LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA II

PERCOBAAN II

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM (Piper nigrum L.)

HARI/TANGGAL : SELASA, 21 MARET 2017

NAMA : BRIGITA ANUGRAH P.

NIM : O1A1 14 128

KELOMPOK : III (TIGA)

KELAS : D

ASISTEN : FADHIL MUHAMMAD A.

LABORATORIUM PENDIDIKAN DAN KOMPUTASI

FAKUKTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 PERCOBAAN I
ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM (Piper nigrum L.)

A. TUJUAN
Tujuan dari praktikum ini yaitu:
1. Mengisolasi alkoloid dari tanaman lada hitam dengan soxhlet
2. Mengetahui jenis alkaloid apa yang tekandung dalam tanaman lada hitam

B. LANDASAN TEORI
Alkaloid merupakan suatu basa organik yang mengandung unsur Nitrogen
(N) pada umumnya berasal dari tanaman, yang mempunyai efek fisiologis
kuat terhadap manusia. Kegunaan senyawa alkaloid dalam bidang farmakologi
adalah untuk memacu sistem syaraf, menaikkan tekanan darah, dan melawan
infeksi mikrobial [1] .
Lada hitam (Piper nigrum) milik keluarga Piperaceae. Hal ini
dibudidayakan untuk buahnya, yang biasanya dikeringkan dan digunakan sebagai
rempah-rempah dan bumbu. Lada hitam dikenal sebagai raja rempah-rempah dan
banyak digunakan di seluruh dunia. Ini adalah pendaki abadi, mendaki dengan
cara akar menjalar mengikuti pohon dukungan. sessile, bunga putih kecil
ditanggung di terjumbai, padat, paku ramping sekitar masing-masing 50 bunga.
Buah seperti berry atau merica bulat sekitar 0,5-1,0 cm diameter dan mengandung
satu biji. Mereka menjadi kekuningan-merah di dewasa dan menanggung satu biji.
panjang Spike bervariasi berdasarkan kultivar. Buah muda berwarna hijau,
keputihan hijau atau ungu muda, sementara yang matang berwarna hijau, pucat
ungu atau kuning pucat dan berubah merah pada pematangan [2] .
Senyawa atau prinsip aktif hadir dalam produk alami baik sebagai pola atau
berfungsi sebagai perantara untuk obat sintetik. Piperin (C17H19N03) merupakan
alkaloid yang ditemukan dalam buah-buahan dan akar spesies piper nigrum dan
Piper longum dari keluarga Piperaceae. Alkaloid ini bertanggung jawab untuk
kepedasan lada hitam (p.nigrum) dan cabe (p.longum), bersama dengan chavicine
(isomer dari piperin). alkaloid ini pertama kali diisolasi dari buah P.nigrum,
tanaman sumber kedua butir lada hitam dan putih. Selain spesies di atas, senyawa
ini juga hadir di spesies lada Afrika Barat. Kepedasan piperin disebabkan oleh
aktivasi panas dan keasaman penginderaan reseptor Transient potensial vanilloid
(TRPV) saluran ion TRPV1 pada nosiseptor (nyeri penginderaan sel saraf). bentuk
piperin prisma putih, yang meleleh pada 128A- 219A [3] .
Keluarga Piperaceae telah memberikan banyak peradaban masa lalu dan
sekarang dengan sumber obat-obatan dan rempah-rempah makanan. Metabolit
sekunder spesies berbeda dalam genus piper telah digunakan untuk berbagai
kegiatan biologis termasuk kegiatan penolak serangga. Senyawa aktif yang
memiliki aktivitas insektisida adalah piperamides diekstrak dari spesies yang
berbeda dari piper termasuk Piper nigrum. Lada hitam adalah rempah-rempah
utama makanan dan Piperine adalah alkaloid tajam lada hitam. Dua sesquiterpens
penting, -caryophyllene dan nerolidol, yang pertama memiliki aktivitas anestesi
dan kedua digunakan untuk penyedap agen, juga dilaporkan bahwa piperin yang
meningkatkan pengiriman trans-dermal obat aktif melalui membran kulit. Sebuah
senyawa alami yang diisolasi dari spesies piper dikenal sebagai nerolidol memiliki
aktivitas pestisida terhadap berbagai tungau. agen aktif lain yang diisolasi dari
minyak atsiri dari lada dikenal sebagai pipene yang aroma penting. Lada hitam
adalah antimikroba, kegiatan antimikroba yang sama juga dilaporkan dari Piper
betle, antimutagenik, antioksidan & sifat pembersih radikal, meningkatkan
gerakan menelan refleksif. Lada hitam dan lada digunakan untuk menyembuhkan
berbagai gangguan pencernaan, demam, obesitas dan penyakit saluran pernapasan
yang disebabkan oleh pat yang berbeda [4].
Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam tersebut
adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari
suatu padatan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar
kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran atau
pemilihan jenis pelarut ini didasarkan atas beberapa faktor, yaitu selektivitas,
kelarutan, kemampuan tidak saling campur, reaktivitas, titik didih, dan kriteria
lainnya [5] .
Ekstraksi menggunakan Soxhlet dengan pelarut cair merupakan salah satu
metode yang paling baik digunakan dalam memisahkan senyawa bioaktif dari
alam. Cara ini memiliki beberapa kelebihan dibanding yang lain antara lain
sampel kontak dengan pelarut yang murni secara berulang, kemampuan
mengekstraksi sampel lebih tanpa tergantung jumlah pelarut yang banyak. Karena
bagaimanapun, dengan alasan toksisitas, prosedur obat dan pengobata harus
menekan penggunaan pelarut dalam proses farmasetis. Penggunaan pelarut juga
dapat mempengaruhi kinetika kristalisasi dan morfologi kristal dari produk [6] .
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah
a. Alat evaporator
b. Corong
c. Erlenmeyer
d. Gelas kimia
e. Gelas ukur
f. Kertas saring
g. Melting Point Apparatus
h. Oven
i. Satu set alat soxhlet

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
a. Aluminium Foil
b. Etanol 96 %
c. KOH
d. Serbuk buah lada hitam (Piperis nigris fructus)
e.
D. PROSEDUR KERJA

Serbuk buah lada hitam (Piper nigris

fructus)

Ditimbang sebanyak 100 g

Dibungkus dengan kertas saring
Dimasukkan ke dalam alat soxhlet
Diekstraksi menggunakan Etanol 96% hingga
bening (sebanyak lebih dari 10 siklus)

Ekstrak Etanol cair

Dievaporasi
Ditambahkan 30 ml larutan 10% KOH-Etanol
Didiamkan selama semalam (24 jam)
Dievaporasi

Kristal berwarna kuning

Dicuci (direkristalisasi) dengan etanol 96 %

Dievaporasi
Direkristalisasi kembali dengan etanol 96%
Dievaporasi
Disaring menggunakan kertas saring
Dikeringkan kristal yang diperoleh dalam oven
Diuji titik lelehnya

Hasil Pengamatan
E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Hasil Gambar

Serbuk simplisia lada 100 g serbuk lada

hitam ditimbang hitam

Dibungkus dengan kertas Serbuk yang telah

saring dibungkus

Diekstraksi dengan
soxhlet hingga bening Ekstrak etanol cair
(lebih dari 10 siklus)

Ekstrak etanol yang

Dievaporasi hingga
setengah volumenya
setengah volume awal
berkurang

Ditambahkan larutan 10% Ekstrak + KOH-

KOH-Etanol Etanol
 Didiamkan selama
semalam (24 jam) lalu
Kristal Piperin +
dicuci (direkritalisasi)
Etanol
dengan Etanol 96% lalu
di evaporasi

Dicuci (direkritalisasi)
kembali dengan Etanol
Kristal Piperin basah
96% lalu di evaporasi lalu
disaring

Dikeringkan Kristal Piperin kering

Rentang titik leleh

127-131C
Diuji titik lelehnya
(kristal Piperin
murni)
F. PEMBAHASAN
Salah satu tehnik pemisahan yang paling sering digunakan adalah ekstraksi.
Ekstraksi adalah salah satu metode pemisahan kimia ntuk memisahkan atau
menaruk suatu komponen-komponen kimia yang berada dalam suatu sampel
dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi didasarkan pada perbedaan sifat kelarutan
suatu senyawa organik di dalam suatu cairan pelarut yang tidak saling bercampur.
senyawa yang berada dalam bentuk ion (bersifat polar) umumnya dapat larut
dalam air, sementara senyawa organik yang bersifat non polar umumnya tidak
dapat larut alam pelarut air atau pelarut polar. Sifat ini dikenal dengan istilah like
dissolve like sehinggga suatu zat atau senyawa dalam campurannya dapat
dialarutkan dalam kombinasi pelarut yang tidak saling bercampur. Jenis-jenis
ekstraksi terbagi dua yaitu ekstraksi dingin atau maserasi dan ekstraksi panas
misalnya dengan ekstraksi soxhlet. Perbedaan dari kedua jenis ekstraksi ini adalah
terletak pada tehniknya saja dimana untuk ekstraksi dingin tidak menggunakan
proses pemanasan pada sampel melainkan dengan cara merendam sampel dalam
pelarut. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan dengan pemanasan.
Percobaan kali ini yaitu dilakukan untuk mengisolasi piperin dari tanaman
lada hitam (I L) dengan cara ekstraksi soxhlet. Sampel biji lada hitam yang akan
diekstraksi harus dalam keadaan halus untuk mempercepat proses pelarutan dari
pelarut etanol yang digunakan. Lada (Piper nigrum L) termasuk dalam famili
Piperaceae. Tanaman ini biasanya tumbuh baik pada daerah tropis. Biji lada
memiliki 2 sifat yang khas yaitu berasa pedas dan aroma yang khas. Rasa pedas
ini disebabkan adanya zat piperin, piperanin dan chavicin yang merupakan
persenyawaan dari piperin dengan semacam alkoloida. Piperin adalah salah satu
senyawa alkaloid, berbentuk kristal kuning dengan titik leleh berkisar 127-129,5
C.
Piperidin merupakan basa yang tidak optis aktif, yang dapat larut dalam
alkohol, benzena dan eter tetapi sedikit larut dalam air. Piperidin terkandung
dalam tanaman lada dan menyebabkan bau lada yang tajam. Kandungan piperin
didalam lada sekitar 5-92 %. Alkaloid adalah salah satu senyawa organik bahan
alam yang banyak jumlahnya. Senyawa alkaloid bersifat basa yang mengandung
gugus nitrogen dengan jenis cincin heterosiklik. Kebasaan alkaloid menyebabkan
senyawa tersebut mudah mengalami dekomposisi terutama oleh adanya oksigen.
Pembentukan garam dengan senyawa organik atau anorganik sering mencegah
dekomposisi, sehingga alkaloid lazim dalam bentuk garamnya. Sifat dasar
alkaloid digunakan untuk mengisolasinya. Dari tanaman lada hitam inilah, akan
diisolasi senyawa piperin dengan tehnik seoxhlet.
Proses ekstraksi pada percobaan ini, pelarut yang digunakan dimasukkan
dalam labu alas bulat yang dipanaskan kemudian pelarut berubah menjadi fase
uap dan dengan menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap tadi
berubah menjadi fase cair (kondensasi) dan akan jatuh menetesi sampel lada
hitam. Jika pelarut yang jatuh pada bagian alat soxhlet yang terdapat sampel lada
hitam telah penuh (telah melewati sifon), dan sifon tersebut telah penuh maka
pelarut dan bahan yang terkandung dalam sampel (piperin) akan jatuh kedalam
labu alas bulat karena adanya tekanan yang diberikan larutan. Proses ini
dinamakan satu kali siklus ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut
ini terjadi secara berulang-ulang. Pada proses ekstraksi ini kita melakukannya
sebanyak enam kali siklus ekstraksi. Sebenarnya, jika kita ingin menghasilkan
ekstrak secara sempurna ada baiknya jika ekstraksi dilakukan selama mungkin
serta siklus jatuhnya pelarut kedalam labu didih banyak. Hal ini karena dengan
ekstraksi berulang kali maka ekstrak dalam sampel dapat terbawa semua artinya
terekstrak sempurna.
Hasil ekstraksi tadi kemudian dievaporator untuk memekatkan larutan
ekstrak agar pelarut-pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi dapat
berkurang. Kemudian ditambahkan larutan 10 % KOH etanol yang bersifat basa
sehingga mempermudah pengkristalan. Setelah terbentuk kristal, dilakukan
rekristalisasi dengan Etanol 96% yang bertujuan agar terjadi pembentukan kristal
yang sempurna dan bersih dari pengotor yang terkandung di dalamnya. Untuk
membuktikan bahwa kristal Piperin yang diperoleh murni atau tidak, maka
dilakukan uji titik leleh pada kristal yang diperoleh. Titik leleh dari kristal yang
diperoleh yaitu rentang 127-131C yang artinya kristal tersebut merupakan kristal
Piperin murni.
G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Mengisolasi senyawa alkaloid yang berada dalam lada hitam (Piper nigrum
L ) dapat dilakukan dengan metode ekstraksi soxhlet dengan menggunakan
pelarut etanol dan kemudian di evaporator untuk mengurangi pelarut yang
digunakan terus direkristalisasikan untuk mendapatkan kristal.
2. Senyawa alkaloid yang terkandung dalam lada hitam (Piper nigrum L) yaitu
senyawa Piperin.
 DAFTAR PUSTAKA

1. Adeanne, C., Wullur, Jonathan, S., Andriani, Wardhani, 2012,

Identifikasi Alkaloid pada Daun Sirsak (Annona muricata L.), E-Journal
Politeknik Kesehatan, Vol. 3(2).

2. Saha, K.C., Seal, H.P., Noor, A., 2013, Isolation and characterization of
piperine from the fruits of black pepper (Piper nigrum), J. Bangladesh
Agril. Univ, Vol. 11(1).

3. Vasavirama, K., Mahesh, U., 2014, Piperine: A Avaluable Alkaloid From

Piper Species, International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical
Science, Vol. 6(4).

4. Ahmad, N., dkk., 2012, Biological role of Piper nigrum L. (Black

pepper): A Review, Asian Pacific Journal of Tropical Biomedicine.

5. Underwood, A.L, Day, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta.

6. Rais, I.R., 2014, Ekstraksi Andrografolid dari (Burm.F.) Nees

Menggunakan Ekstraktor Soxhlet, Pharmaciana, Vol. 4(1).