LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

ISOLASI DAN DEGRADASI PIPERIN DARI LADA HITAM

Sabtu, 29 Juni 2013

KELOMPOK 2
ILHAM SURYA ABADI (08.2011.1.01520)
RISQI IMRO’ATUS S (08.2011.1.01529)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA
2013
A. TUJUAN PERCOBAAN
 Mempelajari proses pemisahan (ekstraksi) suatu kandungan tertentu dari bahan
alam.
 Mencari titik leleh Kristal piperin.

B. TEORI PERCOBAAN
Tumbuhan lada (Piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan
sering kali memanjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada ini dikenal dengan
beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan terhadap buah
lada dapat diperoleh lada hitam atau lada putih. Lada hitam di peroleh dari buah lada
yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga kulitnya berkeriput dan
berwarna hitam .Lada putih berasal dari buah yang masak dan kulitnya sudah
dihilangkan dan dikeringkan sehingga warnanya putih (Anwar,dkk.1994).
Lada hitam hidup subur di kawasan beriklim tropika yang panas dan lembab.
Lazimnya, lada hitam dibiak daripada keratan batang dan pembiakan menggunakan biji
jarang dilakukan. Sistem akar berkembang daripada akar adventitius yang terbentuk pada
bahagian buku keratan batang yang ditanam. Daun akan keluar pada setiap buku semasa
peringkat tumbesaran keratan pucuk utama. Akar adventitius juga akan berkembang
untuk membantu pucuk melekat pada tiang sokongan. Pada setiap buku, mata tunas aksil
tumbuh menjadi dahan sisi dan seterusnya akan mengeluarkan sulur buah.
Bunga lada keluar pada buku yang bertentangan dengan setiap daun di dahan
sisi. Kebanyakan kultivar lada mempunyai bunga dwiseks yang kebiasaannya mengalami
pendebungaan sendiri. Buah lada yang lebih dikenali sebagai beri, berwarna hijau dan
berkeadaan lembut di peringkat awal pembentukan. Ia bertukar ke warna hijau tua dan
menjadi keras apabila matang. Kulit luar (eksokarpa) berwarna kuning dan merah cerah
dan menjadi lembut apabila masak. Setiap beri lada mengandung biji tunggal yang
diselaputi isi buah (mesokarpa). Lada hitam terdiri daripada keseluruhan beri yang telah
dikeringkan manakala lada putih adalah biji lada.
Rasa pedas buah lada adalah disebabkan oleh kehadiran alkaloid piperine,
chavisine dan piperettine manakala minyak pati menghasilkan aroma lada. Kedua-dua
sebagian tersebut membentuk oleoresin yang dapat diperoleh melalui proses ekstraksi
pelarut. Kepedasan lada juga dipengaruhi oleh varieti dan persekitaran penanaman lada.
Biji lada mengandung minyak atsiri 7-14 %. Bubuk lada dipakai sebagai penyedap untuk
roti atau kue, puding, saus, sayuran. Minyak juga dipakai sebagai campuran parfum atau
sabun.
. Tumbuhan lada dikenal dengan dengan beberapa nama antara lain piper, lada,
merica, dan sakang. Dari perlakuan terhadap buah lada dapat diperoleh lada putih atau
lada hitam. Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti
piperidin. Piperin berbentuk kristal berwarna kuning. Piperin dapat mengalami foto-
isomerisasi oleh sinar membentuk isomer isochavisin (trans-cis), isopiperin (cis-trans),
chavisin (cis-cis), dan piperin (trans-trans) (Anwar, 1994). 
Salah satu sifat alkaloid yang paling penting adalah kebasaannya. Metode
pemurnian dan pencirian umumnya mengandalkan sifat fisiknya, dan pendekatan
khusus harus dikembangkan untuk beberapa alkaloid yang tidak bersifat basa. Alkaloid
biasanya diperoleh dengan cara mengekstraksi bahan tumbuhan memakai air yang
diasamkan dengan melarutkan alkaloid sebagai garam atau bahan tumbuhan dapat
dibasakan dengan natrium bikarbonat dan sebagainya. Basa bebas diekstraksi dengan
pelarut organik seperti kloroform, eter dan sebagainya. Radas untuk ekstraksi

2
 sinambung dan pemekatan khususnya berguna untuk alkaloid yang tidak tahan panas.
Pelarut atau pereaksi yang telah sering dipakai seperti kloroform, aseton, amonia dan
metilena klorida dalam kasus tertentu harus dihindari. Beberapa alkaloid yang dapat
menguap dapat dimurnikan dengan cara penyulingan uap dari larutan yang dibasakan.
Larutan dalam air yang bersifat asam dan mengandung alkaloid dapat dibasakan lalu
alkaloid diekstraksi dengan pelarut organik sehingga senyawa netral dan asam yang
mudah larut tertinggal dalam air (Underwood, 1981).
Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam tersebut
adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari
suatu padatan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar
kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran/pemilihan
jenis pelarut ini didasarkan atas beberapa factor, yaitu selektivitas, kelarutan,
kemampuan tidak saling campur, reaktivitas, titik didih, dan criteria lainnya
(Bernasconi, 1995).
Tehnik ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat dan bersih baik
untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini dapat digunakan untuk analisis makro
dan mikro. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan siatu zat terlarut dari
larutannya di dalam air oleh suatu pelarutr lain yang tidak dapat bercampur dengan air
(fasa air) ( Purwani, et al., 2008).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat dan Bahan :

- Soklet - Lada hitam
- Labu Bundar - Etanol 95%
- Penangas air - KOH alkoholis 10%
- Corong kaca - Larutan HCl 10 N
- Kertas saring
- Spatula
- Refluk condenser
- Peralatan melting point

3
D. SKEMA PERCOBAAN

1. Isolasi Piperin

Memasukkan sekitar 20 gr serbuk lada hitam kering yang

terbungkus kertas saring ke dalam soklet

Melakukan ekstraksi dengan 150 ml pelarut etanol 95%

sampai 2 kali recycle, lalu didinginkan.

Menambahkan 60 ml larutan KOH alkoholik 10%,

mengaduknya dengan hati-hati, lalu menyaringnya.

Mengukur larutan yang diperoleh, dan membaginya menjadi

dua untuk degradasi piperin dan mencari titik lelehnya.

Menghitung rendeman dan menentukan titik lelehnya.

2. Degradasi Piperin

Mengambil 20ml larutan yang sudah ditambah KOH

alkoholik

Merefluk larutan tersebut selama 1jam.

Residunya disuspensikan dengan sedikit air (±5ml) kemudian

diasamkan dengan HCl 10N.
4
 Saring endapan, lalu cuci dengan air dan kristalkan dalam
etanol.

Mengeringkan Kristal yang terbentuk (piperixdin

hidrokhlorida) dan mencari titik lelehnya.

E. DATA HASIL PERCOBAAN

A. Isolasi Piperin

No. Prosedur Hasil percobaan

1. Memasukkan ±20 gram serbuk lada hitam 20,0463 gram
kering yang terbungkus kertas saring
kedalam soklet.
2. Melakukan ekstraksi dengan 150ml etanol Larutan berwarna coklat tua bening
95% sampai 4x recycle, lalu didinginkan. ada endapan.
3. Menambahkan 60ml larutan KOH alkoholik Larutan berwarna coklat tua bening.
10%, dengan hati-hati, lalu menyaringnya.
4. Mengukur larutan yang diperoleh dan Larutan diperoleh 180 ml.
membaginya menjadi dua untuk degradasi
piperin dan mencari kristal piperinnya.
5. Menghitung rendeman dan menentukan titik Massa kertas saring = 0,5603 gram
lelehnya.
Massa kertas saring dengan endapan
= 0,8857 gram
Massa endapan = 0,3254 gram
Titik lelehnya = 1300C

5
B. Degradasi Piperin

No. Prosedur Hasil percobaan

1. Mengambil 20ml larutan yang sudah Larutan berwarna coklat tua bening
ditambah KOH alkoholis kemudian ada endapan.
memekatkan ±5ml, kemudian merefluk
selama 1jam.

2. Residunya disuspensi dengan sedikit air Terjadi endapan kuning.

(±5ml) kemudian diasamkan dengan HCl
10N.

3. Saring endapan, lalu dicuci dengan air dan Terbentuk kristal putih.
kristalkan dalam etanol.

4. Mengeringkan kristal yang terbentuk dan Massa kertas saring = 0,5081 gram
mencari titik lelehnya.
Massa kertas saring dengan endapan
= 0,9886 gram

Massa endapan = 0,4805 gram

Titik lelehnya = 2000C

6
7
F. PEMBAHASAN DAN DISKUSI

Pada proses ekstraksi ini, pelarut yang digunakan dimasukkan dalam labu alas
bulat yang dipanaskan kemudian pelarut berubah menjadi fase uap dan dengan
menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap tadi berubah menjadi fase cair
(kondensasi) dan akan jatuh menetesi sampel lada hitam. Jika pelarut yang jatuh pada
bagian alat soxhlet yang terdapat sampel lada hitam telah penuh (telah melewati sifon),
dan sifon tersebut telah penuh maka pelarut dan bahan yang terkandung dalam sampel
(piperin) akan jatuh kedalam labu alas bulat karena adanya tekanan yang diberikan
larutan. Proses ini dinamakan satu kali siklus ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi
oleh pelarut ini terjadi secara berulang-ulang. Pada proses ekstraksi ini kita
melakukannya sebanyak enam kali siklus ekstraksi. Sebenarnya, jika kita ingin
menghasilkan ekstrak secara sempurna ada baiknya jika ekstraksi dilakukan selama
mungkin serta siklus jatuhnya pelarut kedalam labu didih banyak. Hal ini karena dengan
ekstraksi berulang kali maka ekstrak dalam sampel dapat terbawa semua artinya
terekstrak sempurna.Pada percobaan isolasi piperin yang pertama menimbang serbuk
lada hitam 20,0463 gram. Serbuk lada hitam yang terbungkus kertas saring kedalam
soklet. Lalu melakukan ekstraksi dengan 150ml pelarut etanol 95% karena etanol titik
didihnya sesuai dengan larutan yang akan diekstrak dan sampai 4 kali recycle, lalu
didinginkan. Hasilnya coklat tua bening ada endapan. Setelah itu menambahkan 60 ml
larutan KOH alkoholik 10% dan menyaringnya. Hasilnya larutan berwarna coklat tua
bening. Mengukur larutan yang diperoleh dan membaginya menjadi dua untuk degradasi
piperin dan mencari kristal piperinya. Hasilnya larutan diperoleh 180 ml. Jumlah kristal
yang didapat dari proses isolasi adalah 0,3882 gram dan titik leleh pada proses isolasi
adalah 1300 C.
Pada percobaan degradasi piperin ini mengambil 20ml larutan dari isolasi piperin
yang sudah ditambahkan KOH alkoholik kemudian memekatkannya sampai ±5ml. Lalu
merefluk larutan tersebut selama 1jam dan dinginkan. Hasilnya larutan berwarna coklat
tua bening dan ada endapan. Residu disuspensikan dengan sedikit air ±5ml kemudian
diasamkan dengan HCl 10N sampai terjadi endapan kuning. Saring endapan, lalu cuci
dengan air dan kristalkan dalam etanol. Hasilnya kristal putih, endapan kristal putih
dipisahkan dengan cara penyaringan dengan kertas saring, untuk meminimalkan
kandungan resin yang ikut tersaring. Setelah itu mengeringkan kristal yang terbentuk
(piperixdin hidrokhlorida) dan mencari titik lelehnya. Jumlah kristal yang didapat dari
proses degradasi adalah 0,4805 gram dan titik leleh pada proses degradasi piperin adalah
2000 C.

G. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa :
 Pada isolasi piperin dilakukan dengan ekstraksi dengan etanol 95% sampai 4x recycle
larutan berwarna coklat tua bening ada endapan.
 Jumlah kristal yang didapat dari proses isolasi adalah 0,3822 gram
 Titik leleh pada proses isolasi adalah 1300 C
 Pada degradasi piperin hasilnya terdapat Kristal putih.
 Jumlah kristal yang didapat dari proses degradasi adalah 0,4805 gram
 Titik leleh pada proses degradasi piperin adalah 2000 C

8
H. DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, J. 1994. Dasar Kimia Organik. Erlangga, Jakarta.
Harper, H . A .1979 . Biokimia. Buku kedokteran E. G. C : Jakarta
Hawab, M. 2003. Pengantar Biokimia. Bayu Media Publishing, Bogor
Modul praktikum kimia organik
Purba, Michael. 1997. Ilmu Kimia. Erlangga, Jakarta.
Riawan,S. 1990.Kimia Organik.Binarupa Aksara, Jakarta
Soeharsono, N. 1992.Biokimia jilid 1. Universitas Gajah Mada, Yogyakarta

APPENDIKS

A. Isolasi Piperin
 Menghitung Rendeman :
Massa kertas saring = 0,5035 gram
Massa kertas saring dengan endapan = 0,8857 gram
Massa endapan = 0,8857 – 0,5035
= 0,3822 gram

B. Degradasi piperin
 Menghitung Rendeman :
Massa kertas saring = 0,5081 gram
Massa kertas saring dengan endapan = 0,9886 gram
Massa endapan = 0,9886 – 0,5081
= 0,4805 gram

9
 LAMPIRAN

endapan lada yang diperoleh Hasil Isolasi paperin

Endapan yang berwarna putih

10