I.

TUJUAN
I.1 Mahasiswa dapat memahami prinsip destilasi sederhana dalam pemisahan
campuran senyawa
I.2 Mampu menetapkan kadar etanol
II. DASAR TEORI
II.1Etanol (C2H5OH)
Etanol merupakan campuran etilalkohol dan air yang mengandung tidak
kurang dari 94,7% v/v atau 92,0% dan tidak lebih dari 96% v/v atau 92,7%
C2H6O dengan bobot jenis 0,8119 sampai 0,8139 (Depkes RI, 1979).
Pemerian etanol adalah cairan yang mudah menguap, jernih dan tidak
berwarna. Baunya khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah etanol
mudah menguap walaupun pada suhu rendah, mendidih pada suhu 78 o dan
mudah terbakar. Etanol dapat bercampur dengan air dan praktis dapat
bercampur dengan semua pelarut organik (Depkes RI, 1995).
II.2Aquadest
Aquadest atau air suling adalah cairan jernih yang tidak berwarna, tidak
berbau dan tidak mempuyai rasa. Aquadest larut dalam etanhol gliser memilki
RM H2O dan BM 18,02. Aquadest biasanya digunakan sebagai pelarut dan
disimpan dalam wada tertutup rapat (Depkes RI, 1979).
II.3Destilasi
Destilasi

adalah

suatu

proses

penguapan

yang

diikuti

oleh

pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari

campurannya apabila komponen lain memiliki titik didih jauh lebih tinggi
tidak ikut menguap (Ristiyani, 2008). Prinsip destilasi yaitu pemisahan bahan
kimia

berdasarkan

perbedaan

kecepatan

atau

kemudahan

menguap

(volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang

berdasarkan perbedaan titik didih. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap lebih dulu. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa
suatu larutan masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya
(Widjaja, 2011).
Jenis-jenis dari destilasi adalah destilasi sederhana, destilasi fraksionasi,
destilasi azeotrop, destilasi kering dan destilasi vakum (Winkel, 1967). Suatu

larutan pada model destilasi dikatakan ideal apabila larutan tersebut

mengikuti hukum Raoult dan hukum Dalton. Hukum Raoult menyatakan
bahwa tekanan uap pelarut murni (PAo) dengan fraksi mol dalam larutan (XA).
Rumusnya dapar dituliskan menjadi PA=PAo . XA (Petrucci, 1984).
Teori dasar dari hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan campuran
gas pada suhu tetap dalam suatu ruangan sama dengan jumlah tekanan parsial
masing-masing gas dalam ruangan tersebut sehingga rumusnya dapat
dituliskan menjadi :
Ptg = . Ppg
Ptg adalah tekanan total gas dalam suatu volume dan x Ppg adalah
jumlah tekanan parsial suatu gas dalam suatu volume (Sutresna, 2002).

Gambar 1. Alat Destilasi (Sutresna dkk, 2002)

II.4Penetapan Bobot Jenis
Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, penetapan
bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, didasarkan pada perbandingan bobot
zat di udara pada suhu 25oC terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang
sama (Depkes RI, 1979). Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan bobot
jenis destilat menggunakan tabel bobot jenis dan kadar etanol pada Farmakope:

dimana :

: bobot jenis

W0

: bobot piknometer kosong

W1

: bobot piknometer yang berisi air suling

W2

: bobot piknometer yang berisi destilat

( Widjaja dkk, 2011)

Adapun tabel Bobot Jenis menurut farmakope Indonesia Edisi III :
Bobot
Jenis
0,9900
10
20
30
40
50
60
70
80
90
1,000

Kadar Etanol
%b/b
5,7
5,0
4,4
3,8
3,2
2,7
2,1
1,6
1,6
0,5
0,0

%v/v
7,1
6,4
5,6
4,8
4,1
3,4
2,7
2,0
1,3
0,7
0,0

Koreksi bobot jenis untuk perbedaan suhu 1o, berlaku untuk

10o dan 20o
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12

suhu antara
15o dan 20o
20o dan 25o
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24
18
24

25o dan 30o

30
28
28
28
28
28
28
28
28
28
28

II.5Penetapan Kadar Etanol

Pada Farmakope Edisi Keempat ada 2 metode yang digunakan untuk
menetapkan kadar etanol yaitu metode destilasi dan kromatografi gas cair. Pada
metode destilasi, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi,
dilakukan penetapan dengan cara destilasi. Cara ini sesuai untuk penetapan
sebagian besar ekstra cair dan tingtura asalkan kapasitas labu destilasi cukup
dan kecepatan destilasi diatur sedemikian sehingga dengan pengocokan
menggunakan talkum P atau kalsium karbonat P, saring, setelah itu suhu filtrat
diatur dan kandungan etanol ditetapkan dari bobot jenis. Lakukan semua
pekerjaan dengan hati-hati untuk mengurangi kehilangan etanol oleh
penguapan (Depkes RI, 1995).

III. ALAT DAN BAHAN

III.1 Alat
- Satu set alat destilasi lengkap
- Labu didih
- Termometer
- Piknometer
III.2 Bahan
- Etanol 95%
- Aquadest

- Labu Erlenmeyer
- Pipet tetas
- Gelas Ukur
- Gelas Beaker

IV. PROSEDUR KERJA

IV.1 Penetapan Kadar Etanol Kurang Dari 30%

v
v

Dipasang alat destilasi

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL sebanyak 30,5 mL etanol 95% dan
ditambahkan hingga batas 100 mL (Pengenceran etanol 29%)
Diambil hasil pengenceran sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam labu
alas bundar, ditambahkan 25 mL air suling

Dipasang labu alas bundar yang berisi campuran pada alat destilasi
Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan suhu diatur 255 C
Dicatat volume yang diperoleh, kemudian ditambahkan aquades add 25 mL

Ditambahkan air secukupnya hingga mencapai 25 mL dan dikocok hingga

homogen
Piknometer kosong ditimbang terlebih dahulu

Destilat dipindahkan ke dalam piknometer, kemudian Piknometer yang telah

berisi destilat ditimbang kembali
Ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 250C

Berdasarkan

bobot

jenis

yang

diperoleh,

kadar

etanol

ditetapkan

menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada farmakope

IV.2 Penetapan Bobot Jenis

Piknometer yang telah bersih dan kering digunakan (dibilas dengan alkohol lalu aseton dan dikeringkan)

Ditimbang bobot piknometer kosong (W0)

Diisi air suling bersuhu 250C, dan bagian luar piknometer dilap hingga kering

Ditimbang piknometer yang berisi air suling (W1) yang dilakukan dengan 3 kali pengulangan

Air suling dibuang, piknometer dikeringkan, lalu diisi dengan destilat pada suhu yang sama yaitu 250C

Ditimbang bobot W2 yang diperoleh

V. HASIL
5.1
a
b
c
d
e
f
g

Hasil Pengamatan Percobaan Penetapan Kadar Etanol

Volume piknometer
: 10 mL
Bobot piknometer kosong
: 15,9123gr
Bobot piknometer yang berisi air suling : 25,6746gr
Bobot piknometer yang berisi destilat : 25,6003gr
Volume destilat yang didapat
: 5mL
Suhu awal pemasukan sampel
: 250C
Suhu saat destilasi
: 750C

5.2

Tabel Penimbangan Bahan

N
o
1
2
3
4

5
6
7

Nama Bahan
Air suling
Etanol 95%
Piknometer kosong
Piknometer berisi air suling
Penimbangan I
Penimbangan II
Penimbangan III
Volume destilat
Air suling yang ditambahkan
Piknometer berisi destilat

Jumlah

Paraf

Ad 100 mL
30,5mL
15,9123 gram
25,6746 gram
25,6744 gram
25,6747 gram
5mL
ad 25 mL
25,6003 gram

VI. PERHITUNGAN
VI.1Pengenceran alkohol (29%) dengan etanol 95%
Volume total = 100 ml
M1 x V1 = M2 x V2
29% x 100 ml = 95% x V2
V2 = 2900 / 95 ml
= 30,5 ml (volume etanol 95%)
Volume air = 100 ml 30,5 ml = 69,5 ml
VI.2Perhitungan Bobot Jenis Etanol
Diketahui :
Bobot rata-rata piknometer kosong (W0) = 15,9123 gram
Bobot rata-rata piknometer yang berisi air suling (W1) =25,6746gram
Bobot rata-rata piknometer yang berisi destilat (W2) = 25,6003 gram
Ditanya
: Bobot jenis dan kadar etanol = .........?
W2 W 0
W1 W 0
Jawab
: Bobot jenis (a)
=
= 25,6003-15,9123
25,6746-15,9123
= 0,9924
gram/ml
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar etanol dengan metode
destilasi sederhana secara analisis kuantitatif yang bertujuan untuk memahami
prinsip destilasi dalam pemisahan senyawa dan dapat menetapkan kadar etanol
pada sampel atau cairan uji. Ada beberapa jenis penetapan kadar etanol, pada

praktikum ini akan dilakukan penetapan kadar etanol yang kurang dari 30% v/v.
Analisis kuantitatif berkaitan dengan perhitungan dan penetapan banyaknya suatu
zat yang terkadung dalam suatu sampel. Destilasi merupakan suatu proses
penguapan yang diikuti oleh pengembunan. Destilasi dilakukan untuk
memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain yang memiliki
titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut menguap (Ristiyani, 2008). Pada tekanan
atmosfer, air mendidih pada suhu100C dan etanol mendidih pada suhu 78C.
Perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran
etanol dan air (Harahap, 2003).
Bahan yang ditetapkan kadar etanolnya dalam praktikum adalah sampel
mengandung etanol. Etanol merupakan cairan jernih, mudah menguap dan larut
dalam air (Depkes RI,1995). Sampel yang mengandung etanol sebanyak 25 mL
dimasukkan kedalam labu didih sebelum dipanaskan kemudian ditambahkan air
suling sebanyak 25 mL, sehingga volume sampel pada labu didih adalah 50 mL.
Penambahan air suling bertujuan agar pada saat etanol pada sampel semuanya
telah menguap labu didih tidak kosong. Apabila kosong kemungkinan labu didih
akan retak karena pemanasan (Rohyami, 2008).
Ketika proses penguapan, bagian atas steel head ditutup untuk mencegah
keluarnya uap etanol. Untuk mengukur suhu pada cairan uji, maka diletakkan
termometer di bagian atas still head. Suhu pada saat destilasi dijaga dan tidak
melebihi titik didih etanol yaitu 78C agar etanol tidak terlalu cepat menguap
yang dapat menyebabkan etanol akan habis tanpa sempat terkondensasi atau
mengembun. Alasan lain yaitu agar air yang terdapat pada campuran tidak ikut
menguap dan bercampur dengan destilat sehingga kemurniannya akan terjaga.
Oleh sebab itu suhu saat destilasi harus benar-benar dijaga agar zat dapat
dimurnikan sesuai dengan titik didihnya. Suhu akan naik dengan cepat dan
konstan pada suhu mendekati titik didih tersebut sehingga akhirnya akan
mendapatkan destilat yang lebih murni (Day danUnderwood, 1987).
Ketika etanol menguap ke atas pada steel head, uap etanol akan menuju
kondensor kemudian akan didinginkan sampai terkondensasi menjadi cairan
kembali lalu mengalir dan ditampung pada labu destilat. Destilasi dilakukan
hingga volume destilat mencapai lebih kurang 2 ml lebih kecil dari volume cairan

uji (23 mL) tetapi destilasi dihentikan sebelum volume destilat mencapai 23 mL
dikarenakan tidak tersedia cukup waktu. Oleh karena itu destilat ditambahkkan
dengan air suling hingga mencapai volume 25 mL. Sambil menunggu destilat
tertampung, dilakukan penimbangan piknometer kosong (Wo) yang sebelumnya
telah dibersihkan dengan alcohol kemudian dikeringkan menggunakan kertas
saring. Tujuan pembersihan piknometer tersebut adalah agar zat-zat pengotor yang
ada didalam piknometer dapat dihilangkan agar tidak mempengaruhi bobot dari
piknometer. Pencucian piknometer tidak menggunakan aseton karena penggunaan
alkohol saja sudah dianggap mampu membersihkan piknometer dengan baik.
Tujuan pengeringan agar piknometer terbebas dari alkohol sisa pencucian
sebelumnya. Pengeringan sebaiknya dilakukan dengan kertas saring bukan
menggunakan tisu karena pengeringan dengan tisu akan meninggalkan bekasbekas tisu yang digunakan karena akan mempengaruhi bobot piknometer (Day
dan Underwood, 1987).
Bobot piknometer kosong yaitu 15,9125 gram.Setelah piknometer kosong
yang kering telah ditimbang bobotnya, piknometer tersebut diisi dengan air suling
sampai tanda batas 25 mL. Bobot piknometer yang berisi air suling (W 1)
ditimbang sebanyak 3 kali dan dilap permukaan piknometernya setiap
penimbangan. Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali sebagai control,
pembanding dan pengoreksi. Setelah itu dihitung

bobot rata-ratanya.

Penimbangan pertama bobotnya yaitu 25,6746 gram, penimbangan kedua 25,6744

gram dan penimbangan ketiga yaitu 25,6747 gram. Bobot rata-ratanya yaitu
25,6746 gram. Setelah ditimbang, air suling pada piknometer dibuang dan
piknometer dikeringkan kembali. Setelah selesai destilasi, destilat yang diperoleh
dimasukkan ke dalam piknometer yang telah dikeringkan. Bobot piknometer
berisi destilat (W2) yang diperoleh yaitu 25,6003 gram. Setelah itu ditentukan
bobot jenisnya dengan menggunakan rumus:
=

W 2Wo
W 1Wo

Dimana bobot jenis yang diperoleh berdasarkan perhitungan adalah 0,9924

gram

/mL dan sesuai Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope

Indonesia pada bobot jenis 0,9924

gram

/mL memiliki kadar etanol sebesar 5,6% v/v

dan 4,4% b/b.

VIII. KESIMPULAN
VIII.1

Prinsip destilasi sederhana yaitu didasarkan atas perbedaan titik

didih. Metode pemisahan ini dilakukan untuk senyawa yang mudah

menguap (volatile) dari senyawa yang tidak mudah menguap (non volatile),
dimana senyawa yang memiliki titik didih rendah akan lebih dulu menguap.
VIII.2
Penetapan Kadar Etanol diperoleh berdasarkan hasil perolehan
bobot jenis destilat yaitu 0.9924 gram/ mL yang ditetapkan menggunakan
Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope dengan hasil
kadar etanol yang diperoleh adalah 4,4% b/b dan 5,6% v/v. Berdasarkan
hasil yang didapatkan, maka praktikum kali ini sesuai dengan tujuan awal
yaitu menetapkan kadar etanol di bawah 30 % v/v.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Harahap, H. 2003. Karya Ilmiah Produksi Alkohol. Medan: Universitas Sumatera
Utara.
Petrucci, R.H..1992. Kimia dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta: Erlangga.
Ristiyani, J. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Yogyakarta:
Laboratorium UIN Sunan Kalijaga.

Rohyami, Y. 2008. Penentuan Kandungan Flavonoid dan Ekstrak Metanol

Daging Buah Mahkota Dewa. Yogyakarta: Direktorat Penelitian dan
Pengabdian Masyarakat (DPPM) Universitas Islam Indonesia.
Sutresna, N. 2002. Panduan Mneguasai Kimia 1. Jakarta: Ganeca Exact.
Widjaja, K. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan. Bukit-Jimbaran:
Udayana University Press.
Winkel, V.M.. 1967. Destillation. New York: McGraw-Hill.