KETIDAKPASTIAN ?

Ketidakpastian adalah suatu parameter

DASAR KETIDAKPASTIAN yang menetapkan rentang nilai yang
PENGUKURAN
didalamnya diperkirakan nilai benar
yang diukur berada.
Oleh:

Menghitung rentang tersebut dikenal
Julia Kantasubrata
sebagai pengukuran ketidakpastian.

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 1 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 2

Perbandingan Hasil Analisis

Melalui Mojonier Test diperoleh kadar Lemak

dalam Produk SKM adalah ppm

11, 55 + 0,5 %
Lab B

Lab A

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 3 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 4

Perbandingan Hasil Analisis Perbandingan Hasil Analisis

ppm ppm
Lab D
Lab C

Lab B
Lab B Lab B

Lab A Lab A
Lab A

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 5 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 6

1
 Kaitan Antara Ketidakpastian Dan Ketidakpastian
Kesalahan

Kesalahan dlm Kesalahan dlm

= + + ..
menimbang memipet larutan
Ketidakpastian Memadukan Semua Kesalahan

Yang Diketahui Menjadi Suatu Rentang Tunggal

Faktor
Kalibrasi. Pembacaan Kalibrasi. + Pembacaan
+ skala meniskus
+ Muai
neraca Vol pipet Larutan

Ketidak- KP
KP KP asal KP
pastian asal
asal Kalibrasi asal
(KP) asal Efek
Presisi Presisi
Kalibrasi Temp
JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 7 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 8

Sampling
Sumber-sumber Ketidakpastian
Homogenkah contoh?
 Sampling

 Preparasi Contoh
Ketidakseragaman harus
 Kalibrasi Peralatan diperhatikan
 Instrumen

 Kesalahan random

 Kesalahan sistematik KP asal homogenitas

 Personil

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 9 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 10

Preparasi Contoh
Kalibrasi Peralatan
Apakah Analit terekstraksi 100%
dari matrik contoh? Temperatur oven 100 3 oC
Volume labu takar 100 mL 0.08 mL

Recovery harus diperhatikan

KP asal Kalibrasi

KP asal Recovery

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 11 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 12

2
 Instrumen
Kesalahan Random
Misal: Spektrofotometer
Penimbangan berulangkali dari standar massa 10 g
memberikan data (g) :
A 10,0001 10,0000 10,0002 10,0002
10,0001 10,0000 10,0001 10,0000
10,0002 10,0000
KP asal Kurva Kalibrasi

C KP asal presisi

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 13 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 14

Kesalahan Sistematik
Personil

Penimbangan bahan yang bersifat higroskopis
tidak menyatakan berat bahan yang
Ketrampilan dan Ketelitian seorang analis
sebenarnya.
akan memberikan pengaruh pada
besar kecilnya nilai ketidakpastian pengukuran

Titik akhir suatu titrasi tidak menyatakan titik
ekivalensi

KP asal Presisi Metode

KP asal bias penentuan TA titrasi

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 15 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 16

Sumber Informasi Untuk Pengukuran Spesifikasi Pabrik

Ketidakpastian

Spesifikasi pabrik untuk labu takar 100 mL kelas A

Spesifikasi Pabrik adalah + 0,08 mL

Data Pustaka

Data Validasi Metode atau data dari Log Spesifikasi pabrik untuk vol pipet 2 mL kelas A
Book adalah + 0,01 mL

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 17 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 18

3
 Data Pustaka Data Validasi Metode atau Data dari Log Book
Dalam hand book dinyatakan nilai koefesien muai
Repeatability
volume dari air adalah 1 x 10-3 oC-1. Presisi
Reproducibility Uji Profisiensi
Dari pustaka dapat diperoleh data bahwa
ketidakpastian berat atom H adalah + 0,00007 Akurasi Melakukan analisis terhadap CRM

- Tabel IUPAC: Berat Atom H = 1,00794 (7)

- Artinya: Berat Atom H = 1,00794 + 0,00007

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 19 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 20

Mengestimasi Ketidakpastian
1. Buat model sistem pengujian. Sebagai contoh dibuat Mengestimasi Ketidakpastian
model sistim pengujian kadar air
2.Definisikan besaran yang akan diukur
Timbang wadah kosong (W1) (dinyatakan dengan rumus)

Timbang wadah + contoh (W2)

W2 - W3
Masukkan dalam oven 1050C, selama 3 jam
Kadar Air (%) = X 100
W2 - W1
Timbang kembali (W3)

Hitung Kadar Air (%)

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 21 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 22

Mengestimasi Ketidakpastian
Mengestimasi Ketidakpastian 3. Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian dan
buat daftar dari semua faktor yang dapat mem-
2.Definisikan besaran yang akan diukur
berikan kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir
(dinyatakan dengan rumus)
(dibuat dalam bentuk cause and effect diagram)

Cause and effect diagram disebut juga sebagai

P grafik tulang ikan
Kadar Air (%) = X 100
Q

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 23 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 24

4
Dalam menggambarkan grafik tulang ikan : Gambarkan mula-mula tulang punggung-nya
Letaknya parameter yang dicari dalam pengujian

Gambarkan mula-mula tulang punggung-nya sebagai kepala ikan

Letaknya parameter yang dicari dalam pengujian sebagai
kepala ikan

Gambarkan apa yang ada dalam rumus sebagai tulang-

tulang utama

Tulang utama terdiri dari rumus ++

Yang dimaksud dengan ++ disini adalah apa yang tidak Kadar Air
ada dalam rumus, tetapi memberi kontribusi pada
ketidakpastian (misal homogenitas contoh, presisi
metode, recovery, liniaritas, efek temperatur dll)
JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 25 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 26

Gambarkan apa yang ada dalam rumus sebagai tulang-

tulang utama Lengkapi Tulang Utama dengan Duri-duri

P Q P Q
K

W2 W2 W2 W2
W1 p K W1
p
W3 W3
Kadar Air Kadar Air

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 27 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 28

Lengkapi semua Tulang Utama dengan Duri

Tulang utama terdiri dari rumus ++

Efek Temp

P Q P Q Kalibrasi Oven
K K
K K
W2 W2 K W2 W2 K
p K W1 p K W1
p P p P
W3 P W3 P
Kadar Air Kadar Air

Homogenitas Presisi

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 29 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 30

5
 Perlu ditinjau kembali apakah ada double counting Cause and Effect Diagram yang direvisi

Efek Temp Efek Temp

P Q Kalibrasi Oven P Q Kalibrasi Oven

K K
K K
W2 W2 K W2 W2 K
p K W1 K W1
p P
W3 P W3
Kadar Air Kadar Air

Homogenitas Presisi Homogenitas Presisi

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 31 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 32

Mengestimasi Ketidakpastian
PENENTUAN TIPE A ATAU TIPE B
4. Kelompokkan faktor-faktor tersebut kedalam
katagori komponen ketidakpastian
 Tipe A
Komponen KP asal Tipe Sumber data
 Tipe B
Kali brasi Neraca B Sertifikat kalibrasi

Tipe A Presisi Neraca A Percobaan kecil

Kalibrasi oven B Sertifikat kalibrasi
Berdasarkan pekerjaan eksperimental dan
Presisi Metode A Pengulangan mi-
dihitung dari rangkaian pengamatan berulang. nimal 6 penentuan
Homogenitas A Hasil Analisis 10
Tipe B sample yg diambil
random
Berdasarkan informasi yang dapat dipercaya.

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 33 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 34

Mengestimasi Ketidakpastian Bagaimana Menghitung ketidakpastian baku

Tipe B ?
5. Estimasi masing-masing komponen ketidakpastian Apabila Informasi datanya disertai dengan keterangan:
sehingga ekivalen dengan sebuah simpangan
Tingkat Kepercayaan 95%
baku (s). Komponen ini disebut sebagai
(x) = s / 2 atau s / 1,96
ketidakpastian baku ()
Tingkat Kepercayaan 99%
s
(x) = s / 3 atau s/ 3,090
Tipe A : = n
Apabila Informasi datanya tidak disertai dengan keterangan
apapun, maka dianggap distribusi rectangular:
s = simpangan baku
(x) = s / 3
n = jumlah pengamatan
Untuk distribusi triangular
(x) = s / 6
JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 35 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 36

6
 Mengestimasi Ketidakpastian
Apabila data dari sumber yang dapat
dipercaya bukan dalam bentuk s, )
6. Gabungkan komponen-komponen ketidakpastian baku (
melainkan RSD atau CV (%), maka
untuk menghasilkan ketidakpastian hasil pengujian
secara keseluruhan (ketidakpastian gabungan).

RSD dikalikan dengan Xrata-rata
Apabila komponen-komponen ketidakpastian tersebut
mempunyai satuan yang sama
(x) = (s / x ) . x  Dikuadratkan
 Dijumlahkan

CV(%) dibagi 100, dikalikan dengan Xrata-rata  Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua dari
(x) = (CV(%) / 100) . x jumlah

G = 2a + 2b + ..

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 37 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 38

Perhitungan Ketidakpastian Gabungan (G)

Aturan Yang Berlaku

Apabila komponen-komponen ketidakpastian
tersebut tidak mempunyai satuan yang sama 1. Untuk penjumlahan atau pengurangan, misal
maka: y = a + b (dalam hal ini satuan harus sama)
 Komponen tsb diubah terlebih dahulu hingga
mempunyai satuan yang sama 2y = 2a + 2b atau y = 2a + 2b
 Dikuadratkan 2. Untuk perkalian dan pembagian, misal C=W/V
 Dijumlahkan
 Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua C/C = (w/W)2 + (v/V)2
dari jumlah
3. Untuk rumus q = Bx dimana B adalah
konstanta q=Bx
G/G = a/a)2 + (
( b/b)2 + .
4. Untuk rumus q = xn q/q = n x/x

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 39 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 40

Mengestimasi Ketidakpastian
7. Hitung ketidakpastian diperluas U (expanded uncertainty)
8. Laporkan hasil uji lengkap dengan nilai ketidakpastian
diperluas.
Ketidakpastian Diperluas (U)

Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai
bahwa nilai hasil uji berada dalam rentang yang
diberikan oleh ketidakpastian, maka
ketidakpastian baku gabungan (G) dikalikan
dengan sebuah faktor pencakupan (k).

Faktor 2 memberikan ketidakpastian diperluas

dengan tingkat kepercayaan sekitar 95%
U = k. G

JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 41 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 42