09e00622 PDF

BAHAN SEMINAR
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA SUSU

KAMBING DAN SUSU SAPI SECARA KOMPLEKSOMETRI
Diajukan oleh :
ASLIDA SATIA MIRNA
NIM 050814019
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Aslida Satia Mirna : Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium Pada Susu Kambing Dan Susu Sapi Secara
Kompleksometri, 2009.
USU Repository © 2009
2
Halaman Pengesahan
Diajukan oleh :
ASLIDA SATIA MIRNA
NIM 050814019
Medan, Februari 2009

Disetujui oleh:
Pembimbing I Pembimbing II
(Dra. Masfria,M.S., Apt.) (Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.)

NIP 131 569 406 NIP 131 283 719
Disahkan oleh:
Dekan Fakultas Farmasi,
(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)

NIP 131 283 716
3
ABSTRAK
Telah dilakukan penetapan kadar kalsium dan magnesium pada susu
kambing dan susu sapi.
Pemeriksaan kedua mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.
Analisa kualitatif dilakukan dengan reaksi spesifik dari masing-masing mineral.
Untuk kalsium dengan pereaksi ammonium oksalat terbentuk endapan kristal
putih seperti amplop dan dengan pereaksi meditren terbentuk endapan kristal
berwarna kuning. Untuk magnesium dengan kuning titan terbentuk endapan
merah. Analisa kuantitatif untuk kalsium dan magnesium dilakukan dengan cara
titrasi kompleksometri.
Hasil analisis susu kambing secara dekstruksi diperoleh kadar kalsium
sebesar 165,4057 ≤ x ≤ 161,5943 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 9,7595
≤ x ≤ 5,9213 mg/100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh kadar kalsium
sebesar 137,6016 ≤ x ≤ 132,9584 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 6,7928
≤ x ≤ 5,7472 mg/100ml. Hasil analisis susu kambing secara sentrifuge diperoleh
kadar kalsium sebesar 150,3708≤ x ≤ 128,3892 mg/100ml dan kadar magnesium
sebesar 12,8914 ≤ x ≤ 10,2086 mg/100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh
kadar kalsium sebesar 114,683≤ x ≤ 99,737 mg/100ml dan kadar magn esium
sebesar 8,725 ≤ x ≤ 4,475 mg/100ml. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa
terdapat perbedaan kandungan kalsium dan magnesium pada susu kambing dan
susu sapi baik hasil dekstruksi maupun secara sentrifuge.
4
ABSTRACK
The quantitative determination of calcium and magnesium in goat milk
and cow milk has been done .
The determination of the mineral was done qualitatively and
quantitatively. Qualitative analysis was done by using specific reaction for each
mineral. Calcium was determinated with the ammonium oxalate occurred the
white crystalline sediment as envelope and with meditren occurred orange
crystalline sediment. Magnesium was determined with titan yellow occurred red
sediment. Quantitative analysis of calcium and magnesium was done by using
complexometric titrations.
The analysis result in goat milk dry ashing of calcium was 165,4057≤ x ≤
≤ x ≤ 5,9213 mg/100ml,
1601,5943 mg/100ml and magnesium was 9,7587
≤ x ≤ 132,9584 mg/100ml and

whereas in cow milk of calcium was 137,6016
magnesium was 6,7928 ≤ x ≤ 5,7472 mg/100ml. The analysis result in goat milk
≤ x ≤ 128,3892 mg/100ml and kadar

centrifuged of calcium was 150,3708
magnesium was 12,8914≤ x ≤ 10,2086 mg/100ml, whereas in cow milk of
calcium was 114,683≤ x ≤ 99,737 mg/100ml and magnesium wa s 8,725 ≤ x ≤
4,475 mg/100ml. The result showed that there are differences content of calcium
and magnesium between cow milk and goat milk dry ashing or centrifuged.
5
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................... ii
ABSTRAK .................................................................................................. iii
ABSTRACT ............................................................................................... iv
DAFTAR ISI .............................................................................................. v
DAFTAR TABEL .........................................................................................viii
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. ix
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang .......................................................................... 1
1.2. Perumusan Masalah ................................................................... 5
1.3. Hipotesis ................................................................................... 5
1.4. Tujuan Penelitian ....................................................................... 5
BAB II METODOLOGI PENELITIAN
2.1. Lokasi Penelitian ....................................................................... 6
2.2. Alat-alat ..................................................................................... 6
2.3. Bahan-bahan ............................................................................... 6
2.4. Sampel ...................................................................................... 6
2.5. Pembuatan Pereaksi....................................................................... 7
2.5.1. Larutan NaOH 4N ............................................................ 7
2.5.2. Larutan HCl 2N ............................................................... 7
6
2.5.3. Larutan Na2EDTA 0,05 M ............................................... 7
2.5.4. Indikator kalkon 1% b/b ................................................... 7
2.5.5. Indikator eriokrom black T (EBT) 1% b/b ........................ 7
2.5.6. Larutan hidroksilamin HCl 10% b/v……………………… 7
2.5.7. Larutan asam asetat 2N…………………………………… 7
2.5.8. Larutan dapar ammonium klorida pH 10…………………. 8
2.5.9. Larutan kuning titan 0,1% b/v…………………………….. 8
2.5.10. Larutan ammonium oksalat 2,5% b/v……………………. 8
2.5.11 Larutan meditren 1% b/v…………………………………. 8
2.6. Prosedur Penelitian .................................................................... 8
2.6.1. Pembakuan dinatrium edetat ............................................ 8
2.6.2. Pembuatan larutan kalsium 3000 ppm .............................. 8
2.6.3. Pembuatan larutan magnesium 500 ppm ........................... 8
2.6.4. Prosedur dekstruksi .......................................................... 9
2.6.5. Analisa kualitatif .............................................................. 9
2.6.5.1. Analisis Kualitatif kalsium .................................. 9
2.6.5.2. Analisa kualitatif magnesium................................. 9
2.6.6. Analisis Kuantitatif ......................................................... 10
2.6.6.1 Penetapan kadar kalsium hasil dekstruksi ............. 10
2.6.6.2 Penetapan kadar magnesium hasil dekstruksi ........ 10
2.6.6.3 Penetapan kadar kalsium dengan penambahan asam
(sentrifuge) .......................................................... 11
2.6.6.4 Penetapan kadar magnesium dengan penambahan asam
(sentrifuge) .......................................................... 12
7
2.6.7. Analisis Statistik .............................................................. 13
2.6.7.1. Uji penolakan hasil analisis ................................. 13
2.6.8. Kadar kalsium dan magnesium ........................................ 14
2.6.9. Pengujian beda nilai rata-rata.............................................. 14
2.6.10. Penentuan uji perolehan kembali...................................... 15
2.6.10.1. Pembuatan larutan standar.................................. 15
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. Dasar pemilihan dekstruksi yang digunakan ............................... 16
3.2. Analisis Kualitatif ...................................................................... 16
3.2.1. Uji kualitatif kalsium.......................................................... 16
3.2.2. Uji kualitatif magnesium.................................................... 17
3.3. Penetapan kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing susu
sapi secara kompleksometri........................................................ 17
3.3.1. Penetapan kadar kalsium dan magnesium dari hasil dekstruksi
........................................................................................ 17
3.3.2. Penetapan kadar kalsium dan magnesium dengan penambahan
asam (sentrifuge) ............................................................. 18
3.4. Uji Perolehan Kembali ............................................................... 20
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN
4.1. Kesimpulan ............................................................................... 21
4.2. Saran ......................................................................................... 21
DAFTAR PUSTAKA 22
LAMPIRAN
8
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan
Na2EDTA…………………………….24
Lampiran 2. Kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing hasil

dekstruksi…………………………………………………
……25
Lampiran 3. Kadar Kalsium dan Magnesium padasusu Sapi Hasil

Dekstruksi
.............................................................................................
........26
Lampiran4. Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Kambing Secara
Sentrifuge…………………………………………………
……27
Lampiran 5. Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu Sapi Secara

Sentrifuge
……………………………………………………………
…….28
Lampiran 6. Rekapitulasi Kadar Kalsium dan Magnesium pada Susu
Kambing dan Susu Sapi Secara Dekstruksi dan
Sentrifuge……………...29
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium pada

Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil
Dekstruksi……………………..30
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium pada

Susu Kambing dan susu Sapi Dengan cara
Sentrifuge………………31
9
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada Susu

Kambing Hasil
Dekstruksi……………………………………..32
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium pada

Susu Kambing Hasil
Dekstruksi……………………………………..33
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium pada

Susu Sapi Hasil
Dekstruksi………………………………………………..3
4

Susu Sapi Hasil
Dekstruksi………………………………………………..3
5

Susu Kambing Secara
Sentrifuge……………………………………36
Susu Sapi Secar
Sentrifuge………………………………………………..3
7

Susu Kambing Secara
Sentrifuge……………………………………38
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium pada

Susu Sapi Secara
Sentrifuge…………………………………………39
Lampiran 17. Rekapitulasi Perhitungan Kadar Kaldsium dan

Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Secara
Dekstruksi dan Sentrifuge
……………………………………………………………
…….40
Lampiran 18. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Susu
Kambing dan Susu Sapi Hasil
Dekstruksi………………………………..41
10
Lampiran 19. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Magesium pada Susu

Dekstruksi……………………………….43
Lampiran 20. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Susu

Kambing dan Susu Sapi Dengan Penambahan asam
(Sentrifuge)………45
Lampiran 21. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Manesium pada Susu

Kambing dan Susu sapi Secara
Sentrifuge………………………………47
Lampiran 22. Rekapitulasi Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium

dan Magnesium pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil
Dekstruksi dan
Sentrifuge…………………………………………………
49
Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium pada Susu

Kambing Hasil
Dekstruksi…………………………………………………
…...50
Lampiran 24. Hasil Uji Perolehan kembali Magnesium pada Susu

Dekstruksi………………………………..51
Lampiran 25. Rekapitulasi Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium

dan Magnesium pada Susu kambing dan Susu Sapi Hasil
Dekstruksi………………………………………………
….......52
Lampiran 26. Contoh Perhitungan Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar

Kalsium dan
Magnesium………………………………………53
Lampiran 27. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium pada
Susu Dari Hasil
Dekstruksi………………………………………… 55
Lampiran 28. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium pada

Susu Dengan cara Penambahan asam
(Sentrifuge)………………….56
11
Lampiran 29. Nilai QKritis pada Tarap Kepercayaan

95%.................................57
Lampiran 30. Nilai Distribusi

t……………………………………………….58
Lampiran 31. Nilai Distribusi F Dengan α =

0.05……………………………59
12
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Secara ilmiah yang dimaksud susu adalah hasil pemerahan sapi atau
hewan menyusui lainnya, yang dapat dimakan atau dapat digunakan sebagai
bahan makanan, yang aman dan sehat serta tidak dikurangi komponen–
komponennya atau ditambah bahan–bahan lain (www.Digitized by USU Digital
Library).
Susu sebagai bahan makanan yang mengandung zat-zat makanan atau zat gizi
yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Sifatnya mudah dicerna dan diserap,
sehingga baik sekali untuk diminum. Hasil olahan susu, bisa juga berbentuk
mentega, keju, yoghurt, susu krim atau susu tanpa lemak (nonfat) (Tawotjo S.C,
1998).
Air susu merupakan bahan makanan yang istimewa bagi manusia karena
kelezatan dan komposisinya yang ideal (mengandung semua zat yang dibutuhkan
oleh tubuh). Zat makanan didalam air susu dapat diserap oleh darah dan
dimanfaatkan oleh tubuh. Air susu yang dikenal dipasaran adalah air susu sapi.
Sebenarnya air susu kambing dan kerbau tidak kalah nilai gizinya dibandingkan
dengan air susu sapi. Hanya karena faktor kebiasaan dan ketersediaannya maka air
susu sapi lebih menonjol dipasaran (www.Digitized by USU Digital Library).
Susu kambing sudah mulai banyak diperjual belikan karena memang
banyak manfaatnya. Selain sebagai makanan tambahan (food suplement), susu
kambing juga mampu mengontrol lemak tubuh dan menghaluskan kulit. Susu
13
kambing kaya akan mineral (kalsium, potassium, magnesium, fosfor, dan
mangan). Akan tetapi, kandungan sodium, besi, sulfur, dan seng pada susu
kambing relatif rendah. Susu kambing belum bisa menggantikan kesuksesan susu
sapi secara komersial, akan tetapi susu kambing sangat bermanfaat sebagai bahan
pangan alternatif pada anak–anak dan penderita sakit karena sifatnya mudah
dicerna ( Susanto D, 2005 ).
Pakan yang diberikan pada kambing berupa pakan kasar dan pakan
tambahan (konsentrat). Pakan kasar yaitu pakan yang kandungan serat kasarnya
tinggi berupa hijauan, seperti rumput atau dedaunan, sedangkan pakan tambahan
(konsentrat) fungsinya untuk menambah suplai nutrisi, terutama protein, mineral
dan vitamin seperti dedak, jagung giling dan ampas (Susanto D,2005), sedangkan
pakan yang diberikan untuk sapi terdiri dari pakan kasar dan pakan tambahan
dengan kadar serat rendah dan mudah dicerna (AAK,1980).
Komposisi kimia susu kambing secara umum tidak berbeda dengan susu
sapi atau air susu ibu (ASI). Perbedaannya terletak pada persentase kandungannya
saja. Butiran lemak susu kambing berukuran antara 1–10 milimikron sama dengan
susu sapi (Sodiq A, 2002).
Peranan kalsium dalam tubuh pada umumnya untuk membantu
membentuk tulang dan gigi. Sedangkan magnesium berfungsi mencegah
kerusakan gigi (Winarno, 1997).
Kandungan kalsium pada susu kambing yaitu 134 mg per 100 g,
sedangkan susu sapi yaitu 14 mg per 100 g, dan kandungan magnesium pada susu
kambing yaitu 14 mg per 100 g, sedangkan kandungan magnesium pada susu sapi
yaitu 13 mg per 100 g. Data dapat dilihat pada tabel 1.
14
Tabel 1. Komposisi kimia susu sapi, susu kambing dan air susu ibu (ASI).
Komposisi Kimia Susu Sapi Susu Kambing Air Susu Ibu

Protein (gram) 3,3 3,6 1,0
Lemak (gram) 3,3 4,2 4,4
Karbohidrat (gram) 4,7 4,5 6,9
Kalori (cal) 61 69 70
Fosfor (gram) 93 111 14
Kalsium (gram) 19 134 32
Magnesium (gram) 13 14 3
Besi (gram) 0,05 0,05 0,03
Natrium (gram) 49 50 17
Kalium (gram) 152 204 51
Vitamin A (IU) 126 185 241
Thiamin (mg) 0,04 0,05 0,014
Riboflavin (mg) 0.16 0,14 0,04
Niacin (mg) 0,08 0,28 0,18
Vitamin B6 (mg) 0,04 0,05 0,01
Sumber : (Sodiq A ,2002)
Dengan perbedaan yang cukup jauh kandungan kalsium dari susu kambing
dan susu sapi, serta melihat kebenaran tentang brosur (Sodiq A,2002) susu
kambing yang ada dipasaran, apakah kandungan kalsium dan magnesium yang
ada pada susu kambing lebih tinggi dibandingkan dengan susu sapi, maka peneliti
melakukan pengujian kadar kalsium dan magnesium dari susu kambing dan susu
sapi. Metode yang digunakan untuk penetapan kadar kalsium dan magnesium
dapat dilakukan dengan kompleksometri, gravimetri dan spektrofotometri serapan
atom. Karena kadar kalsium pada susu kambing cukup tinggi, maka peneliti
menggunakan titrasi kompleksometri, dimana metode yang digunakan yaitu
dengan cara dekstruksi dan metode penambahan asam (Sentrifuge). Titrasi
kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukkan kompleks antara kation
dengan zat pembentuk kompleks. Sebagaimana zat pembentuk kompleks yang
banyak digunakan dalam titrasi adalah garam dinatrium etilen diamina tetra asetat
( dinatrium EDTA ) ( Ditjen POM, 1979).

15
Titik lebur dan titik didih untuk kalsium adalah 850o C dan 1440o C
sedangkan titik lebur dan titik didih untuk magnesium adalah 1240o C dan 2095o
C (Windholz M, 1983).
Berdasarkan hal tersebut diatas maka untuk pemijaran dalam furnace
(tanur) dilakukan pada suhu 1000o C untuk mendapatkan hasil pengabuan yang
sempurna.
16
1.2 Perumusan Masalah
1. Berapa kadar kalsium dan magnesium yang terkandung pada susu
2. Apakah kandungan kalsium dan magnesium yang ada pada susu kambing
lebih besar daripada susu sapi.
1.3 Hipotesis
1. Kandungan kalsium dan magnesium yang terdapat pada susu kambing
lebih besar daripada susu sapi.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui kadar kalsium dan magnesium yang ada pada susu
2. Untuk mengetahui kadar kalsium dan magnesium yang ada pada susu
kambing lebih besar daripada susu sapi.
BAB II
METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara dan Lembaga Penelitian Sumber Daya Alam
Universitas Sumatera Utara.
2.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Buret, Neraca
analitik (Metler AE 200), Furnace (tanur), Alat sentrifuge, Hot plate, dan alat-alat
gelas.
2.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan
lain adalah yang berkualitas pro analisis keluaran E. Merck, yaitu : natrium
hidroksida, asam klorida, dinatrium etilen diamina tetra asetat, hidroksilamin
hidroklorida, kalium sianida, asam asetat, indikator eriokrom black T, indikator
kalkon, larutan dapar amonium klorida, amonium karbonat, asam sulfat, larutan
baku kalsium klorida, larutan baku magnesium sulfat, dan air suling (laboraturium
kimia kuantitatif).
2.4 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa
membandingkan dengan susu yang sama dari daerah lain. Sampel yang digunakan
adalah susu kambing dan susu sapi yang diperoleh dari Tanjung Morawa.
18
2.5 Pembuatan Pereaksi
2.5.1 Larutan NaOH 4 N
Dilarutkan NaOH sebanyak 80,02 gr diencerkan dengan air suling hingga
500 ml (Ditjen POM, 1979).
2.5.2 Larutan HCl 2 N
Dilarutkan 17 ml HCl 37 % b/v pada 100 ml air suling (Ditjen POM,
1979).
2.5.3 Larutan Na2EDTA 0,05 M
Dilarutkan 18,61 gram dinatrium edetat kedalam 1000 ml air suling
(Ditjen POM, 1979).
2.5.4 Indikator Kalkon 1 % b/b
Ditimbang 100 mg kalkon dan campur dengan 10 gram natrium sulfat
anhidrat (Ditjen POM, 1979).
2.5.5 Indikator Eriokrom Black T (EBT) 1 % b/b
Campurkan 10 mg EBT dan 1 gram NaCl, gerus sampai homogen (Ditjen
POM, 1979).
2.5.6 Larutan Hidroksilamin HCl 10 %
Dilarutkan 10 gram hidroksilamin HCl dalam 100 ml air suling (Ditjen
POM, 1979).
2.5.7 Larutan Asam Asetat 2 N
Ditambahkan 116 ml asam asetat glasial 99,5% b/v dengan air secukupnya
hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).
19
2.5.8 Larutan Dapar Amonium Klorida pH 10
Dilarutkan 67,5 gram amonium klorida dalam 650 ml amonia 27% b/v
tambahkan air secukupnya hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).
2.5.9 Larutan Kuning Titan 0,1 %
Dilarutkan 0,1 gram kuning titan dalam 100 ml air ( Vogel,1985).
2.5.10 larutan Ammonium Oksalat 2,5 %
Dilarutkan 2,5 gram ammonium oksalat dalam 100 ml air suling
(Vogel,1985).
2.5.11 Larutan Meditren 1 %
Meditren sebanyak 1 g dilarutkan dalam 100 ml air suling.
2.6 Prosedur Penelitian
2.6.1 Pembakuan Dinatrium Edetat
Ditimbang seksama + 220 mg ZnSO4.7H2O, dilarutkan dalam 25 ml air,
ditambahkan 5 ml dapar ammonium klorida pH 10 kemudian ditambahkan 50 mg
campuran indikator EBT dalam NaCl dan dititrasi dengan Na2EDTA sampai
terjadi warna biru yang stabil.
2.6.2 Pembuatan Larutan Kalsium 3000 ppm
Ditimbang 300 mg CaCl2, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan
dilarutkan dengan air suling hingga garis tanda.
2.6.3 Pembuatan Larutan Magnesium 500 ppm
Ditimbang 50 mg MgSO4, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan
dilarutkan dengan air suling hingga garis tanda.
20
2.6.4 Prosedur Destruksi ( Cahyadi W,2006).
Ambil 25 ml susu, kemudian susu dipanaskan diatas hot plate selama + 5
jam untuk menghilangkan unsur organik sampai mengarang, temperaturnya
dinaikkan perlahan (setiap kenaikkan 500 C). Kemudian diabukan di dalam tanur
pada temperatur 10000 C selama ± 8 jam, dibiarkan dingin dalam desikator.
2.6.5 Analisa Kualitatif
2.6.5.1 Analisa Kualitatif Kalsium
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, asamkan dengan sedikit
asam klorida encer. Cairan jernih yang diperoleh diperiksa kalsiumnya, yaitu :
1. Kedalam tabung reaksi dimasukkan ± 2 ml sampel, lalu ditambahkan
± 1 ml larutan ammonium oksalat, dikocok dan didiamkan. Terbentuk
endapan putih berupa Kristal yang dapat dilihat di bawah mikroskop
seperti amplop(Vogel, 1985).
2. Kedalam tabung reaksi dimasukkan ± 2 ml larutan sampel, lalu
ditambahkan ± 1 ml larutan meditren. Terbentuk endapan kristal berwarna
kuning (Vogel,1985). Data dapat di lihat pada halaman 16.
2.6.5.2 Analisa Kualitatif Magnesium
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, asamkan dengan sedikit
asam klorida encer. Cairan jernih yang diperoleh diperiksa magnesiumnya, yaitu :
1. Kedalam tabung reaksi masukkan ± 2 ml larutan sampel, lalu tambahkan ±
1 ml larutan titan yellow kemudian ditambahkan NaOH 2 N dan diamati.
Terbentuk endapan merah (Vogel, 1985). Data dapat di lihat pada
halaman 17.
21
2.6.6 Analisa Kuantitatif
2.6.6.1 Penetapan Kadar Kalsium Hasil Dekstruksi
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, diasamkan dengan
sedikit asam klorida encer dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml larutan dan
ditambahkan air 100 ml, ditambahkan ± 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12 – 13,
dicek dengan indikator universal. Ditambahkan 5 ml hidroksilamin HCl 10% dan
30 mg kalium sianida. Dicek pH larutan. Kemudian larutan dititrasi dengan
dinatrium edetat 0,0494 M. Berdasarkan orientasi, penambahan indikator kalkon
100 mg dilakukan sebelum titik akhir titrasi yaitu setelah penambahan ± 2 ml
dinatrium edetat. Titrasi dilanjutkan sampai warna indikator berubah dari merah
ungu menjadi biru. Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat pada
Lampiran 2 halaman 25.
2.6.6.2 Penetapan Kadar Magnesium Hasil Dekstruksi
Hasil destruksi dilarutkan dalam beberapa ml air, diasamkan dengan
sedikit asam klorida encer dan dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml
kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml larutan dan
ditambahkan air 50 ml. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan dapar ammonium
klorida pH 10. Ditambahkan indikator eriokrom black T 100 mg.Dititrasi dengan
dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru.
Perlakuan diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat pada Lampiran 3
halaman 26.
22
2.6.6.3 Penetapan Kadar Kalsium Dengan Penambahan Asam ( Sentrifuge )
20 ml susu segar diasamkan dengan asam asetat 2 N sampai pH 4,6.
Larutan yang diperoleh disentrifuge sampai diperoleh dua bagian, yaitu bagian
yang jernih dan bagian padatan. Bagian yang jernih dipindahkan ke dalam
erlenmeyer (massa 1). Bagian padat (massa 2) dicuci dengan + 20 ml air dan
disentrifuge kembali. Hasil sentrifuge dicampurkan ke dalam massa 1. Massa 1
yang berbentuk cairan dikerjakan dengan cara 1 dan massa 2 yang berbentuk
padat dikerjakan dengan cara 2.
Cara 1: Massa 1 disaring, kemudian kertas saring dibilas beberapa kali. Filtrat
yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian
tambahkan air suling sampai garis tanda. Diambil 40 ml dan
ditambahkan air sampai 100 ml. Ditambahkan ± 2 ml NaOH 4N sampai
pH 12 – 13, dicek dengan indikator universal. Ditambahkan 5 ml
hidroksilamin HCl 10% dan ditambahkan 30 mg kalium sianida. Dicek
pH larutan. Kemudian larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494
M. Berdasarkan orientasi, penambahan indikator kalkon 100 mg
dilakukan sebelum titik akhir titrasi yaitu setelah penambahan ± 2 ml
dinatrium edetat. Titrasi dilanjutkan sampai warna indikator berubah
dari merah ungu menjadi biru.
Cara 2 : Bagian padat (massa 2) dilarutkan dalam NaOH 2 N dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai
garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan 100 ml air suling.
Kemudian pH dinaikkan menjadi 12 – 13. Ditambahkan 5 ml
hidroksilamin HCl 10%, 30 mg kalium sianida dan 100 mg indikator
23
kalkon. Dititrasi dengan larutan dinatrium edetat 0,0494 M sampai
warna indikator berubah dari merah ungu menjadi biru. Perlakuan
diulangi sebanyak 6 kali. Data dapat di lihat Lampiran 4 halaman 27.
2.6.6.4 Penetapan Kadar Magnesium Dengan Penambahan Asam

(Sentrifuge)
20 ml susu segar diasamkan dengan asam asetat 2 N sampai pH 4,6. Larutan yang
diperoleh disentrifuge sampai diperoleh dua bagian, yaitu bagian yang jernih dan
bagian padatan. Bagian yang jernih dipindahkan ke dalam erlenmeyer (massa 1).
Bagian padat (massa 2) dicuci dengan + 20 ml air dan disentrifuge kembali. Hasil
sentrifuge dicampurkan ke dalam massa 1. Massa 1 yang berbentuk cairan
dikerjakan dengan cara 1 dan massa 2 yang berbentuk padat dikerjakan dengan
cara 2.
Cara 1 : Massa 1 disaring, kemudian kertas saring dibilas denagn air suling
beberapa kali. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu
tentukur 100 ml kemudian ditambahkan air suling sampai garis tanda.
Diambil 40 ml dan ditambahkan 50 ml air, 10 ml larutan dapar
amonium klorida pH 10 dan 100 mg indikator eriokrom black T.
Larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna
larutan berubah dari violet menjadi biru.
Cara 2 : Bagian padat (massa 2) dilarutkan dalam NaOH 2N dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan air suling sampai
garis tanda. Diambil 40 ml dan ditambahkan 50 ml air, 10 ml larutan
dapar amonium klorida pH 10 dan 100 mg indikator eriokrom black T.
Larutan dititrasi dengan dinatrium edetat 0,0494 M hingga warna
24
larutan berubah dari violet menjadi biru.Perlakuan diulangi sebanyak 6
kali. Data dapat di lihat pada Lampiran 5 halaman 28.
2.6.7 Analisa Statistik
2.6.7.1 Uji Penolakan Hasil Analisis
Hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam
sampel, adakalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan
dengan yang lain sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang
sangat menyimpang.
Cara untuk melakukan analisa terhadap data yang menyimpang adalah
dengan Dixon’s Q-test yang dirumuskan sebagai berikut :
nilai yang dicurigai − nilai yang terdekat

Qhitung =
nilai tertinggi − nilai yang terendah
Selanjutnya nilai Qhitung ini dibandingkan dengan nilai Qtabel. Jika nilai
Qhitung ini lebih kecil dari Qkritis, maka hipotesis diterima (Rohman, 2007).
Nilai Q kritis dapat dilihat pada Lampiran 29 halaman 57.
2.6.8 Kadar Kalsium dan Magnesium
Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran larutan sampel, ditentukan
rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% (Wibisono,2005)
dengan rumus sebagai berikut:
µ = X ± t (½ α, df) s / n
Keterangan : µ = interval kepercayaan kadar sampel
X = kadar rata-rata sampel
25
t(½ α, df) = nilai t kritis dengan df (derajat bebas) = n-1
dan α= 0,05, nilai tkritis dapat dilihat pada Lampiran
30.
s = standar deviasi
n = jumlah perlakuan
Data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval
kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05.
2.6.9 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata
Ketika menguji perbedaan dua rata-rata, populasi mempunyai varians yang
sama agar pengujian bisa berlangsung (Wibisono,2005).
Ha : σ12 = σ22
2
S1
Fhitung = 2
S2
Ha diterima jika F hitung ≤ F (1/2α,(df1, df2)) dimana df = n-1
Nilai F kritis dapat dilihat pada lampiran 31 halaman 59.
Keterangan : S12 = Varians 1
S22 = Varian 2
S12 > S22
σ12 = σ22 ,statistik yang digunakan adalah :
( X1 − X 2
t=
s 1 + 1
n1 n2
(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22
s2 =
n1 + n 2 − 2
Keterangan : = Rata-rata susu sapi
26
= Rata-rata susu kambing
n1 = Jumlah populasi susu sapi
n2 = Jumlah populasi susu kambing
kriteria pengujian diterima Ha jika –t(1/2α,df)<t,t(1/2α,df) dimana t1/2α didapat dari
daftar t dengan df = (n1+n2-2).
Nilai tkritis dapat dilihat pada lampiran 30 halaman 58.
2.6.10 Penentuan Uji Perolehan kembali
2.6.10.1 Pembuatan Larutan Standar
Dua puluh lima ml susu, dimasukkan ke dalam krus porselen dan
ditambahkan 2 ml larutan baku kalsium dan 2 ml larutan baku magnesium.
Dilakukan proses yang sama seperti prosedur 2.6.2. dan 2.6.3. Persen recovery
dihitung dengan rumus :
kadar total ( sampel + s tan dar ) − kadar sampel

% Recovery = x100%
Kadar laru tan s tan dar yang ditambahkan
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Dasar Pemilihan Dekstruksi yang Digunakan
Pemilhan dekstruksi yang digunakan yaitu dekstruksi kering, dimana suhu
yang digunakan yaitu 1000º C, hal ini dilakukan berdasarkan orientasi yang
dilakukan untuk mendapatkan hasil pengabuan yang sempurna.
Titik lebur dan titik didih untuk kalsium adalah 850º C dan 1440º C
sedankan titik lebur dan titik didih untuk magnesium adalah 1240º C dan 2095º C
(Windholz M,1983).
3.2 Uji Kualitatif
3.2.1 Uji Kualitatif Kalsium
Hasil uji kualitatif kalsium dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Uji Kualitatif Kalsium

Pereaksi
No Sampel
Larutan Meditren Larutan Amonium Oksalat
1 Susu kambing + +
2 Susu Sapi + +
Uji kualitatif yang dilakukan terhadap susu kambing dan susu sapi menunjukkan
hasil yang positif terhadap kalsium yaitu dengan larutan meditren membentuk
endapan jingga dan dengan larutan amonium oksalat membentuk endapan putih
(kristal amplop).
28
3.2.2 Uji Kualitatif Magnesium
Hasil uji kualitatif magnesium dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Uji Kualitatif Magnesium
Pereaksi
No Sampel
Kuning Titan
1 Susu Kambing + +
2 Susu Sapi + +
Uji kualitatif yang dilakukan terhadap susu kambing dan susu sapi
menunjukkan hasil yang positif terhadap magnesium yaitu dengan kuning titan
dan ditambahkan NaOH 2N, membentuk endapan merah.
3.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing dan
Susu Sapi Secara Kompleksometri.
3.3.1 Penetapan Kadar kalsium dan Magnesium dari Hasil Dekstruksi .
Hasil penetapan kadar kalsium dan magnesium dari hasil dekstruksi dapat dilihat
pada tabel 4.
Tabel 4. Hasil Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu

Kambing dan Susu Sapi Hasil Destruksi.
No Kalsium (mg/100ml) Magnesium (mg/100ml)
Susu Susu Sapi Susu Susu Sapi
Kambing Kambing
1 162,34 138,58 7,68 5,96
2 162,32 132,64 7,92 6,92
3 162,34 134,62 7,68 5,94
4 166,30 136,60 7,92 5,96
5 161,36 136,60 6,92 5,96
6 164,34 132,64 8,92 6,92
Kadar rata-rata 163,50 135,28 7,84 6,27
Hasil dari tabel 4 memperlihatkan kadar rata–rata kalsium pada susu kambing
adalah 163,50 mg dan susu sapi adalah 135,28 mg. Sedangkan kadar rata-rata
magnesium pada susu kambing adalah 7,84 mg dan susu sapi adalah 6,27 mg.
Menurut Sodiq (2002), kadar kalsium pada susu kambing adalah 134 mg dan pada
susu sapi 19 mg sedangkan kadar magnesium pada susu kambing adalah 14 mg
29
dan susu sapi adalah 13 mg. Dari hasil pengujian didapat bahwa kadar kalsium
dan magnesium pada susu kambing lebih besar daripada susu sapi hal ini
dikarenakan pakan yang diberikan. Pakan dibedakan menjadi pakan kasar dan
tambahan ( konsentrat ). Pakan kasar merupakan pakan yang kandungan serat
kasarnya tinggi berupa hijauan, seperti rumput dan dedaunan. Konsentrat
merupakan pakan tambahan. Fungsinya untuk menambah suplai nutrisi, terutama
protein, mineral dan vitamin. Pemberian konsentrat bisa berupa konsentrat
komersial (jadi) atau menyusun sendiri. Bahan– bahan konsentrat berupa ampas
tahu, bungkil kelapa, dedak, jagung giling dan ampas singkong (Susanto, 2005).
Bahan konsentrat yang biasa diberikan adalah bungkil kedelai, ampas tahu,
bungkil kelapa, atau campuran dari beberapa konsentrat. Misalnya 20 % ampas
tahu, 15 % bungkil kedalai, 1 % garam dapur, dan 2 % tepung tulang ( Sodiq,
2002).
3.3.2 Penetapan Kadar kalsium dan Magnesium Dengan Penambahan Asam

(Sentrifuge) .
Hasil penetapan kadar kalsium pada susu kambing dan susu sapi dengan
penambahan asam dapat dilihat pada tabel 5.
Tabel 5. Hasil Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Kambing dan Susu Sapi
Dengan Penambahan Asam (Sentrifuge).
No Kalsium (mg/100ml) Magnesium (mg/100ml)
Susu kambing Susu sapi Susu kambing Susu sapi
1 133,6 103,9 12,4 7,45
2 128,65 116,3 9,9 9,9
3 143,5 101,45 12,4 4,95
4 150,95 101,45 12,35 4,95
5 128,65 103,9 9.9 7,45
6 150,95 116,3 12,35 4,95
Rata-rata 139,38 107,21 11,55 6,60
Hasil dari tabel 5 memperlihatkan kadar rata–rata kalsium pada susu
kambing adalah 139,38 mg dan susu sapi adalah 107,21 mg. Sedangkan kadar
rata-rata magnesium pada susu kambing adalah 11,55 mg dan susu sapi adalah
30
6,60 mg. Menurut Sodiq (2002), kadar kalsium pada susu kambing adalah 134 mg
dan pada susu sapi 19 mg sedangkan kadar magnesium pada susu kambing adalah
14 mg dan susu sapi adalah 13 mg. Dari hasil pengujian didapat bahwa kadar
kalsium susu kambing lebih besar daripada susu sapi. Analisa dilanjutkan dengan
perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat di Lampiran 9 sampai 16
halaman 32 sampai 39).
Hasil analisa kuantitatif kalsium dan magnesium dapat dilihat pada tabel 6.
Tabel 6. Data Kadar kalsium dan Magnesium (mg/ml) pada susu kambing dan
susu sapi hasil Dekstruksi (dengan volume sampel 25 ml).
No Sampel Kadar Kalsium Kadar Magnesium

(mg/100ml) (mg/100ml)
1 Susu kambing 163,50±1,9057 7,84±1,9187
2 Susu Sapi 135,28±2,3216 6,27±0,5228
Tabel 7. Data Kadar kalsium dan Magnesium (mg/ml) pada Susu Kambing dan
Susu Sapi Hasil Penambahan Asam (Sentrifuge) (dengan volume
sampel 20 ml).
No Sampel Kadar Kadar Magnesium

Kalsium(mg/100ml) (mg/100ml)
1 Susu Kambing 139,38±10,9908 11,55±1,3414
2 Susu Sapi 107,21±7,4730 6,60±2,1250
Kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing dan susu sapi dengan
cara dekstruksi dan dengan penambahan asam (sentrifuge) mempunyai kadar yang
berbeda. Dimana dengan metode dekstruksi mempunyai kadar yang lebih besar
daripada dengan metode penambahan asam (Sentrifuge), dengan volume yang
digunakan yaitu metode dekstruksi (25 ml) lebih besar daripada dengan
penembahan asam (sentrifuge) (20 ml), apabila voleme sampel yang digunakan
untuk penambahan asam (sentrifuge) lebih besar daripada dengan metode
dekstruksi, maka kadar yang diperoleh lebih besar dengan penambahan asam
31
(sentrifuge), hal ini disebabkan karena larutan yang tidak jernih pada sampel dapat
mengakibatkan warna titik akhir titrasi yang diperoleh tidak begitu jelas sehingga
mempengaruhi kadar sampel yang diperoleh, dan adanya penambahan air suling
yang berulang–ulang, kemudian disaring kemungkinan mempengaruhi kadar
kalsium dan magnesium. Pakan ternak juga mempengaruhi kadar kalsium dan
magnesium pada susu kambing dan susu sapi.
Dilakukan uji beda nilai rata-rata secara statistik dengan distribusi t pada
taraf kepercayaan 95% (Perhitungan dapat dilihat di lampiran 18 sampai 21
halaman 41 sampai 48). Dari perhitungan diperoleh bahwa Hipotesa (Ha) diterima,
yaitu terdapat perbedaan rata-rata kadar mineral kalsium dan magnesium pada
susu kambing dan susu sapi.
3.4 Uji Perolehan kembali
Hasil uji perolehan kembali dapat dilihat pada tabel 6.
Tabel 8. Perhitungan perolehan Kembali (%)
No Sampel Logam yang dianalisa Perolehan Kembali (%)

1 Susu kambing Kalsium 90,69
Magnesium 93,91
2 Susu sapi Kalsium 95,13
Magnesium 90,35
Perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada lampiran 21 halaman
53&54). Kisaran rata rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk 1 ppm
yang diperiksa ialah 80-110 % (WHO,1989). Dari hasil yang diperoleh tersebut
maka dapat disimpulkan bahwa metode yang dilakukan cukup baik.
32
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
1. Dari hasil dekstruksi yang dilalukan pada susu kambing diperoleh bahwa kadar
kalsium sebesar 165,4057 ≤ x ≤ 161,5943 mg/100ml, dan kadar magnesium
sebesar 9,7587 ≤ x ≤ 5,9213 mg/ 100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh
≤ x ≤ 132,9584
kadar kalsium sebesar 137,6016 mg/100ml, dan kadar
magnesium sebesar 6,7928 ≤ x ≤ 5,7472 mg/ 100ml.
Dengan penembahan asam (sentrifuge) yang dilakukan pada susu kambing
≤ x ≤ 128,3892 mg/
diperoleh kadar kalsium sebesar 150,3708 100ml, dan
kadar magnesium sebesar 12,8914≤ x ≤ 10,2086 mg/ 100ml, sedangkan pada
susu sapi diperoleh kadar kalsium sebesar 114,683≤ x ≤ 99,737 mg/100ml,
dan kadar magnesium sebesar 8,725 ≤ x ≤ 4,475 mg/100ml.
2. Kadar kalsium dan magnesium pada susu kambing lebih besar daripada susu
sapi.
4.2 Saran
Disarankan kepada masyarakat, bahwa lebih baik mengkonsumsi susu
kambing, karena susu kambing mengandung kalsium dan magnesium lebih besar
daripada susu sapi.
33
DAFTAR PUSTAKA
http.www.Digitized by USU Digital Library.
Almatsier, S.. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka
Utama. Jakarta : Hal : 228-229, 235-236.
Cahyadi, W. (2006). Bahan Tambahan Pangan. Jakarta : Penerbit Bumi Aksara.

Hal : 225.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen

Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal : 76, 79.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal : 1061, 1133, 1137, 1165.
Day, R. A. dan Underwood, a. L.. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga. Hal : 197-251.
Harjadi, (1990). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta. Penerbit Gramedia. Jakarta.
Hal : 272-274.
Harmita, (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I, No.3. Hal : 117-128.
Irianto, A. 2004. Statistik Konsep Dasar dan Aplikasinya. Jakarta: Prenada Media.
Hal. 217-237.
Khomsan. A.. (2002). Pangan Dan Gizi Untuk Kesehatan. Raja Gravindo
Persada. Jakarta. Hal : 147,159, 167.
Kanisius. (1994). Beternak Sapi Perah. Jakarta. Aksi Agraris Kanius. Hal : 29.
Kisman, S.. (1981). Analisis Farmasi. Yogyakarta. Gadjah mada University Press.
Hal : 529.
Nazliniwaty (1988). Penetapan Kadar Kalsium pada Susu Sapi Segar Secara
Kompleksometri. Skiripsi. jurusan Farmasi. FMIFA USU Medan. Hal :
26,27,28,29,30.
Rivai, H.. (1995). Azas pemeriksaan Kimia. Jakarta. Penerbit Universitas

Indonesia. Hal : 229, 237, 247, 248.
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pusataka Pelajar. Hal.19-

22, 298, 305, 311, 312.
34
Sodiq, A.. (2002). Kambing Peranakan Etawa. Jakarta. Agromedia Pustaka. Hal :
13,57.
Susanto, D.. (2005). Susu Kambing. Jakarta. Penebar Swadaya. Hal : 31.
Tarwotjo, S. C.. (1998). Dasar-Dasar Gizi Kuliner. Jakarta. PT Gramedia
Widiasarana. Hal : 102.
Vogel. (1989). Buku Teks Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat.
Jakarta. Penerbit Buku Kedokteran. Hal : 959.
Winarno, F. G.. (1995). Kimia Pangan Dan Gizi. Jakarta. Penerbit PT Gramedia
Pustaka Utama. Hal : 154-155.
Wibisono, Y. 2005. Metode Statistik. Cetakan I. Yogyakarta: Gadjah Mada

University Press. Hal. 22.
35
Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Na2EDTA
No Berat ZnSO4.7H2O (mg) Volume Na2EDTA (ml)
1 227 16,00
2 229 16,50
3 228 16,00
Normalitas Na2EDTA =
BE ZnSO4.7H2O = 287,6
N1 = = = 0,0493 N
N2 = = = 0,0482 N
N3 = = = 0,0495 N
Harga Rata-Rata dan Deviasi :
Nr1 = = = 0,0487 N
Nr2 = = = 0,0494 N
Nr3 = = = 0,0488 N
d1 = x100% = x 100% = 1,2%
d2 = x 100% = x 100% = 0,2%
d3 = x 100% = x 100% = 1,4%
Normalitas Na2EDTA adalah normalitas rata – rata dengan deviasi terkecil, dalam
hal ini adalah Nr2 = 0,0494 N dengan deviasi terkecil d2 = 0,2 %
Jadi, normalitas Na2EDTA adalah 0,0494 N.
36
Lampiran 2. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing Hasil

Dekstruksi.
Sampel Volume Vol. Na2EDTA 0,0494 Kadar Kadar
Sampel(ml) M (ml) Kalsium Magnesium
Parsial Total (mg/100 ml) (mg/100 ml)
1 25 8,20 8,60 162,34 7,68
2 25 8,30 8,70 164,32 7,92
3 25 8,20 8,60 162,34 7,68
4 25 8,40 8,80 166,30 7,92
5 25 8,15 8,50 161,36 6,92
6 25 8,30 8,75 164,34 8,92
37
Lampiran 3. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Sapi Hasil Dekstruksi
Sampel Vol. Na2EDTA 0,0494 M Kadar Kalsium Kadar

Volume (ml) (mg/100 ml) Magnesium
Sampel Parsial Total (mg/100 ml)
(ml)
1 25 7,00 7,30 138,58 5,96
2 25 6,75 7,10 132,64 6,92
3 25 6,80 7,10 134,62 5,94
4 25 6,90 7,20 136,60 5,96
5 25 6,90 7,20 136,60 5,96
6 25 6,75 7,10 132,64 6,92
Volume
Aslida Satia Vol. Na2EDTA
Mirna : Penetapan 0,0494
Kadar Kalsium MMagnesium
Dan Vol.Pada
Na2EDTA 0,0494
Susu Kambing MSusu Sapi
Dan Kadar Ca
Secara Kadar
No Repository
USU Sampel© 2009 (ml) untuk Parsial (ml) untuk Total (mg/100 Mg (
( l) l) /100
38
Bentuk Bentuk Total Bentuk Bentuk Total

Cairan Padatan Cairan Padatan
1 20 4,10 1,30 5,40 4,30 1,60 5,90 133,6 12,4
2 20 4,00 1,20 5,20 4,20 1,40 5,60 128,65 9,9
3 20 4,40 1,40 5,80 4,80 1,50 6,30 143,5 12,4
4 20 4,70 1,40 6,10 4,90 1,70 6,60 150,95 12,35
5 20 4,00 1,20 5,20 4,20 1,40 5,60 128,65 9,9
6 20 4,70 1,40 6,10 4,90 1,70 6,60 150,95 12,35
Lampiran 4. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Kambing Secara

Sentrifuge.
Lampiran 5. Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu Sapi Secara

Sentrifuge.
39
No Volume Vol. Na2EDTA 0,0494 M Vol. Na2EDTA 0,0494 M Kadar Ca Kadar Mg

Sampel (ml) untuk Parsial (ml) untuk Total (mg/100 ( mg/100
(ml) Bentuk Bentuk Total Bentuk Bentuk Total ml) ml)
Cairan Padatan Cairan Padatan
1 20 3,70 0,50 4,20 3,80 0,70 4,50 103,9 7,45
2 20 3,90 0,80 4,70 4,10 1,00 5,10 116,3 9,9
3 20 3,60 0,50 4,10 3,70 0,60 4,30 101,45 4,95
4 20 3,70 0,50 4,20 3,70 0,60 4,30 101,45 4,95
5 20 3,70 0,50 4,20 3,70 0,60 4,30 103,9 7,45
6 20 3,90 0,80 4,70 4,00 0,90 4,90 116,3 4,95
40
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu

Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi
Perhitungan :
41
Volume sampel : 40 ml
Volume Na2EDTA yang terpakai : 8,20 ml
Berat atom kalsium : 40,08
Kadar kalsium dan magnesium dihitung berdasarkan atas :
mgrol Ca = mgrol Na2EDTA

=VxM
mg Ca = V x M x BA
= 8,20 x 0,0494 M x 40,08 = 16,235 mg
Dalam 100 ml : x 16,235 mg = 40,587 mg …………. ( 25 ml )
Dalam 100 ml susu mengandung kalsium sebanyak :
x 40,587 mg = 162,34 mg
Total
Vol. Na2EDTA yang terpakai : 8,60 ml

=VxM
mg Ca = V x M x BA
= 8,60 ml x 0,0494 M x 40,08
= 17,027 mg
Dalam 100 ml : x 17,027 mg = 42,567 mg…………. (25 ml)
Dalam 100 ml susu kambing mengandung : x 42,567 mg = 170,02 mg
Jadi kadar magnesium adalah : 170,02 mg – 162,34 mg = 7,68 mg
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu

Kambing dan Susu Sapi Dengan Cara Sentrifuge.
Perhitungan :
42

=VxM
mg Ca = V x M x BA
= 4,20 x 0,0494 M x 40,08 = 8,315 mg
100 ml
Dalam 100 ml : x 8,315 mg = 20,787 mg …………. ( 20 ml )
40 ml
100 ml
x 20,787 mg = 103,9 mg
20 ml
Total

=VxM
mg Ca = V x M x BA
= 4,50 ml x 0,0494 M x 40,08
= 8,909 mg
100 ml
Dalam 100 ml : x 8,909 mg = 22,272 mg……… ( 20 ml)
40 ml
100 ml
20 ml
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu

Kambing Hasil Dekstruksi.
No Kadar Kalsium(x) X- X (X - X )2
1 162,34 -1,16 1,3456
43
2 164,32 0,82 0,6724

3 162,34 -1,16 1,3456
4 166,30 2,8 7,84
5 161,36 -2,14 4,5796
6 164,34 0,84 0,7056
∑x = 981,04 ∑( X - X 2 )= 16,4888
X = 163,50
Pengujian hasil analisis dengan Q-test, data yang ke-4 adalah data yang paling
menyimpang.
166,30 − 164,34
Qhitung = = 0,3967
166,30 − 161,36
Nilai Qkritis pada tahap kepercayaan 95% adalah 0,621.
Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima.
S=
∑ (x − x ) 2
=
16,4888
=1,8159
n −1 5
Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing hasil
dekstruksi adalah :
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 163,50± 2,5706 x 1,8159/ 6
µ = 163,50 ± 1,9057 mg /100 ml
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Magnesium Pada Susu

Kambing Hasil Dekstruksi.
No Kadar X- X (X - X )2
44
Magnesium(x)
1 7,68 -0,16 0,0256
2 7,92 0,08 0,0064
3 7,68 -0,16 0,0256
4 7,92 0,08 0,0064
5 6,92 -0,92 0,8464
6 8,92 1,08 1,1664
∑x = 47,04 ∑( X - X )2 = 2,0768
X = 7,84
menyimpang.
8,92 − 7,92
Qhitung = = 0,5
8,92 − 6,92
S=
∑ (x − x ) 2
=
2,0768
=0,6447
n −1 5
Kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing hasil
dekstruksi adalah:
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 7,84 ± 2,5706 x 1,88283/ 6
µ = 7,84 ± 1,9187 mg/100ml
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Sapi
Hasil Dekstruksi.
No Kadar Kalsium(x) X- X (X - X )2
45
1 138,58 3,3 10,89

2 132,64 -2,64 6,9696
3 134,62 -0,66 0,4356
4 136,60 1,32 1,7424
5 136,60 1,32 1,7424
6 133,64 -1,64 2,6896
∑x = 811,68 ∑( X - X )2 = 24,4696
X = 135,28
menyimpang.
138,58 − 136,60
Qhitung = = 0,2828
138,58 − 132,64
S=
∑ (x − x ) 2
=
24,4696
=2,2122
n −1 5
Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi hasil
dekstruksi adalah:
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 135,28 ± 2,5706 x 2,2122/ 6
µ = 135,28 ± 2,3216 mg/100ml

Sapi Hasil Dekstruksi.
46
Kadar
No
Magnesium(x) X- X (X - X )2
1 5,96 -0,31 0,0961
2 6,92 0,65 0,4225
3 5,94 -0,33 0,1089
4 5,96 -0,31 0,0961
5 5,96 -0,31 0,0961
6 6,92 0,65 0,4225
∑x = 37,66 ∑( X - X )2 = 1,2422
X = 6,27
menyimpang.
6,92 − 5,96
Qhitung = = 0,02
6,92 − 5,94
S=
∑ (x − x ) 2
=
1,2422
=0,4984
n −1 5
Kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi hasil
dekstruksi adalah:
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 6,27 ± 2,5706 x 0,4984/ 6
µ = 6,27 ± 0,5228 mg/100ml
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu

Kambing Secara Sentrifuge.
47
No Kadar Kalsium( X ) X- X (X - X )2
1 133,6 -5,78 33,4084
2 128,65 -10,73 115,1329
3 143,5 4,12 16,9744
4 150,95 11,57 133,8649
5 128,65 -10,73 115,1329
6 150,95 11,57 133,8649
∑x = 836,3 ∑(x-x)2 = 548,3784
X = 139,38
menyimpang.
150,95 − 143,5
Qhitung = = 0,3340
150,95 − 128,65
S=
∑ (x − x ) 2
=
548,3784
=10,4726
n −1 5
Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing secara
sentrifuge adalah:
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 139,38 ± 2,5706 x 10,4726/ 6
µ = 139,38 ± 10,9908 mg/100ml
48
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Kalsium Pada Susu Sapi
Secara Sentrifuge.
No Kadar Kalsium( X ) X- X (X - X )2
1 103,9 -3,31 10,9561
2 116,3 9,09 82,6281
3 101,45 -5,76 33,1776
4 101,45 -5,76 33,1776
5 103,9 -3,31 10,9561
6 116,3 9,09 82,6281
∑x = 643,3 ∑(x-x)2 = 253,5236
X = 107,21
Pengujian analisis dengan Q-test, data yang ke-3 & 4 adalah data yang paling
menyimpang.
116,3 − 103,9
Qhitung = = 0,8350
116,3 − 101,45
S=
∑ (x − x ) 2
=
269,219
=7,1207
n −1 5
Kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi secara
sentrifuge adalah :
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 107,21 ± 2,5706 x 7,1207/ 6
µ = 107,21 ± 7,4730 mg/100ml
49

Kambing Secara Sentrifuge.
No Kadar magnesium( X ) X- X (X - X )2
1 12,4 0,85 0,7225
2 9,9 -1,65 2,7225
3 12,4 0,85 0,7225
4 12,35 0,8 0,64
5 9,9 -1,65 2,7225
6 12,35 0,8 0,64
∑x = 69,3 ∑(x-x)2 = 8,17
X = 11,55
Pengujian hasil analisis dengan Q-test, bahwa data yang ke-2 adalah data yang
paling menyimpang.
12,4 − 12,35
Qhitung = = 0,02
12,4 − 9,9
S=
∑ (x − x ) 2
=
8,17
= 1,2782
n −1 5
kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing
secara sentrifuge adalah:
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 11,55 ± 2,5706 x 1,2782/ 6
µ = 11,55 ± 1,3414 mg/100ml
50

Sapi Secara Sentrifuge.
No Kadar magnesium( X ) X- X (X - X )2
1 7,45 0,85 0,7225
2 9,9 3,3 10,89
3 4,95 -1,65 2,7225
4 4,95 -1,65 2,7225
5 7,45 0,85 0,7225
6 4,95 -1,65 2,7225
∑x = 39,65 ∑(x-x)2 = 20,5025
X = 6,60
Pengujian hasil analisis dengan Q-test, bahwa data yang ke-1 adalah data yang
paling menyimpang.
9,9 − 7,45
Qhitung = = 0,4949
9,9 − 4,95
S=
∑ (x − x ) 2
=
20,5025
= 2,2049
n −1 5
Kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi secara
sentrifuge adalah:
µ = x ± t ( ½ α, df) s / n
µ = 6,60 ± 2,5706 x 2,2049/ 6
µ = 6,60 ± 2,1250 mg/100ml
51
Lampiran 17. Rekapitulasi Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium pada

Susu Kambing dan Susu Sapi secara Dekstruksi dan Sentrifuge.
Kadar ( X) (X- X ) (X- X )2
No Sampel Prosedur
Ca Mg Ca Mg Ca Mg
1 162,34 7,68 -1,16 -0,16 1,3456 0,0256
2 164,32 7,92 0,82 0,08 0,6724 0,0064
3 Dekstru 162,34 7,68 -1,16 -0,16 1,3456 0,0256
4 ksi 166,30 7,92 2,8 0,08 7,48 0,0064
5 Susu 161,36 6,92 -2,14 -0,92 4,5796 0,8464
6 Kambing 164,34 8,92 0,84 1,08 0,7056 1,1664
∑x 981,04 47,04 16,1288 2,0768
X 163,50 7,84
µ 163,50±1,9057 7,84 ± 1,9187
SD 1,8159 0,6447
7 138,58 5,96 3,3 -0,31 10,89 0,0961
8 132,64 6,92 -2,64 -1,8 6,9696 0,4225
9 Dekstru 134,62 5,94 -0,66 0,82 0,4356 0,1089
10 ksi 136,60 5,96 1,32 1,16 1,7424 0,0961
11 Susu 136,60 5,96 1,32 1,16 1,7424 0,0961
12 Sapi 133,64 6,92 -1,64 -2,8 2,6896 0,4225
∑x 812,68 37,66 24,4696 1,2422
X 135,4 6,27
µ 135,28 ± 2,3216 6,27 ± 0,5228
SD 2,2046 0,4984
13 133,6 12,4 -5,78 0,85 33,4084 0,7225
14 128,65 9,9 -10,73 -1,65 115,1329 2,7225
15 Sentrifu 143,5 12,4 4,12 0,85 16,9744 0,7225
16 ge 150,95 12,35 11,57 0,8 133,8649 0,64
17 Susu 128,65 9,9 -10,73 -1,65 115,1329 2,7225
18 kambing 150,95 12,35 11,75 0,8 133,1329 0,64
∑x 836,3 69,3 548,8649 8,17
X 139,38 11,55
µ 139,38 ± 10,9908 11,55 ± 1,3414
SD 10,4726 1,2782
19 103,9 7,45 -3,31 0,85 10,9561 0,1936
20 116,3 9,9 9,09 3,3 82,6281 8,3521
21 Sentrifu 101,45 4,95 -5,76 -1,65 33,1776 4,2436
22 ge 101,45 4,95 -5,76 -1,65 33,1776 4,2436
23 Susu 103,9 7,45 -3,31 0,85 10,9561 8,3521
24 Sapi 116,3 4,95 9,09 -1,65 82,6281 4,2436
∑x 643,3 39,65 253,5236 29,6286
X 107,21 6,60
µ 107,21 ± 7,4730 6,60 ± 2,1250
SD 7,1207 2,0249
52
Lampiran18. Pengujian Beda rata-rata kadar kalsium pada susu kambing dan
susu sapi hasil dektruksi.
No Kalsium Pada Susu Kambing Kalsium Pada Susu Sapi

1 X 2 = 163,50 X 1 = 135,28
2 S2 = 1,8159 S1 = 2,2122
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui varians kedua
populasi sama.
1. Ha : σ12 = σ22
2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2(5,5)) adalah = 7,1464
2
S1
3. Fhitung = 2
S2
2,2122 2
Fhitung =
1,8195 2
Fhitung = 1,3475
4. Fhitung < Fkritis
5. Hasil ini menunjukkan bahwa Ha diterima sehingga dapat disimpulkan
bahwa
σ12 = σ22
Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t.
Pengujian beda rata-rata :
(X1 − X 2
t=
s 1 + 1
n1 n2
53
(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22
s2 =
n1 + n 2 − 2
s=
(6 − 1)3,2974 2 + (6 − 1)4,8938 2
6+6−2
s 2 = 17,4110626
s = 4,1726
135,28 − 163,50
t=
1 1
4,1726 +
6 6
t = -3,8822
1. Ha = µ1 ≠ µ2
2. Dengan menggunakan taraf nyata α = 0,05 t0,05/2 = + 2,2281 untuk df =

6 + 6 – 2 = 10
3. Daerah kritis : t < -2,2281 dan t > 2,2281
4. Ha diterima yaitu terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium
pada susu kambing dan susu sapi.
54
Lampiran 19. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Magnesium pada Susu Kambing
dan Susu Sapi dari Hasil Dekstruksi.
No Magnesium Pada Susu Kambing Magnesium Pada Susu Sapi

1 X 2 = 7,84 X 1 = 6,27
2 S2 = 0,6447 S1 = 0,4984
populasi sama.
1. Ha : σ12 = σ22
2
S1
3. Fhitung = 2
S2
0,6447 2
Fhitung =
0,4984 2
Fhitung = 0,7786
bahwa
σ12 = σ22
( X1 − X 2
t=
s 1 + 1
n1 n2
(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22
s2 =
n1 + n 2 − 2
55
s=
(6 − 1)0,2484 2 + (6 − 1)0,0418 2
6+6−2
s 2 = 0,11721296
s = 0,3423
6,27 − 7,84
t=
1 1
0,3423 +
6 6
t = -2,6478
1. Ha = µ1 ≠ µ2
6 + 6 – 2 = 10
56
Lampiran 20. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Susu Kambing dan
Susu Sapi dengan Penambahan Asam (Sentrifuge)
No Kalsium Pada Susu Kambing Kalsium Pada Susu Sapi
1 X 2 = 139,38 X 1 = 107,21
2 S2 = 10,9908 S1 = 7,1207
populasi sama.
1. Ha : σ12 = σ22
2
S1
3. Fhitung = 2
S2
10,9908 2
Fhitung =
7,1207 2
Fhitung = 2,3823
bahwa
σ12 = σ22
Pengujian beda rata-rata
( X1 − X 2
t=
s 1 + 1
n1 n2
57
(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22
s2 =
n1 + n 2 − 2
s2 =
(6 − 1)50,70432 + (6 − 1)120,7976 2
6+6−2
s2 = 8581,493102
s 2 = 8581,493102
s = 92,6363
139,38 − 107,21
t=
1 1
92,6363 +
6 6
t = 0,2004
1. Ha = µ1 ≠ µ2
6 + 6 – 2 = 10
4. Ha diterima yaitu terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium pada susu
58
Lampiran 21. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Magnesium pada Susu Kambing
dan Susu Sapi Dengan Cara Sentrifuge
No Magnesium Pada Susu Kambing Magnesium Pada Susu Sapi

1 X 2 = 11,55 X 1 = 6,60
2 S2 = 1,2782 S1 = 2,2049
populasi sama.
1. Ha : σ12 = σ22
2
S1
3. Fhitung = 2
S2
2,0249 2
Fhitung =
1,2782 2
Fhitung = 2,5096
bahwa
σ12 = σ22
( X1 − X 2
t=
s 1 + 1
n1 n2
(n1 − 1) s12 + (n 2 − 1) s 22
s2 =
n1 + n 2 − 2
59
s2 =
(6 − 1)4,1002 2 + (6 − 1)1,6337 2
6+6−2
s 2 = 9,740307865
s 2 = 9,740307865
s = 3,1209
6,60 − 11,55
t=
1 1
3,1209 +
6 6
t =- 0,9156
1. Ha = µ1 ≠ µ2
6 + 6 – 2 = 10
60
Lampiran 22. Rekapitulasi pengujian Beda Rata-rata Kadar Kalsium dan Magnesium
pada Susu Kambing dan Susu Sapi Hasil Dekstruksi dan Sentrifuge.
No Sampel Mineral Prosedur S1 S2 Fhitung S t
1 Susu Ca Dekstruksi 135,28 - 2,2122 - 1,3457 4,1426 -3,8822

sapi
2 Susu - 163,50 - 1,8159
Kambing
3 Susu Mg Dekstruksi 6,27 - 0,4984 - 1,7786 0,3423 -2,6478
sapi
4 Susu - 7,84 - 0,6447
Kambing
5 Susu Ca Sentrifuge 107,21 - 7,1207 - 2,3823 92,6363 0,2004
Sapi
6 Susu - 139,38 - 10,9908
Kambing
7 Susu Mg Sentrifuge 6,60 - 2,0249 - 2,5096 3,1209 -0,9156
Sapi
8 Susu - 11,55 - 1,2782
kambing
61
Lampiran 23. Hasil Uji Perolehan Kembali kalsium Pada Susu Kambing dan
Susu Sapi Hasil Dekstruksi.
No Volume Sampel Kadar awal Kadar setelah % Recovery
sample (mg/100ml) penambahan
(ml) baku (mg/100ml)
1 25 162,34 421,72 86,46
2 25 164,32 411,8 82,49
3 25 Susu 162,34 446,52 94,73
4 25 Kambing 166,30 441,48 91,72
5 25 161,36 444,52 94,39
6 25 164,34 447,4 94,35
7 25 138,58 414,8 92,07
8 25 132,64 411,8 92,72
9 25 134,62 420,72 95,37

Susu Sapi
10 25 136,60 423,68 95,69
11 25 136,60 427,6 97
12 25 132,64 427,6 97,98
62
Lampiran 24. Hasil Uji Perolehan Kembali Magnesium Pada Susu Kambing dan
Susu Sapi Hasil Dekstruksi.
No Volume Sampel Kadar awal Kadar setelah % Recovery
sampel (mg/100ml) penambahan
(ml) baku (mg/100ml)
1 25 7,68 53,44 91,52
2 25 7,92 53,48 91,12
3 25 Susu 7,68 55,4 95,96
4 25 Kambing 7,92 55,4 94,96
5 25 6,92 54,4 94,96
6 25 8,92 56,4 94,96
7 25 5,96 54,4 96,88
8 25 6,92 51,48 89,12
9 25 5,94 51,48 91,08

Susu Sapi
10 25 5,96 48,4 84,88
11 25 5,96 49,48 87,04
12 25 6,92 53,48 93,12
63
Lampiran 25. Rekapitulasi Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar kalsium dan
Magnesium pada Susu kambing dan Susu sapi Hasil Dekstruksi.
No Vol. Sampel Mineral Kadar Kadar %

Sampel Awal Setelah Recovery
(ml) (mg/100ml) Penambahan
baku
(mg/100ml)
1 25 Susu Ca 162,34 421,72 86,46
2 25 kambing 164,32 411,8 82,49
3 25 162,34 446,52 94,73
4 25 166,30 441,48 91,72
5 25 161,36 444,52 94,39
6 25 164,34 447,4 94,35
7 25 Susu Sapi Ca 138,58 414,8 92,07
8 25 132,64 411,8 92,72
9 25 134,62 420,72 95,37
10 25 136,60 423,68 95,69
11 25 136,60 427,6 97
12 25 132,64 427,6 97,98
13 25 Susu Mg 7,68 53,44 91,52
14 25 Kambing 7,92 53,48 91,12
15 25 7,68 55,4 95,96
16 25 7,92 55,4 94,96
17 25 6,92 54,4 94,96
18 25 8,92 56,4 94,96
19 25 Susu Sapi Mg 5,96 54,4 96,88
20 25 6,92 51,48 89,12
21 25 5,94 51,48 91,08
22 25 5,96 48,4 84,88
23 25 5,96 49,48 87,04
24 25 6,92 53,48 93,12
64
Lampiran 26. Contoh Perhitungan Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
dan Magnesium.
Perhitungan :
=VxM
mg Ca = V x M x BA
= 21,30 x 0,0494 M x 40,08 = 42,172 mg
Dalam 100 ml : x 42,172 mg = 105,45 mg……………….. (25 ml)
x 105,45 mg = 421,72 mg
kadar sampel − kadar perolehan kembali

Kadar sebenarnya = x100%
jumlah yang ditambahkan
421,72 − 162,34
K= x100% = 86,46%
300
65
Total
=VxM
mg Ca = V x M x BA
= 24,00 ml x 0,0494 M x 40,08
= 47,51 mg
Dalam 100 ml : x 47,51 mg = 118,79 mg…………….(25 ml)
kadar sampel − kadar perolehan kembali

Kadar sebenarnya = x100%
jumlah yang ditambahkan
53,44 − 7,68
K= x100% = 91,12%
50
*Untuk hasil perolehan kembali dengan metode yang lain dihitung dengan cara
yang sama
66
Lampiran 27. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu
Dari Hasil Destruksi.
25 ml susu
Dimasukkan dalam krus porselen

Diuapkan samapai kering + 5 jam
Setelah kering dimasukkan dalam tanur pada suhu 1000 0c
selama + 8 jam
Dinginkan dalam Desikator
Hasil Destruksi
Dilarutkan dalam beberapa ml air, dan dilarutkan dalam

HCl (e)
Larutan Sampel
Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml

Diambil 40 ml untuk penetapan kadar kalsium dan
magnesium
Penetapan kadar Ca Penetapan kadar Mg

Ditambahkan 100 ml air Ditambahkan 50 ml air
Ditambahkan + 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12-13 Ditambahkan 10 ml Dapar
Ditambahkan 5 ml Hidroksilamin HCl 10% Amonium klorida pH 10
Ditambahkan 30 mg KCN Ditambahkan 100 mg
Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M indikator eriokrom blak T
Pada + 2 ml sebelum titik akhir titrasi cek pH 12-13 Dititrasi dengan Na2EDTA
Ditambahkan 100 mg indikator kalkon 0,0494 M
Titrasi dilanjutkan kembali
Merah ungu menjadi biru Merah violet menjadi biru
67
Lampiran 28. Prosedur Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Pada Susu
Dengan Cara Penambahan Asam (Sentrifuge).
20 ml susu
Tambah asam asetat 2N sampai pH 4,6

Disentrifuge sampai jernih
Dimasukkan dalam erlenmeyer
Bentuk padatan (M II) Bentuk Cairan (M I)

Ditambahkan air ± 20 ml
Disentrifuge kembali
Bentuk padatan (M II)dalam NaOH 2N

Dilarutkan Bentuk cairan ( MDisaring
I) dengan kertas saring
Dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml Kertas saring dibilas beberapa kali
Dicukupkan dengan air suling sampai 100 ml Dimasukkan dalam labu tentukur
Dicukupkan dengan air suling sampai 100 ml
40 ml untuk Mg
40 ml untuk Ca
Ditambahkan 100 ml air Ditambahkan 50 ml air
Ditambahkan + 2 ml NaOH 4 N sampai pH 12-13 Ditambahkan 10 ml Dapar
Ditambahkan 5 ml Hidroksilamin HCl 10% Amonium klorida pH 10
Ditambahkan 30 mg KCN Ditambahkan 100 mg
Dititrasi dengan Na2EDTA 0,0494 M indikator eriokrom blak T
Pada + 2 ml sebelum titik akhir titrasi cek pH 12-13 Dititrasi dengan Na2EDTA
Ditambahkan 100 mg indikator kalkon 0,0494 M
Titrasi dilanjutkan kembali
Merah ungu menjadi biru Merah violet menjadi biru
68
Lampiran 29. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%
Banyaknya data Nilai Qkritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
69
Lampiran 30. Nilai Distribusi t
70
Lampiran 31. Nilai Distribusi F Dengan α = 0,05
71

09e00622 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

09e00622 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BAHAN SEMINAR

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM PADA SUSU

Medan, Februari 2009

(Dra. Masfria,M.S., Apt.) (Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.)

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)

Telah dilakukan penetapan kadar kalsium dan magnesium pada susu

kambing dan susu sapi.

Pemeriksaan kedua mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.

Analisa kualitatif dilakukan dengan reaksi spesifik dari masing-masing mineral.

Untuk kalsium dengan pereaksi ammonium oksalat terbentuk endapan kristal

berwarna kuning. Untuk magnesium dengan kuning titan terbentuk endapan

Hasil analisis susu kambing secara dekstruksi diperoleh kadar kalsium

sebesar 165,4057 ≤ x ≤ 161,5943 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 9,7595

≤ x ≤ 5,9213 mg/100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh kadar kalsium

sebesar 137,6016 ≤ x ≤ 132,9584 mg/100ml dan kadar magnesium sebesar 6,7928

≤ x ≤ 5,7472 mg/100ml. Hasil analisis susu kambing secara sentrifuge diperoleh

kadar kalsium sebesar 150,3708≤ x ≤ 128,3892 mg/100ml dan kadar magnesium

sebesar 12,8914 ≤ x ≤ 10,2086 mg/100ml, sedangkan pada susu sapi diperoleh

sebesar 8,725 ≤ x ≤ 4,475 mg/100ml. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa

susu sapi baik hasil dekstruksi maupun secara sentrifuge.

The quantitative determination of calcium and magnesium in goat milk

and cow milk has been done .

The determination of the mineral was done qualitatively and

white crystalline sediment as envelope and with meditren occurred orange

sediment. Quantitative analysis of calcium and magnesium was done by using

≤ x ≤ 132,9584 mg/100ml and

≤ x ≤ 128,3892 mg/100ml and kadar

magnesium was 12,8914≤ x ≤ 10,2086 mg/100ml, whereas in cow milk of

calcium was 114,683≤ x ≤ 99,737 mg/100ml and magnesium wa s 8,725 ≤ x ≤

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................... ii

ABSTRAK .................................................................................................. iii

DAFTAR ISI .............................................................................................. v

DAFTAR TABEL .........................................................................................viii

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. ix

1.1. Latar Belakang .......................................................................... 1

1.2. Perumusan Masalah ................................................................... 5

1.3. Hipotesis ................................................................................... 5

1.4. Tujuan Penelitian ....................................................................... 5

BAB II METODOLOGI PENELITIAN

2.1. Lokasi Penelitian ....................................................................... 6

2.2. Alat-alat ..................................................................................... 6

2.3. Bahan-bahan ............................................................................... 6

2.4. Sampel ...................................................................................... 6

2.5. Pembuatan Pereaksi....................................................................... 7

2.5.1. Larutan NaOH 4N ............................................................ 7

2.5.2. Larutan HCl 2N ............................................................... 7

2.5.3. Larutan Na2EDTA 0,05 M ............................................... 7

2.5.4. Indikator kalkon 1% b/b ................................................... 7

2.5.5. Indikator eriokrom black T (EBT) 1% b/b ........................ 7

2.5.6. Larutan hidroksilamin HCl 10% b/v……………………… 7

2.5.7. Larutan asam asetat 2N…………………………………… 7

2.5.8. Larutan dapar ammonium klorida pH 10…………………. 8

2.5.9. Larutan kuning titan 0,1% b/v…………………………….. 8

2.5.10. Larutan ammonium oksalat 2,5% b/v……………………. 8

2.5.11 Larutan meditren 1% b/v…………………………………. 8

2.6. Prosedur Penelitian .................................................................... 8

2.6.1. Pembakuan dinatrium edetat ............................................ 8

2.6.2. Pembuatan larutan kalsium 3000 ppm .............................. 8

2.6.3. Pembuatan larutan magnesium 500 ppm ........................... 8

2.6.4. Prosedur dekstruksi .......................................................... 9

2.6.5. Analisa kualitatif .............................................................. 9

2.6.5.1. Analisis Kualitatif kalsium .................................. 9

2.6.5.2. Analisa kualitatif magnesium................................. 9