Laporan Praktikum

Analisis Jenis Klasik

Identifikasi kation Golongan V

Nama : Mita Nurhayati

Kelas : 2 An 2

SMK Negeri 7 Bandung

2010
 IDENTIFIKASI KATION
Golongan V
A. Tangal praktikum : 15 November 2010
B. Tujuan
Siswa dapat mengetahui keberadaan kation golongan V yang terdapat dalam
sampel.
C. Dasar Teori
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan
dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara
mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang
mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke
tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian
diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebu dipisahkan
lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikia seterusnya sehingga pada
akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi
serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa
kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anion
yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga
sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada
dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk
memodifikasi dan mengembangkan sendiri skem tersebut.
Reagensia golongan : larutan amonium karbonat 1M.
Reagensia tidak berwarna, memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :
CO32- + H2O → HCO3-+ OH-
Reagensia terurai oleh asam-asam (bahkan pada asam asetat), terbentuk gas
karbondioksida:
CO32-+ 2 CHзCOOH → CO2 ↑ + H2O + 2 CHзCOO-
Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Amonium karbonat
komersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat (NH4 HCO3) dan amonium
karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa ini harus dihilangkan sebelum memulai dengan
reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah keduanya larut dalam air. Ini dapat
dilakukan dengan mendidihkan larutan reagensia sebentar, baik amonium hidrogen
karbonat maupun amonium karbamat, diubah menjadi amonium karbonat dengan cara
ini:
2 HCO3- → CO32- + CO2 ↑ + H2O
Reaksi golongan kation-kation golongan keempat, tidak bereaksi dengan asam klorida,
hidrogen sulfida ataupun dengan amonium sulfida, tetapi amonium karbonat
membentuk endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika
tidak ada amonium atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan
putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat (BaCO3),
strontium karbonat (SrCO3) dan kalsium karbonat (CaCO3).
Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda, dengan
membentuk hidroksida dan gas nitrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat meskipun
dengan kelarutan yang berbeda-beda. Barium hidroksida adalah paling mudah larut
sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini. Klorida dan
nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut, karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak
larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering, semua sulfida terhidrolisa
dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya:
2 BaS + H2O → 2 Ba2+ + 2 SH- + 2 OH-
Garam-garamnya membentuk larutan yang tidak berwarna, kecuali kalau anionnya
berwarna.
Alkali tanah bersifat hampir serupa dengan yang lain larut dalam air, jadi sukar untuk
membedakannya dan terutama untuk memisahkannya.
1. Barium (Ba)
Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara
kering. Kation barium, Ba, berwarna dasar bening. Barium bereaksi dengan air dalam
udara yang lembab, membentuk oksida atau hidroksida. Barium melebur pada suhu
710˚C. Logam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang, membentuk barium hidroksida
dan hidrogen :
Ba 2+ + 2 H2O → Ba + + H2 ↑ + 2 OH-
Asam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen:
Ba 2+ + 2 H+ → Ba+ + H2
Barium adalah bivalen dalam garam-garamnya, membentuk kation barium (II), Ba.
Klorida dan nitratnya larut, tetapi dengan menambahkan asam klorida pekat atau asam
nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin mengendap
sebagai akibat hukum kegiatan massa.
Reaksi-reaksi ion barium digunakan larutan .2H O atau barium nitrat 0,25M.
a. Larutan amonia: tak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya yang
relatif tinggi. Sedikit kekeruhan mungkin terjadi ketika menambahkan reagensia. Ini
disebabkan oleh sejumlah kecil amonium karbonat, yang sering terdapat dalam
reagensia yang telah lama.
b. Larutan amonium karbonat: endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam
asetat dan dalam asam mineral encer.
Ba2+ + CO - → BaCO2↓
c. Larutan amonium oksalat: endapan putih barium oksalat
d. Asam sulfat encer : endapan putih barium sulfat
2. Strontium (Sr)
Strontium adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat. Strontium melebur
pada 771˚C. Sifat-sifatnya serupa dengan barium.
Reaksi-reaksi ion strontium dipakai larutan 0,25M strontium klorida atau strontium
nitrat .
1. Larutan amonia : tak ada endapan.
2. Amonium karbonat : endapan putih.
3. Asam sulfat encer : endapan putih.
4. Amonium oksalat : endapan putih.
5. Kalium karbonat : larutan kuning.
3. Kalsium (Ca)
Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Melebur pada suhu 845˚C. Kalsium
terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab, pada reaksi ini terbentuk kalsium
oksida dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium membentuk kation kalsium(II), dalam
larutan air.
Reaksi-reaksi ion kalsium dapat dipakai larutan kalsium klorida, 0,5M.
1. Larutan amonia : tak ada endapan.
2. Amonium karbonat : endapan amorf putih kalsium karbonat.
3. Asam sulfat encer : endapan putih.
4. Amonium oksalat : endapan putih.
Pemisahan dan Identifikasi Ba
Barium sulfat merupakan garam sulfat yang sangat tidak larut dengan air sedangkan
kalsium agak larut, dan kation logam lainnya larut dalam air Pemisahan barium dengan
kation lainnya berdasarkan hal tersebut Penambahan amonium sulfat akan memberikan
endapan putih jika terdapa barium. Uji selanjutnya dapat dilakukan dengan uji nyala
memberikan warna hijau kekuningan.
Pemisahan dan Identifikasi Ca
Pemisahan kalsium dengan kation lainnya berdasarkan kelarutan garam kalsium oksalat
yang sangat tidak larut dalam air, sedangkan kation lainnya mudah larut. Jika kalsium
ada endapan putih kalsium oksalat akan terbentuk pada penambahan amonium oksalat.
Larutan dibuat basa untuk mencegah kelarutan garam oksalat.

D. Alat dan Bahan

Alat :
- Bunsen
- Tabung reaksi kecil
- Tabung reaksi
- Rak tabung reaksi
- Botol semprot
- Penjepit Tabung
- Sentrifuge
- Pipet tetes
- Gelas kimia
Bahan :

- Asam Klorida/HCl 6 N
- Hidrogen Peroksida /H2O2 10%
- air I2
- Indikator metil violet
- gas H2S
- Kertas Pb-asetat
 - air brom
- Ammonium Klorida / NH4Cl 5 M
- Ammonium Hidroksida / NH4OH 6 M
- Ammonium Sulfida / (NH4)2S
- Asam Asetat / HOAc 6 M
- Ammonium karbonat / (NH4)2CO3 2 M
- Ammonium Asetat / NH4OAc
- Kalium kromat / K2CrO4
- Asam Sulfat / H2SO4
- alkohol 65%
- Ammonium oksalat / (NH4)2C2O4
E. Prosedur Kerja dan Data Pengamatan
Sampel : Larutan jernih tak berwarna dan tak ada endapan
Prosedur Data Pengamatan
Perlakuan Awal
1,5 mL sampel yang dingin ditambahkan Sampel : larutan tidak berwarna, cair
beberapa tetes HCl 6N HCl : larutan tak berwarna
Sampel + HCl : Tidak terbentuk apapun dan
warna larutan tetap tak berwarna
Sentrifuge Tidak dilakukan karena tidak ada endapan
terbentuk
Sentrat diasamkan dengan HCl 6N, dan 1 tetes H2O2 : larutan tak berwarna
H2O210% Sampel + HCl : Tidak terbentuk apapun dan
warna larutan tetap tak berwarna
Didihkan sampai H2O2 habis, tambahkan setetes Tidak ada perubahan
I2 dan kocok
tambahkan metil violet Indikator : larutan ungu
Warna indikator menjadi berwarna hijau
kebiruan
Sampel dialirkan gas H2S Tidak terbentuk endapan dan tidak terjadi
apa apa
Endapan dan sentrat dipisahkan Endapan : tidak ada endapan
Sentrat : tak berwarna
Sentrat di didihkan Saat dididihkan, larutan agak keruh dan
Cek keberadaan H2S dengan kertas Pb asetat sedikit merah muda yang tipis sekali
 Kertas saring ditambah Pb asetat, dan
ditambah larutan tidak menghasilkan noda
dan dipastikan telah bebas H2S
Teteskan air Br2 sampai berlebih Sentrat : tak berwarna
Air Brom : Larutan Kuning jernih
Sentrat + air Brom : warna larutan menjadi
kuning
Uapkan sampai volume 1-1,5mL warna kuning memudar
Tambahkan 10 tetes NH4Cl 5M dan teteskan NH4Cl : larutan tak berwarna
NH4OH 6N sampai berlebih NH4OH : larutan tak berwarna
Sentrat + NH4Cl + NH4OH : tidak terjadi apa-
apa
Sentrifuge Endapan : tidak ada
Sentrat : tak berwarna
Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH4Cl 5M Terbentuk sedikit endapan putih yang halus
dan teteskan NH4OH 6N
Larutan ditambah larutan (NH2)2S larutan kuning jelas, masih ada endapan
Jika larutan hitam, ditambah HOAc sampai Tidak dilakukan karena larutan tidak hitam
netral, lalu asamkan dengan 1 ml HOAc dan
uapkan sampai volume 1 ml
Sentrifuge Endapan : sangat sedikit, putih
Sentrat : larutan kuning jelas
Periksa pH larutan, jika asam, netralkan dengan pH larutan : basa
NH4OH 6 M
Larutan ditambahkan 1ml NH4Cl 2 M dan + NH4Cl : tidak terjadi apa-apa
(NH4)2CO3 2 M + (NH4)2CO3 : ada endapan putih
Sentrifuge Endapan : putih (kemungkinan golongan V)
Sentrat : tidak berwarna
Perlakuan Awal untuk Identifikasi endapan
Endapan dicuci, dilarutkan dalam asam asetat + asetat panas : endapan larut, larutan tak
panas berwarna
Tambahkan tetes demi tetes NH4OAc dan K2CrO4 + NH4OAc : tidak terjadi perubahan
+ K2CrO4 : terbentuk endapan kuning
2+
Perlakuan awal untuk Identifikasi Ion Ba dari endapan kuning
Endapan dilarutkan dalam HCl encer panas, Endapan larut, larutan berwarna jingga
kristalkan
Identifikasi Ion Ba2+
1. Setetes larutan ditambah H2SO4 Terbentuk endapan putih
 2. Setetes larutan ditambah HOAc + + HOAc : tidak terjadi apa-apa
NH4OAc + K2CrO4 +NH4OAc : terbentukendapan kuning muda
+ K2CrO4 :terbentuk endapan kuning yang
bertambah banyak
Cara feigl
Teteska sentrat pada kertas saring, tambahkan Tidak dilakukan
Na-rhodinozat.

Identifikasi Ion Ca2+

Periksa dengan cara feigl, apakah Sr ada atau Cara feigl tidak dilakukan, sehingga Sr
tidak. dianggap ada.
1. Jika Sr tidak ada, tambahkan (NH4)2C2O4 + NH4OH : larutan berwarna kuning
dan didihkan, endapan putih merupakan + alkohol : larutan masih berwarna kuning,
CaC2O4 tidak ada endapan
2. Jika Sr ada, tambahkan NH 4OH sampai
larutan berwarna kuning, tambahkan
alcohol 65% dalam jumlah sama.
Sentrifuge. Endapan kuning SrC2O4
Identifikasi Ion Ca2+
Didihkan sebagai sentrat, tambahkan (NH4)2C2O4. Saat dididihkan, larutan menjadi jingga.
endapan putih CaC2O4 +(NH4)2C2O4 : Terbentuk endapan berwarna
putih dalam larutan jingga

F. Reaksi

Ba2+

1. Ba2+ + (NH4)2CO3 → BaCO3 ↓ putih

2. Ba2+ + K2 CrO4 → BaCrO4 ↓ kuning

Ca2+

1. Ca2+ + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4+

2. Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2NH4+

Sr2+
1. Sr2+ + (NH4)2C2O4 → SrCO3 + 2NH4+

2. Pembahasan
- Kation golongan V hanya dapat mengendap sebagai garam karbonatnya, maka
digunakan ammonium karbonat sebagai pereaksi pengendapnya
- Saat Sentrat ditambahkan beberapa tetes NH 4Cl 5M dan teteskan NH4OH 6N ada
endapan putih yang kemungkinan merupakan golongan V yang terendapkan
karena kelarutan dalam basa agak kecil sehingga mengendap
- Karena beberapa ion terendapkan sempurna dalam basa, maka ditambahkan
NH4OH
- Fungsi NH4Cl yaitu untuk mencegah turut mengendapnya Mg sebagai MgCO3
- Suasana harus basa saat penambahan (NH4)2CO3 sebab dalam suasana asam
akan terbentuk garam-garam bikromat yang kelarutannya besar
- Karena cara feigl tidak dilakukan, maka untuk identifikasi Ca dilakukan dengan
menganggap Sr ada. Karena penambahan pereaksi pengendap SrC 2O4 tidak
terbentuk endapan, maka disimpulkan bahwa Sr negatif

3. Kesimpulan
Dari hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa :
1. Sampel mengandung ion Ba
2. Sampel mengandung ion Ca
3. Sampel tidak mengandung ion Sr

4. Daftar Pustaka
- http://chemistry-alchemist.blogspot.com/2010/09/identifikasi-kation-gol-iv.html
- Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I.
Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
- http://blog.unila.ac.id/widiarto/files/2009/06/bab-2-buku-ajar-analitik.pdf