Distilasi Fraksionasi Kelompok 1
Distilasi Fraksionasi Kelompok 1
SATUAN OPERASI
Disusun oleh :
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menjelaskanpengertiankurvabaku
2. Membuatcampuranbineruntukkurvabaku
3. Menggambarkankurvabaku
4. Menentukanfraksimolresiduberdasarkanperhitungandanpercobaan
TEORI TAMBAHAN
Distilasi merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan komponen
berdasarkan fase cair dan uap, dimana semua komponen yang ada dalam kedua
fase. Pemisahan komponen dicapai melalui perbedaan titik didih antara komponen,
namun karena konsentrasi akan mempengaruhi titik didih fasa cair, maka proses ini
juga tergantung pada tekanan uap komponen .
L
R (1)
D
Dimana L adalah laju aliran refluks dan D adalah laju aliran distilat .
Menggunakan hasil perhitunganrasio refluks, garis operasi destilatdiplotkan
dengan menggunakan persamaan berikut:
R x
y n1 xn D (2)
R 1 R 1
Sebelum memplotkan garis operasi bagian bottom (residu), q-line, atau garis
yang menggambarkan kondisi umpan, harus diplotkan terlebih dahulu. q-line
ditentukan dengan terlebih dahulu menghitung nilai q melalui persamaan di bawah
ini
Hv H F
q (3)
Hv H L
Dimana Hv adalah entalpi umpan pada titik embun, HF adalah entalpi umpan
pada titik didih, dan HL adalah entalpi umpan pada kondisiawal. Kuantitas ini dapat
ditemukan melalui perhitungan manual atau melalui penggunaan perangkat lunak
ChemCad. Menggunakan perangkat lunak, data dapat diperoleh untuk jumlah panas
yang dibutuhkan untuk menguapkan suatu etanol/air campuran pada kondisi umpan
yang digunakan dalam percobaan. Maka nilai q dapat diketahui dengan membagi
total panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari kondisi awal oleh
jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari titik didihnya .
Grafik ini dapat dilihat pada Lampiran.
q
slope (4)
q 1
Terlihat bahwa Pers.3 sama dengan nol jika umpan yang berada pada titik
didihnya, sehingga kemiringan garis menjadi tidak terbatas dan menjadi garis
vertikal. Kemiringan q-line dapat diprediksi dengan cara yang sama untuk kondisi
umpan lainnya. Untuk cairan di bawah titik didih, seperti dalam percobaan ini,
diharapkan q akan lebih besar dari satu sehingga kemiringan garis akan lebih besar
dari satu. Gambar 2 menunjukkan berbagai q- line pada kondisi yang sesuai dengan
umpannya.
q = 0 (saturated vapour)
q = 1 (saturated liquid)
Karena garis operasi q–line telah diketahui, maka garis operasi bagian bottom
dapat diplot dengan menarik garis antara titik q-line dan garis berpotongan
keseimbangan dan titik xB, yang merupakan komposisi yang diinginkan pada
bagian bawah .
Setelah semua yang diperoleh, jumlah tahap teoritis dapat ditentukan dengan
metode “penurunan tahap (stepping off)” dari grafik. Dimulai pada garis operasi di
bagian titik xD, garis ditarik horizontal sampai kurva kesetimbangan tercapai. Pada
titik ini, garis vertikal ditarik ke bawah sampai tiba di garis operasi destilat. Proses
ini dilanjutkan sampai titik di mana bagian garis operasi bergabung. Pada titik ini,
garis-garis vertikal beralih dari garis operasi destilat ke garis perpotongan . Selain
itu, tahap di mana transisi ini berlangsung adalah tahap umpan yang optimal sesuai
dengan metode ini. Sebuah contoh dari proses "penurunan tahap (stepping off)”
dapat dilihat pada Gambar 3.
Karena etanol adalah zat yang lebih mudah menguap daripada air, diharapkan
bahwa sejumlah kecil tahapan akan diperlukan untuk memisahkan komponen-
komponen ini. Selain itu, diketahui bahwa dengan refluk maksimum, dimana semua
produk puncak terus dikembalikan ke kolom sebagai refluks, jumlah tahap yang
diperlukan untuk mencapai kemurnian yang diinginkan adalah minimal. Oleh
karena itu, diharapkan bahwa ketika menggunakan sejumlah tetap tahap, seperti
kolom laboratorium, rasio refluks yang lebih tinggi akan menghasilkan kemurnian
distilat yang lebih tinggi .
(TERLAMPIR)
V. LANGKAH KERJA
Percobaan ini dibagi menjadi 3 bagian:
a. Tahap Persiapan
b. Kalibrasi Refraktometer
c. Operasi Dengan Refluks Parsial
a. Tahap Persiapan
1. Mencuci bersih labu dan wadah-wadah yang akan dipakai dan
mengeringkannya
2. Mengosongkan Timbal Still (Labu).
3. Merangkai peralatan dengan baik dan benar.
4. Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan
alkoholdengan air distilasi dengan perbandingan 60:40.
5. Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran.
6. Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan batu
didihsecukupnya.
b. Kalibrasi Refraktometer
1. Membuat campuran alkohol -aquades dengan berbagai variasiperbandingan
volume 0% - 100% dengan interval 10%.
2. Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran.
3. Membuat kurva kalibrasi refraktometer.
Gambar:
Keterangan gambar :
Blok (3), adalah kontrol aliran cairan dan uap didalam kolom
- Normal, artinya operasi berjalan normal dengan reflux ratio sesuai
perbandingan angkatombol yang ditekan pada blok (5) dan (4)
- Contoh : misal R= L/D = 15, ini berarti tombol 15 pada blok (5) dan tombol 1
pada blok (4)
- Reverse, artinya kebalikan operasi normal
- Open, artinya penekanan tombol open akan mengakibatkan seluruh detilasi
mengalirkeluar secara langsung (tidak ada destilat yang kembali ke kolom)
- Closed, artinya penekanan tombol closed akan mengakibatkan semua destilat
kembali kekolom (tidak ada destilat yang keluar sebagai produk)
Catatan :
Proses destilasi dalam kolom akan berhenti secara otomatis, jika aliran air
pendinginberhenti mengalir. Perhatikan baik-baik temperatur pendingi sesuai
dengan air keluar dari kondenser, apabila suhunya cukup panas.
Kelas : 7EGB
NIM : 061540411570
Praktikum distilasi fraksionasi ini dilakukan untuk melihat cara kerja dari
proses distilasi dengan refluks secara kontiyu (berkesinambungan). Campuran yang
digunakan sebagai sampel yang akan didistilasi ialah etanol dan air. Berdasarkan
titik didihnya etanol akan menguap pada suhu 78,6 oC dan air akan menguap pada
suhu 100oC. Untuk itu, temperatur pemanasan akan dijaga pada suhu 80oC.
Hasil dari pengujian ini ditampilkan dalam grafik hubungan antara fraksi
volume dengan indeks bias. Kurva baku dibuat dari pencampuran etanol dan air
dengan persentase etanol yang berbeda. Pencampuran ini mewakili fraksi dari
campuran yang ada. Dari grafik dapat dilihat terjadi fluktuasi dari kurva baku yang
dihasilkan, ini dapat terjadi karena kesalahan pembacaan saat penggunaan
refraktometer (alat untuk menguji indeks bias).
Hasil dari distilat yang didapatkan tidak mendekati dari slope yang
dihasilkan. Hal ini menandakan masih adanya campuran air pada distilat yang
dihasilkan. Dari residu yang juga tidak sesuai, maka dapat ditarik kesimpulan
bahwa masih terdapat komponen etanol dalam residu.