Titrasi

Fenilbutazon dilarutkan dalam aceton dan dengan bromthymol isndikator biru dengan natrium
hidroksida telah diadopsi sebagai metode resmi analisis di pharmacopea Eropa ( 4 9 ) . dalam USP XX ( 4
) titrasi fenilbutazon dilakukan dengan 0,1 N tetrabutil amonium hidroksida . penentuan dari titik akhir
dilakukan secara potensiometri menggunakan sistem elektroda kaca kalomel. Ini metode tidak
spesifik, seperti dekomposisi umum produk seperti karboksilat dan hidroksi asam karboksilat juga
titratable. Bromometricassay dengan penentuan titik akhir potensiometri juga telah dilakukan ( S O ) .
volumetrik penentuan fenilbutazon dengan chloramin T ( 51 ) dan solusi yodium - klorin juga dikenal (
52 ) . Metode resmi BP melibatkan tak berair yang titrasi dengan aseton sebagai pelarut ( 53 ) . Sebuah
titrasi non - berair dalam urea tetrametil sebagai pelarut juga telah dilaporkan ( 54 ) . Penggunaan
borhydrides logam alkali untuk volumetrik analisis fenilbutazon juga dikenal ( 55 ) .

gravimetri
Fenilbutazon telah ditentukan secara gravimetri setelah diendapkan dengan xanthydrol ( 56,57 ) .

Analisis kolorimetri
Penentuan pada 750 nm afte :: Reaksi dengan fosfor - asam molibdem - tungstat ( 5 8 ) , pada 520 nm
setelah reaksi fenilbutazon dengan besi ( 111 ) klorida dan 2,2 ' - Dipyridyl telah dilaporkan ( 26 ) .
hidrolitik konversi fenilbutazon untuk benzidin dan diazotisasi dan reaksi kopling selanjutnya juga telah
digunakan untuk penentuan kolorimetri nya ( 59 ).

UV Spektrofotometri
Fenilbutazon dapat ditentukan secara spektrofotometri setelah oksidasi untuk Azobenzene pada 320 nm
( 60 ) . Sebuah pengukuran uv - spektrofotometrik fenilbutazon di hadapan produk dekomposisi, lainnya
agen obat dan mengganggu pewarna melibatkan asam dan basa shake -out diikuti oleh pengukuran
pada 232 dan 264 nm ( 37 ) . Nilai absorptivitas molar fenilbutazon dan produk dekomposisi di solusi
netral dan basa diberikan dalam Tabel 7 (37)

Metode kromatografi
Paper Chromatography
Kertas Schleicher dan Schull Perusahaan sebagai stasioner fase dan butanol , asam format dan air
( 12 +1 +7 ) atau butanol , amoniak 25 % dan air ( 84 +8 +8 ) tahap sebagai ponsel telah diusulkan untuk
kertas pemisahan kromatografi fenilbutazon ( 61 ) . Deteksi dilakukan dengan pereaksi Dragendorff itu ,
diazotisasi asam sulfanilat dan 1 % merkuri ( 11 ) nitrat solusi ( 61 ) .

Thin Layer Chromatography
Beberapa sistem untuk analisis TLC dari fenilbutazon dan produk dekomposisi yang tersedia . Backstead
( 37 ) telah melaporkan sikloheksana - kloroform - metanol - asam asetat ( 60 +30 +5 +5 ) sebagai pelarut
sistem dan gel silika GF lapisan tipis piring sebagai fase stasioner menjadi ideal untuk menyelesaikan dan
semikuantitatif memperkirakan sistem pelarut sikloheksana - metil etil ketonechloroform -acetic acid
(39 +62 +3 +10 ) dan silika gel GF 254 lapis tipis piring juga ditemukan cocok ( 6 2 ) . Beberapa sistem
pelarut lain dan silika gel GF254 HF dan tipis lapisan pelat telah direkomendasikan untuk TLC dari
fenilbutazon ( 61,63,64,65 ) . Silica gel TLC piring sebelumnya diobati dengan larutan 2 % natrium
hydrogensulfite menghalangi pembentukan 4 hydroxyphenylbutazone selama proses pengembangan
tipis lapisan pelat dalam sistem pelarut ( 6 6 ) . On- plate oksidasi dari fenilbutazon secara efektif ditekan
dengan memanfaatkan 1 : 1 campuran kieselgur dan silika gel dan impregnasi dukungan TLC dengan
Mcllvaine penyangga , pH 6,0 ( 37 ) . Silica gel TLC folies dan benzene - aseton ( 80 +20 ) pelarut memiliki
digunakan untuk memisahkan fenilbutazon dari ketophenylbutazone ( 67 ) . Deteksi fenilbutazon dan
dekomposisi produk dapat dicapai dengan melihat piring di bawah uv - light . Penyemprotan pelat TLC
dengan klorin - reagen o - toluidin memberikan biru violet berwarna tempat dengan sensitivitas di
bawah 1 mikrogram (37) . Folin - Ciocalteu reagen memberikan juga berwarna bintik-bintik dan berguna
dalam menunjukkan kehadiran komponen yang dapat diabaikan oleh baik uv - light dan klorin -
otoluidine reagen ( 37 ) .
Fenilbutazon juga dapat dideteksi dengan besi ( 111 ) klorida dalam asam klorida , reagen Dragendorff
ini dan solusi dimetilaminobenzaldehida atau menundukkan pelat TLC yodium atau klorin uap ( 62).
Reagen semprot lain yang digunakan adalah 0,5 % kalium dikromat dalam 20 % asam sulfat ( 38 ) . A
penentuan densitometri kuantitatif dekomposisi produk fenilbutazon pada 232 nm dengan Zeiss KM 3
Chromatogramm - Spektrometer memiliki juga dilaporkan ( 66 ) .