BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat
dan zat-zat kimia yang terkandung di dalamnya, serta bagaimana cara-
cara pengolahannya. Jadi sangatlah penting bagi seorang calon
farmasist, untuk mengetahuI tentang cara pengolahan maupun seluk-
beluk tentang penentuan kadar suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu
perlu adanya pengetahuan tentang uji kualitatif seperti ini, sebab uji
analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian
bagi seorang farmasist. Inilah sebab utama dilakukannya praktikum ini.
Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan
karena praktikan harus mampu mengetahui dan mengenal cara-cara
analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung pengetahuan
farmasis tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori, perlu
diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan
analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih
mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan
praktikum.
Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif volumetri
berdasarkan redoks dimana senyawa dan pereaksinya bereaksi secara
langsung atau sering disebut dengan Direct Titration. Dalam proses
penitaran, titran mengoksidasi titrat maka metode ini termasuk dalam
oksidimetri dan menggunakan penambahan indikator kanji di awal
titrasi. Sedangkan iodometri yaitu analisa titrimetric zat-zat oksidator
dengan menggunakan metode tidak langsung.
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi
dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai
unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda,
menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-
reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik
dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 0C),
tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan
iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni
dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan
sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang
dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi
biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3
yang paling biasa digunakan. (Harjadi, W., 1990).
Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses
iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan
penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap
standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.
Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium
tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang
digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih
sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari
iodida, suatu proses iodometrik (Basset. J etc. 1994).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium
dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna
ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai
karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan
untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu
larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-
iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih
besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih
besar dengan adanya ion iodida (Basset. J etc. 1994).
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida
merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik
iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida
digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Beberapa zat merupakan
pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan
iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi
banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion
iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Dengan adanya
kelebihan ion iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, yaitu dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi
dengan larutan natrium tiosulfat (Underwood, 2002).
Larutan I2 dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes
larutan I2 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquadest akan memberikan
warna kuning muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan
yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Warna dari
larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai
indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet
yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform
dan terkadang kondisi ini digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi.
Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum
digunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin-kanji bertindak
sebagai tes yang sensitif untuk iodin (Underwood, 2002).
2.2 Uraian Bahan
1. Air Suling (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : .AQUA DESTILLATA
Nama lain : .Air suling
Rumus molekul : .H2O
Berat molekul : .18,02
Rumus struktur : .H O H
Pemeriaan :..Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,
tidak berbau
Kelarutan : .Larut dalam etanol dan gliserol
Penyimpanan : .Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : .Sebagai pelarut
2. Asam Asetat (Ditjen POM, 1979)
4.2. Perhitungan
a. Kadar Antalgin
% kadar = 100 %
13 0,0101 16,67
= 100 %
217,16 0,01
= 100,790%
b. Kadar Kaffein
% kadar = 100 %
2,4 0,1 5,3
= 100 %
50,89 0,1
= 24,995%
c. Kadar Tembaga Sulfat
% kadar = 100 %
19,3 0,1 24,97
= 100 %
254,88 0,1
= 189,078%
4.3. Reaksi
a. Iodimetri (Titrasi Langsung)
I2 + I - I3-
b. Iodometri (Titrasi tidak langsung)
2Cu2+ + 4I 2CuI(s) + I2 (tembaga sulfat)
4.4. Pembahasan
Iodometri dan Iodimetri keduanya merupakan analisa titrimetric,
akan tetapi keduanya memiliki penentuan kadar yang lebih spesifik
dimana iodimetri adalah suatu analisa titrimetric untuk zat-zat
reduktor, sedangkan iodometri adalah analisa titrimetric untuk zat-zat
oksidator. Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi
oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi
(iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang
cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka
jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak
pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion
iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu
kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi
dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat
berlangsung secara sempurna
Iodometri adalah analisa nitrimetri secara tidak langsung untuk
zat-zat oksidator seperti garam besi (III), tembaga(II), dan zat-zat
indikator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodi yang
dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali larutan
natrium tiosulfat baku. Sedangkan iodimetry adalah titrasi langsung,
karena analit langsung dititrasi dengan menggunakan larutan baku
iodide.
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan yaitu metode titrasi
iodimetry. Dimana pada titrasi ini, sampel yang digunakan adalah
antalgin. Penentuan kadar antalgin harus dilakukan dengan metode
iodimetri karena antalgin lebih mudah teroksidasi. Berat sampel yang
digunakan adalah 217,16 mg, kemudian sample dilarutkan dengan air
sebanyak 2,5 ml dan dititrasi menggunakan larutan iod baku 0,0101
N. Adapun volume titran yang didapatkan adalah 13 ml dengan
persentase kadar sebesar 100,790%. Titrasi dilakukan dalam suasana
netral sedikit asam (pH 5-8). Pada antalgin, gugs -SO3Na dioksidasi
oleh I2 menjadi -SO4Na. iodimetry ini dikatakan sebagai titrasi
langsung, karena analitnya langsung dititrasi dengan larutan baku
iodide yang berlebih, sehingga iodide terbebas menjadi I3- dan akan
berwarna kuning.
Selanjutnya adalah metode titrasi iodometri atau titrasi tidak
langsung dengan menggunakan sampel kaffein dan tembaga sulfat.
Pertama, yaitu penentuan kadar kaffein. Pada percobaan ini
alasan penambahan asam sulfat pada penentuan kadar kaffein agar
titrasi berlangsung dalam suasana asam, sehingga sampel tidak
berekasi dengan hidroksida. Selain itu, juga ditambhakan NaCl jenuh.
Pada pada penetapan kaffein, setelah dilakukan penambahan larutan
iodium sampel didiamkan selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk
membiarkan sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah
sampel disaring untuk memisahkan endapannya. Hal ini dilakukan
agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosulfat beserta indikator
kanji, warna dari sampel akan cepat berubah menjadi bening dan tidak
terdapat lagi endapan.
Setelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan Natrium
tiosulfat. Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3)
sebagai titrant didasarkan karena natrium tiosulfat merupakan
pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang bersifat
oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium. Adapun
perubahan warna yang terjadi adalah dari coklat ke bening. Adapun
volume tittran yang didapatkan adalah 2,4 mL, dan berdasarkan
volume titran tersebut persentase kadarnya adalah 24,995%.
Pada percobaan untuk menentukan kadar tembaga sulfat yaitu,
sampel dilarutkan dalam air terlebih dahulu, kemudian ditambahkan
asam asetat agar titrasi dapat berlangsung pada suasana asam.
Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam
proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Kimia Analisis, Universitas Muslim
.Indonesia, Makassar.
Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik,
.Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesi Edisi III, Departemen Kesehatan
.RI, Jakarta.
Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI press, Jakarta.
Rivai, H., 1990, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia press,
.Jakarta.
Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
.Jakarta.
LAMPIRAN GAMBAR
a. Penentuan Kadar Tembaga Sulfat