Anda di halaman 1dari 53

SPEKTROSKOPI

SERAPAN ATOM
PENGANTAR
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari
segala sesuatu tentang interaksi antara materi
dengan radiasi elektromagnetik.

Metode pengukuran yang didasarkan pada


pengetahuan tentang spektroskopi disebut
spektrometri.

Berdasarkan pada perbedaan keadaan materi,


dibedakan:
Spektroskopi molekuler (molecular spectroscopy)
Spektroskopi atom (atomic spectroscopy)
Klasifikasi Spektroskopi Atom
Berdasarkan pada sifat radiasinya,
spektroskopi atom dapat
diklasifikasikan ke dalam
spektroskopi absorpsi atom,

spektroskopi emisi atom atau nyala


atom, dan

spektroskopi fluoresensi atom.


Spektroskopi Serapan Atom.
Metode ini sangat populer dan bermanfaat untuk
menganalisis kandungan unsur-unsur logam.

Pada prinsipnya, senyawa yang mengandung unsur


logam (garam, oksida logam) dilarutkan dalam pelarut
yang sesuai, diatomkan (atomized) pada suhu tinggi,
biasanya dengan nyala, kemudian diradiasi/disinari
dengan sumber radiasi pada panjang gelombang
tertentu, intensitas absorpsi (berupa garis) diteruskan
ke detektor lewat monokromator, akhirnya signal dapat
dibaca pada rekorder (read out).

Kadar unsur logam dihitung berdasar hubungan antara


intensitas garis spektra vs kadar. Pada absorpsi ini
mengakibatkan elektron terluar tereksitasi yang
berlangsung pd tertentu bergantung jenis atomnya.
Pada metode ini suatu sumber radiasi
yang sesuai (biasanya lampu katoda
cekung = Hollow Cathode Lamp, HCL)
dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah teratomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator.

Untuk membedakan antara radiasi yang


berasal dari sumber radiasi dan radiasi
dari nyala, digunakan chopper yang
dipasang sebelum radiasi dari sumber
radiasi mencapai nyala api.
Detektor akan menolak (tak
merespon) signal arus searah (DC)
dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak balik (signal
absorpsi) dari sumber radiasi dan
sampel.

Konsentrasi unsur diukur


berdasarkan perbedaan intensitas
radiasi pada waktu ada atau tidaknya
unsur yang diukur (sampel) di dalam
Spektra atom merupakan garis-garis
yang sempit (10-3 nm) pada yang
spesifik untuk setiap unsur. Mengapa
spektra atom berupa garis-garis
sempit?

Sempitnya spektra absorpsi


disebabkan hanya oleh eksitasi
elektronik, berbeda dengan spektra
absorpsi molekul (oleh eksitasi
rotasional, vibrasional, dan
Elemen o , nm
Ca 422.7 0.0032
Ag 328.1 0.0016
Mn 403.1 0.0026
Cs 455.5 0.0030
Dalam praktek ada beberapa penyebab pelebaran
spektra, tetapi yang sangat penting adalah
pelebaran Doppler (Doppler broadening) dan
pelebaran tekanan (Pressure broadening). Pelebaran
Doppler disebabkan oleh gerakan atom yang menuju
sumber radiasi menyerap radiasi frekuensi lebih
tinggi sementara atom yang bergerak menjauhi
sumber radiasi menyerap frekuensi lebih rendah. Di
samping itu ada efek medan magnit dan medan
listrik, serta efek tak pasti (uncertain effect)
dikarenakan life time keadaan transisi (10 -4 A0).

Intensitas absorpsi bergantung pada populasi atom


pada keadaan dasar sementara pada spektrometri
emisi bergantung pada pada populasi keadaan
eksitasi, yang besarnya dihitung berdasarkan
Hukum Distribusi Boltzman
Hukum Distribusi Boltzman :
Ni = banyaknya atom dalam keadaan
tereksitasi
No = banyaknya atom dalam keadaan
dasar
Ei = energi keadaan tereksitasi (excited
state)
Eo = energi keadaan dasar (ground
state)
gi & go = faktor statistik yang
ditentukan oleh banyaknya tingkat
energi yang mempunyai energi sama
pada setiap tingkat energi
Mengapa harus dilakukan atomisasi?
Tujuan atomizer (atomisasi) adalah
untuk membuat rasio Ni/No sebesar
mungkin, agar dimungkinkan
terjadinya atom pada excited state
sebesar mungkin.

Suhu yang diperlukan untuk


atomisasi dapat dihitung dengan
persamaan Boltzman diatas.
Contoh perhitungan populasi atom tereksitasi
pd susu yg berbeda
2000 K
Untuk Ca atom: Pj/Po = 3
Ej = 2.93 ev utk garis spektra 422.7 D
(a) 2000 K
Nj (2.93 ev)(1 erg/6.24 X 1011 ev)
--- = 3 exp - --------------------------------------
No (1.38 X 10-16 erg/K)(2000 K)
Ni/No = 1.23 X 10-7
= 0,00001%

Hampirseluruhnya gorund
state
(b) 3000 K
(2.93 ev)(1 erg/6.24 X 1011 ev)
Ni/No = 3 exp - ----------------------------------
(1.38 X 10-16 erg/K)(3000 K)
= 3.56 X 10-5
% kenaikan atom tereksitasi =
(3.56X10-5 1.23X10-7)/1.23X10-7 = 288 kali
Jadi agar atom di keadaan dasar besar mesti digunakan suhu
tdk terlalu tinggi
Populasi atom Na untuk
Transisi 3s 3p
Nexcited / Nground = 1X 10-5 = 0.001%
Ini berarti 0.001% atom Na tereksitasi secara termal
Jadi, 99.999% atom Na berada pada ground state ----> baik
utk penetapan dg metode absorpsi
Emisi atom menggunakan atom terksitasi
Absorpsi Atom menggunakan atom Ground state
Catatan
Jumlah atom tereksitasi sangat bergantung pada suhu.
Oleh karena itu, suhu harus dikendalikan dengan baik.

Jumlah atom pada ground state (keadaan dasar) tidak


sensitif thd suhu tetapi terpengaruh oleh kimia nyala yg
bergantung pada suhu dan jenis nyala.

Kebanyakan atom berada pada keadaan ground state


(resonance state) dan ini yang memberikan garis
absorpsi yang sempit dan disebut garis resonans
(resonance line). Garis resonans ini paling intens (pling
sensitif) ----> dipilih untuk penetapan kadar AAS.

Fraksi atom tereksitasi sangat bergantung terhadap sifat


elemen dan suhu.

Mana lebih sensitif di antara 2 metode analisis(AA or AE)


? mengapa?
Pilihan garis resonans
Garis resonans adalah yang paling baik.
Garis resonans selalu lebih intens
sehingga lebih sensitif untuk analisis.
Garis resonans selalu digunakan untuk
konsentrasi kecil.
Kebanyakan elemen memrlukan 6-9 ev
(electron volt) utk berlangsungnya
ionisasi. 1ev = 1.6X10 -19 J. Jadi,
dengan menggunakan keadaan eksitasi
yang memadai, spektra semua logam
dapat diperoleh secara simultan.
Instrumentasi
Prinsipnya terdiri atas
(a) Sumber radiasi,
(b) Tempat sampel, untuk atomisasi,
(c) Monokromator,
(d) Detektor, dan
(e) Rekorder (read out)
Sumber radiasi:
Ada dua macam sumber radiasi, yaitu :

Sumber radiasi kontinu : yaitu sumber radiasi


yang memancarkan radiasi pada berbagai
panjang gelombang. Contoh : Lampu
deuteurium (D2) untuk UV, lampu wolfram (W)
untuk visible.

Sumber radiasi diskontinu : yaitu sumber radiasi


yang memancarkan radiasi secara diskontinu
(pada panjang gelombang tertentu). Contoh :
Lampu Katoda Cekung (Hollow Cathode Lamp,
HCL), Electrodless Discharges Lamp (EDL).
Sumber radiasi yang paling banyak digunakan untuk
pengukuran secara spektroskopi absorpsi atom
adalah lampu katoda cekung (hollow cathode
lamp/HCL).

HCL terdiri atas anoda tungsten (bermuatan positif)


dan katoda silindris (bermuatan negatif) dimana
kedua elektroda tersebut bberada di dalam sebuah
tabung gelas yang diisi dengan gas neon (Ne) atau
argon (Ar) dengan tekanan 1-5 torr.

Umumnya gas yang digunakan adalah Argon karena


massanya lebih besar untuk memungkinkan
terjadinya kabut (sputtering) dan potensial
eksitasinya lebih besar untuk memungkinkan
terjadinya garis resonansi
Yang paling lazim digunakan utk
AA.

Ionisasi gas inert pd potential


tinggi.

Kations gas menyebabkan atom


logam mengemisikan radiasi
spesifik
dan kabut.
Katoda tersebut terbuat dari logam
atau dilapisi logam dari unsur yang
dianalisis. Umumnya HCL dibuat
hanya untuk analisis satu unsur saja.
Akan tetapi saat ini terdapat katoda
yang terbuat dari campuran
beberapa logam sehingga sebuah
HCL dapat digunakan untuk analisis
lebih dari satu unsur.
Prinsip Kerja Lampu Katoda Cekung
Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda
dan anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang
terionisassi).

Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda


dan anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang
terionisassi).

Ar ------> Ar* serta ada juga yang terionisasi : Ar ------> Ar+ + 1

Ion Ar+ akan mempunyai energi kinetik yangg tinggi sehingga


sebagian dari Ar+ akan menuju katoda dengan energi kinetik
yang besar yang berakibat lepasnya atom-atom logam pada
permukaan katoda di dalam rongga. Pada proses ini dihasilkan
suatu kabut atom yang disebut sputtering. Sebagian dari kabut
atom berada dalam keadaan tereksitasi dan memancarkan
radiasi emisi pada waktu atom-atom logam kembali ke
permukaan katoda (keadaan dasar). M* ------> M + h
Wadah sampel, untuk proses atomisasi (Atomizer)
Atomizer adalah piranti (device) untuk mengubah
materi/sampel menjadi atom-atom bebas. Karena
umumnya atom-atom berada dalam keadaan berikatan
pada suhu rendah, maka umumnya melibatkan suhu tinggi
tetapi harus dikendalikan agar tidak terjadi ionisasi

Tujuan : untuk membuat rasio Ni/No sekecil mungkin, agar


atom pada ground state jauh lebih besar (No >>> Ni)
Makin rendah suhu maka untuk memproduksi atom pada
ground state makin baik.

Atomizer yang banyak digunakan secara luas adalah nyala


(flame). Untuk ini pemilihan bahan bakar dan pengoksida
harus diperhatikan karena mempengaruhi suhu nyala.
Selain itu, nyala dengan asetilen dan dinitrogen oksida
sering memberikan emisi background yang nyata. Emisi
ini dapt dihindarai dengan choper (pemotong radiasi).
Kelemahan Spektroskopi Nyala Atom
Hanya larutan yang dpat dianalisis
Memerlukan sampel relatif besar (1 2
mL)
Kurang sensitif (dibanding tungku grafit)
Ada masalah dg refractory elements
Keuntungan
Tidak mahal (peralatan dan
pelaksanaannya)
Bisa utk jumlah sampel banyak sekaligus
Mudah penggunaannya
Presisi tinggi
Contoh suhu nyala :
Bahan bakar Oksidan Suhu
(K)
Asetilene udara 2400 2700
asetilene oksigen 3300 3400
asetilene nitrous oxide 2900
3100
hidrogen udara 2300 2400
Atomisasi tanpa nyala (Flameless atomization)
Graphite furnace (tungku grafit)
Ada 3 tahap proses: (i) drying
(pengeringan), 1250 C selama 20 det.(ii)
ashing (pengabuan), 12000 C selama 60
det. dan (iii) atomizing (pengatoman),
27000 C selama 10 det..
Catatan:
sampel ditempatkan dalam tabung
karbon (grafit) dan dipenaskan dengan
listrik (tungku grafit)
waktu lebih lama, kepekaan dan batas
deteksi mesti ditingkatkan
Sampel padat dapat dianalisis dengan
cara ini
Detection Limit
absorbance
peak to peak noise level
The concentration of an element that
gives a signal
equal to three times the peak to peak
noise level of the base line
Measure the baseline while aspirating a
blank solution
Monochromator
Ada perbedaan nyata antara AES (emisi)/AAS
(absorpsi) dengan spektroskopi molekul, yaitu pada
letak monokromatornya.

Pada spektroskopi molekul , sumber radiasi


dilewatkan melalui monokromator baru kemudian
melewati sampel, sedang pada AES/AAS, sumber
radiasi melewati sampel baru kemudian masuk ke
monokromator.

Peranan monokromator dalam spektroskopi atom


adalah untuk mengisolasi garis spektra dari garsi-
garis spektra yang lain, tidak untuk membuat sinar
polikromatis menjadi monokromatis.
Lanjtan ......
Untuk memisahkan garis spektra yang dikehendaki dari
lampu HCL atau multi-elemen yg mengemisikan banyak

Oleh karena itu monokromator dalam spektroskopi atom


lebih sederhana daripada dalam spektroskopi molekul yang
menggunakan kombinasi prisma, grating dan cermin atau
lensa. Bahkan ada yang hanya memakai filter saja (untuk
beberapa spektrometer).

Kebanyakan instrumen dilengkapi dg chopper dua grating


yg meliputi antara 189 sampai 851 nm yg digunakan
pada absorbsi atom.

Penggunaan choper utk membedakan 2 sumber radiasi dari


lampu dan nyala
Interferensi/Gangguan
Dalam teknik analisis dengan spektroskopi absorpsi atom
dijumpai dua jenis interferensi yaitu, interfrensi spektra dan
interferensi kimia. Interferensi spektra terjadi bila spektra
absorpsi bahan pengganggu bertumpang tindih (overlap) atau
terletak dekat sekali dengan spektra analat yang tidak mungkin
dipisahkan dengan monokromator. Interferensi kimia disebab-kan
dari terbentuknya berbagai proses
Interferensi Spektra
Dalam Spektrokopi absorpsi atom sangat jarang terjadi
interferensi yang disebabkan tumpang tindihnya garis emisi
spektra karena garis emisi dari HCL sangat sempit. Interferensi
spektra akan terjadi jika selisih dua garis emisi kurang dari 0,1 A.
Misal V pada 3082,11 A dengan Al pada 3082,15 A.

Interferensi ini dapat diatas dengan menggunakan panjang


gelombang yang lain seperti 3092,7 A untuk Al atau dengan
menghilangkan V terlebih dahulu. Interferensi spektra juga
dihasilkan oleh adanya produk pembakaran yang mempunyai
spektra absorpsi lebar atau produk yang radiasi terpencar.
Interferensi Kimia
Interferensi kimia lebih umum terjadi daripada
interferensi spektra.
Proses yang menyebabkan interferensi kimia
adalah
akibat pembentukan senyawa dengan volatilitas
rendah: (1) analisis Ca karena kenaikan
konsentrasi sulfat atau pospat, dan (2) Al dalam
analisis Mg, karena terbentuknya Al/Mg oksida
yang stabil

Akibat kesetimbangan disosiasi (adanya oksida


dan hidroksida alkali), dan ionisasi dalam nyala
(jika digunakan oksigen atau N2O; jika
digunakan udara tdk terjadi interferensi).
Pembentukan senyawa dengan volatilitas rendah
Kemungkinan terjadinya interferensi yang paling umum
adalah disebabkan oleh terbentuknya senyawa (dari
anion dan analat) dengan volatilitas rendah sehingga
laju atomisasi menjadi berkurang. Berkurangnya laju
atomisasi menyebabkan hasil yang diperoleh menjadi
rendah.

Sebagai contoh : penurunan absorbanssi dalam analisis


Ca karena kenaikan konsentrasi sulfat atau pospat.
Penurunan absorbansi ini sekitar 30-50% sampai rasio
anion (sulfat/pospat) terhadap Ca 1 : 2. Interferensi
karena kationadalah Al dalam analisis Mg, karena
terbentuknya Al/Mg oksida yang stabil terhadap panas
yang mengakibatkan hasil analisis Mg menjadi rendah.
Pengatasan interferensi : (i) dengan menggunakan nyala
dengan suhu yang lebih tinggi.

(ii) penambahan releasing agent yaitu suatu kation yang


mudah bereaksi dengan interferen sehingga dapat
mencegah interaksi dengan analat.

Contoh : penambahan ion Sr atau La akan memperkecil


interferensi pospat dalam analisis Ca, juga ion Sr atau La
sebagai releasing agent pada analisis Mg dengan adanya Al.

(iii) Penambahan protective agent yaitu suatu pereaksi yang


dapat mencegah pembentukan senyawa stabil tapi volatil
seperti EDTA, APDC dan 8-hidroquinolin. Dengan
penambahan EDTA, maka interferensi Al, Si, pospat dan
sulfat dalam analisis Ca dapat dikurangi.
Kesetimbangan Disosiasi
Dalam nyala, reaksi disosiasi menyebabkan
senyawa logam diubah menjadi unsur-unsurnya
berbentuk gas. Reaksi ini dalam keadaan
setimbang :
MO M + O
M(OH)2 M + 2 OH atau lebih umum
MA M + A

Reaksi disosiasi oksida dan hidroksida logam


sangat mempengaruhi spektra absorpsi dan
emisi. Oksida logam dan hidroksida logam dari
logam alkali lebih mudah terdisosiasi sehingga
intensitas garis spektra tinggi (absorbansi tinggi)
sekalipun pada suhu yang relatif rendah.
Ionisasi Dalam Nyala
Ionisasi atom dalam nyala dengan udara sebagai
oksidan dapat diabaikan. Akan tetapi jika
menggunakan oksigen atau N2O sebagai oksidan
maka kemungkinan terjadi ionisasi sangat besar.

Apabila banyak atom yang terionisasi dalam


nyala maka absorbansi yang teramati akan
berkurang.

Untuk mengatasi interferensi ionisasi dapat


dilakukan dengan menggunakan suhu nyala
yang lebih rendah serta penambahan logam
alkali dengan potensial ionisasi yang rendah.
SENSITIVITAS DAN BATAS DETEKSI
Dalam spektroskopi absorpsi atom terdapat dua istilah yang
perlu diperhatikan yaitu sensitivitas dan limit deteksi. Jika suhu
yang digunakan terlalu tinggi maka sensitivitasnya menurun
karena atom-atom akan terionisasi lebih lanjut. Ionisasi lebih
lanjut ini pada suhu tinggi dapat diatasi dengan penambahan
senyawa yang lebih mudah terionisasi (senyawa golongan
alkali) dalam sampel.

Sensitivitas ditentukan sebagai konsentrasi dari suatu unsur


dalam ng/mL atau ppm yang menghasilkan signal transmitans
sebesar 0,99 atau signal absorbansi sebesar 0,0044 sedangkan
limit deteksi ditentukan sebagai konsentrasi terendah dari
suatu yang menghasilkan signal sama dengan dua kali standar
deviasi signal background atau dua kali dari baseline noise.

Baik sensitivitas maupun limit deteksi nilainya bervariasi


dankeduanya tergantung pada suhu nyala, tipe instrumen, dan
metode analisis
Tehnik analisis SSA
Salah satu keuntungan analisis
dengan spektroskopi absorpsi
atom adalah tidak perlu
dilakukan pemisahan unsur yang
satu dari lainnya. Larutan
sampel dapat langsung dianalisis
kandungan unsurnya
Penyiapan Sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung
dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari
sampel dan cara atomisasi.

Pada kebanyakan sampel hal ini biasanya tidak


dilakukan bila atomisasi dilakukan menggunakan
batang grafit secara elektrotermal karena pembawa
(matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses
pengarangan (ashing) sebelum atomisasi.

Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel


cair
dapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok.
Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam
teta adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
Asam klorida, asam nitrat, dan asam sulfat
biasanya digunakan untuk melarutkan logamlogam
atau logam campur.
Asam nitrat biasanya membentuk senyawa
yang mudah terurai tetapi sukar menguap
sehingga ia lebih disukai daripada asam klorida
untuk pengarangan.
Campuran asam nitrat, asam sulfat, dan asam
perklorat (3:1:1) sangat berguna untuk
oksidasi basah terhadap senyawa-senyawa
organik.
Perlu diingat bahwa asam-asam pereaksi
mungkin mengandung pengotoran-pengotoran
logam seperti Cr pada asma nitrat, Pb pada asam
klorida dan Cd pada asam sulfat.

Pelarut organik dapat digunakan untuk menyari


logam-logam secara selektif setelah
pembentukan kompleks dalam larutan air, lalu
sari tersebut dapat langsung disemprotkan ke
dalam nyala.

Pelarut organik yang biasa digunakan adalah


metil isobutil keton (MIBK) dan etil asetat.

Standar
Larutan sampel dan standar sedapat mungkin harus
sama.

Pereaksi yang digunakan harus bebas dari unsur yang


ditetapkan.

Standar dan sampel harus disimpan dalam botol plastik


polietilen karena beberapa logam terserap pada
permukaan gelas.

Standar dengan konsentrasi rendah (kurang dari 1


ppm), harus dibuat baru dari larutan persediaan yang
lebih pekat untuk menghindari kesalahan karena
adsorbsi.
Metode Kurva Kalibrasi
Dengan membuat sederetan larutan standar
dengan konsentrasi yang telah diketahui
secara pasti diukur absorbansinya, kemudian
dibuat kurva hubungan antara absorbansi
versus konsentrasi yang akan diperoleh garis
linier. Konsentrasi sampel dapat dihitung
dengan cara mengeplotkan absorbansi yang
terukur dalam kurva.

Menurut hukum Beer absorbansi berbanding


lurus dengan konsentrasi, namun demikian
pada kenyataannya penyim-pangan sering
terjadi. Untuk menghindari hal ini, maka kurva
kalibrasi harus dibuat setiap kali analisis.
Metode Penambahan Baku (Standrad Addition Method)
Dalam teknik ini larutan sampel dengan volume yang
sama dimasukkan ke dalam masing-masing labu takar,
kemudian ditambah larutan standar dengan konsentrasi
yang berbeda. Absorbansi dari masing-masing labu takar
diukur setelah diencerkan sampai volume tertentu (tanda
tera). Kemudian dibuat kurva hubungan antara absorbansi
total dengan konsentrasi standar.
Diperoleh hubungan :
AX = k CX
AT = k (CS + CX)
dimana
CX = konsentrasi unsur dalam larutan sampel
CS = konsentrasi unsur dalam larutan standar yang
ditambahkan
AX = absorbansi larutan sampel
AT = absorbansi larutan sampel dan standar
Contoh perhitungan
Penetapak kadar Ca dan Mg dalam cairan
hemodialisis, sbb.
Sampel dilarutkan dalam asam nitrat 0,1 M
untuk menghindari terbentuknya logam
hidroksida, selanjutnya dilakukan hal-hal
sbb.
Dibuat larutan baku yang mengandung 10,7
mg Ca dan 11,4 mg Mg/100 ml dalam air.
Diambil 10,0 ml larutan di atas lalu
dimasukkan ke dalam labu takar 100,0 ml
dan diencerkan sampai tanda
Dibuat seri konsentrasi baku dengan
melakukan pengenceran sbb.
Vol yg diambil vol akhir Serapan Ca serapan
Mg
0 ml100 ml 0,002 0,005
5 100 0,154 0,168
10 100 0,310 0,341
15 100 0,379 0,519
20 100 0,619 0,585
25 100 0,772 0.835
Berapa konsentrasi Ca dan Mg dalam
cairan dialisis (mmol/L), menggunakan
data berikut.
Larutan hemodialisis diencerkan dari 5
ml ke 250 mL sblm analisis Ca
Larutan hemodialisis dari 10 ml
diencerkan ke 100 mL
Pembacaan absorbansi atom Ca dlm
sampel yg telah diencerkan = 0,343
Pembacaan absorbansi atom Mg dlm
sampel yg telah diencerkan = 0,554
Perhitungan
Konsentrasi baku Ca = 10,7 mg/mL. Pd awalnya lart
baku diencerkan 10 kali (dari 10 mL ---> 100 mL).
-----> [Ca] =1,07 mg/mL. Selanjutnya larutan
diencerkan lagi dari 5 ml menjadi 100 mL. Jadi ada
pengenceran 20x. ----> konsentrasi baku = 1,07/20=
0,0535 mg/100 mL.

Untuk pengambilan selanjutnya, konsentrasi baku


diperoleh dengan mengalikan 0,0535 mg/100 mL
dengan faktor 2, 3, 4, 5 sehingg didapatkan kadar Ca
0,107, -,165, 0,214, dan 0,2675 mg100 mL.
Selanjutnya dicari persamaan regresi linear yang
menyatakan hubungan antara konsentrasi (x) vs
absorbansi (y): dipeoleh persamaan Y = 2,664 x
0,007
Dengan demikian pembacaan
absorbansi Ca = 0,343 memberikan
kadar Ca:
{(Y + 0,007)/2,664} x faktor
pengenceran.
Karena pengenceran dari 5 mL ke
250 mL = 50, maka
Kadar Ca = {(0,343 + 0,007)/2,664}
x 50 = 6,57 mg/100 mL
Jadi [Ca] = 65,5/40 mmol/ L = 1,643
Catatan penting:
Langkah pertama, membuat larutan baku
dan satu seri pengenceran yang
diperlukan untuk membuat kurva baku.
Kedua, menentukan persamaan rergresi
hubungan antara konsentrasi dan
absorban, berdasarkan data yang didapat.
Ketiga, menguji signifikansi persamaan
persamaan regresi yang didapat
Keempat, menghitung dengan cermat
faktor pengenceran larutan analit (sampel
yang diuji)
Menghitung kadar larutan analit (sampel)
Aplikasi SSA
Analisis air (misal kandungan Ca, Mg, Fe, Si,
Al, Ba)
Analysis makanan
Analysis bahan makanan ternak (mis.
elemen logam: Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)
Analisis zat additive dlm minyak pelumas
and greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)
Analisis tanah (elemen logam)
Analisis klinik (sample darah:
total,plasma,serum; Ca, Mg, Li, Na, K, Fe),
Obat dan Kosmetik.

Anda mungkin juga menyukai