Anda di halaman 1dari 39

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

“PENETAPAN KADAR”

DISUSUN OLEH :
NAMA : YORIZA AFRIOLA
NIM : PO.71.39.1.18.078
KELAS : REGULER II B
KELOMPOK : GENAP

DOSEN PEMBIMBING :
1. DEWI MARLINA, S.F., Apt., M.Kes.
2. Dra. Hj. KUSRIATI
3. YUNIARTI EKA PUTRI, AMF.
4. METHA VIONARI, S. Farm., Apt.

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA


POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG
JURUSAN FARMASI
2020
KATA PENGANTAR
  
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT, yang mana berkat rahmat dan
karunia-Nya lah penulis dapat menyelesaikan penulisan laporan “Penetapan
Kadar”  yang penulis susun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah
Praktikum Kimia Farmasi II. Tidak lupa penulis ucapkan terima kasih kepada
pengajar mata kuliah Praktikum Kimia Farmasi II atas bimbingan dan arahan
dalam penulisan laporan ini.
Penulis berharap dengan membaca makalah ini dapat menambah wawasan
kita dan dapat memberi manfaat bagi kita semua. Penulis mengakui dalam
makalah ini mungkin masih banyak terjadi kekurangan sehingga hasilnya jauh
dari kesempurnaan. Maka penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca
yang sifatnya membangun demi perbaikan menuju arah yang lebih baik.
Demikian makalah ini, semoga dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan. Aamiin

                                           
Palembang, 5 April 2020

Penulis

i
DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL
KATA PENGANTAR..........................................................................................................i
DAFTAR ISI.........................................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang...........................................................................................................1
1.2 Tujuan........................................................................................................................1
1.3 Rumusan Masalah......................................................................................................2
BAB II PEMBAHASAN
2.1 Penetapan Kadar Asetosal dalam Laktosa.................................................................3
2.2 Penetapan Kadar Natrium Benzoat dalam Laktosa...................................................9
2.3 Penetapan Kadar Papaverin dalam Laktosa...............................................................15
2.4 Penetapan Kadar Metampiron dalam Laktosa...........................................................21
2.5 Penetapan Kadar Vitamin C dalam Laktosa..............................................................27
BAB III PENUTUP
3.1 Kesimpulan...............................................................................................................33
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN

ii
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai
contoh bila melibatkan reaksi asam-basa maka disebut sebagai titrasi asam-basa,
titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi
kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan
lain sebagainya. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai ”titran” dan
biasanya di letakkan di dalam erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui
konsentrasinya disebut sebagai “titer” dan biasanya diletakkan di dalam buret.
Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan.
Titrasi asam-basa disebut juga titrasi asidi-alkalimetri. Kadar atau
konsentrasi asam-basa larutan dapat ditentukan dengan metode Volumetri dengan
teknik titrasi asam-basa. Volumetri adalah teknik analisis kimia kuantitatif untuk
menetapkan kadar sampel dengan pengukuran volume larutan yang terlibat reaksi
berdasarkan kesetaraan kimia. Kesetaraan kimia ditetapkan melalui titik akhir
titrasi yang diketahui dari perubahan warna indikator dan kadar sampel untuk
ditetapkan melaluiperhitungan berdasarkan persamaan reaksi. Titrasi asam-basa
ini ditentukan oleh titik ekuivalen dengan menggunakan indikator asam-basa.
Titik ekuivalen adalah titik ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan
disertai perubahanwarna indikatornya sedangkan titik akhir titrasi adalah saat
terjadinya perubahan warna indikator.

1.2 Rumusan Masalah


1. Bagaimana menentukan kadar Asetosal dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku NaOH
2. Bagaimana menentukan kadar Natrium benzoat dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HCl

1
3. Bagaimana menentukan kadar Papaverin dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HClO4
4. Bagaimana menentukan kadar Metampiron dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3 dan I2
5. Bagaimana menentukan kadar Vitamin C dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3

1.3 Tujuan
1. Untuk menentukan kadar Asetosal dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku NaOH
2. Untuk menentukan kadar Natrium benzoat dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HCl
3. Untuk menentukan kadar Papaverin dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku HClO4
4. Untuk menentukan kadar Metampiron dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3 dan I2
5. Untuk menentukan kadar Vitamin C dalam laktosa dengan
menggunakan larutan baku Na2S2O3

2
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Penetapan Kadar Asetosal dalam Laktosa


A. Landasan Teori
Aspirin adalah asam organik lemah yang unik diantara obat-obat
AINS dalam asetilasi dan juga inaktivasi siklo-oksigenese ireversibel.
AINS lain termasuk salisilat semuanya menghambat siklo-oksigenase
irreversible. Secara teori, penghambat COX-2 selektif mungkin
menguntungkan karena dapat membatasi jaringan inflamasi. Aspirin cepat
dideasetilasi oleh esterase dalam tubuh, menghasilkan salisilat, yang
mempunyai efek anti - inflamasi, anti-piretik dan anlgesik. Suatu derivate
diflurofenil assam salisilat, tidak dimetabolisme menjadi salisilat dan
karena itu menyebakan intoksikasi salisilat (Meycek, 2001).
Penggunaan lain aspirin digunakan untuk mencegah thrombus
koroner dan thrombus ven dalam berdasarkan efek penghambat agregasi
trombosit. Laporan menunjukkan bahwa dosis aspirin kecil (325 mg/hari)
yang diminum tiap hari dapat mengurangi incident infark miokard akut,
dan kematian pada penderita angina tidak stabil (Tjay, 1978).

B. Metodologi Percobaan
 Alat dan Bahan
 Alat

1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes

3
 Bahan
1. Baku Primer : kalium biftalat
2. Baku Sekunder : NaOH
3. Aquadest
4. Indikator Phenolphtalein
5. Etanol 95 %
6. Sampel Acetosal

 Hasil Pengamatan

No. Prosedur Keterangan

1 Metode penetapan Alkalimetri


kadar
2 Sampel Acetosal
3 Prinsip penetapan Netralisasi
kadar
4 Reaksi yang terjadi
4.1 Baku primer Reaksi pembakuan NaOH dengan Kalium Biftalat
dan baku sekunder

4.2Reaksi
Reaksi penetapan kadar acetosal dengan NaOH
Penetapan Kadar

5 Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan

4
Larutan Baku
5.1.1 Baku 500 ml Kalium Biftalat 0,1 N
Primer Gram = N x BE x Mr x Volume (ml)
1000
= 0,1 x 1 x 204,22 x 500
100
= 10,21
Pembuatan :
1. Timbang secara seksama 10,21 g Natrium
Biftalat
2. Masukkan kedalam labu ukur volume 500 ml
3. Tambahkan aquadest hingga larut
4. Tambahkan aquadest ad 500 ml, kocok ad
homogen

2000 ml NaOH 0,1 N


5.1.2 Baku Gram NaOH = N x BE x Mr x Volume (ml)
Sekunder 1000
= 0,1 x 1 x 40 x 2000
1000
= 8 gram
Pembuatan :
1. Siapkan labu takar yang berisi aquadest
2. Timbang seksama sejumlah NaOH yang telah
dituang
3. Masukkan ke dalam labu takar tambah aquadest,
kocok ad larut.
4. Dinginkan kemudian tambahkan aquadest sampai
tanda batas.
A. Phenolphtalein (FI edisi III)
5.1.3 Pembuatan Larukan 200 mg Phenolphtalein dalam 60 ml

5
Indikator etanol 90% . tambahkan air secukupnya hingga
100 ml
Perhitungan untuk 50 ml
1. Phenolphtalein 200 mg = 200/100 x 50 ml = 100
mg
2. Etanol 90% = 60/100 x 50 ml = 30 ml
Diambil etanol 96% = 90%/96% x 30 ml = 28,125
≈ 28 ml
3. Air ad 50 ml
Pembuatan :
1. Timbang seksama sejumlah Phenolphtalein yang
telah dihitung
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan etanol
secukupnya kocok homogen
3. Tambahkan air ad 50 ml

B. Jingga Metil (FI edisi III)


Larutkan jingga metil P 0,04% b/v dalam etanol
6 Prosedur kerja Pembakuan NaOH dengan Kalium Biftalat
pembakuan 1. Isi biuret dengan NaOH
2. Pipet 10,0 ml ke dalam Kalium Biftalat dengan
menggunakan pipet volume
3. Masukkan kedalam erlenmeyer
4. Ditambahkan 1-2 tetes indicator PP
5. Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna
merah jambu
6. Titrasi dilakukan 3 kali
7 Penetapan kadar (FI edisi III hal 43)
acetosal 1. Timbang secara seksama ± 300 mg Acetosal
2. Larutkan dalam erlenmeyer, larutkan 10 ml
etanol 96%

6
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N mengunakan
indikator PP
8 Persiapan sampel 1. Keluarkan sampel dari pot obat
2. Gerus semua sampel didalam mortir ad
homogen, masukkan kembali ke pot.
9 Prosedur kerja Penetapan kadar Acetosal dalam Saccharum Lactis
1. Timbang secara seksama sejumlah sampel setara
dengan 300 mg Acetosal
2. Masukkan kedalam labu erlenmeyer larutan
dalam 10 ml etanol
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan
indikator PP sampai warna merah jambu
4. Tiap 1 ml NaOH 0,1 N ≈ 18,02 mg acetosal
Hitung kadar Acetosal dalam sampel
5. Titrasi dilakukan 3 kali.

10 Data perhitungan
dan penimbangan
10.1 Data Volume Kalium Biftalat Penimbangan Acetosal:
Penimbangan V1 = 10 ml M1 = 0,3007 g = 300,7 mg
V2 = 10 ml M2 = 0,3005 g = 300,5 mg
V3 = 10 ml M3 = 0,3003 g = 300,3 mg
Vrata-rata = (10+10+10) : 3
= 10 ml

10.2 data-data Pembakuan dengan Kalium Biftalat


titrasi Volume NaOH untuk titrasi Kalium Biftalat
10.2.1 Titrasi V1 = 0 - 10,4 = 10,4
Pembakuan V2 = 11 - 21,2 = 10,2
V3 = 22 - 33,1 = 10,1
Vrata-rata = (10,4+10,2+10,1) / 3
= 10,23

7
10.2.2 Titrasi Volume NaOH untuk titrasi Acetosal
Penetapan V1 = 0 - 5,8 = 5,8
Kadar V2 = 6 - 12,3 = 6,3
V3 = 13 - 18,8 = 5,8

10.3 Data-data
Perhitungan NBP = gram x 1000
10.3.1 BE x Mr x Volume (ml)
Normalitas = 10,211 x 1000
Baku Primer 1 x 204,22 x 500 ml
= 0,1000

NBS = NBP x VBP =


10.3.2 VBS
Normalitas = 0,1 x 10 / 10,23 = 0,0978
Baku
Sekunder

Massa Acetosal 1 = V1 x N x Be x Mr
10.3.3 Kadar = 5,8 x 0,0978 x 1 x 180,16
Sampel = 102,194 mg
% kadar = (102,194 / 300,7) x 100 % = 33,985 %

Massa Acetosal 2 = V2 x N x BE x Mr
= 6,3 x 0,0978 x 1 x 180,16
= 111,004 mg
% kadar = (111,004 / 300,5) x 100 % = 36,940 %

Massa Acetosal 3 = V3 x N x Be x Mr

8
= 5,8 x 0,0978 x 1 x 180,16
= 102,194 mg
% kadar = (102,194 / 300,3) x 100 % = 34,030 %

Kadar rata-rata = (33,985 % + 36,940 % + 34,030 %) / 3


= 34,985 %

35,009 %
10.3.4 Kadar
Sebenarnya
Kadar sebenarnya – kadar rata-rata
10.3.5 Kadar sebenarnya X 100 %
Penyimpangan = [(35,009 % - 34,985 %) / 35,009 %] x 100 %
= 0,069 %

C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
penyimpangan asetosal dalam saccharum lactis adalah sebesar 0,069 %.

2.2 Penetapan Kadar Natrium Benzoat dalam Laktosa


A. Landasan Teori
Asam benzoat (C7H6O2/C6H5COOH) adalah padatan Kristal berwarna
putih dan merupakan asam karboksilat aromatic yang paling sederhana. Nama
asam ini berasal dari sam benzoin (setah kemenyan), yang terdahulu merupakan
satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya
digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah precursor yang
penting dalam sistesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.
Natrium benzoat adalah salah satu jenis bahan pengawet organik pada
makanan, dimana natrium benzoat merupakan garam atau ester dari asam benzoat

9
(C6H5COOH) yang secara komersial dibuat dengan sintesis kimia. Natrium
benzoat dikenal juga dengan nama Sodium Benzoat atau Soda Benzoat.

B. Metodologi Percobaan
 Alat dan Bahan
 Alat

1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes

 Bahan
1. Baku Primer : Na2CO3
2. Baku Sekunder : HCl
3. Aquadest
4. Indikator Biru brom fenol
5. Etanol 96 %
6. Sampel Natrium karbonat

 Hasil Pengamatan

No Prosedur Keterangan

1 Metode penetapan Asidimetri


kadar
2 Sampel Natrium Benzoat
3 Prinsip penetapan Netralisasi
kadar
4 Reaksi yang terjadi
4.1 baku primer dan Reaksi penetapan kadar natrium karbonat dengan HCl
baku sekunder Na2Co3 + HCl NaCl + Co2 + H2O

10
4.2 reaksi penetapan Reaksi penetapan kadar Natrium benzoat
kadar

5 Pembuatan larutan
5.1 Pembuatan larutan
baku
5.1.1 Baku primer 500 ml Na2Co3 0,5 N
Gram = N x BE x mr x V / 1000
= 0,5 x 1 x 106 x 500
= 26,5
Pembuatan :
1. Timbang secara seksama 26, 5 g
2. Masukkan kedalam labu ukur volume 50 ml
3. Tambahkan aquadest hingga larut
4. Encerkan dengan aquadest hingga batas
volume, kocok ad. Homogen

5.1.2 Baku sekunder


2500 ml HCl 0,5 N

Faktor = (Mr x 100) / valensi

= (36,46 x 100) / 1

= 3646

Penimbangan = (N x vol HCl x faktor) / (% b/v x BJ)

= (0,5 x 2,5 x 3646) / (32 x 1,16)

= 122,7 ml

Pembuatan :

1. Siapkan labu takar berisi aquadest


2. Ambil HCl dengan pipet 10 ml

11
3. Masukkan kedalam labu takar perlahan melalui
dinding
4. Tambahkan aquadest ad 2500 mL

5.1.3 Pembuatan
indikator Indikator Biru brom fenol
1. Timbang sebanyak 100 mg
2. Masukkan ke erlenmeyer + NaOH 0,01 N 2
ml dan etanol 96% sebanyak 5 ml
Indikator jingga metil
1. Timbang metil jingga
2. Tambahkan etanol 96%
6 Prosedur kerja Pembuatan :
pembakuan 1. Isi biuret dengan HCl 0,1 N
2. Pipet 10,0 ml natrium karbonat
3. Masukkan kedalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan 1-2 tetes indikator Jingga
5. Titrasi dengan larutan HCl 0, 1 N sampai larutan
berubah menjadi Warna jingga
6. Titrasi sebanyak 3 kali
7 Penetapan kadar (FI edisi lll hal 576 )
Natrium Benzoat 1. Timbang secara seksama Natrium Benzoat
2. Larutkan dengan50 ml aquadest, Netralisir
dengan menambahkan hcl 0,1N
3. Tambahkan indikator, tambahkan 50 ml eter
pekat dan beberapa tetes biru brom fenol
4. Titrasi dengan larutan HCl 0,5 N
5. Pisahkan lapisan bawah, cuci lapisan eter
dengan 10 ml aquadest pada lapisan air
tambahkan cucian dan 20 ml eter
6. Titrasi lagi dengan HCl.
8 Persiapan sampel Pembuatan:
1. Pisahkan sampel ke mortir gerus homogen

12
2. Masukkan dalam pot
3. Timbang sejumlah 300 mg sebanyak 3 kali
9 Prosedur kerja Penetapan kadar Natrium Benzoat
1. Timbang secara seksama 300 mg
2. Masukkan kedalam erlenmeyer dan tambahkan
10mL aquadest
3. Titrasi dengan HCl 0,5 N. Tambahkan 1-2 tetes
indikator biru brom fenol
4. Titrasi hingga warna abu-abu
5. 1 ml hcl setara dengan Natrium Benzoat. Hitung
kadar
6. Titrasi dengan hcl sampai berubah warna
sebanyak 3 kali
10 Data perhitungan dan
penimbangan
10.1 Data Penimbangan Na2CO3 Volume natrium benzoat
penimbangan M1 = 0,3000 g = 300 mg V1 = 10 ml
M2 = 0,3001 g = 300,1 mg V2 = 10 ml
M3 = 0,2960 g = 296 mg V3 = 10 ml
Vrata-rata = (10+10+10) / 3
= 10 ml
10.2 Data titrasi
10.2.1 Titrasi Volume Hcl untuk titrasi Na2CO3
pembakuan baku V1 = 20 - 29,2 = 9,2
sekunder V2 = 30 - 39,3 = 9,3
Vrata-rata = (9,2+9,3) / 2
= 9,25

10.2.2 Titrasi
Volume Hcl untuk Na. Benzoat
penetapan kadar
V1 = 20 - 21.3 = 1,3
V2 = 22 - 23,4 = 1,4
V3 = 24 - 25,3 = 1,3

10.3 Data perhitungan

13
10.3.1 normalitas baku
primer NBp = gr x 1000 / mr x v x Bp
= 26,5 x 1000 / 105,99 x 500 x 1
= 0,5
10.3.2 normalitas baku
NBs = NBp x Vrata-rata / VBp
sekunder
= 0,5 x 10 / 9,25
= 0,5405
10.3.3 kadar sampel
M1 = V1 x NBs x BE x Mr
= 1,3 x 0,5405 x 1 x 144
= 101,1816
% Kadar = M1 / penimbangan sampel x 100%
= 101,1816 / 300 x 100 %
= 33,7272 %
M2 = V2 x NBs x BE x Mr
= 1,4 x 0,5405 x 1 x 144
= 108,9648
% Kadar = M2 / penimbangan sampel x 100%
= 108,9648 / 300,1 x 100 %
= 36,3095 %
M3 = V3 x NBs x BE x Mr
= 1,3 x 0,5405 x 1 x 144
= 101,1816
% Kadar = M3 / penimbangan sampel x 100%
= 101,1816 / 296 x 100 %
= 34,1830%
Kadar rata-rata = (33,72% + 36,30% + 34,18%) / 3
10.3.4 Kadar = 34,73 %
sebenarnya
35,01 %
10.3.5 Penyimpangan
Kadar sebenarnya - kadar rata-rata / kadar
sebenarnya x 100%

14
= (35,01 - 34,73) / 35,01 x 100%
= 0,79 %

C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
Natrium Benzoat memiliki kadar penyimpangan sebesar 0,79 %.

2.3 Penetapan Kadar Papaverin dalam Laktosa


A. Landasan Teori
Vasodilator adalah golongan obat yang digunakan untuk
melebarkan pembuluh darah agar aliran darah dapat mengalir dengan
lebih lancar, sehingga tidak membebani jantung dalam memompa darah.
Obat ini bekerja dengan cara memengaruhi otot-otot pada dinding
pembuluh darah arteri maupun vena. Vasodilator akan mengurangi
ketegangan dinding otot pembuluh darah, sehingga ruang dalam
pembuluh darah tidak menyempit. Hal tersebut akan memudahkan tubuh
untuk mengalirkan darah berisikan oksigen ke seluruh tubuh, termasuk
ke otot jantung, dan menekan potensi aliran darah kembali ke ruang
jantung.
Vasodilator umumnya diresepkan bagi penderita hipertensi,
preeklamsia, hipertensi pulmonal, gagal jantung, angina, kardiomiopati,
perdarahan subarachnoid, sindrom Raynaud, nefropati diabetik, hingga
untuk pencegahan penyakit stroke dan serangan jantung.

B. Metodologi Percobaan
 Alat dan Bahan
 Alat

1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar

15
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes

 Bahan
1. Baku Primer : kalium biftalat
2. Baku Sekunder : HClO4 dan HCl
3. Aquadest
4. Indikator Kristal Violet
5. Etanol 95 %
6. Sampel Papaverin

 Hasil Pengamatan

No. Prosedur Keterangan


1. Metode Penetapan Titrasi Bebas Air Acidimetri
Kadar
2. Sampel Papaverin
3. Prinsip Penetapan Netralisasi
Kadar
4. Reakksi yang terjadi  Reaksi Pembakuan HClO4 dengan kalium
4.1 Baku Primer dan biftalat
Baku Sekunder
 Reaksi Penetapan Kadar Papaverin HCl dengan
HCl dan HClO4

5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan larutan
baku
5.1.1 Baku primer 500 ml kalium biftalat 0,1 N
Gram = N x BE x Mr x Volume (ml)
1000

16
= 0,1 x 1 x 204,22 x 500
1000
= 10,211 gram
Pembuatan :
1. Timbang seksama ± 10,211 g kalium biftalat
2. Masukkan dalam erlenmeyer
3. Tambahkan asam asetat glasial
4. Kocok hingga larut
5.1.2 Baku sekunder Tiap 1L larutan 0,1 N mengandung 10,05 gr HClO4
 Pembuatan HClO4 (70%) di dalam labu
takar
1. Campurkan 8,5 ml HClO4 (70%)
dengan 500 ml asam asetat glasial p
dan 21 ml anhidrida asetat p,
dinginkan
2. Tambahkan asam asetat glasial p qs
ad 1L
 Pembuatan HCl (60%) di dalam labu takar
1. Campurkan 11 ml HClO4 (60%) p
dengan 500 ml asam asetat glasial p
dan 30 ml anhidrida asetat p,
dinginkan
2. Tambahkan asam asetat glasial p qs
1L
5.1.3 Pembuatan  Larutan kristal violet p 0,2 % b/v dalam asam
Indikator asetat glasial p
1. Timbang kristal violet 50/100 x 120 = 60 gr
2. Tambahkan asam asetat glasial hingga larut
3. Tambahkan asam asetat glasial ad 120 ml
 Larutan raska (II) asetat p 6.06% dalam asetat
glasial p (120 ml)

17
1. Timbang Hg (II) asetat 6.06/100 x 120 = 7.2
gr
2. Tambahkan asam asetat glasial ad larut
3. Tambankan asam asetat glasial ad 120 ml
6. Prosedur kerja Pembakuan HClO4 0.1 N dengan kalium biftalat
pembuatan 1. Isi buret kering dengan HClO4 0.1 N
2. Masukkan 100 mg kalium biftalat ke dalam
erlenmeyer
3. Tambahkan 10 ml asam asetat glasial, kocok
kuat ad larut
4. Titrasi dengan HClO4 0.1 N sampai warna biru
hijau
5. Lakukan titrasi 3x
6. 1 ml HClO4 0.1 N setara dengan 20.43 kalium
biftalat
7. Penetapan kadar  Lakukan penetapan menurut cara I yang
Papaverin tertera pada titrasi bebas air menggunakan
600 mg yang ditimbang seksama 1 ml
HClO4 0.1N ~ 37.59 mg C2OH2INO4 HCl
 Larutkan 200 mg papaverin HCl dalam 20
ml asam asetat glasial p pada erlenmeyer
jika zat uji mengandung halogenida + 10 ml
larutan raksa (II) asetat p. Titrasi dengan
asam perkolat 0.1 N menggunakan indikator
kristal violet p larutan ad warna biru hijau
8. Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel dari dalam pot ke dalam
mortir, gerus homogen
2. Masukkan ke dalam pot kembali
3. Timbang teliti papaverin HCl setara dengan ±
300 mg
9. Prosedur kerja Penetapan kadar Papaverin HCl
1. Timbang seksama sejumlah sampel setara

18
dengan 300 mg Papaverin HCl
2. Masukkan ke dalam erlenmayer larutkan dalam
10 ml asam asetat glasial
3. Kocok kuat-kuat ad larut + 5 ml air raksa (II)
asetat p
4. Titrasi dengan HClO4 menggunakan indikator
Kristal violet p larutan, sampai warna biru
hijau
5. Titrasi dilakukan 3x
10. Data data
10.1 Data Penimbangan Kalium biftalat
Penimbangan m1 = 105 mg
m2 = 104 mg
Penimbangan papaverin HCl
m1 = 0,2001 g = 200,1 mg
m2 = 0,2002 g = 200,2 mg
10.2 Data – data
Titrasi
10.2.1 Titrasi Volume HClO4 untuk titrasi kalium biftalat
Pembakuan Baku V1 = 20 - 26 = 6
Sekunder V2 = 26 - 32 = 6

10.2.2 Titrasi Volume HClO4 untuk Titrasi Papaverin HCl


Penetapan kadar V1 = 34 - 35,5 = 1,5
papaverin HCl V2 = 36 - 37,6 = 1,6
10.3 Data Perhitungan
10.3.1 Normalitas
Baku Primer
10.3.2 Normalitas N BS1 = mBp x BE / Mr Bp x VBS1
Baku Sekunder = 105 x 1 / 204 x 6
= 0,0857 N
N BS2 = mBp x BE / Mr Bp x VBS2

19
= 104 x 1 / 204 x 6
= 0,0849 N
Nrata-rata = (0,0857 + 0,0849) / 2 = 0,0853 N
10.3.3 Kadar Sampel Massa 1 = (V1 x Nrata-rata x kesetaraan) / 0,1
= (1,5 x 0,0853 x 37,59) / 0,1
= 48,09
Kadar massa 1
= m1 / penimbangan sampel x 100 %
= 48,09 / 200,1 x 100 % = 24,0330 %
Massa 2 = (V2x Nrata-rata x kesetaraan) / 0,1
= (1,6 x 0,0853 x 37,59) / 0,1
= 51,30
Kadar massa 2
= m2 / penimbangan sampel x 100 %
= 51,30 / 200,2 x 100 % = 25,6244 %
Kadar rata-rata = 24,0330 + 25,6244 / 2
= 24,8287 %
10.3.4 Kadar
sebenarnya 25,0025 %
10.3.5 Penyimpangan Penyimpangan = [(kadar sebenarnya - kadar rata-
rata) / kadar sebenarnya ] x 100 %
= [(25,0025-24,8287) / 25,0025 x 100
%
= 0,33 %

C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan
penyimpangan kadar Papaverin HCl dalam saccharum lactis adalah 0,33 %.

2.4 Penetapan Kadar Metampiron dalam Laktosa


A. Landasan Teori

20
Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam
obat yang dapat menimbulkan efek negatif di dalam tubuh pemakainya
jika digunakan dalam jumlah banyak. Bahan kimia seperti antalgindapat
mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan
dinding usus hingga menyebabkan pendarahan (Sari, 2006).
Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab
iodium merupakan oksidator lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang
merupakan reduktor kuat. Iodium juga memiliki fungsi yang sangat
beragam antara lain digunakan masyarakat sebagai obat antiseptik.
Iodium juga digunakan sebagai campuran pada garam beryodium
untukmeningkatkan kualitas garam tersebut yang selanjutnya akan
dikomsumsi oleh manusia. Penambahan iodium ke dalam garam ini dapat
mencegah penyakit gondok, badan kerdil, gangguan motorik, bisu, tuli
dan keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan oleh industri
farmasi sebagai bahan tingtur iodium (Filayati, 2012).

B. Metodologi Percobaan
 Alat dan Bahan
 Alat

1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes

 Bahan
1. Baku Primer : KIO3
2. Baku Sekunder : Na2S2O3
3. Aquadest
4. Indikator : Larutan kanji

21
5. Etanol 96 %
6. Sampel Methampiron

 Hasil Pengamatan

No. Prosedur Keterangan


1. Metode Penetapan Iodometri
Kadar
2. Sampel Metampyron
3. Prinsip Penetapan Oksidimetri
Kadar
4. Reakksi yang terjadi  Reaksi Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
4.1 Baku Primer dan I2+2Na2SO3 => 2NaI+Na2S4O6
Baku Sekunder Zat Oksidator +KI => I2
 Reaksi pembakuan I2 dengan Na2S2O3
2Na2S2O3 + I2 => 2NaI + Na2S4O6
4.2 Reaksi penetapan Reaksi penetapan kadar metampyron dengan I2
kadar
5. Pembuatan Larutan
5.1. Baku primer 100 ml KIO3 0,1 N
Massa = (N x Be x Mr x V) / 1000
= (0,1 x 1/6 x 214 x 100) / 1000
= 0,3567 gram
Pembuatan :
1. Timbang seksama sejumlah ±0,3567g yang telah
dihitung
2. Masukkan dalam labu takar,
3. Tambahkan aquadest ad 100 ml, kocok ad
homogen
4. Timbang KI 1 g, masukan kelarutan KIO3
5. Tambahkan HCl 10%, sebanyak 5 ml.
6. Lalu kocok dan ad homogeny
5.2. Baku sekunder 1000 ml Na2S2O3
Pembuatan :

22
1. Timbang g Na 2S2O3 + 200 mg Natrium
Karbonat.
2. Tambahkan aquadest ad 1000 ml, kocok ad
homogen
3. Timbang g Na 2S2O3 + 100 mg Natrium
Karbonat.
4. Tambahkan aquadest ad 500 ml, kocok ad
homogen
5.3 Larutan HCl Pembuatan :
1. Ambil HCl yang telah ditimbang masukan dalam
labu takar
2. Tambahkan Aquadest ad 250 ml.
5.4 Larutan I3 0,1 N Larutkan 12,6 g, Iodium P. dalam larutan 18 g larutan
Kalium iodida P. dalam 100ml. Larukan dengan
aquadest ad 1000ml
5.5 Pembuatan 100ml Larutan kanji
Indikator 1. Timbang 500mg Amylum +5ml
2. Tambahkan air ad 100ml sambil aduk.
3. Panaskan larutan sampai larut. Lalu dinginkan dan
saring.
6. Prosedur Pembakuan
6.1. Pembakuan Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
Na2S2O3 dengan KIO3 1. Isi buret dengan Na2S2O3
2. Ambil 10 ml KIO3 dengan pipet volume Masukkan
ke dalam erlenmayer
3. Tambahkan 1,5g KI (Kristal), kocok sampai larut
4. Tambahkan 5ml HCl 10% P. larutan akan berwarna
coklat, tutup dengan plastik, biarkan selama 2 menit
5. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warnanya hilang
(Coklat > Bening)
6. Lakukan titrasi 3x
6.2. Pembakuan I2 1. Masukan larutan dalam Iodium dalam Biuret

23
dengan Na2S2O3 2. Ambil 10ml larutan Na2S2O3 dengan pipet volum ,
masukan dalam elemeyer.
3. Tambahkan 1 pipet kecil larutan kaoji
4. Titrasi sampai larutan berwarna biru muda
5. Lakukan 3x titrasi.
7. Penetapan kadar 1. Pindahkan sampel dari pot ke mortir
7.1. Persiapan sampel 2. Gerus homogen masukan kembali ke pot.
3. Timbang kembali dengan teliti.
7.2. Prosedur Penetapan 1. Timbang seksama 200 mg sampel, masukkan dalam
Kadar erlenmeyer
2. Tambah kan 5ml aqua bebas CO2, lalutambahkan
5ml HCl 0.02 N
3. Tambahkan 1 tetes larutan kanji
4. Titrasi dengan larutan Iodium 0,1 N. sampai warna
biru mantap selama 2 menit.
5. Lakukan titrasi 3x
8. Data Penimbangan Penimbangan Metampyron
8.1. Data Penimbangan m1 = 0,2001g > 200,1 mg
m2 = 0,2002 g > 200,2 mg
m3 = 0,2003 g > 200,3 mg
8.2 Data Titrasi a). Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
8.2.1 Titrasi V1 = 0 ml – 9,9 ml = 9,9 ml
Pembakuan Baku V2 = 10 ml – 19,7 ml = 9,7 ml
Sekunder V rata-rata = (9,9+9,7) / 2 = 9,8 ml

b). Pembakuan I2 dengan Na2S2O3


V1 = 0 ml – 13 ml =13 ml
V2 = 13 ml – 26 ml = 13 ml
Vrata-rata = (13+13) / 2 = 13 ml

24
8.2.2 Titrasi Volume I2 untuk titrasi metampiron
Penetapan kadar V1 = 20 ml – 26,8 ml = 6,8 ml
V2 = 27 ml – 33,9 ml = 6,9 ml
V3 = 34 ml – 40,8 ml = 6,8 ml
8.3 Data Perhitungan
8.3.1 Normalitas Baku a). NBP (KIO3) = gram x 1000 / BE x Mr x V
Primer = (0,3567 x 1000) / (1/6 x 214 x 10)
=1N
b). NBp (Na2S2O3) = V1 x N1 / Vrata-rata
= 10 x 0,1 / 9,8
= 0,1020 N
8.3.2 Normalitas Baku NBs = V1 x N1 / Vrata-rata
Sekunder = 10 x 0,1020 / 0,1
= 0,0784 N
8.3.3 Kadar Sampel Massa 1 = (Vrata-rata x NBs x BE) / 0,1
= (6,8 x 0,0784 x 16,67) / 0,1
= 88,87 mg
Kadar = massa 1 / penimbangan sampel x 100%
= 88,87 mg / 200,1 x 100 %
= 44,41 %
Massa 2 = (Vrata-rata x NBs x BE) / 0,1
= (6,9 x 0,0784 x 16,67) / 0,1
= 90,18 mg
Kadar = massa 2 / penimbangan sampel x 100%
= 90,18 mg / 200,2 x 100 %
= 45,04 %
Massa 3 = (Vrata-rata x NBs x BE) / 0,1
= (6,8 x 0,0784 x 16,67) / 0,1
= 88,87 mg
Kadar = massa 3 / penimbangan sampel x 100%
= 88,87 mg / 200,3 x 100 %
= 44,37 %

25
Kadar rata-rata = (44,41+45,04+44,37) / 3
= 44,60 %
9 Kadar sebenarnya 44,97 %
10 Penyimpangan Penyimpangan = (kadar sebenarnya-kadar rata-rata) /
kadar sebenarnya x 100 %
= (44,97 % -44,60 %) / 44,97 % x 100%
= 0,82 %

C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
penyimpangan metampyron dalam saccharum lactis adalah sebesar 0,82
%.

2.5 Penetapan Kadar Vitamin C dalam Laktosa


A. Landasan Teori
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh
manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh.
Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi
molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga
mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam
sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism
kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan
neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).
Vitamin C adalah vitamin yang larut dalam air, penting bagi
kesehatan manusia. Memberikan perlindungan antioksidan plasma lipid
dan diperlukan untuk fungsi kekebalan tubuh termasuk (leukosit,
fagositosis dan kemotaksis), penekanan replikasi virus dan produksi
interferon (Mitmesser et al., 2016).

B. Metodologi Percobaan
 Alat dan Bahan
 Alat

26
1. Erlenmayer 7. Buret
2. Beaker Gelas 8. Tiang Penyangga Buret
3. Pipet gondok 9. Timbangan Analitik
4. Pipet volume 10. Labu takar
5. Sendok spatula 11. Gelas ukur
6. Pipet tetes

 Bahan
1. Aquades
2. Vitamin C
3. Larutan Na2C2O3
4. Larutan I2
5. Larutan kanji

 Hasil Pengamatan

No Kegiatan Keterangan
.
1. Metode Penetapan Kadar Iodometri
2. Sampel Vitamin C
3. Prinsip Penetapan Kadar Oksidimetri
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer & Baku Reaksi pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
Sekunder Na2S2O3 + KIO3 ―>
Reaksi pembakuan I2 dengan Na2S2O3
Na2S2O + I2 ―> I3 + Na2S4O6
4.2 Reaksi Penetapan Kadar
5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Laruatn Baku
5.1.1 Baku Primer 100 ml KIO3 0,1 N
Gram

Pembuatan
1. Timbang KIO3 sejumlah yang dihitung
2. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml

27
3. Tambahkan aquadest ad 100 ml
5.1.2 Baku Sekunder 500 ml Na2S2O3 (FI Edisi III)
1. Timbang 26 gr Na.Thiosulfat + 200 mg
Na.Carbonat larutkan dengan aquadest bebas
CO2 ad 100 ml
- Dibuat 13 gr Na.Thiosulfat +100 mg
Na.Carbonat larutkan dengan aquadest bebas
CO2 ad 500 ml
5.1.3 Larutan I2 0,1 N Larutkan 12,6 gram Iodium P dalam larutan 18
gram Kalium Iodida P dalam 100 ml, Encerkan
dengan aquadest ad 100 ml
5.1.4 Indikator 100 ml larutan kanji (FI Edisi III hal 694)
1. Timbang 500 mg amylum + air 5 ml
2. Tambahkan air ad 100 ml sambil aduk
3. Panaskan larutan sampai larut
6. Prosedur Pembakuan
6.1 Pembakuan Na2S2O3 Pembakuan Na2S2O3 + KIO3
dengan KIO3 1. Isi buret dengan Na2S2O3
2. Ambil 10 ml KIO3 0,1 N dengan pipet
volume, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan 1,3 gr KI (kental)
4. Tambahkan 5 ml HCl 10 %, larutan berwarna
coklat, tutup dengan plastik, diamkan 2 menit
5. Titrasi dengan larutan N2S2O3 sampai warna
coklat hilang
6. Lakukan 3x, hitung normalitas larutan
6.2 Pembakuan I2 dengan 1. Masukkan larutan iodium dalam biuret
Na2S2O3 2. Pipet 10 ml Na2S2O3. Masukkan ke
Erlenmeyer
3. Tambahkan HCl P 5 ml
4. Tambahkan 5 tetes larutan kanji
5. itrasi sampai larutan berwarna biru muda
6. Lakukan titrasi 2x

28
7. Penetapan Kadar
7.1 Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel dari pot obat ke mortir
2. Gerus homogen, masukkan kembali ke dalam
pot
3. timbang dengan teliti

7.2 Prosedur kerja 1. Timbang 200 mg sampel, masukkan dalam


erlenmeyer
2. Tambahkan aquadest bebas CO2 5 ml
3. tambahkan 5 ml HCl 0,02 N
4. Tambahkan 5 tetes larutan kanji
3. Titrasi dengan larutan I2 0,1 N sampai warna
biru mantap selama 2 menit
4. Lakukan titrasi 3x
8 Data – Data Penimbangan
8.1 Data Penimbangan Volume N2S2O3
V1 =
V2 =

Volume Iodium
V1 =
V2 =

Penimbangan Vitamin C
M1 =
M2 =
M3 =

8.2 Data Titrasi


8.2.1 Titrasi Pembakuan Pembakuan N2S2O3 dengan KIO3
Baku sekunder V1 =
V2 =

29
Vrata rata =

Pembakuan I2 dengan N2S2O3


V1 =
V2 =
Vrata rata =
8.2.2 Titrasi Penetapan Kadar Volume Vitamin C dengan I2
V1 =
V2 =
V3 =

8.3 Data Perhitungan


8.3.1 Normalitas Baku NBP(KIO3) =
Primer
NBP(Na2S2O3) =
8.3.2 Normalitas Baku
Sekunder NBS(I2)=

8.3.3 Kadar Sampel M1=

Kadar M1 =
=
M2 =

Kadar M2 =
=
M3=
Kadar M3 =
= = 29,91%

Kadar rata rata =

30
9 Kadar Sebenarnya
10 Penyimpangan Penyimpangan

Jadi penyimpangannya adalah

C. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar
vitamin C dalam saccharum lactis adalah %.

BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan didapatkan kadar penyimpangan sebagai
berikut:
 Kadar penyimpangan Asetosal dalam Laktosa adalah sebesar 0,069 %.
 Kadar penyimpangan Natrium Benzoat dalam Laktosa adalah sebesar
0,79 %.

 Kadar penyimpangan Papaverin dalam Laktosa adalah sebesar 0,33 %.

31
 Kadar penyimpangan Methampiron dalam Laktosa adalah sebesar 0,82
%.
Dikarenakan belum melakukan praktikum materi Penetapan Kadar Vitamin
C dalam Laktosa maka untuk materi tersebut belum didapatkan kesimpulan
mengenai kadar penyimpangannya.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi Ketiga, Departemen


Kesehatan    Republik Indonesia, Jakarta.

Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi Keempat, Departemen


Kesehatan  Republik Indonesia, Jakarta

Marlina, Dewi. Penuntun Praktikum Kimia Farmasi II. Poltekkes Kemenkes


Palembang : Jurusan Farmasi

32
Haeriah.,S.Si., 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisa. Makassar: UIN
Alauddin.

Ibnu Ghalib G, Rahman., 1999. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka


Pelajar.

Padmaningrum, R.T., 2008. Titrasi Iodometri. Makalah. Yogyakarta: Jurusan


Pendidikan Kimia, FMIPA, Universitas Negeri Yogyakarta. P-2.

Chairani, V., 2016. Penetapan Kadar Asam Asetat Pada Cuka Yang Digunakan
Pedagang Baso di Pasar Melati Medan Dengan Metode
Alkalimetri (Doctoral dissertation, Universitas Sari Mutiara Indonesia).

Simanjuntak, R., 2018. Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas Pada Sabun Mandi
Cair Merek “Lx” Dengan Metode Titrasi Asidimetri. Jurnal Ilmiah
Kohesi, 2(4).

LAMPIRAN

Hasil Praktikum Penetapan Kadar Asetosal Dalam Laktosa


(Pembakuan Dengan Kalium Biftalat)

33
(Titrasi Penetapan Kadar)

Hasil Praktikum Penetapan Kadar Natrium Benzoat Dalam Laktosa


(Pembakuan Dengan Kalium Biftalat)

(Titrasi Penetapan Kadar)

34
Hasil Praktikum Penetapan Kadar Papaverin Dalam Laktosa
(Penimbangan Sampel)

Hasil Praktikum Penetapan Kadar Methampiron Dalam Laktosa


(Pembuatan Larutan Kanji)

(Titrasi Penetapan Kadar)

35
36