“PENETAPAN KADAR”
DISUSUN OLEH :
NAMA : YORIZA AFRIOLA
NIM : PO.71.39.1.18.078
KELAS : REGULER II B
KELOMPOK : GENAP
DOSEN PEMBIMBING :
1. DEWI MARLINA, S.F., Apt., M.Kes.
2. Dra. Hj. KUSRIATI
3. YUNIARTI EKA PUTRI, AMF.
4. METHA VIONARI, S. Farm., Apt.
Palembang, 5 April 2020
Penulis
i
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL
KATA PENGANTAR..........................................................................................................i
DAFTAR ISI.........................................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang...........................................................................................................1
1.2 Tujuan........................................................................................................................1
1.3 Rumusan Masalah......................................................................................................2
BAB II PEMBAHASAN
2.1 Penetapan Kadar Asetosal dalam Laktosa.................................................................3
2.2 Penetapan Kadar Natrium Benzoat dalam Laktosa...................................................9
2.3 Penetapan Kadar Papaverin dalam Laktosa...............................................................15
2.4 Penetapan Kadar Metampiron dalam Laktosa...........................................................21
2.5 Penetapan Kadar Vitamin C dalam Laktosa..............................................................27
BAB III PENUTUP
3.1 Kesimpulan...............................................................................................................33
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
ii
BAB I
PENDAHULUAN
1
3. Bagaimana menentukan kadar Papaverin dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HClO4
4. Bagaimana menentukan kadar Metampiron dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3 dan I2
5. Bagaimana menentukan kadar Vitamin C dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3
1.3 Tujuan
1. Untuk menentukan kadar Asetosal dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku NaOH
2. Untuk menentukan kadar Natrium benzoat dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HCl
3. Untuk menentukan kadar Papaverin dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HClO4
4. Untuk menentukan kadar Metampiron dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3 dan I2
5. Untuk menentukan kadar Vitamin C dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3
2
BAB II
PEMBAHASAN
B. Metodologi Percobaan
Alat dan Bahan
Alat
1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes
3
Bahan
1. Baku Primer : kalium biftalat
2. Baku Sekunder : NaOH
3. Aquadest
4. Indikator Phenolphtalein
5. Etanol 95 %
6. Sampel Acetosal
Hasil Pengamatan
4.2Reaksi
Reaksi penetapan kadar acetosal dengan NaOH
Penetapan Kadar
5 Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan
4
Larutan Baku
5.1.1 Baku 500 ml Kalium Biftalat 0,1 N
Primer Gram = N x BE x Mr x Volume (ml)
1000
= 0,1 x 1 x 204,22 x 500
100
= 10,21
Pembuatan :
1. Timbang secara seksama 10,21 g Natrium
Biftalat
2. Masukkan kedalam labu ukur volume 500 ml
3. Tambahkan aquadest hingga larut
4. Tambahkan aquadest ad 500 ml, kocok ad
homogen
5
Indikator etanol 90% . tambahkan air secukupnya hingga
100 ml
Perhitungan untuk 50 ml
1. Phenolphtalein 200 mg = 200/100 x 50 ml = 100
mg
2. Etanol 90% = 60/100 x 50 ml = 30 ml
Diambil etanol 96% = 90%/96% x 30 ml = 28,125
≈ 28 ml
3. Air ad 50 ml
Pembuatan :
1. Timbang seksama sejumlah Phenolphtalein yang
telah dihitung
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan etanol
secukupnya kocok homogen
3. Tambahkan air ad 50 ml
6
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N mengunakan
indikator PP
8 Persiapan sampel 1. Keluarkan sampel dari pot obat
2. Gerus semua sampel didalam mortir ad
homogen, masukkan kembali ke pot.
9 Prosedur kerja Penetapan kadar Acetosal dalam Saccharum Lactis
1. Timbang secara seksama sejumlah sampel setara
dengan 300 mg Acetosal
2. Masukkan kedalam labu erlenmeyer larutan
dalam 10 ml etanol
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan
indikator PP sampai warna merah jambu
4. Tiap 1 ml NaOH 0,1 N ≈ 18,02 mg acetosal
Hitung kadar Acetosal dalam sampel
5. Titrasi dilakukan 3 kali.
10 Data perhitungan
dan penimbangan
10.1 Data Volume Kalium Biftalat Penimbangan Acetosal:
Penimbangan V1 = 10 ml M1 = 0,3007 g = 300,7 mg
V2 = 10 ml M2 = 0,3005 g = 300,5 mg
V3 = 10 ml M3 = 0,3003 g = 300,3 mg
Vrata-rata = (10+10+10) : 3
= 10 ml
7
10.2.2 Titrasi Volume NaOH untuk titrasi Acetosal
Penetapan V1 = 0 - 5,8 = 5,8
Kadar V2 = 6 - 12,3 = 6,3
V3 = 13 - 18,8 = 5,8
10.3 Data-data
Perhitungan NBP = gram x 1000
10.3.1 BE x Mr x Volume (ml)
Normalitas = 10,211 x 1000
Baku Primer 1 x 204,22 x 500 ml
= 0,1000
Massa Acetosal 1 = V1 x N x Be x Mr
10.3.3 Kadar = 5,8 x 0,0978 x 1 x 180,16
Sampel = 102,194 mg
% kadar = (102,194 / 300,7) x 100 % = 33,985 %
Massa Acetosal 2 = V2 x N x BE x Mr
= 6,3 x 0,0978 x 1 x 180,16
= 111,004 mg
% kadar = (111,004 / 300,5) x 100 % = 36,940 %
Massa Acetosal 3 = V3 x N x Be x Mr
8
= 5,8 x 0,0978 x 1 x 180,16
= 102,194 mg
% kadar = (102,194 / 300,3) x 100 % = 34,030 %
35,009 %
10.3.4 Kadar
Sebenarnya
Kadar sebenarnya – kadar rata-rata
10.3.5 Kadar sebenarnya X 100 %
Penyimpangan = [(35,009 % - 34,985 %) / 35,009 %] x 100 %
= 0,069 %
C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
penyimpangan asetosal dalam saccharum lactis adalah sebesar 0,069 %.
9
(C6H5COOH) yang secara komersial dibuat dengan sintesis kimia. Natrium
benzoat dikenal juga dengan nama Sodium Benzoat atau Soda Benzoat.
B. Metodologi Percobaan
Alat dan Bahan
Alat
1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes
Bahan
1. Baku Primer : Na2CO3
2. Baku Sekunder : HCl
3. Aquadest
4. Indikator Biru brom fenol
5. Etanol 96 %
6. Sampel Natrium karbonat
Hasil Pengamatan
No Prosedur Keterangan
10
4.2 reaksi penetapan Reaksi penetapan kadar Natrium benzoat
kadar
5 Pembuatan larutan
5.1 Pembuatan larutan
baku
5.1.1 Baku primer 500 ml Na2Co3 0,5 N
Gram = N x BE x mr x V / 1000
= 0,5 x 1 x 106 x 500
= 26,5
Pembuatan :
1. Timbang secara seksama 26, 5 g
2. Masukkan kedalam labu ukur volume 50 ml
3. Tambahkan aquadest hingga larut
4. Encerkan dengan aquadest hingga batas
volume, kocok ad. Homogen
= (36,46 x 100) / 1
= 3646
= 122,7 ml
Pembuatan :
11
3. Masukkan kedalam labu takar perlahan melalui
dinding
4. Tambahkan aquadest ad 2500 mL
5.1.3 Pembuatan
indikator Indikator Biru brom fenol
1. Timbang sebanyak 100 mg
2. Masukkan ke erlenmeyer + NaOH 0,01 N 2
ml dan etanol 96% sebanyak 5 ml
Indikator jingga metil
1. Timbang metil jingga
2. Tambahkan etanol 96%
6 Prosedur kerja Pembuatan :
pembakuan 1. Isi biuret dengan HCl 0,1 N
2. Pipet 10,0 ml natrium karbonat
3. Masukkan kedalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan 1-2 tetes indikator Jingga
5. Titrasi dengan larutan HCl 0, 1 N sampai larutan
berubah menjadi Warna jingga
6. Titrasi sebanyak 3 kali
7 Penetapan kadar (FI edisi lll hal 576 )
Natrium Benzoat 1. Timbang secara seksama Natrium Benzoat
2. Larutkan dengan50 ml aquadest, Netralisir
dengan menambahkan hcl 0,1N
3. Tambahkan indikator, tambahkan 50 ml eter
pekat dan beberapa tetes biru brom fenol
4. Titrasi dengan larutan HCl 0,5 N
5. Pisahkan lapisan bawah, cuci lapisan eter
dengan 10 ml aquadest pada lapisan air
tambahkan cucian dan 20 ml eter
6. Titrasi lagi dengan HCl.
8 Persiapan sampel Pembuatan:
1. Pisahkan sampel ke mortir gerus homogen
12
2. Masukkan dalam pot
3. Timbang sejumlah 300 mg sebanyak 3 kali
9 Prosedur kerja Penetapan kadar Natrium Benzoat
1. Timbang secara seksama 300 mg
2. Masukkan kedalam erlenmeyer dan tambahkan
10mL aquadest
3. Titrasi dengan HCl 0,5 N. Tambahkan 1-2 tetes
indikator biru brom fenol
4. Titrasi hingga warna abu-abu
5. 1 ml hcl setara dengan Natrium Benzoat. Hitung
kadar
6. Titrasi dengan hcl sampai berubah warna
sebanyak 3 kali
10 Data perhitungan dan
penimbangan
10.1 Data Penimbangan Na2CO3 Volume natrium benzoat
penimbangan M1 = 0,3000 g = 300 mg V1 = 10 ml
M2 = 0,3001 g = 300,1 mg V2 = 10 ml
M3 = 0,2960 g = 296 mg V3 = 10 ml
Vrata-rata = (10+10+10) / 3
= 10 ml
10.2 Data titrasi
10.2.1 Titrasi Volume Hcl untuk titrasi Na2CO3
pembakuan baku V1 = 20 - 29,2 = 9,2
sekunder V2 = 30 - 39,3 = 9,3
Vrata-rata = (9,2+9,3) / 2
= 9,25
10.2.2 Titrasi
Volume Hcl untuk Na. Benzoat
penetapan kadar
V1 = 20 - 21.3 = 1,3
V2 = 22 - 23,4 = 1,4
V3 = 24 - 25,3 = 1,3
13
10.3.1 normalitas baku
primer NBp = gr x 1000 / mr x v x Bp
= 26,5 x 1000 / 105,99 x 500 x 1
= 0,5
10.3.2 normalitas baku
NBs = NBp x Vrata-rata / VBp
sekunder
= 0,5 x 10 / 9,25
= 0,5405
10.3.3 kadar sampel
M1 = V1 x NBs x BE x Mr
= 1,3 x 0,5405 x 1 x 144
= 101,1816
% Kadar = M1 / penimbangan sampel x 100%
= 101,1816 / 300 x 100 %
= 33,7272 %
M2 = V2 x NBs x BE x Mr
= 1,4 x 0,5405 x 1 x 144
= 108,9648
% Kadar = M2 / penimbangan sampel x 100%
= 108,9648 / 300,1 x 100 %
= 36,3095 %
M3 = V3 x NBs x BE x Mr
= 1,3 x 0,5405 x 1 x 144
= 101,1816
% Kadar = M3 / penimbangan sampel x 100%
= 101,1816 / 296 x 100 %
= 34,1830%
Kadar rata-rata = (33,72% + 36,30% + 34,18%) / 3
10.3.4 Kadar = 34,73 %
sebenarnya
35,01 %
10.3.5 Penyimpangan
Kadar sebenarnya - kadar rata-rata / kadar
sebenarnya x 100%
14
= (35,01 - 34,73) / 35,01 x 100%
= 0,79 %
C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
Natrium Benzoat memiliki kadar penyimpangan sebesar 0,79 %.
B. Metodologi Percobaan
Alat dan Bahan
Alat
1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
15
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes
Bahan
1. Baku Primer : kalium biftalat
2. Baku Sekunder : HClO4 dan HCl
3. Aquadest
4. Indikator Kristal Violet
5. Etanol 95 %
6. Sampel Papaverin
Hasil Pengamatan
5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan larutan
baku
5.1.1 Baku primer 500 ml kalium biftalat 0,1 N
Gram = N x BE x Mr x Volume (ml)
1000
16
= 0,1 x 1 x 204,22 x 500
1000
= 10,211 gram
Pembuatan :
1. Timbang seksama ± 10,211 g kalium biftalat
2. Masukkan dalam erlenmeyer
3. Tambahkan asam asetat glasial
4. Kocok hingga larut
5.1.2 Baku sekunder Tiap 1L larutan 0,1 N mengandung 10,05 gr HClO4
Pembuatan HClO4 (70%) di dalam labu
takar
1. Campurkan 8,5 ml HClO4 (70%)
dengan 500 ml asam asetat glasial p
dan 21 ml anhidrida asetat p,
dinginkan
2. Tambahkan asam asetat glasial p qs
ad 1L
Pembuatan HCl (60%) di dalam labu takar
1. Campurkan 11 ml HClO4 (60%) p
dengan 500 ml asam asetat glasial p
dan 30 ml anhidrida asetat p,
dinginkan
2. Tambahkan asam asetat glasial p qs
1L
5.1.3 Pembuatan Larutan kristal violet p 0,2 % b/v dalam asam
Indikator asetat glasial p
1. Timbang kristal violet 50/100 x 120 = 60 gr
2. Tambahkan asam asetat glasial hingga larut
3. Tambahkan asam asetat glasial ad 120 ml
Larutan raska (II) asetat p 6.06% dalam asetat
glasial p (120 ml)
17
1. Timbang Hg (II) asetat 6.06/100 x 120 = 7.2
gr
2. Tambahkan asam asetat glasial ad larut
3. Tambankan asam asetat glasial ad 120 ml
6. Prosedur kerja Pembakuan HClO4 0.1 N dengan kalium biftalat
pembuatan 1. Isi buret kering dengan HClO4 0.1 N
2. Masukkan 100 mg kalium biftalat ke dalam
erlenmeyer
3. Tambahkan 10 ml asam asetat glasial, kocok
kuat ad larut
4. Titrasi dengan HClO4 0.1 N sampai warna biru
hijau
5. Lakukan titrasi 3x
6. 1 ml HClO4 0.1 N setara dengan 20.43 kalium
biftalat
7. Penetapan kadar Lakukan penetapan menurut cara I yang
Papaverin tertera pada titrasi bebas air menggunakan
600 mg yang ditimbang seksama 1 ml
HClO4 0.1N ~ 37.59 mg C2OH2INO4 HCl
Larutkan 200 mg papaverin HCl dalam 20
ml asam asetat glasial p pada erlenmeyer
jika zat uji mengandung halogenida + 10 ml
larutan raksa (II) asetat p. Titrasi dengan
asam perkolat 0.1 N menggunakan indikator
kristal violet p larutan ad warna biru hijau
8. Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel dari dalam pot ke dalam
mortir, gerus homogen
2. Masukkan ke dalam pot kembali
3. Timbang teliti papaverin HCl setara dengan ±
300 mg
9. Prosedur kerja Penetapan kadar Papaverin HCl
1. Timbang seksama sejumlah sampel setara
18
dengan 300 mg Papaverin HCl
2. Masukkan ke dalam erlenmayer larutkan dalam
10 ml asam asetat glasial
3. Kocok kuat-kuat ad larut + 5 ml air raksa (II)
asetat p
4. Titrasi dengan HClO4 menggunakan indikator
Kristal violet p larutan, sampai warna biru
hijau
5. Titrasi dilakukan 3x
10. Data data
10.1 Data Penimbangan Kalium biftalat
Penimbangan m1 = 105 mg
m2 = 104 mg
Penimbangan papaverin HCl
m1 = 0,2001 g = 200,1 mg
m2 = 0,2002 g = 200,2 mg
10.2 Data – data
Titrasi
10.2.1 Titrasi Volume HClO4 untuk titrasi kalium biftalat
Pembakuan Baku V1 = 20 - 26 = 6
Sekunder V2 = 26 - 32 = 6
19
= 104 x 1 / 204 x 6
= 0,0849 N
Nrata-rata = (0,0857 + 0,0849) / 2 = 0,0853 N
10.3.3 Kadar Sampel Massa 1 = (V1 x Nrata-rata x kesetaraan) / 0,1
= (1,5 x 0,0853 x 37,59) / 0,1
= 48,09
Kadar massa 1
= m1 / penimbangan sampel x 100 %
= 48,09 / 200,1 x 100 % = 24,0330 %
Massa 2 = (V2x Nrata-rata x kesetaraan) / 0,1
= (1,6 x 0,0853 x 37,59) / 0,1
= 51,30
Kadar massa 2
= m2 / penimbangan sampel x 100 %
= 51,30 / 200,2 x 100 % = 25,6244 %
Kadar rata-rata = 24,0330 + 25,6244 / 2
= 24,8287 %
10.3.4 Kadar
sebenarnya 25,0025 %
10.3.5 Penyimpangan Penyimpangan = [(kadar sebenarnya - kadar rata-
rata) / kadar sebenarnya ] x 100 %
= [(25,0025-24,8287) / 25,0025 x 100
%
= 0,33 %
C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan
penyimpangan kadar Papaverin HCl dalam saccharum lactis adalah 0,33 %.
20
Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam
obat yang dapat menimbulkan efek negatif di dalam tubuh pemakainya
jika digunakan dalam jumlah banyak. Bahan kimia seperti antalgindapat
mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan
dinding usus hingga menyebabkan pendarahan (Sari, 2006).
Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab
iodium merupakan oksidator lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang
merupakan reduktor kuat. Iodium juga memiliki fungsi yang sangat
beragam antara lain digunakan masyarakat sebagai obat antiseptik.
Iodium juga digunakan sebagai campuran pada garam beryodium
untukmeningkatkan kualitas garam tersebut yang selanjutnya akan
dikomsumsi oleh manusia. Penambahan iodium ke dalam garam ini dapat
mencegah penyakit gondok, badan kerdil, gangguan motorik, bisu, tuli
dan keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan oleh industri
farmasi sebagai bahan tingtur iodium (Filayati, 2012).
B. Metodologi Percobaan
Alat dan Bahan
Alat
1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes
Bahan
1. Baku Primer : KIO3
2. Baku Sekunder : Na2S2O3
3. Aquadest
4. Indikator : Larutan kanji
21
5. Etanol 96 %
6. Sampel Methampiron
Hasil Pengamatan
22
1. Timbang g Na 2S2O3 + 200 mg Natrium
Karbonat.
2. Tambahkan aquadest ad 1000 ml, kocok ad
homogen
3. Timbang g Na 2S2O3 + 100 mg Natrium
Karbonat.
4. Tambahkan aquadest ad 500 ml, kocok ad
homogen
5.3 Larutan HCl Pembuatan :
1. Ambil HCl yang telah ditimbang masukan dalam
labu takar
2. Tambahkan Aquadest ad 250 ml.
5.4 Larutan I3 0,1 N Larutkan 12,6 g, Iodium P. dalam larutan 18 g larutan
Kalium iodida P. dalam 100ml. Larukan dengan
aquadest ad 1000ml
5.5 Pembuatan 100ml Larutan kanji
Indikator 1. Timbang 500mg Amylum +5ml
2. Tambahkan air ad 100ml sambil aduk.
3. Panaskan larutan sampai larut. Lalu dinginkan dan
saring.
6. Prosedur Pembakuan
6.1. Pembakuan Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
Na2S2O3 dengan KIO3 1. Isi buret dengan Na2S2O3
2. Ambil 10 ml KIO3 dengan pipet volume Masukkan
ke dalam erlenmayer
3. Tambahkan 1,5g KI (Kristal), kocok sampai larut
4. Tambahkan 5ml HCl 10% P. larutan akan berwarna
coklat, tutup dengan plastik, biarkan selama 2 menit
5. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warnanya hilang
(Coklat > Bening)
6. Lakukan titrasi 3x
6.2. Pembakuan I2 1. Masukan larutan dalam Iodium dalam Biuret
23
dengan Na2S2O3 2. Ambil 10ml larutan Na2S2O3 dengan pipet volum ,
masukan dalam elemeyer.
3. Tambahkan 1 pipet kecil larutan kaoji
4. Titrasi sampai larutan berwarna biru muda
5. Lakukan 3x titrasi.
7. Penetapan kadar 1. Pindahkan sampel dari pot ke mortir
7.1. Persiapan sampel 2. Gerus homogen masukan kembali ke pot.
3. Timbang kembali dengan teliti.
7.2. Prosedur Penetapan 1. Timbang seksama 200 mg sampel, masukkan dalam
Kadar erlenmeyer
2. Tambah kan 5ml aqua bebas CO2, lalutambahkan
5ml HCl 0.02 N
3. Tambahkan 1 tetes larutan kanji
4. Titrasi dengan larutan Iodium 0,1 N. sampai warna
biru mantap selama 2 menit.
5. Lakukan titrasi 3x
8. Data Penimbangan Penimbangan Metampyron
8.1. Data Penimbangan m1 = 0,2001g > 200,1 mg
m2 = 0,2002 g > 200,2 mg
m3 = 0,2003 g > 200,3 mg
8.2 Data Titrasi a). Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
8.2.1 Titrasi V1 = 0 ml – 9,9 ml = 9,9 ml
Pembakuan Baku V2 = 10 ml – 19,7 ml = 9,7 ml
Sekunder V rata-rata = (9,9+9,7) / 2 = 9,8 ml
24
8.2.2 Titrasi Volume I2 untuk titrasi metampiron
Penetapan kadar V1 = 20 ml – 26,8 ml = 6,8 ml
V2 = 27 ml – 33,9 ml = 6,9 ml
V3 = 34 ml – 40,8 ml = 6,8 ml
8.3 Data Perhitungan
8.3.1 Normalitas Baku a). NBP (KIO3) = gram x 1000 / BE x Mr x V
Primer = (0,3567 x 1000) / (1/6 x 214 x 10)
=1N
b). NBp (Na2S2O3) = V1 x N1 / Vrata-rata
= 10 x 0,1 / 9,8
= 0,1020 N
8.3.2 Normalitas Baku NBs = V1 x N1 / Vrata-rata
Sekunder = 10 x 0,1020 / 0,1
= 0,0784 N
8.3.3 Kadar Sampel Massa 1 = (Vrata-rata x NBs x BE) / 0,1
= (6,8 x 0,0784 x 16,67) / 0,1
= 88,87 mg
Kadar = massa 1 / penimbangan sampel x 100%
= 88,87 mg / 200,1 x 100 %
= 44,41 %
Massa 2 = (Vrata-rata x NBs x BE) / 0,1
= (6,9 x 0,0784 x 16,67) / 0,1
= 90,18 mg
Kadar = massa 2 / penimbangan sampel x 100%
= 90,18 mg / 200,2 x 100 %
= 45,04 %
Massa 3 = (Vrata-rata x NBs x BE) / 0,1
= (6,8 x 0,0784 x 16,67) / 0,1
= 88,87 mg
Kadar = massa 3 / penimbangan sampel x 100%
= 88,87 mg / 200,3 x 100 %
= 44,37 %
25
Kadar rata-rata = (44,41+45,04+44,37) / 3
= 44,60 %
9 Kadar sebenarnya 44,97 %
10 Penyimpangan Penyimpangan = (kadar sebenarnya-kadar rata-rata) /
kadar sebenarnya x 100 %
= (44,97 % -44,60 %) / 44,97 % x 100%
= 0,82 %
C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
penyimpangan metampyron dalam saccharum lactis adalah sebesar 0,82
%.
B. Metodologi Percobaan
Alat dan Bahan
Alat
26
1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes
Bahan
1. Aquades
2. Vitamin C
3. Larutan Na2C2O3
4. Larutan I2
5. Larutan kanji
Hasil Pengamatan
No Kegiatan Keterangan
.
1. Metode Penetapan Kadar Iodometri
2. Sampel Vitamin C
3. Prinsip Penetapan Kadar Oksidimetri
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer & Baku Reaksi pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
Sekunder Na2S2O3 + KIO3 ―>
Reaksi pembakuan I2 dengan Na2S2O3
Na2S2O + I2 ―> I3 + Na2S4O6
4.2 Reaksi Penetapan Kadar
5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Laruatn Baku
5.1.1 Baku Primer 100 ml KIO3 0,1 N
Gram
Pembuatan
1. Timbang KIO3 sejumlah yang dihitung
2. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml
27
3. Tambahkan aquadest ad 100 ml
5.1.2 Baku Sekunder 500 ml Na2S2O3 (FI Edisi III)
1. Timbang 26 gr Na.Thiosulfat + 200 mg
Na.Carbonat larutkan dengan aquadest bebas
CO2 ad 100 ml
- Dibuat 13 gr Na.Thiosulfat +100 mg
Na.Carbonat larutkan dengan aquadest bebas
CO2 ad 500 ml
5.1.3 Larutan I2 0,1 N Larutkan 12,6 gram Iodium P dalam larutan 18
gram Kalium Iodida P dalam 100 ml, Encerkan
dengan aquadest ad 100 ml
5.1.4 Indikator 100 ml larutan kanji (FI Edisi III hal 694)
1. Timbang 500 mg amylum + air 5 ml
2. Tambahkan air ad 100 ml sambil aduk
3. Panaskan larutan sampai larut
6. Prosedur Pembakuan
6.1 Pembakuan Na2S2O3 Pembakuan Na2S2O3 + KIO3
dengan KIO3 1. Isi buret dengan Na2S2O3
2. Ambil 10 ml KIO3 0,1 N dengan pipet
volume, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan 1,3 gr KI (kental)
4. Tambahkan 5 ml HCl 10 %, larutan berwarna
coklat, tutup dengan plastik, diamkan 2 menit
5. Titrasi dengan larutan N2S2O3 sampai warna
coklat hilang
6. Lakukan 3x, hitung normalitas larutan
6.2 Pembakuan I2 dengan 1. Masukkan larutan iodium dalam biuret
Na2S2O3 2. Pipet 10 ml Na2S2O3. Masukkan ke
Erlenmeyer
3. Tambahkan HCl P 5 ml
4. Tambahkan 5 tetes larutan kanji
5. itrasi sampai larutan berwarna biru muda
6. Lakukan titrasi 2x
28
7. Penetapan Kadar
7.1 Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel dari pot obat ke mortir
2. Gerus homogen, masukkan kembali ke dalam
pot
3. timbang dengan teliti
Volume Iodium
V1 =
V2 =
Penimbangan Vitamin C
M1 =
M2 =
M3 =
29
Vrata rata =
Kadar M1 =
=
M2 =
Kadar M2 =
=
M3=
Kadar M3 =
= = 29,91%
30
9 Kadar Sebenarnya
10 Penyimpangan Penyimpangan
C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
vitamin C dalam saccharum lactis adalah %.
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan didapatkan kadar penyimpangan sebagai
berikut:
Kadar penyimpangan Asetosal dalam Laktosa adalah sebesar 0,069 %.
Kadar penyimpangan Natrium Benzoat dalam Laktosa adalah sebesar
0,79 %.
31
Kadar penyimpangan Methampiron dalam Laktosa adalah sebesar 0,82
%.
Dikarenakan belum melakukan praktikum materi Penetapan Kadar Vitamin
C dalam Laktosa maka untuk materi tersebut belum didapatkan kesimpulan
mengenai kadar penyimpangannya.
DAFTAR PUSTAKA
32
Haeriah.,S.Si., 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisa. Makassar: UIN
Alauddin.
Chairani, V., 2016. Penetapan Kadar Asam Asetat Pada Cuka Yang Digunakan
Pedagang Baso di Pasar Melati Medan Dengan Metode
Alkalimetri (Doctoral dissertation, Universitas Sari Mutiara Indonesia).
Simanjuntak, R., 2018. Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas Pada Sabun Mandi
Cair Merek “Lx” Dengan Metode Titrasi Asidimetri. Jurnal Ilmiah
Kohesi, 2(4).
LAMPIRAN
33
(Titrasi Penetapan Kadar)
34
Hasil Praktikum Penetapan Kadar Papaverin Dalam Laktosa
(Penimbangan Sampel)
35
36