Praktikum Kimia analisis terpadu

MINGGU, 29 SEPTEMBER 2013

Penetapan Bilangan Peroksida

Nama Lengkap : Ahmad Fadli Djamil

Kelas/Kelompok : IIIc/C1.1
Nis : 114621
Tanggal Mulai : 02 september 2013
Tanggal Selesai : 02 September 2013
Judul Penetapan : Penetapan Bilangan Peroksida
Tujuan Penetapan : Untuk menguji ketengikan minyak/lemak
Dasar Prinsip : Bilangan peroksida sebagai jumlah asam lemak teroksidasi ditentukan
berdasarkan jumlah iodine(I2) yang terbentuk dari reaksi peroksida dalam minyak dengan ion
Iodine (I-) yang sebanding dengan kadar peroksda sample
eaksi : 1. R-OOH + 2KI + H2O ===> R-OH + I2 + 2KOH
2. I2 + 2Na2S2O3 ====> 2NaI + Na2S4O6

Landasan Teori :
Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu metode yang biasa digunakan
untuk menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan derajat kerusakan minyak.

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi
Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang
mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan
suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida
adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan
dengan titrasi iodometri.
Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan peroksida. Pengukuran
angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar peroksida dan hidroperoksida yang
terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan peroksida yang tinggi
mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih
rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida
rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju
degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi
dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan
berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung
pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan
oksigen dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan.
Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi
oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak.
Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu
rendah.
Peroksida adalah larutan berair dari hidrogen peroksida (HOOH or H2O2), senyawa yang dijual
sebagai disinfektan atau pemutih ringan. Biasanya hidrogen peroksida yang dijual secara
komersial adalah larutan encer yang berisi sedikit stabilizer, dalam botol kaca atau polietilena
untuk menurunkan tingkat dekomposisi. 6% (w/v) hidrogen peroksida dapat merusak kulit,
menimbulkan bisul-bisul putih yang disebabkan oleh gelembung oksigen.
Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa
oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses
pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen
membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain
menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru.
Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang tidak dikehendaki
dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan
bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida
merupakan indikator bahwa minyak akan berbau tengik.

Dalam kimia organik peroksida adalah suatu gugus fungsional dari sebuah molekul organik
yang mengandung ikatan tunggal oksigen-oksigen (R-O-O-R'). Jika salah satu dari R atau R'
merupakan atom hidrogen, maka senyawa itu disebut hidroperoksida (R-O-O-H). Radikal bebas
HOO• disebut juga radikal hidroperoksida, yang dianggap terlibat dalam reaksi pembakaran
hidrokarbon di udara.
Peroksida organik juga cenderung terurai membentuk radikal RO•, yang berguna sebagai
katalis dalam berbagai reaksi polimerasi, seperti resin poliester yang digunakan dalam glass-
reinforced plastic (GRP). MEKP (metil etil keton peroksida) biasanya digunakan untuk tujuan ini.
Dalam kimia anorganik, ion peroksida adalah anion O22−, yang juga memiliki ikatan tunggal
oksigen-oksigen. Ion ini bersifat amat basa, dan sering hadir sebagai ketidakmurnian dalam
senyawa-senyawa ion. Peroksida murni yang hanya mengandung kation dan anion peroksida,
biasanya dibentuk melalui pembakaran logam alkali atau logam alkali tanah di udara atau
oksigen. Salah satu contohnya adalah natrium peroksida Na2O2.
Ion perokida mengandung dua elektron lebih banyak daripada molekul oksigen. Menurut teori
orbital molekul, kedua elektron ini memenuhi dua orbital π* (orbital antiikatan). Hal ini
mengakibatkan lemahnya kekuatan ikatan O-O dalam ion peroksida dan peningkatan panjang
ikatannya: Li2O2 memiliki panjang ikatan 130 pm dan BaO2 147 pm. Selain itu, hal ini juga
menyebabkan ion peroksida bersifat diamagnetik.
Hidrogen peroksida (H2O2) adalah cairan bening, agak lebih kental daripada air, yang
merupakan oksidator kuat. Sifat terakhir ini dimanfaatkan manusia sebagai bahan pemutih
(bleach), disinfektan, oksidator, dan sebagai bahan bakar roket.
Hidrogen peroksida dengan rumus kimia H2O2 ditemukan oleh Louis Jacques Thenard di tahun
1818. Senyawa ini merupakan bahan kimia anorganik yang memiliki sifat oksidator kuat. Bahan
baku pembuatan hidrogen peroksida adalah gas hidrogen (H2) dan gas oksigen (O2). Teknologi
yang banyak digunakan di dalam industri hidrogen peroksida adalah auto oksidasi
Anthraquinone.
H2O2 tidak berwarna, berbau khas agak keasaman, dan larut dengan baik dalam air. Dalam
kondisi normal (kondisi ambient), hidrogen peroksida sangat stabil dengan laju dekomposisi
kira-kira kurang dari 1% per tahun.
Mayoritas pengunaan hidrogen peroksida adalah dengan memanfaatkan dan merekayasa
reaksi dekomposisinya, yang intinya menghasilkan oksigen. Pada tahap produksi hidrogen
peroksida, bahan stabilizer kimia biasanya ditambahkan dengan maksud untuk menghambat
laju dekomposisinya. Termasuk dekomposisi yang terjadi selama produk hidrogen peroksida
dalam penyimpanan. Selain menghasilkan oksigen, reaksi dekomposisi hidrogen peroksida juga
menghasilkan air (H2O) dan panas. Reaksi dekomposisi eksotermis yang terjadi adalah
sebagai berikut:
H2O2 ----> H2O + 1/2O2 + 23.45 kcal/mol
Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi dekomposisi hidrogen peroksida adalah:
1. Bahan organik tertentu, seperti alkohol dan bensin
2. Katalis, seperti Pd, Fe, Cu, Ni, Cr, Pb, Mn
3. Temperatur, laju reaksi dekomposisi hidrogen peroksida naik sebesar 2.2 x setiap kenaikan
10oC (dalam range temperatur 20-100oC)
4. Permukaan container yang tidak rata (active surface)
5. Padatan yang tersuspensi, seperti partikel debu atau pengotor lainnya
6. Makin tinggi pH (makin basa) laju dekomposisi semakin tinggi
7. Radiasi, terutama radiasi dari sinar dengan panjang gelombang yang pendek
Hidrogen peroksida bisa digunakan sebagai zat pengelantang atau bleaching agent pada
industri pulp, kertas, dan tekstil. Senyawa ini juga biasa dipakai pada proses pengolahan limbah
cair, industri kimia, pembuatan deterjen, makanan dan minuman, medis, serta industri
elektronika (pembuatan PCB).

Alat Bahan :]
Alat :
1. Buret 50 mL
2. Gelas Piala 300 mL
3. Erlenmeyer asah 300 mL
4. Corong
5. Pengaduk
6. Gelas ukur
7. Stanler
8. Lap halus

Bahan :
1. Sampel ( Minyak goreng )
2. Pelarut, terdiri dari asam asetat glasial (CH3COOH 100%) dan Chloroform (CHCL3)
dengan perbandingan 3 : 2. Cara membuatnya yaitu dengan memasukkan 600 ml asam asetat
glasial ke dalam botol berwarna gelap dan kemudian ditambahkan dengan 400 ml kloroform.
3. KI Jenuh, Larutan kalium iodida jenuh dibuat dengan menambahkan kristal kalium iodida
(KI) ke dalam aquades sampai kristal tersebut menjadi tidak larut.
4. Aquadest
5. Natrium Thiosulfat ( Na2S2O3.5H2O ) 0,01 N. Cara membuat : Ditimbang 2,4817 gram
kristal Na2S2O3.5H2. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml. Larutan dipindahkan ke dalam
labu ukur 1 L. Ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.
6. KIO3 0,01 N. Cara membuat : Ditimbang 0,0356 gr gram kristal KIO3. Dimasukkan ke
dalam gelas kimia 250 ml larutkan dengan aquades sedikit saja. Kemudian larutan dipindahkan
ke dalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.
7. KI 5%. Cara membuat : Ditimbang 5 gr gram kristal KI. Dimasukkan ke dalam gelas kimia
250 ml larutkan dengan aquades sedikit saja. Kemudian larutan dipindahkan ke dalam labu
ukur 100 ml. Ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.
8. H2SO4 2N
9. Amilum 1%. Larutan amilum dibuat dengan menambahkan 1 gram serbuk amilum ke
dalam 100 ml aquades, kemudian di panaskan hingga mendidih sambil diaduk, kemudian
didinginkan terlebih dahulu sebelum digunakan. Larutan amilum dibuat beberapa saat sebelum
dilakukan titrasi untuk mencegah rusaknya amilum.

Cara Kerja :
Penentuan standarisasi angka peroksida

No

Langkah - langkah prosedur kerja

1.

Dengan menggunakan timbangan analitik, ditimbang minyak sebanyak 5 gram dan dimasukkan
ke dalam erlenmeyer 250 ml bertutup.

2.
Ditambahkan 30 ml pelarut yang terdiri dari asam asetat glasial : kloroform (3:2), goyangkan
larutan sampai minyak larut.

3.

Setelah minyak larut, tambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh dan di tutup rapat sambil dikocok.
Diamkan selama 1 menit dengan kadang digoyangkan.

4.

Ditambahkan 30 ml aquadest.

( Warna kuning jernih berubah menjadi kuning keruh )

5.

Kemudian titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01 N sampai warna kuning hampir hilang (kocok
dengan kuat).
Catatan : titrasikan sampai warna kuning hampir hilang tapi jangan sampai warna kuning
menjadi benar-benar hilang karena saat penambahan amilum tidak akan terjadi perubahan
warna menjadi biru.

6.

Ditambahkan 0,5 ml amilum 1 %. Campuran berubah menjadi biru gelap.

7.

Lanjutkan titrasi sampai titik ekivalen yaitu tepat saat warna biru hilang

Pengamatan :

· Volume Titrasi (Larutan Tio 0,02 N) : 33,05 mL

· Volume Titrasi Blanko : 0,8 mL
· Bobobt Sample (Minyak goreng) : 10,0216 gram
· Warna larutan sebelum dititrasi : Coklat
· Warna larutan setelah dititrasi : Tidak berwarna
· Warna larutan blanko sebelumdititrasi : Kuning
· Warna larutan blanko setelah dititrasi : Tidak berwarna
Kesimpulan :
Dari hasil percobaan, dapat disimpulkan bahwa Bilangan peroksida yang didapatkan adalah
5,1488 x 10-4 mEq/mg

Daftar Pusaka : http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp/analisis%20lipid.pdf

Makassar, September 2013

Pembimbing Praktikan

Unknown di 05.00
Berbagi
Tidak ada komentar:
Posting Komentar
Beranda
Lihat versi web
Diberdayakan oleh Blogger.