Full PDF

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
PENETAPAN KADAR ETANOL DAN PROFIL SENYAWA YANG

TERDAPAT DALAM HASIL PRODUKSI “CIU” RUMAHAN DUSUN
SENTUL DESA BEKONANG KABUPATEN SUKOHARJO DENGAN
METODE KROMATOGRAFI GAS
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Fajar Dwi Riyanto
NIM: 088114043
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2013
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI

SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Fajar Dwi Riyanto
NIM: 088114043
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2013
i
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI

Skripsi yang diajukan oleh:
Fajar Dwi Riyanto
NIM : 088114043
telah disetujui oleh
Pembimbing
Jeffry Julianus, M.Si. tanggal ......................
ii
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
Pengesahan Skripsi Berjudul

Oleh :
Fajar Dwi Riyanto
NIM : 088114043
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma
pada tanggal: 2 Juli 2013
Mengetahui
Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma
Dekan
Ipang Djunarko, M.Sc., Apt
Panitia Penguji Tanda tangan
1. Jeffry Julianus, M.Si. ……………..
2. Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si. ……………..
3. Dra. M. M. Yetty Tjandrawati M.Si. ……………..
iii
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarism dalam naskah
ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-
undangan yang berlaku.
Yogyakarta, 12 Juli 2013

Penulis,
Fajar Dwi Riyanto
iv
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK

KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertandatangan dibawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata

Dharma:
Nama : Fajar Dwi Riyanto
No Mahasiswa : 088114043
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada perpustakaan
Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul:
Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan
kepada perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan,
mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan
data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikan di Internet atau
media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya
maupun memberikan royalty kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya
sebagai penulis.
Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal : 12 Juli 2013
Yang menyatakan
Fajar Dwi Riyanto
v
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
Karya Sederhana Ini Saya Persembahkan Untuk:
Bapak (Mulyana) dan Ibu (Murwani) Tercinta
Kakak ku (Tatang Ony) yang tersayang
Almamaterku
vi
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala
limpahan berkat dan kasih-Nya sehingga penelitian dan penyusunan skripsi yang
berjudul “penetapan kadar etanol dan profil senyawa yang terdapat dalam hasil
produksi “ciu” rumahan dusun sentul desa bekonang kabupaten sukoharjo dengan
metode kromatografi gas” dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun
sebagai salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Farmasi (S.Farm) di Fakultas
Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Dalam pelaksanaan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini,
penulis mendapat banyak dukungan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena
itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Bapak Jeffry Julianus, M.Si. selaku dosen pembimbing yang dengan sabar
memberikan pengarahan, masukan, kritik dan saran baik selama penelitian
maupun penyusunan skripsi ini.
3. Ibu Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si. selaku dosen penguji yang telah
memberikan saran dan kritik yang membangun dalam penyusunan skripsi.
4. Ibu Dra. Maria Margaretha Yetty Tjandrawati M.Si. selaku dosen penguji
yang telah memberikan saran dan kritik yang membangun dalam penyusunan
skripsi.
vii
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
5. Ibu dr. Fenty, M. Kes., Sp.PK, selaku dosen pembimbing akademik atas
bimbingan dan semangat yang telah diberikan selama ini.
6. Ibu Rini Dwi Astuti, M.Sc, Apt. selaku Kepala Laboratorium Fakultas
Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
7. Seluruh Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
memberikan ilmu yang bermanfaat demi kemajuan mahasiswa dalam bidang
farmasi.
8. Seluruh staff laboratorium kimia Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma: Mas Bimo, Mas Bima, yang telah banyak membantu selama
penelitian di laboratorium.
9. Albert, Curut, Wawan, Efa, Widi, Cyntia dan teman-teman lainnya yang selalu
membantu.
10. PKS saya Koh Robby yang selalu mendukung dalam doa dan supportnya.
11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu
penulis dalam mewujudkan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan
skripsi ini, sehingga segala kritik dan saran yang membangun sangat penulis
harapkan. Semoga skripsi ini membantu dan bermanfaat bagi pembaca pada
khususnya dan ilmu pengetahuan pada umumnya.
Penulis
viii
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ………………………………………………… i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ……………………. ii
HALAMAN PENGESAHAN ………………………………………. iii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ……………………………. iv
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK
KEPENTINGAN AKADEMIS .......................................................... v
HALAMAN PERSEMBAHAN …………………………………….. vi
PRAKATA …………………………………………………………... vii
DAFTAR ISI ………………………………………………………… ix
DAFTAR TABEL …………………………………………………… xii
DAFTAR GAMBAR ………………………………………………... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ……………………………………………... xiv
INTISARI …………………………………………………………… xv
ABSTRACT …………………………………………………………. xvi
BAB I PENGANTAR ………………………………………………. 1
A. Latar Belakang ………………………………………………….. 1
1. Permasalahan ………………………………………………… 2
2. Keaslian penelitian …………………………………………... 3
3. Manfaat penelitian …………………………………………... 3
B. Tujuan Penelitian ……………………………………………….. 4
ix
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA ………………………………. 5
A. Tetes Tebu………………………………………………………. 5
B. Alkohol (ciu Bekonang)………………………………………… 6
C. Kromatografi Gas …………………………………………….... 8
1. Gas Pembawa ………………………………………………. 9
2. Sistem Injeksi Sampel ………………………………………. 10
3. Kolom ………………………………………………………. 11
4. Fase Diam …………………………………………………… 12
5. Detektor …………………………………………………….. 13
6. Pengaturan Suhu ……………………………………………. 15
7. Analisis Kualitatif ………………………………………….. 16
D. Gas Chromatography-Mass Spectra (GC-MS)………………… 16
E. Keterangan Empiris……………………………………………. 18
BAB III METODE PENELITIAN …………………………………. 19
A. Jenis dan Rancangan Penelitian …………………………………. 19
B. Variabel …………………………………………………………. 19
1. Variabel bebas ………………………………………………. 19
2. Variabel tergantung …………………………………………. 19
3. Variabel pengacau terkendali ……………………………….. 19
C. Definisi Operasional ……………………………………………. 20
D. Bahan Penelitian ………………………………………………… 20
E. Alat Penelitian …………………………………………………… 20
F. Prosedur Kerja ………………………………………………….. 21
x
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
1. Pemilihan sampel ……………………………………………. 21
2. Preparasi sampel ……………………………………………. 21
3. Analisi kualitatif …………………………………………….. 21
4. Pembuatan seri baku ……………………………………….. 22
5. Pembuatan kurva baku ……………………………………… 22
6. Penetapan kadar sampel ……………………………………. 22
G. Analisis Hasil …………………………………………………… 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………… 24
A. Hasil Pemilihan Sampel …………………………………………. 24
B. Optimasi dan Pemilihan Standar Internal ..................................... 24
C. Uji Kualitatif Sampel ……………………………………………. 26
1. Analisis kualitatif berdasarkan waktu retensi (tR) etanol …… 26
2. Analisis kualitatif menggunakan GC-MS …………………… 27
D. Pembuatan Kurva Baku Etanol ………………………………….. 31
E. Preparasi Sampel …………………………………………………. 32
F. Penetapan Kadar Sampel ………………………………………… 33
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ……………………………. 37
A. Kesimpulan ………………………………………………………. 37
B. Saran ……………………………………………………………... 37
DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………… 38
LAMPIRAN ………………………………………………………….. 39
BIOGRAFI PENULIS ……………………………………………….. 90
xi
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
DAFTAR TABEL
Tabel I Kandungan Kimia Molase……………………………………. 5
Tabel II Contoh Gas Pembawa dan Pemakaian Detektor ……………. 9
Tabel III Jenis Fase Diam dan Penggunannya ………………………… 12
Tabel IV Jenis-jenis detektor, batas deteksi, jenis sampel-sampelnya
dan kecepatan alir gas pembawa ……………………………. 13
Tabel V Kurva Baku Etanol dengan Standar Internal n-Butanol ……. 31
Tabel VI Kadar sampel dalam “ciu” Hasil Produksi hari 1 …..………. 34
Tabel VII Kadar Sampel dalam “ciu” Hasil Produksi Hari 2 ………….. 34
Tabel VIII Kadar sampel dalam “ciu” Hasil Produksi Hari 3 ………..…. 35
xii
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Gambar Lintasan Embden-Meyerhof-Parnas ……………. 7
Gambar 2 Gambar skematis kromatografi gas ……………………… 9
Gambar 3 Gambar sistem injeksi ……………………………………. 10
Gambar 4 Detektor FID …………………………………………….. 14
Gambar 5 Skema Sistem Spektrometri Massa……………………….. 17
Gambar 6 Kromatogram etanol dengan standar internal methanol..... 25
Gambar 7 Kromatogram etanol dengan standar internal n-butanol.... 25
Gambar 8 Kromatogram baku etanol (8%v/v) ……………………… 26
Gambar 9 Kromatogram sampel (2%v/v) …………………………... 26
Gambar 10 Kromatogram sampel 1 ……………….……………….. 28
Gambar 11 Spektra Massa Senyawa Pada Waktu Retensi 2.233 min.. 28
Gambar 12 Kromatogram sampel 2 ………………..……………….. 29
Gambar 14 Kromatogram sampel 3 …………………….…………… 30
Gambar 17 Kurva hubungan antara kadar etanol (%v/v) vs Rasio AUC
etanol/butanol …………………………………………… 32
Gambar 18 Hasil statistik kadar etanol dalam ciu.................................. 36
xiii
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Sertifikat analisis etanol ………………………………. 40
Lampiran 2 Sertifikat analisis N-Butanol …………………………. 42
Lampiran 3 Kromatogram GC-MS Sampel 1 ……………………... 44
Lampiran 5 Hasil Analisi Spektra Massa Sampel 1 dan 2…………. 45
Lampiran 6 Kondisi Kromatografi Gas-Spektrofotometri Massa .... 46
Lampiran 8 Hasil Analisi Spektra Massa Sampel 3 ……………….. 48
Lampiran 9 Hasil Analisi Spektra Massa Sampel 3………………... 49
Lampiran 10 Hasil Validasi Metode Analisis....................................... 50

Lampiran 11 Perhitungan Kurva Baku ………………………………. 54
Lampiran 12 Kromatogram Baku Etanol ……………………………. 56
Lampiran 13 Kromatogram Sampel …………………………………. 61
Lampiran 14 Kondisi Kromatogram Gas ……………………………. 77
Lampiran 15 Perhitungan Sampel Alkohol …………………………. 78
Lampiran 16 Uji Statistik Sampel ………..…………………………. 88
xiv
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
INTISARI
Kabupaten Sukoharjo, dusun Bekonang merupakan daerah penghasil

etanol yang digunakan untuk tujuan medis. Pembuatannya menggunakan ampas
tetes tebu yang disebut molase yang difermentasikan sehingga menghasilkan
kadar etanol yang kemudian di destilasi secara sederhana. Selain etanol,
fermentasi tetes tebu menghasilkan senyawa lain, sehingga perlu diketahui kadar
etanol dan mengetahui senyawa lain yang terdapat dari hasil fermentasi.
Penetapan kadar etanol dan untuk mengetahui kandungan senyawa yang
terdapat dalam hasil produksi menggunakan instrumen kromatografi gas dan gas
chromatography-mass spectra dengan hasil optimasi yaitu suhu awal 70oC,
dengan initial time: 2 menit dan peningkatan suhu sebanyak: 30oC/min, dan
temperatur final: 220 oC, dengan waktu final: 2 menit, suhu injektor B yang
digunakan 200oC; dengan suhu detektor A 250oC, serta range:3. Dan parameter
validasi yaitu akurasi: 101.8%, presisi: 1.26, linearitas: r:0.9996, batas
kuantifikasi: 6.363, dan batas deteksi: 1.909, SD:0.077. Senyawa n-butanol
digunakan sebagai standar internal dalam penetapan kadar etanol.
Hasil penetapan kadar etanol dari sampling sejumlah 14 rumah produksi
diketahui yaitu hari 1 29.779%v/v±1.725; hari 2: 29.762%v/v ±2.237; dan hari 3:
30.316%v/v±2.085. di setiap harinya diambil 600,0 ml sampel Berdasarkan data
diatas dengan dilakukan uji statistik dengan uji ANOVA satu arah bahwa kadar
etanol dari setiap hari produksi dan setiap tempat produksi tidak berbeda
bermakna. Senyawa lain hasil produksi diketahui adalah yaitu asam asetat, aseton.
Kata kunci: tetes tebu, etanol, n-Butanol, standar internal, kromatografi gas.
xv
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
ABSTARCT
Sukoharjo district, Bekonang producing ethanol used for medical

purposes. Raw material is molasses residue, which is in the making fermented to
produce ethanol and then in a simple distillation. Besides ethanol, molasses
fermentation produce other compounds that need to know the levels of ethanol
and other compounds contained content of the fermentation.
Determination of ethanol content and to determine the content of
compounds contained in the instruments of production using gas chromatography
and gas chromatography-mass spectra. optimization results that the initial
temperature of 70°C, initial time: 2 minutes; rate: 30°C/min; final temperature:
220°C; final time: 2 minutes; injector B: 200°C; detector A: 250°C; range: 3. As
well as the accuracy parameter validation: 101.8%, precision: 1.26, linearity: r:
0.9996, LOQ: 6.363, and LOD: 1.909, SD: 0077. N-Butanol is used as an internal
standard in the determination of levels of ethanol because there is variation in the
measurement tool and as a correction factor.
Assay results are known the day 1 29.779%v/v±1.725; day 2: 29.762%v/v
±2.237; and day 3: 30.316%v/v±2.085, with one-way ANOVA test is known that
the production of each days did not differ significantly. Other compounds that are
known to yield acetic acid, acetone.
Key Words: molasses, ethanol, n-butanol, internal standar, gas chromatography.
xvi
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Penelitian
Kabupaten Sukoharjo merupakan salah satu kabupaten di Jawa Tengah,
dan di wilayah kabupaten Sukoharjo terdapat desa yang memiliki sentra produksi
etanol yang dikenal dengan nama Bekonang, dan hasil produksinya yang banyak
dikenal masyarakat dengan nama “Ciu Bekonang”. Mayoritas warga di Desa
Bekonang merupakan pengrajin industri rumah tangga pembuatan etanol dan hal
ini sudah dilakukan oleh warga setempat sejak dahulu kala.
Ciu produksi Bekonang dibuat dari bahan dasar tetes tebu yang
difermentasikan dan mengalami proses destilasi sehingga diperoleh etanol
(Widodo, 2004). Senyawa yang dihasilkan mempunyai kandungan utama etanol,
sedangkan senyawa lain yang dihasilkan berupa asam sitrat dengan kadar rata-rata
6,82% (Widyanti, 2010). Hasil produksi biasanya digunakan untuk etanol medis
sehingga perlu diketahui kadar yang dihasilkan agar diketahui seberapa efektif
hasil fermentasi, serta perlu diketahui senyawa lain yang terdapat dalam hasil
fermentasi agar diketahui keberadaan senyawa yang berbahaya untuk medis.
Penelitian ini bertujuan untuk penetapan kadar Etanol hasil produksi Ciu industri
rumahan di daerah bekonang dan juga ingin mengetahui kandungan senyawa
lainnya.
1
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 2
Kromatografi gas merupakan metode untuk melakukan pengukuran
secara kualitatif dan kuantitatif untuk bahan-bahan yang mudah menguap, serta
stabil pada pemanasan tinggi. Prinsip pemisahan dalam kromatografi gas yaitu
dengan cara partisi dari komponen-komponen senyawanya dengan menggunakan
fase gas sebagai fase gerak, dan fase cair sebagai fase diam. Prinsip penetapan
kadar dengan kromatografi gas adalah sampel diinjeksikan pada instrumen dan
oleh gas yang mempunyai tekanan tertentu sampel dibawa menuju kolom kapiler
untuk dipisahkan berdasarkan komponen penyusun dan diteruskan menuju
detektor. Dari detektor dihasilkan sinyal pembacaan untuk dicatat oleh rekorder
sehingga menghasilkan kromatogram. Kadar senyawa diketahui dengan
menghitung luas area kromatogram. Etanol dapat dianalisis menggunakan
kromatografi gas karena merupakan senyawa volatil yaitu senyawa yang mudah
menguap pada suhu kamar, sehingga memenuhi syarat untuk dapat ditetapkan
kadarnya melalui kromatografi gas (Dean, 1995).
Penelitian penetapan kadar etanol dari Ciu hasil produksi industri
rumahan di daerah sukoharjo menggunakan metode Kromatografi Gas yang telah
dilakukan optimasi dan validasi metode. Hasil optimasi yang didapatkan yaitu
suhu awal 70oC, initial time: 2 menit; rate: 30 oC /min; temperatur final: 220 oC;
waktu final: 2 menit; injektor B :200 oC; detektor A: 250 oC; range :3 (Waskito,
2013). Sedangkan validasi dilakukan untuk memberikan jaminan bahwa metode
analisis dengan sistem kromatografi gas memenuhi parameter-parameter validasi
sehingga dapat memberikan hasil analisis yang valid dengan memenuhi parameter
validasi yaitu akurasi: 101.8%, presisi: 1.26, linearitas: r:0.9996, spesifisitas, batas
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 3
kuantifikasi: 1.729%v/v, dan batas deteksi: 0.5%v/v, disini SD: 0.077, sehingga
metode telah valid (Rombang, 2013).
1. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang permasalahan di atas, timbul permasalahan
sebagai berikut:
a. Apa saja kandungan senyawa yang terdapat pada hasil Ciu produksi industri
rumahan hasil fermentasi tetes tebu di daerah sukoharjo?
b. Berapakah kadar etanol hasil Ciu produksi industri rumahan hasil fermentasi
tetes tebu di daerah sukoharjo?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh yang diketahui penulis dan studi pustaka yang telah dilakukan
penulis, penelitian mengenai penetapan kadar dan profil kandungan hasil produksi
industri rumahan di daerah sukoharjo secara kromatografi gas belum dilakukan,
tetapi penulis menggunakan acuan kerja berdasarkan penelitian yang berjudul
Perbandingan Metode Kromatografi Gas dan Berat Jenis Pada Penetapan Kadar
Etanol Dalam Minuman Anggur (Mardoni, 2002).
3. Manfaat penelitian
a. Manfaat metodologis.
Dengan penelitian ini diharapkan dapat memberikan sumbangan
ilmiah mengenai metode kromatografi yang dipilih untuk menetapkan kadar
etanol dalam hasil produksi Ciu.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 4
b. Manfaat praktis.
Dengan penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi
mengenai kadar etanol dalam hasil produksi Ciu dan kandungan yg terdapat
di dalamnya dengan metode Kromatografi Gas.
B. Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukan penelitian ini adalah untuk mengetahui :
a. Kandungan dari senyawa yang terdapat pada hasil fermentasi tetes tebu yang
diproduksi di daerah sukoharjo.
b. Mengetahui kadar etanol dari hasil fermentasi tetes tebu yang di produksi di
daerah sukoharjo
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Tetes Tebu (Molase)
Molase adalah hasil samping yang berasal dari pembuatan gula tebu
(Saccharum officinarum L). Tetes tebu berupa cairan kental dan diperoleh dari
tahap pemisahan kristal gula. (Juwita, 2012).
Molase masih mengandung kadar gula yang cukup untuk dapat
menghasilkan etanol dengan proses fermentasi, biasanya pH molase berkisar
antara 5,5-6,5, dan masih mengandung kadar gula sekitar 10-18 %. (Simanjuntak,
2009).
Tabel 1. Kandungan Kimia Molase

Komponen Analisa %
Air Gravimetri 20
Senyawa Organik
Gula: Somoghi-Nelson 32
Sakrosa Somoghi-Nelson 14
Glukosa Somoghi-Nelson 16
Fruktosa Kjeldahl 10
Senyawa Nitrogen
Senyawa Anorganik
Sio2 Titrimetri 0.5
K2O Titrimetri 3.5
CaO Titrimetri 1.5
MgO Titrimetri 0.1
P2O5 Titrimetri 0.2
Na2O Titrimetri -
Fe2O3 Titrimetri 0.2
Al2O3 Titrimetri -
Residu soda dan karbonat (CO2) 1.6
Residu Sulfat (sebagai SO3 0.4
(Widyanti, 2010).
5
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 6
B. Ciu Bekonang
Di desa bekonang kabupaten Sukoharjo terdapat pengrajin industri kecil
skala rumah tangga yang menghasilkan Etanol untuk keperluan bahan baku kimia
industri dan juga keperluan pengobatan. Etanol yang dihasilkan berasal dari
fermentasi tetes tebu. Tetes tebu tersebut diberikan enzim yang berasal dari jamur
lalu didiamkan beberapa hari, hasil fermentasi di destilasi dengan alat buatan
sendiri yang berasal dari drum, lalu hasil destilasi tersebut disaring sehingga
menghasilkan cairan yang jernih. (Widodo, 2004).
Dalam fermentasi ini glukosa didegradasi menjadi etanol dan CO 2 melalui
suatu jalur metabolisme yang disebut glikolisis yang biasa jalurnya disebut jalur
Embden-Meyerhof-Parnas (Sebayang, 2006).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 7
Gambar 1. Gambar Lintasan Embden-Meyerhof-Parnas (Anonim, 2012).
Etanol, merupakan sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar,
tak berwarna, yang biasa disebut etil alkohol, dengan rumus kimia C2H5OH
(Myers, 2007).
Etanol yang dihasilkan diperoleh dari peragian karbohidrat yang
berkataliskan enzim. Enzim tersebut mengubah karbohidrat ke glukosa kemudian
ke etanol. Reaksi ini terjadi tanpa adanya oksigen dan menghasilkan CO 2.
(Fessenden dan Fessenden, 1986).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 8
Etanol adalah pelarut yang umum, etanol dapat larut di air dan larut di
pelarut organik, termasuk asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida,
kloroform, dietil eter, gliserol, piridin, dan toluene (Lide, 2000).
C. Kromatografi Gas
Kegunaan umum dari kromatografi gas adalah untuk pemisahan dinamis
dan identifikasi semua jenis senyawa organik yang mudah menguap dan juga
untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran
(Gandjar, 2007).
Kromatografi gas terdapat dua tipe yang sering digunakan, tipe pertama
yaitu gas-solid (adsorption) chromatography dan gas-liquid (partition)
chromatography. Pada tipe kedua yaitu kromatografi gas-cair lebih banyak
digunakan dan menggunakan kolom kapiler sebagai fase diamnya (Christian,
2004).
Bagian dasar yang ada di kromatografi gas:
a. Sumber gas dengan regulator tekanan serta pengatur aliran gas
b. tempat injeksi
c. Kolom kapiler
d. Detektor
e. Oven pengatur suhu kolom agar sampel tetap dalam kondisi gas
f. Pencatat (Dean, 1995).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 9
Gambar 2. Gambar skematis kromatografi gas (Anonim, 2011).
1. Gas Pembawa
Gas pembawa atau dengan kata lain fase gerak karena tujuan utamanya
yaitu membawa sampel (solute) menuju kolom dan tidak berpengaruh pada
selektifitas. Syarat gas pembawa yaitu murni dan tidak reaktif, gas pembawa
keadaan murni agar tidak berpengaruh pada detektor dan disimpan dalam tangki
bertekanan tinggi (Gandjar, 2007).
Tabel 2. Contoh Gas Pembawa dan Pemakaian Detektor.

Gas pembawa Detektor
Hidrogen Hantar panas
Helium Hantar panas
Ionisasi nyala
Fotometri nyala
Termoionik
Nitrogen Ionisasi nyala
Tangkap electron
Fotometri nyala
Termoionik
Argon Ionisasi nyala
Argon + metana 5% Tangkap electron
Karbon dioksida Hantar panas
(Gandjar, 2007).
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 10
2. Sistem Injeksi Sampel
Komponen utama selanjutnya adalah ruang suntik atau inlet. Fungsinya
adalah untuk menghantarkan sampel ke aliran gas pembawa menuju kolom.
(Gandjar, 2007). Pada kromatografi gas biasanya yang digunakan yaitu sampel
berupa cairan, dan di injekkan ke dalam kotak panas yang berfungsi untuk
mengubah sampel cair menjadi fase gas (flash vaporization) tanpa terfraksinasi
dan terdekomposisi. Pada kolom kapiler biasanya digunakan sampel yang sedikit
yaitu 0,1nL (nanoliter) yang membutuhkan gas pembawa, sehingga hanya dalam
jumlah kecil sampel yang masuk ke dalam kolom (Dean, 1995).
Dikarenakannya sampel yang diperlukan sangat kecil, dalam
pengukurannya akan sulit maka akan digunakan teknik pemecah suntikan (split
injection) sehingga aliran gas akan dibagi 2 setelah sampel di ijeksikan, satu aliran
akan dimasukkan kedalam kolom, dan aliran lainnya akan dibuang (Gandjar,
2007).
Gambar 3. Gambar sistem injeksi (Gandjar, 2007).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 11
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di
dalamnya terdapat fase diam, sehingga merupakan komponen yang sentral
(Gandjar, 2007). Kolom yang berfungsi sebagai pemisah mengandung fase diam
yang bias berupa adsorben (kromatografi gas, padat) atau cairan. Kolom tersebut
terbuat dari logam, gelas, atau silika (Dean, 1995).
a. Kolom kemas.
Kolom dapat berbentuk apapun selama masih dapat mengisi tempat
pemanas, kolom yang ada biasanya berbentuk melingkar, berbentuk U,
dan berbentuk W, tetapi yang paling sering digunakan adalah yang
berbentuk melingkar (Cristian, 2004).
b. Kolom kapiler.
Jenis kolom kapiler berbeda dengan kolom kemas, dan kolom
kapiler lebih sering digunakan dikarenakan kemampuan kolom kapiler
memberikan harga jumlah plat teori yang sangat besar (> 300.000 Pelat)
(Gandjar, 2007).
4. Fase Diam
Fase diam yang dipilih berdasarkan polaritas dari sampel yang akan
diujikan, dengan prinsip “ like dissolve like ”, oleh karena itu fase diam yang polar
akan lebih berinteraksi dengan senyawa yang lebih polar, dan begitulah
sebaliknya fase diam yang non polar akan lebih berinteraksi dengan senyawa yang
lebih non polar (Christian, 2004).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 12
Tabel 3. Jenis fase diam dan penggunannya.

Fase diam Polaritas Golongan sampel Suhu
maksimum oC
Squalen Non polar Hidrokarbon 125 oC
Apiezon L Non polar Hidrokarbon, ester, 300 oC
eter
Metil silikon Non polar Steroid, pestisida, 300 oC
alkaloida, ester
Dionil ptalat Semi polar Semua jenis 170 oC
Dietilenglikosuksinat Polar Ester 200 oC
Carbowax 20M Polar Alkohol, amina 250 oC
aromatik, keton
(Gandjar, 2007).
5. Detektor
Komponen yang terpenting selanjutnya yaitu detektor. Detektor
merupakan perangkat yang berada di ujung kolom tempat keluarnya fase gerak
yang membawa sampel yang telah di pisahkan menjadi komponennya (Gandjar,
2007).
Detektor harus mempunyai karakteristik sebagai berikut:
a. Sensitivitas yang tinggi.
b. Stabil.
c. Waktu respon terhadap senyawa yang cepat.
d. Respon yang baik pada semua komponen organik.
e. Kemudahan penggunaan.
(Day dan Underwood, 1986).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 13
Tabel 4. Jenis detektor, batas deteksi, jenis sampel dan kecepatan alir gas
pembawa.
Kecepatan alir (ml/ menit)
Jenis detektor Jenis sampel Batas deteksi Gas
H2 Udara
pembawa
Hantar panas Senyawa umum 5-100 ng 15-30 - -
Ionisasi nyala Hidrokarbon 10-100 pg 20-60 30-40 200-500
Penangkap Halogen organic,
0,05-1 pg 30-60 - 70-100
elektron pestisida
Senyawa nitrogen
Nitrogen-
organik dan fosfat 0,1-10 g 20-40 1-5 60-80
fosfor
organik
Fotometri Senyawa-senyawa
10-100 pg 20-40 50-70 100-150
nyala (393nm) sulful
Fotometri Senyawa-senyawa
1-10 pg 20-40 120-170 -
nyala (393nm) fosfor
Senyawa-senyawa
Fotoionisasi yang terionisasi 2 pg 30-40 - -
dengan UV
0,5 pg Cl
Konduktifitas
Halogen, N, S 2 pg S 20-40 80 -
elektronik
4 pg N
Forier
Senyawa-senyawa
transform - 1000 pg 3-10 - -
organik
infra red
Sesuai untuk
Selektif massa 10 pg- 10 ng 0,5-30 - -
senyawa apapun
Sesuai untuk
Emisi atom 0,1 – 20 pg 60-70 - -
elemen apapun
(Gandjar, 2007).
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 14
Flame-ionization detector (FID) adalah detektor yang paling popular
dikarenakan memiliki sesitivitas yang tinggi 0,02 coloumb per gram dari
hidrokarbon (Dean, 1995). Detektor ini tidak sensitif terhadap kebanyakan bahan
anorganik dan termasuk air, sehingga pelarut dapat diinjeksikan dan tidak
mengganggu hasil kromatogram (Christian, 2004).
Gambar 4. Detektor FID (Anonim 2011).
6. Pengaturan Suhu
Kromatografi gas didasarkan pada dua sifat senyawa yang dipisahkannya
yakni kelarutan senyawa dan titik didih senyawa. Karena titik didih senyawa
berhubungan dengan suhu maka suhu merupakan faktor utama dalam
kromatografi gas. Walaupun suhu kolom dapat berkisar antara -100oC - 400oC
tetapi tetap harus dikendalikan karena pada suhu tertentu fase diam berada dalam
fase padatnya (Gandjar, 2007).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 15
a. Pemisahan isothermal.
Pemisahan dengan suhu ini dilakukan untuk analisis rutin dan suhu
yang digunakan yaitu beberapa derajat dibawah titik didih komponen
campuran utama. Pemisahan jenis ini perlu diperhatikan, dikarenakan jika
suhu terlalu tinggi maka komponen akan terelusi tanpa terpisah, tetapi jika
suhu terlalu rendah maka sampel akan terlalu lama di kolom sehingga
semakin lebar puncaknya (Gandjar, 2007).
b. Pemisahan suhu terprogram.
Pemisahan ini dilakukan dengan suhu terendah dari titik didih
campuran, lalu diatur penambahan suhunya secar berkala dengan
kecepatan kira-kira 3 – 5 oC/menit sehingga didapatkan pemisahan yang
optimum (Dean, 1995).
7. Analisis kuantitatif
Analisis kuantitatif secara kromatografi gas menggunakan metode
standar internal. Metode standar internal digunakan karena terdapat
ketidakpastian yang disebabkan injeksi sampel, kecepatan aliran gas, dan
variasi keadaan kolom dapat diminimalisasi. Dalam prosedur ini, standar
internal yang telah diukur dengan seksama dimasukkan ke dalam setiap
larutan baku dan sampel, dan rasio luas puncak analit terhadap luas puncak
standar internal adalah parameter analisisnya. Puncak standar internal dan
puncak lainnya harus terpisah dengan baik sebagai syarat keberhasilan
metode ini (Skoog, West and Heller, 1994).

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 16
D. Kromatografi Gas - Spektro Massa
Kromatografi Gas – Spektro Massa merupakan kombinasi pemisahan
antara kromatografi gas menggunakan detektor spektrometri massa. Kombinasi
ini merupakan salah satu teknik untuk memisahkan, mengukur dan
mengidentifikasi senyawa organik yang bersifat volatil dan semivolatil dalam
campuran kompleks (Anonim, 2009).
Kelebihan dari metode ini yaitu dapat memisahkan senyawa dengan baik
dan dapat langsung di deteksi struktur senyawanya, serta kelemahan ini yang
hanya dapat memisahkan senyawa volatil dan semivolatil (Anonim, 2009).
Spektrometri massa merupakan suatu instrumen yang dapat menyeleksi
molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Spektra massa
dapat diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-ion yang
bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan
(m/e) (Khopkar, 1990).
Metode ini merupakan teknik analisis yang menyediakan informasi
secara kualitatif dan kuantitatif mengenai komposisi atom dan molekul dari
senyawa organik dan anorganik dan struktur kimianya, sehingga dapat diperoleh
bobot molekulnya (Pradyot, 1995).
Prinsip dasar dari spektrometri massa adalah pembentukan ion baik dari
senyawa organic maupun anorganik dengan metode tertentu dan terjadi pemisahan
ion tersebut berdasarkan massanya dalam satuan (m/z) sehingga dapat terdeteksi
secara kualitatif dan kuantitatif (Gross, 2004)

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 17
Gambar 5. Skema Sistem Spektrometri Massa (Sastrohamidjodjo, 2001).
Spektra massa digambarkan dengan grafik batangan. Setiap peak dalam
spectra menyatakan suatu fragmen molekul. Fragmen-fragmen disusun
sedemikian rupa sehingga peak-peak ditata menurut kenaikan m/e dari kiri ke
kanan dalam spektra. Intensitas peak sebanding dengan kelimpahan relatif
fragmen-fragmen, yang tergantung pada stabilitas relatifnya. Peak tertinggi dalam
suatu spektra disebut peak dasar dengan nilai intensitas sebesar 100%; peak-peak
yang lebih kecil memiliki nilai intensitas sebesar 20%, 30% (relatif terhadap peak
dasar). Kadang-kadang peak dasar ini disebabkan oleh ion molekul, tetapi sering
berasal dari suatu fragmen yang lebih kecil (Fessenden and Fessenden, 1994).
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 18
E. Keterangan Empiris
Berdasarkan keterangan empiris etanol dibuat dari tetes tebu yang disebut
molase yang merupakan hasil samping yang berasal dari pembuatan gula tebu
yang difermentasikan oleh suatu mikroba selama seminggu sehingga kadar yang
diperoleh berkisar 20-30%. Komponen yang dihasilkan dari hasil fermentasi yaitu
alkohol dan asam asetat.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan jenis penelitian non eksperimental dengan
rancangan penelitian deskriptif dikarenakan hanya mendeskripsikan keadaan yang
ada tanpa ada manipulasi subjek uji.
B. Variabel
1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah ciu hasil produksi industri
rumahan daerah Sukoharjo
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah kadar etanol hasil
produksi
3. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali yang terdapat dalam penelitian ini adalah:
a. Pelarut, untuk mengatasinya digunakan pelarut pro analisis dengan kemurnian
tinggi.
b. Suhu kolom, suhu injektor dari kromatografi gas
c. Kondisi lingkungan, dikarenakan etanol mudah menguap, oleh karena itu
wadah sampel selalu dalam posisi tertutup.
19
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 20
C. Definisi Operasional
1. Sampel yang digunakan adalah ciu hasil produksi industri rumahan daerah
Sukoharjo.
2. Penetapan kadar digunakan sistem kromatografi gas dengan fase gerak
berdasarkan hasil optimasi yaitu suhu awal 70oC, initial time: 2 menit; rate: 30
o
C /min; temperatur final: 220 oC; waktu final: 2 menit; injektor B :200 oC;
detektor A : 250 oC; range :3.
3. Analisis kualitatif untuk mengetahui kandungan senyawa dan profil senyawa
lain yang terdapat dalam sampel ciu.
4. Kadar etanol dinyatakan dalam satuan %v/v.
D. Bahan-bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah hasil pengolahan
fermentasi tetes tebu baku etanol p.a.(E. Merck), , n-butanol p.a (E. Merck),
akuabides (Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma), gas hydrogen HP
99,995% (CV. Perkasa), udara tekan (Laboratorium Analisis Pusat Universitas
Sanata Dharma), gas nitrogen HP 99,9995% (CV. Perkasa).
E. Alat-alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat alat
Kromatografi Gas (HP 5890) dengan Flame Ionization Detector (FID), kolom
kapiler DB-Wax (30 m, i.d. 0,25 mm), alat-alat gelas yang lazim digunakan untuk
penelitian di laboratorium analisis (PYREX-GERMANY), Vaccum evaporator.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 21
F. Prosedur Kerja
1. Pemilihan sampel
Penelitian ini menggunakan sampel yang berasal dari Desa Bekonang
yang merupakan hasil industri rumahan produksi alkohol. Sampel diambil Kurang
lebih 600,0 ml setiap produksi dan diambil sebanyak 3 kali produksi yang
dilakukan di 14 rumah produksi dari 70 rumah produksi, pemilihan tempat
produksi dengan cara random yaitu dengan mengambil undian.
2. Preparasi sampel
Sampel yang didapat dihomogenkan terlebih dahulu dengan cara digojog
pada setiap botol, kemudian disaring dengan kertas whatman no 1 agar lebih
jernih. Kemudian disimpan dalam botol tertutup untuk menghindari penguapan
sampel.
3. Analisi Kualitatif
Uji Waktu Retensi. Etanol p.a kurang lebih 800 μl diambil dengan mikro
pipet kemudian ditambahkan n-butanol kurang lebih 600 μl kedalam labu takar 10
ml, kemudian di encerkan dengan aquabidest hingga tanda dan digojog. Sampel
kurang lebih 2,0 ml diambil kemudian ditambahkan n-butanol kurang lebih 0,6 ml
kedalam labu takar 10 ml, kemudian di encerkan dengan aquabidest hingga tanda
dan digojog. Masing-masing diambil 1,0 µl disuntikkan kedalam kolom melalui
tempat injeksi ke alat kromatografi gas kemudian dibandingkan waktu retensinya.
Analisis GC-MS. Sampel kurang lebih 600,0 ml diambil untuk dilakukan
pemisahan kandungan etanol dengan menggunakan vaccum evaporator.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 22
Kemudian sampel dituang kedalam LAB, lalu alat dijalankan pada suhu 70oC
selama 1 jam, kemudian hasil penguapan disimpan sebagai sampel 1. Penguapan
dilanjutkan lagi dengan suhu 100oC selama 1 jam, kemudian hasil penguapan
disimpan sebagai sampel 2. Sampel yang tidak menguap ditampung sebagai
sampel 3. Ketiga sampel yang didapat dilakukan analisi kualitatif menggunakan
GC-MS untuk mengetahui kandungan dalam sampel yang ada selain kandungan
etanol.
4. Pembuatan seri baku
Seri baku yang digunakan pada sampel ini yaitu etanol dengan
penambahan standar internal yaitu n-butanol.
Etanol p.a kurang lebih 200; 400; 600; 800; 1000 μl diambil
menggunakan mikro pipet kemudian ditambahkan standar internal n-butanol
kurang lebih 600 μl kemasing-masing labu takar 10 ml, kemudian di encerkan
dengan aquabidest hingga tanda dan gojog homogen.
5. Pembuatan kurva baku
Larutan baku sebanyak 1µl dari masing-masing konsentrasi seri larutan
baku disuntikkan kedalam kolom melalui tempat injeksi ke alat kromatografi gas.
Setelah didapat kromatogram dihitung luas area dari etanol, dan n-butanol.
Dilakukan replikasi 3 kali.
6. Penetapan kadar sampel
Sampel yang telah dipreparasi sebanyak 42 digojog hingga homogen dan
kurang lebih 2,0 ml diambil menggunakan mikropipet kedalam labu takar 10 ml
kemudian ditambahkan n-butanol kurang lebih 600 μl dan di encerkan dengan

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 23
aquabidest hingga 10 ml. Sampel sebanyak 1µl diinjeksikan kedalam kolom
kromatografi gas dengan sistem yang sudah di optimasi. Nilai AUC yang
didapatkan kemudian dimasukkan kedalam persamaan kurva baku etanol, maka
akan didapat kadar etanol dalam sampel
G. Analisis Hasil
Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan waktu retensi (t R)
senyawa sampel dengan senyawa baku dan juga digunakan kromatografi gas-
spektrofotometri massa (GC-MS). Analisis kuantitatif yang dilakukan adalah
penetapan kadar etanol berdasarkan data AUC sampel serta AUC kurva baku etanol.
Kadar etanol dinyatakan dalam satuan %v/v.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
BAB IV
PEMBAHASAN
A. Pemilihan Sampel
Penelitian ini menggunakan sampel Ciu hasil produksi rumahan yang
berasal dari dusun Sentul desa Bekonang, Kabupaten Sukoharjo, Jawa Tengah.
Sampel diambil di 14 rumah produksi dari total 70 rumah produksi. Masing-
masing sampel diambil sebanyak 600,0 ml selama 3 kali masa produksi.
Pengambilan sampel ini termasuk pengambilan secara acak karena dari 70 rumah
produksi diundi untuk diambil sebanyak 20%, sehingga setiap sampel memiliki
kesempatan yang sama untuk terambil. Kriteria representatif pengambilan sampel
dikendalikan dengan pengadukan sampel hingga homogen dan pemipetan sampel
dari berbagai sisi wadah sampel.
B. Optimasi dan Pemilihan Standar Internal
Optimasi yang dilakukan Waskito, 2013 ditujukan agar terjadi pemisahan
sempurna antar peak sampel, sehingga pengukuran kadar setiap senyawa tidak
dipengaruhi oleh senyawa lain. Serta selain itu optimasi juga digunakan agar peak
sampel tidak bertumpuk juga dengan standar internal. Senyawa yang digunakan
yaitu metanol dan n-butanol sebagai standar internal
24
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 25
Gambar 6 .Kromatogram etanol dengan standar internal methanol
Gambar 7 .Kromatogram etanol dengan standar internal n-butanol
Melalui hasil kromatogram diatas diketahui bahwa jika menggunakan
standar internal metanol diketahui waktu retensinya (tR) terlalu dekat dan
dikhawatirkan mengganggu peak sampel, dan pada kromatogram dengan standar
internal n-butanol memeliki resolusi yang baik sehingga dapat digunakan sebagai
pilihan standar internal.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 26
C. Uji Kualitatif Sampel
1. Analisis kualitatif berdasarkan waktu retensi (tR) etanol
Analisis kualitatif dilakukan dengan membandingkan waktu retensi (tR)
sampel dengan waktu retensi (tR) etanol dengan menggunakan standar internal n-
butanol. Analisis kualitatif ini dilakukan untuk membuktikan bahwa di dalam
sampel yang diuji terdapat etanol. Hal tersebut ditunjukkan dengan adanya (tR)
sampel dengan (tR) baku pembanding yang sama. Hasil kromatogram yang
diperoleh dari baku etanol dan sampel adalah sebagai berikut:
Gambar 8 .Kromatogram baku etanol (8%v/v)
Gambar 9. Kromatogram sampel

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 27
Dari kromatogram yang dihasilkan, antara baku etanol memiliki waktu
retensi yang tidak jauh berbeda dengan sampel. Waktu retensi baku etanol adalah
253.5 detik. Waktu retensi senyawa pada sampel adalah 254 detik, dengan demikian
dapat dikatakan bahwa senyawa yang terdapat pada sampel yaitu etanol.
2. Analisis kualitatif dengan GC-MS
Untuk mengetahui kandungan yang terdapat di dalam sampel dan juga
untuk membuktikan keberadaan kandungan etanol maka dilakukan analisis
kualitatif menggunakan kromatografi gas dengan detektor spektrometri massa.
Digunakan kromatografi gas dengan detektor spektrometri massa yaitu agar dapat
diketahui berbagai kandungan senyawa yang terdapat dalam ciu hasil produksi.
Sampel diuapkan dengan menggunakan vaccum evaporator dengan 2
suhu berbeda yaitu pada suhu 70oC dan 100oC menggunakan destilasi berulang
yaitu menggunakan suhu 70oC selama 1 jam kemudian dilanjutkan pada suhu
100oC dan hasil penguapan ditampung sehingga didapatkan 3 sampel yang akan
diuji, tujuan diuapkan dengan 2 suhu yang berbeda yaitu agar terjadi pemisahan
senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda dan untuk lebih dipekatkan
kadarnya, sehingga dapat lebih mudah diketahui senyawa yang terdapat pada
sampel. Hasil GC-MS yang didapat sebagai berikut:

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 28
Gambar 10. Kromatogram sampel 1
Dapat dilihat dari hasil kromatogram gambar 8 bahwa pada penguapan di
suhu 70oC hanya terdapat satu senyawa yang mempunyai tR 2.233 menit,
sehingga bisa dipastikan hanya ada satu senyawa. Dan hasil spektra massa
senyawa tersebut sebagai berikut:
Gambar 11. Spektra massa senyawa pada waktu retensi 2.233 menit
Berdasarkan hasil spektra massa pada gambar 9 diketahui bahwa
senyawa yang terdapat pada sampel 1 mempunyai nilai m/z =45, dengan
similarity index 99 berdasarkan hasil tersebut dibandingkan dengan data yang ada
pada database, sehingga dapat diketahui bahwa senyawa yang mempunyai nilai
m/z= 45 yaitu etanol.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 29
Gambar 12. Kromatogram sampel 2
Dapat dilihat dari hasil kromatogram gambar 10 bahwa pada penguapan
di suhu 100oC hanya terdapat satu senyawa yang berada pada tR 2.217 menit,
sehingga bisa dipastikan hanya ada satu senyawa. Dan hasil spektra massa
senyawa tersebut sebagai berikut:
senyawa yang terdapat pada sampel 1 mempunyai nilai m/z =45, dengan
similarity index 99 berdasarkan hasil tersebut dibandingkan dengan data yang ada
pada database, sehingga dapat diketahui bahwa senyawa yang mempunyai nilai
m/z= 45 yaitu etanol.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 30
Gambar 14. Kromatogram sampel 3 (hasil penguapan)
Dapat dilihat dari hasil kromatogram gambar 12. bahwa sampel yang
tidak menguap pada suhu 100oC terdapat tiga senyawa yang terukur yaitu
senyawa pertama berada pada tR 2.083 menit, senyawa kedua berada pada tR
2.308 menit, dan senyawa ketiga berada pada tR 2.675 menit. Dan hasil spektra
massa senyawa tersebut sebagai berikut:
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 31
senyawa pertama yang terdapat pada sampel 3 mempunyai berat molekul sebesar
394g/mol dengan similarity index 77. Senyawa kedua yang terdapat pada sampel
3 mempunyai berat molekul sebesar 58g/mol dengan similarity index 99 pada
gambar 15 senyawa ketiga yang terdapat pada sampel 3 mempunyai berat molekul
sebesar 60g/mol dengan similarity index 99 pada gambar 17 dan kemudian
berdasarkan hasil tersebut dibandingkan dengan data yang ada pada database yang
terdapat di alat diketahui bahwa senyawa kedua yang mempunyai berat molekul
58g/mol yaitu Aseton, senyawa ketiga yang mempunyai berat molekul 60 g/mol
yaitu asam asetat.
D. Pembuatan Kurva Baku Etanol
Larutan baku etanol dibuat dengan cara melarutkan sejumlah etanol p.a
dengan pelarut aquabidest dan digunakan standar internal n-butanol. Dalam
pembuatannya dibuat dengan kadar etanol 2%; 4%; 6%; 8%; dan 10% v/v, dengan
menambahkan standar internal berupa n-butanol sebanyak 0.6 ml ke masing-
masing larutan baku.
Tabel 5. Kurva Baku Etanol dengan Standar Internal n-Butanol

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Konsentrasi Rasio AUC Konsentrasi Rasio AUC Konsentrasi Rasio AUC
(%v/v) (%v/v) (%v/v)
2.0 0.205 2.0 0.253 2.0 0.189
4.0 0.458 4.0 0.524 4.0 0.441
6.0 0.752 6.0 0.823 6.0 0.656
8.0 0.909 8.0 1.034 8.0 0.912
10.0 1.177 10.0 1.863 10.0 1.117
a=0.031 a=0.023 a=0.035
b=0.121 b=0.138 b=0.116
r = 0.9999 r = 0.9993 r = 0.9994
y= 0.121x +0.031 y= 0.138x +0.023 y= 0.116x + 0.035
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 32
Berdasarkan hasil perhitungan tabel diatas dapat dilihat bahwa nilai
korelasi (r) untuk replikasi 1 (0.9999), untuk replikasi 2 (0.9993), dan untuk
replikasi 3 (0.9994), yang mempunyai nilai terbaik yaitu replikasi 1 (0.9999),
sehingga dalam penggunaan untuk perhitungan kadar etanol menggunakan
persamaan regresi linier replikasi 1.
Kadar Etanol (%v/v) vs Rasio AUC

etanol/butanol
1,400
Rasio etanol/butanol
1,200
1,000
0,800
0,600
0,400
0,200
0,000
0 2 4 6 8 10 12
Kadar Etanol (%v/v)
Gambar 17. Kurva hubungan antara Kadar Etanol (%v/v) vs Rasio AUC etanol/butanol
Dari kurva baku etanol di atas menunjukkan hubungan linear antara
jumlah analit dengan respon AUC. Kurva tersebut menggambarkan terjadinya
peningkatan respon AUC proporsional sesuai dengan meningkatnya jumlah analit
di dalam sampel.
E. Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan berupa CIU hasil produksi di dusun Sentul desa
Bekonang. Sampel yang sejumlah 42 dengan jumlah 600 ml dari masing-masing
tempat produksi digojog hingga homogen, hal ini dilakukan agar sampel
tercampur sempurna, sehingga dalam pengambilan cuplikan di wadah akan

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 33
mempunyai kadar yang sama. Untuk menghindari partikel kotoran yang
kemungkinan dapat menyumbat kolom maka perlu dilakukan penyaringan.
Setelah disaring lalu lalu diambil sejumlah 2,0 ml larutan sampel dan 0.6 ml n-
butanol, dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml, lalu di add dengan aquabides
hingga tanda, n-butanol digunakan sebagai standar internal yang berfungsi untuk
faktor koreksi ketika penetapan kadar.
F. Penetapan Kadar Sampel
Sampel yang telah di preparasi sebelumnya masing-masing diambil 1 µl
untuk disiapkan diinjekkan ke kolom kromatografi gas, penggambilan
menggunakan syring khusus untuk kromatografi gas. Alat kromatografi gas
sebelumnya sudah di sesuaikan kondisinya dengan hasil optimasi sebelumnya,
kondisi alat kromatografi gas adalah sebagai berikut:
Gas : Nitrogen, Hidrogen, Udara
Kolom : Cp-Wax 52 CB, 25m x 032mm
Fase Diam : Polietilen glikol
Jenis Detektor : FID (flame ionization detector)
Tekanan Kolom : 10 psi
Tekanan Udara : 4 bar
Tekanan Hidrogen : 2.2 bar
Tekanan Nitrogen : 1.5 bar
Split Vent : 99.3 ml/min
Purge Vent : 3.34 ml/min
Kecepatan Aliran Gas Total : 444 ml/min

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 34
Kecepatan Aliran Gas Udara : 394 ml/min
Kecepatan Aliran Gas Hidrogen : 36.2 ml/min
Kecepatan Aliran Gas Pembawa Nitrogen : 0.9 ml/min; Nitrogen make up:
27.5 ml/min
Temperatur Awal : 70oC
Init time : 2 menit
Rate : 30 oC /min
Temperatur Final : 220 oC
Waktu Final : 2 menit
Injektor B : 200 oC
Detektor A : 250 oC
Range :3
Tabel 6. Kadar Sampel Hari ke 1.

No Sampel Kadar %(v/v) No Sampel Kadar %(v/v)
1 30.451 8 32.891
2 28.280 9 29.028
3 29.167 10 32.234
4 30.143 11 31.176
5 28.354 12 23.591
6 29.707 13 30.049
7 30.046 14 31.552
Rata - rata 29.779
SD 1.725
CV 5.792%
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 35

1 29.243 8 33.133
2 30.446 9 31.387
3 28.055 10 28.202
4 31.439 11 31.130
5 31.002 12 30.397
6 27.672 13 28.356
7 27.557 14 28.883
Rata-rata 29.762
SD 2.237
CV 7.516%

1 29.320 8 30.806
2 29.637 9 31.627
3 28.390 10 27.468
4 33.094 11 27.778
5 32.978 12 34.116
6 30.417 13 29.771
7 30.930 14 28.098
Rata-rata 30.316
SD 2.085
CV 6.877%
Berdasarkan data tabel diatas diketahui bahwa setiap produksi “ciu” di
semua rumah produksi menghasilkan kadar etanol yang selalu berubah, atau tidak
tetap. Rentang kadar etanol pada setiap harinya yaitu hari 1 29.779%v/v±1.725;
hari 2: 29.762%v/v ±2.237; dan hari 3: 30.316%v/v±2.085.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 36
Berdasarkan data diatas dengan dilakukan uji statistik dengan uji
ANOVA satu arah bahwa kadar etanol dari setiap hari produksi tidak berbeda
bermakna.
Gambar 18. Hasil statistik kadar etanol dalam ciu.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Senyawa yang terdapat pada CIU hasil produksi yaitu etanol, asam asetat,
aseton.
2. Kadar etanol yang diproduksi cukup bervariasi, rata-rata yaitu hari 1
29.779%v/v±1.725; hari 2: 29.762%v/v±2.237; dan hari 3:
30.316%v/v±2.085. Dengan uji ANOVA satu arah diketahui hasil
produksi tidak berbeda bermakna setiap harinya.
B. Saran
Perlu dilakukan penetapan kadar senyawa lain yang berada pada hasil
produksi CIU sehingga diketahui konsentrasinya.
37
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 38
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2008, http://www.cdc.gov/NIOSH/ershdb/EmergencyResponseCard_

29750029 .html, diakses tanggal 28 Oktober 2011.
Anonim, 2009, Gas Chromatography-Mass Spectrometry, MiPlaza Materials

Analysis, Jerman.
Anonim, 2011, http://chemwiki.ucdavis.edu/Analytical_Chemistry/Instrumental_

Analysis/Gas_Chromatography, diakses tanggal 31 oktober 2011.
Anonim, 2012, http://aem.asm.org/content/77/2/706/F2.expansion.html, diakses

tanggal 10 desember 2012
Christian, G.D., 2004, Analytical Chemistry, Sixth Edition, Jhon Wiley & Sons,
Inc., United States of America, , 65, 66, 555 – 565, 574.
Day, R.A. and Underwood, A.L., 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Airlangga,
Jakarta 404.
Dean, J. A., 1995, Analytical Chemistry Handbook, Mc Graw-Hill, Inc., United

States of America, 4.1 – 4.63.
Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S., 1986. Kimia Organik, Edisi Ketiga,

diterjemahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, Penerbit Erlangga,
Jakarta, 267.
Fessenden, R.J. and Fessenden, J.S., 1994, Kimia Organik, Jilid 2, Penerbit
Erlangga, Jakarta, pp. 181-183, 455.
Gandjar, G.I., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, 419 –
437.
Gross, J.H., 2004, Mass Spectrometry A textbook, Springer Berli Heidelberg,

Germany.
Juwita, R., 2012, Studi Produksi Alkohol Dari Tetes Tebu (Saccharum
Officinarum L) Selama Proses Fermentasi, Skripsi, Universitas
Hasanudin, Makasar, 3.
Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta, pp. 166, 231,
232, 389.
Lide, DR, 2000, CRC Handbook of Chemistry and Physics, 81st edition.
Mardoni, 2006, Perbandingan Metode Kromatografi Gas dan Berat Jenis Pada
Penetapan Kadar Etanol dalam Minuman Anggur, Skripsi, Universitas
Sanata Dharma, Yogyakarta, 29-37.
38
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 39
Myers, Richard L., Myers, Rusty L., 2007, The 100 most important chemical
compounds: a reference guide, Westport, Conn. Greenwood Press, 122.
Pradyot, P., 1995, Dean’s Analytical Chemistry Handbook, McGrawHill, New

York, pp. 10.2 , 10.26.
Rombang, A. D., 2013, Validasi Metode Penetapan Kadar Etanol Dan Profil
Senyawa Yang Terdapat Dalam Hasil Produksi “Ciu” Rumahan Desa
Sentul Kabupaten Sukoharjo Dengan Metode Kromatografi Gas, Skripsi
(In Progress), Universitas Sanata Dharma.
Sastrohamidjodjo, H., 2001, Spektroskopi, Liberty, Yogyakarta, 168.
Sebayang, F., 2006, Pembuatan Etanol dari Molase Secara Fermentasi

Menggunakan Sel Saccharomyces cerevisiae yang Termobilisasi pada
Kalsium Alginat, Jurnal Teknologi Proses USU, Sumatera Utara, 7.
Simanjuntak, R., 2009, Studi Pembuatan Etanol Dari Limbah Gula (Molase),
Skripsi, Universitas Sumatera Utara, Sumatra Utara, 4.
Skoog, D. A., West, D. M., and Holler, F. J., 1994, Analytical Chemistry An
Introduction. Sixth Edition, Saunders College Publishing, USA, 507.
Waskito, A. A. P., 2013, Optimasi Metode Penetapan Kadar Etanol Dan Profil
Senyawa Yang Terdapat Dalam Hasil Produksi “Ciu” Rumahan Desa
Sentul Kabupaten Sukoharjo Dengan Metode Kromatografi Gas, Skripsi
(In Progress), Universitas Sanata Dharma.
Widyanti, E.M., 2010, Produksi Asam Sitrat Dari Substrat Molase Pada
Pengaruh Penambahan Vco (Virgin Coconut Oil) Terhadap Produktivitas
Aspergillus Niger Itbcc L74 Terimobilisasi, Tesis, UNDIP, Semarang.
Widodo, A., 2004, Infokes, Vol 8 No 1, Surakarta, 1 – 2.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 39
LAMPIRAN
39
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 40
Lampiran 1: Sertifikat analisis etanol

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 41
Lampiran 1: Sertifikat analisis etanol

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 42
Lampiran 2: Sertifikat analisis N-Butanol

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 43
Lampiran 2: Sertifikat analisis N-Butanol

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 44
Lampiran 3: Kromatogram GC-MS Sampel 1

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 45
Lampiran 5: Hasil Analisi Spektra Massa Sampel 1 dan 2

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 46
Lampiran 6: Kondisi Kromatografi Gas-Spektrofotometri Massa

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 47

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 48
Lampiran 8: Hasil Analisi Spektra Massa Sampel 3

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 49
Lampiran 9: Hasil Analisi Spektra Massa Sampel 3

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 50
Lampiran 10. Hasil Validasi Metode Analisis
Tabel Data replikasi kurva baku etanol
Baku etanol
Replikasi I Replikasi II Replikasi III Replikasi IV Replikasi V
Seri Rasio Seri Rasio Seri Rasio Seri Rasio Seri Rasio
baku AUC baku AUC baku AUC baku AUC baku AUC
𝑨𝑼𝑪 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 𝑨𝑼𝑪 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 𝑨𝑼𝑪 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 𝑨𝑼𝑪 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍 𝑨𝑼𝑪 𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍
(% (𝑨𝑼𝑪 𝒃𝒖𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍) (% (𝑨𝑼𝑪 𝒃𝒖𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍) (% (𝑨𝑼𝑪 𝒃𝒖𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍) (% (𝑨𝑼𝑪 𝒃𝒖𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍) (% (𝑨𝑼𝑪 𝒃𝒖𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍)
v/v) v/v) v/v) v/v) v/v)
2% 0,241 2% 0,239 2% 0,197 2% 0,189 2% 0,188
4% 0,491 4% 0,538 4% 0,407 4% 0,464 4% 0,443
6% 0,860 6% 0,829 6% 0,694 6% 0,701 6% 0,662
8% 1,101 8% 1,071 8% 0,873 8% 0,944 8% 0,911
10% 1,435 10% 1,353 10% 1,122 10% 1,117 10% 1,167
A -0,0738 A -0,0223 A -0,0362 A -0.0178 A -0,0536

B 0,1500 B 0,1381 B 0,1159 B 0.1169 B 0,1214
r 0,9981 r 0,9993 r 0,9981 r 0,9971 r 0,9996
Validasi pada penelitian ini yang dilakukan oleh Rombang, 2013
meliputi selektivitas, linearitas, akurasi, presisi, rentang, limit of detection, limit of
quantitation. Konsentrasi yang digunakan merupakan kosentrasi rendah, sedang,
dan tinggi dari konsentrasi seri baku yang dibuat yaitu 0,2 ml, 0,6 ml dan 1,0 ml.
1. Selektivitas
Tabel Perbandingan Retention Time baku etanol dan standar internal n-butanol
Konsentrasi seri TR etanol TR n-butanol Resolusi

larutan baku
etanol
2%v/v 254 324 15,7
6%v/v 254 324 12,9
10%v/v 254 324 14,0
Berdasarkan tabel di atas dapat dilihat bahwa resolusi antar peak analit
(etanol) dengan peak terdekat telah memenuhi persyaratan resolusi yang baik
yaitu nilai resolusi ≥ 1,5.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 51
1 2
Peak Start TR Max TR End TR

1 252 254 256
2 321 324 326
Kromatogram pengukuran sampel pada kondisi optimal
Peak Start TR Max TR End TR

1 254 256 260
2 324 327 329
Kromatogram baku etanol konsentras 600µL
Berdasarkan kedua gambar, dapat dilihat kromatogram hasil pengukuran
baku dan kromatogram hasil pengukuran sampel pada kondisi optimasi
menunjukkan waktu retensi yang tidak jauh berbeda.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 52
2. Linearitas
Linearitas ditunjukkan oleh nilai koefisien korelasi (r). Dari pengukuran
kurva baku didapatkan nilai untuk replikasi I = 0,9981 ; replikasi II = 0,9993 ;
replikasi III = 0,9981, replikasi IV = 0,9971; dan replikasi V = 0,9996. Nilai r
untuk kelima replikasi tersebut sudah memenuhi persyaratan dan dipilih nilai r
yang paling mendekati 1 yaitu nilai r pada replikasi V.
3. Akurasi
Akurasi dinyatakan sebagai % recovery. Penetapan % recovery dilakukan
dengan mengukur 3 seri konsentrasi baku dari lima seri konsentrasi baku yang
digunakan
Tabel Data % recovery

Kadar Recovery (%)
etanol Replikasi Replikasi Replikasi Replikasi Replikasi Rata-
I II III IV V rata
2%v/v 105,10 103,10 105,10 104,10 101,10 103,7
6%v/v 103,77 102,60 101,17 100,76 100,76 101,8
10%v/v 101,30 101,80 102,50 101,70 102,50 101,9
Berdasarkan tabel di atas, nilai recovery yang masuk pada rentang
akurasi yang baik (98% - 102%) adalah pada konsentrasi level sedang (0.6 ml)
dan konsentrasi level tinggi (1000 µl). Pada konsentrasi level rendah (200 µl) nilai
yang diperoleh tidak memenuhi persyaratan akurasi yang baik.
4. Presisi
Presisi dinyatakan dengan Coefficient of Variation (CV).
Tabel Coefficient of Variations (CV) etanol

x X
Kadar Replikasi (kadar; (rata-rata (x – X)2 SD CV (%)
etanol % v/v) kadar (% v/v)
I 2,10 7,84 x 10-4
II 2,06 1,44 x 10-4
III 2,10 2,072 7,84 x 10-4 0,034 1,62
2 % v/v IV 2,08 0,64 x 10-4
V 2,02 27,04 x 10-4
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 53
∑ 44,8 x 10-4
I 6,22 12,1x 10-3

II 6,15 1,6 x 10-3
6 % v/v III 6,10 6,110 0,1 x 10-4 0,077 1,26
IV 6,04 4,9 x 10-3
V 6,04 4,9 x 10-3
∑ 23,6 x 10-3
I 10,12 4,9x 10-3

II 10,17 0,4x 10-3
10 % v/v III 10,24 10,19 2,5x 10-3 0,061 0,59
IV 10,16 0,9x 10-3
V 10,24 2,5x 10-3
∑ 11,2x 10-3
5. LOQ dan LOD
Nilai batas kuantifikasi (LOQ) yang diperoleh adalah 1,729%v/v.
Berdasarkan nilai tersebut kadar sampel yang digunakan pada tidak boleh lebih
rendah dari kadar 1,729%v/v, sehingga pada penelitian ini penggunaan kadar
terkecil 2%v/v masih memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.
Nilai batas deteksi (LOD) yang diperoleh adalah 0,518%v/v.
Berdasarkan nilai tersebut dapat diketahui jika metode kromatografi gas yang
digunakan masih dapat mengukur etanol sampai batas kadar terkecil 0,518%v/v
namun tidak memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 54
Lampiran 11: Perhitungan Kurva Baku
Baku Etanol dan Butanol

0.2 0.4 0.6 0.8 1
TR Etanol 245.5 243.6 247.3 246.1 246.2
AUC Etanol 0.175 0.576 0.628 0.906 1.01
TR Butanol 314.8 313.9 317.3 316.1 315.9
AUC Butanol 0.854 1.259 0.895 0.965 0.858

0.2 0.4 0.6 0.8 1
TR Etanol 255.5 255.3 256.1 255.7 256.1
AUC Etanol 0.187 0.434 0.601 0.755 1.096
TR Butanol 326.2 325.8 327.1 326.2 326.6
AUC Butanol 0.739 0.829 0.73 0.73 0.588

0.2 0.4 0.6 0.8 1
TR Etanol 252.7 251.3 251.7 253.1 251.3
AUC Etanol 0.178 0.41 0.61 0.943 1.107
TR Butanol 323.6 321.9 322.2 324 322.2
AUC Butanol 0.94 0.929 0.93 1.034 0.991
1. Seri Baku 1 Etanol dengan Standar Internal N-Butanol
Perhitungan Rasio AUC Etanol dengan AUC N-Butanol

𝐴𝑈𝐶 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Rasio =
𝐴𝑈𝐶 𝑁−𝐵𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
0.175 0.906
Rasio Etanol 0.2 = 0.854  0.205 Rasio Etanol 0.8 = 0.965  0.909
0.576 1.01
Rasio Etanol 0.4 = 1.259  0.458 Rasio Etanol 1 = 0.858  1.177
0.628
Rasio Etanol 0.6 = 0.895  0.702
Jadi Persamaan Regresi Linier Menjadi : Y = bx + a b = 0.121; a = -0.031;
r = 0.9999
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 55
Rasio =
0.187 0.755
Rasio Etanol 0.2 = 0.739  0.253 Rasio Etanol 0.8 =  1.034
0.73
0.434 1.096
0.601
Rasio Etanol 0.6 = 0.73
 0.823
Persamaan Regresi Linier Menjadi : Y = bx + a b = 0.138; a = -0.0223; r =
0.9994
Rasio =
0.178 0.943
Rasio Etanol 0.2 =  0.189 Rasio Etanol 0.8 =  0.912
0.94 1.034
0.41 1.107
0.61
Rasio Etanol 0.6 = 0.93  0.656
Persamaan Regresi Linier menjadi : Y = bx + a b = 0.116; a = -0.035; r =
0.9994
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 56
Lampiran 12: Kromatogram Baku Etanol

a. Kurva baku 2%
Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 57
b. Kurva baku 4%
Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 58
c. Kurva baku 6%
Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 59
d. Kurva baku 8%
Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 60
e. Kurva baku 10%

Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 61
Lampiran 13: Kromatogram Sampel

1. Sampel wiryodiharjo
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 62
2. Sampel Adi Haryanto

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 63
3. Sampel Sugeng Santosa

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 64
4. Sampel Ngadiyan
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 65
5. Sampel Doni
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 66
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 67
6. Sampel dirjosukino
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 68
7. Sampel Riyadi
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 69
8. Sampel Sadiyo winarno

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 70
9. Slamet Raharjo
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 71
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 72
10. Suwardi Kandet

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 73
11. Suryoto
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 74
12. Sampel Sunaryo

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 75
13. Sampel Widodo

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 76
14. Sampel satro sutarno

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 77
Keterangan
A: peak etanol
B: peak n-butanol
Lampiran 14: Kondisi Kromatogram Gas

 Kondisi Alat Kromatografi Gas
Mulai 10.30 -
Gas Nitrogen, Hidrogen, Udara
Column Cp-Wax 52 CB, 25m x 032mm
Column Head Presure 10 psi
Press. Udara 4 bar
Press. Hidrogen 2.2 bar
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 78
Press. Nitrogen 1.5 bar

Split Vent 99.0 ml/min
Purge Vent 3.22 ml/min
Flow Total 444 ml/min
Flow Udara 394 ml/min
Flow Hidrogen 32.6 ml/min
Flow Nitrogen Carier 0.9 ml/min
Init temp 70
Init time 2 menit
Rate 30 deg/min
Fnal temp 220
Final Time 2 menit
Injector B 200
Detector A 250
Range 2
Base signal
Lampiran 15: Perhitungan Sampel Alkohol

1. AUC Sampel Alkohol
Sampel hari 1 replikasi 1

I.Temp = 70, I.Time = 2 , 200 & 250, range 3
1 2 3 4 5
TR Etanol 250.3 252.6 252 252.8 251.9
AUC Etanol 0.63 0.762 0.85 0.907 0.871
TR Butanol 323 321.9 323.2 323.6 323.5
AUC Butanol 0.927 1.055 1.314 1.211 1.172
6 7 8 9 10
TR Etanol 253 253.1 252.8 253.6 253
AUC Etanol 0.754 0.746 0.935 0.796 0.737
TR Butanol 323.3 323 323.7 323.1 322.9
AUC Butanol 1.17 1.163 1.241 1.047 1.122
11 12 13 14
TR Etanol 253.2 252.3 252.7 252.9
AUC Etanol 0.814 0.713 0.698 0.784
TR Butanol 323.5 323.4 323.1 323.6
AUC Butanol 1.11 1.016 1.102 1.168

1 2 3 4 5
TR Etanol 252.5 252.3 253.4 253.3 253.4
AUC Etanol 0.752 0.703 0.652 0.773 0.759
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 79
TR Butanol 323.6 323.1 324.3 324.4 324.4

AUC Butanol 1.07 0.981 1.028 1.076 1.072
6 7 8 9 10
TR Etanol 253.4 252 253.8 253.3 253.7
AUC Etanol 0.608 0.662 0.927 0.753 0.719
TR Butanol 324.7 322 324.8 324.4 324.8
AUC Butanol 0.991 1.043 1.165 1.061 1.136
11 12 13 14
TR Etanol 253.9 253.5 252.6 253.5
AUC Etanol 0.851 0.698 0.765 0.751
TR Butanol 324.8 324.2 323.9 324.5
AUC Butanol 1.167 1.01 1.146 1.081

1 2 3 4 5
TR Etanol 253.2 254 254 254.2 253
AUC Etanol 0.601 0.69 0.719 0.764 0.773
TR Butanol 323.4 325 325 325.1 324.1
AUC Butanol 0.928 1.017 1.085 1.058 1.094
6 7 8 9 10
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8 253.8
AUC Etanol 0.708 0.706 0.774 0.292 0.674
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8 324.8
AUC Butanol 1.076 1.118 1.014 0.408 1.014
11 12 13 14
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8
AUC Etanol 0.758 0.806 0.674 0.592
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8
AUC Butanol 1.076 1.118 1.014 0.928

1 2 3 4 5
TR Etanol 253.1 253 253 253.4 252.9
AUC Etanol 0.715 0.701 0.789 0.802 0.725
TR Butanol 323.6 323.1 324.3 324.4 324.4
AUC Butanol 1.012 1.023 1.141 1.155 1.126
6 7 8 9 10
TR Etanol 253.3 253.4 253.7 253 253.8
AUC Etanol 0.762 0.801 0.902 0.781 0.902
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8 324.8
AUC Butanol 1.114 1.121 1.172 1.159 1.175
11 12 13 14
TR Etanol 253 252.8 253.1 253.6
AUC Etanol 0.858 0.709 0.75 0.87
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 80
TR Butanol 321.1 322 320.5 321.9

AUC Butanol 1.167 1.346 1.112 1.179

1 2 3 4 5
TR Etanol 253.7 254.3 254.2 255.2 253.8
AUC Etanol 0.802 0.718 0.759 0.755 0.668
TR Butanol 324.2 324.9 325.3 325.3 324.7
AUC Butanol 1.073 1.117 1.139 1.056 1.032
6 7 8 9 10
TR Etanol 254.2 252.4 253.8 253.7 253.5
AUC Etanol 0.781 0.656 0.773 0.596 0.732
TR Butanol 325.3 323.4 324.4 324.3 324.5
AUC Butanol 1.115 0.955 0.992 0.889 0.969
11 12 13 14
TR Etanol 254.4 254.3 253.8 254.6
AUC Etanol 0.794 0.516 0.805 0.721
TR Butanol 325.6 325.3 324.5 325.6
AUC Butanol 1.093 0.945 1.128 0.966

1 2 3 4 5
TR Etanol 253.2 254 254 254.2 253
AUC Etanol 0.61 0.67 0.72 0.721 0.762
TR Butanol 323.4 325 325 325.1 324.1
AUC Butanol 0.919 1.06 1.08 1.051 1.13
6 7 8 9 10
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8 253.8
AUC Etanol 0.72 0.77 0.749 0.642 0.727
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8 324.8
AUC Butanol 1.06 1.121 1.004 0.958 1.004
11 12 13 14
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8
AUC Etanol 0.798 0.606 0.774 0.662
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8
AUC Butanol 1.126 1.108 1.105 0.928

1 2 3 4 5
TR Etanol 253.7 254.3 254.2 255.2 253.8
AUC Etanol 0.837 0.709 0.833 0.916 0.919
TR Butanol 323.4 325 325 325.1 324.1
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 81
AUC Butanol 1.259 1.025 1.221 1.207 1.206

6 7 8 9 10
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8 253.8
AUC Etanol 0.69 0.908 0.802 0.869 0.711
TR Butanol 323.4 325 325 325.1 324.1
AUC Butanol 0.983 1.241 1.12 1.081 1.094
11 12 13 14
TR Etanol 254.4 254.3 253.8 254.6
AUC Etanol 0.746 0.893 0.85 0.825
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8
AUC Butanol 1.173 1.136 1.161 1.212

1 2 3 4 5
TR Etanol 245.8 245.1 244.6 244.8 245.6
AUC Etanol 0.661 0.651 0.559 0.87 0.758
TR Butanol 315.6 315.2 314.3 314.9 314.7
AUC Butanol 0.952 0.936 0.872 1.104 0.968
6 7 8 9 10
TR Etanol 244.8 244.9 243.9 243.9 243.5
AUC Etanol 0.66 0.695 0.699 0.516 0.626
TR Butanol 313.6 314 313.7 312.8 313.1
AUC Butanol 0.931 0.983 0.986 0.742 0.975
11 12 13 14
TR Etanol 243.5 243.8 243.3 243.4
AUC Etanol 0.72 0.77 0.681 0.597
TR Butanol 313.4 313.5 313.1 313.1
AUC Butanol 1.135 0.948 1.024 0.935

1 2 3 4 5
TR Etanol 253.2 254 254 254.2 253
AUC Etanol 0.621 0.75 0.719 0.784 0.741
TR Butanol 323.4 325 325 325.1 324.1
AUC Butanol 0.918 1.117 1.115 1.028 0.98
6 7 8 9 10
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8 253.8
AUC Etanol 0.758 0.706 0.804 0.632 0.675
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8 324.8
AUC Butanol 1.076 0.989 1.119 0.898 1.108
11 12 13 14
TR Etanol 243.8 244.9 253.8 244.8
AUC Etanol 0.718 0.886 0.694 0.612
TR Butanol 313.2 314.5 324.8 312.8
AUC Butanol 1.099 1.128 1.034 0.975
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 82
2. Contoh Perhitungan Sampel hari 1
a. Rasio AUC Etanol dengan N-Butanol

Sampel (Rasio) = 𝐴𝑈𝐶 𝑁−𝐵𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
0.63 0.935
Sampel (Rasio) 1 = 0.927 = 0.680 Sampel (Rasio) 8 = 1.241 = 0.753
0.762 0.796
0.85 0.737
0.907 0.814
Sampel (Rasio) 4 = = 0.749 Sampel (Rasio) 11 = 1.11
= 0.733
1.211
0.871 0.713
0.754 0.698
Sampel (Rasio) 6 = = 0.644 Sampel (Rasio) 13 = = 0.633
1.17 1.102
0.746 0.784
Sampel (Rasio) 7 = = 0.641 Sampel (Rasio) 14 = 1.168 = 0.671
1.143
b. Perhitungan regresi linier
Rasio +0.031
Sampel (x) = 0.121
(0.68+0.031)/0.121 (0.753+0.031)/0.121
Sampel 1= 2
𝑥10 = 29.364 Sampel 8= 2
𝑥10 =32.414
(0.722+0.031)/0.121 (0.760+0.031)/0.121
Sampel 2= 2
𝑥10= 31.127 Sampel 9= 2
𝑥10= 32.697
(0.647+0.031)/0.121 (0.657+0.031)0.121
Sampel 3= 𝑥10= 28.012 Sampel10= 𝑥10= 28.424
2 2
(0.749+0.031)/0.121 (0.733+0.031)/0.121
Sampel 4= 2
𝑥10= 32.230 Sampel11= 2
𝑥10= 31.548
(0.743+0.031)/0.121 (0.702+0.031)/0.121
Sampel 5= 𝑥10= 31.991 Sampel12= 𝑥10= 30.280
2 2
(0.644+0.031)0.121 (0.633+0.031)/0.121
Sampel 6= 2
𝑥10= 27.911 Sampel13= 2
𝑥10= 27.454
(0.641+0.031)/0.121 (0.671+0.031)/0.121
Sampel 7= 2
𝑥10= 27.787 Sampel14= 2
𝑥10= 29.018
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 83
Rasio AUC Rasio AUC

No etanol/butanol Kadar No etanol/butanol Kadar
1 0.680 29.364 8 0.753 32.414
2 0.722 31.127 9 0.760 32.697
3 0.647 28.012 10 0.657 28.424
4 0.749 32.230 11 0.733 31.584
5 0.743 31.991 12 0.702 30.280
6 0.644 27.911 13 0.633 27.454
7 0.641 27.787 14 0.671 29.018
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.703 30.322 8 0.796 34.161
2 0.717 30.893 9 0.710 30.608
3 0.634 27.489 10 0.633 27.435
4 0.718 30.967 11 0.729 31.414
5 0.708 30.538 12 0.691 29.838
6 0.614 26.633 13 0.668 28.865
7 0.635 27.509 14 0.695 29.989
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.648 28.043 8 0.763 32.823
2 0.678 29.317 9 0.716 30.855
3 0.663 28.664 10 0.665 28.748
4 0.722 31.121 11 0.704 30.391
5 0.707 30.479 12 0.721 31.071
6 0.658 28.471 13 0.665 28.748
7 0.631 27.375 14 0.638 27.642
Tabel Kadar Sampel Hari ke 1.

1 30.451 8 32.891
2 28.280 9 29.028
3 29.167 10 32.234
4 30.143 11 31.176
5 28.354 12 23.591
6 29.707 13 30.049
7 30.046 14 31.552
Rata - rata 29.779
SD 1.725
CV 5.792%
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 84
3. Perhitungan Sampel Hari 2
a. Rasio AUC Etanol dengan N-Butanol

Sampel (Rasio) = 𝐴𝑈𝐶 𝑁−𝐵𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
0.715 0.902
1.012
0.701 0.781
0.789 0.902
Sampel (Rasio) 3 = 1.141 = 0.691 Sampel (Rasio) 10 = = 0.768
1.175
0.802 0.858
1.155
0.725 0.709
1.126
0.762 0.75
1.114
0.801 0.87
1.121
b. Perhitungan menggunakan kurva baku
Rasio +0.031
Sampel (x) = 0.121
(0.707+0.031)/0.121 (0.770+0.031)/0.121
Sampel 1= 𝑥10 = 30.467 Sampel 8= 𝑥10 =33.084
2 2
(0.685+0.031)/0.121 (0.674+0.031)/0.121
Sampel 2= 2
𝑥10= 29.597 Sampel 9= 2
𝑥10= 29.126
(0.691+0.031)/0.121 (0.768+0.031)0.121
Sampel 3= 𝑥10= 29.855 Sampel10= 𝑥10= 33.002
2 2
(0.694+0.031)/0.121 (0.735+0.031)/0.121
Sampel 4= 𝑥10= 29.974 Sampel11= 𝑥10= 31.662
2 2
(0.644+0.031)/0.121 (0.527+0.031)/0.121
Sampel 5= 2
𝑥10= 27.887 Sampel12= 2
𝑥10= 23.047
(0.684+0.031)0.121 (0.674+0.031)/0.121
Sampel 6= 2
𝑥10= 29.546 Sampel13= 2
𝑥10= 29.151
(0.715+0.031)/0.121 (0.738+0.031)/0.121
Sampel 7= 2
𝑥10= 30.807 Sampel14= 2
𝑥10= 31.773
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 85
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.707 30.476 8 0.770 33.084
2 0.685 29.597 9 0.674 29.126
3 0.691 29.855 10 0.768 33.002
4 0.694 29.974 11 0.735 31.662
5 0.644 27.887 12 0.527 23.047
6 0.684 29.546 13 0.674 29.151
7 0.715 30.807 14 0.738 31.773
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.747 32.167 8 0.779 33.481
2 0.643 27.843 9 0.670 28.984
3 0.666 28.817 10 0.755 32.497
4 0.715 30.825 11 0.726 31.299
5 0.647 28.028 12 0.546 23.844
6 0.700 30.225 13 0.714 30.771
7 0.687 29.666 14 0.746 32.123
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.664 28.709 8 0.746 32.108
2 0.632 27.400 9 0.670 28.973
3 0.667 28.829 10 0.724 31.203
4 0.686 29.629 11 0.709 30.566
5 0.674 29.146 12 0.547 23.881
6 0.679 29.349 13 0.700 30.225
7 0.687 29.665 14 0.713 30.759

1 29.243 8 33.133
2 30.446 9 31.387
3 28.055 10 28.202
4 31.439 11 31.130
5 31.002 12 30.397
6 27.672 13 28.356
7 27.557 14 28.883
Rata-rata 29.762
SD 2.237
CV 7.516%
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 86
4. Perhitungan Sampel Alkohol Hari 3
a. Rasio AUC etanol vs butanol

0.837 0.802
Sampel (Rasio) 1 = 1.259 = 0.665 Sampel (Rasio) 8 = 1.12
= 0.716
0709 0809
1.081
0.833 0.711
0.916 0.746
0.919 0.893
0.69 0.85
0.908 0.825
1.212
b. Perhitungan menggunakan kurva baku
Rasio +0.031
Sampel (x) = 0.121
(0.665+0.031)/0.121 (0.716+0.031)/0.121
Sampel 1= 2
𝑥10 = 28.753 Sampel 8= 2
𝑥10 =30.871
(0.692+0.031)/0.121 (0.804+0.031)/0.121
Sampel 2= 2
𝑥10= 28.864 Sampel 9= 2
𝑥10= 34.499
(0.682+0.031)/0.121 (0.650+0.031)0.121
Sampel 3= 2
𝑥10= 29.472 Sampel10= 2
𝑥10= 28.137
(0.759+0.031)/0.121 (0.636+0.031)/0.121
Sampel 4= 𝑥10= 32.641 Sampel11= 𝑥10= 27.651
2 2
(0.762+0.031)/0.121 (0.786+0.031)/0.121
Sampel 5= 2
𝑥10= 32.770 Sampel12= 2
𝑥10= 33.764
(0.702+0.031)0.121 (0.732+0.031)/0.121
Sampel 6= 2
𝑥10= 30.286 Sampel13= 2
𝑥10= 31.534
(0.732+0.031)/0.121 (0.681+0.031)/0.121
Sampel 7= 𝑥10= 31.515 Sampel14= 𝑥10= 29.409
2 2
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 87
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.665 28.753 8 0.716 30.871
2 0.692 29.864 9 0.804 34.499
3 0.682 29.472 10 0.650 28.137
4 0.759 32.641 11 0.636 27.561
5 0.762 32.770 12 0.786 33.764
6 0.702 30.286 13 0.732 31.534
7 0.732 31.515 14 0.681 29.409
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.694 29.972 8 0.709 30.575
2 0.696 30.021 9 0.695 30.017
3 0.641 27.771 10 0.642 27.812
4 0.788 33.845 11 0.634 27.494
5 0.783 33.639 12 0.812 34.844
6 0.709 30.575 13 0.665 28.762
7 0.707 30.497 14 0.639 27.665
Rasio AUC Rasio AUC

1 0.664 28.709 8 0.746 32.108
2 0.632 27.400 9 0.670 28.973
3 0.667 28.829 10 0.724 31.203
4 0.686 29.629 11 0.709 30.566
5 0.674 29.146 12 0.547 23.881
6 0.679 29.349 13 0.700 30.225
7 0.687 29.665 14 0.713 30.759

1 29.320 8 30.806
2 29.637 9 31.627
3 28.390 10 27.468
4 33.094 11 27.778
5 32.978 12 34.116
6 30.417 13 29.771
7 30.930 14 28.098
Rata-rata 30.316
SD 2.085
CV 6.877%
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 88
Lampiran 16. Uji Statistik Sampel

PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 89
PLAGIAT
PLAGIATMERUPAKAN
MERUPAKANTINDAKAN
TINDAKANTIDAK
TIDAKTERPUJI
TERPUJI 90
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Penetapan kadar etanol dalam hasil
produksi “ciu” rumahan desa sentul kabupaten sukoharjo
dengan metode kromatografi gas” memiliki nama lengkap Fajar
Dwi Riyanto. Penulis lahir di Pangkalan Bun Provinsi
Kalimantan Tengah pada tanggal 31 Oktober 1990 sebagai anak kedua pasangan
Mulyana dan Murwani. Pendidikan formal yang pernah diikuti penulis yaitu TK
Cahaya Mulia Pangkalan Bun (1995-1996), SD Katolik Santa Maria Pangkalan
Bun (1996-2002), SMP Negeri 1 Pangkalan Bun (2002-2005), SMA Negeri 1
Pangkalan Bun (2005-2008), kemudian tahun 2008 melanjutkan kuliah di
Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Selama menempuh kuliah penulis
aktif dalam berbagai kegiatan dan organisasi beberapa diantaranya, Panitia PPnEC
Farmasi (2008,2009), Pengurus BEMF Farmasi (2009, 2010), Panitia INSADHA
(2010), dan yang terakhir Tim Humas dan Promosi Universitas Sanata Dharma
(2011).

Full PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Full PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PLAGIAT

PENETAPAN KADAR ETANOL DAN PROFIL SENYAWA YANG

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

PENETAPAN KADAR ETANOL DAN PROFIL SENYAWA YANG

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

PENETAPAN KADAR ETANOL DAN PROFIL SENYAWA YANG

Skripsi yang diajukan oleh:

Fajar Dwi Riyanto

telah disetujui oleh

Jeffry Julianus, M.Si. tanggal ......................

Pengesahan Skripsi Berjudul

PENETAPAN KADAR ETANOL DAN PROFIL SENYAWA YANG

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi

Ipang Djunarko, M.Sc., Apt

Panitia Penguji Tanda tangan

1. Jeffry Julianus, M.Si. ……………..

2. Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si. ……………..

3. Dra. M. M. Yetty Tjandrawati M.Si. ……………..

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarism dalam naskah

undangan yang berlaku.

Yogyakarta, 12 Juli 2013

Fajar Dwi Riyanto

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK

Yang bertandatangan dibawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata

Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.

Pada tanggal : 12 Juli 2013

Fajar Dwi Riyanto

Karya Sederhana Ini Saya Persembahkan Untuk:

Bapak (Mulyana) dan Ibu (Murwani) Tercinta

Kakak ku (Tatang Ony) yang tersayang

Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Dalam pelaksanaan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini,

itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

memberikan pengarahan, masukan, kritik dan saran baik selama penelitian

maupun penyusunan skripsi ini.

memberikan saran dan kritik yang membangun dalam penyusunan skripsi.

bimbingan dan semangat yang telah diberikan selama ini.

Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

7. Seluruh Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah

memberikan ilmu yang bermanfaat demi kemajuan mahasiswa dalam bidang

8. Seluruh staff laboratorium kimia Fakultas Farmasi Universitas Sanata

penulis dalam mewujudkan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan

khususnya dan ilmu pengetahuan pada umumnya.

HALAMAN JUDUL ………………………………………………… i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ……………………. ii

HALAMAN PENGESAHAN ………………………………………. iii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ……………………………. iv

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK

KEPENTINGAN AKADEMIS .......................................................... v

HALAMAN PERSEMBAHAN …………………………………….. vi

PRAKATA …………………………………………………………... vii

DAFTAR ISI ………………………………………………………… ix

DAFTAR TABEL …………………………………………………… xii

DAFTAR GAMBAR ………………………………………………... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ……………………………………………... xiv

ABSTRACT …………………………………………………………. xvi

BAB I PENGANTAR ………………………………………………. 1

A. Latar Belakang ………………………………………………….. 1