IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV

A. TUJUAN
Siswa dapat mengidentifikasI kation golongan IV yaitu Mn, Zn,
Ni, dan Co.
Siswa dapat mengolah data dengan baik dan benar.
B. DASAR TEORI
C. ALAT DAN BAHAN
ALAT

Bunsen
Penjepit Tabung
Sentrifugasi
Tabung Setrifugasi
Tabung tahan panas

Rak tabung
Pipit tetes
Botol semprot
Korek api
Batang pengaduk

Kertas lakmus
NH4Cl 2M
Asam asetat
NH4OAc
K2Cr2O4
HOAc
(NH4)2C2O4
(NH4)2CO3
NH4Cl 5N
(NH4)2S
HOAc

BAHAN

HCl 6M
Sample
H2O2 10%
l2
Metil violet
Gas H2S
NH4OH 6N
H2S
Pb-asetat
HCl pekat
Anitroso - naphtol
Air brom

D. PROSEDUR KERJA

PERLAKUAN AWAL:

1
3

sampel ditambahkan 1 tetes HCl (sampel yang telah dibagi 3), bila

terjadi endapan tambahkan hingga endapan sempurna. Lalu sentrifugal !

Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan I), sentrat
diambil.
Sentrat diasamkan dengan HCl 6 N, kemudian tambahkan 1 tetes H 2O2
10%.
Didihkan 1 menit agar H2O2 habis.
Periksa dengan metil violet (warna kuning).
Aliri gas H2S (periksa terdapat endapan).
Apabila larutan bersifat asam teteskan NH 4OH 6 N (sampai indikator
menjadi hijau biru).
Aliri gas H2S sampai tidak terbentuk lagi endapan.
Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan II), sentrat
diambil.

Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H 2S (periksa dengan

kertas Pb-asetat).
Teteskan air brom, sampai air brom tidak hilang.
Tambahkan 10 tetes NH4Cl 6N, sampai larutan berbau amoniak,
tambahkan lagi setetes NH4OH. Lalu sentrifugal !
Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan III), sentrat
diambil.
Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH 4Cl 5M dan NH4OH 6N,
kemudian ditambahkan larutan (NH4)2S
mengendap
semua
(sempurna). Sentrifugal!

(Jika
larutan
berwarna
hitam,
sebelum
disentrifugal diasamkan dulu dengan HOAc sampai netral [periksa
dengan kertas lakmus]).
Tambahkan 1 mL HOAc 6M, diuapkan sampai +1,5 mL.
Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan IV), sentrat
diambil.
pH larutan diperiksa dengan lakmus.
Bersifat asam, netralkan NH4OH 6M + 1 mL NH4Cl 2M + 1 tetes
(NH4)2CO3 2.
Endapan diperiksa untuk golongan V.

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

CaCO3, BaCO3, SrCO

2

Dilarutkan dalam sediit HOAc panas + tetes demi

tetesNH4OAc dan K2CrO4

(1) Sentrat (ZnCl2,

NiS, CoS

MnCl2)
(4) + Aquaregia,

bebas H2S
kisatkan.

+ NaOH 6M
+HCl 2M + sedikit

+ H2O2 3%

E. DATA PENGAMATAN
Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :

Warna : Coklat transparan

Bentuk : cair
HCl 6M : cair, tak berwarna

PERLAKUAN AWAL:

1
3

sampel + 1 tetes HCl

tidak terjadi perubahan dan tidak

terdapat endapan.
+ berlebih HCl
tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat
endapan..
Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan I), sentrat
diambil.
+ HCl 6 N + 1 tetes H2O2 10%
tidak terjadi perubahan dan tidak
terdapat endapan..
Didihkan 1 menit agar H2O2 habis.
+ metil violet
tidak terjadi perubahan, tetap.
+ Aliri gas H2S
tidak terjadi perubahan dan tidak terdapat
endapan..
+ 2 tetes NH4OH 6 N
larutan menjadi hitam keruh, endapan hitam.
+ Aliri gas H2S
larutan menjadi hitam keruh, endapan hitam,
tetap.
Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan II), sentrat
diambil.
Sentrat dididihkan untuk menghilangkan gas H 2S (periksa dengan
kertas Pb-asetat)

terdapat noda hitam pada kertas isap.

Teteskan air brom, sampai air brom tidak hilang
sample
menjadi kuning.
+ 10 tetes NH4Cl 6 N
warna sample tetap.
+ 1 tetes NH4OH
sample menjadi ungu transparan.
Lalu sentrifugal
endapan turun sempurna.
Endapan dibuang (karena telah dilakukan pada golongan III), sentrat
diambil.
Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH 4Cl 5M dan NH4OH 6N,
kemudian ditambahkan larutan (NH4)2S
mengendap
semua
(sempurna). Sentrifugal!

(Jika
larutan
berwarna
hitam,
sebelum
disentrifugal diasamkan dulu dengan HOAc sampai netral [periksa
dengan kertas lakmus])
Endapan turun sempurna
Tambahkan 1 mL HOAc 6M, diuapkan sampai +1,5 mL
tetap.
Endapan diperiksa untuk golongan IV.

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV

Endapan dicuci 4x dengan air yang mengandung sedikit NH 4OH.
+ 1mL air + 1 tetes HCL 6M
tidak ada perubahan
Sentrifugal
endapan turun sempurna.

I.
Sentrat
Didihkan untuk menghilangkan H 2S (periksa dengan kertas
Pb(OAo)2.
Sentrat mungkin mengandung Zn2+dan Mn2+.
+ 10 tetes NaOH6M + 1 tetes H2O2 3%
tetap.
Didihkan dan sentrifugal
tetap
a) Sentrat

1. Alirkan H2S
sentrat tidak berwarna
2. Asamkan dengan sedikit H2SO4 + 1 tetes K4[Fe(CN)6]
sentrat hijau
- Kesimpulan: (-) Zn
b) Sentrat (karena tidak terbentuk endapan)
1. 1 tetes larutan + 3 tetes HNO3 6M + PbO2 Sentrat
tidak berwarna.
2. 2 tetes larutan + sedikit NaOH padat (dikisatkan)
larutan menjadi berwarna coklat.
- Kesimpulan: (-) Mn
II.
Endapan
Endapan mungkin CoS dan NiS
Cuci 4x dengan sedikit HOAc
+ 15 tetes HCl pekat + 5 tetes HNO 3 pekat, diupakan sampai
kering.
larutan + sedikit air + 1 tetes HCl 2M
terdapat sentrat.
Sentrifugal
endapan turun sempurna.

Larutan dibagi 2 dan dinyatakan Ni dan Co.

1. Setetes larutan + 1 tetes NH4Cl + NH4OH + 1 tetes
dimetilglioxim

terdapat endapan
merah.
- Kesimpulan: (+) Ni
2. 2 tetes larutan + Sedikit KSCN padat + sedikit amilalkohol (aduk)
warna biru.
- Kesimpulan: (+) Co

F. PERSAMAAN REAKSI
1. ZnS +2HCl ZnCl2 + H2S (menguap)
ZnS +2NaOH Na2ZnO2 + 2H+
MnS+ 2HCl MnCl + H2S (menguap)
Mn2++ 2OH+ H2O2 MnO2+ 2H2O
2. NaZnO2+H2S ZnS (endapan putih) + 2NaOH
2Na2ZnO2+ H2SO4 + K4Fe(CN)6 Zn2Fe(CN) 6 (endapan putih
kehijauan) + 4NaOH + 2K2SO4
3. NiS+HNO3 +3HClNo2+ +NOCl+2H2O (menguap)+ S (mengendap)
CoS+HNO3+3HCl Co2++NOCl+ 2N2O (menguap)+ S(mengendap)
4. Co2++ 4KSCN Co(SCN)42+ biru dalam amilalkohol +4H+

G. PEMBAHASAN
a) golongan IV : membentuk endapan dengan ammonium kasbonat
dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit
asam.
b) NH4Cl Pembentuk buffer agar pH larutan terlalu tinggi sehingga
tidak terbentuk ion kompleks antara golongan VI dengan NH 3. Apabila
terbentuk ion kompleks maka kelarutan mejadi besar sehingga
pemisahan golongan VI tidak sempurna.
c) NH4OH untuk membasakan larutan agar pengendapan belangsung
sempurna.
d) Pada praktikum kali ini hasil yang diperoleh adalah + Ni dan + Co dan
dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung unsur Ni dan Co

karena pada saat identifikasi uji Ni larutan yang ditambahkan dengan

setetes NH4Cl, setetes NH4OH dan setetesdimetilglioxim terdapat
endapan merah yang menandakan adanya unsure Ni. Pada saat
identifikasi uji Co karena warna bagian atas adalah warna biru berlin
maka (+) Co

H. KESIMPULAN
Hasil identifikasi kation golongan IV yang kelompok kami dapatkan,
sebagai data pengamatan hasil yang positif diantaranya Ni dengan Co.
Sedangkan untuk yang negatifnya diantaranya Zn dan Mn.

I. DAFTAR PUSTAKA

http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kationgolongan.html

http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka.

Jakarta