TB 3001 LABORATORIUM DASAR TEKNIK BIOENERGI DAN

KEMURGI

SEMESTER I – 2019/2020

MODUL DIS

DISTILASI SEDERHANA

LAPORAN SINGKAT

Oleh :

Kelompok TB.B1.1920.11

Adhisya Salma Khairunnisa (14517010)

Visakha Kamandjaja (14517013)

Pembimbing :

Dr. Dianika Lestari

PROGRAM STUDI TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2019
 ABSTRAK

Pemisahan merupakan proses yang sangat penting dalam industri teknik bioenergi
dan kemurgi. Pemisahan memiliki tujuan untuk mendapatkan komponen dengan kemurnian
yang lebih tinggi. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan prinsip pemisahan yaitu
perbedaan sifat antara komponen-komponen yang akan dipisahkan. Komponen memiliki
sifat kimia maupun fisika. Secara fisik, komponen memiliki keunikan titik didih yang
berbeda-beda. Pada percobaan modul ini, pemisahan dilakukan dengan metode distilasi
sederhana. Distilasi sederhana adalah salah satu proses pemisahan campuran dalam wujud
cair dengan menggunakan sifat fisika yaitu titik didih antara komponen yang sangat jauh
berbeda. Campuran tersebut akan dipanaskan sampai temperaturnya melewati titik didih
salah satu komponen namun tidak melebihi titik didih komponen lainnya. Komponen yang
menguap lebih dulu akan terkondensasi dan berubah dari fasa uap menjadi fasa cair kembali.

Percobaan distilasi sederhana dilakukan dengan variasi konsentrasi larutan metanol

dalam air sebesar 5%-mol metanol dan 20%-mol metanol. Percobaan ini bertujuan untuk
mengamati pengaruh konsentrasi, volume distilat sesaat, volume distilat akumulatif, massa
distilat sesaat dan massa distilat kumulatif terhadap waktu distilasi. Pada percobaan ini,
dilakukan peanasan pada skala 6 dengan laju pemanasan sebesar 12,886731 J/s. Percobaan
ini dilakukan selama 1 jam setelah tetesan pertama distilat jatuh. Pada percobaan ini,
digunakan alat Gas Chromatography (GC).

Pada percobaan ini, didapatkan nilai konsentrasi distilat setiap 7,5 menit untuk
komposisi 5%-mol metanol yaitu 57,76%; 45,82%; 45,65%; 34,71%; 30,68%; 26,9%;
22,17%. Nilai konsentrasi untuk komposisi 20%-mol metanol yaitu 72,37%; 71,95%;
68,27%; 65,6%. Dari percobaan ini, dapat ditarik kesimpulan yaitu nilai konsentrasi metanol
dalam distilat akan terus menurun seiring dengan berjalannya waktu. Kecepatan distilasi
akan meningkat bila komposisi metanol dalam umpan makin tinggi. Berdasarkan garfik
volume distilat sesaat dan massa distilat sesaat akan menurun seiring dengan berjalannya
waktu. Berdasarkan neraca massa didapat massa yang hilang selama distilasi dengan larutan
umpan 5%-mol metanol dalam air adalah 4,87% dan massa yang hilang selama distilasi
dengan larutan umpan 20%-mol metanol dalam air tidak bisa didapatkan.

Kata kunci : distilasi, distilasi sederhana, air, metanol, gas kromatografi

 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemisahan merupakan proses yang sangat penting dalam industri teknik bioenergi
dan kemurgi. Pemisahan memiliki tujuan untuk mendapatkan komponen dengan
kemurnian yang lebih tinggi. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan prinsip
pemisahan yaitu perbedaan sifat antara komponen-komponen yang akan dipisahkan.
Komponen memiliki sifat kimia maupun fisika. Secara fisik, komponen memiliki
keunikan titik didih yang berbeda-beda. Pada percobaan modul ini, dilakukan pemisahan
dengan metode distilasi sederhana.
Distilasi sederhana adalah salah satu proses pemisahan campuran dalam wujud cair
dengan menggunakan sifat fisika yaitu titik didih antara komponen yang sangat jauh
berbeda. Campuran tersebut akan dipanaskan sampai temperaturnya melewati titik didih
salah satu komponen namun tidak melebihi titik didih komponen lainnya. Komponen
yang menguap lebih dulu akan terkondensasi dan berubah dari fasa uap menjadi fasa cair
kembali.
Proses distilasi akan memberika beberapa produk hasil, yaitu produk distilat, produk
bawah dan residu. Produk distilat adalah hasil yang diinginkan dalam proses distilasi
yaitu produk berupa komponen yang telah dipisahkan dari pengotornya dan memiliki
kemurnian yang lebih tinggi. Produk bawah adalah sisa umpan yang mengandung sedikit
komponen terlarut. Residu adalah sisa kondensat yang masih dihasilkan setelah proses
distilasi dihentikan.

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari perilaku proses distilasi
sederhana (satu tahap) dari larutan campuran metanol-air dalam variasi komposisi
umpan 5%-mol dan 20%-mol metanol dalam air.

Halaman 1 dari 34
1.3 Sasaran Percobaan
Sasaran dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1.3.1 Memperoleh hubungan antara konsentrasi distilat terhadap waktu distilasi
dengan variasi komposisi umpan yang berbeda.
1.3.2 Memperoleh hubungan antara volume distilat sesaat, berat distilat
sesaat,volume distilat akumulatif dan berat distilat akumulatif terhadap waktu
distilasi dengan variasi komposisi umpan yang berbeda.

Halaman 2 dari 34
 BAB II

METODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan modul distilasi sederhana adalah
sebagai berikut :

Tabel 2.1 Daftar alat dan bahan percobaan

Alat Bahan
Satu buah labu didih tiga leher Aqua dm
Satu buah mantel pemanas Metanol teknis
Satu buah kondensor Metanol pro analis
Satu buah adaptor labu didih ke kondensor Aseton
2 buah karet sumbat Es batu
2 buah termometer untuk mengukur Vaselin
temperatur distilat dan bottom
10 vial dan alat sampling Label
2 selang air Aluminium foil
3 buah pasang statif dan klem
1 buah adaptor untuk mengalirkan distilat
yang telah dikondensasi
Satu set alat gas kromatografi
1 buah syringe GC
5 buah labu ukur 10 mL
1 buah piknometer 10 mL
1 buah gelas kimia 500 mL
1 buah labu erlenmeyer 250 mL
3 buah labu erlenmeyer 100 mL
1 buah pipet tetes
Stopwatch
1 buah gelas ukur 50 mL
Neraca
Filler

Halaman 3 dari 34
 Batu didih

2.2 Skema Alat Percobaan

Skema alat yang digunakan selama percobaan distilsi sederhana ada di gambar 3.1
berikut.

Gambar 2.1 Skema alat distilasi sederhana

Lalu, skema alat gas kromatografi yang digunakan ada di gambar 3.2 berikut.

Gambar 2.2 Skema alat gas kromatografi (Sumber: www. Chromedia.org)

Halaman 4 dari 34
2. 3 Prosedur Percobaan

Prosedur percobaan modul distilasi sederhana terbagi menjadi beberapa tahap

sebagai berikut :

2.3.1 Persiapan alat & bahan dan pengukuran kondisi lab

Kondisi laboratorium yaitu temperatur dan tekanan laboratorium diukur
kemudian dicatat. Kondisi dan ketersediaan alat yang ada di meja praktikum
diperiksa, bila alat yang diperlukan tidak ada di meja praktikum, dilakukan
peminjaman di ruang alat. Ketersediaan bahan yang ada di meja praktikum juga
diperiksa, bila bahan yang diperlukan belum lengkap dilakukan permintaan
bahan di ruang bahan. Periksa juga kondisi alat-alat bila ada kerusakan lekas
lapor pada asisten.

2.3.2 Pengukuran densitas metanol

Pengukuran densitas metanol bertujuan untuk mengetahui densitas metanol
pada kondisi laboratorium. Pertama, piknometer kosong yang telah dibersihkan
dengan aseton ditimbang dan dicatat massa kosongnya. Kemudian piknometer
diisi dengan aqua dm lalu dikeringkan dan dibersihkan dengan aseton.
Piknometer yang berisi aqua dm ditimbang dan massanya dicatat. Piknometer
dikeringkan, kemudian diisi kembali dengan metanol lalu ditimbang maka akan
diperoleh massa metanol. Dengan membandingkan massa metanol dan massa
aqua dm kemudian mengalikan dengan densitas aqua dm yang diperoleh dari
literatur maka akan didapat densitas metanol.

2.3.3 Kalibrasi termometer

Kalibrasi termometer dilakukan untuk mengetahui kinerja termometer.
Kalibrasi termometer dilakukan dengan menggunakan 2 buah termometer yang
berbeda. Air es dan air mendidih disiapkan untuk diukur temperaturnya. Aqua
dm didihkan dalam gelas kimia kemudian temperaturnya diukur dengan kedua
termometer sampai angkanya konstan dan dicatat. Es batu dilelehkan dalam gelas
kimia, dan temperatur lelehennya diukur dengan kedua termometer sampai
angkanya konstan dan dicatat.

Halaman 5 dari 34
2.3.4 Kalibrasi gas chromatography
Aqua dm dan metanol murni disiapkan kemudian masing-masing senyawa
diinjeksikan ke dalam gas chromatography. Waktu retensi masing-masing
dicatat. Dibuat delapan larutan standar berbeda dengan variasi konsentrasi.
Larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL.
Selanjutnya, single run pada menu di-klik, kemudian file yang ingin
disimpan dinamai dengan meng-klik sample login. GC dipastikan dalam keadaan
ready, selanjutnya larutan standar yang dimasukkan ke dalam syringe sebanyak
0.6 µL diinjeksikan bersamaan dengan meng-klik tombol run pada menu.
Sebelumnya, dipastikan syringe dalam keadaan bersih dengan
membersihkannnya dengan aseton. Ditunggu sampai dua kubah muncul yaitu
kubah metanol dan air. Luas kromatogram keduanya dicatat Kemudian diplot
fraksi luas area metanol terhadap konsentrasi metanol agar didapatkan persamaan
kalibrasi GC metanol air.

2.3.5 Pengukuran laju pemanasan

Pertama, air dimasukkan ke dalam labu didih tiga leher. Kemudian labu
didih diletakkan diatas heating mantle dan termometer dimasukkan ke dalam labu
didih. Selanjutnya, pemanas dinyalakan dan temperatur setiap interval waktu 25
detik. Selanjutnya, data perubahan temperatur diplot terhadap waktu sehingga
diperoleh slope yang jika dikalikan dengan massa air dan kapasitas panas air (Cp)
maka akan diperoleh laju pemanasan dalam satuan [J/s].

2.3.6 Pembuatan larutan umpan

Larutan umpan dibuat dengan mencampurkan metanol dan air hingga
konsentrasi 5%-mol metanol dan 20%-mol metanol. Volume metanol yang
dibutuhkan mengikuti rumus perhitungan pada lampiran dibawah. Selanjutnya,
larutan umpan ditutup dengan aluminium foil. Untuk memastikan konsentrasi
umpan aktual, larutan umpan diinjeksikan ke dalam GC dan luas puncak metanol
dan air dicatat.

Halaman 6 dari 34
2.3.7 Proses distilasi
Labu didih tiga leher kosong yang akan digunakan ditimbang kemudian
dicatat. Larutan umpan dan batu didih dimasukkan ke dalam batu didih.
Rangkaian alat distilasi disusun seperti pada gambar 3.1 dan dioleskan vaselin
pada setiap fitting. Selanjutnya, pompa dinyalakan dan air dialirkan ke dalam
kondensor.
Tetesan pertama distilat ditunggu dan dicatat waktu dan temperaturnya.
Distilat diambil setiap 7,5 menit dihitung semenjak tetesan pertama selama 1 jam
dan didapat sebanyak 8 data. Massa dan volume distilat yang diambil diukur,
begitu pula dengan temperatur distilat dan temperatur bottom. Distilat kemudian
ditampung ke dalam vial untuk dianalisis konsentrasinya dengan GC.
Setelah proses distilasi selesai, pemanas dan pompa air dimatikan.
Rangkaian alat distilasi ditunggu hingga dingin. Setelah semuanya selesai,
heating mantle dan pompa dimatikan, kemudian ditunggu hingga dingin.
Rangkaian alat distilasi dibongkar, dibersihkan dan disimpan kembali seperti
semula.

2.3.8 Analisis konsentrasi distilat dengan GC

Distilat dalam vial yang telah diukur massa dan volumenya diambil dengan
menggunakan syringe sebanyak 0.6 µL. Sebelumnya, syringe dipastikan bersih
dengan membilasnya menggunakan aseton. Selanjutnya, larutan distilat
diinjeksikan ke dalam GC Luas puncak metanol dan air dicatat. Konsentrasi
distilat dapat diketahui dengan menggunakan kurva kalibrasi.

Halaman 7 dari 34
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Kalibrasi Termometer

Dalam proses distilasi kinerja termometer sangat mempengaruhi karena dalam

proses distilasi sederhana yang dilakukan digunakan 2 buah termometer untuk mengukur
suhu distilat dan bottom. Dalam percobaan ini termometer juga diperlukan untuk mengetahui
laju pemanasan. Maka, sangat penting untuk melakukan kalibrasi termometer agar
temeperatur yang terbaca di alat dapat dikonversikan menjadi temperatur sesungguhnya.
Pada percobaan ini, temperatur yang terbaca pada termometer disesuaikan dengan kondisi
laboratorium dan digunakan persamaan Antoine.

Pada percobaan kalibrasi termometer, diperoleh temperatur air es yang terbaca pada
termometer 1 ( untuk mengukur temperatur uap distilat sebelum masuk kondensor) adalah
3,8 ◦C dan termometer 2 ( untuk mengukur temperatur bottom) adalah 2 ◦C. Temperatur air
mendidih yang terbaca pada termometer 1 ( untuk mengukur temperatur uap distilat sebelum
masuk ke kondensor) adalah 93 ◦C dan termometer 2 ( untuk mengukur temperatur bottom)
adalah 91 ◦C.

Berdasarkan data literatur, temperatur aie es adalah 0 ◦C dan untuk air mendidih
dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Antoine dengan menggunakan data kondisi
tekanan laboratorium sesuai perhitungan pada lampiran B.1 yaitu 99,3195 ◦C.

Berdasarkan temperatur yang telah didapatkan dari hasil kalibrasi termometer dan
berdasarkan data literatur dibuat kurva kalibrasi termometer dengan mengalurkan data
temperatur yang telah didapatkan dari hasil kalibrasi termometer dan data literatur. Dari
kurva ini akan didapatkan persamaan regresi linear. Kurva kalibrasi termometer disajikan
pada Gambar 3.1 berikut.

Halaman 8 dari 34
 Kurva Kalibrasi Termometer
100
y1 = 0,8981x + 3,8
90
Temperatur Percobaan (oC)

80 y2 = 0,8961x + 2
70 Termometer 1
60 Termometer 2
50
40 Linear (Termometer 1 )
30 Linear (Termometer 1 )
20
Linear (Termometer 2 )
10
0 Linear (Termometer 2 )
0 20 40 60 80 100 120
Temperatur Literatur (oC)

Gambar 3.1 Kurva Kalibrasi Termometer

Pada gambar 3.1 menunjukkan bahwa hasil pengukuran kedua termometer

berbanding lurus. Hasil pengukuran kedua termometer ini juga menunjukkan nilai yang
selaras dengan temperatur literatur yaitu grafik linear.

3.2 Kalibrasi Gas Kromatografi

Alat gas kromatogarfi adalah alat untuk melakukan metode pemisahan dan analisis
campuran komponen gas ataupun cairan yang cepat dan sensitif. Pada percobaan ini
dihunakan alat gas kromatografi dengan fasa gerak berupa gas helium dan fasa diam berupa
porapak Q.

Alat gas kromatografi perlu dilakukan kalibrasi terlebih dahulu sebelum melakukan
analisi konsentrasi yang akan diukur dan untuk memperoleh kurva kalibrasi yang dapat
mengkonversi nilai yang terbaca pada aplikasi GC berupa luas peak dan dapat dikonversikan
menjadi nilai konsentrasi dalam satuan %mol. Pada persamaan kurva kalibrasi, gradien yang
didapat adalah nilai retention factor (RF). Kalibrasi GC pada percobaan ini dilakukan dengan
metode larutan eksternal banyak titik. Larutan eksternal berupa campuran aqua dm dan
metanol pro-analis dengan konsentrasi 98%. Pada kalibrasi gas kromatografi digunakan
metanol pro-analis dikarenakan larutan pro-analis memiliki nilai konsentrasi yang lebih pasti
dan akurat.

Halaman 9 dari 34
 Larutan campuran metanol-air dibuat dengan berbagai konsentrasi mol. Hal ini
dilakukan dengan mengencerkan larutan pro-analis pada volume tertentu ke dalam aqua dm
dengan volume total 10 ml. Larutan dengan berbagai konsentrasi kemudian diinjeksikan satu
per satu ke dalam alat GC dan akan didapatkan luas peak. Luas peak yang diperoleh untuk
setiap larutan dengan variasi konsentrasi dialurkan dengan konsentrasi masing-masing
larutan dan akan didapatkan kurva kalibrasi gas kromatografi. Gradien dari kurva
menunjukkan nilai retention factor (RF) yang bernilai 0. Kurva kalibrasi gas kromatografi
disajikan pada Gambar 3.2 berikut.

Kurva Kalibrasi Gas Kromatografi

80
y = 0.7713x + 9.1472
70
R² = 0.9996
60
Asc (%Area)

50
40
30
20
10
0
0 20 40 60 80
Csc (%mol/mol)

Gambar 3.2 Kurva Kalibrasi Gas Kromatografi

3.3 Pengukuran Densitas Metanol

Pada percobaan ini, digunakan metanol teknis dengan konsentrasi yaitu 95% untuk
membuat larutan umpan pada percobaan distilasi. Maka, perlu dicari nilai densitasnya. Pada
pengukuran densitas metanol, diperlukan data massa piknometer kosong, massa piknometer
ditambah aqua dm, massa piknometer ditambah metanol dan densitas aqua dm pada
temperatur percobaan. Semua data didapat dengan pengukuran massa dengan neraca, kecuali
data densitas aqua dm didapat dari literatur pada temperatur aqua dm pada percobaan. Pada
percobaan digunakan aqua dm dengan temperatur 25 ◦C. Berdasarkan data literatur, densitas
aqua dm pada temperatur 25◦C adalah 0,99713 g/ml. Berdasarkan perhitungan massa
metanol dibagi dengan massa aqua dm dikalikan dengan nilai volume piknometer didapatkan
nilai densitas metanol teknis 95% adalah 0,7939629 g/mL. Nilai densitas larutan metanol

Halaman 10 dari 34
induk ini akan digunakan dalam perhitungan untuk menentukan volume metanol yang
diperlukan untuk membuat larutan umpan distilat.

3.4 Penentuan Laju Pemanasan

Laju pemanasan merupakan besar panas yang dipindahkan ke suatu sistem dalam
selang waktu tertentu. Pada percobaan distilasi sederhana, laju pemanasan heating mantel
diukur dengan cara memanaskan air sebanyak 200 ml ke dalam labu tiga leher selama 200
detik dan temperatur bottom diukur diukur setiap 25 detik dengan skala pemanasan 7. Skala
pemanasan 7 dipilih karena dianggap baik untuk proses pemanasan karena termasuk
pemanasan sedang yang bekerja secara optimal karena tidak membuat proses distilasi
berjalan terlalu lambat bila skala pemanasan relatif rendah (1-5) ataupun membuat proses
terlalu panas dan berpotensi membuat penguapan berjalan terlalu cepat dan umpan cepat
mengering bila skala pemanasan tinggi (8-10).

Pada percobaan laju pemanasan, nilai temperatur bottom akan dialurkan sepanjang
waktu pemanasan. Grafik hubungan temperatur bottom terhadap waktu disajikan pada
Gambar 3.3 berikut.

Kurva Laju Pemanasan

28.5 y = 0.0153x + 24.689
28 R² = 0.9227
27.5
Temperatur (oC)

27
26.5 Laju perubahan temperatur

26
Linear (Laju perubahan
25.5 temperatur)
25
24.5
0 50 100 150 200 250
Waktu (s)

Gambar 3.3 Kurva Laju Pemanasan

Pada kurva laju pemanasan yang didapatkan, diperoleh nilai gradien dari persamaan
linear adalah 0,0153. Berdasarkan perhitungan pada lampiran B.4 laju pemanasan pada skala
7 adalah 12,8867 J/s.

Halaman 11 dari 34
3.5 Pembuatan Larutan Umpan

Percobaan distilasi sederhana dilakukan dengan variasi konsentrasi metanol 5%-mol

dan 20%-mol metanol dalam aqua dm. Larutan umpan dibuat sebnayak 300 ml dengan
konsentrasi larutan umpan metanol 5%-mol dan 20%-mol metanol berdasarkan perhitungan
pada excel Tabel 8 diperlukan volume metanol sebanyak 33,24352439 ml dan 113,2137178
ml. Larutan umpan dibuat sebanyak 300 ml karena dianggap optimal (tidak terlalu banyak
maupun terlalu sedikit).

3.6 Percobaan Distilasi Sederhana

Pada percobaan modul distilasi ini dilakukan pada pemanasan skala sedang yaitu
skala 7 dengan alat heating mantel. Variasi konsentrasi umpan adalah 5%-mol metanol dan
20%-mol metanol dalam aqua dm. Pada percobaan ini dilakukan pengambilan sampel setiap
7,5 menit sekali selama 1 jam setelah tetesan pertama distilat jatuh. Pada variasi umpan 5%-
mol metanol tetesan pertama jatuh pada menit ke 34 dan untuk variasi umpan 20%-mol
metanol tetesan pertama jatuh pada menit ke 23. Pada percobaan ini dilakukan pengukuran
temperatur bottom, temperatur uap distilat, massa distilat sesaat dan volume distilat sesaat.
Nilai massa distilat sesaat dan nilai volume distilat sesat digunakan untuk menentukan nilai
massa distilat akumulatif dan nilai volume distilat akumulatif sepanjang waktu distilasi.
Hubungan volume distilat sesaat terhadap waktu, hubungan volume distilat akumulatif
terhadap waktu, hubungan massa distilat sesaat terhadap waktu dan hubungan massa distilat
akumulatif terhadap waktu disajikan pada gambar dibawah.

Halaman 12 dari 34
 Perubahan Volume Distilat Sesaat
terhadap Waktu Distilasi
18
Volume Distilat Sesaat (mL)

16
14
12
Komposisi metanol 5%-mol
10
8
6
4 Komposisi metanol 20%-mol
2
0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu Distilasi (menit)

Gambar 3.4 Hubungan Volume Distilat Sesaat terhadap Waktu Distilasi

Perubahan Volume Distilat Kumulatif

terhadap Waktu Distilasi
120
Volume Distilat Kumulatif (mL)

100

80 Komposisi metanol 5%-mol

60

40

20 Komposisi metanol 20%-mol

0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu Distilasi (menit)

Gambar 3.5 Hubungan Volume Distilat Akumulatif terhadap Waktu Distilasi

Halaman 13 dari 34
 Perubahan Massa Distilat Sesaat
terhadap Waktu Distilasi
16
14
Masa Distilat Sesaat (g)

12
Komposisi metanol 5%-mol
10
8
6
4 Komposisi metanol 20%-
2 mol

0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu Distilasi (menit)

Gambar 3.6 Hubungan Massa Distilat Sesaat terhadap Waktu Distilasi

Perubahan Massa Distilat Kumulatif

terhadap Waktu Distilasi
100
Massa Distilat Kumulatif (g)

80

60 Komposisi metanol 5%-mol

40

20 Komposisi metanol 20%-mol

0
0 10 20 30 40 50 60
Waktu Distilasi (menit)

Gambar 3.7 Hubungan Massa Distilat Akumulatif terhadap Waktu Distilasi

Berdasarkan kurva yang didapatkan, volume dan massa distilat sesaat cenderung
turun sepanjang waktu distilasi sedangkan volume dan massa distilat akumulatif cenderung
naik sepanjang waktu distilasi.

Halaman 14 dari 34
3.7 Penentuan Konsentrasi Metanol dalam Distilat dengan Analisis Gas
Kromatografi

Pada percobaan ini, distilat diambil setiap 7,5 menit selama 1 jam dan dianalisis
konsentrasinya menggunakan alat gas kromatografi. Data konsentrasi yang didapatkan untuk
setiap variasi konsentrasi metanol disajikan pada gambar berikut.

Hubungan Konsentrasi Distilat terhadap Waktu Distilasi

pada Variasi Konsentrasi Umpan 5%-mol Metanol
konsentras distilat (Csc) (%mol/mol)

70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60
waktu distilasi (menit)

Hubungan konsentrasi distilat terhadap waktu distilat

Gambar 3.8 Hubungan Konsentrasi Distilat terhadap Waktu Distilasi pada Variasi
Konsentrasi Umpan 5%-mol Metanol

Hubungan Konsentrasi Distilat terhadap Waktu

Distilasi pada Variasi Konsentrasi Umpan 20%-
konsentrasi distilat (Csc) (%mol/mol0

mol Metanol
74
72
70
68
66
64
0 5 10 15 20 25 30 35
waktu distilasi (menit)

Hubungan konsentrasi distilat terhadap waktu distilasi pada variasi konsentrasi

umpan 20%-mol metanol

Halaman 15 dari 34
 Gambar 3.9 Hubungan Konsentrasi Distilat terhadap Waktu Distilasi pada Variasi
Konsentrasi Umpan 20%-mol Metanol

Berdasarkan gambar diatas, dari 8 data yang harusnya diperoleh dengan GC, untuk
konsentrasi umpan 5%-mol metanol hanya didapatkan 7 data dan untuk konsentrasi umpan
20%-mol metanol hanya didapatkan 4 data. Hal ini diakibatkan oleh kurangnya waktu dan
terjadi keerroran alat GC yang terjadi cukup lama karena harus menunggu perbaikan dari
operator. Hal ini juga disebabkan karena alat GC dipakai bergantian dengan kelompok
paralel.

Berdasarkan gambar diatas, kurva hubungan konsentrasi distilat terus turun terhadap waktu
distilasi pada variasi konsentrasi umpan 5%-mol metanol dan 20%-mol metanol.

3.8 Neraca Massa Distilasi

Neraca massa distilasi diperlukan untuk mencari nilai massa yang hilang selama
proses distilasi dan mol bottom akhir sisa distilasi. Massa yang hilang didapat dengan
mengurangkan massa umpan dengan massa distilat yang didapat, massa residu dan massa
bottom. Massa umpan pada percobaan ini adalah 300 ml larutan umpan. Massa residu adalah
massa tetesan distilat yang masih menetes setelah proses distilasi dihentikan. Massa bottom
adalah massa larutan yang tersisa di labu tiga leher. Massa hilang adalah massa yang tidak
tertampung maupun terpercik keluar. Komponen neraca massa distilasi disajikan pada
Lampiran C.8 Tabel C.16.

Berdasarkan data tabel tersebut, diketahui persen massa hilang dari proses distilasi
ini kurang dari 5% dan dapat disimpulkan distilasi berjalan dengan baik karena distilat tidak
terbuang.

Halaman 16 dari 34
3.9 Titik Optimum Proses Distilasi

Perubahan Volume Akumulatif dan Konsentrasi Distilat

terhadap Waktu Distilasi pada konsentrasi 20%
74 80

Volume Akumulatif (mL)

Konsentrasi Distilat

72 60
(%mol/mol)

70
40 konsentrasi distilat terhadap
68 waktu
66 20
volume akumulatif terhadap
64 0 waktu
0 20 40 60 80
Waktu Distilasi (menit)

Gambar 3.10 Hubungan Volume Akumulatif dan Konsentrasi Distilat terhadap Waktu
pada variasi Konsentrasi 20%

Perubahan Volume Akumulatif dan Konsentrasi Distilat

terhadap Waktu Distilasi pada konsentrasi 5%
80 80
Volume Akumulatif (mL)
Konsentrasi Distilat

60 60
(%mol/mol)

40 40 konsentrasi distilat terhadap

waktu
20 20
volume akumulatif terhadap
0 0 waktu
0 10 20 30 40 50 60
Waktu Distilasi (menit)

Gambar 3.11 Hubungan Volume Akumulatif dan Konsentrasi Distilat terhadap Waktu
pada variasi Konsentrasi 5%

Berdasarkan grafik diatas didapat titik pertemuan antara konsentrasi distilat dan volume
akumulatif terhadap waktu distilasi pada variasi konsentrasi umpan 5%-mol metanol dan
20%-mol metanol. Pada variasi konsentrasi umpan 5%-mol metanol didapat titik
perpotongan di konsentrasi distilat sekitar 38%mol/mol dan pada volume akumulatif
sekitar 38 ml saat t = 30 menit. Pada variasi konsentrasi umpan 20%-mol metanol didapat
titik perpotongan di konsentrasi distilat sekitar 67%mol/mol dan pada volume akumulatif
sekitar 27 ml saat t = 25 menit. Hal ini berarti bahwa pada titik perpotongan ketiga variabel
merupakan titik optimum dari proses distilasi sederhana. Artinya, pada titik tersebut
didapat jumlah distilat yang banyak dengan waktu yang singkat.
Halaman 17 dari 34
 BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan distilasi sederhana ini adalah sebagai berikut:

1. Hubungan antara konsentrasi distilat terhadap waktu untuk kedua variasi konsentrasi umpan
adalah berbanding terbalik. Konsentrasi distilat yang diperoleh terus menurun seiring dengan
bertambahnya waktu.

2. Besar massa distilat sesaat dan volume distilat sesaat cenderung turun seiring dengan berjalannya
waktu proses distilasi. Besar massa distilat kumulatif dan volume kumulatif cenderung naik seiring
dengan berjalannya waktu proses distilasi.

3. Persentase massa hilang pada distilasi 5% metanol sebesar 4,87% dan untuk 20% metanol tidak
dapat ditentukan karena tidak dilakukan analisis GC terhadap distilat tersebut.

4.2 Saran

Saran untuk pelaksanaan percobaan distilasi sederhana ini untuk ke depannya adalah sebagai
berikut:

1. Disediakan neraca digital untuk pengukuran lebih dari 200 gram di ruang laboratorium agar
memudahkan dan mempercepat pengerjaan percobaan.

2. Penggunaan Vaseline pada setiap sendi sedikit saja, karena dapat menyulitkan pelepasan antar
alat rangkaian distilasi sederhana.

3. Praktikan diharapkan lebih sigap dan dapat memanfaatkan waktu yang tersedia dengan baik
sehingga seluruh prosedur yang perlu dilakukan dapat terlaksana

4. Sebelum meminta bahan untuk percobaan, diharapkan menghitung kebutuhan larutan terlebih
dahulu supaya tidak ada kekurangan atau kelebihan bahan.

5. Sebaiknya disediakan labu ukur 25 mL sebanyak dua buah untuk menampung distilat, karena
pada diameter dan tinggi labu ukur tersebut cocok untuk menjadi penampung distilat.

Halaman 18 dari 34
 DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, Christie J. 1993. Transport Processes and Unit Operations, Third. New Jersey.
Prentice-Hall International, Inc.
Ivar J. Halvorsen and Sigurd Skogestad.2000.Thesis of Distillation Theory.Halaman 21
Perry, Robert H. 1973. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, Fifth Edition. Kansas McGraw-
Hill
Van Ness, H. C. dkk. 2001. Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics, Sixth Edition.
New York. McGraw-Hil

Halaman 19 dari 34
 LAMPIRAN A

DATA LITERATUR

A.1 Sifat Fisik dan Kimia

Tabel A.1 Data bahan yang digunakan
Air Metanol
Rumus Molekul H2O CH4O
Massa Atom Relatif 18,06 gr/mol 32 gr/mol
Titik Didih 100oC 64.7oC
Titik Beku 0oC -97.6oC

A.2 Densitas Air dalam Berbagai Temperatur

Tabel A.2. Data densitas air dalam berbagai temperatur

Sumber: www.vaxasoftware.com

Halaman 20 dari 34
A.3 Data Kapasitas Panas Air pada Berbagai Temperatur
Tabel A.3. Data kapasitas panas air dalam berbagai temperatur

Sumber: www.vaxasoftware.com

Halaman 21 dari 34
A.4 Data Kesetimbangan Uap-Cair Campuran Metanol-Air

Gambar A.1 Diagram T-x-y metanol-air

Sumber: Van Ness, 2001

A.5 Parameter Antoine

Tabel A.5 Data parameter antoine
Parameter Antoine Air
A 16.3872
B 3885.7

C 230.17
.

Halaman 22 dari 34
 LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN

B.1 Perhitungan Titik Didih Air Literatur

Titik didih literatur ditentukan melalui persamaan Antoine dengan nilai koefisien A, B, dan
C diperoleh dari literatur dengan penurunan rumus sebagai berikut:

𝐵
ln(𝑃) = 𝐴 −
𝑇+𝐶

𝐵
𝑇= −𝐶
𝐴 − ln⁡(𝑃)

3885,7
𝑇= − 230,17
16,3872 − ln⁡(98,9)

𝑇 = 99,3195⁡oC

B.2 Perhitungan Densitas Metanol

Penentuan densitas metanol menggunakan alat ukur piknometer. Dengan menggunakan
volume piknometer pada temperatur air aqua, densitas metanol dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan berikut:

𝑚𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟+𝑎𝑖𝑟 − 𝑚𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 =
𝜌𝑎𝑖𝑟

𝑚𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟+𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑚𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
𝜌𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟

Data massa diperoleh dari Lampiran D adalah sebagai berikut.

27,78 − 15,73
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 =
0,99713

𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 = 12,08468⁡𝑚𝐿

27,11 − 15,73
𝜌𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
12,08468

𝜌𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0,94168⁡𝑔/𝑚𝐿

Halaman 23 dari 34
 B.3 Perhitungan Volume Metanol untuk Kalibrasi
Kalibrasi GC dilakukan dengan menggunakan larutan metanol pro analis (PA) dengan
derajat kemurnian 98% v/v. Jumlah volume yang dibutuhkan untuk kalibrasi dihitung dengan rumus
sebagai berikut.

𝑋𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙. 𝜌𝑎𝑖𝑟. 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙. 𝑀𝑟𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

( )
𝑀𝑟𝑎𝑖𝑟. 𝜌𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙(1 − 𝑋𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) + 𝑋𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙. 𝜌𝑎𝑖𝑟. 𝑀𝑟𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑉𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
0.98
0,05.⁡⁡0,99713. 10. 32,04
( )
18.⁡⁡0,7918⁡(1 − 0,05) + 0,05.⁡⁡0,99713.⁡⁡32,04
𝑉𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
0.98
𝑉𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 1,07682⁡𝑚𝐿

B.4 Perhitungan Laju Pemanasan

Penentuan laju pemanasan didapat dengan mengalirkan grafik perubahan suhu pada waktu
tertentu. Dari grafik, diperoleh persamaan sebagai berikut:

𝑦 = 0,0153𝑥 + ⁡24,689
∆𝑇
Gradien dari persamaan diatas merupakan nilai dari pada persamaan laju pemanasan sebagai
∆𝑡

berikut.

∆𝑇
𝑄 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎⁡𝑎𝑖𝑟⁡𝑥⁡𝐶𝑝⁡𝑎𝑖𝑟⁡𝑥⁡
∆𝑡
𝑄 = 201,5⁡𝑥⁡4,180⁡𝑥⁡0,0153⁡
𝑄 = 12,886731⁡𝐽/𝑠

B.5 Perhitungan Konsentrasi Distilat

Sebelum dilakukan perhitungan konsentrasi distilat, terlebih dahulu mencari nilai Retention
factor (Rf). Nilai Rf adalah derajat retensi suatu komponen dalam fasa diam yang dijadikan nilai
perbandingan relatif antar sampel yang diukur. Nilai Rf merupakan gradien dari persamaan kurva
kalibrasi sebagai berikut:

𝑦 = 0,7713𝑥 + 9,1472
Didapat nilai Rf sebesar 0,7713. Selanjutnya, nilai konsentrasi distilat dapat dihitung menggunakan
rumus standar eksternal berikut:

𝐴𝑠𝑐
𝑅𝑓 =
𝐶𝑠𝑐
𝐴𝑠𝑐
𝐶𝑠𝑐 =
𝑅𝑓

Halaman 24 dari 34
Dengan keterangan:

𝐴𝑠𝑐 = Luas area analit (metanol)

𝐶𝑠𝑐 = Konsentrasi distilat

Sehingga perhitungan konsentrasi distilat untuk distilasi umpan dengan komposisi 5%-mol metanol
pada waktu distilasi 7,5 menit dari waktu tetesan pertama sebagai berikut:

𝐴𝑠𝑐
𝐶𝑠𝑐 =
𝑅𝑓
44,5522
𝐶𝑠𝑐 =
0,7713
𝐶𝑠𝑐 = 57,7624%

B.6 Perhitungan Neraca Massa Proses Distilasi

Neraca massa proses distilasi:

𝑚𝑎𝑤𝑎𝑙 − 𝑚𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟 = 𝑎𝑘𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑠𝑖

𝑚𝑢𝑚𝑝𝑎𝑛 − (𝑚𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑠𝑖⁡𝑘𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑡𝑖𝑓 + 𝑚𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 + 𝑚𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢 ) = ⁡ 𝑚ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔

Contoh perhitungan neraca massa proses distilasi untuk umpan 5%-mol pada skala pemanasan 7
berikut persentase massa yang hilang diperoleh:

292⁡𝑔𝑟𝑎𝑚 − (54,63 + 221,860 + 1,2859) = 14,2241⁡𝑔𝑟𝑎𝑚

14,2241⁡𝑔𝑟𝑎𝑚
%⁡𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎⁡𝐻𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔 = 𝑥100%⁡ = 4,8706%
292⁡𝑔𝑟𝑎𝑚

Halaman 25 dari 34
 LAMPIRAN C

HASIL ANTARA

C.1 Pengukuran Densitas Larutan Induk Metanol

Tabel C.1 Data pengukuran densitas metanol 5%-mol
Massa aqua DM (g) 12,05
Massa metanol (g) 11,836
Volume piknometer (mL) 12,08468
Densitas metanol induk (g/mL) 0,979421633

Tabel C.2 Data pengukuran densitas metanol 20%-mol

Massa aqua DM (g) 12,05
Massa metanol (g) 11,38
Volume piknometer (g) 12,08468
Densitas metanol induk (g/mL) 0,941687917

C.2 Kalibrasi Termometer

Tabel C.3 Data dari kurva kalibrasi termometer
Temperatur 1 (uap distilat)
Gradien 0,8981
Konstanta 3,8
Temperatur 2 (bottom)
Gradien 0,8961
Konstanta 2

C.3 Kalibrasi Gas Kromatografi

Tabel C.4 Data kalibrasi gas kromatografi
Larutan Standar Fraksi mol Volume metanol Asc (% Area) Csc (%mol/mol)
metanol (mol) (mL)
A 0.05 1.076820163 12.8016 5
B 0.15 2.892340544 21.2899 15
C 0.25 4.36382292 28.4773 25
D 0.35 5.580595443 36.0755 35
E 0.45 6.603524634 43.1296 45
F 0.55 7.475514586 51.7533 55
G 0.65 8.227677841 59.0849 65
H 0.75 8.883125871 67.3759 75

Halaman 26 dari 34
 C.4 Pengukuran Larutan Umpan Distilasi
Tabel C.5 Data larutan umpan distilasi
Larutan Umpan Fraksi mol Vtotal (mL) Vmetanol (mL) Vair (mL)
metanol
A 0.05 300 33.24352439 266.7564756
B 0.2 300 113.2137178 186.7862822

C.5 Pengukuran Laju Pemanasan

Tabel C.6 Data pengukuran laju pemanasan
Massa labu (g) 347
Massa labu+air (g) 548,5
Temperatur air awal 25
o
Skala Pemanasan t (s) T( C) Nilai gradien Laju pemanasan
persamaan (J/s)
(dT/dt)
Sedang (7) 0 25 0.0153 12.886731
25 25
50 25
75 26
100 26
125 27
150 27
175 27
200 28

C.6 Distilasi
Tabel C.7 Data fisik distilasi
Run 1 2
Komposisi metanol (%mol) 5 20
V total (mL) 300 300
V metanol (mL) 33.24352439 113.2137178
V aqua dm (mL) 266.7564756 186.7862822
Laju pemanasan (J/s) 12.886731 12.886731
Massa labu distilasi kosong (g) 347 347
Massa labu distilasi + umpan (g) 639 629
Massa umpan (g) 292 282

Halaman 27 dari 34
 Tabel C.8 Data hasil distilasi larutan metanol 5%-mol dan air
t (menit ke- Temperatur Temperatur Volume Massa Distilat
dari tetesan Bottom Aktual Distilat Aktual Kumulatif (mL) Akumulatif (g)
pertama (oC) (oC)
distilat)
7.5 94.86694132 85.9592473 9.2 7.9562
15 96.53713395 87.07270905 17.7 15.2523
22.5 97.31655718 89.29963256 26.9 23.1323
30 98.20732658 90.30174813 35.9 30.4823
37.5 99.32078833 91.52655606 44.7 37.1323
45 99.87751921 92.08328694 52.9 43.317
52.5 100.4342501 92.86271017 60.6 49.089
60 101.5477118 93.64213339 67.8 54.632

Tabel C.9 Data hasil distilasi larutan metanol 20%-mol dan air
t (menit ke- Temperatur Temperatur Volume Massa Distilat
dari tetesan Bottom Aktual Distilat Aktual Kumulatif (mL) Kumulatif (g)
pertama (oC) (oC)
distilat)
7.5 84.84578555 77.05155328 16.5 13.6431
15 85.9592473 77.05155328 33.3 27.3387
22.5 87.07270905 78.16501503 49.6 40.9609
30 89.07694021 80.39193854 65.6 53.0555
37.5 91.30386371 82.61886204 81.5 65.0355
45 92.64001782 83.73232379 95.3 75.7621
52.5 94.86694132 85.9592473 105.3 84.243
60 - - - -

C.7 Hasil Analisis Gas Kromatografi

Tabel C.10 Data hasil analisis distilat 5%-mol metanol
Larutan sampel (menit Volume distilat Asc (% Area) Csc (% mol/mol)
ke-) (mL)
7.5 9.2 44.5522 57.76247893
15 8.5 35.3429 45.82250745
22.5 9.2 35.2123 45.65318294
30 9 26.7742 34.71308181
37.5 8.8 23.6668 30.68429924
45 8.2 20.7529 26.90639181
52.5 7.7 17.1061 22.17827045
60 7.2 - -

Halaman 28 dari 34
 Tabel C.11 Data hasil analisis bottom larutan metanol-air dengan komposisi 5%-mol metanol
Volume Bottom Massa Bottom Asc (% Area) Csc
230 221.86 - -

Tabel C.12 Data hasil analisis residu larutan metanol-air dengan komposisi 5%-mol metanol
Volume Residu Massa Residu Asc (% Area) Csc
1.3 1.2859 - -

Tabel C.13 Data hasil analisis distilat 20%-mol metanol

Volume distilat (mL) Asc (% Area) Csc (% mol/mol)
16.5 55.82 72.37132115
16.8 55.5007 71.95734474
16.3 52.6573 68.27084144
16 50.5659 65.55931544
15.9 - -
13.8 - -
10 - -
0 - -

Tabel C.14 Data hasil analisis bottom larutan metanol-air dengan komposisi 20%-mol metanol
Volume Bottom Massa Bottom Asc (% Area) Csc
- - - -

Tabel C.15 Data hasil analisis residu larutan metanol-air dengan komposisi 20%-mol metanol
Volume Residu Massa Residu Asc (% Area) Csc
- - - -

C.8 Neraca Massa Distilasi

Tabel C.16 Data neraca massa distilasi
Run Massa Massa distilat Massa residu Massa bottom % Massa
umpan (g) (g) (g) (g) hilang
1 (5%) 292.00 54.63 1.285900 221.8600 4.8706
2 (20%) 282.00 84.24 - - -

Halaman 29 dari 34
 LAMPIRAN D

DATA MENTAH

D.1 Kondisi Laboratorium

Tabel D.1 Data kondisi laboratorium

Waktu Temperatur (oC) Tekanan (hPa)
9:00 25 989
12:00 27 987
15:00 27 987

D.2 Kalibrasi Termometer

Tabel D.2 Data kalibrasi termometer

Termometer 1 Termometer 2
T beku (oC) 3.8 2
T didih (oC) 93 91

D.3 Pengukuran Densitas Larutan Induk Metanol

Tabel D.3 Data pengukuran densitas metanol 5%-mol induk

Temperatur aquadm (oC) 25
Massa piknometer kosong (g) 15.73
Massa piknometer + aquadm (g) 27.78
Massa piknometer + metanol (g) 27.566

Tabel D.4 Data pengukuran densitas metanol 20%-mol induk

Temperatur aquadm (oC) 25
Massa piknometer kosong (g) 15.73
Massa piknometer + aquadm (g) 27.78
Massa piknometer + metanol (g) 27.11

Halaman 30 dari 34
D.4 Kalibrasi Gas Kromatografi

Tabel D.5 Data kalibrasi gas kromatografi

Larutan Standar Fraksi mol Asc (% Area)
metanol (mol)
A 0.05 12.8016
B 0.15 21.2899
C 0.25 28.4773
D 0.35 36.0755
E 0.45 43.1296
F 0.55 51.7533
G 0.65 59.0849
H 0.75 67.3759

D.5 Pengukuran Larutan Umpan Distilasi

Tabel D.6 Data larutan umpan distilasi

Fraksi mol Vtotal (mL) Vair (mL) Asc (% Area)
metanol
0.05 300 266.7564756 44.5522
0.2 300 186.7862822 55.82

D.6 Percobaan Laju Pemanasan

Tabel D.7 Data fisik air

Massa labu (g) 347
Massa labu + air (g) 548.5
Massa air (g) 201.5
Temperatur air awal 25
Cp air (J/goC) 4.180

Halaman 31 dari 34
 Tabel D.8 Data pengukuran laju pemanasan
Massa air (g) 201.5
Skala Pemanasan t (s) T(oC)
Sedang (7) 0 25
25 25
50 25
75 26
100 26
125 27
150 27
175 27
200 28

D.7 Percobaan Distilasi

Tabel D.9 Data fisik larutan distilasi

Run 1 2
Komposisi metanol (%mol) 5 20
V total (mL) 300 300
V metanol (mL) 33.24352439 113.2137178
V aqua dm (mL) 266.7564756 186.7862822
Laju pemanasan (J/s) 12.886731 12.886731
Massa labu distilasi kosong (g) 347 347
Massa labu distilasi + umpan (g) 639 629
Massa umpan (g) 292 282

Tabel D.10 Data waktu tetesan pertama distilat pada variasi komposisi umpan
Komposisi metanol (%mol) Waktu tetesan pertama (menit)
5 34
20 23

Halaman 32 dari 34
 Tabel D.11 Data hasil distilasi larutan metanol 5%-mol dan air
t (menit ke- Temperatur Temperatur Volume Massa
dari tetesan Bottom Distilat Distilat Distilat
pertama (oC) (oC) Sesaat Sesaat(g)
distilat) (mL)
7.5 89 81 9.2 7.9562
15 90.5 82 8.5 7.2961
22.5 91.2 84 9.2 7.88
30 92 84.9 9 7.35
37.5 93 86 8.8 6.65
45 93.5 86.5 8.2 6.1847
52.5 94 87.2 7.7 5.772
60 95 87.9 7.2 5.543

Tabel D.12 Data hasil distilasi larutan metanol 20%-mol dan air
t (menit ke- Temperatur Temperatur Volume Massa
dari tetesan Bottom Distilat Distilat Distilat
o o
pertama ( C) ( C) Sesaat Sesaat(g)
distilat) (mL)
7.5 80 73 16.5 13.6431
15 81 73 16.8 13.6956
22.5 82 74 16.3 13.6222
30 83.8 76 16 12.0946
37.5 85.8 78 15.9 11.98
45 87 79 13.8 10.7266
52.5 89 81 10 8.4809
60 - - - -

D.8 Analisis Gas Kromatografi

Tabel D.13 Data hasil analisis distilat 5%-mol metanol

Larutan sampel (menit Volume distilat Asc (% Area) Csc (% mol/mol)
ke-) (mL)
7.5 9.2 44.5522 57.76247893
15 8.5 35.3429 45.82250745
22.5 9.2 35.2123 45.65318294
30 9 26.7742 34.71308181
37.5 8.8 23.6668 30.68429924
45 8.2 20.7529 26.90639181
52.5 7.7 17.1061 22.17827045

Halaman 33 dari 34
 Tabel D.14 Data hasil analisis distilat 20%-mol metanol
Larutan sampel (menit Volume distilat Asc (% Area) Csc (% mol/mol)
ke-) (mL)
7.5 16.5 55.82 72.37132115
15 16.8 55.5007 71.95734474
22.5 16.3 52.6573 68.27084144
30 16 50.5659 65.55931544

D.9 Neraca Massa Distilasi

Tabel D.15 Data neraca massa distilasi

Run Massa umpan Massa distilat Massa residu Massa bottom
(g) (g) (g) (g)
1 292 54.63 1.2859 221.86
2 282 84.24 - -

Halaman 34 dari 34