Jurnal Penelitian Kimia dan Farmasi

J. Chem. Pharm. Res., 2011, 3 (3): 1-5

ISSN No: 0975-7384

CODEN (USA): JCPRC5

Metode titrasi potensiometri non-air untuk kuantitatif

Penentuan Azelnidipin dari sediaan farmasi

Rajan. V. Rele * dan Rohit. H. Terse

Departemen Kimia, Ditjen Ruparel College, Mahim, Mumbai, India

___________________________________________________________________________

ABSTRAK

Metode titrasi potensiometri sederhana yang tepat dan cepat dan tidak sensitif adalah
Dikembangkan untuk penentuan kuantitatif azelnidipin dari bentuk sediaan farmasi. Itu
Titrasi dilakukan dengan menggunakan asam perklorat 0,1 N standar. Metode yang
diusulkan adalah Ditemukan tepat dengan % RSD <1 (n = 6). Metode ini menunjukkan
linearitas yang ketat (r 2 > 0,99) Antara 20% sampai 100% dari 100 mg bahan obat berat.
Persentase pemulihan Azelnidipin dalam metode optimal adalah antara 100,03% sampai
101,85%. Metodenya juga,Ditemukan kasar saat diperiksa oleh analis yang berbeda dan
menggunakan berbagai macam reagen dan Beda dengan titrator.
.
Kata kunci: Azelnidipine, asam perklorat, kalium hidrogen ftalat, asam asetat glasial.

PENGANTAR

Azelnidipine adalah antagonis saluran kalsium lipofilik. Nama kimia adalah 2-amino-1.4-
Dihidro-6-metil-4- (3-nitril fenil) -3,5-piridin dikarboksilat asam-3- [1- (dibenzil) -3-nitrogen
Heterocyclic ring butyl] -5-isopropyl ester. Azelnidipine dapat menahan Ca + ion luar
jantung yang Otot polos dan otot polos. Mereka memasuki sel melalui membran sel dan
mengembang Pembuluh darah, resistansi pembuluh darah perifer bagian bawah dan tekanan
arteri. Di linik, digunakan untuk klinik Pengobatan hipertensi esensial dan angina pektoris.
Obat ini tidak resmi di farmakope manapun.
Dalam survey literatur hanya HPLC 1, 2 Metode telah Dilaporkan untuk estimasi. Sederhana
yang tepat, cepat akurat dan sensitif tidak berair Metode titrasi potensiometri dikembangkan
untuk penentuan kuantitatif azelnidipin dari Obat massal dan formulasi farmasi. Metode yang
dikembangkan akan berguna untuk farmasi Industri dan organisasi penelitian.

BAGIAN EKSPERIMENTAL

Titrator potensiometri digunakan (VEEGO-MATIC) untuk pengembangan metode uji dan

Validasi Saldo analisis Sartorius dengan 0,01 mg digunakan.

Reagen dan kimia

Standar acuan azelnidipine diperoleh dari perusahaan ternama dengan sertifikat analisis.
Kalium hidrogen ftalat, asam perklorat dan asam asetat glasial kelas AR digunakan.

Prosedur umum
Standardisasi 0,1 mol asam perchloric
Sekitar 0,35 mg kalium hidrogen ftalat (sebelumnya bubuk ringan, dikeringkan pada 120
C untuk 2 jam) ditimbang secara akurat ke dalam tabung titrasi yang bersih dan kering. Itu
dilarutkan dalam 50 ml Asam asetat glasial. Sekitar 0,1 ml larutan kristal violet (0,5% b / v
pada asetat glasial anhidrat Asam) ditambahkan. Itu dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N
sampai warna violet berubah menjadi zamrud hijau. Penentuan kosong dilakukan untuk
koreksi yang diperlukan.

Titrasi dilakukan dalam rangkap dua.

Satu ml 0,1 N HClO 4 setara dengan 0,02042 g kalium hidrogen ftalat (C 8 H 5 KO 4)

W
Normalitas asam perklorat = ---------------------
BR x 0.02042

Dimana W adalah berat kalium hidrogen ftalat dalam g dan BR adalah buret yang dibaca
dalam ml.

Penentuan kuantitatif azelnidipine

Sekitar 0,1 g. Sampel uji azelnidipine ditimbang secara akurat menjadi titrasi bersih dan
kering botol. Itu dilarutkan dalam 35 ml. Asam asetat glasial anhidrat. Itu dititrasi dengan 0,1
N Asam perklorat secara potensial. Penentuan blanko juga dilakukan untuk keperluan yang
diperlukan koreksi.

Satu ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 0,02913 g. dari azelnidipine (C 26 H 26 N)

% Azelnidipin pada dasar kering dihitung seperti di bawah ini

% Assay = BR x N x 0,02913 x 100

 0,1 x W

Dimana BR adalah buret membaca dalam ml di titik akhir potensiometrik. N adalah normal
normalitas 0,1 N asam perklorat. W adalah berat sampel yang diambil dalam g.

HASIL DAN DISKUSI

Penentuan azelnidipine
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui secara akurat isi azelnidipine. Pengujian
dari Azelnidipin (secara kering) dari berbagai batch sampel uji azelnidipine dianalisis dengan
menggunakan Metode di atas. Itu berada di kisaran 100,03% sampai 101,85%.

Tabel I: Metode presisi

Tabel II: Linearitas

Validasi metode analisis
Metode presisi diperiksa setelah menganalisis enam persiapan berbeda dari uji homogen
Contoh azelnidipine Hasil% RSD diperoleh 0,7908. Ini menegaskan bagus
Ketepatan metode. Hasilnya disajikan pada tabel I.

Tabel III: Nilai regresi

Tabel IV: Akurasi dan pemulihan

Linearitas
Untuk pembentukan metode linearitas, lima bobot sampel azelnidipine yang berbeda
Sesuai dengan 20%, 40%, 60%, 80% dan 100% dari berat sekitar (0,1 g) diambil dan
Dianalisis untuk persentase kandungan azelnidipine. Hasilnya ada di tabel II. Potensiometrik
titrasi dilakukan satu kali pada setiap tingkat. Kurva kalibrasi digambar dengan cara uji
sampel uji Berat gram pada sumbu x dan nilai titer pada sumbu y.

Nilai koefisien korelasi, kemiringan dan intercept diberikan pada tabel III.

Akurasi dan pemulihan

Akurasi ditentukan pada lima tingkat yang berbeda yaitu, 20%, 40%, 60%, 80% dan 100%
dari Konsentrasi nominal (0,1 g.) Titrasi dilakukan dalam rangkap tiga pada setiap tingkat
dan titer Nilai tercatat Nilai ban yang diperoleh pada studi linieritas dianggap sebagai nilai
sebenarnya selama Perhitungan persentase (%) recovery. Persentase pemulihan dihitung
dengan menggunakan berikut persamaan.

Nilai titre x 100

Persentase pemulihan = ---------------------------
Nilai titre benar

Persentase kisaran pemulihan azelnidipine adalah 99,42 sampai 101,85%. Ini menegaskan
keakuratannya Dari metode yang diusulkan (Tabel IV).

Kekasaran
Kekasaran metode didefinisikan sebagai tingkat reproduktifitas hasil yang diperoleh Analisis
sampel azelnidipine di bawah berbagai kondisi uji normal seperti berbeda Laboratorium,
analis yang berbeda dan berbagai reagen yang berbeda. Penentuan kuantitatif Azelnidipin
dilakukan secara potentiometri pada satu laboratorium. Itu lagi diuji di tempat lain
Laboratorium menggunakan instrumen yang berbeda oleh analis yang berbeda. Tes tersebut
didapat dua berbeda Laboratorium sudah sepakat. Ini membuktikan kekasaran metode yang
diajukan.

KESIMPULAN

Metode titrasi potensiometri yang tidak berair ditemukan tepat, akurat Dan kasar Hal ini
membutuhkan aparatus sederhana dibandingkan dengan metode yang dilaporkan dalam
literatur. Nilai Persentase pemulihan dan standar deviasi menunjukkan sensitivitas. Metode
itu benar-benar Divalidasi Ini menunjukkan data yang memuaskan untuk semua parameter
validasi. Makanya bisa diaplikasikan Untuk aplikasi pengendalian kualitas rutin. Oleh karena
itu metode sangat dianjurkan untuk pengendalian kualitas Metode azelnidipine.

REFERENSI

[1] Sebuah, Huamin, Wang Chencai, Huaxi Yaoxue Zazhi 2006, 21 (6), 581-582.
[2] Ding, Li, Li Li, Ma Pengcheng, Journal of farmasi dan analisis biomedis, 2007, 43
(2), 575-579\
Metode titrasi potensiometri non-air untuk kuantitatif
Penentuan Azelnidipin dari sediaan farmasi
(TUGAS JURNAL KIMIA ANALITIK II)

Dibuat oleh

NAMA : NUR WULANDARI

NPM : 1517011038

KELAS : A

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

2017