MODUL

SPEKTROSKOPI EMISI NYALA

Pada nyala 2000oK, logam alkali mengalami atomisasi yang signifikan,

dan selanjutnya mengalami eksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Fakta
ini dapat diamati langsung dan diukur dengan flame photometer. Garis emisi
logam alkali dapat terpisah dengan baik.

Li 670 nm Na 589 nm
K 766 nm Cs 852 nm
Rb 780 nm Sr 461 nm

Pada metode spektroskopi nyala, larutan sampel disemprotkan ke

dalam nyala. Nyala membebaskan sampel dari pelarutnya dan sampelnya
sendiri menjadi berada dalam bentuk atom bebas. Skema teknik pengukuran
spektrometri nyala adalah seperti Gambar 1 di bawah ini.
Tabung Sinar

Rekorder
Nyala

Celah

50
+ 0
100
-

Monokromator
Bahan bakar

Sample

Gambar 1. Fotometer Nyala

Teknik ini sesuai untuk analisis natrium dan kalium pada kadar 1 sampai 10
mg/L. Barium biasanya dianalisis dengan baku paling tinggi 1000 mg/L
sehingga batas deteksinya menjadi cukup besar.
 Biru Hijau Merah Inframerah

Na K
Intensitas

Li

Ba
Ca

423 554 589 622 670 766  (nm)

Gambar 2 Intensitas emisi dari logam alkali dengan konsentrasi yang sama

PRETEST
1. Explain why emission spectroscopy is more sensitive at long
wavelength and higher temperatures!
2. Apreciate why spectral interferences are more likely for emission
methods compared to absorption methods!
3. Describe how spectral interferences may be overcome for both flame
and plasma emission methods!

PERCOBAAN
PENETAPAN KADAR NATRIUM
PRINSIP
Intensitas emisi natrium dalam nyala pada 589,0 nm dibandingkan dengan
intensitas baku. Jika menggunakan baku dalam (internal standard), rasio emisi
natrium terhadap litium dapat digunakan.

REAGENSIA
1. Larutan baku natrium klorida (Na 1000 ppm). Keringkan sekitar 1 g NaCl
pada 120oC selama 1 jam dan dinginkan selama 30 menit. Timbang dan
larutkan 0,254 g NaCl dalam air dan encerkan hingga 1 L. Kontaminasi
natrium dari air dan peralatan gelas harus diperhatikan. Larutan blanko
harus diukur untuk mengkoreksi adanya tambahan natrium dari air.
2. Larutan baku dalam Li2SO4 (Li 1000 ppm). Larutkan 7,92 gram Li 2SO4
dalam air dan encerkan hingga 1 L.
3. Larutan baku. Buat larutan baku 0, 10, 20, 30 dan 40 ppm Na dengan
memipet 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 mL larutan NaCl stok, tambahkan 5 mL
larutan Li2SO4 stok ke dalam masing-masing labu. Encerkan hingga 50 mL.

PROSEDUR
Tambahkan sejumlah volume yang sama dari larutan stok litium kedalam
sampel yang belum diketahui kadarnya, seperti yang ditambahkan kedalam
larutan baku, dan encerkan dengan air hingga tanda batas. Ikuti arahan dari
instruktur untuk pengoperasian flame photometer. Emisi litium dapat direkam
pada 670.8 nm. Buat kurva kalibrasi antara rasio emisi baku terhadap
konsentrasi dan tentukan konsentrasi larutan sampel dari kurva kalibrasi. Dari
hasil tersebut, hitung mikrogram natrium sampel dalam satuan ppm atau
mEq/L jika sampel dari serum.

Catatan: Sampel dapat berupa larutan NaCl atau serum. Jika yang dianalisis
adalah serum, larutan baku harus dibuat pada rentang konsentrasi yang lebih
sempit untuk lebih mendekati kadar dalam serum. Natrium dalam serum
dapat ditentukan secara sederhana dengan pengenceran 1:100 (misalnya 0,1
mL diencerkan hingga 10 mL) atau 1:500.

HASIL PENGAMATAN
............................................................................................................................
...................
............................................................................................................................
...................
............................................................................................................................
...................
............................................................................................................................
...................
............................................................................................................................
...................

PERHITUNGAN
............................................................................................................................
................... ........................................................................................................
....................................... ....................................................................................
........................................................... ................................................................
............................................................................... ............................................
................................................................................................... ........................
....................................................................................................................... ....
............................................................................................................................
............... ............................................................................................................
................................... ........................................................................................
....................................................... ....................................................................
........................................................................... ................................................
............................................................................................... ............................
................................................................................................................... ........
............................................................................................................................
............................................................................................................................
..............................
PEMBAHASAN
............................................................................................................................
................... ........................................................................................................
....................................... ....................................................................................
........................................................... ................................................................
............................................................................... ............................................
................................................................................................... ........................
....................................................................................................................... ....
............................................................................................................................
............... ............................................................................................................
................................... ........................................................................................
....................................................... ....................................................................
........................................................................... ................................................
............................................................................................... ............................
................................................................................................................... ........
............................................................................................................................
........... ................................................................................................................
............................... ............................................................................................
................................................... ........................................................................
....................................................................... ....................................................
...........................................................................................
KESIMPULAN
............................................................................................................................
................... ........................................................................................................
....................................... ....................................................................................
...........................................................