TATA KERJA INDIVIDU

PENGUKURAN KANDUNGAN TOTAL

PETROLEUM HYDROCARBON (TPH)
DALAM CONTOH AIR DAN TANAH
DENGAN SPEKTROFOTOMETER INFRA
MERAH (EPA 418.1)

072
No. C4-……/KT1340/2021-S9

Revisi Ke - 0

PERTAMINA HULU KALIMANTAN TIMUR

PRODUCTION & MAINTENANCE
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 2 dari 13
Merah (EPA 418.1)

DAFTAR ISI
I. TUJUAN ..................................................................................................................................................... 3
II. METODE/TEKNIK/ALAT ........................................................................................................................ 3
III. PENGERTIAN ........................................................................................................................................... 4
IV. REFERENSI .............................................................................................................................................. 4
V. KUALIFIKASI PELAKSANA .................................................................................................................. 4
VI. INSTRUKSI KERJA ................................................................................................................................. 5
VII. INDIKATOR & UKURAN KEBERHASILAN .......................................................................................12
VIII. LAMPIRAN ...............................................................................................................................................12
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 3 dari 13
Merah (EPA 418.1)

I. TUJUAN
Metode ini menerangkan prosedur untuk pengambilan sampel dan menganalisis total
petroleum hidrokarbon (TPH) dalam air atau tanah. Metode ini merupakan pengujian
lapangan TPH dalam air atau tanah yang ada dalam batas yang diterima.

II. METODE/TEKNIK/ALAT/BAHAN
A. Metode
EPA 418.1
B. Teknik
Metode ini menjelaskan analisa sampel tanah dan air yang mengandung semi-volatile
dan non-volatile. Prosedur ini menggunakan ekstraksi PCE (Perchlorethylene) untuk
tanah dan sampel air. PCE mengekstrak hidrokarbon akan disaring dengan natrium sulfat
untuk menghilangkan senyawa non minyak bumi dan air, Larutan yang dihasilkan
kemudian dianalisis dengan infra merah pada 2930 cm-1. TPH ditentukan oleh
perbandingan langsung dengan standar yang ditetapkan dalam metode ini.
C. Peralatan:
1. Total Hydrocarbon Analyzer HC 404 (λ = 2930 cm-1)
2. Kuvet IR, 10 mm
3. Vortex Mixer
4. Pipet ukur 1, 2, 3 dan 4 ml
5. Spatula
6. Botol Uji 50 ml
7. Kertas Whatman 40 (diameter 110 mm)
8. Labu volumetric 10, 25, 50 dan 100 ml
9. Beaker glass 100 ml
10. Labu separator 250 ml
11. Gelas ukur 50, 100 ml
12. Timbangan
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 4 dari 13
Merah (EPA 418.1)

D. Bahan
1. Sodium Sulfat Anhidrat atau Silika Gel
2. Perchloroethane (PCE)
3. Standar Minyak Bumi

III. PENGERTIAN

Metode ini dapat digunakan untuk mengetahui kandungan hidrokarbon minyak dari
permukaan atau dalam air dan tanah.

IV. REFERENSI
A. US EPA 418.1: Total Recoverable Petroleum Hydrocarbons (TPH) in Soil and
Groundwater
B. Manual book IR Buck Scientific HC-404

C. Manual book OHAUS Balance

V. KUALIFIKASI PELAKSANA
A. HSSE
1. Pastikan telah mengetahui resiko paparan bahaya dan bahan kimia dalam pekerjaan
ini dan terlatih untuk melakukan respon dengan benar dalam keadaan darurat.
2. Pastikan telah memakai alat pelindung diri yang diperlukan (baju FRC, sarung tangan
dan kacamata safety) sebelum memulai pekerjaan.
3. Peringatan-Bahan-bahan yang mudah terbakar dan mungkin berbahaya atau fatal
jika tertelan atau terhirup.

B. PERALATAN
1. Periksa secara berkala kondisi alat yang digunakan.
2. Periksa secara berkala semua alat gelas (skala masih jelas, tidak ada tanda retak
dan lain-lain).
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 5 dari 13
Merah (EPA 418.1)

C. PENANGANAN SAMPEL
1. Lakukan pencelupan spesimen di dalam fume hood.
2. Lakukan penanganan secara hati-hati terhadap bahan kimia yang digunakan.
3. Buanglah sisa sampel pada tempat yang sudah ditentukan.

D. PERSONIL
Prosedur ini menggunakan bahan-bahan berbahaya dan peralatan laboratorium yang
harus berhati-hati dalam penggunaannya. Menjadi tanggung jawab pemakai prosedur ini
untuk melaksanakan praktek keselamatan dan kesehatan yang tepat dan menentukan
batasan-batasan pemakaiannya.

VI. INSTRUKSI KERJA

A. PENGAMBILAN SAMPEL

1. Siapkan semua peralatan dan botol sampel dalam keadaan bersih

2. Ambil sampel secukupnya lalu menutup rapat botol sampel setelah pengambilan
sampel
3. Simpan sampel pada tempat yang aman dan terhindar dari kontaminasi.

CATATAN: Sampel air harus langsung diperiksa, sedangkan untuk sampel tanah
dapat disimpan didalam kulkas pada suhu 40C jika tidak langsung dianalisa.

B. KALIBRASI ALAT
Minyak Referensi Primer harus mewakili sampel minyak dari aliran proses. Sampel
referensi minyak harus disimpan didalam ruang pendingin dan diganti secara teratur.
Referensi minyak harus mewakili 100% standar TPH atau 1.000.000 ppm TPH.

1. Kalibrasi Standar
a. Kosongkan berat labu volumetric 100 mL diatas timbangan elektrik 4 desimal
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 6 dari 13
Merah (EPA 418.1)

b. Pipet 0.5 gram minyak referensi ke dalam labu volumetric dan larutkan hingga
volume batas dengan pelarut PCE
c. Beri label labu ukur dengan

Intermediate Stock Standard (ISS)

Konsentrasi : 5000 ppm
Reference Oil : Attaka/NIB/Santan
Prepared by : DZ
Date :

d. Dari larutan ISS, buat beberapa larutan standar sebagai berikut:

TPH Kisaran rendah High Range TPH

5 mg/L 50 mg/L

10 mg/L 100 mg/L

20 mg/L 150 mg/L

30 mg/L 200 mg/L

40 mg/L 300 mg/L

e. Beri label setiap labu

f. Seluruh standar kalibrasi harus baru dan dibuat setiap kali akan digunakan.
Larutan standar kalibrasi jangan digunakan dan disimpan dalam waktu yang lama.
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 7 dari 13
Merah (EPA 418.1)

2. Pembuatan Kurva Kalibrasi

a. TPH kisaran rendah

1) Kalibrasi harus dilakukan minimal setelah 100 sampel untuk menguji

kemampuan alat dan pengukuran larutan standar melebihi 15 % dari nilai
yang diharapkan
2) Masukkan paling tidak 3 mL larutan kalibrasi standar 5 mg/L ke dalam kuvet
sampel. Tempatkan kuvet sampel ke dalam pegangan cell (penutup alat
dalam keadaan terbuka)
3) Catat pembacaan absorbansi yang ditampilkan. Kosongkan cell dang anti
dengan larutan kalibrasi 10 mg/L. Catat pembacaan absobansi untuk standar
tersebut. Ulangi untuk 5 standar kalibrasi.
4) Plot absorbansi vs konsentrasi dan tarik garis lurus melalui titik nol. Tentukan
kemiringan kurva kalibrasi untuk digunakan penghitungan konsentrasi pada
bagian 15 (kalkulasi dan pelaporan)
b. TPH Kisaran Tinggi

1) Kalibrasi harus dilakukan minimal setelah 100 sampel untuk menguji

kemampuan alat dan pengukuran larutan standar melebihi 15 % dari nilai
yang diharapkan

2) Masukkan paling tidak 3 mL larutan kalibrasi standar 50 mg/L ke dalam kuvet

sampel. Tempatkan kuvet sampel ke dalam pegangan cell (penutup alat
dalam keadaan terbuka)
3) Catat pembacaan absorbansi yang ditampilkan. Kosongkan cell dan ganti
dengan larutan kalibrasi 100 mg/L. Catat pembacaan absobansi untuk
standar tersebut. Ulangi untuk 5 standar kalibrasi
4) Plot absorbansi vs konsentrasi dan tarik garis lurus melalui titik nol. Tentukan
kemiringan kurva kalibrasi untuk digunakan penghitungan konsentrasi pada
bagian 15 (kalkulasi dan pelaporan).
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 8 dari 13
Merah (EPA 418.1)

C. PENGUKURAN TPH SAMPEL AIR dan TANAH

Hidupkan HC 404 selama 30 menit sebelum penggunaan dengan penutup kompartemen
sampel dalam posisi terbuka.

1. Me-NOL-kan Pembacaan Alat

a. Masukan kurang lebih 4ml pelarut PCE kedalam sampel cell sebagai BLANKO
b. Masukan cuvet ke dalam pegangan cuvet (holder).
c. Pada mode ABS, atur kenop “Corse” dan “Fine” agar membaca 0.000 pada layar.
d. Ubah ke mode % T, gunakan kenop “% T” untuk mengatur nilai menjadi 100.0
pada layar.
e. Keluarkan sampel blanko dari pegangan cuvet (holder).
f. Kosongkan cuvet dan buang sampel blanko tersebut.

2. Pengukuran dan Ektraksi TPH Sampel Tanah

a. Homogenkan sampel tanah dengan grinder, lalu angin-angin kan sampel di udara
sekitar sampai air bebasnya menguap.
b. Letakkan botol uji 50 ml ke dalam timbangan dan jadikan nol pembacaanya.
c. Ambil dan timbang 5 gram sampel, letakkan ke dalam botol uji 50 ml
d. Tambahkan kira-kira 5 gr Anhidrat Natrium Sulfat dan 20 ml pelarut PCE.
e. Jika tanah memiliki kandungan tanah liat maka tambahkan 4 ml CaCl2 0.01 M dan
f. Tutup botol uji dan kocok dengan meggunakan shaker vortex kurang lebih 5 menit
sampai pencampuran homogen.
g. Diamkan sampai tanahnya terendap kebawah.
h. Saring cairan ekstrak yang ada didalam botol uji kedalam beaker glass 100 ml
atau gelas ukur 25 ml bertutup.
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 9 dari 13
Merah (EPA 418.1)

i. Encerkan cairan ekstrak sesuai tabel berikut:

Nilai kisaran TPH tanah Pengenceran Keterangan

yang diharapkan

1 to 500 None Jenis tanah bersih

Jenis tanah BRF sesudah

500 to 5.000 x 10
pengolahan

Jenis tanah BRA selama

5.000 to 25.000 x 50
pengolahan

Jenis tanah BRA sebelum

25.000 to 50.000 x 100
pengolahan

50.000 to 250.000 x 500 Jenis lumpur minyak

250.000 to 500.000 x 1000 Jenis lumpur minyak

j. Nol-kan pembacaan IR dengan menggunakan prosedur VI.C.1.

k. Tempatkan ekstrak sampel ke dalam kuvet IR. Ukur dan catat hasil pembacaan.
l. Jika pembacaan absorbansi ≥ 0.5, lakukan pengenceran ekstrak sampel dan ukur
kembali.

3. Pengukuran dan Ekstraksi TPH Sampel Air

a. Ukur secara akurat 50 mLsampel air ke dalam 250 mL corong separator.

b. Tambahkan 10 mL pelarut PCE dan kocok dengan kencang selama 2 menit.

c. Biarkan larutan terpisah selama 1-2 menit. Jika larutan emulsi terbentuk putar
secara perlahan cairan terhadap dinding corong untuk memecah emulsi jika
memungkinkan.
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 10 dari 13
Merah (EPA 418.1)

d. Saring pelarut/solvent bagian bawah melalui kertas saring Whatman 40 yang

sudah terisi 2 gram Anhidrat Natrium Sulfat. Saring ke beaker gelas bersih 50 ml
atau gelas ukur. Hindari larutan bagian atas (sampe)l terbawa ke dalam saringan.

CATATAN: Jika diperlukan lakukan ekstraksi kedua dengan mengulangi langkah

VI.C.3.a sampai dengan VI.C.3.d. Kemudian gabungkan semua hasil ekstrak dari
tersebut ke gelas ukur dan catat total volume pelarut (PCE) yang digunakan
dalam ekstraksi.

e. Larutkan hasil ekstrak berdasarkan tabel pengenceran berikut:

Kisaran mg/L TPH dalam air Pengenceran Keterangan

Inlet/outlet Wemco,
1 to 500 None
Waterfall

500 - 5.000 X10 HP/IP Separator

f. Nol-kan pembacaan IR dengan menggunakan prosedur VI.C.1.

g. Tempatkan hasil ekstrak sampel ke dalam kuvet IR. Ukur dan catat hasil
pembacaan.
h. Jika pembacaan absorbansi ≥ 0.5, lakukan pengenceran ekstrak sampel dan ukur
kembali.

D. KALKULASI DAN PELAPORAN

1. Perhitungan Konsentrasi TPH Dalam Tanah

Konsentrasi mg/kg dari TPH tanah dapat dihitung dengan rumus berikut:
TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 11 dari 13
Merah (EPA 418.1)

A = Absorbansi

V = Total volume PCE yang digunakan untuk mengekstraksi (mL)

D = Faktor pengenceran

M = Berat sampel

S = slope kurva kalibrasi

2. Perhitungan Konsentrasi TPH Dalam Air

Konsentrasi mg/L dari TPH Air dapat dihitung dengan rumus berikut:

A = Absorbansi

V = Total volume TCE yang digunakan untuk mengekstraksi (mL)

D = Faktor pengenceran

M = Volume sampel

S = slope kurva kalibrasi

3. Pelaporan
a. Masukkan hasil analisis ke dalam STARLIMS.
b. Laporan yang telah dihasilkan hanya didistribusikan kepada pihak-pihak yang
terkait.
 TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR 072
: C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : 2 - Februari - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 12 dari 13
Merah (EPA 418.1)

VII. INDIKATOR & UKURAN KEBERHASILAN

1. Pekerjaan dilakukan dengan aman dan selamat
2. Proses analisis dilakukan dengan baik dan benar, sehingga diperoleh hasil analisis yang
akurat.

VIII. LAMPIRAN
Lampiran 1. Contoh Laporan Kalibrasi Alat IR HC-404 BUCK SCIENTIFIC

Disiapkan Oleh: Ditinjau Oleh: Disetujui Oleh:

Analyst I Lab Ast. Mgr. Product. Sr. Manager Production

Assurance & Lab

Dizi Mardiansyah Sutrisno R. Suhardono

Tgl: 6 November 2020 Tgl: 24 Januari 2021 Tgl: 2 Februari 2021

TATA KERJA INDIVIDU
FUNGSI : P&M Prod. Assurance & Lab NOMOR : C4-…../KT1340/2021-S9

JUDUL : Pengukuran Kandungan Total REVISI KE :0

Petroleum Hydrocarbons (TPH)
BERLAKU TMT : - - 2021
dalam contoh air dan tanah
dengan Spektrofotometer Infra HALAMAN : 13 dari 13
Merah (EPA 418.1)

Lampiran 1. Laporan Kalibrasi Alat IR HC-404 BUCK SCIENTIFIC