Makalah Kromatografi Gas
Makalah Kromatografi Gas
Dosen Pengampu
Dr. Pranoto, M.Sc
Disusun Oleh :
(M0307021)
Velina Anjani
(M0311070)
Dwi Rizaldi H
(M0308082)
Wendah Herawati
(M0311071)
Rifki Ramadhan H
(M0309044)
Wireni
(M0311072)
Sidiq Nugraha
(M0309054)
Wiwiek Karina
(M0311073)
Achmad Bahrudin
(M0310001)
Wiwing Frimadasi
(M0311075)
Arista Margiana
(M0310009)
Wiwik
(M0311074)
Heriyanto
(M0310023)
Zuhdi Alqowamul A.
(M0311077)
Nosafarma Muda P
(M0310033)
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2013
DAFTAR ISI
Daftar Isi .
ii
iii
iv
Glosarium .............................................................................................................
Kata Pengantar .
vii
BAB I PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang.......................
B.
C.
Tujuan ...................................
B.
C.
13
D.
13
E.
14
F.
17
Kesimpulan........................
19
B.
Saran...........................................................................................................
20
C.
Rekomendasi .............................................................................................
20
21
ii
DAFTAR GAMBAR
10
16
iii
DAFTAR TABEL
iv
12
GLOSARIUM
1.Breathing zone: sebagai zona dalam 0,3m(atau 10 inci) radius pekerja hidung dan
mulut, dan telah umum diasumsikan bahwa kontaminan dalam zona pernapasan homogen
dan konsentrasi setara dengan konsentrasi dihirup oleh pekerja
2.Personal sampler pump: Alat pembersih udara dalam ruangan dari micro oganisme (
Bakteri, virus dan kontaminasi partikel dalam ruangan)
3.Syringe: pompa sederhana yang terdiri dari plunger yang cocok erat dalam sebuah
tabung. Plunger dapat ditarik dan didorong bersama dalam tabung silinder (disebut per
barel), yang memungkinkan jarum suntik untuk mengambil dan mengusir gas cair atau
melalui suatu lubang pada ujung terbuka tabung.
4.Derivatisasi: merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi
senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis
menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap)
5.Adsorpsi: adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas,
terikat kepada suatu padatan atau cairan dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis pada
permukaannya.
6. Keatsirian : kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap.
7. Homogen : campuran di mana semua bagian memiliki susunan yang sama dan
seragam.
8. Elusi : proses mengekstraksi zat yang umumnya padat dari campuran zat dengan
menggunakan zat cair.
9.Filtrat: substansi yg telah melewati penyaring
10.Reaktif: sifat cenderung, tanggap, atau segera bereaksi terhadap sesuatu yang timbul
atau muncul.
11.Mikroskopis: bersangkutan dengan mikroskop; 2 sifat ukuran yg sangat kecil dan tidak
dapat dilihat dengan mata telanjang sehingga diperlukan mikroskop untuk dapat
melihatnya dengan jelas.
12.Polimer: zat yang dihasilkan dengan cara polimerisasi dari molekul yang sangat
banyak dengan satuan struktur berantai panjang, baik lurus, bercabang, maupun
menyilang yang berulang, misal plastik, serat, karet, dan jaringan tubuh manusia.
13.Pirolisis: perubahan secara kimiawi yang terjadi karena panas.
14.Termostatik: kondisi di mana suhu dibuat tetap.
vi
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karuniaNya, sehingga atas ijin-Nya kami dapat menyelesaikan pembuatan makalah ini untuk
memenuhi tugas mata kuliah Kimia Pemisahan dan Kromatografi. Tidak lupa shalawat
serta salam senantiasa kami haturkan kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai
pembawa risalah Islam. Penulis juga ingin berterima kasih kepada semua orang / lembaga
yang telah membantu penulis dalam pembuatan makalah ini, yaitu:
1.
Bapak Dr. Pranoto, M.Sc selaku dosen mata kuliah kimia pemisahan
dan kromatografi.
2.
Kedua orang tua dan sanak keluarga, yang selalu memberikan bantuan,
dukungan, dan semangat sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
tulis ini.
3.
4.
Kesempurnaan hanyalah milik Allah, oleh karena itu penulis menyadari bahwa
karya tulis ini tidaklah sempurna. Adanya keterbatasan kemampuan penulis juga semakin
menegaskan bahwa karya tulis ini masih jauh dari kesempurnaan.
Penulis sangat berharap agar para pembaca yang telah membaca karya tulis ini
dapat memberikan kritik yang konstruktif, sehingga penulis dapat meningkatkan hasil
penulisannya di lain kesempatan, serta dapat memuaskan para pembaca.
Surakarta, 9 Desember 2013
Penulis
vii
BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam
(stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair,
sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase
bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi
gas, yang merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman
instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana
semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang
dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan
bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.
Pada awalnya kromatografi gas hanya digunakan dalam analisis gas, tetapi
dengan kemajuan teknologi, kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis bahan cair
dan padat dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis mudah menguap atau bisa
diderivatisasi terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah menguap.
Kromatografi gas dapat juga dikatakan sebagai
mencakup metoda pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Bentuk analisis lengkap ini merupakan keunggulan utama dari kromatografi.
Di dalam kromatografi di perlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur,yaitu
fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa suatu zat padat yang
ditempatkan di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi)
berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus suatu zat padat pendukung (solid support
material) yang di tempatkan di dalam kolom. Fase geraknya dapat berupa gas (gas
pembawa) atau cairan.
Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel
dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai
senyawa. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan oleh perbedaan dalam
kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda.
B. Rumusan Masalah
Beberapa permasalahan yang akan dibahas dalam makalah ini adalah :
1. Apakah pengertian dari kromatografi gas?
2. Apa saja sistem peralatan kromatografi gas?
3. Apakah prinsip kerja dari kromatografi gas?
4. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
5. Bagaimana contoh analisis data GC?
6. Apa saja kelebihan dan kelemahan kromatografi gas?
C. Tujuan
Adapun tujuan dari pembuatan makalah ini adalah :
1. Mengetahui pengertian dari kromatografi gas.
2. Mengetahui sistem peralatan kromatografi gas.
3. Mengetahui prinsip kerja dari kromatografi gas.
4. Mengetahui cara kerja kromatografi gas.
5. Mengetahui contoh analisis data GC.
6. Mengetahui kelebihan dan kelemahan kromatografi gas.
BAB II
LANDASAN TEORI
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu
lapisan serapan (adsorben) yang diam.Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya
diantaranya :
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisis (analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisis yang dapat
digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik. Telah diketahui bahwa ada dua
jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair
(KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut
kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut
mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara keduanya hanya tentang cara kerja.
Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas
cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum
tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan
jenis-jenis padatan baru sebagai hasil riset memperluas penggunaan metode ini.
Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat,sedangkan kromatografi gas
cair sering disebut oleh para pakar kimia organik sebagai kromatografi fasa uap. Pertama
kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. Metode ini paling banyak
digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa
mikrogram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Komponen cuplikan
harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.(Underwood,2004)
kromatografi
gas,fase
gerak
berupa
gas
lembam
seperti
BAB III
APLIKASI DAN CONTOH
BAB IV
PEMBAHASAN
disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen dan abu-abu
untuk nitrogen)
Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan
kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparasi (preparative column).
Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler ditunjukkan oleh gambar berikut :
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar,
polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah
metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan
95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil
50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam
yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX;
Carbowax-20M).
10
11
Jenis Detector
Jenis Sampel
Batas
Deteksi
Gas
H2
Udara
Pembawa
Hantaran panas
Senyawa umum
5-100 ng
15-30
Ionisasi nyawa
Hidrokarbon
10-100 pg
20-60
30-60
200-500
Penangkap
30-60
elektron
pestisida
Nitrogen-fosfor
20-40
1-5
700-100
10-100 pg
20-40
50-70
60-80
1-10 pg
20-40
120-170
100-150
20-40
80
3-10
organik
dan
phospat organik
Fotometri
nyala Senyawa-senyawa
sulfur
(393 nm)
Fotometri
nyala Senyawa-senyawa
(526 nm)
fosfor
Foto ionisasi
Senyawa
Konduktivitas
yang 2
pg 30-40
terionisasi dg UV
C/detik
Halogen, N, S
0,5 pg C
12 pg S
elektrolitik
4 pg N
Fourier
Senyawa-senyawa
Transform-
organik
1000 pg
inframerah
(FTIR)
Selektif massa
Sesuai
senyawa apapun
Emisi atom
Sesuai
ng
untuk 0,1-20 pg
60-70
elemen apapun
12
statistik.
Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu.
13
Aliran gas selanjutnya menemui kolom,kolom berisi suatu padatan halus dengan
luas permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan
tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam
atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan non volatil pada temperatur
kolom dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu, aliran
gas lewat melalui sisi lain detector.Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur
ketidakseimbangan antara dua sisi detector yang direkam secara elektrik..
E. Contoh Analisis Data GC
Salah satu contoh penggunaan GC adalah untuk menganalisis komposisi
hidrokarbon dalam minyak bumi. Adapun detector yang digunakan adalah FID (Flame
Ionization Detector) dan kolom yang digunakan adalah kolom non polar (DB-1, SPB-1,
HP-1 dll). Analisis kromatografi gas didasarkan pada waktu retensi karena waktu retensi
bersifat karakteristik pada tiap senyawa. Sehingga data retensi yang belum terkoreksi
biasanya tidak digunakan mengingat waktu retensi tergantung pada :
1. Kolom
2. Fase cair
3. Temperatur kolom
4. Kecepatan aliran
5. Jenis gas pembawa
6. Volume mati instrumen
7. Penurunan tekanan across kolom
Program temperatur atau biasa disebut Condition Operation atau Ramp temp
adalah sebuah program pengaturan yang disediakan software untuk mengatur temperatur
di dalam oven dimana kolom berada. Dengan mengatur suhu kolom maka otomatis
kecepatan pemisahan komponen yang masuk ke dalam kolom juga telah diatur. semakin
tinggi setting temperatur maka semakin cepat contoh yang ada di dalam kolom keluar,
begitu pula sebaliknya, tetapi pertanyaannya adalah semakin cepat contoh keluar apakah
juga dapat diidentifikasi komponen apa saja yang keluar? jawabnya TIDAK. Contoh yang
keluar terlalu cepat dari dalam kolom bahkan keluar dalam waktu yang hampir bersamaan
akan membentuk peak-peak kromatogram yang hampir menyatu mustahil mampu untuk
diidentifikasi, waktu yang singkat dalam pemisahan di kolom akan percuma karena
14
komponen didalam contoh tersebut tidak dapat diidentifikasi. Bagaimana jika diperlama?
Dan berapa lama waktu yang diinginkan? Apakah selama 24 jam atau 32 jam? apakah
kalau lama komponen hidrokarbon akan dapat dianalisi? mungkin saja,tetapi apakah
harus sedemikian lama hanya untuk menunggu pemisahan 10 atau 15 buah komponen.
Disinilah letak point-nya,bagaimana sebuah kondisi pemrograman temperatur diatur
supaya dengan waktu yang relatif singkat komponen-komponen yang diinginkan dapat
dianalisis. Analisis komposisi hidrokarbon cair memerlukan sebuah pengaturan suhu
yang cermat, berbeda dengan analisis komposisi gas alam yang hanya memerlukan
pengaturan suhu isotherm.
Adapun panjang kolom yang ideal dalam pemisahan kromatografi kolom adalah
tergantung pada sebanyak apa komponen yang akan dipisahkan dan identifikasi dari
minyak bumi, jika yang dianalisis hanya berapa jumlah fraksi ringan CH4 sampai dengan
C5H12, atau berapa C4H10 nya maka yang diperlukan hanya kolom dengan panjang 30
meter saja. Berbeda jika yang diidentifikasi sampai C9H20 atau sampai seluruh komponen
hidrokarbon dalam minyak bumi tersebut misalkan sampai C40H82, maka minimal
diperlukan panjang kolom sekitar 60 meter, kebutuhannya akan berbeda, walaupun bisa
saja fraksi ringan dianalisis dengan kolom 60 meter, peaknya juga semakin bagus, walau
waktu yang diperlukan menjadi relatif lebih lama. Setelah GC siap dan telah
dikondisikan, maka sejumlah contoh diinjeksikan dengan menggunakan syringe. Jumlah
contoh tidak perlu terlalu banyak 2 l sampai 5 l sudah cukup. Selanjutnya GC akan
bekerja memisahkan komponen-komponen hidrokarbon dalam minyak bumi. Waktu yang
dibutuhkan bervariasi tergantung pada permrograman suhu/temperatur analisis.
Analisis dinyatakan selesai jika baseline sudah kembali lurus, menandakan
sample sudah habis terelusi. Apakah analisis sudah selesai? Secara teknis ya selesai.
Tetapi masih perlu dilakukan indentifikasi dan analisis kuantitatif. Disinilah saatnya
dilakukan identifikasi dengan standard yang ada pada kondisi operasi yang sama dengan
saat sampel dianalisis/di run. Dengan membandingkan waktu retensi antara keduanya
(sampel dan standard) maka secara kualitatif komponen-komponen yang dianalisis telah
mampu diidentifikasi. Misalnya dalam analisis C3H8, C4H10,C5H12, C6H14, C7H16,
Benzena, dan Toluena maka harus dilakukan injeksi standard komponen-komponen
diatas pada kondisi operasi yang sama, maka komponen-komponen tersebut akan
menghasilkan waktu retensi yang sama (terelusi pada waktu retensi yang sama). Dengan
15
16
Banyak sekali macam detector yang dapat dipakai pada kromatografi gas
(saat ini dikenal 13 macam detector) dan respondetector adalah
proporsional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.
17
senyawa
yang
saling
bercampur
dan
dengan
ukuran
Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.
18
BAB V
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Dari materi kromatografi gas yang kami paparkan dapat diambil beberapa
kesimpulan,diantaranya:
1. Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas
sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang
diisi dengan fasa diam. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan
kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk
padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi
dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar.
2. Sistem peralatan kromatografi gas pada umumnya meliputi :
a) fase gerak.
b) ruang suntik sampel.
c) kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik.
d) sistem deteksi dan pencatat (detector dan recorder).
e) komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.
3. Prinsip dari kromatografi gas adalah perbedaan sifat kimia antara molekulmolekul yang berbeda dalam suatu campuran dipisahkan dari molekul
dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan
jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari
kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometer massa untuk
menangkap, ionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul
terionisasi secara terpisah.
4. Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detector kemudian memasuki kolom dan dibawa oleh fase gerak yang
selanjutnya akan dideteksi oleh detector berdasarkan waktu retensinya dan
akan dibaca oleh recorder.
5. Keunggulan
dari
kromatografi
gas
diantaranya
adalah
19
B. SARAN
Dengan kerendahan hati,kami merasa makalah ini sangat sederhana dan jauh dari
kesempurnaan. Saran dan kritik yang positif sangat diperlukan demi kesempurnaan
makalah ini sehingga akan lebih bermanfaat kontribusinya bagi khazanah keilmuan.
C. REKOMENDASI
Kromatografi gas sangat cocok untuk menganalisis zat yang mudah menguap
dalam jumlah kecil karena prosesnya yang efisien,mudah,analisisnya cepat,dan tidak
merusak sampel.
20
DAFTAR PUSTAKA
Adamovics,
J.A,.
1997.
Chromatographic
Analysis
of
21
Pharmaceuticals,
2nd