Anda di halaman 1dari 3

Pada percobaan analisis logam di lingkungan ini memiliki tujuan untuk menentukan kadar Fe dalam

pupuk organic, menentukan kadar Na dalam batu kapur dan menentukan kadar Mn dalam baja.
Digunakan AAS dalam penentuan konsentrasinya dimana yang telah kita ketahui bahwa AAS adalah
teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, sensitivitasnya tinggi serta pengoperasiannya cepat dan mudah. AAS
berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Apabila cahaya dengan panjang gelombang
tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka
sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel dimana hal ini bersesuaian dengan hokum LambertBeer. Analisis dengan menggunakan AAS memerlukan preparasi terhadap unsur logam yang akan
dianalisis dimana pada percobaan ini larutan sampel Fe, Na dan Mn didestruksi kemudian diukur
absorbansinya kemudian dengan pembuatan kurva standar dari masing2 logam akan didapatkan
konsentrasi sebeneranya dari logam-logam yang dianalisis tersebut dengan memperhitungkan
persamaan garis kurva standar.
Kemudian pada analisis logam ini digunakan metode destruksi kering dan basah untuk preparasi sampel
logam. Dimana fungsi dari destruksi ini adalah untuk memecah senyawa- senyawa organic menajdi
unsur2 anorganik yang selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi dengan AAS.
Pada analisis Fe yang terkandung dalam pupuk organic dimana pupuk organic sendiri memiliki berbagai
komponen lain tidak hanya unsur logam Fe, sehingga komponen selain unsur Fe harus didestruksi
terlebih dahulu yakni dengan memutuskan ikatan unsur logam dengan komponen lain dalam matriks
sehingga unsur tersebut berada dalam keadaan bebas kemudian dapat dianalisis menggunakan AAS.
Pada analisis Fe digunakan destruksi kering yang merupakan perombakan organik logam di dalam
sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle furnace pada
suhu 400 C selama 1 jam. Sehingga Fe yang dipanaskan dalam furnace akan membentuk oksida logam
seperti FeO dan Fe2O3 yang stabil yang kemudian oksida besi tersebut didestruksi basah dengan Hcl
pekat yang kemudian didihkan dan dievaporasi. Fungsi pendidihan dan evaporasi adalah untuk
menghilangkan gas H2 yang terbentuk. Destruksi basah berfungsi untuk memisahkan logam Fe dari
matriks organic dan oksigen dari senyawa oksida besi tersebut., sehingga akan dihasilkan ion Fe dalam
larutan. Larutan Hcl pekat berfungsi sebagai agen pendestruksi oksida besi yang tebentuk akibat
destruksi kering serta juga berfungsi untuk mendestruksi fosfat yang terkandung dalam pupuk tersebut.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Selain HCL pekat dapat digunakan asam kuat lain yakni H2SO4 pekar dan HNO3 pekat karena kedua
asam tersebut juga dapat melarutkkan Fe. Reaksi yang terjadi jika digunakan asam nitrat pekat adalah
sbb:

Dan jika digunakan asam suldat pekat reaksi yang terjadi adalah sbb:

Setelah dipanaskan larutan disaring untuk memisahkan filtratnya, lalu dilakukan pengenceran 10x yang
bertujuan agar konsentrasinya semakin kecil sehingga dapat dianalisis dengan baik oleh AAS.
Konsentrasi dapat ditentukan dengan membuat kurva standar, yakni dnegna mebuat variasi konsentrasi
larutan standar 0;2.5;5;7.5;20;12.5 ppm. Lalu masing2 larutan standar diukur absorbansinya dnegan

AAS. Kemudian diplotkan C vs A lalu didapatkan persamaan garis y=0.0617x+0.0029 dengan nilai
R2=0.9995. NIlai R2 yang bernilai mendekati 1 menandakan bahwa kelinearitasan dari grafik sudah
sangat baik sehingga kurva standar tersebut dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi Fe yang
sebenarnya. Dari persamaan tersebut dapat diperoleh konsentrasi dari Fe yang sebenarnya yang telah
dikali faktor pengenceran. Didapatkan konsentrasi Fe 1 sebesar 35,39 ppm dan Konsentrasi Fe 2 sebesar
53,35 ppm. Terdapat perbedaan yang cukup signifikan dari hasil kedua kelompok hal ini disebabkan
kemungkinan karena perlakuan yang dilakukan tidak persis sama sehingga hasil yang diperoleh pun
berbeda.
Selanjutnya adalah analisis Na dalam batu kapur dengan metode destruksi basah. Tidak digunakan
destruksi kering hal ini berkaitan dengan sifat kimia dari unsur Na yang memiliki suhu dekomposisi yang
rendah yakni kurang dari 100 C, sehingga jika digunakan destruksi kering dengan suhu pemanasan diatas
400 C dikhawatirkan unsur Na akan terdekomposisi. Diawali dengan meraksikan sampel dengan HCl 1:1
sebanyak 3mL. Penambahan HCl berfungsi sebagai agen pendestruksi yang akan mengoksidasi Na.
Reaksi yang terjadi adalah:

Saat ditambahkan Hcl fenomena yang terjaid adalah warna larutan berubah menjadi kuning yang
menandakan bahwa garam NaCl telah terbentuk. Yang kemudian dilakukan pemanasan yang berfungsi
untuk menghilangkan gas H2 yang terbentuk yang kemudian warnanya berubah menjadi kuning agak
pekat. Kemudian dilakukan pengenceran untuk diukur absorbansinya dengan AAS.
Pembuatan Kurva standar dilakukan dengan membuat larutan standar konsentrasi 0;1;2;3;4;5 ppm.
Kemudian dplotkan antara konsentrasi Vs Absorbansi sehingga didapatkan persamaan garis y= 0.0201x +
0.0033 dan nilai R2= 0.9897. Nilai R2 yang mendekati 1 menandakan bahwa grafik tersebut linear dan
dapat digunakan untuk membuktikan bahwa hukum lambert-beer berlaku. Didapatkan konsentrasi Na 1
sebesar 4.612 ppm dan Konsentrasi Na 2 sebesar 4.015 ppm. Perbedaan antara kedua hasil yang didapat
tidak begitu signifikan.
Dan yang terkahir adalah analisis Mn dalam Baja dengan metode destruksi basah. Diawali dengan
melarutkan sampel dengan HCl 1:1. Kemudian dipanaskan lalu didinginkan sejenak sebelum
ditambahkan HNO3 pekat. Pendinginan sejenak ini berfungsi agar larutan tidak seketika langsung
berubah menjadi warna hitam saat ditambahkan HNO3 pekat. Dan pemanasan berfungsi untuk
menghilangkan gas Nox. Reaksi yang terjadi:
Fenomena yang terjadi saat sampel ditambahkan HCl 1:1 adalah larutan berwarna abu-abu keruh
kemudian saat dipanaskan hingga larut dan didinginkan sejenak larutan berubah warna menjadi kuning
bening. Munculnya warna kuning dimungkinkan karena menguapnya gas klorin akibat pemanasan.
Pada analisis Mn dalam baja ini digunakan 2 palerut yakni HCl dan HNO3, hal ini disebabkan karena
kandungan dari sampel baja yang memiliki berbagai komponen (alloy) yakni besi (Fe) (sekitar 99%)
karbon (C) (sekitar 0,1% sampai 1%) dan unsur-unsur paduan lain seperti Mn, Si, V, Cr, W, Ti. Asam
oksidator yang dapat digunakan untuk campuran logam (alloy) adalah HNO3 pekat. Asam
nitrat akan mengoksidasi Fe menjadi Fe3+ terlarut dengan produk hasil saming berupa gas
NOx. Reaksi yang terjadi:

Penambahan HNO3 pekat 10 tetes hingga berwarna hitam, hal ini menunjukkan bahwa dalam larutan
gas NOx belum terbebas, sehingga dilakukan pendidihan untuk menghilangkan gas NO. Setelah
didinginkan ditambahkan akuades kemudian dilakukan pengenceran lalu diukur absorbansinya dengan

AAS. Larutan standar juga dibuat dengan konentrasi 0,2,4,6,8,10 ppm lalu diukur absorbansinya. Dibuat
kurva standar didapatkan persamaan garis y= 0.0428x+0.0025. Sehingga didapatkan konsentrasi Mn
setelah dikalikan faktor pengenceran yakni Mn 1 sebesar 12.09 ppm dan konsentasi Mn 2 sebesar 11.74
ppm perbedaan antara kedua hasil tidak begitu signifikan.