UJI ALKOHOL DALAM PARFUM

DENGAN KROMATOGRAFI GAS

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

OLEH :

TIARA MULYANI RAMBAH

1803112755

DOSEN PRAKTIKUM : Dr. SOFIA ANITA, M.Sc

ASISTEN PRAKTIKUM : SASKIA
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SABTU/08 MEI 2021
KELAS :C

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2021
 NILAI

UJI ALKOHOL DALAM PARFUM

DENGAN KROMATOGRAFI GAS

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

OLEH :

TIARA MULYANI RAMBAH

18031112755

DOSEN PRAKTIKUM : Dr. SOFIA ANITA, M.Sc

ASISTEN PRAKTIKUM : SASKIA
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SABTU/01 MEI 2021
KELAS :C

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2021
 KATA PENGANTAR

Puji dan Syukur Penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat dan
rahmat-Nya Penulis dapat menyelesaikan Praktikum dan Penulisan Laporan
Praktikum yang berjudul “Penentuan Kalsium (Ca) dalam Susu dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom”.
Penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Drs. T. Abu Hanifah,
M.Si selaku Dosen Praktikum dan Saudara Romauli S. Pane selaku Asisten
Praktikum yang telah bersedia memberikan bimbingan dan arahan kepada Penulis
selama Praktikum.
Harapan Penulis semoga Laporan Praktikum ini dapat bermanfaat dan
dapat menambah pengetahuan. Terimakasih.

Pekanbaru, 08 Mei 2021

Tiara Mulyani Rambah

1803112755.

i
 PENENTUAN KALSIUM (Ca) DALAM SUSU DENGAN
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Tiara Mulyani Rambah, T. Abu Hanifah, Romauli S. Pane

Laboratorium Kimia Analitik
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Kampus Binawidya Pekanbaru, 28293, Indonesia

Abstrak
Susu merupakan bahan makanan yang mempunyai nilai gizi yang tinggi. Salah
satu zat gizi yang terdapat pada susu adalah mineral, dua mineral utama yang
terdapat pada susu adalah kalsium dan fosfor. Tujuan dari percobaan ini adalah
menentukan kadar kalsium dalam susu. Metode yang digunakan dalam percobaan
ini adalah spektrofotometri serapan atom (AAS) dengan prinsip yang didasarkan
pada penyerapan (absorpsi) suatu energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada keadaan energi dasar. Dari perhitungan yang dilakukan didapatkan
konsentrasi kalsium dalam sampel sebesar 3.7939 ppm, massa kalsium sebesar
0.0000379 gram dan %w/w kalsium dalam sampel sebesar 0.00379% dan dari
grafik hubungan konsentrasi terhadap absorbansi didapatkan persamaan garis
berupa y = 0.214x - 0.0012 dan nilai regresi linear sebesar 0.9994.

kata kunci : absorbansi, kalsium, spektrofotometri

ii
 DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR i
ABSTRAK.................................................................................................. ii
DAFTAR ISI iii
BAB I. PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Rumusan Masalah 1
1.3. Tujuan Percobaan 2
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 3
2.1. Susu……………………………………………………………...
3
2.2. Kalsium………………………………………………………….
3
2.3. AAS……………………………………………………………..
3
BAB III. METODE PRAKTIKUM 6
3.1. Alat dan Bahan 6
3.1.1. Alat yang digunakan 6
3.1.2. Bahan yang digunakan 6
3.2. Rancangan Praktikum 6
3.3. Prosedur Praktikum 6
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................. 8
4.1. Hasil............................................................................................. 8
4.1.1. Data Pengamatan............................................................... 8
4.1.2. Perhitungan........................................................................ 8
4.1.3. Reaksi Kimia...................................................................... 9
4.1.4. Tugas.................................................................................. 9
4.2. Pembahasan.................................................................................. 9
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.................................................... 11
5.1. Kesimpulan.................................................................................. 11

iii
 5.2. Saran............................................................................................ 11
DAFTAR PUSTAKA................................................................................ 12

iv
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Susu merupakan bahan makanan yang mempunyai nilai gizi yang tinggi.
Menurut Barlowska, susu mengandung beberapa mineral seperti kalsium, fosfor,
natrium, kalium, klorida, iodin, magnesium dan mineral lain dalam jumlah kecil,
dua mineral utama yang terdapat pada susu adalah kalsium dan fosfor.
Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk analisis kadar kalsium, yaitu
AAS (atomic absorption spectrometry), titrimetri, ICP-OES (inductively couple
plasma optical emission spectrometry) dan ICP-MS (inductively couple plasma
mass spectrometry).
Spektroftometri serapan atom (SSA) merupakan suatu metode analisis
penentuan konsentrasi suatu sampel yang berdasarkan prinsip pada absorpsi
(penyerapan) cahaya oleh atom. Metode spektrofotometri serapan atom yang
digunakan dalam percobaan ini menggunakan metode destruksi basah dengan
menggunakan asam nitrat dan hidrogen peroksida sebagai pengoksidasi.
Metode ini digunakan karena memiliki beberapa keuntungan diantaranya :
mempunyai kepekaan yang tinggi dan batas limit deteksi yang rendah, dari larutan
yang sama, beberapa unsur yang berlainan dapat diukur, output data (Absorbansi)
dapat dibaca langsung, cukup ekonomis, batas kadar yang dapat ditentukan adalah
amat luas (ppm hingga %) dan sistemnya relatif mudah.

1.2. Rumusan Masalah

Susu merupakan bahan makanan yang mempunyai nilai gizi yang tinggi,
dua mineral utama yang terdapat pada susu adalah kalsium dan fosfor. Kalsium
merupakan mineral esensial yang dibutuhkan untuk berbagai fungsi tubuh, seperti
pembentukan tulang, pembekuan darah, katalisator rekasi biologis dan mengatur
kontraksi otot. Penentuan kadar kalsium dalam sampel susu dapat dilakukan
dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) dengan prinsip penyerapan
cahaya oleh atom pada panjang gelombang tertentu.

1
1.3. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan yang telah dilakukan adalah:
a. Mengetahui prinsip kerja dari metode spektrofotometri serapan atom.
b. Mengidentifikasi fungsi penambahan larutan asam nitrat (HNO 3) dan
hidrogen peroksida (H2O2) pada preparasi sampel.
c. Mengidetifikasi fungsi penambahan larutan lanthanum oksida (La 2O3) pada
percobaan.
d. Menentukan massa kalsium, konsentrasi kalsium dan kadar (%w/w)
kalsium dalam sampel susu.
e. Mengetahui nilai regresi linear yang diperoleh dari grafik.

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Parfum
2.1.1. Definisi
Parfum merupakan campuran dari minyak esensial harum dan senyawa
aroma, fiksatif, serta pelarut. Parfum digunakan dalam berbagai aplikasi, yaitu
pewangi tubuh, kosmetik, produk perawatan pribadi dan produk pembersih rumah
tangga. Parfum alami atau dapat disebut sebagai minyak esensial dihasilkan dari
ekstrak bunga, akar, buah, daun, kayu, getah dan biji. Sementara itu, parfum
sintetik dihasilkan dari sintesis bahan kimia (Damarwan, 2020).
2.1.2. Komponen Parfum
Parfum atau minyak wangi terdiri dari 7 komponen utama, yaitu campuran
minyak esensial dan senyawa aroma, fiksatif, longlasting agent, solubilizer,
pelembab, dan pelarut.
a. Pewangi
Terdiri atas persenyawaan kimia yang menghasilkan bau wangi yang
diperoleh dari minyak atsiri atau dihasilkan secara sintetik. Persenyawaan tersebut
berfungsi sebagai pemberi wangi pada parfum. Umumnya parfum mengandung
komponen zat pewangi berjumlah 2% (weak parfume) sampai dengan 10%
(strong parfume) dan selebihnya adalah bahan pengencer (diluents) dan zat
pengikat
b. Fiksatif
Fiksatif memiliki peranan penting dalam campuran parfum. Penambahan
bahan fiksatif dalam campuran parfum dapat berfungsi untuk membuat aroma
parfum menjadi lebih tahan lama tanpa mengubah karakter asli dari seluruh
bagian dari parfum. Bahan fiksatif dapat berupa bahan alam maupun sintetik.
Contoh dari fiksatif adalah dari makrosiklik, hidroaromatik, polisiklik, dan
oxahidroaromatik atau kombinasinya. Kombinasi yang lebih disukai dari bahan
fiksatif adalah galaxotide dan benzophenone. Bahan fiksatif dapat dilarutkan
dengan pelarut yang mudah menguap atau kombinasi pelarut tersebut. Untuk
mencapai manfaat yang optimal, rasio dari bahan fiksatif harus dikontrol,

3
konsentrasi fiksatif yang digunakan berkisar antara 0,1% hingga 50%, dengan
konsentrasi yang paling disukai yaitu 1-2%
c. Longlasting agent
Kualitas parfum dapat ditentukan dengan daya tahan lama aroma parfum
dan kejernihan parfum. Untuk meningkatkan daya tahan aroma parfum
(longlasting) dilakukan dengan meningkatkan persentase bibit parfum dalam
formulasi parfum
d. Solubilizer
Penambahan solubilizer dapat menyebabkan parfum menjadi lebih stabil
dan jernih, selain itu juga dapat membuat aroma menjadi lebih jelas. Beberapa
solubilizer yang sering digunakan adalah Tween 20, Tween 80, dan polisorbate.
Tween 20 adalah surfaktan terbaik yang dapat melarutkan semua minyak dengan
perbandingan 1:1 dengan air
e. Pelembab
Dalam pembuatan parfum diperlukan bahan tambahan yang berfungsi
sebagai zat pembasah atau zat pengawet. Pada umunya zat pembasah dalam
proses pembuatan parfum adalah propilen glikol atau turunannya dipropilen
glikol. Zat pembasah berfungsi sebagai bahan yang mencegah kulit menjadi
kering saat digunakan. Propilen glikol dapat berfungsi sebagai pengawet,
antimikroba, disinfektan, solven, humektan, stabilizer, dan konsolven yang dapat
bercampur dengan air
f. Pelarut
Penggunaan pelarut yang sering digunakan dalam pembuatan parfum
adalah etanol aquadest atau campuran dari keduanya. Kelarutan terbaik diperoleh
jika parfum dicampurkan dengan alkohol kemudian ditambahkan dengan aquadest
(Putri, 2020).
2.2. Etanol
Etanol dengan rumus molekul C2H2O adalah campuran etilalkohol dan air,
cairan tidak berarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa
panas, mudah terbakar, dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap. Etanol
sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P (Putri, 2020).

4
 Etanol merupakan salah satu jenis pelarut organik yang paling sering
banyak digunakan untuk pelarut minyak atisiri pada parfum. Etanol, disebut juga
dengan alkohol atau etil alkohol merupakan jenis senyawa yang sering ditemukan
pada minuman-minuman beralkohol. Senyawa ini tidak berwarna (transparan),
tetapi memiliki aroma khas yang dapat diidentifikasi dengan mudah oleh hidung
manusia dalam molaritas yang tinggi (Hardoyono, 2017).
Etanol digunakan sebagai pelarut wewangian tetapi juga sebagai senyawa
antimikroba. Keuntungan dari alkohol adalah kecepatan pengeringannya yang
cepat. Namun, tangan dapat menjadi kering dan menyebabkan intoleransi kulit
atau dermatitis kontak alergi, iritasi kulit dan peradangan (Putri, 2020).
2.3. Kromatografi Gas
2.3.1. Defenisi
Kromatografi gas (KG) digunakan untuk memisahkan campuran yang
mengandung komponen-komponen yang mudah menguap (volatile) pada suhu
percobaan dengan menggunakan gas sebagai fase gerak. Fase diam dapat berupa
zat padat atau zat cair. Bila fase diam berupa zat padat, teknik ini disebut Gas
Solid Chromatography (GSC). Bila fase diam berupa lapisan tipis zat cair pada zat
padat (penyangga) yang inert, kromatografi ini disebut Gas Liquid
Chromatography (GLC) (Nurokhman dkk., 2018).
Teknik kromatografi gas mempunyai keunggulan dalam hal kecepatan,
kesensitifan, kespesifikan yang jauh lebih unggul (terutama jika dikombinasi
dengan Spektrometri Massa) dan dapat digunakan untuk menganalisis sampel gas,
zat padat, atau zat cair berukuran mikro untuk kualitatif dan kuantitatif
(Nurokhman dkk., 2018)
2.3.2. Instrumentasi Kromatografi Gas
a. Gas Pembawa
Syarat mutlak dari gas pembawa fase mobil pada kromatografi gas adalah
lembam dari segi kimia. Yang banyak dipakai sebagai gas pembawa pada
kromatografi gas adalah Helium, Argon, Nitrogen atau campuran Argon dan
Metana. Persyaratan lain dari gas pembawa adalah kemurniannya yang tinggi,
sebagai contoh helium dengan kemurnian 99,995%. Aliran gas pembawa ini harus
tetap selama operasional dan laju aliran gas sebelum masuk ke dalam kolom

5
bersama uap sample diatur oleh sebuah pengatur tekanan yang dilengkapi meter
penunjuk tekanan. Disamping itu, aliran gas pembawa dikontrol dengan meter
penunjuk kecepatan aliran gas pembawa.
Adakalanya sebelum aliran gas pembawa masuk kolom terlebih dahulu
dilewatkan pada sebuah penyaring (traps) untuk mencegah masuknya uap air atau
sesepora impurities lain ke dalam kolom. Flow splitter berfungsi untuk memecah
aliran gas pembawa menuju kolom dan detector. Tekanan gas pembawa bervariasi
disesuaikan dengan kondisi kebutuhan analisis, biasanya tekanan 10-50 psi (di
atas tekanan kamar) dengan laju aliran 25-150 ml/menit.
b. Gerbang Suntik
Sampel yang dimasukkan ke dalam gerbang suntik merupakan suatu
larutan yang mudah diatsirikan. Sampel dalam bentuk cair, diinjeksikan ke dalam
gerbang suntik dengan perantaraan sebuah jarum mikro. Volume larutan sampel
yang disuntikkan bervariasi 0,01 μl untuk kolom kapiler atau 1-20 μl untuk kolom
terpaking. Jangkauan kadar komponen yang dianalisis sampai batas ppb (parts per
billion). Yang terpenting dari gerbang suntik adalah program temperatur pada
gerbang suntik. Umumnya temperatur di atur 500 C di atas titik didih komponen
yang dianalisis.
c. Thermostat Oven
Berfungsi untuk mengatur temperature kolom. Pengaturan thermometer
kolom pada kromatografi gas sangat penting, sebab pemisahan fisik komponen-
komponen terjadi di dalam kolom yang sangat dipengaruhi oleh temperature di
dalam oven. Ada dua macam cara mengatur temperature di dalam oven, yaitu :
 Isothermal, temperature diatur tetap selama analisis.
 Programmed temperature, temperature diatur naik secara teratur selama
rentang waktu analisis, misalnya: 30-1800 C selama 35 menit
Thermostat di dalam sebuah kromatograf gas ada tiga macam yang fungsinya
untuk mengatur temperature secara terpisah pada gerbang suntik, pada oven
kolom dan pada detector.
(Sari, 2010).

6
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat yang digunakan
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah pipet tetes sebanyak
4 buah, beaker gelas sebanyak 2 buah, alat GC sebanyak 1 set, komputer 1
sebanyak set, kompresor sebanyak 1 set , dan syringe sebanyak 9 buah.
3.1.2. Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades, parfum,
etOH, gas helium, dan gas nitrogen.

3.2. Rancangan Praktikum

Percobaan ini merupakan jenis analisis secara kuantitatif dengan
menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yang didasarkan dengan
prinsip pada penyerapan (absorpsi) cahaya oleh atom. Percobaan ini
menggunakan sampel susu dengan tujuan untuk mengetahui kadar kalsium dalam
sampel susu dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS).

3.3. Prosedur Praktikum

Larutan EtOH dibuat dengan range konsentrasi 5%, 10%, 20%, 30%, 40%
dan 50% dengan menggunakan larutan stadar EtOH dengan konsentrasi 100%.
Larutan standar EtOH masing masing sebanyak 1 mL dimasukkan kedalam botol
kemudian ditambahkan aquades kedalam botol secara berturut-turut 950, 900,
800, 700, 600, 500 (mL) dan dihomogenkan. Untuk preparasi sampel
menggunakan sampel parfum yang ada dipasaran. Sampel parfum dimasukkan
kedalam beaker gelas. Sampel parfum diencerkan 1:1 (500 mikro sampel : 500
mikro aquades) dan homogenkan.
Analisis GC dilakukan dengan menyiapkan gas pembawa. Gas yg digunakan
helium dan nitrogen, gas dibuka. Mengatur kondisi analisis GC dengan
menyalakan trafor, nyalan alat GC, atur waktu analisis, laju alir, temperature inlet
kolom dan detector, setting auto sampler dilanjutkan dengan running dan

7
mengolah data. Buka sofwere kromaleon, konekkan perangkat GC dengan
softwere, mulai buat metode. Waktu analisis kadar etanol selama 5 menit. Syringe
dibilas sebanyak 5x. Sampel setelah diinjeksikan dipanaskan.hingga suhu 200 C.
Ketika dimasukkan ke oven atur range temperature, suhu awal oven 50 ditahan
selama 1 menit, kemudian suhu dinaikkan hingga suhu 100 dengan kecepatan 200
derajat permenit. Suhu detekter 250 C, diberi nama da buat perintah untuk
menginjekkan. Standar ada 6, sampel ada 3. Hasil akan keluar di computer.

8
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil
4.1.1. Data Pengamatan
Tabel 1.
No Injection Retention Area Height Amount
Name Time (min) (pA *min) (pA) (%)
1. Etanol 2020 3,472 54,228 1552,641 6,739
2. Etanol 2020 3,843 106,125 2582,572 8,963
3. Etanol 2020 3,595 343,566 10529,150 18,871
4. Etanol 2020 3,547 1374,157 23017,610 60,959
5. Etanol 2020 3,530 857,788 18036,358 39,748
6. Etanol 2020 3,540 1124,131 20757,138 50,689
7. Etanol 2020 3,550 1440,733 23435,417 63,694
8. Etanol 2020 3,600 366,643 7635,802 19,573
9. Etanol 2020 3,500 362,826 7221,231 19.456
10. Etanol 2020 3,456 358,421 8256,640 19,235

4.1.2. Perhitungan

4.1.3. Reaksi Kimia

-

4.1.4. Tugas
1. Apa syarat gas yang dapat digunakan sebagai gas pembawa?
Jawaban :

2. Apakah dalam GC volume sampel mempengaruhi resolusi?

Jawaban :

3. Apa usahanya jika diperoleh konsentrasi sampel melebihi konsentrasi

standar?
Jawaban :

9
 4. Ada berapa jenis kolom yang saudara ketahui? Apa kelebihan dari masing-
masing kolom tersebut?
Jawaban :

4.2. Pembahasan

10
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
a. Prinsip kerja dari spektrofotometri serapan atom adalah didasarkan pada
penyerapan cahaya oleh atom.
b. Penambahan larutan asam nitrat (HNO3) berfungsi sebagai oksidator kuat
dan hidrogen peroksida (H2O2) berfungsi untuk mengoptimalkan proses
destruksi.
c. Penambahan larutan lanthanum oksida berfungsi untuk mengoptimalkan
pembuatan sampel, blanko, dan standar.
d. Massa kalsium, konsentrasi kalsium dan kadar (%w/w) kalsium dalam
sampel susu berturut-turut adalah sebesar 0.0000379 gram, 3.7939 ppm
dan 0.00379%.
e. Nilai regresi linear yang diperoleh dari grafik adalah sebesar 0.9994.

5.2. Saran
Adapun saran pada percobaan ini adalah sebaiknya dapat menggunakan
sampel lain seperti sampel air sungai agar dapat mengetahui kandungan logam
berat dalam sampel dengan menggunakan metose spektrofotometri serapan atom.

11
 DAFTAR PUSTAKA

Damarwan, K, M. 2020. Penentuan Kadar Etanol pada Parfum dengan Metode

Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) dan Kemometrik.
Skripsi. Universitas Jember, Jember.
Hardyono, F. 2017. Penelitian dan Pengembangan Sensor Aromatik sebagai Alat
Deteksi Alkohol pada Parfum dan Wewangian untuk Autentikasi
Produk Parfum Halal. JPA. 18 (2) : 302-322
Nurokhman, F, A., Basori, A., dan Yuwono, M. Analisis Propoksur LD50
Terhadap Pertumbuhan Larva Lalat Sarcophaga sp. dengan
Kromatografi
Gas-Spektrometri Massa. Jurnal Biosains Pascasarjana. 20 (2) : 93-112
Putri, G, M. 2020. Formulasi dan Pembuatan Eau De Parfum Cappucino. Skripsi.
Politeknik Kesehatan Tanjungkarang, Bandar Lampung.
Sari, N, K. 2010. Analisa Instrumentasi. Yayasan Humanior, Klaten.

12