MAKALAH KIMIA LINGKUNGAN

PRINSIP PRINSIP PREPARASI SAMPEL UNTUK ANALISIS LINGKUNGAN

Oleh :
Okvita Dwiyani

(K100100151)

Sholichah Listyaningrum

(K100100169)

Puspita Nur Hapsari

(K100100172)

Wina Dewi Untari

(K100100173)

Nofiah Maratus S.
Nanik Pratiwi

(K100100180)
( K100100181)

Khairunnisa B.S

( K100100182)

Rudi Yulianto

( K100100184)
KELAS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2012

Prinsip - Prinsip Preparasi Sampel Untuk Analisis Lingkungan

1. PENDAHULUAN
Dalam analisis lingkungan, keakuratan suatu hasil analisis akan sangat mempengaruhi
keputusan dalam suatu tindakan terbaik untuk analisis lingkungan. Akan tetapi adanya kesulitan
pengambilan data dilapangan mengakibatkan data yang diperoleh sulit untuk diterapkan atau
sebagai acuan dalam aplikasi teknik lingkungan. Beberapa faktor yang menyebabkan hal tersebut
terjadi dikarenakan perubahan lingkungan yang semua komponennya bersifat dinamis sehingga
sering dijumpai bahwa sampel berubah dengan cepat spies spiesnya dan kadang juga diluar
yang diperkirakan. Akan tetapi adanya hal tersebut dapat diatasi dan minimal dapat ditekan jika
teknik dalam penyamplingan dilakukan dengan hati hati. Analisis yang salah dan tidak
diketahui akan memberikan dampak kesalahan dalam keputusan metode untuk menyelesaikan
masalah lingkungan.
Umumnya suatu analisa yang baik tergantung pada kalibrasi metode standar pembanding
yang benar. Dan dalam membandingkan atau membuat kalibrasi minimal harus dibuat 2 set
metode kalibrasi atau larutan standar yang saling independent sehingga akan dapat dijadikan
kontrol antara yang satu dengan yang lain.

Dalam kallibrasi suatu metode maupun standar, harus dipilih metode yang tepat agar hasil
analisis sesuai dengan yang diharapkan. Beberapa metode yang menjadi acuan yang digunakan
dalam proses kalibrasi adalah:
1. Metode adisi standar, metode ini digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam ketidakakuratan
karena keterbatasan dalam pembacaan instrumen terutama pada konsentrasi yang rendah
2. Kurva kalibrasi, metode ini dilakukan dengan secara tepisah antara larutan standar dengan
sampel yang akan diukur
3. Bracketting standar
Kesalahan dalam analisis lingkungan dapat terjadi pada setiap langkah dimulai dari
proses preparasi sampai pada tahap akhir, kesalahan tersebut umumnya seperti:
1. Penyiapan sampel, meliputi pengumpulan sampel, cara, peralatan waktu kemampuan
penyamplingan. Transportasi dan penyimpanan tempat, kondisi dan juga proteksi. Pretreatmen
merupakan tahap awal terhadap sampel sebelum di analisis
2. Penentuan parameter pada sampel meliputi penentuan berat, volume, dan penentuan massa
kering.
Dalam analisis anorganik, juga harus diperhatikan metode digesti sampel, yaitu konversi
elemen menjadi bentuk bentuk yang seragam dan bisa dideteksi, bisa berupa kation, anion,
anhidra dan untuk mendapatkan elemen homogen yang mudah dianalisis. Kemudian
menghilangkan senyawa senyawa interferensi dalam analisis dari sistem sampel yang
dianalisis.
Kualitas data hasil analisis ditentukan secara sederhana dengan ketepatan (bias) dari nilai
sebenarnya, serta

ketelitian (presisi) dari performa analisisnya. Tujuan penjaminan dan

pengendalian mutu adalah memastikan bahwa tahapan pengambilan sampel dapat berjalan secara
efektif dan efisien dengan cara mengantisipasi kesalahan yang mungkin terjadi. Dengan
penjaminan dan pengendalian mutu yang sistematis dan terencana, pengambilan sampel dapat
dipantau dengan beberapa cara:
a.

Mengukur apa yang sedang terjadi

b. Membandingkan dengan apa yang seharusnya terjadi

c.

Melakukan suatu tindakan apabila ada perbedaan

Dengan penjaminan mutu yang baik, data yang dihasilkan dapat dibuktikan secara teknis.
Sehubungan dengan hal tersebut, penanggung jawab pengambilan sampel lingkungan harus

mengetahui komponen penjaminan mutu sehingga kegiatan itu dapat dilakukan dengan terencana
dan sistematis.

2. ISI
Pengambilan sampel (sampling) merupakan tahap awal dalam proses dimana data hasil
karakterisasi suatu batch produk dikumpulkan untuk proses evaluasi. Hasil ujian sampel akan
mempengaruhi nasib batch, sehingga proses seleksi sampel merupakan tahap penting dalam
sistem penjaminan mutu. Pertimbangan umum mengenai pengambilan sampel lingkungan
meliputi:
1. Permasalahan dalam pengambilan sampel lingkungan
Pengambilan sampel dan uji parameter kualitas lingkungan merupakan pekerjaan yang tidak
mudah karena polutas bersifat dinamis dan bermigrasi seiring dengan perubahan situasi dan
kondisi stempat. Karakteristik fisik matrik air, udara, tanah/sedimen, padatan/lumpr atau cairan,
cuaca, jumlah polutan, kecepatan lepasnya polutan ke lingkungan, sumber emisi atau efluen, sifat
kimia, biologi, dan fisika polutan, dan intervensi manusia sangat memengaruhi cara serta
kecepatan migrasi polutan. Pada umumnya, migrasi polutan terjadi melalui angin, hujan, air
permukaan, air tanah, air laut, dan intervensi manusia yang berupa pipa limbah cair, drainase,
dan lain-lain.
Disamping faktor migrasi, konsentrasi parameter lingkungan yang berasal dari air, udara, dan
tanah umumnya rendah, yaitu parts per milliom (ppm), parts per billion (ppb), atau bahkan parts
per trillion (ppt) dan merupakan problem analitik yang sering muncul ketika menganalisis
sampel lingkungan di laboratorium.
Untuk mengatasi permasalahan kompleks tersebut, tidak hanya dibutuhkan peralatan
pengambilan sampel yang memenuhi syaraat dan personel yang kompeten, tetapi juga prosedur
dan teknik pengambilan sampel lingkungan yang benar serta sensitivitas dan selektivitas metode
pengujian analitik, termasuk pengendalian mutu dan penjaminan mutu (QC/QA) baik di

lapangan maupun di laboratorium. Selain itu, perencanaan dan pengambilan sampel yang
representative harus menjadi bagian integral dari uji parameter kualitas lingkungan.
2. Aspek aspek yang harus dipertimbangkan
a. Lokasi dan titik pengambilan sampel
Tempat yang seharusnya digunakan untuk mengambil sampel llingkungan harus dapat
menggambarkan kondisi sesungguhnya pada daerah dan waktu tertentu. Sebelum menentukan
lokasi dan titik pengambilan sampel harus dipertimbangkan beberapa hal yaitu:
1. Apa tujuan dari pengambilan sampel
2. Adakah suatu lokasi dan titik yang telah ditentukan berdasarkan ketentuan yang berlaku
3. Apakah lokasi dan titik tersebut representatif
4. Apa parameter yang yang akan dianalisis disana
5. Bagaimana lokasi dan titik pengambilan yang dapat diketahui dan bagaimana memastikan bagwa
pengambil sampel dapat kembali kelokasi dan titik yang sama
6. Apa yang harus direkam untuk menunjukkan mengapa lokasi dan titik representatif atau tidak.
Penentuan lokasi dan titik pengambilan sampel lingkungan harus memperhatikan fasilitas
untuk menuju lokasi dan aksesibilitas ke titik pengambilan
b. Parameter kualitas lingkungan, yang dikelompokkan menjadi 2 yaitu :
1. Parameter primer merupakan senyawa kimia yang masuk ke dalam lingkungan tanpa
2.

berinteraksi dengan senyawa lain, misalnya pestisida dan logam berat.

Parameter sekunder dimana terbentuk akibat adanya interaksi, transformasi atau reaksi kimia
antar parameter primer menjadi senyawa lain, misalnya dalam pembentukan hujan. Dalam
pembentukan huja, asam sulfur dioksisa (SO2) menjadi asam sulfat (H2SO4) karena bereaksi
dengan uap air (H2O) di atmosfer. Contoh lainnya adalah pembentukan ozon (O3) dari oksida
nitrogen (NOx) yang memperoleh cukup sinar ultraviolet.
Selain itu, dalam pengambilan sampel lingkungan dikenal parameter kunci. Parameter
kunci adalah parameter adalah parameter yang dapat mewakili kualitas lingkungan. Sebagai
gambaran, parameter kunci untuk mengetahui kualitas air limbah adalah suhu (C), daya hantar
listrik (DHL), derajat keasamaan (pH), oksigen telarut (DO), kebutuhan oksigen kimiawi (COD),
kebutuhan oksigen biologis (BOD) dan senyawa anion serta kation yang dominan.
Selain mengambil sampel yang akan diuji di laboratorium, juga harus mengukur parameter

lingkungan. Parameter lapangan dilakukan untuk memastikan kesahihan hasil pengujiaan.

c. Ukuran jumlah dan volume sampel pada dasarnya tergantung pada parameter yang akan
diuji,metode pengujian yang digunakan, dan distribusi polutan dilingkungan.
d. Homogenitas sampel

Pada pengambilan sampel lingkungan yang homogen merupakan hal yang sangat sulit
untuk dilakukan namun jika sampel lingkungan seragam secara visual maka pengambilan sampel
dilakukan dengan sesaat (grab sample). Namun jika tidak seragam, dilakukan pengambilan
sampel gabungan / sampel terpadu.
e. Jumlah titik pengambilan sampel
Hal ini sangat penting untuk menentukan representatif tidaknya suatu sampel hal ini juga
perlu dipertimbangkan diantaranya biaya dan masalah yang dihadapi dan tujuan yang ditetapkan.
Pada pengambilan sampel air, udara atau tanah, jumlah titik pengambilannya berbeda-beda.
Untuk pengambilan sampel air sungai, jumlahnya tidak hanya tergantung pada lebar dan
panjangnya sungai tetapi juga kedalaman, debit air sungai dan karakteristik polutan dalam air
sungai. Sedangkan untuk sampel emisi dari cerobong industry, jumlah titiknya sangat ditentukan
oleh diameter ekuivalen dan tinggi cerobong.
f. Waktu pengambilan sampel
Mengenai kapan pengambilan sampel umumnya tidak ada peraturan khusus namun
dilakukan pendekatan dengan mengansumsikan saat media lingkungan cukup homogeny atau
konstan sehingga sampel dapat mewakili kondisi yang diisyaratkan. Homogenitas media
lingkungan sangat bergantung pada kondisi lingkungan sekitar.
Dalam preparasi sampel untuk analisis lingkungan juga perlu diperhatikan kontrol
kualitas (QC) dan kualitas asuransi (QA). Quality assurance (QA) merupakann prinsip prinsip
operasi yang harus diikuti secara disiplin selama pengumpulan sampel hingga analisis dilakukan,
sehingga didapatkan data yang berkualitas (terjamin) atau data hasil analisis yang diperoleh
mempunyai akurasi pada level kepercayaan yang tinggi. Untuk mencapai tersebut, maka dalam
pelaksanaanya dibagi menjadi dua yaitu quality control (q.c) dan quality assessment (q.a)
Kontrol kualitas secara eksternal biasanya dianggap sama dengan quallity assurance,
namun demikian secara internal digunakan untuk mendapatkan data yang kredibel, harus
didukung atau dilakukan dengan sertifikasi kemampuan operator dan analisis yang kompeten,
1.
2.
3.
4.
5.
6.

sehingga menghasilkan analisis yang baik, antara lain :

Recovery dari analisis adisi standar yang diketahui (keakuratan)
Tingkat ketepatan terhadap analisis pada standar eksternal (uji)
Secara rutin harus tepat dalam menguji reagen reagen blangko
Mampu kalibrasi standar, peralatan, metode dengan benar
Mampu menganalisis sampel duplikat dengan akurasi dan ketetepan yang tinggi (duplo)
Membuat diagram kontrol kualitas dan meningkatkan performa laboratorium

Sedangkan untuk quality assesment, lebih mengarah pada kemampuan untuk menilai
keakuratan sampel dan hasil analisisnya. Termasuk dalam hal ini adalah evaluasi performance
sampel mengaudit kinerja analisis, melakukan dan mengevaluasi perbandingan metode dan
laboratorium. Secara umum q.a melakukan proses hasil pengukuran q.c untuk menentukan
kualitas data laboratorium, dari sis recovery, bias presisi, dan limit deteksi.
Qontrol kualitas merupakan proses penjaminan mutu sampel, hal ini penting dalam
menghasilkan validitas data lapangan. Dengan jaminan mutu yang baik maka data yang
dihasilkan dapat dibuktikan secara teknis dan dapat dipertahankan secara legal.
3.

KESIMPULAN
Berdasarkan uraian diatas dapat disimpulkan bahwa terpenuhinya prinsip-prinsip preparasi
sampel dalam kimia lingkungan sangat bergantung pada beberapa faktor yang harus diperhatikan
termasuk didalamnya yaitu aspek yang harus diperhitungkan secara cermat dan tepat, pemilihan
lokasi dan titik pengambilan sampel yang merupakan salah satu kunci keberhasilan pengujian
yang dilakuakan, jumlah titik pengambilan sampel, merupakan penentu variasi sample bahkan
variasi hasil pengujian, dan waktu pengambilan sampel, dapat diberlakukan untuk sampelsampel tertentu yang memiliki tingkat kerentanan tinggi terhadap perubahan ketika berada di
lingkungan atau tempat pengambilan sampel, sehingga dapat mempengaruhi kualitas atau
akurasi sampel bila pengambilan sampel dilakukan pada waktu yang tidak tepat bahkan
mengakibatkan ketidak sesuaian dengan tujuan pengambilan sampel. Kesemua hal tersebut
bertujuan untuk meminimalisir munculnya permasalahan dalam pengambilan sampel.
Daftar Pustaka
Hadi, Anwar. 2005. Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. Jakarta: PT
Gramedia