LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN KELOMPOK
ARGENTOMETRI

OLEH
KELOMPOK III
Jeni Rustan (N111 12 009)

Ayu Isitiqomah Fauziah (N111 12 296)

Ika Reskia Nurul Hamka (N111 12 105)

Nurul Fajaryanti (N111 12 341)

Edwin rinaldi (N111 12 266 )

Armala Sahid (N111 12 902)

Krismawati Simon (N111 12 268)

Suharpiami (N111 10

GOLONGAN RABU PAGI

ASISTEN

: RIMA PUSPITASARI

MAKASSAR
2013

BAB I
PENDAHULUAN

I.2

Latar belakang
Percobaan ini dilakuan agar dapat mengetahui dan mengerti

bagaimana mekanisme pengendapan suatu sampel. Sebenarnya metode

argentometri jarang digunakan karena beberapa alasan seperti kurang
dapat dipastikan komposisi dari endapan itu sendiri, kekurangan lainnya
yaitu metode ini sedikit sekali indikator yang sesuai.
Cara ini dipakai karena realif mudah dan reaksi yant terjadi relatif
cepat dan titk akhir ekivalen dan titik akhir titrasinya mudah dan gampang
untuk dikenali serta hasilnya kuantitatif.
I.2

Maksud dan tujuan percobaan

I.2.1

Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu zat

dengan analisa secara argentometri.

I.2.2

Tujuan percobaan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi dari

NaCl, KBr dan NH4Cl dengan menggunakan metode argentometri.

I.3

Prinsip Pecobaan

1. Penetapan kadar natrium klorida berdasarkan metode Mohr yang

dititrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N dan menggunakan
indikator kalium kromat. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna larutan menjadi coklat kemerahan
2. Penetapan kadar amonium klorida dan kalium bromida berdasarkan
metode Volhard yang ditambahkan dengan larutan baku perak nitrat
0,1 N berlebih. Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan amonium
tiosianat menggunakan indikator besi (III) amonium sulfat. Titik akhir
titrasi ditandai dengan warna larutan menjadi coklat kemerahan.
3. Penetapan kadar amonium klorida dan natrium klorida berdasarkan
metode Fajans yang dititrasi dengan larutan baku perak nitrat 0,1 N
dan menggunakan indikator fluoresin. Titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna permukaan endapan.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1

Teori umum
Titrasi pengendapan atau lebih dikenal dengan argentometri adalah

golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau

garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan
yang cepat mengalami kesetimbangan setiap penambahan titran; tidak
ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk mrlihat
titik akhir titrasi. Kekurangan dari metode argentometri ini jarang
digunakan karena analis tidak menghasilkan data yang akurat yaitu
komposisi endapan tidak selalu diketahui dan susah mencari indikator
yang sesuai (1 : 161).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan jika
bereaksi dengan AgNO3 (2:146).
Argentometri sangat berhubungan dengan kelarutan. Dengan
mengerti kelarutan suatu zat, prinsip dari metode ini dengan mudah
dipahami.
Metode-metode yang digunakan dalam titrasi argentometri yaitu:

1. Metode mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam susana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi
akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen,
maka penambahan sedikit perak nitrat

akan bereaksi dengan kromat

dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Metode ini dilakukan dalam suasana netral, maka cara untuk
menetralkan larutan yang asam adalah menambahkan CaCO 3 atau
natrioum bikarbonat secara berlebihan. Untuk larutan asam, diasamkan
lebih dahulu dengan asam asetat kemudian ditambah kalsium karbonat
sedikit berlebihan (2:147).
2. Metode Volhard
Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe (III) sebagai indikator
adalah contoh metode volhard, yaitu pembentukan

zat warna dalam

larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir dicapai

bila NH4SCN berlebih bereaksi dengan membentuk larutan berwarna
merah gelap yaitu [Fe(SCN)]2+. Jumlah tiosianat yang menghasilkan
warna harus sedikit.
Pada metode volhard, dalam menentukan kadar klorida, harus dalam
susana asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. Pada
metode ini digunakan titrasi balik karena AgNO 3 berlebih yang

ditambahkan ke larutan klorida tetntunya tidak bereaksi. Larutan tersebut

dititrasi balik dengan besi (III) amonium sulfat sebagai indikator. Cara ini
kurang akurat karena endapan yang dihasilkan yaitu AGSCN kurang larut
dibanding AgCl. (1:174)
3. Metode Fajans
Pada metode ini digunakan indikator absorpsi yang mana pada titik
ekuivalen, indikator terabsorpsi oleh endapan, bukan bereaksi dengan
titran. Indikatornya tidak memberikan perubahan warna pada larutannnya,
melainkan endapannnya. Jadi titik akhir dari metode ini dilihat dari
perubahan warna endapan yang terbentuk.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan
harus dijaga tetap dalam bentuk koloid. Larutan tidak bolhe terlalu encer
karena sehingga akan memebentuk endapan yang sedikit yang
mengakibatkan perubahan warna yang tidak jelas. Ion indikator harus
tidak terabsorpsi sangat kuat, seperti misalnya pada titrasi korida dengan
indikator eonsin, yang mana indikatornya terabsorpsi terlebih dahulu
sebeleum titik ekuivalen tercapai (2:148-149).
4. Metode Liebig
Metode Liebig; Pada metode ini tiitk akhir titrasinya tidak ditentukan
dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan.
Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan
terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena

terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna,

penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan
perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap.
Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena
sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati ititk akhir
(2:149).
II.2

Uraian bahan
1) Perak nitrat (3 : 197)
Nama resmi

: Argerti Nitrate

Nama lain

: Perak nitrat

RM/ BM

: AgNO3 / 169,57

Pemerian

: Hablur transparan/ serbuk hablur berwarna

putih, tidak berbau, menjadi gelap jika kena
cahaya

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, muda larut

dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya.

2) Natrium Klorida (1: 403)

Nama resmi

: Natrii Chloridum

Nama lain

: Natrium klorida

RM/ BM

: NaCl / 58,44

Pemerian

: Hablur heksa netral, & berwarna/ serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin

Kelarutan

: Larut dalam 2,5 bagian air, dalam 2,7 bagian

air mendidih dan dalam lebih kurang 10
bagian gliserol P, sukar larut dalam
etanol (95%) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Sebagai sampel

Natrium klorida mengandung tidak kurang dari 99,5 % NaCl,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
3) Kalium Bromida (1:328)
Nama resmi

: Kalii Brimidum

Nama lain

: Kalium Bromida

RM/ BM

: KBr /119,01

Pemerian

: Hablur tidak berwarna, transparan/ buram/

serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
dan agak pahit.

Kelarutan

: Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam lebih

kurang 200 bagian etanol (95%) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai sampel

Kalium Bromida mengandung tidak kurang dari 98,5 % dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.
4) Amonium Klorida (1:87)
Nama resmi

: Amonii Chloridum

Nama lain

: Amonium Klorida

RM/ BM

: NH4Cl/ 153,49

Pemerian

: Serbuk butir/ hablur, putih, tidak berbau, rasa

asin

Kelarutan

: Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P.

Lebih mudah larut dalam air mendidih

Penyimpanan

: Dalam wadah tetutup baik

Kegunaan

: Sebagai sampel

Amonium klorida mengandung tidak kurang dari 99,5 % NH 4Cl,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
5) Air suling (1:96)
Nama resmi

: Aqua Destilata

Nama lain

: Air suling/ aquades

RM/ BM

: H2O/ 18,02

Pemerian

: Putih, hablur transparan, tidak berwarna, tidak

berbau, jernih, dan tidak berasa

Kelarutan

:-

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai pelarut

6) Kalium kromat (1: 690)

Nama resmi

: Kalii Chromat

Nama lain

: Kalium Kromat

RM/ BM

: K2CrO4

Pemerian

: Hablur kuning

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai indikator

7) Besi (III) Amonium sulfat (1:689)

Nama resmi

: Ferrii Aminii sulfas

Nama lain

: Besi (III) amonium sulfat

RM/ BM

: [Fe (NH4) (SO4)2] / 126,01

Pemerian

: Hablur berwarna lembayung pucat atau

hablur praktis tidak berwarna

Kelarutan

: Larut dalam air

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai indikator

8) Eosin (1:671)
Nama resmi

: Dinatrium Tetrabromoflouresin

Nama lain

: Kuning eosin

RM

: C20H6BrNa2O5

Pemerian

: Serbuk, merah, mudah larut dalam air,

berwarna kuning sampai merah keunguan;

dengan flouresin kuning kehijauan.
Kelarutan

: Larut dalam air dan etanol (95%) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai indikator

9) Natrium Karbonat (1: 400)

Nama resmi

: Natrii Carbonas

Nama lain

: Natrium karbonat

RM/ BM

: Na2CO3/ 124,00

Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih

Kelarutan

: Mudah larut dalam air, larut dalam air

mendidih

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Zat tambahan

10)Amonium Tiosianat (1: 645)

Nama resmi

: Amonii tiosianas

Nama lain

: Amoinium tiosianat

RM

: NH4SCN

Pemerian

: Hablur, tidak berwarna

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, mudah larut

dalam etanol (95%) P.

II.3.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

: Sebagai larutan baku

Prosedur kerja

a. NaCl
1. Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan
perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P.
1 ml perak nitrat setara dengan 5, 842 mg NaCl. (3 : 404)
2. Timbang seksama 250 mg zat uji, kemudian larutkan dalam 10 ml
air suling, tambahakan indikator K2CrO4 5% 2 tetes dan titrasi
dengan larutan baku AgNO3 0,1 N. 1 ml AgNO3 0,1 N setara
dengan 5, 844 mg NaCl. (4 : 585)
3. Timbang seksama 250 mg, masukan wadah porselen, tambahakan
140 ml air dan 1 ml dikloroflorosenia, campur, titrasi dengan perak
nitrat 0,1 N. 1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl.
(2.2:20) (5)

b. Kalium bromida
1. Ditimbang seksama 105 mg KBr, dilarutkan dalam 10 ml air,
tambahkan HNO2 2 ml dimana larutan berwarna kuning, lalu
ditambahakan AgNO3 15 ml , terbentuk endapan kuning. Teteskan
indikator besi (III) amonium sulfat 3 tetes, terbentuk endapan hijau
pucat. Titrasi dengan KSCN sebanyak 7,7 ml dan terbentuk larutan
merah tua. (4 : 1165)
2. Siapakan alat dan bahan, dipipet 10,0 ml larutan yang telah
disiapkan. Masukan ke dalam Erlenmeyer, tambahakan 1 ml larutan
K2CrO4 5%, titrasi dengan

larutan baku AgNO 3 0.1 N sampai

terbentuk endapan merah. (5)

3. Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam dalam campuran 40 ml
air dan 5 ml HNO3 P. Tambahkan 50 ml AgNO3. Titrasi dengan
amonium tiosianat 0,1 N dengan menggunakan indikator Besi (III)
amonium sulfat P. Lakukan koraksi dan hasil penetapan kadar
klorida di atas. 1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 11,90 KBr. (3:329)
c. Amonium Klorida
1.

Timbang seksama 200 mg, larutkan dalam 35 ml air, tambahakan

berturut-turut 15 ml asam nitrat encer P. 5 ml nitrobenzen P pada 50
ml AgNO3 0,1 N. Kocok kuat-kuat selama 1 menit. Titrasi dengan
amonium tiosisanat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml besi (III)
amonium sulfat P. Sehingga warna coklat kemerahan yang terjadi

steleah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit. 1 ml AgNO 3 0,1 N

setara dengan 5, 349 NH4Cl. (3:88)
2.

Timbang seksama 100 mg, larutkan dalam 100 ml air dalam

cawan porselen. Tambahakan 1 ml diklorofloresin P. Campurkan.
Titrasi dengan AgNO3 0,1 N sehingga terbentuk flokulasi dan
larutan berubah menjadi merah muda lemah. 1 ml AgNO 3 0,1 N
setara dengan 5,349 mg NH4Cl. (4:95)

3. Timbang seksama 200 mg zat, larutkan dalam 30n ml air.

Tambahakan berturut-turut 15 ml asam nitrat encer dan 50 ml
lariutan AgNO3 0,1 N. Kocok kuat-kuat hingga 1 menit. Titrasi
dengan amonium tiosianat 0,1 N dengan menggunakan indikator
besi (III) amonium sulfat sebanyak 1 ml sehingga berubah warna
menjadi merah kecoklatan. (1 :151)

BAB III
METODE KERJA

III. 1.

Alat dan Bahan

III. 1. 1. Alat
Alat-alat yang diguanakan adalah buret, erelenmeyer, gelas
beaker, gelas ukur, pipet tetes.
III. 1. 1. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan yaitu NaCl, KBr, NH4Cl, luminal,
larutan baku AgNO3, amonium tiosianat, kalium kromat, larutan Besi (III)
amonium sulfat.
IIII. 2. Cara kerja
1. NaCl
a. Mohr
1. Alat dan bahan dipersiapkan
2. Sampel dimasukan ke dalam Erlenmeyer
3. Sampel dilarutkan dalam 20 ml air irigasi.
4. Indikator kalium kromat ditambahakan sebanyak 3-5 tetes
5. Lalu titrasi dengan AgNO3 0,087 N

b. Fajans
1. Alat dan bahan disiapkan
2. Sampel dimasukan ke dalam Erlenmeyer
3. Sampel dilarutkan dalam 50 ml air
4. Indikator flouresin ditamabahkan 0,5 ml
5. Larutan di titrasi dengan AgNO3 0,087 N
2. KBr
Volhard
1. Alat dan bahan disipakan
2. Sampel dimasukan dalam Erlenmeyer
3. Sampel dialrutkan dengan 10 ml air irigasi
4. Kemudian ditambahakan asam nitrat 0,087 N sebanyak 2 ml
5. Perak nitrat ditambahakan sebanyak 13 ml dengan menggunakan
buret
6. Indikator besi (III) amonium sulfat ditambahakan sebanyak 3-5
tetes
7. Larutan tersebut dititrasi dengan menggunakan amonium tiosianat
0,087 N
3. NH4Cl
a. Fajans
1. Alat dan bahan disipakan
2. Sampel dimasukan dalam Erlenmeyer

3. Air irigasi ditambahkan hingga 100 ml

4. Indokator flurosein ditambhakn sebanyak 1 ml
5. Larutan sampel dititrasi denhan AgNO3 0,0876 N
b. Volhard
1. Alat dan bahan disipakan
2. Sampel dimasukan dalam Erlenmeyer
3. Air irigasi ditambahkan hingga 15 ml
4. HNO3 encer ditambahkan sebanyak 7 ml
5. AgNO3 0,1 N ditambahkan sebanyak 25 ml
6. Larutan sampel dikocok kuat-kuat
7. Indikator besi (III) amonium sulfat ditambahkan sebanyak 1 ml
8. Larutan sampel dititrasi dengan NH4SCN 0,087 N

BAB IV
HASIL PENGAMATAN

VI. 1. Tabel hasil pengamatan

Kel.

SAMPEL

Metode

Bsampel

V1 (ml)

V2 (ml)

N1

N2

NaCl

Mohr

108

12,5

0,087

NH4Cl

Fajans

101

19,1

0,087

NaCl

Mohr

97

17,6

0,087

NH4Cl

Fajans

103

24,7

0,087

0,087

KBr

Volhard

100

13

0,4

0,087

NaCl

Fajanrs

126

22,25

0,087

KBr

Volhad

99,3

2,8

13

0,087

0,087

NaCl

Fajans

111

22,4

0,087

NH4Cl

Mohr

108

25

0,087

NaCl

Mohr

108

21

0,087

NH4Cl

Volhard

108

25

4,5

0,087

0,087

NH4Cl

Fajans

126

22,5

0,087

Keterangan: V1 = Volume AgNO3

V2 = Volume NH4SCN
N1 = N AgNO3
N2 = N NH4SCN

IV. 2. Reaksi
a. NaCl (Mohr)
1. Reaksi sampel dengan titran
NaNO3 + AgCl (putih)

NaCl + AgNO3
2. Reaksi antara indikator dan titran

KNO3 + Ag2CrO4 (Merah)

K2CrO4 + AgNO3
b. NaCl (Fajans)
1. Reaksi antara sampel dan titran

NaNO3 + AgCl (Putih)

NaCl + AgNO3
2. Reaksi antara indikator dengan titran
AgNO3 + F-

AgF (merah) + NO3-

c. KBr (Volhard)
1. Reaksi sampel dengan titran
KBr + AgNO3
AgNO3 + NH4SCN

KNO3 + AgBr
AgSCN + NO3NH4

2. Reaksi antara indikator dan titran

NH4SCN + [FeNH4(SO4)2]

Fe (SCN)3 (merah) +

2(NH4)2SO4
d. NH4Cl (Fajans)
1. Reaksi sampel dengan titran
NH4Cl + AgNO3

AgCl + NO3NH4

2. Reaksi antara titran dengan indikator

AgNO3 + F-

AgF (merah) + NO3-

e. NH4Cl (Volhard)
1. Reaksi sampel dengan titran
NH4Cl + AgNO3
AgNO3 + NH4SCN

AgCl + NO3NH4
AgSCN + NO3NH4

2. Reaksi antara titran dan indikator

NH4SCN + [FeNH4(SO4)2]
2(NH4)2SO4
IV. 3. Perhitungan
KBr (Volhard)

( V 1 N 1 -V 2 N 2 ) Bst
100%
% kadar = B st F k

13 0,0870,4 0,087

11,90
100
100 0,1

= 130,4%

( V 1 N 1 -V 2 N 2 ) BE
100%
% kadar = B s

( 13 0,087-0,4 0,087 ) 19,01

100%
100

= 130,4%

Fe (SCN)3 (merah) +

bobot praktek
100
bobot teori

% Kadar =

130,47
100
100

= 130,47%
Mg = (V1N1-V2N2)BE
= ( 13 0,087-0 ,4 0,087 ) 19,01
=130,47
NaCl (Mohr)
% kadar =

V t N t B st
100
BsF k
22,25 0,087 58,44
100
126 0,1

= 89,79%
% kadar =

V t Nt BE
100
Bs
22,25 0,087 58,4
100
126

= 80,72%
% Kadar =

bobot praktek
100
bobot teori

113, 04
100
89,72

= 89,72%
Mg = V x N x BE
= 22,25 x 0,087 x 58,4
= 113,04

NH4Cl (volhard)

( V 1 N 1 -V 2 N 2 ) Bst
100%
% kadar = B st F k
( 13 0,087 0,4 0,087 ) 5,349
100%
= 108 0,1
= 54,298%

( V 1 N 1 -V 2 N 2 ) BE
100%
% kadar = B s
( 13 0,087-0,4 0,087 ) 53,49
100%
= 108
= 54,298%
% kadar =

bobot praktek
100
bobot teori

58,642
= 108 100

= 54,298
Mg =( V1N1-V2N2)BE
= 1,09632 X 53,49
NH4Cl (Fajans)
% kadar =

V t N t B st
100
BsF k
22,25 0,087 5, 439
100
108 0,1

= 95,87%
% kadar =

V t Nt BE
100
Bs
22,25 0,087 53,49
100
108

= 95,89%
% Kadar =

bobot praktek
100
bobot teori
103,54
100
108

= 95,87%
Mg = V x N x BE

= 22,25 x 0,087 x 53,49

= 103,54

BAB V
PEMBAHASAN

Argentometri adalah metode untuk menentukan kadar semua

senyawa

halogen

dan

senyawa-senyawa

lain

dengan

menitrasi

menggunakan larutan baku perak nitrat pada keadaan tertentu.

Pada percobaan kali ini dilakukan penetapan kadar NaCl dengan
metode fajans dan KBr dengan metode Volhard.

Penetapan kadar NaCl dan NH4Cl dengan metode fajans dimulai

dengan melarutkan NaCl dan NH 4Cl menggunakan air irigasi, kemudian
ditambahkan indikator flurosein. Penambahan flurosein menyebabkan
perubahan warna pada endapan dan tidak menyebabkan perubahan
warna apada larutan. Hal ini disebabkan karena flouresin diadsorpsi pada
permukaan AgCl. Kemudian titrasi larutan sampel dengan AgNO 3 0,087 N
sampai mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna
permukaan endapan. Pada percobaan ini didapatkan kadar NaCl 89,79%,
yang tidak memenuhi syarat dalam farmakope dan 102,61% yang
memnuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 98,5% dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar NH 4Cl dan 95,87% yang tidak
memenuhi syarat dalam farmakope dan 107,32% yang memenuhi syarat
dalam famakope yaitu tidak kurang dari 99,5% dihitung terhadap zat telah
dikeringkan. Kekurangan dari metode ini adalah sulitnya pemilihan dan
ketersediaan indikator adsorpsi.
Penetapan kadar KBr dan NH4Cl dilakukan dengan metode
Volhard dimulai dengan melarutkan sampel menggunakan air irigasi.
Digunakan air irigasi karena air irigasi tidak mengandung mineral-mineral
yang dapat ikut berekasi saat melakukan titrasi. Kemudian tambahkan
HNO3 dengan tujuan membuat suasana larutan sampel menjadi asam.
Setelah itu ditambahakan larutan baku AgNO 3 0,087 N. Digunakan
indikator besi (III) amonium sulfat, kareana dalam suasana asam,
kelebihan tiosianat dapat berekasi dengan besi (III) amonium sulfat

membentuk kompleks besi (III) tiosianat. Pada percobaan ini didapatkan

kadar KBr 15,52% yang tidak memenuhi syarat dalam farmakope dan
130,4% yang memenuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang dari
98,5%, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Kadar NH 4Cl adalah
88,33% yang tidak memenuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang
dari 99,5% dihitung terhadap zat telah dikeringkan.
Kelebihan menggunakan metode Volhard adalah dapat digunakan
pada

sampel

kekurangannya

yang

lebih

sendiri

luas,

adalah

seperti

pada

pengerjaannya

iodida,
yang

sedangkan
lebih

rumit

dibandingkan dengan metode Mohr.

Penetapan kadar NaCl dan NH 4Cl dengan metode Mohr dimulai
dengan melarutkan sampel dalam air irigasi. Digunakan air irigasi agar
tidak ada mineral-mineral yang ikut berreaksi dan mengganggu titik akhir
reaksi. Digunakan indikator kalium kromat, dan dititrasi denagan AgNO 3
0,087 N dalam suasana netral. Pada percobaan ini, kadar NaCl adalah
58,84%, 82,85%, yang tidak emmenuhi syarat dalam farmakope dan
98,861% yang memenuhi syarat dalam farmakope yaitu tidak kurang dari
98,5% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Kelebihan menggunakan metode ini adalah mudah dilakukan,
sedangkan kekurangannya adalah hanya baik dilakukan pada sampel
kloridan

dan bromida, tapi tidak begitu tepat untuk penetapan kadar

iodida dan sianida.

Faktor-faktor kesalahan yang menyebabkan diantaranya yaitu:

1. Kemungkinan terjadi kesalahan pada individu baik saat melakukan
titrasi (titran berlebih atau kekurangan)
2. Kemungkinan terjadinya kesalaha juga diakibatkan oleh alat yang tidak
steril atau belum murni, misalnya sudah digunakan pada zat lain lalu
diapakai lagi untuk zat yang lainnya.
Metode Mohr dilakukan dalam suasana netral karena suasana
asam akan menyebabkan sampel mengalami reaksi redoks, sedangkan
jika suasana basa, larutan akan membentuk Fe(OH) 3
Metode Volhard dilakukan dalam susana asam karena jika dalam
suasana basa dapat menyebabkan ion Besi (III) diendapakan menjadi
Fe(OH)3
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode fajans:
1. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentu koloid
2. Garam netral dalam jumlah besar dan ion yang mengkoagulasi
3. Larutan tidak boleh terlalu encer, karena endapan yang terbentuk
sedikit sekali sehingga mengakibatkan perubahan warna indikator
tidak jelas.
4. Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap.

5. Ion indikator harus tidak teradsorpsi sebelum terccapai titik eqivalen,

tetapi harus segera teradsorpsi kuat setelah tercapai titik eqivalen.
6. Ion indikator tidak boleh teradsorpsi terlalu kuat.

BAB VI
PENUTUP

V. 1. Kesimpulan
Dari percobaan argentometri, dapat disimpilkan bahwa:
1) Sampel NaCl memilki kadar 89,78%, 102,61%, 58,89%, 82,85%,
98,861%. Yang memenuhi

syarat dalam farmakope adalah

102,61% dan 98,861%.

2) Sampel KBr memilki kadar 130,4% dan 15,52%. Yang memenuhi
syarat dalam farmakope adalah 130,4%.

3) Sampel NH4Cl memiliki kadar 95,87%, 107,32% dan 88,33%. Yang

memenuhi syarat dalam farmakope adalah 107,32%.
V. 2. Saran
1) Sebaiknya disediakan lebih banyak buret agar praktikum berjalan
lebih lancar.
2) Sebaiknya asisten menjelaskan sampai konsep dasar yang lebih
detail mengenai praktikum yang akan dilaksanakan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Marzuki, Asnah. 2013. Kimia Analisi Farmasi. Makassar: Dua Satu

Press.
2. Gholib, ibnu. 2012. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta : Erlangga.
3. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes
RI
4. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes
RI
5. The Department of Health. British Pharmacopoeia 2009. British
Pharmacopoeia Commission Office : London.
6. Sadi, S. Dkk. 1994. Analisis klimia Farmasi Kuantitatif. Makassar:
Lembaga Penerbit Unhas

7. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Universitas

Gadjah Mada Press