1

BAB III

METODOLOGI

3.1 BAHAN UJIKAJI

Bahan logam yang digunakan untuk ujikaji pelarutan karbida ini adalah keluli alat
M2. keluli jenis ini merupakan salah satu keluli yang tergolong dalam keluli alat halaju
tinggi. Ini menunjukkan ia adalah istimewa. Ini kerana ia mempunyai sifat tertentu seperti
jadual dibawah. Huruf M pada nama M2 ini merupakan singkatan Molibedenum. Ia
menunjukkan Molibedenum merupakan antara elemen utama dalam komposisi keluli ini.

SIFAT Keadaan 
Nilai T (°C)
Ketumpatan (×1000 kg/m3) 8.16 25
Nisbah Poisson (Poisson's Ratio) 0.27-0.30 25
Modulus elastik (GPa) 190-210 25

Jadual 3.1 : Sifat mekanikal keluli alat M2

SIFAT Keadaan 
Nilai T (°C)
Pengembangan terma (Thermal Expansion ) (10-6/ºC) 10.1   20-100 
Konduktiviti terma (Thermal Conductivity) (W/m-K) 21.3   100 

Jadual 3.2: Sfat terma keluli alat M2

Sumber: Groover 2002
Untuk penyediaan, keluli M2 ini akan dikeraskan sehingga mencecah 62 ke 67
HRC dan keluli ini mempunyai ketahanan untuk mengekalkan tahap kekerasan pada suhu
 2

kerja yang tinggi sekitar 540°C. Disebabkan sifat terma yang tinggi terdapat kelebihan di
mana ia sesuai untuk digunakan sebagai sebahagian daripada komponen-komponen
mesin yang digunakan pada kelajuan tinggi. Antara contoh aplikasinya adalah pembuatan
ke atas mata alat pengisar, gerudi, alatan larik, penebuk, pelelas, gergaji, pelalu, pengulir,
tungku dan penurut.

3.2 TEORI PELELASAN, PENGGILAPAN DAN PEMUNARAN

Tujuan melakukan pelelasan dan penggilapan ini adalah untuk menghilangkan

kesan calar yang terdapat pada permukaan spesimen. Ini dilakukan bagi mendapatkan
imej mikrostruktur yang jelas dan sempurna. Berbeza untuk pemunaran dimana ia
berfungsi sebagai kaedah untuk mengeluarkan sempadan ira, rupa bentuk ira dan
mikrostruktur yang terdapat pada spesimen agar jelas kelihatan semasa pemerhatian
menggunakan mikroskop.

3.1.1 Pelelasan

Ini merupakan prosedur asas bagi menyediakan sebelum dilihat menggunakan

mikroskop. Prosedur ini penting untuk menyingkirkan pengherotan permukaan yang
berlaku di atas permukaan spesimen. Ini kerana ia dapat memperjelaskan lagi
mikrostruktur supaya lebih kelihatan dari segi saiz, bentuk, komposisi dan ciri-cirinya.
Pengherotan permukaan ini berlaku disebabkan ketidaksejajaran atom pada permukaan.

Sebelum spesimen dilelas, beberapa prosedur awal perlu di lakukan terhadap

spesimen. Prosedur tersebut adalah seperti mengenal pasti masalah kecacatan yang
berlaku kepada sampel pada permukaan seperti keretakan, keronggaan dan rangkuman
bukan logam. Penyelesaian yang sesuai bagi mengatasi masalah kecacatan tersebut
adalah menggunakan pelelasan mekanikal seperti gosokan kertas pasir.
Kertas pasir
 3

Saiz kertas pasir yang biasa digunakan adalah dari 120 hingga ke 1200. Proses
melelas yang menggunakan tangan dilakukan dengan menggerakkan spesimen keatas
permukaan kertas pasir. Ini dapat dilakukan dengan meletakkan kertas pasir tersebut
diatas plat logam rata atau pun kepingan kaca. Ini bertujuan untuk membolehkan kadar
sentuhan diantara kertas pasir dan spesimen adalah sekata. Dengan cara ini, kesan yang
terhasil pada permukaan spesimen adalah rata dan bersih. Maka hasil imej yang kelihatan
adalah jelas dan lebih menarik.

Untuk memudahkan lagi proses pelelasan, kertas pasir dilekatkan keatas cakera
yang diputarkan oleh motor dengan kelajuan lebih kurang 600 pusingan per minit.cakera
tersebut mungkin dipasang secara menegak atau pun melintang berdasarkan pemilihan
reka bentuk yang terdapat dipasaran. Keadaan geseran yang berlaku menyebabkan
pelincir diperlukan bagi mengelakan berlakunya pembaziran tenaga akibat geseran
tersebut. Antara pelincir yang kerap digunakan ialah parafin dan minyak tanah.

Setelah kertas pertama yang digunakan didapati haus, kertas pasir perlu ditukar
dengan menggunakan saiz gred yang lebih besar. Saiz gred yang lebih besar
menunjukkan bahawa permukaan kertas pasir tersebut adalah semakin halus. Selepas
penukaran saiz gred kertas pasir, arah putaran cakera atau pun arah gerakan tangan adalah
perlu sama bagi mengelakan permukaan spesimen rosak. Walaupun begitu, adalah
disarankan agar menukar 90º dari kedudukan asal spesimen untuk memperolehi
permukaan spesimen yang lebih halus dan rata.

3.1.2 Penggilap

Prosedur seterusnya ialah menggilap sampel aloi atau spesimen. Prosedur ini
menggunakan mesin yang hampir sama dengan mesin pelelas. Bezanya hanya pada mesin
tersebut dipasangkan kertas pasir ke atas cakera yang berputar. Tetapi untuk menggilap,
cakera tersebut dilapik dengan kain khas yang berfungsi untuk menyerap cecair pelelas.
Cecair pelelas yang biasa digunakan adalah pelelas berlian 6, 3 dan 1μ
 4

Seperti melelas, spesimen akan dikenakan kepada kain pada cakera yang berputar
pada kelajuan tertentu sekitar 300 ke 400 pusingan per minit. Kain tersebut telah pun
disembur sedikit cecair pelelas bagi melengkapkan prosedur menggilap.

3.1.3 Pemunaran

Selepas sepesimen digilap, seterusnya spesimen ini perlu dipunar bagi

memperolehi imej yang lagi jelas dan terang. Prosedur pemunaran ini dilakukan
menggunakan regen yang bersesuaian berdasarkan jenis spesimen yang akan digunakan.
Regen ini akan akan menumpu kepada kawasan yang berlaku kecacatan dan akan
memunarkan permukaan tersebut secara tindak balas kimia. Penggunaan regen yang
sesuai akan mempercepatkan lagi prosedur pemunaran. Ini kerana regen ini dapat
meperjelaskan lagi mikrostruktur yang terdapat pada spesimen. Pada peringkat akhir,
regen untuk pemunaran dicampur dengan medium lain seperti serbuk belian. Ini kerana
kesan kecacatan yang berlaku masih belum dapat dihilangkan tanpa penggunaan medium
lain tersebut.

Jenis-jenis pemunaran

Terdapat pelbagai jenis pemunaran yang sesuai dilakukan keatas spesimen bagi
mendapatkan permukaan yang benar-benar licin dan memperolehi imej yang jelas
apabila dilihat menggunakan mikroskop sama ada cahaya atau pun elektron. Ianya
dibezakan mengikut bahan dan kaedah yang digunakan.

a) Pelarutan bahan kimia

 5

Melalui kadah ini, penggunaan bahan kimia adalah terpilih berdasarkan setiap
juzuk yang berbeza untuk setiap larutan. Ia juga merupakan bahan pengoksida yang kuat.
Contohnya adalah asid yang pekat seperti asid nitrik, sulfurik atau kromik. Walaupun
begitu, asid boleh dicairkan berdasarkan kesesuaian untuk tujuan yang sama. Terdapat
juga penggunaan asid organik seperti asid sitrik, pictrik, asetik dan oxalik. Asid kemah
ini digunakan untuk bahan yang memerlukan penumpuan yang lebih jelas. Selain itu,
terdapat juga penggunaan larutan bukan akues seperti alkohol, nital, gliserol atau pun
gliserol kompleks yang lain. Larutan ini sesuai untuk digunakan sebagai regen
pemunaran berdasarkan sifat kebolehannya melarutkan bendasing. Ia juga boleh
digunakan dan berfungsi sebagai pelarut agen aktif tanpa memerlukan ion kompleks
untuk bertindak balas dengan ion logam.

b) Pelapisan

Terdapat kaedah lain untuk melapiskan spesimen dengan bahan lain yang nipis.
Lapisan ini diletakkan diatas permukaan spesimen dengan tujuan untuk mengelakkan
permukaan spesimen teroksida. Spesimen yang teroksida akan menyebabkan interferens
berlaku dan menyebabkan imej yang terbentuk tidak beraoa kelihatan. Kaedah yang
digunakan untuk meletakkan lapisan nipis tersebut dengan memanaskan lapisan tersebut
bersama-sama spesimen.

c) Pemunaran elektro

Kaedah ini tidak jauh bebeza dengan kaedah pemunaran yang menggunakan
bahan kimia. Bahan larutan kimia dipilih berdasarkan kesesuaian untuk melarutkan
pelbagai fasa aloi menggunakan aplikasi elektrik. Konsep yang digunakan adalah konsep
elektro kimia dimana akan dikakis untuk mendapatkan permukaan yang baik. Untuk
tindak balas eletro kimia ini, ion logam akan pada spesimen akan dijadikan anod
manakala elektron dari larutan akan dijadikan katod. Sekiranya terdapat karutan kimia
yang lebih bersifat keanodan, kedudukan anod dan katod perlu ditukar ganti.
 6

d) Pemunaran vakum

Ira, sempadan ira, dan pelbagai jenis keadaan didalam metalografi logam dapat
dilihat sekiranya spesimen dipanaskan sehingga berada dalam keadaan vakum pada
keadaan suhu tertentu.

e) Pemunaran katod

Kaedah ini adalah sesuai untuk aloi atau spesimen yang tahan panasdan terdiri
dari pelbagai lapisan dan komposisi yang akan punar secara kimia pada kadar yang
berbeza. Spesimen akan dijadikan katod. Susunan mudah dilakukan keatas spesimen tiub
penyahcas terbentuk jar yang berbentuk loceng. Spesimen harus disejukkan secara
berkesan, maka ia harus dipegang supaya bensentuhan dengan katod air sejuk. Anod pula
diletakkan beberapa inci jaraknya dari spesimen dan selalunya kedudukannya adalah jauh
dari spesimen. Kadar pemunaran dikawal oleh tenaga dan saiz ion dan juga keamatan
arus. Kesannya adalah lebih jelas dengan menggunakan gas lengai sebagai bahan
mangkin. Kelebihan menggunakan kaedah ini adalah nyata jika menggunakan aloi tahan
panas dan yang berlapis-lapis.

f) Pemunaran lubang

Sesetengah bahan kimia akan menumpu kepada kawasan yang mempunyai

kehelan. Ini akan menyebabkan lubang kristalografi terbentuk. Lubang ini memberi
maklumat ketumpatan kehelan, sempadan ira dan sebagainya. Dengan penggunaan
cahaya yang berlatar belakang yang gelap, lubang ini akan jelas kelihatan.

3.3 MIKROSKOP ELEKTRON

 7

Mikroskop elektron merupakan peralatan yang paling sesuai digunakan untuk

melihat metalograf spesimen sama ada sel tumbuhan ataupun pelbagai jenis logam.
Mikroskop elektron ini di cipta supaya mampu untuk melihat mikrostruktur spesimen
dengan lebih jelas berbanding mikroskop cahaya atau ultra ungu sebelumnya. Elektron
yang terhasil ini adalah dari pemanasan filamen. Filamen yang dipilih berdasarkan bahan
tertentu sama ada tungsten atau pun zirkonium akan membebaskan elektron apabila
diberi tenaga pengujaan melalui tenaga elektrik.

3.4 MIKROSKOP PENGIMBAS ELEKTRON (SEM)

Scanning electron microscopy (SEM) atau mikroskop pengimbas elektron ini

membentuk imej melalui tiub sinar katod yang berserentak dengan elektron ujian yang
dibebaskan oleh spesimen atau objek. Isyarat yang terhasil adalah dari elektron sekunder,
elektron serang balik,cirian sinar X, elektron Auger dan foton dari pelbagai tenaga yang
dibebaskan.

Di dalam SEM yang tertentu, penembak elektron dan kondenser lensa berbilang
menghasilkan alur elektron dimana sinarnya dipantulkan dari pelbagai sudut pada paksi
optik. Sinar ini dipantulkan oleh lingkaran pengimbas elektron yang pertama. Lingkaran
yang kedua akan memantulkan alur merentasi paksi optik. Kedua-dua lingkaran
pengimbas adalah di dalam gerek lensa akhir. Daripada rentasan terakhir ini, sinar yang
terhasil akan menuju spesimen pada pelbagai titik pada satu-satu masa. Lingkaran
pengimbas ini dan juga sinar katod memperolehi kuasa dari penjana pengimbas yang
sama. Ini akan menghasilkan imbasan pada titik spesimen yang unik seperti yang
dipaparkan pada perakam tiub sinar katod dan video penguat. Video penguat ini akan
memaparkan lebih dari satu isyarat hasil seperti elektron serang balik bertenaga tinggi
dan rendah, sinar X, dan radiasi pendarkilau katod didalam sinar ultra ungu.

Memperjelaskan SEM adalah berbeza dari memperjelaskan imej yang terbentuk

dari cahaya lenturan atau sinar elektron daripada objek ke imej. SEM tidak membentuk
 8

imej secara terus dari objek. Imej yang terpancar dari objek perlu melalui pelbagai
prosedur yang bermula dari kebolehlihatan, resolusi zarahan, perbandingan, fokus
kedalaman, morfologi secara topografi, pencahayaan dan aspek tiga dimensi.

Salah satu aspek yang menyerlah mengenai SEM adalah imej yang terhasil dari
isyarat sekunder dan serang balik yang dikumpulkan menjadi imej yang dimampatkan
dan dikenakan pencahayaan dongakan oleh alur cahaya serong. Alur cahaya inilah yang
sering digunakan oleh elektroskop yang mempunyai kuasa pembesar yang lemah. Alur
pencahayaan ini juga menghasilkan bayangan yang lebih realiti dan asli. Alur
pencahayaan seron ini menggunaksn perspektif tiga dimensi. Ia menekankan juzuk zarah
di kawasan yang mempunyau perbezaan warna yang rendah.

3.4.1 Kuasa pembesaran SEM

SEM mempunyai kuasa pembesaran pada 10 hingga 200000x atau pun lebih.
Pengujian kuasa pembesaran sering dilakukan dengan pemerhatian terhadap pembelauan
cantuman dari penjarak yang tidak diketahui.disebabkan tiada imej yang terbentuk pada
kolum mikroskop, kuasa pembesarannya adalah nisbah luas permukaan yang diimbas
terhadap luas yang dipaparkan. Kebiasaanya, saiz paparan yang kerap digunakan adalah
tetap diantara 10 ke 20 cm. Dengan ini, pembesaran meningkat disebabkan pengurangan
luas kawasan yang diimbas. Kuasa pembesaran biasanya dikira melalui nisbah panjang
pada paparan dan dibahagikan panjang berkenaan pada luas imbasan.

3.4.2 Resolusi

Resolusi SEM yang lebih praktik adalah terhad kepada 200Ǻ(20 nm) untuk
kebayakan spesimen pada posisi yang optimum berhubung kepada pengesannya untuk
elektron sekunder.trdapat pasangan titik pada spesimen yang mungkin tidak terletak pada
posisi yang optimum. Ini akan menyebabkan kesukaran umtuk mengesan elektron
sekunder berlaku.
 9

Untuk spesimen yang bukan pengalir elektrik, spesimen akan disalut dengan
logam untuk mengurangkan kerosakan yang bepunca dari kesan terma dari alur elektron.
Ia juga dapat membuang cas elektrik pada permukaan. Salutan adalah setebal 100 ke 300
Ǻ (10-30 nm).

3.4.3 Pencahayaan

Mikroskop merupakan sistem optik yang kompleks. Ini menyebabkan ia

memerlukan pencahayan dari sumber luar. Contoh sumber pencahayaan yang kerap
digunakan ialah arka karbon, tungsten dan zirkonium oksida. Metalurgikal mikroskop
yang menggunakan sumber ini juga mempunyai penapis cahaya kuning hijau.

3.4.4 Radiasi

Terdapat lapan jenis isyarat radiasi yang digunakan oleh SEM sperti yang
ditunjukkan didalan jadual 3.3. Radiasi yang berpunca dari elektron ini dipindahkan ke
spesimen untuk memberikan maklumat tentang ketebalan dan komposisi spesimen
tersebut. Darjah penyerapan elektron ini mampu memberikan maklumat spesimen yang
tepat.

Di dalam spesimen tertentu, terdapat elektron bertenaga tinggi yang mampu untuk
meghasilkan lohong elektron. Sekiranya lohong tersebut bergabung, tenaga akan
terbentuk sebagai radiasi gelombang yang panjang.

3.5 KAEDAH PENYEDIAAN KELULI ALAT M2

 10

Di dalam ujikaji pelarutan karbida ini, keluli M2 ini telah pun dihasilkan dengan
menggunakan kaedah penempaan panas GFM. Penempaan ini dilakukan pada suhu
sekitar 1150°C. GFM merupakan kaedah penempaan yang berasakan tempa secara
putaran. Penempaan jenis ini akan menukul benda kerja, keluli M2 yang kebiasaanya
adalah panjang. Empat mata alat tempaan ini berada di sekeliling keluli yang akan
membentuk menjadi silinder.

Seterusnya, keluli halaju tinggi ini akan dipanaskan pada suhu 650°C ke 750°C
selama empat jam. Selepas itu, keluli M2 yang masih dalam keadaan panas akan disepuh
lindapkan selama 8 ke 10 jam pada suhu 860°C sebelum dimasukkan kedalam relau
penyejuk untuk disejukkan sehingga suhu bilik. Kesemua rawatan terma yang dijalankan
adalah dibawah keadaan atmosfera yang dikawal. Ini bagi mengelakkan berlakunya
pengoksidaan dan penyahkarbonan. Berikut merupakan jadual komposisi kimia keluli
alat M2 yang mengalami rawatan haba dibandingkan dengan komposisi nominalnya.

Komposisi kimia
M2 C W Mo Cr V Co Si Mn Ni
Nominal 0.85 65 5 4 2 - - - -
Analisa 0.87 6.20 4.68 3.98 1.72 0.48 0.07 0.04 0.02
kimia

JADUAL 3.3: Komposisi kimia keluli alat yang dibandingkan nominal

Sumber : Omar 2005

3.5.1 Eksperimen peleburan separa terus

Peleburan separa keluli alat M2 ini dilakukan menggunakan lindap kejut relau
tiub karbolit suhu tinggi yang dipasang secara menegak. Relau ini mampu mencapai suhu
pemanasan maksimum sehingga 1500°C. bilet iaitu keluli alat M2 yang telah dipotong
mengikut saiz 5x10x12 mm akan dipasangkan termokupel jenis K. Termokupel ini akan
dipasang di dalam lubang yang dibuat khas untuk eksperimen ini. Lubang ini terletak
pada 5x10 mm dipermukaan dan mempunyai kedalaman sebanyak 5 ke 6 mm. Tujuan
 11

utama pemasangan termokupel ini adalah untuk memastikan bilet mencapai suhu lindap
kejut dan sentiasa tergantung di dalam relau. Untuk memastikan sampel menyejuk degan
cepat,bentuk sampel dikekal dalam keadaan yang minimum dan pada masa yang sama,
bentuk ini juga akan memberikan kekuatan yang cukup untuk menyediakan ketebalan
dinding di sekeliling lubang termokupel. Ketebalan minimum yang sesuai untuk keadaan
ini ialah 5mm. Suhu yang telah ditetapkan untuk pemanasan ialah 1320, 1340 dan
1360°C manakala masa untuk sampel dibiarkan adalah 0, 4 dan 8 minit. Semasa
pemanasan, gas argon dialirkan untuk mengelakan pengoksidaan.

Setelah menjalankan proses diatas, bilet keluli alat M2 akan dipotong mengikut
saiz yang disebutkan. Ini bertujuan untuk dijadikan spesimen supaya boleh dilihat
menggunakan mikroskop pelogaman (mikroskop balikan). Kemudiannya mikroskop
pengimbas elektron (SEM) dan seterusnya dianaliasa oleh spekstroskop serakan elektron
(EDS). Ini bertujuan untuk me;lihat mikrostruktur keluli alat M2 dengan lebih jelas dan
mendapatkan komposisi spesis yang terdapat di dalam keluli itu.

3.5.2 Penyediaan spesimen di makmal

Sebelum spesimen dibolehkan untuk melihat di bawah kesemua jenis mikroskop,

spesimen perlu disediakan dengan melakukan pelelasan, penggilapan dan pemunaran, ini
bagi mendapatkan imej spesimen yang lebih jelas.bagi melakukan ketiga-tiga prosedur
tersebut. Spesimen perlu dibawa ke makmal metalografi di Jabatan Kejuruteraan
Mekanik dan Bahan. Berikut merupakan kaedah yang perlu diikut semasa menjalankan
persediaan sampel di dalam makmal:

1. Permukaan spesimen perlu dilelas dengan menggunakan kertas pasir yang

permukaannya dialirkan air secara berterusan. Pelelasan dimulakan dengan
menggunakan kertas pasir yang mempunyai gred 200. kertas pasir ini akan
diletakkan diatas cakera yang boleh beputar pada mesin Extec Labpol Duo8.
 12

Putaran cakera haruslah hanya pada satu arah sahaja supaya cakaran yang terhasil
pada permukaan spesimen adalah selari.
2. Langkah di atas diulang dengan menggunakan tiga gred kertas pasir yang lebih
halus. Arah putaran cakera tidak diubah. Permukaan sampel kemudiannya
dibasuh dengan aseton dan dikeringkan.
3. seterusnya, permukaan sampel digilap dengan mesin penggilap iaitu Metaserv.
Mesin ini mempunyai kain yang telah disembur dengan bahan pelelas berlian
bersaiz 6 mikron. Permukaan sampel dibasuh dengan aseton.
4. Apabila permukaan spesimen telah bersih daripada kesan cakaran, ia kemudian
digilapkan lagi dengan menggunakan bahan pelelas berlian bersaiz 3 mikron.
Pelelas berlian ini berjenama Preoacations Diamantees Mecaprex. Proses ini
dilakukan sehingga sampel kelihatan berkilat dan kesan-kesan cakaran hilang.
Sekali lagi permukaan sampel dibasuh menggunakan aseton.
5. Permukaan spesimen dilihat dibawah mikroskop untuk memastikan keadaan
permukaan.
6. Kemudian, permukaan spesimen perlu di punar dangan menggunakan larutan
Nital 2 atau 5%. Larutan ini diperolehi dengan 2 atau 5 ml HNO 3 dan 95 ml
metanol atau etanol. Spesimen sekali lagi dibasuh dengan aseton

Spesimen sudah sedia untuk dilihat menggunakan mikroskop optik berjenama

Laica. Dengan menggunakan mikroskop ini, beberapa gambar metalografi mikrostruktur
diambil dan dianalisa. Mikroskop ini menggunakan perisian Laica Image Analyzer.
Sampel yang sama akan dibawa ke Unit Mikroskopi di mana spesimen akan dilihat
dibawah mikroskop pengimbas elektron (SEM). Model mikroskop ini ialah Leo 1542 VP.
Beberapa imej mikrostruktur akan diambil untuk dianalisa. Kemudian. Sampel ini juga
akan dianalisa menggunakan spekstroskop serakan elektron (EDS) yang berjenama Inca
EDX . Ia menggunakan perisian Oxford Instrument di mana sampel mampu dianalisa dan
komposisi kimia yang terdapat dapat ditentukan.

Kesemua prosedur ini akan diulang dengan menggunakan spesimen yang lain. Ini
bagi memperolehi hasil yang benar-benar sahih dari segi analisa dan ujikaji. Bilangan
 13

spesimen yang perlu disediakan dan menjalani pemerhatian dibawah ketiga-tiga alat
adalah bergantung kepada hasil imej dan penganalisaan yang dapat dilakukan dengan
baik. Penyediaan spesimen yang baik akan menghasilkan imej dan penganalisaan yang
tepat. Ini bermakna, kecekapan semasa menyediakan bahan adalah perlu bagi
menjimatkan masa, tenaga dan kos.