Isolasi Piperin dari Lada Hitam (Piper

nigrum L.)
Angela Maria Regina Poe
Fransiska Sanjaya
Maria Euprasia Suhartin
Patricia C. Sidore
Tujuan
 Memahami prinsip dasar dan teknik isolasi dengan metode
ekstraksi kontinu
 Mengetahui cara pemisahan dan pemurnian hasil isolasi
DASAR TEORI
 Lada hitam di peroleh dari buah lada yang belum masak,
dikeringkan bersama kulitnya hingga kulitnya berkeriput dan
berwarna hitam .Lada putih berasal dari buah yang masak dan
kulitnya sudah dihilangkan dan dikeringkan sehingga
warnanya putih (Anwar,dkk.1994).
 Rasa pedas buah lada adalah disebabkan oleh kehadiran
alkaloid piperine, chavisine dan piperettine manakala minyak
pati menghasilkan aroma lada. Kedua-dua sebagian tersebut
membentuk oleoresin yang dapat diperoleh melalui proses
ekstraksi pelarut. Kepedasan lada juga dipengaruhi oleh
varieti dan persekitaran penanaman lada.
 Biji lada mengandung minyak atsiri 7-14 %.
Lada Hitam (Piper nigrum L.)
ALAT DAN BAHAN
ALAT
 Seperangkat alat destilasi
 Evaporator
 Rangkaian alat refluks
 1 buah corong Buchner
 1 buah Erlenmeyer
 1 buah gelas ukur 250ml
 2 buah gelas kimia
 1 buah pipetVolum
 1 buah neraca analitik
 1 buah gelas ukur 100ml
 2 buah pipet tetes
 2 buah kaca arloji
 1 buah batang pengaduk
 1 buah labu pengenceran
 1 buah penjepit
 1 buah penangas minyak
 1 buah hot plate
 1 buah spatula
 1 buah statif+klem
 BAHANN
 Serbuk lada hitam  Larutan 10 % KOH-
 KOH Etanol
 Etanol 95%  . Batu didih
 HCl 6 M  Es batu
 Vaselin  Aquadest
 Kertas saring lebar untuk  Etanol Absolut
membungkus  Kapas
 Kertas saring untuk  Kertas lakmus merah dan
menyaring biru
Prosedur kerja
Pemisahan piperin
 Membersihkan lada hitam perdagangan dari kotoran dan
mengeringkannya.
 Melakukan penggilingan sehingga menjadi serbuk lada yang halus.
 Membungkus 90 gram lada dengan kertas saring, dan kemudian.
 Memasukkannya ke dalam alat ekstraksi Soxhlet.
 Melakukan ekstraksi selama ± 5 jam dengan menggunakan pelarut
absosut.
 Menyaring ekstraktan dan melakukan evaporasi untuk memisahkan
pelarut etanol absolut 150ml.
 Memasukkan 30 mL larutan 10 % KOH- Etanol ke dalam
rsidu. Dan melakukan penyaringan.
 Mendiamkan larutan basa etanol selama satu malam, sampai
terbentuk Kristal
 Memisahkan kristal yang terbentuk dari endapannya. Akan
diperoleh kristal-kristal yang berwarna kuning.
 Melakukan rekristalisasi dengan pelarut etanol 95 % .
 Melakukan uji titik leleh dan mengidentifikasi struktur
dengan IR dan H1 NMR.
Hidrolisis piperin
 Merefluks 1 gram peperin dengan 20 ml larutan 10 % KOH-
etanol selama 3 jam.
 Melakukan penguapan etanol dan residu yang diperoleh.
 Mensuspensikan dengan air panas dan melakukan penetralan
dengan HCl 6 M.
 Menyaring larutan dengan penyaring Buchner.
 Mencuci padatan dengan air dingin.
 Merekristalisasi dengan pelarut etanol sampai diperoleh
titikleleh yang konstan.
Isolasi Piperin
 Pada percobaan ini, menggunakan metode ekstraksi continue
untuk memperoleh senyawa piperin dari lada hitam. Metode
ekstraksi continue yang dilakukan bertujuan untuk memperoleh
hasil ekstrak yang lebih murni lagi. Lada hitam yang digunakan
dibersihkan dan dihaluskan hingga terbentuk serbuk lada yang
halus.
 Karena sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah lada
hitam yang berupa padatan, sehingga metode ekstraksi continue
yang digunakan dengan cara soxhletasi. Sebelum melakukan
soxhletasi, dilakukan tahap preparasi atau persiapan, yaitu
membungkus sampel serbuk lada hitam yang digunakan dengan
kertas saring sedemikian rupa sehingga berbentuk lonjong. Lalu
diikat dengan benang gandir agar serbuk tidak pecah atau keluar
dari kertas saring pada saat proses ekstraksi berlangsung.
 Dalam proses soxhletasi pada percobaan ini, menggunakan pelarut
berupa etanol.
 Selanjutnya memasukkan kertas saring yang sudah berisi serbuk
lada hitam ke dalam alat soxhlet, kemudian memasukkan etanol
absolute ke dalam labu bundar dan merangkai alat soxhlet serta
melakukan proses ekstraksi selama beberapa jam (± 3 jam).
 Pada saat proses ekstraksi juga digunakan batu didih pada labu
pelarut
 Disamping itu, digunakan penangas minyak karena suhu yang
diperlukan untuk memperoleh piperin cukup tinggi (lebih dari
100oC), sehingga tidak cocok bila menggunakan penangas air.
 Hasil sohxletasi tadi kemudian dievaporasi
 ekstrak yang pekat tadi ditambahkan dengan larutan KOH
dalam etanol
THANKYOU 