BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak
jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri,
iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini
dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua
senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa
reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan
reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka
sampelnya adalah oksidator. Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan
kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan
untuk setiap penurunan bilangan oksidasi disertai dengan hilangnya elektron
sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa dimana atom
yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi, pada reduktor, atom
yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi.
Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang potensial
oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga zat tersebut akan
teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa
pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut iodimetri, dimana digunakan
larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi
secara kuantitatif pada titik ekivalennya.
Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya satu elektron
atau lebih dari dalam zat atom, ion, atau molekul. Bila suatu unsur dioksidasi,
keadaan oksidasinya berubah keharga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi
adalah yang memperoleh elektron dan dalam proses itu zat tersebut direduksi .
Hubungan bromatometri dan idometri dengan dunia farmasi yaitu
mengindentifikasi zat aktif obat dalam berbagai bentuk sediaan farmasi dan
penepatan senyawa yang memiliki ikatan rangkap. Banyak senyawa obat dapat
ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode bromatometri dan iodometri.
biasa larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As 203 yang paling
biasa digunakan (Harjadi. 1993).
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi
dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini
menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan
reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan
dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan
kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion
bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning
pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi.
Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium
dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat (Svehl,
1979).
Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil
substitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi
atau subtitusi dengan brom. Bromin yang tinggi dan mudah menguap, karena itu
penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai
harus tertutup. Kalium bromat adalah oksidator kuat, namun kecepatan reaksinya
tidak cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan titrasi yang dilakukan dalam
suasana asam kuat dan dalam keadaan panas. Pada titrasi ini dengan adanya
kelebihan ion bromat maka akan bereaksi dengan bromid membentuk bromin yang
berwarna kuning pucat. Bromin ini mudah menguap dan sehingga titrasi harus
dalam suhu rendah . Meskipun kalium bromat merupakan oksidator kuat , namun
kecepatan reaksinys tidak cukup tinggi untuk menaikkan kecepatan titrasi yang
dilakukan dalam suasana asam dan dalam keadaan panas (Underwood, 2002).
1 0,5 mL 0,267 %
3 1,2 mL 0,6385%
2 10,1 mL 100,67%
4 9,8 mL 99,73%
0,0028355
= x 100%
1,002
= 0,267 %
b. Replikasi 2
Diket : Vt = 1,2 mL
Bs = 100,6 mg
Bst = 0,53 mg
N = 0,0101 N
Fk = 0, 01 N
Dit : % K =.?
Penye : %K = x 100%
1,2 0,0101 0,53
= x 100%
100,6 0,01
0,0064236
= x 100%
1,006
= 0,6385 %
c. % Kadar rata-rata
Diker : Replikasi 1 = 0,267%
Replikasi 2 = 0,6385%
Dit : % K rata-rata =?
1+ 2
Penye : % K rata-rata =
2
0,267% +0,6385%
=
2
0,9055
=
2
= 0,45275%
2. Penentuan kadar CuSO4
a. Replikasi 1
Diket : Vt = 10,1 mL
Bs = 250,5 mg
Bst = 24,97 mg
N = 0,1019 N
Fk = 0, 01 N
Dit : % K =.?
Penye : %K = x 100%
10,1 0,1019 24,97
= x 100%
250,5 0,1019
25,6988743
= x 100%
25,5259
= 100,67 %
b. Replikasi 2
Diket : Vt = 9,8 mL
Bs = 250,01 mg
Bst = 24,97 mg
N = 0,1019 N
Fk = 0,1 N
Dit : % K =.?
Penye : %K = x 100%
9,8 0,1019 24,97
= x 100%
250,01 0,1
24,9355414
= x 100%
25,001
= 99,73 %
c. % Kadar rata-rata
Diker : Replikasi 1 = 100,677%
Replikasi 2 = 99,73%
Dit : % K rata-rata =?
1+ 2
Penye : % K rata-rata =
2
100,677% +99,73%
=
2
200,407
=
2
= 100,203%
4.2 Pembahasan
Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang potensial
oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga zat tersebut akan
teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa
pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut iodimetri, dimana digunakan
larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara
kuantitatif pada titik ekivalennya. Metode titrasi iodometri langsung (kadang-
kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod
standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan
iodometri),
Dalam percobaan ini alat yang digunakan adalah Botol semprot, Buret
digunakan untuk mentitrasi, Corong untuk mempermudah memasukkan larutan ke
dalam burret, Erlenmeyer 100 mL sebagai wadah pengenceran, Gelas Ukur 100
mL sebagai wadah larutan, Gelas ukur 10 mL, Gelas kimia 50 mL dan Pipet
volume 10 mL, Pipet volume 25 mL dan statif. Percobaan kali ini bertujuan untuk
menentukan kadar kaffein dan CuSO4 dengan menggunakan metode iodometri
dan bromometri.
Pada percobaan penetapan kadar kaffein, Kaffein sebagai sampel dilarutkan
dengan 10 mL air yang berfungsi sebagai pelarut dan ditambahkan dengan 2,5 mL
Asam sulfat 4 N sebagai katalis, lalu ditambahkan 25 mL larutan iodine sebagai
larutan baku, ditambahkan 10 mL larutan NaCl jenuh, dicukupkan volumenya
dengan air sampai 50 mL, kocok dan biarkan selama 5 menit, ditambahkan dengan
indikator kanji dan dititrasi menggunakan Natrium sulfat 0,1019 N sebagai titran.
Untuk % kadar Kaffein didapatkan pada replikasi 1 yaitu 0,267 %, sedangkan pada
replikasi 2 didapatkan 0,6385% dan % Kadar rata-ratanya yaitu 0,45275%. Hal ini
tidak sesuai dengan teori , dimana % kaffein tidak kurang dari 98,5 % dan tidak
lebih dari 101,00 %.
Pada percobaan penetapan kadar CuSO4, CuSO4 sebagai sampel dilarutkan
dengan 12,5 ml air sebagai pelarut dan ditambahkan dengan 1 ml asam asetat
sebagai pereaksi, setelah itu ditambahkan dengan 750 mg kalium iodide sebagai
oksidator kuat. Kemudian ditambahkan beberapa tetes indicator kanji dan dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N sebagai titran. Untuk menghitung %
kadar % kadar CuSO4 didapatkan pada replikasi 1 yaitu 100,6 % dan pada replikasi
2 yaitu 99,73% dan % Kadra rata-ratanya yaitu 100,203%. Hal ini tidak sesuai
dengan teori dimana % kadar tidak kurang dari 99 % dan tidak lebih dari 100,5 %.
Adapun faktor-faktor kesalahan diantaranya apabila konsentrasi larutan baku
yang tidak sesuai dengan prosedur kerja yang ada, selain itu apabila adanya
partikel-paetikel lain yang menempel pada alat-alat praktikum, kecepatan pada
saat mengocok larutan ketika dititrasi.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2016, Penuntun Praktikum Kimia Analisis, Universitas Muslim Indonesia,
Makassar.
Basset, S., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, EGC, Jakarta.
Harjadi., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.
Khopkar, S., 2008. Konsep Dasar Kimia Analisis, UI Press, Jakarta.
Rivai., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta.
Svehla., 1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro edisi
kelima bagian I, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Underwood., 1986, Analisa Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga, Jakarta.
Underwood dan Day., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
LAMPIRAN
a. Penetapan kadar kaffein
Sebelum titrasi Sesudah titrasi