SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS

TRIS-ASETILASETONATO MANGAN (III)

M, Irfan Fakhruddin
Jurusan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia
E-mail : irfanfakhruddin89@gmail.com

I. PENDAHULUAN
Senyawa kompleks merupakan Senyawa koordinasi lebih dikenal dengan
senyawa yang terdiri dari atom pusat dan senyawa kompleks. Senyawa kompleks
ligan. Dalam hal ini ligan bertindak sebagai dapat berupa senyawa kompleks netral atau
pendonor elektron dengan minimal senyawa kompleks ionic (anion atau
menyumbangkan satu pasang elektron agar kation). Dalam pembentukkan senyawa
dapat berikatan dengan atom pusat. kompleks netral /ionic, atom logam/ion
(Mudzakir, 2008:97) logam disebut sebagai atom pusat
Senyawa kompleks di laboratorium sedangkan atom yang mendonorkan
dapat disintesa dengan mereaksikan ligan elektronnya disebut atom donor ion atau
yang merupakan suatu basa dan molekul netral yang memiliki atom donor
mempunyai pasangan electron bebas yang dikoordinasikan pada atom pusat
dengan logam yang merupakan penerima disebut ligan. (Effendy, 2007 : 2-3)
pasangan electron yang didonorkan oleh Berdasarkan banyaknya electron
ligan. (Cotton F, 1989:15) yang didonorkan oleh ligan, maka ligan
Secara umum senyawa yang dapat diklasifikasikan menjadi ligan
pembentukannya melibatkan pembentukan monodentat, ligan bidendat dan ligan
ikatan kovalen koordinasi dapat dianggap multidendat. Ligan bidendat dapat
sebagai senyawa koordinasi. Senyawa mendonorkan dua pasangan electron yang
koordinasi adalah senyawa yang dimilikinya ke logam, sedangkan banyak
pembentukannya melibatkan pembentukan elektron yang bias didonorkan ke logam
ikatan kovalen koordinasi anntara ion pada ligan multidendat. Ligan-ligan
logam atau logam dengan non logam. multidendat ini pula yang dapat membentuk
struktur kelat dalam kimia koordinasi. Oleh Dalam suasana basa, senyawa 2,4-
karena banyaknya pasangan electron yang pentanadion (acac) akan melepaskan proton
bias didonorkan ke logam. (Bodgers, 2002) untuk membentuk anion asetilasetonato
Asetilasetonato (acac) maerupakan (acac), ditunjukkan oleh reaksi berikut :
salah satu contoh ligan bidendat. Ligan CH3
CH3 CH3 CH3
C O C O- C O
H C O
bidentat merupakan golongan ligan OH C
-H+
H C- H C H C
H C O C O
C O C O-
polidentat. Ligan bidentat memiliki dua CH3
CH3 CH3 CH3
atom dasar. Contohnya 1,2-
Atom hidrogen dalam atom karbon yang
diaminoetana(etilendiamina), ion oksalat,
berdekatan dengan gugus karbonil C=O
1,3-diaminopropana. (Effendy, 2007:21)
relatif asam. Tiga representasi yang berbeda
Adapun strutur ion asetilasetonato
dari anion asetilasetonato disebut sebagai
seperti yang ditunjukan pada gambar di
resonansi yang membedakannya hanya
bawah ini :
lokasi elektron. ( Mudzakir,dkk. 2008 : 102 )
H
Mangan merupakan unsur transisi,
C
bereaksi dengan air hangat membentuk
CH3 C C CH3
mangan (II) hidroksida dan hydrogen.
O O Mn (s) + 2H2O (l) Mn(OH)2 (s) + H2 (g)
(Gambar Struktur Ion Asetilasetonato Ion mangan (II) tidak stabil dan mudah
(acac)) direduksi menjadi ion mangan (I) dan dapat
(Mudzakir,dkk,2008:2) ditentukan juga dari mangan (III) oksida dan
Asetilasetonato merupakan senyawa Mn2O3. Ion mangan (III) diperoleh dari
β-keton yang dapat terionisasi sebagai asam oksidasielektrostatik atau oksidasi sulfat
lemak. Ligan asetilasetonato dikelompokkan larutan Mn2+ atau dengan reduksi MnO4-. Zat
ke dalam ligan luar yang menyebabkan tersebut tidak dapat diperoleh dalam
electron tak berpasangan pada orbital d yang konsentrasi tinggi karena direduksi oleh air.
kosong dalam unsur golongan transisi Mangan juga cenderung terhidrolisis dan
didesak menjadi berpasangan. Orbital-orbital terdisporpasi ionisasi dalam larutan asam
d yang kosong berfungsi sebagai penerima lemah sesuai dengan reaksi berikut ;
pasangan elekton dari ligan sehingga
Mn2+ (aq) Mn3+ (aq) + e-
terbentuk senyawa kompleks dengan ikatan
kovalen koordinasi. ( Jolly, 1997 : 148)
Dalam suasana basa reaksinya sebagai 2MnO4 (aq) + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+
berikut : Reaki tersebut lambat dalam larutan asam,
-
MnO4- (aq) + 3H2O (l) + 3 e- MnO4 + 4OH tetapi sangat cepat dalam larutan netral.
Pada pembuatan mangan (III) asetonato, Larutan permanganate harus dilindungi dari
yakni dengan mereaksikan mangan(III) cahaya langsung (disarankan botol berwarna
klorida dengan asetilasetonato : gelap). Difusi cahaya matahari menyebabkan
CH3COONa (s) + H2O (l) dekomposisi cukup besar tetapi sinar
matahari secara lambat menguraikan larutan
CH3COO - (aq) + Na+ (aq) + OH- (aq) + H+ (aq)
murni. (Jeffery, 1989 : 366)
OH- (aq) + C5H8O2 (aq) C5H7O2- (aq) + H2O (l)

Mn3+ (aq) + 3C5H7O2 (aq) [Mn(C5H7O2 )3] (s) Prinsip analisis FTIR ialah inti-inti
Kristal coklat tua dari acac dengan mangan atom yang terikat oleh ikatan kovalen
mudah diperoleh melalui oksidasi Mn2+ mengalami getaran dan energi yang diserap
menjadi Mn3+ . Dalam industri digunakan menyebabkan kenaikan amplitudo getaran.
untuk mengoksidasi toluene menjadi etanol. Keadaan vibrasi dari ikatan terjadi pada
( Svehla, 1985 : 2) keadaan yang terkuantitas pada tingkat-
Mangan (3d54s2) memiliki bilangan tingkat energi. Dari getaran tersebut dapat
oksidasi +2, +3 dan +7 seperti pada MnCl 2. diamati keberadaan gugus dalam senyawa
4H2O (Mn II) merah muda pucat. berdasarkan panjang gelombangnya.
[Mn(acac)3] (Mn III) coklat tua dan KMnO 4 (Fessenden,1986:315)
(Mn VII) ungu, [Mn(acac)3] memiliki Spektofotometer adalah alat yang
struktur dimensi octahedral. terdiri atas spectrometer dan fotometer.
H3C Spectrometer menghasilkan sinar yang dari
C CH
CH3
spectrum dengan panjang gelombang
H3C
O C
C O O tertentu dan fotometer adalah alat untuk
HC Mn mengukur intensitas cahaya yang
C O O
O CH3 ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi
H3C C
C spektrofotometer digunakan untuk mengukur
C
H3C H energy secara relative jika energy tersebut

Permanganat tidak stabil dalamkeberadaan ditransmisikan, direfleksikan atau

ion mangan (II)

diemisikan sebagai fungsi dari panjang Bahan – bahan yang dibutuhkan
gelombang. (Hendayana,S , 1994: 32) untuk mensintesis [Mn(acac)3] adalah
Tujuan dari praktikum sintesis dan kertas saring 2 buah, Mangan(II)
karakterisasi kompleks tris-asetilasetonato Klorida tetraahidrat (MnCl2.4H2O)
Mangan (III), [Mn(acac)3] adalah 1,0096 gram; akuades (H2O)
mensintesis senyawa kompleks tris-asetil secukupnya; HCl pekat o,5 ml; NH4OH,
asetonato mangan (III), mengkarakterisasi CCl4 0,5 ml; CHCl3 0,5 ml; Klaium
kristal trisasetilasetonato mangan (III) Permanganat (KMnO4) 0,5 gram; pipa
dengan menguji kelarutan, titik leleh dan kapiler 3 buah; es batu secukupnya;
morfologi kristal serta menentukan asetil aseton 4 ml; alumunium foil
absortivitas molar dan energy spliting orbital secukupnya; Natrium asetat trihidrat
d kristal tris asetilasetonato mangan (III) (NaC2H3O2.3H2O); dan etanol 0,5 ml.
dengan menggunakan spektrofotometer UV-
Vis. 3. Prosedur Penelitian
a. Sintesis kristal [Mn(acac)3]
II. METODE PENELITIAN Pada langkah sintesis
1. Alat pembentukan kristal [Mn(acac)3],
Peralatan yang digunakan dalam dalam labu erlenmeyer ditambahkan
penelitian sintesis dan karakterisasi padatan MnCl3.4H2O sebanyak 1
senyawa kompleks tris-asetilasetonato gram dan padatan CH3COONa.3H2O

krom (III) ialah hotplate, pompa vakum, sejumlah 2 gram dan aquades 4 mL.

erlenmeyer vakum, magnetic stirer, lalu dimasukan ke dalamnya

neraca anlitik, labu erlenmeyer, gelas magnetic stirrer dan diletakkan diatas

kimia, corong kaca, kaca arloji, spatula, hotplate dan diaduk hingga tercampur

batang pengaduk, pipet tetes, tabung seluruhnya. Jika dirasa sudah

reaksi, gelas ukur, labu ukur 50mL, tercampur, ditambahkan 4 mL asetil

mikroskop, kaca preparat, melting point aseton. Setelah ditambah asetil aseton

apparatus, spektronik 20 UV-VIS, kemudian ditambahkan larutan

kuvet, dan rak tabung reaksi. Kalium Permanganat.

Larutan kalium permanganate

2. Bahan dibuat dari penimbangan 0,26 gram

kalium permanganate kemudian Buchner menggunakan kertas saring
dilarutkan dalam 10 ml air. Ketika yang sebelumnya telah ditimbang
perlakuan ini dilakukan semua terlebih dahulu..
peralatan praktikum yang digunakan
dan berhubungan langsung dengan b. Karakterisasi kristal [Cr(acac)3]
larutan kalium permanganate dilapisi - Uji kelarutan
dengan alumunium foil, yaitu itu Dimasukkan kristal
Erlenmeyer, pipet tetes, dan gelas [Mn(acac)3] seujung spatula
kimia nya. kedalam 6 buah tabung reaksi
Setelah ditambahkan kalium berbeda. Kemudian ditambahkan
permaanganat, ditambahkan kembali kloroform, aquades, asam
natrium asetat yang dibuat dari klorida, CCl4, etanol, dan NH4OH
penimbangan 2,611 natrium asetat kedalam masing-masing tabung
yang dilarutkan dengan 10 ml reaksi dan diamati hasil
akuades. larutannya.
Sesudah penambahan natrium - Uji Morfologi
asetat, larutan kemudian dipanaskan Kristal diletakkan diatas kaca
pada hotplate dengan suhi 125- preparat dan diteteskan sedikit
160°C. ketika larutan sudah pelarut yang cocok, lalu
mendidih yang ditandai dengan diletakkan pada slide mikroskop
terbentuknya uap air pada kaca arloji dan diatur pembesaran dan posisi
penutup Erlenmeyer, maka lensa serta diamati bentuk
pemanasan dihentikan. Pemanasan morfologi kristal.
dilakukan ± 5 menit. - Uji titik leleh
Setelah pemanasan dihentikan Kristal dimasukkan kedalam
kemudian larutan didiamkan dalam 3 pipa kapiler dan diuji dengan
kondisis, yaitu didiamkan pada suhu melting point apparatus dengan
kamar kemudian didiamkan pada air diamati suhu awal kristal meleleh
dingin lalau didiamkan di air es. Jika dan suhu meleleh seluruhnya.
Kristal sudah tidak terbentuk kembali - Uji UV-Vis
kemudian larutan disaring di corong
 Krital [Mn(acac)3] sejumlah dengan spektronik 20 UV-Vis
0,0046 gram ditambahkan dengan mengatur panjang
kloroform untuk dibuat larutan gelombang untuk mendapatkan
dari kristal [Mn(acac)3] dalam data nilai absorbansi.
labu takar 50 mL. Larutan diuji

4. Pengolahan Data
a) Menentukan massa [Mn(acac)3] teoritis
Mol MnCl2.4H2O = massa MnCl2.4H2O
Mr MnCl2.4H2O

= 1,0096 gram
197,9 gram/mol

= 0,0051 mol

Massa NaC2H3O2.3H2O
Mol NaC2H3O2.3H2O = Mr NaC2H3O2.3H2O

2,0444 gram
= 136,08 gram/mol

= 0,015 mol

Mol acac ρacac=Vacac

Mr acac
0,98 g/ml.4ml
= 100,13 g/mol

= 0,0301 mol

MnCl2.4H2O(s) + NaC2H3O2 .3H2O(aq)  Mn3+(aq) + 2Cl-(aq) + CH3COOH(aq) + Na+(aq)

m 0,0051 mol 0,015 mol
b 0,0051 mol 0,0051 mol 0,0051 mol
s - 0,0459 mol 0,051 mol

Mn3+(aq) + 3 C5H7O2-(aq) [Mn(acac)3](s)

m 0,0051 mol 0,015 mol
b 0,0051 mol 0,0051 mol 0,0051 mol
s - 0,034 mol 0,0051 mol
 Massa teoritis = mol [Mn(acac)3] x Mr[Mn(acac)3]
= 0,0051 mol x 352,27gram/mol
= 1,7966 gram

b) Menghitung rendemen

Massa Kristal percobaan = (massa Kristal + kertas saring) – (massa kertas saring)

= 1,8261 gram – 0,7801 gram

= 1,046 gram
Massa
Rendemen = percobaan x 100%
Massa teoritis
1,046 gram
= x 100%
1,7966 gram

= 58,22%

c) Menghitung % kesalahan

% Kesalahan = Massa percobaan – massa teoritis x 100%

Massa teoritis

= 1,7966 gram – 1,0496 gram

1,7966 gram x 100%

= 41,78 %

d) Menghitung massa [Mn(acac)3] untuk uji uv-vis

 Massa Mn3+ = ppm x V(ml)
106
= 15 mg/liter x 0,05 liter
106

= 7,5 x 10-5 gram

Masa [Mn(acac)3] = Mr [Mn(acac)3] x massa Mn3+

Mr Mn3+
352,27 gram/mol x (7,5 x 10-5 gram)
= 55 gram/mol

= 0,0048 gram

e) Menghitung energi spliting orbital

Λmaks = 380 nm
E = hc
λ

= 6,63 x 10-34Js x (3x108 m/s)

380 x 10-9 m

= 0,052 x 10-17 J

Δo = E
Mol yang dilarutkan

Mol [Mn(acac)3] = massa [Mn(acac)3]

Mr [Mn(acac)3]

= 0,0048 gram
352,27 gram/mol

Hasil Dan Simpulan

Praktikum sintesis dan karakterisasi memiliki tujuan mensintesis senyawa
kompleks Tris-AsetilasenatoMangan (III) ini kompleks tris-asetilasenato krom (III),
mengkarakterisasi senyawa kompleks tris- proses ionisasi lebih mudah dari bentuk
asetilasenatomangan(III), dan menghitung senyawa garamnya. Selain itu,
absorptivitas molar dan energi setting orbital CH3COONa.2H2O juga digunakan saat
d yang diperoleh melalui metode UV-VIS. proses ionisasi sebagai penstabil pH (buffer)
Prinsip dasar sintesis adalah teknik agar suasana tetap basa. Suasana basa
pembuatan senyawa baru yang lebih besar diperoleh dari proses hidrolisis CH3COO-.
dan kompleks dari reaktannya. Basa yang dihasilkan digunakan untuk
Pada senyawa kompleks tris- proses deprotonasi acac (asetilasetonato).
asetilasenato mangan(III), ion Mn3+ Selain itu pH harus stabil agar ion Mn 2+
bertindak sebagai atom pusat karena tidak teroksidasi menjadi Mn3+ sebelum
memiliki orbital d yang tidak terisi penuh, penambahan KMnO4.
sehingga dapat diisi oleh ion atom-atom lain Penambahan air berfungsi sebagai
dengan ikatan koordinasi. Sementara itu pelarut yang akan mengionisasi MnCl2.4H2O
asetilaseton bertindak sebagai ligan. Syarat dan CH3COONa.2H2O serta sebagai
dari ligan adalah memiliki Pasangan pemberi suasana basa dengan adanya OH-
Elektron Bebas (PEB), memiliki elektron dalam proses hidrolisis CH3COO-.
tidak berpasangan dan memiliki elektron Reaksi yang terjadi yaitu
dalam ikatan PI yang dapat bergerak bebas CH3COONa.2H2O(s) +H2O(l)  Na+(aq) +
sehingga mudah didonorkan dan asetilaseton CH3COO-(aq) + 4H2O (l)
memenuhi syarat ligan karena merupakan CH3COO- (aq) + H2O(l)  CH3COOH (aq)
ligan bidentat yaitu ligan yang terikat pada + OH- (aq)
atom pusat melalui dua atom donor yaitu
atom O. Satu atom O mendonorkan 2 Sedangkan deprotonasi asetilaseton (acac)
Pasangan Elektron Bebas untuk berikatan menjadi asetilasetonato (ion acac) melalui
dengan atom pusat membentuk senyawa mekanisme berikut
kompleks koordinasi. CH3
CH3 CH3 CH3
C O C O - C O
H C O
Senyawa yang digunakan untuk OH C
-H+
H C - H C H C
H C O
3+ C O C O C O-
mendapatkan Mn yaitu MnCl2.4H2O yang CH3
CH3 CH3 CH3
akan terurai menjadi Mn2+, kemudian
Atom C yang mengikat dua gugus
3+
dioksidasi oleh KMnO4 menjadi Mn .
karbonil relatif lebih elektropositif
Senyawa MnCl2.4H2O digunakan karena
dibandingkan dengan atom C yang hanya
mengikat satu gugus karbonil. Sehingga OH- Penambahan larutan KMnO4
lebih mudah menyerang atom H yang dilakukan tetes demi tetes dan dilakukan
berikatan dengan atom C yang mengikat dua pengadukan secara terus menerus agar
gugus karbonil tersebut. proses oksidasi berlangsung maksimal, yaitu
Proses pelarutan MnCl2.4H2O dan seluruh Mn2+ teroksidasi menjadi Mn3+, dan
CH3COONa.3H2O dilakukan menggunakan tidak terjadi penumpukan di satu bagian.
magnetic stirrer agar prosesnya berlangsung Labu erlenmeyer yang digunakan dilapisi
lebih cepat dan optimal karena dengan aluminium foil untuk menghindari
pengadukan, energi kinetik rata-rata pereaksi terurainya KMnO4 yang ditambahkan.
meningkat, menyebabkan frekuensi Penambahan larutan
tumbukan dan peluang terjadinya tumbukan CH3COONa.3H2O dilakukan kembali
efektif meningkat sehingga reaksi lebih sebagai pemberi suasana basa. Agar
mudah berlangsung. asetilaseton terdeprotonasi menjadi
Pada pembuatan larutan KMnO4 asetilasetonato (ion acac) sehingga ion acac
gelas kimia yang digunakan sebagai wadah yang terbentuk akan berlimpah dan
untuk melarutkan harus dilapisi aluminium pembentukan kompleks [Mn(acac)3] lebih
foil agar tidak tembus cahaya, karena larutan optimal.
KMNO4 mudah terurai oleh cahaya. Biloks Persamaan reaksi pembentukan [Mn(acac)3]
Mn pada KMnO4 mencapai biloks maksimal yaitu:
yaitu +7, yang berarti hanya bisa direduksi C5H802 (aq) + OH- (aq)  C5H7O2- (aq) + H2O(l)
sehingga disebut oksidator kuat, Jika terurai, Mn3+ (aq) + C5H7O2- (aq)  [Mn(C5H7O2)3] (s)
cairan KMnO4 yang berwarna ungu akan Dalam reaksi pembentukan kompleks
berubah menjadi MnO2 berwarna coklat dan [Mn(acac)3] dilakukan pemanasan dan
tidak mampu mengoksidasi Mn2+ yang pengadukan. Namun pemanasan tidak
berasal dari MnCl2.4H2O menjadi Mn3+. dilakukan hingga mendidih karena jika
Apabila Mn3+ tidak terbentuk, maka mendidih maka akan terbentuk MnO2. Uap
[Mn(acac)3] tidak akan terbentuk karena yang terbentuk pada kaca arloji (yang
Mn3+ berperan sebagai atom pusat yang digunakan sebagai tutup erlenmeyer)
menyediakan orbital kosong untuk elektron menandakan proses pemanasan sudah cukup.
yang didonorkan oleh ligan asetilasetonato. Campuran yang selesai dpanaskan,
didinginkan pada suhu ruangan selama 30
menit, tidak langsung dengan es agar kristal penambahan dan pemanasan larutan
[Mn(acac)3] yang terbentuk tidak rapuh, campuran MnCl2.4H2O dan
karena kristal yang rapuh disebabkan CH3COONa.3H2O dalam erlenmeyer
pembentukan selimut kristal terjadi lebih 2. Adanya KMnO4 yang tertinggal pada
dulu dari inti kristal sehingga ada pengotor gelas kimia dan pipet tetes sehingga
yang terperangkap dan terdapat ruang Mn2+ tidak seluruhnya teroksidasi
kosong yang menyebabkan kristal berongga. menjadi Mn3+
Kristal [Mn(acac)3] yang terbentuk 3. Kemungkinan adanya asetilaseton
disaring dengan corong Buchner. Tekanan di yang menguap karena sifatnya yang
dalam labu erlenmeyer diperkecil dengan volatil, sehingga tidak seluruhnya
dihisap oleh vakum sehingga penyaringan terdeprotonasi menjadi
berlangsung lebih cepat, karena udara asetilasetonato dan bereaksi
mengalir dari tekanan yang lebih tinggi ke 4. Terdapat kristal yang menempel pada
tekanan yang lebih rendah. Residu yang dinding corong buchner sehingga
diperoleh berupa serbuk berwarna hitam massa krisal yang ditimbang
kecoklatan dan fltrat berupa larutan berkurang.
berwarna hitam kehijauan. Residu dicuci Gambar kristal:
dengan aquades untuk melarutkan pengotor
yang laru dalam air seperti Na+, Cl-, Karakterisasi kristal yang diperoleh
CH3COO-, dan MnO2 . Residu kemudian yaitu dengan uji
dikeringkan agar tidak menambah massa kelarutan, uji
kristal [Mn(acac)3] yang ditimbang morfologi kristal, dan
Kristal [Mn(acac)3] berwarna hitam, uji titik leleh. Uji
massa yang diperoleh sebanyak 1,046 gram kelarutan bertujuan
dengan persen randemen sebesar 58,22% untuk mengetahui
serta persen kesalahan sebesar 41,78%. kepolaran kristal yang diperoleh. Hasil uji
Randemen kristal yang tidak mendekati kelarutan yaitu kristal larut dalam pelarut
100% kemungkinan diebabkan beberapa non polar (CHCl3, etanol, CCl4), larut
faktor kesalahannya antara lain: sebagian dalam H2O, tidak larut dalam
1. Sebagian kecil KMnO4 terurai saat NH4OH, dan bereaksi dengan pelarut asam
pembuatan larutan KMnO4 atau saat klorida. Jadi disimpulkan bahwa kristal
[Mn(acac)3] bersifat nonpolar dikarenakan 380 nm-480 nm. Dari pengukuran dengan
kelarutas dipengaruhi oleh kesamaan sifat spektronik 20 diperoleh absorbansi
kepolaran zat. maksimum yaitu sebesar 0,277 pada panjang
Pada uji morfologi karena telah gelombang 380 nm, Dengan diketahuinya
diketahui sifat kristal [Mn(acac)3] adalah non panjang gelombang maksimum, maka energi
polar, digunakan pelarut yang cocok yaitu penstabilan, energi splitting orbital d dan
kloroform. Dari hasil pengamatan diketahui absortivitas molar dapat ditentukan. Dari
kristal [Mn(acac)3] yang diperoleh hasil perhitungan, diketahui energi
berbentuk jarum. penstabilan sebesar 5,23x10-19 J dan energi
splitting orbital d sebesar 3,845x10-14 J mol-1,
serta absortivitas molar sebesar 1,018x102
cm-1M-1. Absortivitas molar tersebut adalah
karakterisasi suatu zat yang menunjukkan
berapa banyak cahaya yang diserap oleh
Pada uji titik leleh diperoleh rentang molekul zat tersebut pada panjang
suhu 150 oC-161 oC. Sedangkan rentang titik gelombang tertentu, sedangkan energi
leleh teoritis yaitu 159 oC-161 oC. Perbedaan splitting orbital adalah energi yang
rentang tersebut kemungkinan disebabkan digunakan pada pemisahan orbital d menjadi
karena kristal yang dimasukkan dalam pipa dua bagian yang berbeda tingkat energinya
kapiler kurang padat, atau kemungkinan dengan adanya ligan asetilaseton (acac).
adanya pengotor pada kristal seperti Na+, Cl-,
CH3COO-, dan MnO2 yang belum hilang
ketika pencucian kristal. Hal ini
menunjukkan bahwa kristal yang diperoleh
tidak murni
Uji panjang gelombang maksimum
dilakukan dengan metode UV-Vis, yaitu
dengan instrument spektronik 20. Panjang
gelombang maksimum diketahui dari nilai
absorbansi yang maksimum. Rentang
panjang gelombang yang digunakan yaitu
 Berikut diagram splitting orbital d : Kristal [Mn(acac)3] yang diperoleh
juga dikarakterisasi dengan FTIR untuk
identifikasi gugus fungsi dan yang bertindak
sebagai atom donor pada atom pusatnya
serta untuk mengetahui struktur asetil aseton
dan senyawa kompleksnya. Jika sektra dari
standar acac dan spektra dari kristal yang
diperoleh dibandingkan (spektra terlampir).
Terlihat fruquensi kalibrasi gugus C=O pada
kompleks [Mn(acac)3] mengalami penurunan
yang signifikan (dari 1728,8-1620,1 menjadi
1384,8-1357,8) karena ligan acac sudah
berikatan dengan atom pusat yaitu Mn.

Orbital d dapat dibedakan menjadi Maka dapat disimpulkan bahwa atom O

dua yaitu orbital yang terdapat pada sumbu pada gugus C=O pada acac yang terikat pada

atom (dx2y2 dan dz2, disebut juga orbital eg) Mn sebagai atom pusat. Pergerakannya

dan orbital yang berada diantara sumbu atom menjadi lebih terbatas dengan terikatnya Mn

yaitu dxy, dxz, dan dyz (disebut juga orbital pada C=O sehingga vibrasinya lebih kecil

t2g). Dalam struktur oktahedral, 6 ligan Hasil spektrum FTIR :

menempati titik-titik sudut bangun

oktahedral yang terdapat pada sumbu atom.
Secara keseluruhan 5 orbital pada subkulit d
mengalami tolakan oleh ligan sehingga
tingkat energinya naik. Namun karena
orbital eg berinteraksi langsung dengan ligan
(sejajar dengan ligan) maka orbital eg
mengalami tolakan yang lebih kuat oleh
ligan dibanding orbital t2g yang berada
diantara ligan (tidak sejajar dengan ligan) (spektrum FTIR ion acac)
sehingga terjadi splitting.
 (spektrum FTIR [Mn(acac)3] )

Kesimpulan sebagian dalam H2O, bereaksi dengan HCl,

Berdasarkan hasil percobaan sintesis serta tidak larut dalam NH4OH. Dari uji
dan karakterisasi senyawa kompleks absorbansi menggunakan spektronik UV-Vis
[Mn(acac)3] diperoleh kristal berwarna hitam diperoleh panjang gelombang maksimum
sebanyak 1,056 gram dengan rendemen 380nm dan absorbansi maksimum 0,277.
sebesar 58,22 % dan persentase kesalahan Energi splitting orbital d sebesar 3,845x10-14
45,78%. Dari hasil uji karakterisasi, J mol-1 dengan absorptivitas molar 1,018x102
diketahui bentuk morfologi kristal adalah L cm-1 mol-1. Dari uji FTIR diketahui bahwa
jarum dengan rentang titik leleh 150-161oC. atom donor [Mn(acac)3] berasal dari atom O
Diketahui bahwa kristal [Cr(acac)3] bersifat dalam ligan acac. Kristal yang didapatkan
nonpolar berdasarkan uji kelarutan yang tidak murni jika ditinjau dari persentase
baikdalam klroform, CCl4, dan etanol, Larut rendemen dan titik leleh.

Daftar pustaka
Cotton,F. Dan Wilkinson. (1989). Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press
Effendy. (2007). Kimia Koordinasi. Malang : Bayu Media Publishing
Fessenden dan Fessenden. (1986). Kimia Organik edisi ketiga (jilid 2). Jakarta:Erlangga
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang press
Jolly,W.L. (1991). Modern Inorganic Chemistry third edition. New York: Mc Graw Hill
Mudzakir, A, dkk. (2008). Praktikum sintesis dan karakterisasi senyawa anorganik. Bandung :
UPI