2, Juli 2010 : 86 - 91
ISSN 1411 - 0903
Duyeh Setiawan
Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri – Batan
Jalan Tamansari No 71 Bandung, Telp. 022-2503997,
E-mail : ayah@batan-bdg.go.id
ABSTRAK
Pada umumnya letak jaringan pipa penyalur di industri tersimpan di dalam tanah untuk keselamatan pipa
maupun keindahan dan keserasian lingkungan. Namun masalah yang sering timbul yaitu adanya kebocoran dari
dalam pipa yang sangat merugikan bahkan dapat terjadi pencemaran lingkungan apabila zat yang dialirkan
dalam pipa tersebut merupakan zat yang berbahaya. Untuk mengetahui asal-usul dari kebocoran secara
konvensional umumnya memerlukan waktu yang cukup lama bahkan kadang-kadang tidak mungkin
dilakukan. Seiring berkembangnya aplikasi teknik nuklir dengan menggunakan radioisotop, maka beberapa
masalah kebocoran secara tepat dapat diketahui. Radioisotop metil bromida-82 disintesis melalui reaksi
dimetil sulfat (CH3)2SO4 dengan kalium bromida (K82Br) dalam lingkungan asam sulfat. Kondisi optimum
sintesis senyawa CH382Br pada suhu reaksi pemanasan 80 oC selama satu jam, diperoleh perbandingan mol
(CH3)2SO4 : KBr = 1 : 2 dengan rendemen 81,08% dan persen penandaan sebesar 33,96 %. Karakterisasi
kromatografi gas-spektrometer massa menunjukkan senyawa metil bromida hasil sintesis mempunyai pola
spektrum yang mirip dengan standar. Senyawa metil bromida yang diperoleh berbentuk cair yang jernih
mempunyai titik didih 3,5 oC sesuai literatur.
ABSTRACT
General pipe networking in industry is placed under ground for the safety reason of pipe and also beauty of
environment compatibility. Problem often arisen the existence of leakage from the pipe which very harmed
even happened contamination of environment if substances which conducted in the pipe is dangerous
substances. In order to detect the leakage conventionally need sufficient time even sometime not possible to be
done. Expanded nuclear technique application using radioisotope, hence some leakage problems in knowable
precise. Radioisotope of methyl bromide-82 can be synthesized through bromination reaction of dimethyl
sulfate (CH3)2SO4 with potassium bromide (K82Br) in sulfuric acid. Optimal condition of synthesize methyl
bromide-82 at warm-up temperature 80oC in one hour, which is obtained by ratio of (CH3)2SO4 : KBr = 1 : 2 with
yield 81.08 % and percentage of labelled activity is 33.96 %. Characterization of gas chromatography - mass
spectroscopy showed that methyl bromide compound result of synthesis has spectrum looking like standard.
Methyl bromide compound obtained is in form of clear liquid has boiling point is 3.5oC according to literature.
Untuk mengetahui asal-usul dari kebocoran secara ((CH3)2SO4), asam sulfat (H2SO4), parafin, sodalime,
konvensional umumnya memerlukan waktu yang gas nitrogen (N2), karbon dioksida (CO2)(s), air (H2O),
cukup lama bahkan kadang-kadang tidak mungkin dan radioisotop brom-82 (K82Br) buatan PTNBR-
dilakukan. Dengan berkembangnya aplikasi teknik BATAN Bandung. Sedangkan alat yang digunakan
nuklir dengan menggunakan radioisotop sebagai yaitu neraca analitis, pemanas (Thermolyne) merek
perunut, maka beberapa masalah kebocoran dengan Nuova II, pengukur tekanan gas, pengaduk
mudah dapat terdeteksi bahkan letak dari kebocoran magnetik, perangkat pembuat karbondioksida padat
secara tepat dapat diketahui. Hal ini dimungkinkan merek SCA Thermosafe-475 polyfoam packers,
karena pemanfaatan radioisotop yang memancarkan reaktor nuklir BATAN, kromatogrfi Gas-
radiasi dapat bersenyawa dengan materi yang Spektroskopi Massa merek Shimadzu QP 5050 A,
mengalir dalam pipa, dimana pancaran radiasi dan dose calibrator merek Deluxe Isotope Calibrator
tersebut dapat menembus dan dideteksi sehingga II. Alat gelas yang digunakan yaitu labu dasar bulat
kebocoran dapat diketahui. Pemilihan radioisotop leher tiga, gelas kimia, gelas ukur, tabung impinger,
untuk menentukan kebocoran pipa minyak harus adapter, pipet volum, botol vial, pipet tetes dan
disesuaikan dengan materi yang mengalir di dalam termometer.
pipa atau tanah. Oleh karena yang mengalir dalam
pipa adalah minyak (zat cair) maka radioisotop harus Sintesis Metil Bromida non radioaktif, CH3Br
dipilih dalam bentuk senyawa yang dapat menyatu Variasi dimetil sulfat (CH3)2SO4
atau larut dalam minyak. Salah satu contoh Sebanyak 62,8876 gram KBr dilarutkan dengan
radioisotop sebagai perunut radioaktif yang 100 mL H2O, kemudian larutan tersebut dimasukkan
digunakan untuk mengetahui kebocoran pipa
ke dalam labu dasar bulat leher tiga (pekerjaan
minyak adalah radioisotop dalam bentuk senyawa
diulang sebanyak 8 kali). Kemudian ditambahkan
metil bromida-82 (CH382Br).
(CH3)2SO4 yang divariasikan mulai 5, 10, 15, 20, 25,
Keuntungan pemakaian perunut radioaktif
30, 35, 40 mL, lalu masing-masing ditambahkan 6
adalah dapat dideteksi dengan mudah pada
mL H2SO4 pekat. Selanjutnya labu yang berisi
konsentrasi rendah, sangat kecil diabsorpsi oleh
larutan, dipasang dengan alat distilasi (Gambar 1).
bahan matriks reservoir, mudah larut dalam minyak
Gas N2 dialirkan melalui sistem secara kontinu
dan biaya relatif murah (Setiawan, 2007).
Pembuatan perunut radioaktif dapat dikerjakan dengan kecepatan sedikit gelembung per menit.
dengan mudah, sederhana, ekonomis dan handal. Sistem dalam keadaan tertutup, tabung impinger
Teknik penentuan sumber kebocoran dilakukan penampung produk diselimuti atau direndam dengan
dengan menginjeksikan perunut radioaktif ke dalam CO2 padat (-25 oC). Kemudian labu ditempatkan
pipa minyak, kemudian memantau dalam penangas yang berisi parafin untuk mengatur
keradioaktifannya memakai alat pencacah yang suhu pemanasan sampai suhu 80 oC sambil reaksi
dilengkapi dengan detektor, maka dapat diketahui tetap teraduk dengan magnetic stirrer selama satu
sumber kebocoran. jam. Selanjutnya pemanasan dan aliran gas N2
Selama ini perunut radioaktif yang digunakan dihentikan. Lalu katup masuk dan katup keluar pada
adalah senyawa CH3131I dan 58Co-EDTA (Setiawan, tabung impinger ditutup, filtrat hasil sintesis
2005). Terbatasnya senyawa tersebut untuk dipindahkan ke botol vial dan ditimbang untuk
kebutuhan perunut radioaktif dalam bidang industri, dihitung rendemennya (dibandingkan dengan
maka harus dicari cara alternatif seperti sintesis dan perhitungan stoikiometri).
karakterisasi radioisotop CH382Br. Oleh karena itu
perlu adanya suatu penelitian untuk sintesis dan Variasi Suhu
karakterisasi CH382Br yang dapat diproduksi di Sebanyak 23,8 gram (0,2 mol) KBr dilarutkan
dengan 46 mL H2O dan dimasukkan ke dalam labu
dalam negeri sehingga akan menghemat devisa
negara. Dalam penelitian ini dilakukan percobaan dasar bulat leher tiga yang diikuti dengan
melalui parameter perbandingan stoikiometri dan penambahan 10 mL (CH3)2SO4, 6 mL H2SO4 pekat
suhu reaksi optimum dari sintesis senyawa metil (pekerjaan diulang sebanyak 5 kali). Selanjutnya
bromida-82 (CH382Br). Perolehan rendemen dan labu yang berisi larutan, dipasang dengan alat
distilasi (Gambar 1). Gas N2 dialirkan melalui sistem
persentase penandaan akan dijadikan prosedur tetap
untuk sintesis radioisotop CH382Br sebagai perunut secara kontinu dengan kecepatan sedikit gelembung
per menit. Sistem dalam keadaan tertutup, tabung
radioaktif untuk pelayanan di bidang industri.
impinger penampung produk diselimuti atau
BAHAN DAN METODE direndam dengan CO2 padat (-25 oC).
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian
ini semuanya buatan E.merck dalam tingkat analisis
yaitu kalium bromida (KBr), dimetil sulfat
Sintesis Dan Karakterisasi Radioisotop Metil Bromida-82 ( Ch3 82br ) 88
Tabel 1 menunjukkan bahwa hasil variasi mol Kuantitas relatif (% area) kromatogram GC
dimetil sulfat didapat rendemen metil bromida merupakan perbandingan luas puncak suatu
terbanyak sebesar 55,51% pada perbandingan mol komponen tertentu dengan jumlah luas seluruh
dimetil sulfat terhadap kalium bromida yaitu 1:2, puncak yang muncul pada kromatogram dalam
sebagai perbandingan mol optimum (menurut Nair, persen. Gambar 3 menunjukkan empat puncak
1986 diperoleh rendemen 45 %). Persentase yang terpisah dan masing-masing diuraikan menurut
rendemen didapat dari perbandingan antara jumlah hasil spektroskopi massa sebagai berikut:
mol metil bromida hasil percobaan dengan jumlah Gambar 4 (a) mempunyai kuantitas relatif
mol metil bromida secara teoretis dikalikan 100%. sebanyak 11,48%, menunjukkan dua puncak
Reaksi yang berlangsung pada sintesis metil dengan intensitas yang tinggi, yaitu dengan harga
bromida yaitu, m/z 28 dan m/z 18. Kemungkinan kedua ion ini
adalah gas pembawa pada proses sintesis metil
bromida. Pada m/z 28 merupakan nitrogen (N2) dan
Variasi suhu dilakukan untuk mendapatkan suhu
m/z 18 merupakan air (H2O).
optimum, hasilnya dapat dilihat pada Tabel 2
Gambar 4 (b) mempunyai kuantitas relatif
Tabel 2. Variasi suhu pada proses sintesis metil bromida sebanyak 1,61 %, menunjukkan dua puncak yang
sama seperti Gambar 4 (a). Gas nitrogen ini
C H 3B r C H 3B r
S uh u
(C H 3 ) 2 S
KB r (m m o l) (m m ol
R en d e merupakan gas pembawa yang terbawa oleh
O4 m en
(oC ) (m m o l) pe rc ob a ) sampel sehingga memiliki waktu retensi yang lebih
(m mo l) (% )
an t e orit i
50 1 05 ,6 21 1,4 3 8,6
s
21 1 ,4 1 8,2 6
lama, yaitu pada waktu retensi 1,1 menit
dibandingkan gas pembawa yang teridentifikasi
60 1 05 ,6 21 1,4 4 6,2 21 1 ,4 2 1,8 8
pada puncak satu di kromatogram yaitu 0,5 menit.
70 1 05 ,6 21 1,4 7 0,9 21 1 ,4 3 3,5 5
Intensitas
80 1 05 ,6 21 1,4 1 7 1,3 5 21 1 ,4 8 1,0 8
dan puncak lainnya pada m/z = 96 (81Br). Hal ini Tabel 3. Titik didih metil bromida hasil percobaan pada
disebabkan karena atom bromida mempunyai dua variasi mol
isotop di alam (79Br dan 81Br). Brom yang terdapat di (C H 3)2S O KB r
C H 3B r C H 3B r T i ti k
4
alam terdiri atas campuran 55,5% 79Br dan 45,5% ( m m ol ) ( m m ol )
( m m o l)
p e r c ob a a n
( m m ol )
te o r it is
d id ih
(oC )
81
Br dengan demikian akan memberikan dua puncak 52 ,5 5 2 7,2 15 ,64 5 27 ,2 3, 5
kembar yang berjarak dua satuan massa atom pada 1 0 5,0 5 2 7,2 29 ,54 5 27 ,2 3, 5
spektrum massanya dengan perbandingan 1:1 untuk
1 5 7,5 5 2 7,2 59 ,08 5 27 ,2 3, 5
intensitasnya. Partikel yang mengandung isotop
2 1 0,0 5 2 7,2 2 0 7,1 5 5 27 ,2 3, 5
bermassa rendah (79Br) dianggap sebagai ion
2 6 2,5 5 2 7,2 2 9 2,6 6 5 27 ,2 3, 5
molekulnya, sedangkan puncak yang lain (81Br) 3 1 5,0 5 2 7,2 1 6 4,0 6 5 27 ,2 3, 5
disebut M+2 (ion molekul ditambah dua satuan 3 6 7,5 5 2 7,2 1 5 9,8 8 5 27 ,2 3, 5
massa atom). Metil bromida yang ditabrak oleh 4 2 0,0 5 2 7,2 74 ,03 5 27 ,2 3, 5
elektron berenergi tinggi, salah satu elektron
valensinya akan lepas. Hasilnya adalah suatu radikal Tabel 4. Titik didih metil bromida hasil percobaan pada
ion, suatu spesi dengan satu elektron tidak variasi suhu
berpasangan dan muatan +1. Radikal ion yang CH3Br Titik
(CH3)2SO 4 KBr
terbentuk berharga m/z = 15 merupakan radikal Suhu (oC)
(mmol) (mmol)
CH3Br (mmol) percobaan (mmol) didih
teoritis (oC)
metil karena lepas dari brom.
50 105,6 211,4 38,6 211,4 3,5
Gambar 4 (d) mempunyai kuantitas relatif
60 105,6 211,4 46,2 211,4 3,5
sebanyak 50,75 %, menunjukkan puncak yang
serupa dengan Gambar 4 (c). Pola fragmentasinya 70 105,6 211,4 70,9 211,4 3,5
seperti di diuraikan dibawah ini (Silverstein, et al., 80 105,6 211,4 171,35 211,4 3,5
1999, Supratman, 2007) : 90 105,6 211,4 49,3 211,4 3,5