Validasi Uji Stabilitas Tablet Valsartan

Validasi metode menurut USP dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis
akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis. Menurut
USP ada 8 langkah dalam validasi metode analisis, yaitu: presisi, akurasi, batas deteksi, batas
kuantifikasi, spesifisitas, linearitas dan rentang, kekasaran, ruggedness, dan ketahanan
(robutness).
Uji stabilitas tablet valsartan termasuk dalam kategori 3, karena yang diuji
merupakan karakteristik dari zat aktif. Parameter kinerja analisis kategori pertama adalah:
presisi, linearitas, ruggedness, dan robutness.

Metode Validasi
I. Uji Stabilitas
Uji stabilitas dilakukan dengan menggerus satu tablet valsartan, masukkan ke
dalam vial lalu vial tersebut dimasukkan ke dalam climatic chamber. Lalu diatur
suhu dan kelembapan pada climatic chamber. Untuk uji stabilitas dipercepat, suhu
dan kelembapan diatur hingga 402C / 755% RH. Sampel diambil sebanyak 30
mg setiap 3 bulan selama setahun lalu dipreparasi dan dicek dengan HPLC. Untuk
uji stabilitas waktu sesungguhnya, suhu dan kelembapan diatur hingga 252C /
605% RH. Sampel diambil sebanyak 30 mg setiap 2 bulan selama 6 bulan lalu
dipreparasi dan dicek dengan HPLC. Dalam setiap pengujian dilakukan 3 kali
replikasi.

II. Uji Linearitas dan Presisi

Sampel yang diambil dari uji stabilitas dilarutkan dengan air : asetonitril
(50:50) ad 25 ml sehingga konsentrasi nya menjadi 1200 ppm. Dari larutan
tersebut dipipet 0,833 ml dan tambahkan dengan fase gerak HPLC seperti dalam
jurnal, yaitu air : asetonitril : asam asetat glasial (500:500:0,1) ad 10 ml sehingga
konsentrasi-nya menjadi 100 ppm. Saring larutan dengan kertas saring whatmaan
berdiameter pori 0,45 m, di-degassing. Kemudian diinjekkan sebanyak 20 l ke
dalam kolom HPLC. Dilakukan 3 kali replikasi.
Data hasil pengujian dengan HPLC diregresi linier dengan persamaan y = a +
bx dimana y menunjukkan konsentrasi yang didapat dari pengujian dengan HPLC
 dan x menunjukkan waktu pengambilan sampel. Diamati perbandingan nilai slope
(b) dari uji stabilitas waktu sebenarnya dan uji stabilitas dipercepat.
Untuk uji presisi dihitung dengan rumus RSD (Simpangan baku relatif):
100
=

Dimana SD merupakan standar deviasi rata-rata dan adalah rata-rata data. Nilai
RSD pada pengujian HPLC adalah antara 5-15% untuk jumlah sampel yang
sedikit.

III. Uji Ruggedness (Kekasaran) dan Robutness (Ketahanan)

Kekasaran suatu metode mungkin tidak akan diketahui jika suatu metode
dikembangkan pertama kali, akan tetapi kekasaran suatu metode akan kelihatan
jika digunakan berulang kali.
Ketahanan merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh
adanya variasi parameter metode yang kecil. Ketahanan dievaluasi dengan
melakukan variasi parameter-parameter metode seperti persentase pelarut organik,
pH, kekuatan ionik, suhu dsb.