Disusun oleh :
NIM. 011400390
YOGYAKARTA
2017
LEMBAR PENGESAHAN INSTANSI
LAPORAN KERJA PRAKTEK
Disusun oleh :
Mutia Ayu Utami
011400390
Program Studi D-IV Teknokimia Nuklir
Jurusan Teknokimia Nuklir
STTN-BATAN
Mengetahui
Pembimbing Instansi
Disusun oleh :
Mutia Ayu Utami
011400390
Program Studi D-IV Teknokimia Nuklir
Jurusan Teknokimia Nuklir
STTN-BATAN
Mengetahui
Pembimbing Kerja Praktek Ketua Jurusan Teknokimia Nuklir
Assalamualaikum Wr. Wb
Puji syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Kerja Praktek ini. Shalawat serta salam
semoga senantiasa Allah berikan kepada Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabat, dan
Atas kehendak dan izin Allah SWT, Tugas Kerja Praktek ini yang berjudul Evaluasi
Laboratorium Catalyts and Material Research & Technology Center Unit pengolahan
Kerja Praktek ini tidak mungkin dapat selesai tanpa pihak-pihak yang terus
memberikan bimbingan serta dukungannya. Oleh sebab itu, penulis mengucapkan banyak
1. Kedua orang tua penulis yang telah memberikan semangat, motivasi, kasih sayang
serta doa yang tidak ada putusnya untuk kesehatan, keselamatan dan kesuksesan
putra-putrinya.
2. Adik-adik penulis yang telah memberikan semangat kasih sayang dan doa kepada
penulis.
3. Ferry Fathoni, M.T selaku pembimbing instansi yang telah memberikan ilmu
pengetahuan, bimbingan, dan arahan untuk pelaksanaan Kerja Praktek di RTC PT.
PERTAMINA (PERSERO).
4. Kartini Megasari,S.ST.,M.Eng selaku pembimbing kerja praktek sekaligus ketua
5. Wawan Rustyawan, S.T yang telah memberikan ilmu pengetahuan, ide penelitian,
membatu penulis.
7. Mbak Suci, Mbak Tya, Mbak Rahma, Kak Fuad,dan Mas Muhajir serta seluruh staf
8. Bapak Ahmad yang telah memberikan membantu dan memberikan semangat dan
Yogyakarta yang telah membantu memberikan semangat dan motivasi untuk segera
Penulis menyadari dalam penyusunan Kerja Praktek ini masih banyak kekurangan.
Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan, Semoga
Wassalamualaikum Wr.Wb
Penulis
BAB I
PENDAHULUAN
Dunia ini mengalami perkembangan dalam segala aspek kehidupan yang pesat, salah satunya
pada aspek ilmu pengetahuan dan teknologi. Untuk memenuhi hal tersebut diperlukan sumber
daya manusia yang berkualitas. Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir BATAN yang
merupakan salah satu perguruan tinggi dan lembaga pendidikan tingkat atas di
Indonesia dituntut juga untuk ikut serta dalam menjawab berbagai tantangan dunia
yang ada.
merupakan salah satu unit industri penelitian dan pengembangan yang dapat dijadikan
tempat Kerja Praktek bagi Mahasiswa D-IV Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-
BATAN yang merupakan salah satu perguruan tinggi dan lembaga pendidikan tingkat
atas di Indonesia dituntut juga untuk ikut serta dalam menjawab berbagai tantangan
dunia, maka pendidikan tinggi sebagai lembaga yang menyiapkan tenaga kerja harus
memiliki kualitas yang diharapkan dapat menghasilkan tenaga kerja berkualitas dan
Kerja Praktek merupakan mata kuliah yang mempunyai bobot tiga satuan
kredit studi (sks) yang wajib ditempuh sebagai syarat kelulusan mahasiswa program
D-IV program studi Teknokimia Nuklir untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Terapan. Sebagai realisasi tuntutan pemenuhan tenaga kerja yang berkualitas bagi
industri dan untuk memenuhi syarat wajib kelulusan, kami memilih PT.
Kerja Praktek selama enam minggu di Laboratorium Catalys and Material. Pada kerja
praktek kali ini praktikan mengambil bidang analisis dengan melakukan pembuatan
Minyak bumi banyak mengandung banyak pengotor yaitu sulfur,nitrogen, dan logam
(Ni dan V). kontaminan ini berakibat pada kerusakan pada peralatan,katalis,kualitas produk
rendah dan pencemaran lingkungan,maka dari itu hilangkan. Katalis merupakan suatu
substansi yang dapat mempercepat tercapainya kesetimbangan dan meningkatkan laju suatu
reaksi, serta menurunkan energi aktivasi dan energi yang dibutuhkan dalam suatu reaksi
tanpa mengalami perubahan kimia akibat reaksi tersebut. Hydrotreating atau disebut juga
dilakukan untuk umpan naptha sebelum dialirkan ke unit platforming (platina) sangat sensiif
digunakan untuk umpan diesel untuk perbaikan kualitas diesel dan juga untuk mengurangi
kandungan nitrogen dalam diesel yang dapat menyebabkan terjadinya unstability produk.
diesel. Katalis hydrotreating komersial yang biasa digunakan adalah katalis heterogen,seperti
Proses ini dilakukan karena didalam minyak bumi banyak mengandung sulfur dan
semakin berat fraksi minyak bumi,semakin komplek struktur molekul pengotor sulfur.
Katalis merupakan suatu substansi yang dapat mempercepat tercapainya
kesetimbangan dan meningkatkan laju suatu reaksi, serta menurunkan energi aktivasi
dan energi yang dibutuhkan dalam suatu reaksi tanpa mengalami perubahan kimia
akibat reaksi tersebut. oleh karena itu, harus diketahui sifat fisika dan kimianya, hal
ini diperoleh dari hasil evaluasi dan karakteristik katalis. Katalis yang digunakan
dalam proses treating disesuaikan dengan fungsi proses untuk mendapatkan hasil
yang diinginkan.
Karakterisasi katalis perlu dilakukan untuk mengetahui sifat fisik dan kimia
dari katalis sehingga diharapkan katalis yang diproduksi memiliki kualitas yang baik
sesuai dengan spesifikasi yang telah ditetapkan. Kualitas katalis sangat berpengaruh
pada hasil suatu proses. Katalis dengan kualitas yang baik akan menghasilkan produk
keluaran dengan kualitas yang baik pula, sehingga pada kerja praktek ini dilakukan
1.3. Tujuan
Hidrodesulfurisasi (HDS)
Metode ini dilakukan dalam bentuk wawancara atau tanya jawab dengan
b. Metode Observasi
laporan kerja praktek yang diambil dari perpustakaan di PT. Pertamina (Persero)
1.7.Sistematika Penulisan
Agar penulisan dan pembahasan laporan kerja praktek berurutan, mudah dimengerti
pembaca, dan tidak terjadi kerancuan atau pembahasan masalah secara berulang-ulang, maka
Bab I. Pendahuluan
Berisi mengenai latar belakang, tujuan, waktu dan tempat, batasan masalah, metode kerja
Bab ini menjelaskan secara umum tentang sejarah dan struktur organisasi di PT.
Bab ini menjelaskan tentang masalah umum, katalis, proses fluid catalytic cracking, katalis
cracking, serta sarana penunjang dan pekerjaan sehari-hari yang dilakukan di yang terdapat
Bab ini menjelaskan langkah-langkah tentang karakterisasi katalis dan pelumas dengan
Bab V. Pembahasan
Bab ini berisi tentang bahasan permasalahan yang telah diteliti atau di uji di PT.
Bab VI Penutup
Bab ini berisi tentang kesimpulan dan saran.
BAB II
PROFIL PERUSAHAAN
milik negara yang bergerak di bidang energi meliputi minyak, gas serta energi baru
prinsip tata kelola korporasi yang baik sehingga dapat berdaya saing yang tinggi di
Dengan pengalaman lebih dari 55 tahun, Pertamina semakin percaya diri untuk
teknis yang tinggi mulai dari kegiatan hulu sampai hilir. Berorientasi pada
kepentingan pelanggan juga merupakan suatu hal yang menjadi komitmen Pertamina
agar dapat berperan dalam memberikan nilai tambah bagi kemajuan dan kesejahteraan
bangsa Indonesia.
Upaya perbaikan dan inovasi sesuai tuntutan kondisi global merupakan salah
satu komitmen Pertamina dalam setiap kiprahnya menjalankan peran strategis dalam
salah satu bukti komitmen Pertamina dalam menciptakan alternatif baru dalam
penyediaan sumber energi yang lebih efisien dan berkelanjutan serta berwawasan
lingkungan. Dengan inisatif dalam memanfaatkan sumber daya dan potensi yang
dimiliki untuk mendapatkan sumber energi baru dan terbarukan di samping bisnis
utama yang saat ini dijalankannya, Pertamina bergerak maju dengan mantap untuk
menjadikan bisnis sektor hilir migas menjadi lebih efisien dan menguntungkan.
untuk mewujudkan visi dan misi perusahaan dengan menerapkan tata kelola
Perusahaan yang sesuai dengan standar global best practice, serta dengan mengusung
tata nilai korporat yang telah dimiliki dan dipahami oleh seluruh unsur perusahaan,
Seiring dengan itu Pertamina juga senantiasa menjalankan program sosial dan
minyak dan gas bumi di sektor hulu hingga hilir. Bisnis sektor hulu Pertamina yang
bisnis jasa teknologi dan pengeboran, serta aktivitas lainnya yang terdiri atas
pengembangan energi panas bumi dan Coal Bed Methane (CBM). Dalam
pengusahaan migas baik di dalam dan luar negeri, Pertamina beroperasi baik secara
independen maupun melalui beberapa pola kerja sama dengan mitra kerja yaitu Kerja
Sama Operasi (KSO), Joint Operation Body (JOB), Technical Assistance Contract
menyediakan 10.000 Mega Watt (MW) listrik tahap kedua. Di samping itu Pertamina
mengembangkan CBM atau juga dikenal dengan gas metana batubara (GMB) dalam
gas nasional pemerintah. Potensi cadangan gas metana Indonesia yang besar dikelola
secara serius yang dimana saat ini Pertamina telah memiliki 6 Production Sharing
Contract (PSC)-CBM.
pemasaran dan niaga produk hasil minyak, gas dan petrokimia, dan bisnis perkapalan
Selanjutnya, Pertamina juga mengoperasikan Unit Kilang LNG Arun (Aceh) dan Unit Kilang
LNG Bontang (Kalimantan Timur). Sedangkan produk yang dihasilkan meliputi bahan bakar
minyak (BBM) seperti premium, minyak tanah, minyak solar, minyak diesel, minyak bakar
dan Non BBM seperti pelumas, aspal, Liquefied Petroleum Gas (LPG), Musicool, serta
Liquefied Natural Gas (LNG), Paraxylene, Propylene, Polytam, PTA dan produk lainnya.
Selain itu Direktorat Gas, Energi Baru dan Terbarukan mengelola bisnis Gas, Power, dan
NRE sebagai core business Pertamina untuk memperkuat business positioning dan daya
saing, mengoptimalkan profit serta mendukung business sustainability Perseroan. Strategi:
1. Mengembangkan penguasaan pasar Gas, Power, dan NRE dengan mengamankan sisi
pasokan, serta meng-create dan memperluas pasar untuk mengembangkan skala bisnis
melalui optimalisasi bisnis eksisting dan penguasaan resources baru.
2. Ekspansi pasar baru untuk mengakselerasi bisnis Direktorat GEBT di bidang Gas,
Power, dan NRE
3. Mengembangkan resources dan bisnis baru sebagai new growth engine
4. Ekspansi pasar baru untuk mengakselerasi bisnis Direktorat GEBT di bidang Gas,
Power, dan NRE
5. Mengembangkan resources dan bisnis baru sebagai new growth engine.
2.2. Sejarah Singkat PT Pertamina (Persero) Research and Technology Center
alam seperti minyak bumi dan gas alam. Minyak bumi dan gas alam telah mulai
dikelola sejak masa penjajah Belanda. Minyak bumi sendiri banyak digunakan untuk
menghasilkan energi (bahan bakar) dan pembangkit tenaga listrik. Bagi Indonesia,
minyak bumi merupakan sumber daya alam yang sangat penting. Hal ini disebabkan
karena disamping untuk dikonsumsi dalam negeri, juga diekspor sehingga dapat
Pada zaman penjajahan Belanda, Sejak tahun 1871 orang-orang Belanda telah
minyak lampu. Pada tanggal 15 Juni tahun 1885, seorang pemimpin perkebunan
kedalaman kira-kira 400 kaki. Sejak penemuan ini, pencarian minyak bumi terus
berlanjut. Pada saat yang hampir bersamaan telah ditemukan pula sumber minyak
bumi di Indonesia, seperti di desa Ledok Jawa Tengah, di desa Minyak Hitam di
daerah Muara Enim Palembang, dan Riam Kiwa dekat Sangasanga di Kalimantan
Timur.
2.3. Visi, Misi, Tata Nilai, dan Arti Logo PT. PERTAMINA (Persero)
Misi : Menjalankan usaha minyak, gas, serta energi baru dan terbarukan secara
Untuk mewujudkan Visi Perseroan sebagai perusahaan kelas dunia, maka Perseroan sebagai
perusahan milik Negara (100% saham dimiliki Negara) turut melaksanakan serta menunjang
kebijakan dan program Pemerintah di bidang ekonomi dan pembangunan nasional pada
umumnya, terutama di bidang penyelenggaraan usaha energi, yaitu minyak dan gas bumi,
energi baru dan terbarukan baik di dalam maupun di luar negeri serta kegiatan lain yang
terkait atau menunjang kegiatan usaha di bidang energi tersebut serta pengembangan
optimalisasi sumber daya yang dimiliki Perseroan untuk menghasilkan barang dan/atau jasa
yang bermutu tinggi dan berdaya saing kuat serta mengejar keuntungan guna meningkatkan
nilai Perseroan dengan menerapkan prinsip-prinsip Perseroan Terbatas.
Misi Perseroan menjalankan usaha inti minyak, gas, bahan bakar nabati serta kegiatan
pengembangan, eksplorasi, produksi serta niaga energi baru dan terbarukan (new and
renewable energy) secara terintegrasi.
pedoman bagi seluruh karyawan dalam menjalankan perusahaan. Keenam tata nilai
a) CLEAN (BERSIH)
dan integritas. Berpedoman pada asas-asas tata kelola korporasi yang baik.
b) COMPETITIVE (KOMPETITIF)
f) CAPABLE (BERKEMAMPUAN)
Maksud dari berkemampuan yaitu dikelola oleh pemimpin dan pekerja yang
Selama 37 tahun (20 Agustus 1968 - 1 Desember 2005) orang mengenal logo
kuda laut sebagai identitas PERTAMINA. Permohonan pendaftaran ciptaan logo baru
telah disetujui dan dikeluarkan oleh Direktur Hak Cipta, Desain Industri, Desain Tata
Letak Sirkuit Terpadu dan Rahasia Dagang, Departemen Hukum dan HAM dengan
mulai tanggal 10 Desember 2005 ditunjukkan pada Gambar 1. Selama masa transisi,
PERTAMINA dan aspirasi perusahaan akan masa depan yang lebih positif dan
dinamis yaitu :
petrokimia, terbagi menjadi dua sektor, yaitu Hulu dan Hilir, serta ditunjang oleh
Usaha Hulu
gas, dan panas bumi. Untuk kegiatan eksplorasi dan produksi minyak dan gas
dalam negeri dikerjakan oleh PERTAMINA Hulu melalui kerjasama dengan mitra,
bersama dengan mitra. Berbeda dengan kegiatan usaha di bidang minyak dan gas
bumi, kegiatan eksplorasi dan produksi panas bumi masih dilakukan di dalam negeri.
konsep kemitraan dengan pihak ketiga. Pola kemitraan dalam bidang minyak dan gas
berupa JOB-EOR (Joint Operating Body for Enhanced Oil Recovery), JOB-PSC
(Joint Operating Body for Production Sharing Contract), TAC (Technical Assistance
Daerah Operasi Hulu (DOH). Ketujuh daerah operasi tersebut adalah DOH Nangroe
Aceh Darussalam (NAD), DOH Sumatra Bagian Tengah, DOH Sumatra Bagian
Selatan, DOH Jawa Bagian Barat, DOH Jawa Bagian Timur, DOH Kalimantan, dan
DOH Papua.
dengan total kapasitas terpasang sebesar 402 MW. Keempat Area Panas Bumi
tersebut adalah Area Kamojang-Jawa Barat (200 MW), Lahendong - Sulawesi Utara
(80 MW), Sibayak - Sumatera Utara (12 MW) dan Ulubelu - Lampung (110 MW).
Sampai akhir tahun 2004 jumlah kontrak pengusahaan migas bersama dengan
IP/PPI (termasuk BOB-CPP) dan 5 proyek loan. Sedangkan untuk bidang panas bumi
terdapat 8 JOC.
usahanya baik di dalam dan luar negeri melalui aliansi strategis dengan mitra.
Pertamina juga memiliki usaha yang prospektif di bidang jasa pemboran minyak dan
gas melalui Pertamina Drilling Service (PDS) yang memiliki 26 unit rig pemboran
serta anak perusahaan PT Usayana yang memiliki 7 rig pemboran. Dalam kegiatan
transmisi gas, Pertamina memiliki jaringan pipa gas dengan panjang total 3800 Km
dan perkapalan serta distribusi produk Hilir baik dalam maupun keluar negeri yang
berasal dari kilang PERTAMINA maupun impor yang didukung oleh sarana
Usaha Pengolahan
1.041,20 Ribu Barrel per tahun. Beberapa kilang minyak terintegrasi dengan kilang
mempunyai kilang LNG di Arun dan di Bontang. Kilang LNG Arun dengan 6 train
dan LNG Badak di Bontang dengan 8 train. Kapasitas LNG Arun sebesar 12,5 Juta
Ton per tahun , sedangkan LNG Badak 18,5 Juta Ton per tahun.
Kilang Cilacap adalah satu-satunya penghasil lube base oil dengan grade HVI-
60, HVI 95, HVI -160 S dan HVI 650. Produksi lube base ini disalurkan ke
Lube Oil Blending Plant (LOBP) untuk diproduksi menjadi produk pelumas dan
kelebihannya diekspor.
2.7. Sejarah Singkat Research and Technology Center PT. PERTAMINA (Persero)
Research and Technology Center PT. Pertamina (Persero) adalah salah satu
fungsi dibawah Direktur Pengolahan yang didirikan pada awal tahun 1973 dan telah
mengalami beberapa perubahan nama sesuai dengan perkembangan dan tugas yang
diemban. Berikut di bawah ini adalah fasa perubahan nama dari tahun ke tahun.
Pada tahun 1973 Pertamina mendirikan Sales Service Laboratory (SSL), yang
yaitu produk propilena (PP) dengan nama dagang Polytam dengan memberikan
berbagai penyuluhan dan bimbingan teknis kepada para pembelinya. Di samping itu,
SSL juga membantu para pelanggannya dalam menyusun Engineering Package SSL
dengan PT. Pusri dalam penyusunan Engineering Package untuk Pabrik Karung
Dalam periode yang sama, selain dengan pengendali mutu Polytam, SSL juga
aditif Polytam yang berguna untuk pembuatan film dan yarn (serat-serat) yang sesuai
dengan kebutuhan dalam negeri. Kegiatan-kegiatan SSL ini akhirnya dapat menjalin
Plant lain yang memproduksi metanol, asam tareftalat murni/PTA, Petroleum Cokes
dan lain sebagainya. Namanya disesuaikan jadi Pusat Pramuteknik Petrokimia (PPP).
produk baru tersebut. Dengan adanya pembangunan Olefn Centre di Aceh Utara yang
salah satu produknya adalah produk Polietilena (PE), PPP juga mengadakan studi
permarketing PE.
dengan sasaran meningkatkan nilai tambah produk kilang minyak Pertamina dan ikut
jadi Pusat Pengendalian Mutu Petrokimia (PPMP). Dalam hal ini PPMP dengan aktif
menawarkan berbagai fasilitas yang dimiliki untuk dapat dimanfaatkan oleh Industri
Selain itu, memberikan jasa kepada pihak ketiga berupa Research and Development
Usaha).
Industri NBBM dan petrokimia Pertamina saat ini adalah polypropylene Plant,
Methanol Plant, Pure Terepthalic Acid/PTA Plant, Aromatic Centre, LPG, LNG,
(DPMP) diganti menjadi Penelitian dan Laboratorium Bidang Pengolahan (P dan L).
sebagai berikut:
nilai tambah.
c. Plan Service, dengan diperolehnya ISO Guide 25 dan ISO 9001-2000 maka P&L
harus tetap memberikan jasa pengujian, jasa penelitian, paket pelatihan dan
sebagainya.
b. Pelayanan teknis
c. Pelayanan uji
2.9. Visi dan Misi Research and Technology Center PT. PERTAMINA
Visi
Misi
dengan lancar melalui layanan prima bagi korporat, mendukung inovasi, serta
tinggi.
tercapai, Struktur Organisasi yang terdapat di Research and Technology Center PT.
(terlampir)
1. Pegawai tetap
jangka waktu tertentu untuk mengerjakan suatu pekerjaan sesuai dengan kontrak
yang berlaku di Research and Technology Center PT. PERTAMINA (Persero) yaitu
3.1. Hidrotreating
Hidrotreating adalah proses hidrogenas berkatalisyang bertujuan untuk menjenuhkan hidrokarbon tak jenuh dan
menyingkirkan atau mengurangi pengotor seperti sulphur,nitrogen,oksigen, dan logam dari fraksi minyak bumi.
Penyingkiran atau pengurangan dilakukan untuk mencegah deaktivasi katalis yang digunakan pada proses
selanjutnya, mencegah pembentukan kokas,mencegah terjadinya korosi selama proses penghilangan, dan
mengurangi polusi lingkungan (Topsoe,Henrik,Clausen,Bjerne S, Massoth & franklin E,1996).
Hidrotreating biasa dilakukan untuk umpan naphta sebelum dialirkan ke unit platforming,karena katalis
platforming (platina) sangat senditif terhadap impurities seperti sulphur,nitrogen,oksigen,dan logam.
Hydrotreating biasa juga dilakukan untuk umpan diesel untuk perbaikan kualitas diesel terutama untuk
mengurangi kandungan sulphur dalam diesel (spesifikasi produk diesel dari tahun ke tahun semakin ketat
terutama dalam hal kandungan sukfur maksimum) dan juga untuk mengurangi kandungan nitrogen dalam diesel
yang dapat menyebabkan terjadinya color unstability produk diesel. (Budiarto,2014)
Kinerjanya dipengaruhi oleh sifat fisik dan kimia katalis yang dapat diatur dengan memilih promotor (Co atau
Ni),menyesuaikan kadar Mo, penggunaan adiktif, bentuk dan ukuran partikel,luas permukaan dan ukuran pori.
di downstream process:
Catalytic Reforming (Platforming)
Hydrocracking
penyimpanan produk)
(Budiarto,2014)
berikut :
Merkaptan
Sulfida
Disulfida
Sulfide siklik
Thiophene
(Budhiarto,2014)
Biasanya kandungan nitrogen dalam umpan lebih sedikit daripada kandungan sulfur
dalam umpan. Namun, reaksi penghilangan nitrogen jauh lebih sulit daripada reaksid
penghilangan sulfur, yaitu kurang lebih 5 kali lebih sulit. Untuk unit naphta
maksimum kandungan sulfur dalam produk heavy naphta adalah 0.5 ppm agar tidak
(Budhiarto,2014).
naphta. Biasanya katalis naphta hydrotreater mampu menghilangkan senyawa metal ini
pada konsentrasi yang cukup tinggi, yaitu hingga 5 ppmwt atau lebih dengan basis pada
kondisi normal operasi. Impurities metal ini tetap berada dalam katalis hydrotreater dan
dianggap sebagai racun katalis permanen karena meracuni katalis secara permanen,tidak
dapat dihilangkan dengan cara regenerasi katalis. Beberapa logam yang sering terdeteksi
Iron biasanya ditemukan terkonsentrasi pada bagian bagian atas catalyst bed sebagai iron
sulfide. Sedangkan arsenic walaupun ditemukan lebih dari 1 ppbwtt pada straight run
platformer (yang berupa logam platina). Lead yang terkandung dalam spent catalyst
hydritreater berasal dari kontanimasi fasilitas tangki oleh leaded gasoline atau dan
reprocessing leaded gasoline di crude distillation unit. Sodium, calcium, dan magnesium
biasanya berasal dari adanya kontak umpan dengan salt water (misalnya terkontaminasi
Penghilangan metal dapat dilakukan diatas temperature 315C hingg metal loading
sekitar 2-3% berat total katalis. Dengan metal loading diatas 3%, katalis akan mendekati
breakthrough (metal dalam umpan tidak dapat lagi dihilangkan metal dengan mekanisme
sebagai berikut:
(Budhiarto,2014)
Deaktivasi Katalis
Deaktivasi katalis atau penurunan aktivitas katalis dapat disebabkan oleh beberapa faktor yaitu :
Reaksi hydrotreating akan mengubah senyawa nitrogen organic yang ada dalam umpan
menjadi ammonia. Jika kandungan ammonia dalam recycle gas tinggi, maka ammonia akan
berebut tempat dengan umpan untuk mengisi active site katalis. Jika active site katalis
tertutup oleh ammonia maka aktivitas katalis akan langsung menurun. Untuk menghindari
terjadinya akumulasi ammonia pada permukaan katalis, diinjeksikan wash water pada
effluent reactor, sehingga ammonia akan larut dalam air dan tidak menjadi impurities bagi
recycle gas. Ammonia bersifat racun sementara bagi katalis. Jika injeksi wash water
dihentikan atau kurang maka akan terjadi akumulasi ammonia pada permukaan katalis,
namun setelah injeksi wash water dijalankan kembali maka akumulasi ammonia pada
Coke
Coke dapat terjadi karena beberapa hal sebagai berikut : Temperature reaksi yang tidak
sesuai (temperatur terlalu tinggi atau umpan minyak terlalu ringan). Hydrogen partial
pressure yang rendah (tekanan reaktor atau hydrogen purity recycle gas yang
rendah).Jumlah recycle gas yang kurang (jumlah H2/HC yang kurang/lebih rendah
daripada disain). Pembentukan coke dapat dihambat dengan cara menaikkan hydrogen
partial pressure (tekanan reaktor atau hydrogen purity pada recycle gas), atau penggunaan
Keracunan logam
Pada proses penghilangan logam dari umpan, senyawa logam organic terdekomposisi dan
menempel pada permukaan katalis. Jenis logam yang biasanya menjadi racun katalis
hydrocracker adalah nikel, vanadium, ferro, natrium, kalsium, magnesium, silica, arsenic,
timbal, dan phospor. Keracunan katalis oleh logam bersifat permanent dan tidak dapat
hilang dengan cara regenerasi. Keracunan logam dapat dicegah dengan membatasi
kandungan logam dalam umpan. Best practice batasan maksimum kandungan logam yang
terkandung dalam umpan hydrotreater adalah 1,5 ppmwt untuk nikel dan vanadium, 2
ppmwt untuk ferro dan logam lain, serta 0,5 ppmwt untuk natrium.
Severity operasi
Severity operasi yang melebihi disain akan menyebabkan laju pembentukan coke
(Budhiarto,2014)
3.2. Katalis
Definisi katalis jenis pertama kali dikemukakan oleh Ostwald, yaitu suatu
substansi yang menubah laju suatu reaksi kimia tanpa mengubah besarnya energi
yang menyertai reaksi tersebut. Menurut Wilkinson (1989) dan Sukarjo (1997) katalis
adalah zat yang dapat mempengaruhi kecepatan reaksi, akan tetapi zat tersebut tidak
mengalami perubahan kimia pada akhir reaksi sedangkan menurut Gates (1992)
suatu reaksi kimia tanpa ikut bereaksi. Gambar 5 menggambarkan energi aktifasi
aktif, dan koordinasi. Katalis umumnya bekerja dengan membentuk ikatan kimia
dengan satu atau lebih reaktan. Pembentukan ikatan kimia antara absorbant dngn
permukaan katalis dan pemutusan ikatan tersebut pada langkah berikutnya merupakan
langkah utama dalam katalis heterogen. Ikatan kimia yang terlalu lemah
berfungsi sebagai situs adsorpsi. Adsorpsi pada permukaan katalis agar dapat
berlangsung harus mempunyai energy aktivasi yang relative rendah dan mampu
membentuk spesies permukaan yang reaktif. Reaksi dilakukan sesuai dengan energy
yng dibutuhkan untuk pemutusan ikatan yang sesuai. Energy yang terlalu besar dalam
pembentukan ikatan yang tidak diharapkan sedangkan energy yang terlalu kecil
kurang mendukung proses pemutusan ikatan karena energy yang dibutuhkan tidak
memadai (SISWIDIHARJO,2006).
Pemilihan katalis untuk suatu reaksi sangat penting karena dapat memenuhi
tuntutan efisiensi waktu, bahan baku, energi, dan upaya pelestarian lingkungan.
A + C AC (3)
B + AC D + C (4)
A+B D (5)
Katalis C ikut bereksi terlebih dahulu dengan pereaksi pada reaksi (3), namun
dihasilkan kembali pada reaksi (4), sehingga reaksi keseluruhan adalah reaksi (5).
Katalis terdiri dari tiga komponen penyusun yaitu komponen aktif, penyangga
(support) dan promotor. Ketiga komponen ini mempunyai fungsi sebagai berikut.
1. Komponen aktif
mengarahkan reaksi. Komponen ini harus dapat mengkonversi reaktan secara aktif
dan selektif dalam pembentukan produk yang diinginkan, contohnya unsur Mo pada
katalis hydrotreating.
2. Penyangga (support)
secara luas, karena untuk memperoleh aktifitas yang tinggi komponen aktif harus
terdispersi seluas-luasnya dan beberapa sifat-sifat penyangga yang harus diperhatikan
adalah kemampuan untuk tidak bereaksi dengan molekul lain, kekuatan mekanik,
kestabilan pada rentang kondisi reaksi dan regenerasi, luas permukaan dan, porositas.
Disamping hal tersebut penyangga juga harus tahan terhadap panas dan mempunyai
titik leleh yang tinggi agar dapat mempertahankan komponen aktif dari terjadinya
leleh tinggi adalah senyawa-senyawa oksida seperti SiO2, gamma Al2O3, silika,
ataupun zeolit. Pada katalis hydrotreating yang biasa menjadi penyangga adalah
3. Promotor
fasa aktif.
penambahan promoter.
dalam katalis homogen (fase yang sama dengan campuran reaksinya) dan heterogen
(fase yang berbeda dengan campuran reaksinya). Proses katalisis berhubungan dengan
energi aktivasi yang relatif rendah dan mampu membentuk spesies permukaan yang
reaktif. Reaksi dilakukan sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk pemutusan
ikatan yang dihasilkan dari pembentukan ikatan yang sesuai. Energi yang terlalu besar
dalam suatu reaksi akan berpengaruh terhadap pemutusan ikatan yang mengakibatkan
pembentukan ikatan yang tidak diharapkan sedangkan energi yang terlalu kecil
kurang mendukung proses pemutusan ikatan karena energi yang dibutuhkan tidak
memadai.
memerlukan adanya valensi bebas atau orbital kosong pada permukaan adsorben,
Katalis hydrotreating terdiri dari tiga komponen yaitu komponen aktif, pomotor, dan
penyangga. Kompoenn aktif merupakan pusat aktif katalis yang berfungsi untuk
mempercepat dan mengarahkan reaksi yang digunakan dalam katalis hydrootreating adalah
molybdenum (Mo) dan tungsten (W). Tungsten jarang dguynakan sebagai komponen aktif
dibandingkan Mo karena harganya yang jauh lebih mahal. Kadar Mo dalam katalis sebesa
Promotor ditambahkan pada katalis dengan tujuan untuk meningkatkan kinerja katalis
(aktivitas dan/atau selektivittas). Promotor yang biasa digunakan adalah kobalt (Co) dan
Nikel (Ni). Kadar kobalt atau nikel yang digunakan dalam katalis hydrotreating berkisar
komponen aktif agar permukaan kontaknya lebih luas dan efisien. Penyangga merupakan
komponen terbesar terbesar dalam katalis sehingga harus dipilih yang memiliki stabilitas dan
konduktifitas yang tinggi, serta harganya yang murah. Bahan penyangga yang digunakan
dan magnesi, dengan luas permukaan antar 100-300 m2/g. bahan penyangga yang paling
Katalis hydrotreating komersial yang biasa digunakan adlah CoMo/ Al2O3 dan NiW/ Al2O3.
Katalis NiW/ Al2O3 jarang digunakan karean harga katalis yang cukup mahal dibandngkan
katalis CoMo/ Al2O3 dan NiMo/ Al2O3. Pemilihan antara katalis CoMo/ Al2O3 dan NiMo/
Al2O3 untuk reaksi hydrotreating berdasarkan pada umpan yang akan diolah. CoMo
mempunyai aktivitas aktivitas yang lebih baik untuk proses hidrosulfurasi (HDS), sedangkan
NiMo baik untuk hidrodenitrogenasi (HDN) dan hidrogenasi (HYD) (Lestari &
Subagjo,2006).
3.3. Zeolit
alumina (AlO45) dan silika (SiO44-) yang membentuk struktur bermuatan negatif dan
kation yang terikat lemah. Selain kation, rongga zeolit juga terisi oleh molekul air
Zeolit pada umumnya dapat dibedakan menjadi dua, yaitu zeolit alam dan
zeolit sintetik. Zeolit alam biasanya mengandung kation-kation K+ ,Na+, Ca2+ atau
seperti Al2O3, SiO2, CaO, MgO, Na2O, K2O dapat menutupi pori-pori atau situs aktif
dari zeolit sehingga dapat menurunkan kapasitas adsorpsi maupun sifat katalisis dari
zeolit tersebut. Inilah alasan mengapa zeolit alam perlu diaktivasi terlebih dahulu
sebelum digunakan. Aktivasi zeolit alam dapat dilakukan secara fisika maupun kimia.
Secara fisika, aktivasi dapat dilakukan dengan pemanasan pada suhu 300-400 oC
dengan udara panas atau dengan sistem vakum untuk melepaskan molekul air.
Aktivasi secara kimia dilakukan melalui pencucian zeolit dengan larutan Na2EDTA
atau asam-asam anorganik seperti HF, HCl, dan H2SO4 untuk menghilangkan oksida-
di dalam kerangka zeolit. Zeolit-A merupakan zeolit sintetik yang mempunyai rasio
Si/Al sama dengan satu. Beberapa zeolit mempunyai rasio Si/Al yang tinggi seperti
zeolit ZK-4 (LTA), yang mempunyai struktur kerangka seperti zeolit-A, mempunyai
rasio 2,5. Banyak zeolit sintetik yang dikembangkan untuk katalis mempunyai kadar
Si yang tinggi seperti ZMS-5 (MFI) (Zeolit Socony-Mobil) dengan rasio Si/Al antara
20 sampai tak terhingga (murni SiO2). Ini jauh melebihi mordenit (rasio Si/Al = 5,5)
yang merupakan zeolit alam yang dikenal paling banyak mengandung Si.
Perubahan rasio Si/Al dari zeolit akan mengubah muatan zeolit sehingga pada
akhirnya akan mengubah jumlah kation penyeimbang. Lebih sedikit atom Al artinya
lebih sedikit muatan negatif pada zeolit sehingga lebih sedikit pula kation
penyeimbang yang ada. Zeolit berkadar Si tinggi bersifat hidrofobik dan mempunyai
sifat penting yang tidak ditemukan pada katalis amorf tradisional. Katalis amorf
hampir selalu dibuat dalam bentuk serbuk untuk memberikan luas permukaan yang
besar sehingga jumlah sisi katalitik semakin besar. Keberadaan rongga pada zeolit
memberikan luas permukaan internal yang sangat luas sehingga dapat menampung
100 kali molekul lebih banyak daripada katalis amorf dengan jumlah yang sama.
Zeolit merupakan kristal yang mudah dibuat dalam jumlah besar mengingat zeolit
tidak menunjukkan aktivitas katalitik yang bervariasi seperti pada katalis amorf. Sifat
penyaring molekul dari zeolit dapat mengontrol molekul yang masuk atau keluar dari
situs aktif. Karena adanya pengontrolan seperti ini maka zeolit disebut sebagai katalis
selektif bentuk.
situs asam yang muncul dari unit tetrahedral [AlO4] pada kerangka. Situs asam ini
bisa berkarakter asam Bronsted maupun asam Lewis. Zeolit sintetik biasanya
mempunyai ion Na+ yang dapat dipertukarkan dengan proton secara langsung dengan
asam, memberikan permukaan gugus hidroksil (situs Bronsted). Jika zeolit tidak stabil
pada larutan asam, situs Bronsted dapat dibuat dengan mengubah zeolit menjadi
meninggalkan proton. Pemanasan lebih lanjut akan menguapkan air dari situs
pasangan elektron (situs lewis). Permukaan zeolit dapat menunjukkan situs Bronsted,
situs Lewis ataupun keduanya tergantung pada cara zeolit tersebut dipreparasi.
Tidak semua katalis zeolit menggunakan prinsip deionisasi atau bentuk asam.
Sifat katalisis juga dapat diperoleh dengan mengganti ion Na+ dengan ion lantanida
seperti La3+ atau Ce3+. Ion-ion ini kemudian memposisikan dirinya sehingga dapat
mencapai kondisi paling baik yang dapat menetralkan muatan negatif yang terpisah
ikatan C-H atau mengionisasi ikatan tersebut sehingga reaksi selanjutnya dapat
terjadi. Efek ini dapat diperkuat dengan mereduksi Al pada zeolit sehingga unit
[AlO4] terpisah lebih jauh. Tanah jarang sebagai bentuk tersubtitusi dari zeolit-X
menjadi katalis zeolit komersial pertama untuk proses cracking petroleum pada tahun
1960an. Akan tetapi katalis ini telah digantikan oleh Zeolit-Y yang lebih stabil pada
suhu tinggi. Katalis ini menghasilkan 20% lebih banyak petrol (gasolin) dibandingkan
zeolit-X.
ion Na+ dengan ion logam lain seperti Ni2+, Pd2+ atau Pt2+ dan kemudian
mereduksinya secara in situ sehingga atom logam terdeposit di dalam kerangka zeolit.
Material yang dihasilkan menunjukkan sifat gabungan antara sifat katalisis logam
dengan pendukung katalis logam (zeolit) dan penyebaran logam ke dalam pori dapat
adsorsi fisika dari senyawa anorganik volatil diikuti dengan dekomposisi termal.
Ni(CO)4 dapat teradsorb pada zeolit-X dan dengan pemanasan hati-hati akan
terdekomposisi meninggalkan atom nikel pada rongga. Katalis ini merupakan katalis
Katalis selektif reaktan berarti hanya molekul (reaktan) dengan ukuran tertentu
yang dapat masuk ke dalam pori dan akan bereksi di dalam pori.
meninggalkan situs aktif dan berdifusi melewati saluran (channel) dan keluar
sebagai produk.
katalis selektif keadaan transisi berarti reaksi yang terjadi melibatkan keadaan
sebagai foton, yang diidentifikasikan sebagai suatu gelombang yang terdiri atas
gelombang listrik dan gelombang magnet. Sinar-X merupakan salah satu gelombang
sedangkan sinar-X brehmsstrahlung terjadi bila radiasi beta atau elektron dibelokkan
Setelah peristiwa eksitasi terjadi di dalam atom, dalam waktu yang sangat
dibelokkan atau dipantulkan oleh inti atom sehingga terjadi perubahan momentum.
mempergunakan sinar-X untuk mengidentifikasi sampel. Pada saat ini metode XRF
secara luas digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan komposisi unsur yang
ada pada sampel. Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan ataupun cairan.
Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X-ray atau sumber
radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material.
Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada
elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama
proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang
yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar
pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang
tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X
dihasilkan dari proses yang disebut sinar-X karakteristik yang kemudian digunakan di
alat XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Jenis spektrum
intensitas yang berbeda. Skema perpindahan sinar-X dapat dilihat pada Gambar 9.
Jenis spektrum sinar-X dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-
puncak pada intensitas yang berbeda. Panjang gelombang (energi) dari fluorescence radiation
= h.c/E (6)
Dengan :
= panjang gelombang
h = konstanta Planck
c = kecepatan cahaya
E = energi
Sampel Kolimator
Sekunder dan
detektor
Kolimator
primer
Kristal
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada
hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.
konstruktif.
Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah
n. = 2.d.sin (7)
n = 1,2,...
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan
difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat
intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga
bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X.
tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X.
Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar
X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk
Di dalam teknik ini, kemampuan kemisorpsi untuk senyawa-senyawa probe dapat diuji untuk
mendapatkan sifat-sifat katalis tertentu, seperti: kekuatan keasaman dan kebasaan katalis,
bahkan dapat juga digunakan untuk menentukan jumlah situs asam atau basa di dalam katalis.
Kaitannya dengan NH3- TPD, jika CO2terdesorpsi pada suhu tinggi maka tingkat kebasaan
katalis juga tinggi, karena NH3 sebagai senyawa probe yang bersifat basa,sebaliknya jika NH3
terdesorpsi pada suhu rendah, maka tingkat kebasaan katalis juga rendah. Pengukuran dalam
pengujian NH3 -TPD dapat dilakukan di dalam sebuah reaktor kuarsa menggunakan gas
helium sebagai gas carrier. Karakterisasi NH3-TPD ini biasanya dilakukan di dalam sebuah
unit TPD/TPR, biasanya merknya Micromeritics 2900 TPD/TPR yang dilengkapi dengan
TCD (Termal Conductivity Detector). Didalam metode ini, sampel katalis (sekitar 0.05 gram)
mula-mula dikalsinasi pada suhu 300 C . Dengan prinsip yang hampir sama dengan NH3-
TPD, maka metode TPD ini dapat juga digunakan untuk karakterisasi tingkat keasaman dan
jumlah situs asam dari katalis dengan menggunakan gas NH3 (amonia) sebagai adsorbatnya.
Jumlah situs asam dapat ditentukan dari jumlah molekul amonia yang teradsorpsi di situs
asam. Alat yang digunakan untuk karakterisasi NH3-TPD juga sama dengan alat untuk CO2-
TPD. Sejumlah katalis (sekitar 300 mg) dikalsinasi pada suhu 300C dengan adanya aliran
gas helium (25 cm3/menit) selama satu jam. Sampel tersebut kemudian didinginkan hingga
suhu ambien. Sampel tersebut kemudian dijenuhkan dengan mengalirkan gas ammonia (25
cm3/menit) selama 1 jam.. Jumlah amonia yang teradsobsi dianalisis dengan memanaskan
hingga 800C dengan menggunakan pemanasan bertingkat dengan adanya aliran gas helium.
Jumlah NH3 yang terdesorpsi dianalisis dan ditentukan jumlahnya dengan Micromatics TPx.
METODE PENELITIAN
4.1. Uji Luas Permukaan Spesifik, Volume Pori Dan Diameter Pori
Luas permukaan spesifik, ukuran pori dan volume pori adalah sifat-sifat dasar
yang sangat penting dari suatu katalis, karena pusat aktif tersebar dan berada pada
permukaan katalis dan pori-pori katalis. Agar kontak antara reaktan dan katalis
optimum maka reaktan harus dapat melewati atau masuk ke dalam pori-pori katalis.
Dengan demikian pori-pori katalsi harus disesuaikan dengan ukuran molekul reaktan
yang digunakan.
Luas permukaan spesifik yang dimaksud pada pengujian ini adalah ukuran
permukaan total suatu material yang dinyatakan dalam satuan luas per satuan berat.
Volume pori adalah ukuran bukaan kecil dalam material padat ( tempat terjadinya
adsorpsi atau lalu lintas cairan) yang dinyatakan dalam satuan volume per satuan
berat. Dan diameter pori adalah ukuran bukaan kecil dalam material padat yang
Pada laboratorium katalis alat yang digunakan untuk pengujian ini adalah
menghilangkan kandungan air (moisture content) dalam sampel dan juga untuk
membuka pori-pori sampel. Metode pengujian ini mengacu pada ASTM D3663-
03,ASTM D4641-94, ASTM D4222-03 yaitu dengan menimbang sample cell kosong
Pada evaluasi ini dilakukan karakterisasi pada enam sampel katalis. Sampel
Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan gas
gas yang terjerap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian
utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan
awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas
gas yang terjerap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi
tabung dipasang pada alat degasser dengan cara dipasangkan sekrup pengencang
abtara sample cell yang berisi sample dengan alat degasser. Biasanya degassing
dilakukan selama 1 jam pada suhu 120C dan 4 jam dengan suhu berkisar 320C.
Lalu dihidupkan lalu atur program degassing sesuai dengan SOP yang tersedia
setelah degassing. Kemudian tabung dipasang pada analyzer dengan dewarflask yang
sudah terisi nitrogen cair. Fungsi nitrogen cair yang dimasukkan ke dalam dewarflask
adalah untuk menciptakan kondisi dengan temperature rendah agar terjadi adsorpsi
volume nitrogen yang diadsorpsi oleh sampel ( sampai tekanan jenuh nitrogen
tercapai). Kemudian dengan alat dapat dilihat data dan kurva isotherm adsorpsi
BET(Bruneaur Emmet Teller). Berdasarkan data dan kurva tersebut akan diperoleh
suatu proses perhitungan yang akan menghasilkan luas permukaan, volume pori dan
kadar unsur yang terkandung di dalam katalis XRF yang digunakan di Laboratory
adalah XRF jenis WDXRF merk Axios produksi PANalytical. Axios XRF dapat
terlebih dahulu. Preparasi sampel dilakukan memasukkan sampel yang berupa bubuk
ke dalam cup aluminium, lalu dipadatkan dengan menggunakan alat press. Sebelum di
press, katalis dicampur dengan asam borat untuk mengikat partikel katalis menjadi
padat saat menjadi plat katalis. Preparasi ini dilakukan untuk meratakan bidang
sampel yang akan dianalisis agar pada waktu karakterisasi semua bagian sampel
menerima sudut penyinaran yang sama. Sampel yang telah dipadatkan lalu
Sampel yang ditempatkan ke alat, dikenai sinar-X yang bersumber dari X ray
tube kemudian melewati entrance slit (tempat jalannya sinar) dan masuk ke curved
crystal. Di dalam Kristal terdapat beberapa unsur, sehingga sinar yang keluar dari
Kristal melalui exit slit merupakan spesifikasi unsur yang terdeteksi. Dari exit slit
sinar yang masuk diteruskan ke detector untuk diubah menjadi signal yang masuk ke
komputer. Dengan menggunakan aplikasi IQ+ dapat mengetahui semua unsur yang
terlebih dahulu. Preparasi dilakukan dengan memasukkan sampel bubuk ke dalam plat
sampel dan dipadatkan hingga permukaan sampel sama rata dan datar. Tujuannya
adalah agar semua bagian sampel menerima sudut penyinaran yang sama.
menggunakan XRD. Dalam pengujian ini menggunakan tegangan listrik dan arus
listrik sebesar 40 mV dan 25 mA. XRD yang digunakan di Laboratory Catalyst and
Pada teknik ini, kemampuan kemisorp untuk senyawa senyawa probe dapat diuji
kebasaan katalis (CO2),bahkan dapat juga digunakan untuk menentukan jumlah situs
Kaitannya dengan NH3 TPD, jika NH3 terdesorpsi pada suhu tinggi maka tingkat
keasamaan katalis juga tinggi, karena NH3 sebagai senyawa probe yng bersifat basa,
sebaliknya jika NH3 terdesorpsi pada suhu rendah, maka tingkat keasaman katalis
juga rendah. Pengukuran dalam pengujian NH3 TPD dapat dilakukan didalam sebuah
reactor kuarsa menggunakan gas helium sebagai gas carrier. Karakterisas NH3 TPD
ini biasanya dilakukan dalam sebuah unit TPD/TPR (micrometrics chemisorb 2750)
yang dilengkapi dengan TCD (Thermal Conductivity Detector). Didalam metode ini,
sampel katalis (sekitar 0.05 gram) mula-mula dikalsinasi pada suhu 300C dengan
aliran Helium selama satu jam, proses ini dinamakan proses deggas yang bertujuan
untuk menghilangkan pengotor yang terdapat dalam sampel. Khemisorpsi gas NH3
Jumlah NH3 yang terdesorpsi dianalisis dan ditentukan jumlahnya dengan Gas
Chromatography (GC) yang dilengkapi dengan detector jenis TCD. Jumlah situs asam
Pada kerja praktek di Laboratory Catalyst and Material Reasearch and Technology Center Pengolahan Pertamina
telah dilakukan karakterisasi katalis TDHT. Karakterisasi yang dilakukan yaitu karakterisasi XRF, karakterisasi
XRD, karakterisasi dengan ASAP dan karakterisasi TPD. Sampel katalis TDHT merupakan sampel katalis
campuran zeolite dengan support dan telah diaktivasi dengan menggunakan logam. Katalis ini merupakan katalis
Hidrotreating. Penambahan zeolite bertujuan untuk mempermudah katalis membuka cincin aromatic, karena
setelah dilakukan cracking biasanya masih terdapat cincin aromatic yang didalamnya terkandung sulphur.
Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui sifat fisika dan kimia katalis. Setelah dilakukan karakterisasi maka
dapat dilakukan evaluasi terhadap katalis yang akan menentukan kualitas katalis itu sendiri. Evaluasi dilakukan
dengan membandingkan karakteristik katalis yang telah ditambahkan zeolite dengan sampel xandong dan katalis
dengan penambahan Fluid Catalyst Cracking (FCC).
Parameter yang digunakan untuk perbandingan antara lain luas permukaan (surface Area), dan Unit Cell Size (UCS).
Surface area dan UCS dapat digunakan sebagai indikasi performa katalis. Luas permukaan,ukuran pori dan volume
pori adalah sifat-sifat dasar yang sangat penting dari suatu katalis,karena pusat aktif tersebar dan berada pada
permukaan katalis dan pori-pori katalis.agar kontak reaktan dan katalis optimum maka reaktan harus dapat
melewati atau masuk ke dalam pori-pori katalis,sedangkan UCS akan mengendalikan aktivias dari zeolite.
Surface Area
300
250
200
150
100
50
0
GAMBAR GRAFIK PERBANDINGAN SA SAMPEL KATALIS
Dari gambar tersebut dapat diketahui bahwa hasil analisa SA dari sampel katalis HDS memiliki luas permukaan
spesifik yang lebih tinggi yang merupakan katalis FCC dengan metode pisah. Sedangkan sampel katalis
pembanding 1 mempunyai nilai luas permukaan dan nilai UCS yang lebih rendah. Luas permukaan sampel katalis
pembandiing 1 berada pada rentang nilai luas permukaan katalis. Kelima -Al2O3 hasil pengembangan
memperlihatkan distribusi ukuran pori yang sama, dengan ukuran pori dalam rentang 30-150 . Berdasarkan ukuran
pori tersebut, ketiga -Al2O3 hasil pengembangan hanya memiliki ukuran pori mesopore (20-500 ) (Botchwey,
2010). Penyangga komersial juga hanya memiliki ukuran pori mesopore tetapi dengan distribusi yang lebih lebar 30-
250 . Diameter pori rata-rata penyangga hasil pengembangan dan komersial hampir sama yaitu sekitar 76 yang
mendekati dengan ukuran molekul fraksi nafta.
Analisis menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui pola kristalitas dari katalis. Analisis pada katalis zeolite,
katalis pembanding dan katalis FCC dilakukan untuk mengetahui apakah terjadi perubahan pola krisalinitas dari
katalis dengan pemberian zeolite yang berbeda dan adanya peak gamma alumina. Analisis kristalinitas katalis ini
menggunakan instrument XRD (X-Ray Diffraction) PANalaytical. Hasil yang diperoleh berupa kurva difraktogram
dengan sumbu x adalah sudut difraksi (2 ) dan sumbu y adalah intensittas relative (%I). Hasil uji kristalinitas
katalis HDS ditampilkan pada Gambar.
Gambar menampilkan pola difraksi katalis TDHT dengan menggunakan zeolite yang berbeda. Hasil analisis 3 pola
difraksi katalis kode A,kode B dan kode C memiliki sedikit perbedaan yaitu pada peaknya. Pola difraksi katalis
TDHT menunjukkan puncak yang sama dengan puncak pola difraksi -Al2O3. Penelitian yang dilakukan oleh
okamoto et al,(1998) yang menyatakan bahwa puncak reflektan untuk tipe -Al2O3 yakni pada 2 :37,46, dan
67. Hal ini menunjukan bahwa katalis TDHT memiliki struktur yang mirip -Al2O3 dengan tingkat kristanilitas
yang rendah. Sedangkan hasil XRD pada katalis pembanding pada gambar
Katalis Pembanding
Katalis FCC
Pada gambar menunjukkan pola difraksi yang berbeda antra katalis pembanding dan katalis fcc. Ditampilkan
dengan adanya puncak-puncak di sudut 2 awal. Puncak ini dapat diindikasikan sebagai terbentuknya Kristal
MoO3. Menurut Okamoto et al., (1998), puncak Kristal MoO3 akan muncul pada sudut 2 : 23,3; 25,7;27,3.
Terbentuknya Kristal MoO3 mengindikasikan bahwa logam aktif terdispersi secara merata kedalam pori-pori
penyanga. Pembentukan Kristal MoO3 yang tidak merata juga menyebabkan sukarnya pembentukan fasa akttif
setelah proses sulfidasi (Ulfah et al.,2012). Terbentuknya Kristal MoO3 disebabkan oleh beberapa factor,salah
satunya menurut Okamoto et al., (1998) distribusi logam Mo yang tidak merata dapat terbentukya Kristal MoO3.
Pada pola difraksi katalis pembanding dan katalis FCC merupakan puncak pola difraksi seperti -Al2O3, sama
juga seperti puncak difraksi katalis hierarki. -Al2O3 sebagai penyangga dalam katalis erfungsi untuk
menyediakan luas permukaan yang besar bagi intii aktif. Berdasarkan gambar katalis FCC dan katalis pembanding,
pada sudut 2 terdapat puncak senyawa MoO3, hal ini mengindikasikan disperse logam aktif yang tidak merta,
disperse logam aktif yang tidak merata menyebabkan aktivitas katalis menurun. Namun tidak dapat diketahuin
kadar MoO3 yang terdapat pada setiap katalis, hasil analisis ini hanya mengetahui keberadaannya saja. Maka dapat
disimpulkan bahwa katalis TDHT layak digunakan untuk proses hidrosulfurisasi namun belum sempurna.
Kandungan logam pada katalis dalam fasa oksida dinalisis meggunakan instrument XRF (X-Ray Flouresence). Nilai
kandungan logam pada katalis FCC, katalis TDHT dan katalis pembanding disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Analisa Kandungan Logam katalis FCC, katalis TDHT dan katallis pembanding
Phospor(
Nam sampel Nikel (%) Molibdenum (%)
%)
katalis A 2.988 6.508 2.78
katalis B 2.898 6.706 2.82
katalis C 2.935 6.588 2.63
katalis FCC
-0.022 0 3.64
pisah
katalis FCC
-0.023 0 3.31
campur
katalis
3.402 10.931 1.42
pembanding 1
katalis
3.013 9.141 1.02
pembanding 2
katalis
2.431 9.129 1.02
pembanding 3
Berdasarkan analisis pada Tabel 2 diketahui bahwa katalis TDHT yang dibuat (katalis A-C) kandungan logam aktif
yang rendah dibandingkan katalis pembanding. Kandungan katalis yang dibuat menginginkan katalis menangakap
logam nikel sebanyak 3% dan logam Molibdenumnya 14% sedangkan setelah analisa katalis hanya dapat
menangkap nikel sebanyak 2.98% dan molibdenumnya sebanyak 6.7%, hal ini disebabkan oleh pelarutan Mo
dengan NH4OH yang kurang sempurna sehingga banyak Mo yang masih mengendap dan pH NH4OH tidak 14.
Logam pemolybdenum berperan sebagai komponen aktif yang bertugas mempercepat dan mengarahkan reaksi,
mampu mengkonversi reaktan dan selektif dalam pembuatan produk. Logam nikel berperann sebagai promotor
yan bertugas untuk menghasilkan aktivitas,selektivitas,stabilitas katalis dan meningkatkan hidrogenolisis pada
ikatan C-S. Logam phosphor berfungsi berfungsi untuk memperluas pore diameter.Menurut Maity et al., telah
ditemukan effect P dalam hidrotreating pada Heavy crude kaitannya tidak hanya pada keaktivannya tetapi juga
pada struktur pori kattalis. Dapat disimpulkan bahwa P dapat meningkatkan aktivitas dan menghambat
terbentuknya coke. Menurut Bartok et.al., reaksi hidrogenolisis adalah reaksi reduksi dengan cara pemutusan
ikatan sigma ( ). Pemecahan molekul sebagai akibat adanya pemutusan ikatan, biasanya terjadi pada ikatan C-S
maupun C-N,tergantung pada jenis ikatan yang terdapat dalam senyawa organic yang akan direduksi. Apabila
pemutusan yang terjadi adalah pemutusan ikatan C-S maka reaksi hidrogenolisis yang terjadi disebut dengan reaksi
hidrodesulfurisasi. Nilai minus pada logam nikel katalis FCC disebabkan oleh nilainya tidak berada pada rentang
grafik metode sedangkan menggunakan metode omnion juga bernilai sangat kecil, hal ini berarti tidak adanya
logam nikel yang terdapat pada katalis, sehingga katalis FCC baik apabila digunakan sebagai katalis cracking.
Semakin tinggi kandungan logam pada katalis maka kemampuan katalis untuk mengkonversi reaktan akan semakin
besar, aktivitas dan sabilitasnya akan semakin bagus juga. Maka berdasarkan hasil ini semua katalis TDHT kode A-
C dan katalis FCC pisah maupun campur belum mencapai target sehingga belum layak untuk dipakai pada proses
hidrosulfurisasi nafta.
Keasamannya diukur dengan menggunakan mettode TPD NH3 dengan mocrometics TPx solution dan
mikrometics Chemisorb 2750. Prinsip TPD yaitu NH3 yang terdesorpsi setara dengan jumlah asam yang
dibutuhkan, sama halnya pada proses titrasi. Total keasaman terhitung dari integrasi profil TPD dari suhu 0C
sampai 800C. proporsi stus asam kuat dapat terhitung pada area temperature peak tinggi yaitu pada pada peak
katalis kode A dengan luas area 0.00364
Tabel volume keasamaan (cc) pada TPD
volume
volume volume volume
sampel Area keasamaan
standar loop NH3
(cc)
-
katalis kode A 0.01 0.0502 0.1 -0.15904364
0.31682
-
Katalis kode B 0.01 0.0502 0.1 -0.09713198
0.19349
-
Katalis kode C 0.01 0.0502 0.1 -0.12938548
0.25774
Ketiga alumina ini termasuk pada asam lemah karena bedaa pada temperature peak dibawah 600C. Perbedaan
yang utama diantara ketiga alumina tersebut adalah di atas temperatur 600oC, kurva dari -Al2O3-1 ,2dan 3 cenderung
turun, hal ini disebabkan oleh desorbsi NH3. Grafik situs asam diperolehh dari absorpsi NH, karena banyaknya NH3
yang mengalir setara dengan kadar asam yang terdapat pada katalis tersebut. Diketahui tingkat keasamannya untuk
membuka ikatan cincin menjadi rantai lurus, agar pengambilan sulphur dapat lebih mudah. Pada karakterisasi ini
belum dapat di simpulkan dikarenakan hasilnya negative, hal ini disebabkan karena pada proses desorbsi yang belum
selesai sehingga grafiknya turun.
BAB V
KESIMPULAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan uraian pada bab sebelumnya dapat dibuat kesimpulan sebagai berikut
negative.
d. Beberapa sampel katalis kode A-C dan FCCdengan luas permukaan yang
5.2. Saran
a) Setiap karakteristik dan analisis data sebaknya dilakukan minimal 2 kali agar ada pembandingnya
b) Perlu dilakukan pengujian pada reactor untuk mengtahui kinetika reaksi yang berjalan dan kinerja katalis
yang dibuat.