Benzoil Urea

1.
2.
3.
4.
5.
6.

Present By :
Siti Uswatun Hasanah 122210101083
Luisa Fatma S.
122210101091
Anandini Aulia S. 122210101093
Firdausia Irawanda R. 122210101101
Arimbi Sulistyo K. 122210101109
Haris RDP
122210101111

Hasil
Reaksi Kimia
Urea + Benzoilklorida
BM(g/mol): 60,06
140,51
M(g) : 0,5
0,605

Benzoilurea

: 0,008325 0,004304

R
S

: 0,004304 0,004304
0,004304
: 0,04021 0,004324

 Perhitungan Jumlah Mol Pereaksi

Urea => mol = 0,5/60,06 = 0,008325 mol
Benzoil klorida => 1,21 g/ml = m/0,5
m= 0,605 gram
n = 0,605/140,57
n = 0,004304 mol
Perhitungan Berat Produk Teoritis
Massa Benzoilurea = 164,16 x 0,004304
= 0,7065 gram
Perhitungan Rendemen :
0,0784 gram/0,7065 x 100% = 11,10 %

Bahan Utama Sintesis

Urea
Rumus kimia (NH2)2CO
Merupakan senyawa organik yang
tersusun dari unsur karbon, hidrogen,
oksigen dan nitrogen.
Urea berupa padatan berwarna putih
tanpa bau. Titik leburnya 132,7 C.

Penambahan Tetrahidrofuran
0,5 gram urea dicampur dengan 25 ml tetrahidrofuran
pada labu alas bulat.
Rumus kimia tetrahidrofuran (CH2)4O
Tetrahidrofuran berfungsi melarutkan senyawa non polar.
Proses pembuatan tetrahidrofuran dalam industri
menggunakan dehidrasi 1,4-butanadiol dengan katalis
asam.
THF cenderung membentuk peroksida jika disimpan
dalam udara, oleh karena itu THF tidak boleh didistilasi
sampai kering yang dapat meninggalkan residu
peroksida yang mudah meledak.

Penambahan Trietilamin
Rumus kimia (CH3)3N
Trietilamin merupakan senyawa tak
berwarna, higroskopik dan mudah
terbakar.
Campuran urea dan tetrahidrofuran
ditambahkan dengan 1 ml trietilamin.
Trietilamin berfungsi sebagai
katalis/pembasa.

Penambahan Benzoil Klorida dalam

Tetrahidrofuran
Rumus kimia C7H5C10
Benzoil klorida 0,5 ml ditambahkan dalam
10 ml tetrahidrofuran sedikit demi sedikit
sambil diaduk menggunakan pengaduk
magnetik.
Benzoil klorida berfungsi sebagai bahan
dasar untuk pembuatan senyawa lain
untuk menghasilkan senyawa baru
sebagai surfaktan.

Proses Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada
temperatur titik didihnya selama waktu tertentu
dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan
adanya pendingin balik.
Prinsip metode refluks adalah
pelarut volatil yakni tetrahidrofuran
menguap pada suhu tinggi, namun
akan didinginkan oleh kondensor
dan turun lagi ke dalam wadah
sehingga pelarut akan tetap
sama/ada
selama
reaksi
berlangsung.

 Suhu yang digunakan untuk refluks adalah

200C selama 3 jam
Terjadi kesalahan ketika proses refluks yakni
alat refluks mati ketika proses refluks
berlangsung. Hal ini merupakan salah satu
faktor yang menyebabkan kristal yang terbentuk
memiliki jumlah yang sedikit akibat proses
refluks
yang
kurang
lama.
Sehingga
kemungkinan adanya starting material dalam
reaksi masih ada. Adanya starting material
menunjukkan bahwa reaksi belum berjalan
sempurna.

Penambahan Natrium Bikarbonat

Rumus kimia NaHCO3
Natrium bikarbonat berfungsi sebagai agen
penetral dari larutan campuran benzoil
klorida+urea+THF+TEA.
Natrium bikarbonat yang ditambahkan merupakan
larutan, sehingga mengandung air.
Gugus H+ dari larutan natrium bikarbonat akan
bereaksi dengan gugus Cl dari benzoil klorida
membentuk HCl. Sehingga menyebabkan
campuran berada dalam suasana asam .

 HCL dinetralkan oleh natrium bikarbonat yang memiliki

sifat basa.
Campuran perlu dinetralkan karena tahap selanjutnya
ditambah etil asetat. Etil asetat dalam suasana
asam/basa terhidrolisis menjadi asam asetat dan etanol
yang dapt mengganggu proses sintesis.

Tambahkan etil asetat 20 ml

Sifat fisika kimia
pemerian: cairan tidak berwarna, memiliki aroma
khas. Bersifat polar menengah yang volatile, tidak
beracun, dan tidak higroskopis
Titik lebur:-86,6 0C
Titik didih: 77,1 0C
Kelarutan: larut air hingga 8% kelarutan meningkat
jika terjadi kenaikan
suhu.
Stabilitas: stabil pada air yang tidak mengandung
asam atau basa

 Fungsi penambahan senyawa etil asetat

Etil asetat merupakan senyawa polar dan dapat
melarutkan senyawa yang diinginkan , dalam sintesis
ini yang dilarutkan adalah benzoil urea. Benzoil urea
tidak larut dengan tetrahidrofuran.Sebelum
ditambahkan etil asetat terlebih dahulu ditetesi
Natrium bikarbonat untuk menghilangkan sifat asam.
Etil asetat tidak stabil pada keadaan basa atauasam
sehingga perlu dinetralkan.

Larutan dicuci dengan 50 ml air

sebanyak 3 kali
Sifat fisika kimia air
Titik lebur: 0 0C
Titik didih: 100 0C
Air disebut sebagai pelarut universal karena air
melarutkan banyak zat kimia. Air berada
dalamkesetimbangan dinamis antara fase cair dan
pada dibawah tekanan dan temperature standar.
Dalam bentuk ion, air dapat dideskripsikan sebagai
sebuah ion hydrogen yang berasosiasi dengan ion
hidroksida

 Fungsi pencucian dengan 50 ml air sebanyak 3 kali

- Untuk menghilangkan pengotor yang ada pada
larutan
- Untuk menghilangkan Na bikarbonat, jika ada zat
tersebut maka akan terjadi hidrolisis
NaHCO3+ HCl
NaCl + H2CO3

Metode Pemisahan
1. Dekantasi
Dekantasi adalah pemisahan komponenkomponen dengan cara dituang secara
langsung. Dapat dilakukan untuk memisahkan
campuran zat cair dengan zat padat atau zat
cair dengan hati-hati. Larutan harus didiamkan
terlebih dahulu untuk memisahkan kedua fase.
Pada praktikum ini pencucian pertama dan
kedua dilakukan dengan metode dekantasi

2. Dengan menggunakan corong pisah

Corong pisah digunakan untuk
mrrmisahkan /mengisolasi bahan yang
diinginkan. Prinsip kerja yang digunakan
ekstraksi dengan pelarut yang tidak saling
campur
Pada praktikum ini setelah dicuci dengan
menggunakan meteode dekantasi sebanyak 2
kali kemudian dilakukan pemisahaan dengan
metode corong pisah. Corong pisah dikocok
kemudian didiamkan agar kedua fase terisah

Etil
asetat
air+
THF

Fase air + THF dipisahkan dari fase etil

asetat. Kemudian fase etil asetat
kristalisasi

PENAMBAHAN NATRIUM ASAM SULFAT ANHIDRAT

Setelah pencucian larutan dengan air sebanyak 3 kali
yang bertujuan untuk menghilangkan Natrium bikarbonat,
selanjutnya ditambahkan dengan Natrium sulfat anhidrat
pada fase etil asetat, lalu disaring dengan corong buchner dan
kertas saring.
Natrium sulfat anhidrat secara luas digunakan sebagai
agen pengeringan, yaitu untuk menghilangkan jejak air.
Seperti saat praktikum, penambahan natrium sulfat anhidrat
pada fase etil asetat bertujuan untuk menghilangkan kadar air,
karena yang akan digunakan hanya fase etil asetatnya saja.

TAHAP PENYARINGAN
Proses selanjutnya, setelah mendapatkan fase etil asetat
yaitu penyaringan, dimana penyaringan ini dilakukan dengan
menggunakan kertas saring dan corong buchner. Fase etil
asetat disaring karena ditakutkan masih adanya senyawa
natrium sulfat anhidrat yang bercampur. Dapat diketahui,
bahwa natrium sulfat anhidrat berbentuk padatan, bukan cairan
yang kemungkinan masih berada pada fase etil asetat. Selain
itu, natrium sulfat anhidrat larut dalam air, yang menyebabkan
dapat terikatnya antara natrium sulfat anhidrat dengan fase air
yang kemudian fase air tertahan dikertas saring tersebut,
barulah didapatkan fase etil asetat tanpa fase air.

TAHAP KRISTALISASI
Kemudian fase etil asetat diuapkan hingga didapatkan kristal. Fase
etil asetat memiliki sifat mudah menguap sehingga dapat terbentuk
kristal dengan cara penguapan. Pembentukan kristal yang disebut
kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam
cairan . Zat padat yang tidak dapat dipisahkan dari larutannya
dengan cara disaring. Hal ini karena ukuran parktikel-partikel
larutan tersebut sangat kecil dan tersebar merata dalam larutan.
Sehingga komponen-komponen zat dalam larutan ini dapat
dipisahkan dengan kristalisasi cara penguapan. Agar didapatkan
kristal dengan cara penguapan ini, semestinya dilakukan selama 24
jam, tetapi karena waktu praktikum yang tidak cukup menyebabkan
pengkristalan ini dilakukan hanya beberapa jam dan dibantu dengan
alat hairdryer untuk mempercepat pembentukan kristal.

Tahap Rekristalisasi
Untuk memisahkan/memurnikan suatu zat padat
yang dapat mengkristal.
Benzoilurea direkristalisasi dengan menggunakan
etanol panas dengan perbandingan 1:1
Saat proses rekristalisasi dengan etanol panas tidak
terbentuk karena titik didih pelarut lebih tinggi dari titik
didih senyawa.
Proses rekristalisasi diulang sebanyak 3x
Kristal berbentuk jarum dan berwarna putih bening.
Kristal dikeringkan pada suhu 60C untuk
menghilangkan kadar air

PENENTUAN MELTING POINT

Titik leleh adalah temperatur minimal yang
dimiliki oleh suatu bahan untuk berubah dari
fase padat menjadi cair.
Tujuan penentuan titik leleh : untuk
mengetahui batas pemanasan yang harus
kita berikan agar saat melakukan penelitian
tidak terjadi kesalahan.
Alat yang digunakan : adalah melting point
apparatus

PRINSIP MELTING APPARATUS

Alat ini digunakan untuk menentukan titik lebur dari suatu
senyawa yang sebelumnya telah dilakukan rekristalisasi.
Pada alat tersebut terdapat 3 lubang kecil pada sisi
kanannya dan 1 lubang yang cukup besar pada sisi
kanannya juga, namun letaknya dibawah 3 lubang tersebut.
Pada 3 lubang kecil tersebut, salah satunya diisi dengan
pipa kapiler yang berisi dengan senyawa yang ingin kita
ketahui titik leburnya. Pada alat ini juga terdapat indikator
suhu. Pada sisi atas dari alat terdapat kaca pembesar yang
berfokus pada pipa kapiler yang berisi senyawa yang ingin
kita ketahui titik leburnya, dan juga terdapat tombol pengatur
suhunya.

HASIL MELTING POINT

Melting point menurut literatur :
1. Asam Benzoat : 122oC
2. Dibenzoil Urea : 77,79oC
3. Benzoil Urea : 208oC-220oC
4. Benzoil Klorida : 176OC-178OC
Melting Point yang didapat saat percobaan :
191OC
Melting Point yang didapat lebih mendekati dengan melting
point sesuai literatur dari benzoil urea. Jadi kemungkinan
senyawa yang kita dapat benar benzoil urea. Untuk lebih
memastikan dapat dilakukan FTIR.

PERHITUNGAN RENDEMEN

Berat Produk Teoritis : 0,7065 gram

Berat pproduk percobaan : 0,0784 gram
Dari hasil percobaan rendemen yang
didapatkan adalah 11,10%.