MAKALAH KROMATOGRAFI GAS

Dosen Pengampu

Dr. Pranoto, M.Sc

Disusun Oleh :

Retno Junita Dewi (M0307021) Velina Anjani (M0311070)

Dwi Rizaldi H (M0308082) Wendah Herawati (M0311071)
Rifki Ramadhan H (M0309044) Wireni (M0311072)
Sidiq Nugraha (M0309054) Wiwiek Karina (M0311073)
Achmad Bahrudin (M0310001) Wiwing Frimadasi (M0311075)
Arista Margiana (M0310009) Wiwik (M0311074)
Heriyanto (M0310023) Zuhdi Alqowamul A. (M0311077)
Nosafarma Muda P (M0310033)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2013
 DAFTAR ISI

Halaman Judul ..... i

Daftar Isi . ii
Daftar Gambar ..................................................................................................... iii
Daftar Tabel ......................................................................................................... iv
Glosarium ............................................................................................................. v
Kata Pengantar . vii

BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang....................... 1
B. rumusan Masalah .......................... 2
C. Tujuan ................................... 2
BAB II LANDASAN TEORI
A. Teori Kromatografi Gas ............................................................................ 3
BAB III APLIKASI DAN CONTOH
A. Aplikasi dan Contoh dari Kromatografi Gas ............................................ 5

BAB III PEMBAHASAN

A. Pengertian Kromatografi gas .................................................................... 7

B. Sistem peralatan kromatografi Gas ........................................................... 8
C. Prinsip Kerja kromatografi Gas ................................................................ 13
D. Cara kerja Kromatografi Gas .................................................................... 13
E. Contoh Analisis Data GC ..... 14
F. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas ......................................... 17

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan........................ 19
B. Saran........................................................................................................... 20
C. Rekomendasi ............................................................................................. 20

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 21

ii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar IV B.1. Rangkaian Alat Kromatografi Gas .......................................... 8

Gambar IV B.2. Kolom Kromatografi Gas ........................................................ 10
Gambar IV.E.1. Contoh kromatogram ... 16

iii
 DAFTAR TABEL

Tabel IV.B.1. Contoh Detector dalam Kromatografi Gas ....................................... 12

iv
 GLOSARIUM

1.Breathing zone: sebagai zona dalam 0,3m(atau 10 inci) radius pekerja hidung dan
mulut, dan telah umum diasumsikan bahwa kontaminan dalam zona pernapasan homogen
dan konsentrasi setara dengan konsentrasi dihirup oleh pekerja

2.Personal sampler pump: Alat pembersih udara dalam ruangan dari micro oganisme (
Bakteri, virus dan kontaminasi partikel dalam ruangan)

3.Syringe: pompa sederhana yang terdiri dari plunger yang cocok erat dalam sebuah
tabung. Plunger dapat ditarik dan didorong bersama dalam tabung silinder (disebut per
barel), yang memungkinkan jarum suntik untuk mengambil dan mengusir gas cair atau
melalui suatu lubang pada ujung terbuka tabung.

4.Derivatisasi: merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi

senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis
menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap)

5.Adsorpsi: adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas,
terikat kepada suatu padatan atau cairan dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis pada
permukaannya.

6. Keatsirian : kecenderungan molekul untuk menguap atau berubah ke keadaan uap.

7. Homogen : campuran di mana semua bagian memiliki susunan yang sama dan
seragam.

8. Elusi : proses mengekstraksi zat yang umumnya padat dari campuran zat dengan
menggunakan zat cair.

9.Filtrat: substansi yg telah melewati penyaring

10.Reaktif: sifat cenderung, tanggap, atau segera bereaksi terhadap sesuatu yang timbul
atau muncul.

11.Mikroskopis: bersangkutan dengan mikroskop; 2 sifat ukuran yg sangat kecil dan tidak
dapat dilihat dengan mata telanjang sehingga diperlukan mikroskop untuk dapat
melihatnya dengan jelas.

v
12.Polimer: zat yang dihasilkan dengan cara polimerisasi dari molekul yang sangat
banyak dengan satuan struktur berantai panjang, baik lurus, bercabang, maupun
menyilang yang berulang, misal plastik, serat, karet, dan jaringan tubuh manusia.

13.Pirolisis: perubahan secara kimiawi yang terjadi karena panas.

14.Termostatik: kondisi di mana suhu dibuat tetap.

vi
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-
Nya, sehingga atas ijin-Nya kami dapat menyelesaikan pembuatan makalah ini untuk
memenuhi tugas mata kuliah Kimia Pemisahan dan Kromatografi. Tidak lupa shalawat
serta salam senantiasa kami haturkan kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai
pembawa risalah Islam. Penulis juga ingin berterima kasih kepada semua orang / lembaga
yang telah membantu penulis dalam pembuatan makalah ini, yaitu:
1. Bapak Dr. Pranoto, M.Sc selaku dosen mata kuliah kimia pemisahan
dan kromatografi.

2. Kedua orang tua dan sanak keluarga, yang selalu memberikan bantuan,
dukungan, dan semangat sehingga penulis dapat menyelesaikan karya
tulis ini.

3. Teman-teman mahasiswa yang telah membantu memberikan inspirasi

dalam penulisan makalah ini.

4. Semua pihak yang telah membantu dan memberikan dukungan dalam

pengerjaan tugas mata kuliah pemisahan dan kromatografi yang tidak
bisa kami sebutkan satu per satu.

Kesempurnaan hanyalah milik Allah, oleh karena itu penulis menyadari bahwa
karya tulis ini tidaklah sempurna. Adanya keterbatasan kemampuan penulis juga semakin
menegaskan bahwa karya tulis ini masih jauh dari kesempurnaan.

Penulis sangat berharap agar para pembaca yang telah membaca karya tulis ini
dapat memberikan kritik yang konstruktif, sehingga penulis dapat meningkatkan hasil
penulisannya di lain kesempatan, serta dapat memuaskan para pembaca.

Surakarta, 9 Desember 2013

Penulis

vii
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam
(stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair,
sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase
bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi
gas, yang merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman
instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana
semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang
dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan
bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.
Pada awalnya kromatografi gas hanya digunakan dalam analisis gas, tetapi
dengan kemajuan teknologi, kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis bahan cair
dan padat dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis mudah menguap atau bisa
diderivatisasi terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah menguap.

Kromatografi gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis yang
mencakup metoda pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Bentuk analisis lengkap ini merupakan keunggulan utama dari kromatografi.
Di dalam kromatografi di perlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur,yaitu
fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa suatu zat padat yang
ditempatkan di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi)
berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus suatu zat padat pendukung (solid support
material) yang di tempatkan di dalam kolom. Fase geraknya dapat berupa gas (gas
pembawa) atau cairan.

Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel

dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai
senyawa. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan oleh perbedaan dalam
kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda.

1
B. Rumusan Masalah
Beberapa permasalahan yang akan dibahas dalam makalah ini adalah :
1. Apakah pengertian dari kromatografi gas?
2. Apa saja sistem peralatan kromatografi gas?
3. Apakah prinsip kerja dari kromatografi gas?
4. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
5. Bagaimana contoh analisis data GC?
6. Apa saja kelebihan dan kelemahan kromatografi gas?
C. Tujuan
Adapun tujuan dari pembuatan makalah ini adalah :
1. Mengetahui pengertian dari kromatografi gas.
2. Mengetahui sistem peralatan kromatografi gas.
3. Mengetahui prinsip kerja dari kromatografi gas.
4. Mengetahui cara kerja kromatografi gas.
5. Mengetahui contoh analisis data GC.
6. Mengetahui kelebihan dan kelemahan kromatografi gas.

2
 BAB II
LANDASAN TEORI

A. Teori Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu
lapisan serapan (adsorben) yang diam.Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya
diantaranya :

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisis (analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisis yang dapat
digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik. Telah diketahui bahwa ada dua
jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair
(KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut
kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut
mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara keduanya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas
cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum
tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan
jenis-jenis padatan baru sebagai hasil riset memperluas penggunaan metode ini.
Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat,sedangkan kromatografi gas
cair sering disebut oleh para pakar kimia organik sebagai kromatografi fasa uap. Pertama
kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. Metode ini paling banyak
digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa
mikrogram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Komponen cuplikan
harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.(Underwood,2004)

3
 Dasar pemisahan secara kromatografi gas ialah penyebaran cuplikan diantara 2
fase. Salah satu fase adalah fase diam yang permukaannya nisbi luas dan fase yang lain
adalah gas yang menelusuri fase diam. Bila fasa diam berupa zat padat disebut sebagai
kromatografi gas padat. Ini didasarkan pada penyerapan kemasan kolom untuk
memisahkan cuplikan terutama cuplikan gas. Kemasan kolom yang lazim dipakai ialah
silika gel dan arang. Dan bila fasa diam berupa zat cair disebut kromatografi gas cair.
Fasa cair didapatkan berupa lapisan tipis pada zat padat yang lembam dan pemisahan
didasarkan pada partisi cuplikan yang masuk dan keluar dari lapisan zat cair ini. (Mc
Nais,1988)
Dalam kromatografi gas,fase gerak berupa gas lembam seperti
helium,nitrogen,argon,dan hidrogen digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang berisi
fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak
bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas merupakan metode
yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Komponen
campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada
kondisi yang tepat. Waktu retensi adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu
senyawa tertahan dalam kolom. (Gritter,1991)
Keuntungan menggunakan kromatografi gas yaitu waktu analisis yang singkat
dan ketajaman pemisahan yang tinggi, dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk
menghasilkan efesiensi pemisahan yang tinggi, hanya membutuhkan campuran cuplikan
yang sangat sedikit, dan kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat
sehingga analisis relatif lebih cepat dan sensitifitasnya tinggi,sedangkan kerugian
menggunakan kromatografi gas yaitu hanya dapat digunakan untuk menganalisis sampel
yang mudah menguap, tidak dapat dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
yang besar, dan fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut. (Adamovics, J.A., 1997)

4
 BAB III
APLIKASI DAN CONTOH

A. Aplikasi dan Contoh dari Kromatografi Gas

Kromatografi dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang,namun pada makalah

ini hanya ditampilkan 3 aplikasi pada bidang yang berbeda. Ketiga bidang tersebut
beserta aplikasinya adalah:

1. Dalam bidang pertanian

Pada tanaman yang digunakan (contoh: apel,pir,dan tomat) diubah
menjadi campuran homogen dengan mengambil 50 gram. Ekstrak pestisida
diproses sebagai sampel oleh 130 cm3 metanol dan diaduk dengan mesin
pengaduk selama 40 menit. kemudian disaring melewati silika gel dimana bahan
dari filtrat yaitu 10% potassium klorida . selanjutnya pestisida kembali sebanyak
2x dengan 80 cm3. 1 ml pada campuran itu dikromatografi pada kolom dengan 3
% SE-30 (200 cm x 2mm) pada suhu 150oC (4menit) 6oC/menit- 230oC dan
dengan 3 % OV-17 (200 cm x 4mm) pada suhu 220oC (4menit) 3oC/menit-
240oC. temperatur injector dan detector yaitu 250oC dan 300oC.
Dengan menggunakan metode GC dengan metode SE-30 & OV-17
memiliki karakteristik yang lebih baik dalam sensitivitas dan waktu pemisahan.
Dari hasil yang didapat untuk penentuan dari beberapa pestisida didapat hasil yg
baik pada penentuan analitikal sebesar 94% dimana dapat digunakan untuk
menjaga buah/ tanaman tetap segar dan dapat berproduksi dengan baik.
2. Dalam bidang kesehatan.
dalam bidang kesehatan kromatografi gas dapat digunakan untuk
menentukan kadar kolesterol dengan kromatografi gas dengan cara derivatisasi.
Derivatisasi kolesterol dianalisis dengan detector flame ionisasi. Pada derivatisasi
sterol kolom GC dilapisi dengan golongan silanol aktif pada permukaan yang
terbuat dari silika yang dapat mencegah adsorpsi analit yang tidak dapat
dideritivikasi sehingga gangguan puncak tidak dapat teramati. Meskipun puncak
beberapa asam lemak metil ester masih ada dalam kromatogram,tetapi tidak
nampak pada saat pemisahan atau kontaminasi pada kolom kapiler,elusi hanya
terjadi pada bidang pelarut.
3. Dalam bidang lingkungan.

5
 dalam bidang lingkungan kromatografi gas dapat digunakan untuk
melakukan pengukuran konsentrasi benzena,toluen,dan xylen (BTX). Pengukuran
BTX dilakukan untuk mengetahui konsentrasi BTX pada breathing zone pekerja.
Sampel udara diambil dengan menggunakan alat personal sampler pump yang
telah dikalibrasi terlebih dahulu. Analisis BTX dilakukan dengan mendesorbsi
filter menggunakan karbon disulfida kemudian dianalisis menggunakan
kromatografi gas He sebagai gas pembawa.

6
 BAB IV

PEMBAHASAN

A. Pengertian Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai

fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa
diam. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat
dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan
untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar.

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam

kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.
Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti Helium atau yang tidak reaktif seperti gas
Nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau
polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau
logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas
disebut gas chromatograph atau aerograph (gas pemisah).

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom serta
yang lainnya (seperti HPLC dan TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting.
Pertama, proses memisahkan komponen dalam campuran dilakukan antara stationary fase
cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah
tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. Jadi, nama lengkap prosedur adalah
kromatografi gas-cair, tergantung pada fasa diam dan fasa gerak masing-masing. Kedua,
melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang
dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom biasanya tidak memiliki kontrol seperti
suhu. Ketiga, konsentrasi yang tetap dalam fase gas hanya salah satu fungsi dari tekanan
uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan penyulingan, karena kedua proses

memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih atau perbedaan

7
tekanan uap. Namun, penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen
campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil
(microscale).

B. Sistem Peralatan Kromatografi Gas

Sistemperalatankromatografi gas padaumumnyameliputi :

1. fase gerak.
2. ruang suntik sampel.
3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik.
4. sistem deteksi dan pencatat (detector dan recorder).
5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.

Gambar IV B.1. Rangkaian Alat Kromatografi Gas.

1. Fase Gerak

Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan
awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak
berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif,
murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detector, dan dapat

8
disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen dan abu-abu
untuk nitrogen)

2. Ruang suntik sampel

Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan

efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam
yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi
injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui
tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 L)
akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam
ukuran semprit saat ini tersedia di pasaran sehingga injeksi dapat berlangsung
secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel
secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup
untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injector pada kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan
akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju
kolom.
b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan
diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua
sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom
karena katup pemecah ditutup
d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit
dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-
senyawa yang mudah menguap. Karena kalau penyuntikannya melalui lubang
suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut
karena suhu yang tinggi atau pirolisis.

3. Kolom Yang Diletakkan Dalam Oven Yang Dikontrol Secara Termostatik

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya
terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.

9
 Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan
kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparasi (preparative column).
Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler ditunjukkan oleh gambar berikut :

Gambar IV B.2. Kolom Kromatografi Gas.

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari
tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 15 meter dengan
diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom
kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat
besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel
yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar,
polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah
metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan
95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil
50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam
yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX;
Carbowax-20M).

4. Sistem Deteksi Dan Pencatat (Detector Dan Recorder).

Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detector.
Detector merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar
fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detector
pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah
sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal
elektronik. Sinyal elektronik detector akan sangat berguna untuk analisis

10
kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di
antara fase diam dan fase gerak.
Pada garis besarnya detector pada KG termasuk detector diferensial,
dalam arti respons yang keluar dari detector memberikan relasi yang linier
dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram
yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan
oleh detector sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu
dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas
puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya
telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi
gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS,
kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.

11
 Beberapa sifat detector yang digunakan dalam kromatografi gas adalah
sebagaiberikut :

Jenis Detector Jenis Sampel Batas Kecepatan Alir (ml/menit)

Deteksi Gas H2 Udara
Pembawa
Hantaran panas Senyawa umum 5-100 ng 15-30 - -
Ionisasi nyawa Hidrokarbon 10-100 pg 20-60 30-60 200-500
Penangkap Halogen organik, 0,05-1 pg 30-60 - -
elektron pestisida
Nitrogen-fosfor Senyawa nitrogen 0,1-10 g 20-40 1-5 700-100
organik dan
phospat organik
Fotometri nyala Senyawa-senyawa 10-100 pg 20-40 50-70 60-80
(393 nm) sulfur
Fotometri nyala Senyawa-senyawa 1-10 pg 20-40 120-170 100-150
(526 nm) fosfor
Foto ionisasi Senyawa yang 2 pg 30-40 - -
terionisasi dg UV C/detik
Konduktivitas Halogen, N, S 0,5 pg C 20-40 80 -
elektrolitik 12 pg S
4 pg N
Fourier Senyawa-senyawa 1000 pg 3-10 - -
Transform- organik
inframerah
(FTIR)
Selektif massa Sesuai untuk 10 pg-10 0,5-30 - -
senyawa apapun ng
Emisi atom Sesuai untuk 0,1-20 pg 60-70 -
elemen apapun

Tabel IV.B.1. Contoh Detector dalam Kromatografi Gas

12
 5. Komputer Yang Dilengkapi Dengan Perangkat Pengolah Data.
Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan
komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk
digitalisasi signal detector dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase

gas,suhu oven dan pemrograman suhu, serta penyuntikan sampel secara
otomatis.
Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan
menggunakan grafik berwarna.
Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan
statistik.
Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu.

C. Prinsip Kerja Kromatografi Gas

Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan
laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang
terelusi dikenali (analisis kualitatif) dari nilai waktu retensinya. KG merupakan teknik
pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas)
bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang
tergantung pada rasio distribusinya. Pemisahan pada KG didasarkan pada titik didih suatu
senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solut dengan fasa
diam. Selain itu juga penyebaran cuplikan diantara dua fasa. Salah satu fasa ialah fasa
diam yangpermukaannya nisbi luas dan fasa yang lain yaitu gas yang mengelusi fasa
diam. Fasa gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu
menghantarkannya ke detector.
D. Cara kerja Kromatografi Gas

Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detector kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel-
sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel-sampel
tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi
dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.

13
 Aliran gas selanjutnya menemui kolom,kolom berisi suatu padatan halus dengan
luas permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan
tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam
atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan non volatil pada temperatur
kolom dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu, aliran
gas lewat melalui sisi lain detector.Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur
ketidakseimbangan antara dua sisi detector yang direkam secara elektrik..

E. Contoh Analisis Data GC

Salah satu contoh penggunaan GC adalah untuk menganalisis komposisi

hidrokarbon dalam minyak bumi. Adapun detector yang digunakan adalah FID (Flame
Ionization Detector) dan kolom yang digunakan adalah kolom non polar (DB-1, SPB-1,
HP-1 dll). Analisis kromatografi gas didasarkan pada waktu retensi karena waktu retensi
bersifat karakteristik pada tiap senyawa. Sehingga data retensi yang belum terkoreksi
biasanya tidak digunakan mengingat waktu retensi tergantung pada :

1. Kolom
2. Fase cair
3. Temperatur kolom
4. Kecepatan aliran
5. Jenis gas pembawa
6. Volume mati instrumen
7. Penurunan tekanan across kolom

Program temperatur atau biasa disebut Condition Operation atau Ramp temp
adalah sebuah program pengaturan yang disediakan software untuk mengatur temperatur
di dalam oven dimana kolom berada. Dengan mengatur suhu kolom maka otomatis
kecepatan pemisahan komponen yang masuk ke dalam kolom juga telah diatur. semakin
tinggi setting temperatur maka semakin cepat contoh yang ada di dalam kolom keluar,
begitu pula sebaliknya, tetapi pertanyaannya adalah semakin cepat contoh keluar apakah
juga dapat diidentifikasi komponen apa saja yang keluar? jawabnya TIDAK. Contoh yang
keluar terlalu cepat dari dalam kolom bahkan keluar dalam waktu yang hampir bersamaan
akan membentuk peak-peak kromatogram yang hampir menyatu mustahil mampu untuk
diidentifikasi, waktu yang singkat dalam pemisahan di kolom akan percuma karena

14
komponen didalam contoh tersebut tidak dapat diidentifikasi. Bagaimana jika diperlama?
Dan berapa lama waktu yang diinginkan? Apakah selama 24 jam atau 32 jam? apakah
kalau lama komponen hidrokarbon akan dapat dianalisi? mungkin saja,tetapi apakah
harus sedemikian lama hanya untuk menunggu pemisahan 10 atau 15 buah komponen.
Disinilah letak point-nya,bagaimana sebuah kondisi pemrograman temperatur diatur
supaya dengan waktu yang relatif singkat komponen-komponen yang diinginkan dapat
dianalisis. Analisis komposisi hidrokarbon cair memerlukan sebuah pengaturan suhu
yang cermat, berbeda dengan analisis komposisi gas alam yang hanya memerlukan
pengaturan suhu isotherm.

Adapun panjang kolom yang ideal dalam pemisahan kromatografi kolom adalah
tergantung pada sebanyak apa komponen yang akan dipisahkan dan identifikasi dari
minyak bumi, jika yang dianalisis hanya berapa jumlah fraksi ringan CH4 sampai dengan
C5H12, atau berapa C4H10 nya maka yang diperlukan hanya kolom dengan panjang 30
meter saja. Berbeda jika yang diidentifikasi sampai C9H20 atau sampai seluruh komponen
hidrokarbon dalam minyak bumi tersebut misalkan sampai C40H82, maka minimal
diperlukan panjang kolom sekitar 60 meter, kebutuhannya akan berbeda, walaupun bisa
saja fraksi ringan dianalisis dengan kolom 60 meter, peaknya juga semakin bagus, walau
waktu yang diperlukan menjadi relatif lebih lama. Setelah GC siap dan telah
dikondisikan, maka sejumlah contoh diinjeksikan dengan menggunakan syringe. Jumlah
contoh tidak perlu terlalu banyak 2 l sampai 5 l sudah cukup. Selanjutnya GC akan
bekerja memisahkan komponen-komponen hidrokarbon dalam minyak bumi. Waktu yang
dibutuhkan bervariasi tergantung pada permrograman suhu/temperatur analisis.

Analisis dinyatakan selesai jika baseline sudah kembali lurus, menandakan

sample sudah habis terelusi. Apakah analisis sudah selesai? Secara teknis ya selesai.
Tetapi masih perlu dilakukan indentifikasi dan analisis kuantitatif. Disinilah saatnya
dilakukan identifikasi dengan standard yang ada pada kondisi operasi yang sama dengan
saat sampel dianalisis/di run. Dengan membandingkan waktu retensi antara keduanya
(sampel dan standard) maka secara kualitatif komponen-komponen yang dianalisis telah
mampu diidentifikasi. Misalnya dalam analisis C3H8, C4H10,C5H12, C6H14, C7H16,
Benzena, dan Toluena maka harus dilakukan injeksi standard komponen-komponen
diatas pada kondisi operasi yang sama, maka komponen-komponen tersebut akan
menghasilkan waktu retensi yang sama (terelusi pada waktu retensi yang sama). Dengan

15
membandingkan waktu retensinya maka dapat diidentifikasi/diketahui letak C3H8,
C4H10,C5H12, C6H14, C7H16, Benzena, dan Toluena didalam sekumpulanpeak minyak
bumi. Sebagai informasi,standard diperlukan dalam identifikasi karena jumlah peak yang
ada didalam minyak bumi bisa mencapai ratusan peak.

Senyawa hidrokarbon rantai lurus akan keluar berurutan sesuai urutan

homolognya, tidak mungkin C6H14akan keluar pada menit 7 dan C4H10pada menit ke 8,
senyawa benzena pun akan keluar lebih dahulu daripada Toluena, begitupula senyawa
toluena akan lebih dahulu terpisahkan dibandingkan senyawa xylene.

Gambar IV.E.1. Contoh kromatogram

Gambar diatas adalah salah satu hasil analisis berupa kromatogram. Puncak/peak
itulah yang menunjukkan setiap senyawa/komponen dari hidrokarbon minyak bumi.
Identifikasi komponen adalah hal terpenting dalam setiap pekerjaan analisis setelah
menentukan kondisi operasi GC. Jika gagal dalam melakukan identifikasi maka hasil
analisis GC yang dilakukan tidak akan berguna.

Identifikasi komponen didalam minyak bumi adalah seni, jadi yang dibandingkan
bukan hanya terhadap waktu retensinya saja tetapi juga terhadap patern yang dihasilkan.
Minyak bumi memiliki patern yang sama, walaupun waktu retensinya berubah-ubah.
Waktu Retensi yang sama akan menunjukkan komponen yang sama pada kondisi operasi
yang sama adalah semacam hukum tak tertulis, tetapi jika GC tidak dilengkapi dengan
AFC (Automatic Flow Control) atau alat sejenisnya maka waktu retensi yang dihasilkan
cenderung berubah-ubah tergantung bagaimana injeksi dilakukan. Setiap operator akan
memiliki style masing-masing, dan itu akan menggeser waktu retensi tetapi dengan
bantuan Autosampler kesalahan itu dapat diminimalisasi.

16
 Setelah dilakukan identifikasi,maka dilakukan perhitungan berapa kandungan
komponen yang akan dianalisis, misalnya yang ingin dihitung adalah berapa kandungan
C4H10 dan C5H12 dalam suatu minyak bumi. Setelah dilakukan identifikasi terhadap C4H10
dan C5H12, maka dicatat berapa area dari komponen tersebut. C4H10 memiliki 2 komponen
yaitu i-C4H10 dan n-C4H10, demikian juga dengan C5H12 memiliki i-C5H12 dan n-C5H12,(i
=isomer, n = normal), jika area setiap komponen isomer dan normal ingin dibuat terpisah
maka setiap areanya juga harus dipisahkan, tetapi jika sebagai total maka cukup dijumlah
sebagai satu area saja.

Area setiap komponen akan otomatis tercatat begitu analisis selesai dilakukan,
area tersebut dihasilkan dari software pemroses data (data acquisition), dan biasanya bisa
di copy paste ke excel, atau di-convert kedalam kode ASCII.Setelah dilakukan
pemindahan data ke excel maka perhitungan dapat dilakukan dalam excel. Area Total C4
misalnya 1000, area total C5 misalnya 1500, maka untuk mendapatkan berapa % C4 dan
C5, harus diketahui berapa total Area dari keseluruhan hasil analisis misalnya total area
komponen dari contoh adalah 500.000, maka % C4 =1000/500.000 x 100, %C5
=1500/500.000 x 100, sehingga akan didapatkan C4 = 0.2 % dan C5 = 0.3% dan sisanya
sebanyak 99.5% adalah hidrokarbon lainnya. Satuan dari perhitungan diatas adalah %
berat (Weight %). Perhitungan diatas dilakukan dalam bentuk normalisasi, sehingga hasil
total adalah 100 %.

F. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

1. Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisis
partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara.
Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali,
panjang dan temperaturnya dapat diatur.
Banyak sekali macam detector yang dapat dipakai pada kromatografi gas
(saat ini dikenal 13 macam detector) dan respondetector adalah
proporsional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.
Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia
yang lainnya, contohnya GC/FT-IR/MS.

17
 Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
Tidak merusak sampel.
Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang
saling bercampur dan mampu menganalisis berbagai senyawa meskipun
dalam kadar/konsentrasi rendah. Seperti dalam udara, terdapat berbagai
macam senyawa yang saling bercampur dan dengan ukuran
partikel/molekul yang sangat kecil.

2. Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :

Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan
dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.

18
 BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN
Dari materi kromatografi gas yang kami paparkan dapat diambil beberapa
kesimpulan,diantaranya:
1. Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas
sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang
diisi dengan fasa diam. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan
kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk
padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi
dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar.
2. Sistem peralatan kromatografi gas pada umumnya meliputi :
a) fase gerak.
b) ruang suntik sampel.
c) kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik.
d) sistem deteksi dan pencatat (detector dan recorder).
e) komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.
3. Prinsip dari kromatografi gas adalah perbedaan sifat kimia antara molekul-
molekul yang berbeda dalam suatu campuran dipisahkan dari molekul
dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan
jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari
kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometer massa untuk
menangkap, ionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul
terionisasi secara terpisah.
4. Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detector kemudian memasuki kolom dan dibawa oleh fase gerak yang
selanjutnya akan dideteksi oleh detector berdasarkan waktu retensinya dan
akan dibaca oleh recorder.
5. Keunggulan dari kromatografi gas diantaranya adalah
efisien,mudah,analisisnya cepat,dan tidak merusak sampel. Sedangkan
kelemahannya adalah terbatas untuk zat yang mudah menguap dan tidak
mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.

19
B. SARAN
Dengan kerendahan hati,kami merasa makalah ini sangat sederhana dan jauh dari
kesempurnaan. Saran dan kritik yang positif sangat diperlukan demi kesempurnaan
makalah ini sehingga akan lebih bermanfaat kontribusinya bagi khazanah keilmuan.

C. REKOMENDASI
Kromatografi gas sangat cocok untuk menganalisis zat yang mudah menguap
dalam jumlah kecil karena prosesnya yang efisien,mudah,analisisnya cepat,dan tidak
merusak sampel.

20
 DAFTAR PUSTAKA

Adamovics, J.A,. 1997. Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd

Edition.Marcel Dekker.New York.

Gritter.1991.Kromatografi.Penerbit ITB.Bandung.

Mc Nais.1988.Dasar Kromatografi Gas.Penerbit ITB.Bandung.

Underwood.2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga Jakarta.

21