PEDOMAN

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

Seperangkat Alat Destilasi Sederhana

Disusun Oleh:
Tim Laboratorium Kimia Organik

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN KALIJAGA
YOGYAKARTA
2012
 KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, segala puji bagi Allah yang telah memberikan

barakahNya sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan buku
petunjuk bagi pelaksanaan Praktikum Kimia Organik I. Petunjuk
Praktikum Kimia Organik I ini berisi cara-cara sederhana pengenalan
senyawasenyawa organik dan teori dasar yang berhubungan dengan
materi praktikum. Diharapkan, melalui pengamatan secara langsung
di laboratorium, mahasiswa akan lebih memahami mata kuliah Kimia
Organik I.
Petunjuk praktikum ini dibuat dan disesuaikan dengan kondisi
laboratorium Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta dan diharapkan
materinya semakin disempurnakan pada setiap tahunnya, untuk itu
kritik dan saran dari mahasiswa maupun para dosen sangat kami
harapkan demi kesempurnaan petunjuk praktikum ini.
Pada kesempatan kali ini, tak lupa pula penyusun mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Tim Pokja Akademik UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta, yang telah
mendanai pembuatan buku petunjuk praktikum ini.
2. Program Studi Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta, yang telah
memberikan fasilitas sehingga buku petunjuk praktikum ini dapat
terselesaikan.

1
 Semoga buku petunjuk praktikum Kimia Organik I ini dapat
bermanfaat dan digunakan sebagaimana mestinya.

Tim Penyusun

2
 DAFTAR ISI
Halaman Judul
Kata Pengantar1
Daftar Isi.3
Tata Tertib Praktikum..4
Percobaan 1 : Reaksi Nitrasi Fenol dan Analisa Produk dengan
Kromatografi Lapis Tipis..7
Percobaan 2 : Ekstraksi Padat Cair..12
Percobaan 3 : Isolasi Kafein.16
Percobaan 4 : Sintesis Aspirin.19

3
 TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus sudah datang 10 menit sebelum praktikum dimulai.

2. Selama praktikum berlangsung, praktikan harus mengenakan
pakaian yang bebas, rapi, sopan, bersepatu dan mengenakan jas
laboratorium berwarna putih. Bagi yang putri, masukkan ujung
jilbab ke dalam jas laboratorium.
3. Tidak diperkenankan makan, minum, merokok dan bersenda gurau
di laboratorium selama praktikum berlangsung.
4. Setiap acara praktikum harus dibuat laporan sementara yang
diperiksakan dan ditandatangani oleh asisen pembimbing.
5. Laporan resmi praktikum harus dibuat dan diserahkan kepada
asisten pembimbing sebelum acara praktikum berikutnya dimulai.
Apabila belum menyerahkan laporan resmi, maka praktikan tidak
diperkenankan melanjutkan acara praktikum berikutnya.
6. Setiap praktikan wajib mengisi daftar hadir sebelum dan sesudah
praktikum. Kehadiran praktikum 100 % dari keseluruhan
pertemuan. Apabila praktikan berhalangan hadir, diwajibkan
memberitahu atau mohon ijin kepada asisten pembimbing dengan
surat pernyataan resmi dan wajib mengganti (INHAL) di hari yang
lain.

4
7. Apabila praktikan tidak mengikuti praktikum selama 3 kali berturut-
turut, maka praktikan tidak diperkenankan melanjutkan praktikum
pada semester tersebut.
8. Selama melakukan praktikum, praktikan akan dikelompokkan
menjadi kelompok-kelompok kecil yang akan ditentukan
kemudian.
9. Setiap kelompok kecil, diharuskan membawa lap tangan, lap meja,
pipet, sikat tabung dan sabun pada setiap kali praktikum.
10. Setiap kelompok kecil, akan diberi peminjaman alat-alat yang
sudah disediakan dalam lemari alat. Sebelum alat-alat digunakan,
periksa dan pastikan alat-alat dalam keadaan baik dan utuh.
11. Sebelum dan sesudah praktikum, alat yang digunakan harus dalam
keadaan bersih, utuh dan disimpan kembali ke lemari. Apabila ada
alat yang rusak, segera lapor kepada petugas. Kerusakan alat
setelah praktikum berlangsung menjadi tanggung jawab kelompok
kecil.
12. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium.
Sebelum meninggalkan laboratorium, meja kerja harus bersih, kursi
disimpan di atas meja, dan ruangan harus bersih dari sampah.
13. Sistem evaluasi terdiri dari :
a.Penilaian selama berlangsungnya praktikum, yang dibagi
menjadi:

5
 Nilai pre test ( 25 %)
Nilai praktikum ( 25 %)
Nilai laporan ( 25 %)
b. Penilaian akhir, dari hasil responsi praktikum ( 25 %)

13. Bentuk dan pola laporan resmi adalah:

Sampul muka
Daftar isi
Judul percobaan
Tujuan percobaan
Dasar teori
Cara kerja (disajikan dalam bentuk diagram atau gambar)
Pengamatan
Perhitungan dan Pembahasan
Kesimpulan
Jawaban evaluasi
Daftar Pustaka
(Laporan ditulis tangan pada kertas HVS ukuran A4)
14. Hal-hal yang belum tercantum dalam tata tertib ini, akan diatur
berdasarkan kebijaksanaan asisten.

6
PERCOBAAN 1
REAKSI NITRASI FENOL DAN ANALISA
PRODUK DENGAN KROMATOGRAFI LAPIS
TIPIS

A. Tujuan Percobaan
1. Memahami reaksi nitrasi fenol
2. Memahami teknik dasar dan prinsip dasar dari KLT

B. Dasar Teori
Substitusi Aromatik Elektrofilik
Aromatisitas benzena menyajikan suatu kestabilan yang unik
pada sistem pi dan benzena tidak menjalani kebanyakan reaksi yang
khas bagi alkena. Meski demikian pada kondisi yang tepat benzena
mudah bereaksi substitusi aromatik elektrofilik, reaksi dimana suatu
elektrofil disubstitusikan untuk satu atom hidrogen pada cincin
aromatik.
Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi adalah salah satu metode pemisahan yang
didasarkan pada distribusi komponen dalam suatu campuran pada fasa
diam dan fasa gerak. Berdasarkan fasa geraknya, dikenal 2 jenis
kromatografi yaitu kromatografi cair dan gas. Kromatografi cair sendiri

7
dapat dibedakan menjadi dua berdasarkan fasa diamnya yaitu
kromatografi cair-padat dan cair-cair. Kromatografi cair-padat
merupaa kromatografi yang tertua dari keempat jenis lainnya. Cara
inilah yang disebut kromatografi adsorpsi, yang dipakai oleh Tswett
pada tahun 1903 dan menjadi cikal bakal kromatografi modern.
Kromatografi adsorpsi didasarkan pada retensi zat terlarut oleh
adsorpsi permukaan. Teknik ini berguna dalam pemisahan senyawa
nonpolar dan konstituen-konstituen yang sulit menguap. Suatu
substrat padat yang bertindak sebagai fasa diam dalam kromatografi
adsorpsi ini dapat berupa lapisan tipis ada sejenis penyangga (seperti
pada kromatografi lapis tipis) atau dimasukkan pada suatu kolom yang
terbuat dari tabung kaca, logam atau pelastik (seperti pada
kromatografi kolom)
Hingga sekarang metode kromatografi lapis tipis (KLT) atau
TLC (thin layer chromatography) masih merupakan metode pilihan
utama dalam analisis dengan kromatografi. Adanya beberapa
keuntungan, misalnya peralatan yang digunakan sedikit murah,
sederhana, waktu analisis cepat dan daya pisah yang diperlihatkan
cukup baik, menyebabkan metode KLT ini masih popular.
KLT merupakan kromatografi serapan (adsorbsi), dimana sebagai
fasa diam digunakan adsorben padat dan fasa gerak berupa eluen
(cairan). Ada dua factor yang mempengaruhi gerak komponen (pada

8
eluen yang digunakan) yaitu keseimbangan yang terbentuk pada
bidang antar muka diantara butiran-butiran fasa diam dan fasa cair
yang bergerak dan kelarutan relatif zat terlarut pada fasa geraknya.
Kompetisi antara molekul-molekul zat terlarut dan pelarut untuk
teradsorpsi menimbulkan suatu proses di mana molekul-molekul zat
terlarut dan molekul-molekul pelarut secara kontinu mengadakan
kontak dengan permukaan adsorben, tertahan beberapa saat di
permukaan dan kemudian masuk kembali pada fasa gerak. Pada saat
teradsorpsi, zat terlarut dipaksa untuk berpindah oleh aliran maju fasa
gerak, akibatnya hanya molekul-molekul dengan dengan afinitas yang
lebih besar terhadap adsorben yang akan tertahan secara selektif.
Adsorben yang biasa digunakan adalah silika gel, alumina,
kieselghur (tanah diatomae) dan beberapa pendukung lain misalnya
lempengan kaca, lembaran pelastik dan aluminium foil. Silika gel
adalah material pelapis yang paling banyak digunakan. Untuk
memegang silika gel agar benar-benar berada pada support, maka
suatu senyawa penjepit seperti CaSO4.2H2O dapat digunakan.
Senyawa penjepit ini dapat digunakan bila ukuran silika gel sangat
kecil.

9
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan
- termometer 0-110oC
- erlenmeyer 50 mL
- perangkat TLC
- erlenmeyer 100 mL
Bahan yang dibutuhkan
- asam nitrat pekat
- metilen klorida
- Na2SO4 anhidrat
- Fenol

D. Cara Kerja
1. Nitrasi Phenol
Tambahkan 3 mL asam nitrat pekat ke dalam 7 ml air, lalu
dinginkan sampai 5oC. Tambahkan campuran ini kepada 3 gram
fenol yang terdapat dalam Erlenmeyer 50 mL. sambil diaduk,
atur suhu campuran antara 20 -25oC selama 15 menit, kemudian
antara 30-35oC selama 15 menit. Tambahkan 7 mL air es dan
ekstrak dua kali dengan metilen klorida. Keringkan fasa organik
yang diperoleh dengan natrium sulfat kering, lalu uapkan
pelarutnya di atas penangas.

10
2. Analisa Produk Reaksi dengan Kromatografi Lapis Tipis
Totolkan produk nitrasi yang diperoleh pada sebuah lempeng
tipis silika gel G dan elusi campuran ini dengan menggunakan
eluen benzena.
Amati jalannya elusi, kemudian hitung nilai Rf dari masing-
masing noda yang terbentuk.
Nilai Rf dari noda (menurut referensi) adalah sebagai berikut:
- o-nitrophenol = 0,9
- p-nitrophenol = 0,4
- 2,4 dinitrophenol = 0,2
- 2,4,6 trinitrophenol= 0,05

11
PERCOBAAN 2

EKSTRAKSI PADAT CAIR

A. Tujuan Percobaan
1. Mempelajari pemisahaan senyawa dari padatan
dengan cara ekstraksi
2. Mempelajari pemurnian senyawa dengan cara
distilasi biasa.

B. Dasar Teori
Ekstraksi Padat Cair
Pada dasarnya ekstraksi dibagi menjadi dua bagian yaitu ekstraksi
padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat-cair biasanya
digunakan untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam bahan
alam dan senyawa tersebut tidak volatil. Bahan alam yang volatil
seperti minyak atsiri dapat dipisahkan dengan distilasi uap.Sedangkan
senyawa yang tidak volatil dapat dipisahkan dengan cara perendaman
(maserasi) atau proses ekstraksi berkesinambungan menggunakan
soxlet.
Ekstraksi padat-cair biasanya dimulai dengan pelarut petroleum
eter untuk mengambil senyawa yang kepolarannya rendah seperti
terpena, steroid dan lemak. Selanjutnya digunakan pelarut yang lebih

12
polar seperti dietil eter, aseton atau etanol. Ekstraksi berikutnya
menggunakan air untuk mengambil senyawa yang polar seperti asam
amino, karbohidrat dll.
Pada proses ekstraksi padat-cair, efisiensi pemisahan bergantung
pada kelarutan senyawa yang diekstrak, volume pelarut yang
digunakan, dan banyaknya pengulangan proses ekstraksi
(penggandaan ekstraksi). Beberapa faktor yang menurunkan efisiensi
pemisahan antara lain besarnya ukuran partikel, tidak cukup waktu
kontak antara pelarut dengan padatan, dan tidak efisiennya
pencampuran pelarut dengan padatan.
Ekstraktor Soxhlet digunakan dalam proses ekstraksi
berkesinambungan terhadap padatan dengan suatu pelarut panas.
Bahan padat dihaluskan untuk memperluas permukaan bahan
sehingga meningkatkan interaksi antara pelarut dan senyawa yang
diekstrak. Bahan tersebut dibungkus dengan kertas saring dan
dimasukkan ke dalam alat Soxhlet. Pelarut yang diletakkan pada labu
bulat, diuapkan dan selanjutnya terkondensasi oleh suatu pendingin
dan terkumpul pada wadah bahan yang akan diekstrak, maka akan
terjadi aliran pelarut ke dalam labu bulat. Proses ini terus berlangsung
sampai semua senyawa yang diinginkan terekstrak.

13
B. Distilasi Biasa
Dalam proses ekstraksi, senyawa yang diinginkan masih terlarut
dalam pelarut ekstraksi. Proses selanjutnya adalah penguapan
terhadap pelarut dengan distilasi biasa sehingga akan didapatkan
senyawa murni yang terpisah dari pelarut.
Pemisahan senyawa dengan distilasi bergantung pada perbedaan
tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur
sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk
berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan
naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmosfir cairan.
Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap
cairan sama dengan tekanan uap atmosfir disebut titik didih. Cairan
yang mempunyai tekanan uap yang tinggi pada suhu kamar akan
mempunyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan
uapnya rendah pada suhu kamar.
Jika campuran berair dididihkan, komposisi uap di atas cairan tidak
sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa
yang lebih volatil atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika
uap di atas cairan terkumpul dan didinginkan, uap akan terembunkan
dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat
pada uap yaitu kaya dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih
rendah. Jika suhu relatif tetap, maka destilat yamg terkumpul akan

14
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam
campuran.

C. Cara Kerja
Timbang 15 g kemiri (sesuaikan dengan kapasitas Soxhlet) dan iris
sampai lembut. Kemiri dibungkus dengan kertas saring dan ujung atas
dan bawah ditutup dengan kapas bebas lemak. Masukkan kemiri yang
telah dibungkus ke dalam alat Soxhlet. Masukkan PE sebanyak 60 %
dari volume labu ekstraksi dan lakukan ekstraksi selama 1,5 jam.
Ekstrak yang diperoleh ditambah dengan Na2SO4 anhidrous dan
selanjutnya didistilasi. Residu ditimbang untuk menentukan kadar
minyak/lemak dalam kemiri.

15
PERCOBAAN 3
ISOLASI KAFEIN

A. Tujuan Percobaan
1. Mengisolasi kafein dari biji kopi
2. Melakukan pemurnian terhadap kafein hasil isolasi

B. Dasar Teori
Kopi dengan nama latin Coffee arabica sudah lama dikenal
mengandung kafein. Kafein adalah senyawa yang termasuk golongan
alkaloid yaitu suatu golongan senyawa bahan alam yang mengandung
unsur N dan mempunyai sifat-sifat sama dengan amina. Alkaloid murni
pertama kali diisolasi dari kopi pada tahun 1821 oleh ahli kimia
Perancis, Pierre Jean Robiquet.
Kafein sebenarnya adalah senyawa bahan alam yang termasuk
turunan xantin, yang telah dkenal sejak lama sebagai stimulan sistem
saraf dan otot. Yang paling kuat memberikan efek pada syaraf adalah
kafein. Penggunaan kafein yang cukup banyak akan menyebabkan
kelesuan, sakit kepala dan sulit tidur. Bahkan jika jumlahnya berlebihan
akan bersifat sebagai racun. Kafein murni berwarna putih dan rasanya
hambar.

16
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan
- 1 set alat refluks
- 1 set corong buchner
- 1 set alat distilasi sederhana
- bunsen spiritus
- erlenmeyer
- corong pisah

Bahan yang dibutuhkan

- kopi halus
- kalsium karbonat
- kloroform
- petroleum eter
- natrium sulfat anhidrat

D. Cara Kerja
Sebanyak 15 kopi halus, batu didih dan 60 mL air direfluks selama
20 menit. Waktu larutan masih panas disaring dengan memakai
corong Buchner yang dilengkapi dengan pengisap udara. Pindahkan
larutan pada Erlenmeyer, kemudian tambahkan 10-15 mL larutan
timbal asetat 10 %. Larutan dipanaskan lagi di atas pembakar

17
Bunsen sampai mendidih, kemudian panaskan di atas penangas uap
untuk menjaga kehangatan selama 10 menit. Selama disimpan
dalam penangas ini larutan harus terus dikocok sampai terbentuk
endapan. Saring larutan panas itu dengan corong Buchner,
kemudian dinginkan.
Larutan dingin ini diekstraksi dengan 10 mL kloroform dalam
corong pisah. Untuk mencegah terjadinya emulsi, pada waktu
pengocokan dengan kloroform harus dilakukan pelan-pelan untuk
selama 5 menit. Biarkan larutan larutan terpisah dan ambil larutan
kloroformnya. Larutan dalam air diekstraksi lagi dengan 10 mL
kloroform yang lain. Gabungkan kedua larutan kloroform tadi ke
dalam corong pisah, kemudian cuci pertama dengan 5 ml larutan
natrium hidroksida 10 % dan kemudian dengan 5 ml air.
Pindahkan larutan kloroform yang sudah dicuci ini ke dalam labu
Erlenmeyer, dan tambahkan 1 gram natrium sulfat kering, saring dan
akhirnya larutan diuapkan dari pelarutnya dengan cara distilasi
sederhana. Pemurnian kafein dilakukan dengan rekristalisasi.

18
PERCOBAAN 4
SINTESIS ASPIRIN

A. Tujuan Percobaan
Mempelajari reaksi anidrida asam karboksilat dengan gugus
hidroksi fenolik dari asam salisilat.

B. Dasar Teori
1. Aspirin
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesic
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah
serangan jantung.
Obat yang dikenal dengan Aspirin ini berasal dari jaman
Yunani kuno dan diperkenalkan oleh Bapak Para Dokter se-dunia
(Hippocrates). Hippocrates tidak menyebut Aspirin, melainkan
menyebut tumbuhan bernama willow yang bila batangnya dikeringkan
dan dijadikan bubuk, dapat menghilangkan rasa sakit.

19
2. Reaksi anhidrida asetat
Aspirin dapat disintesis dengan cara mereaksikan asam salisilat
dengan anhidrida asetat. Reaksi dengan anhidrida asetat akan
mengubah gugus hidroksi fenolik dari asam salisilat menjadi asam
asetil salisilat atau ester asetil atau aspirin karena reaksi berkatalis
asam dari suatu anhidrida dengan alcohol atau fenol akan
menghasilkan ester.
C. ALAT DAN BAHAN
Dilaporkan sesuai dengan alat/bahan yang digunakan pada saat
praktikum.
D. CARA KERJA
Masukkan 5 gram asam salisilat dan 7,5 gram asam asetat
anhidrida ke dalam labu alas datar serta tambahkan 5 tetes asam sulfat
pekat. Campuran dikocok sampai terjadi campuran sempurna
kemudian dipanaskan dengan penangas air pada suhu 50-60 OC sambil
diaduk selama 15 menit. Dinginkan sambil tetap diaduk dan
tambahkan 75 ml akuades kemudian saring dengan penyaring
Buchner. Hasil yang diperoleh dimurnikan dengan menggunakan
pelarut akuades panas.

20