LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

RAN PRAKTIKUM
Judul KIMIA
: Ekstraksi ORGANIK
Piperin dari Buah Lada
Tujuan : Mempelajari teknik pemisahan suatu senyawa padatan dengan cara
ekstraksi

Pendahuluan
Piperin merupakjan senyawa metabolit sekunder yang diperoleh dari buah lada
(Piper Ningrum L.) dengan cara mengisolasi. Isolasi dalam percobaan ini yaitu
mengambil senyawa piperin yang terdapat dalam lada melalui ekstraki soxhletasi
dengan menggunakan pelarut kloroform. Piperin merupakan senyawa polar begitupun
kloroform sehinggakloroform mampu melarutkan piperin yang terdapat dalam lada.
Alkaloid adalah suatu golongan senyawa organik yang terbanyak ditemukan di alam.
Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas
dalamberbagai jenis tumbuhan. Semua alkaloid mengandung paling sedikit sebuah
atom nitrogen yang biasanya bersifat basa dan dalam sebagian besarnya, nitrogen ini
merupakan bagian dariu cincin heterosiklik. Batasan mengenai alkaloid seperti
dinyatakan di atas perlu digunakan secara hati- hati, karena banyak senyawa
heterosiklik nitrogen lainyang ditemukan di alam yang bukan merupakan golongan
alkaloid. Misalnya, senyawa-senyawa pirimidin, pteridin, dan asam nukleat yang tidak
pernah dinyatakn sebagai alkaloid. Alkaloid tidak mempunyai tatanama sistematik dan
mempunyai struktur yang banyak jenisnya. Oleh karena itu, klasifikasi alkaloid
didasarkan pada strukturnya yang perlu dilakukan agar dapat membedakan antara satu
jenis dengan jenis lainnya. Suatu cara untuk mengklasifikasikan alkaloid adalah
didasarkan pada jenis cincin heterosiklik nitropgen yang merupakan bagian dari
struktur molekul. Menurut klasifikasi ini, alkaloid, isokuinolin, alkaloid indiol, alkaloid
kuinolin, dan sebagainya (Achmad, 1986).
Tumbuhan lada termasuk tumbuhan semak atau perdu dan sering kali memanjat
akar-akar pelekat. Tumbuhan lada dikenal dengan beberapa nama antara lain piper,
lada, Piperin banyak
merica, dan sakang.ditemukan pada buah
Perlakuan terhadap simplisia yang
lada dapat termasuk
diperoleh dalam
lada putih atau
keluarga piperaceae,
lada hitam. yaitu pada Cpiperis
Piperin (1-piperilpiperidin) 17H19O3N. nigrii fructus,
Merupakan piperis
alkaloid denganalbi
inti
fructus, piperis
piperidin. Priperinretrofracti fructus,
berbentuk kristal dll. Tanaman
berwarna yangdapat
kuning. Piperin termasuk dalam
mengalami foto-
keluarga piperaceae
isomerisme sangat banyak
oleh sinar membentuk ditemukan
isomer isochavisin hampirIsopiperin
(trans-cis). seluruh (cis-trans),
dataran
dan piperin(trans-trans) (Anwar, 1994).
rendah di Indonesia, karena tanaman ini tidak tahan dengan genangan
air. Lada putih sangatlah mudah ditemukan di seluruh daerah di
Indonesia dengan harga yang relative rendah. Umumnya kandungan
piperin dalam piperis nigri (lada putih) sebanyak 1,7- 25%
(Septiatin,2008).
Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari buah
lada hitam tersebut adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan
pemisahan suatru dari beberapa bahan padatan menggunakan
bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang
berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Pemilihan jenis
pelarut didasarkan atas beberapa faktor, yaitu selektivitas, kelarutan,
kemampuan tidak saling campur, reaktivitas, titik didih, dan kriteria
lainnya (Bernasconi, 1995).

Prinsip Kerja
Prinsip kerja yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari
buah lada adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan pemisahan suatu
padatan dengan menggunakan bantuan pelarut dengan pemanasan.
Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari
komponen-komponen dalam campuran. Prinsip alat soxhlet yaitu
pemanasan, pendinginan uap, pembasahan simplisia dan pelarutan
simplisia. Ekstraksi soxhlet merupakan ekstraksi berkesinambungan
menggunakan alat soxhlet dengan pelarut sesuai yang selalu baru
sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut konstan
dengan adanya pendingin balik.

Material Safety Data Sheet (MSDS)

1. Eter
Eter memiliki rumus kimia C4H10O. Eter berwujud cair dan tidak
berwarna. Eter memiliki massa jenis 713 kg/m3, massa molar 74,12
g/mol, titik didih 34,6 C, dan titik lebur 116,3 C. Eter sangat
berbahaya dan mudah terbakar. Eter dapat menyebabkan iritasi mata
apabila terkena mata, dan dapat menyebabkan luka bakar pada kulit.
Pertolongan pertama yang harus dilakukan apabila terkena mata yaitu
cuci dengan air mengalir minimal selama 15 menit (Sciencelab, 2016).
2. Kloroform
Kloroform memiliki rumus kimia CHCl3 . Bahan ini berfase cair,
berbau agak manis, tak berwarna, dan memiliki rasa agak manis.
Kloroform memiliki massa molekul 118,38 g/mol, titik didihnya
61C(141.8F), dan titik lelehnya -63.5C (-82.3F). Kloroform mudah
larut dalam minyak dan sangat sedikit larut dalam air dingin. Bahan ini
reaktif dengan logam, alkali, dan tidak reaktif dengan kaca. Bahan ini
berbahaya pada kasus kontak dengan mata, kulit, menelan, dan
menghirup. Pertolongan pertama yang bisa dilakukan apabila terkena
mata yaitu dibasuh dengan air mengalir minimal selama 15 menit
(Sciencelab, 2016).

Alat
Set alat Soxhlet, timbangan, erlenmeyer 100 mL, ice-bath,
penangas air, pipet tetes, gelas ukur 5 mL, gelas ukur 50 mL, corong
gelas, dan tabung reaksi.

Bahan
Pelarut eter, serbuk lada, air, es batu, dan kertas saring.

Prosedur Kerja
Timbang 5 gram serbuk lada lalu bungkus dengan kertas saring.
Masukkan sampel kedalam alat soxhlet. Masukkan kloroform sebanyak
20 mL kedalam labu alas bulat 50 mL dan set alat tersebut menjadi
alat sokhlet. Panaskan heating mantle selama beberapa sirkulasi
sampai terekstrak sempurna (sekitar 1 jam). Dinginkan labu hingga
suhu kamar. Ekstrak yang diperoleh dipindah kedalam erlenmeyer 100
mL dan evaporasi pelarut kloroform dengan penangas air hingga
diperoleh cairan kental seperti minyak kecoklatan. Lakukan ini dalam
lemari asam. Dinginkan dalam ice-bath dan tambahkan 6 mL eter
dingin sambil diaduk selama 5 menit. Evaporasi kembali pelarut yang
ada menggunakan penangas air. Dinginkan ekstrak dalam ice bath
dan tambahkan 6 mL eter dingin sambil diaduk. Lalu dinginkan selama
10 menit sampai terbentuk kristal jarum. Saring kristal dan cuci
dengan 5 mL eter dingin. Keringkan kristal diudara, timbang dan
tentukan titik lelehnya.

Waktu yang dibituhkan

N Rincian Waktu
o (Menit)
1. Persiapan peralatan 15
2. Pelarutan serbuk lada dengan 5
eter dan pemasangan set alat
soxhlet
3. Pemanasan soxhlet 60
4. Pemindahan ekstrak dan 10
evaporasi kloroform
5. Penambahan eter dingin, 10
evaporasi, dan pendinginan (I)
6. Penambahan eter dingin, 10
evaporasi, dan pendinginan
(II)
7. Pengeringan dan 15
penimbangan
Total 125

Data dan Perhitungan

Massa serbuk lada : 5 gram
Massa kertas saring : 0,2616 gram
Massa rendemen dan kertas saring : 0,4278 gram
Massa rendemen : 0,4278 gram - 0,2616 gram = 0,1662 gram
Kadar piperin dalam buah lada adalah 25% sehingga massa piperin yang seharusnya ada

25
dalam buah lada adalah x 5 gram = 1,25 gram
100
massarendemen yang diperoleh
Randemen = x 100%
massa rendemenseharusnya
0,1662
= x 100%
1,25
= 13,2 %

Hasil
No Perlakuan Hasil Gambar

Proses Kloroform
1.
soxhletasi menguap

Warna larutan
berubah dari
tidak berwarna
2. Siklus 1-6
menjadi warna
kuning
kecoklatan

3. Evaporasi I, Kuning
 didinginkan
kecoklatan
+ eter

Evaporasi
II, Warna kuning
4.
didinginkan kecoklatan
+ eter

Terbentuk
serbuk halus
berwarna
Disaring kuning
5. dan kecoklatan dan
dikeringkat wangi
seperti
rempah-
rempah

Pembahasan
Percobaan ketiga yaitu membahas mengenai ekstraksi piperin
dari lada menggunakan metode ekstraksi soxhlet. Alat yang digunakan
untuk mengekstraksi piper dari lada adalah ekstraktor soxhlet.
Ekstraksi soxhlet menggunakan pelarut yang berfungsi melarutkan
senyawa yang akan diekstraksi. Pelarut ini biasanya adalah larutan
yang bersifat non polar. Pelarut yang digunakan dalam percobaan ini
yaitu kloroform kloroform dimana penggunaan kloroform dilakukan
karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang
rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau
lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada ekstraksi piperin.
Pelarut tersebut akan diuapkan kemudian dembunkan. Embun hangat
yang mengenai material padat akan menyebabkan senyawa yang
dikandungnya larut bersama larutan tersebut. Ekstraktor soxhlet akan
menghemat penggunaan pelarut, karena dapat digunakan berulang-
ulang. Senyawa yang telah terlarut tidak akan ikut menguap saat
dipanaskan karena suhu reflux telah diatur di bawah titik didih
senyawa.
Sampel lada yang digunakan massanya 5 gram dalam bentuk
serbuk halus. Tujuan menggunakan bahan serbuk halus dalam
ekstraksi yaitu untuk memperluas kontak partikel pada sampel dengan
pelarut selama ekstraksi berlangsung, sehingga diharapkan ekstraksi
yang diperoleh semakin besar. Pemanasan dilakukan selama 1 jam.
Sebelum pemanasan berlangsung, sampel terlebih dahulu dibungkus
dengan kertas saringagar sampel tidak bercampur dengan pelarut,
selain itu hal tersebut bertujuan agar kertas saring mempunyai
dinding yang tipis dan berpori yang mempermudah pelarut menyerap
piperin dalam sampel.
Proses yang terjadi selama soxhletasi adalah pemanasan pelarut
yang ada di dalam labu alas bulat. Setelah pelarut mencapa titik
didihnya, pelarut tersebut akan menguap dan naik ke atas menuju
kondensor. Ketika uap mencapai kondenser, uap akan mengembun
dan kemudian membentuk tetesan-tetesan air. Tetesan air ini akan
jatuh menuju ruangan tempat bahan padat, sedikit demi sedikit.
Ruang bahan padat secara perlahan terus terisi dengan tetesan
pelarut, hal ini memungkinkan senyawa-senyawa tertentu yang
diinginkan larut pada pelarut. Ketika pelarut telah memenuhi ruangan
bahan, sifon akan bekerja dan mengeluarkan seluruh pelarut menuju
tabung distilasi kembali. Satu siklus soxhlet berakhir ketika sifon
mengeluarkan seluruh isinya menuju tabung distilasi. Siklus tersebut
dilakukan berulang-ulang hingga seluruh senyawa yang diinginkan
terekstraksi. Siklus yang terbentuk selama 1 jam pemanasan yaitu
sebanyak 6 siklus. Setelah pemanasan berakhir, sampel diangkat dan
hasil ekstraksi direklistalisasi untuk mendapatkan ekstrak dalam
bentuk padatan(halus). Rekristalisasi bertujuan untuk Isolasi dan
identifikasi senyawa alkaloid piperin dari buah lada serta melakukan
analisis kualitatif dan kuantitatif piperin dalam sampel hasil isolasi.
Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan atau pemurnian
suatu zat dari suatu pencemar dengan cara mengkristalkan kembali
zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Pelarut
yang digunakan pada percobaan ini yaitu eter. Metode rekristalisasi
menggunakan prinsip perbedaan kelarutan antara pencemar dengan
zat yang akan diambil.
Berdasarkan percobaan, massa piperin yang dihasilkan adalah
0,1662 gram dan kadar piperin dalam sampel sebesar 13,2 %. Kadar
piperin yang dihasilkan dari percobaan sesuai dengan literatur,
dimana kadar piperin dalam lada putih dalam literatur sebesar 1,7%-
25%. Namun hasil yang diperoleh masih kurang efisien. Hal itu
disebabkan pelarut yang digunakan tidak sesuai dengan modul
petunjuk praktikum kimia organik dimana seharusnya menggunakan
pelarut diklorometana. Diklorometana memiliki titik didih 39.75C
sedangkan kloroform memiliki titik didih 61C, sehingga diklorometana
adalah pelarut yang lebih baik untuk ekstraksi piperin dengan
ekstraksi soxhlet.

Kesimpulan
 Berdasarkan percobaan ekstraksi piperin dengan metode ekstraksi soxhlet yang
telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa piperin yang dihasilkan berbau wangi seperti
rempah, berbentuk bubuk, dan teksturnya halus. Namun hasil piperin yang didapatkan
relatif sedikit. Hal itu disebabkan penggunaan pelarut yang kurang tepat pada ekstraksi
mampu mempengaruhi ekstrak yang diperoleh.

Referensi

Achmad, S. 1986. Kimia Organik Bahan Alam. Jakarta : Universitas

Terbuka.
Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta:
Universitas Gajah Mada.
Bernasconi, G. 1995. Teknologi Kimia. Jilid 2. Edisi pertama. Jakarta.
PT. Pradaya Paramita.
Sciencelab. 2016. Material Safety Data Sheet of Dietil eter [Serial
Online]. http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid=
9927164. [diakses 6 Maret 2017].
Sciencelab. 2016. Material Safety Data Sheet of Kloroform [Serial
Online]. http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsid=
9924007. [diakses 6 Maret 2017].
Septiatin, Eatin. 2008. Apotek Hidup dari Rempah-Rempah, Tanaman
Hias, dan Tanaman Liar. Bandung: CV. Yrama Widya.
Tim Penyusun. 2017. Petunjuk Praktikum Organik II. Jember:
Universitas Jember.

Saran
Adapun saran yang dapat diberikan berdasarkan percobaan yang telah dilakukan
yaitu sebaiknya pelarut yang digunakan memiliki titik didih yang rendah, dan suhu
pemanasan dijaga konstan pada suhu agar tidak melampaui suhu titik didih pelarut.

Nama : Landep Ayuningtias

NIM/ Kelompok : 151810301065/ 6
Asisten : Benny Rachmat