LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA II

PERCOBAAN II

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM (Piper nigrum L.)

HARI/TANGGAL : KAMIS, 23 MARET 2017

NAMA : IMAM KURNIAWAN SABILAH

NIM : F1F1 13 167

KELOMPOK : II (DUA)

KELAS :A

ASISTEN : SUMAIL SIDIK ODE I

LABORATORIUM PENDIDIKAN DAN KOMPUTASI

FAKUKTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 PERCOBAAN II

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM (Piper nigrum L.)

A. TUJUAN
Tujuan dari praktikum ini yaitu :
1. Dapat memahami dan dapat melakukan isolasi alkoloid dari tanaman lada hitam
dengan soxhlet.
2. Dapat memahami dan MengetahuI jenis alkaloid apa yang tekandung dalam
tanaman lada hitam.

B. LANDASAN TEORI
Penggunaan bahan alam sebagai obat tradisional di Indonesia telah dilakukan
oleh nenek moyang kita sejak berabad-abad yang lalu. Indonesia dengan jumlah
penduduk lebih dari 200 juta jiwa, memiliki lebih kurang 30.000 spesies tumbuhan
dan 940 spesies diantaranya termasuk tumbuhan berkhasiat. Tumbuhan tersebut
menghasilkan metabolit sekunder dengan struktur molekul dan aktifitas biologi yang
beraneka ragam serta memiliki potensi yang sangat baik untuk dikembangkan
menjadi obat berbagai macam penyakit. (1).
Lada merupakan salah satu tanaman yang mengandung senyawa alkaloid
sekitar 1 4 %. Penggunaan lada sebagai sumber potensial insektisida botani pernah
dilaporkan oleh Arnason (1993) dan Isman (1995) sedangkan daun lada dilaporkan
pula dapat digunakan sebagai insektisida terhadap ngengat dalam lemari pakaian.
Daya insektisidal yang terdapat dalam buah lada cukup efektif untuk melindungi
produk pertanian misalnya digunakan sebagai pencegah daya makan (antifeedant)
terhadap hama gudang (2).
Piperin merupakan senyawa utama dan zat yang berkhasiat yang terkandung
di dalam merica atau lada hitam yang memiliki khasiat sebagai penurun demam,
mengurangi rasa sakit, penurun demam, antioksidan, antiinflamasi, antitumor, dam
mempunyai aktivitas pada penyakit tukak lambung. Pada percobaan ini dilakukan
ekstraksi menggunakan metode soxhletasi dengan memakai lada hitam (Piper
ningrum) (3).
Metode penelitian yang akan dilakukan meliputi penentuan kandungan piperin
dari merica dan ekstraksi menggunakan Soxhlet. Pelarut yang akan digunakan adalah
etanol. Selama proses ekstraksi berlangsung, temperatur yang terbaca pada
termometer akan sedikit meningkat karena semakin lama jumlah minyak dalam labu
meningka t(4).
Sokletasi adalah teknik pengekstrakan yang kontinyu. Sokletasi ditujukan
untuk menarik zat padat atau cair dari suatu bahan padatan dengan menggunakan
pelarut. Pelarut yang digunakan untuk sokletasi adalah pelarut yang titik didihnya
rendah (volatil) seperti eter, aseton, metilen klorida, dan lain-lain (5).

Ekstrak alkaloid secara umum dari beberapa jenis tanaman dilaporkan

memiliki fungsi medis dalam bidang kesehatan, seperti Piperin yang merupakan
alkaloid pada Piper ningrum memiliki aktifitas sebagai antioksidan. Soxhletasi
menggunakan etanol karena etanol dapat melarutkan alkaloid. Alkaloid merupakan
senyawa yang bersifat polar, sehingga akan terikat dalam pelarut etanol. (6).
Beberapa hal yang mempengaruhi hasil ekstraksi adalah bahan/sampel yang
diekstrak, suhu dan waktu ekstraksi, metode, serta sifat dan jenis pelarut. Dalam
penelitian ini dilakukan optimasi ekstraksi lada hitam dengan metode soxhletasi
dengan pelarut etanol dengan tujuan untuk mengetahui konsentrasi alkaloid piperin
(7)
.
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :
a Batang pengaduk
b Corong
c Erlenyemer 250 mL
d Gelas kimia 100 ml ; 250 mL
e Electromanthel
f Melting point apparatus
g Pipet kapiler
h Rotary evaporator
i Satu set alat soxhlet
j Spatula
k Timbangan analitik

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah :
a 10% KOH-Etanol
b Aluminium foil
c Etanol 95%
- Ditimbang sebanyak 100 gram
d Etanol absolut
e Kapas - Dibungkus dengan kertas saring
- Dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Ekstraksi
f Kertas saring
g Simplisia buahdilakukan
lada hitam dengan
(Piperis nigris fructus) pelarut etanol
menggunakan
h Tissue
absolut hingga warna pelarut menjadi bening

- Disaring ekstrak dan dilakukan evaporasi untuk

D. PROSEDUR KERJA
memisahkan
Skema kerja dari percobaan pelarut
ini adalah : etanol
- Dimasukkan 30 mL larutan 10% KOH-etanol ke
dalam ekstrak dan dilakukan penyaringan
- Dicuci bersih
Larutan
Buah Lada Hitam
- basadari kotoran
etanol didiamkan semalam
- - Dikeringkan
Dipisahkan kristal yang terbentuk dari larutan dan
- Digiling buah hingga menjadi serbuk halus
diperolehdalam
- Disimpan kristalwadah
berwarna
yangkuning
sesuai dan diberi
etiket

- Dilakukan proses rekristalisasi dengan pelarut etanol

95% sebanyak dua kali.
- Kristal yang terbentuk diuji titik lelehnya
SerbukSimplisiaBuah Lada
menggunakan alat melting point apparatus
Hitam

HasilPengamatan = ... ?
EkstrakBuah
Kristal Piperin
Lada Hitam
E. HASIL PENGAMATAN
Hasil pengamatan yang didapatkan dari percobaan ini adalah :

Perlakuan Gambar

Penyiapan bahan baku hingga

didapatkan serbuk simplisia buah
lada hitam

Penimbangan serbuk simplisia lada

hitam
-
Dibungkus sampel dengan kertas
saring dan dimasukkan dalam alat
soxhletasi

Diekstraksi sampel hingga pelarut

berwarna bening

Sampel diekstraksi hingga 32 siklus

(i) dan 38 siklus (ii)
Ekstrak yang dihasilkan
dievaporasi

Pelarut etanol hilang dari ekstrak

Ditambahkan 30 mL 10% KOH-
etanol pada ekstrak -
 Kristal yang didapatkan setelah
larutan didiamkan semalam

Kristal berwarna kuning

Dilakukan rekristalisasi dengan
pelarut etanol 95% sebanyak 2 kali

Kristal lebih murni dan berwarna

kuning mengkilap
Diuji titik leleh menggunakan
melting point apparatus

Didapatkan titik leleh sebesar

131,4O C
F. PEMBAHASAN
Indonesia memiliki kekayaan hayati yang beraneka ragam dan memiliki
manfaat bagi kehidupan. Tingginya keanekaragaman hayati di Indonesia
memungkinkan dapat ditemukannya berbagai jenis senyawa kimia. Beberapa diantara
senyawa kimia telah banyak ditemukan dapat membantu perkembangan kimia
organik bahan alam.
Ekstrak alkaloid secara umum dari beberapa jenis tanaman dilaporkan
memiliki fungsi medis dalam bidang kesehatan, seperti Piperin yang merupakan
alkaloid pada Piper ningrum. Piperin adalah salah satu senyawa alkaloid, berbentuk
kristal kuning dengan titik leleh berkisar 127-129,5 C. Piperin merupakan senyawa
utama dan zat yang berkhasiat yang terkandung di dalam merica atau lada hitam yang
memiliki khasiat sebagai penurun demam, mengurangi rasa sakit, penurun demam,
antioksidan, antiinflamasi, antitumor, dam mempunyai aktivitas pada penyakit tukak
lambung. .
Percobaan kali dilakukan dengan tujuan untuk mengisolasi senyawa piperin
dari tanaman lada hitam dengan cara ekstraksi soxhlet. Lada merupakan salah satu
tanaman yang mengandung senyawa alkaloid sekitar 1 4 %. Sampel biji lada hitam
yang akan diekstraksi harus dalam keadaan halus untuk mempercepat proses
kelarutan dari pelarut etanol yang digunakan. Lada (Piper nigrum L) termasuk dalam
famili Piperaceae. Tanaman ini biasanya tumbuh baik pada daerah tropis.Biji lada
memiliki 2 sifat yang khas yaitu berasa pedas dan aroma yang khas. Rasa pedas ini
disebabkan adanya zat piperin, piperanin dan chavicin yang merupakan
persenyawaan dari piperin.
Piperidin merupakan basa yang tidak optis aktif, yang dapat larut dalam
alkohol, benzena dan eter tetapi sedikit larut dalam air.Piperidin terkandung dalam
tanaman lada dan menyebabkan bau lada yang tajam.Kandungan piperin didalam lada
sekitar 5-92 %.Alkaloid adalah salah satu senyawa organik bahan alam yang banyak
jumlahnya.Senyawa alkaloid bersifat basa yang mengandung gugus nitrogen dengan
jenis cincin heterosiklik.Kebasaan alkaloid menyebabkan senyawa tersebut mudah
mengalami dekomposisi terutama oleh adanya oksigen.Pembentukan garam dengan
senyawa organik atau anorganik sering mencegah dekomposisi, sehingga alkaloid
lazim dalam bentuk garamnya.Sifat dasar alkaloid digunakan untuk mengisolasinya.
Dari tanaman lada hitam inilah, akan diisolasi senyawa piperin dengan teknik soxhlet.
Sokletasi adalah teknik pengekstrakan yang kontinyu. Sokletasi ditujukan
untuk menarik zat padat atau cair dari suatu bahan padatan dengan menggunakan
pelarut. Pelarut yang digunakan untuk sokletasi adalah pelarut yang titik didihnya
rendah (volatil) seperti eter, aseton, metilen klorida, dan lain-lain

Pelarut
etanol yang

digunakan dimasukkan dalam labu alas bulat yang dipanaskan kemudian pelarut
berubah menjadi fase uap dan dengan menggunakan kondensor, pelarut yang dalam
fase uap tadi berubah menjadi fase cair atau mengalami kondensasi sehingga akan
jatuh menetesi sampel lada hitam. Jika pelarut yang jatuh pada bagian alat soxhlet
yang terdapat sampel lada hitam telah penuh (telah melewati sifon), dan sifon tersebut
telah penuh maka pelarut dan bahan yang terkandung dalam sampel (piperin) akan
jatuh kedalam labu alas bulat karena adanya tekanan yang diberikan larutan. Proses
ini dinamakan satu kali siklus ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut
ini terjadi secara berulang-ulang. Pada proses ekstraksi ini kita melakukannya
sebanyak enam kali siklus ekstraksi.
Langkah selanjutnya adalah dilakukan evaporasi untuk memekatkan larutan
ekstrak agar pelarut-pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi dapat berkurang.
Kemudian ditambahkan campuran dari 10 % KOH etanol yang bersifat basa
sehingga mempermudah terjadinya pengkristalan. Setelah terbentuk kristal, dilakukan
rekristalisasi dengan Etanol 96% yang bertujuan agar terjadi pembentukan kristal
yang sempurna dan bersih dari pengotor yang terkandung di dalamnya.
Pengujian titik leleh dilakukan untuk membuktikan bahwa kristal Piperin
yang diperoleh murni atau tidak, maka dilakukan uji titik leleh pada kristal yang
diperoleh. Titik leleh dari kristal yang diperoleh yaitu rentang 127-131C yang
artinya kristal tersebut merupakan kristal Piperin murni.
G. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Mengisolasi senyawa alkaloid yang berada dalam lada hitam (Piper nigrum L .)
dapat dilakukan dengan metode ekstraksi soxhlet dengan menggunakan pelarut
etanol dan kemudian di evaporator untuk mengurangi pelarut yang digunakan
terus direkristalisasikan untuk mendapatkan kristal.
2. Senyawa alkaloid yang terkandung dalam lada hitam (Piper nigrum L) yaitu
senyawa Piperin.
 DAFTAR PUSTAKA

[1] Muhammad titis, dkk., 2013, Isolasi, Identifikasi dan Uji Aktifitas Senyawa
Alkaloid Daun Binahong (Anredera cordifolia (Tenore) Steenis), Chem info, Vol
1(1).
[2] Nadhira, 2015, Analisis kandungan kafein Dalam Kopi Sumatera Dan Kopi
Flores Dengan Variasi Siklus Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis, Jurnal
Kimia Mulawarman, Vol. 13(1).
[3] Bachri, 2005, SENYAWA TERPENOID HASIL ISOLASI DARI DAUN LADA
(Piper nigrum, Linn) DAN UJI BIOAKTIVITASNYA TERHADAP HAMA
Callosobruncus chinensis, J. Sains Tek., Vol. 11(3).
[4] Istiqomah, 2013, Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi Dan Sokletasi
Terhadap Kadar Piperin Buah Cabe Jawa (Piperis retrofracti fructus), Skripsi,
UIN Syarief Hidayatullah, Jakarta.
[5] Riyani, 2015, Ekstraksi Flavonoid metode Soxhletasi dari batang pohon pisang
ambon (Musa paradisiaca var. sapientum) dengan berbagai jenis pelarut,
Prosiding Simposium Nasional Inovasi dan Pembelajaran Sains 2015 (SNIPS
2015), Hal. 625.
[6] Arlene, 2013, Ekstraksi Kemiri Dengan Metode Soxhlet Dan Karakterisasi
Minyak Kemiri, Jurnal Teknik Kimia USU, Vol. 2(2).
[7] Astutiningsih, C., Frida, N., dan Agus, S.2012.Isolasi dan identifikasi senyawa
alkaloid . Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas. Vol 9(2).