DEPARTEMEN BIOKIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
ii
ABSTRAK
Ekstrak kulit kayu mahoni berpotensi sebagai obat herbal. Upaya untuk
mengoptimalkan efisiensi penyerapan ekstrak kulit kayu mahoni dalam tubuh
adalah dengan cara penyalutan menggunakan enkapsulasi. Penelitian bertujuan
mensintesis nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni, serta menguji karakteristik
dan ukuran dari nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni. Optimalisasi pembuatan
nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni meliputi variasi konsentrasi kitosan dan
natrium tripolifosfat (STPP), serta variasi metode, yaitu pengaduk magnet dan
ultrasonikasi. Karakterisasi nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni diukur dengan
Pengukur Ukuran Partikel (PSA), Mikroskop Elektron Payaran (SEM),
Spektoskopi Infra Merah (FTIR), dan Difraksi Sinar-X (XRD). Pembuatan
nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni paling optimal yaitu menggunakan metode
ultrasonikasi dengan komposisi 1% kitosan dan 1% STPP. Nanopartikel memiliki
rerata distribusi ukuran sebesar 50.79 nm dengan morfologi permukaan yang
halus, cembung, dan bulat.
ABSTRACT
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Biokimia
DEPARTEMEN BIOKIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
ii
Disetujui
Komisi Pembimbing
Diketahui
Tanggal Lulus:
iii
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan semesta alam Allah SWT
yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya serta junjungan Nabi besar
Muhammad SAW, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian ini dengan
baik. Judul penelitian yang dipilih adalah Sintesis dan Karakterisasi Nanopartikel
Ekstrak Kulit Kayu Mahoni (Swietenia macrophylla King.) sebagai Bahan
Suplemen Antihiperkolesterolemia. Penelitian ini telah dilaksanakan selama lima
bulan mulai bulan Februari 2012 sampai dengan Juni 2012 di Laboratorium
Penelitian Departemen Biokimia FMIPA IPB, Pusat Studi Biofarmaka IPB,
Puslitbang Kehutanan Bogor, Laboratorium SEM FMIPA ITB, dan Laboratorium
XRDFakultas Teknik Pertambang dan Perminyakan (FTTM) ITB.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Syamsul Falah, M.Si dan
Dimas Andrianto, M.Si selaku komisi pembimbing atas segala kesabaran dan
keihlasannya dalam memberikan bimbingan, arahan, dan masukkan bagi penulis.
Terima kasih kepada semua staf Laboratorium Biokimia, Bapak Faisal dari Fisika
FMIPA IPB untuk karakterisasi PSA, Kak Nio dan Mbak Wiwik dari Pusat Studi
Biofarmaka untuk karakterisasi FTIR, Bu Susan dari Laboratorium SEM FMIPA
ITB untuk karakterisasi SEM, Bapak Yopi dari FTTM ITB untuk karakterisasi
XRD, dan Bapak Nurwanto dari Pusat Antar Universitas (PAU) IPB untuk
pengeringan semprot (spray drying). Ucapan terima kasih tak terhingga kepada
ayah penulis Urip Hermanus, S.T., M.BA, ibu penulis Lina Noviana, Radite
Arandityo Hermanus, S.Psi sebagai kakak penulis, dan adik penulis Syed
Shaquille Hermanus atas dukungan materi dan moril. Terima kasih kepada teman-
teman terdekat M. Athoul Furqon, Silvy, Elsha, Dini, Gian, Yoan, Yudith, Rizki,
Santia, dan Uty. Rekan-rekan di Laboratorium Biokimia Aros, Isul, Dita, Aji, dan
Elvita atas segala dukungan dan bantuan dalam proses pengerjaan dan
penyelesaian karya tulis ini. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
RIWAYAT HIDUP
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ............................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... x
PENDAHULUAN .............................................................................................. 1
TINJAUAN PUSTAKA
Mahoni ......................................................................................................... 2
Kitosan ......................................................................................................... 2
Nanopartikel dan Karakterisasi .................................................................... 3
Hiperkolesterolemia ..................................................................................... 6
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan ............................................................................................. 7
Metode Percobaan ........................................................................................ 7
HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi Kulit Kayu Mahoni ..................................................................... 8
Nanopartikel Ekstraksi Kulit Kayu Mahoni Tersalut Kitosan .................... 9
Ukuran dan Morfologi Nanopartikel Ekstraksi Kulit Kayu Mahoni ........... 9
Gugus Fungsi Spesifik Nanopartikel Ekstraksi Kulit Kayu Mahoni ........... 11
Derajat Kristalinitas Nanopartikel Ekstraksi Kulit Kayu Mahoni ............... 11
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan ...................................................................................................... 12
Saran ............................................................................................................ 13
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 13
LAMPIRAN ........................................................................................................ 16
vi
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Pembuatan nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan pengaduk
magnet .......................................................................................................... 7
2 Pembuatan nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan ultrasonikasi .. 8
3 Rendemen ekstrak kulit kayu mahoni .......................................................... 9
4 Hasil distribusi ukuran nanopartikel ekstrak kuli kayu mahoni dengan
pengaduk magnet ......................................................................................... 11
5 Hasil distribusi ukuran nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan
ultrasonikasi……………………………………………………………… . 11
6 Bilangan gelombang FTIR nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni .......... 12
7 Derajat kristalinitas nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni....................... 12
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Pohon mahoni (Swietenia macrophylla King.) ........................................... 2
2 Stuktur kimia kitosan ................................................................................... 3
3 Skema kerja SEM ........................................................................................ 4
4 Skema kerja FTIR ........................................................................................ 5
5 Skema kerja XRD ........................................................................................ 5
6 Skema kerja PSA ......................................................................................... 6
7 Hasil pengering semprot .............................................................................. 9
vii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian secara umum .......................................................... 17
2 Perhitungan rendemen ekstrak air kulit kayu mahoni.................................. 17
3 Hasil analisis PSA ........................................................................................ 18
4 Hasil analisis SEM dengan pengaduk magnet ............................................. 19
5 Hasil analisis SEM dengan ultrasonikasi ..................................................... 20
6 Hasil analisis FTIR dengan pengaduk magnet ............................................. 20
7 Hasil analisis FTIR dengan ultrasonikasi .................................................... 21
8 Hasil analisis FTIR ekstrak kulit kayu mahoni ............................................ 21
9 Hasil analisis FTIR kitosan .......................................................................... 22
10 Rujukan bilangan gelombang FTIR ............................................................. 22
11 Hasil XRD nanopartikel ektrak kulit kayu mahoni ...................................... 23
1
TINJAUAN PUSTAKA
Mahoni
Mahoni masuk dalam kerajaan Plantae,
divisi Magnoliophyta, kelas Magnoliopsida,
ordo Sapindales, suku Meliaceae, genus
Switenia, dan spesies Switenia macrophylla
King (Martawijaya et al. 1981). Mahoni
mempunyai tajuk berbentuk kubah dengan
daun berwarna hijau gelap, rapat, dan
menggugurkan daun. Pada tanaman muda,
tajuknya sempit. Pada umumnya jenis ini
dapat mencapai tinggi 40 meter dan diameter Gambar 1 Mahoni (Swietenia macrophylla
lebih dari 100 cm. Bunganya tersusun King.)
majemuk, tangkainya berwarna coklat muda.
Mahkota bunga berbentuk silindris dan Ekstrak biji mahoni terbukti mempunyai
berwarna kuning kecoklatan. Bentuk batang aktivitas sebagai antiinflamasi,
silindris, agak lengkung, berserpih dalam antimutagenenis, antitumor (Guevera et al.
jalur-jalur dengan warna kulit coklat kelabu 1996), antidiare, antibakteri, dan antifungi
(Dadan & Ceng 2010). (Maiti et al. 2007). Menurut Falah et al.
Pohon mahoni biasanya mengandung (2008), ekstrak kulit kayu mahoni
getah yang berasal dari kulit kayu. Getah mengandung senyawa katekin, eipkatekin, dan
mahoni biasa digunakan sebagai bahan baku swietemacrophyllanin yang memiliki aktivitas
perekat atau lem. Buah mahoni berbentuk antioksidan. Tiga senyawa ini kemudian diuji
kapsul, bertekstur keras, panjang 12-15 cm, aktivitas antioksidannya secara in vitro
berwarna abu-abu kecokelatan, dan dengan menggunakan 1,1-difenil-2-
ketebalannya 5-7 mm. Benang sari merekat pikrilhidrazil (DPPH) dan terbukti bahwa
pada mahkota bunga. Kepala sari merekat swietemacrophyllanin memiliki aktivitas
pada mahkota bunga. Kepala sari berwarna antioksidan yang paling tinggi dibandingkan
putih kuning kecokelatan. Pada umur tujuh katekin dan epitekin. Ekstrak kulit kayu
tahun, tanaman mahoni baru berbunga (Dadan mahoni juga mengandungsenyawa tanin,
& Ceng 2010). terpenoid, saponin, alkoloid, dan flavonoid
Mahoni merupakan jenis pohon yang (Ningsih 2010). Senyawa alkaloid dan
tumbuh di daerah lembab, menyebar secara flavonoid adalah bahan alam yang memiliki
alami dan dibudidayakan di Indonesia. aktivitas antidiabetes (Salim 2006),
Merupakan jenis asli dari Meksiko (Yucatan), antihiperglikemia (Cing 2010),
bagian tengah dan utara Amerika Selatan antihiperkolesterolemia (Mustika 2010).
(Wilayah Amazona). Penanaman secara luas
terutama di Asia Selatan dan Pasifik, juga
diintroduksi di Afrika Barat (Nurhasybi & Kitosan
Sudrajat 2001). Sedangkan di Indonesia,
Cangkang udang merupakan limbah yang
menurut Martawijaya et al. (1981), pohon
tidak dimanfaatkan. Pengolahan cangkang
mahoni menyebar di seluruh Pulau Jawa.
udang yang dapat memberikan nilai tambah
Tanaman ini banyak ditemukan di
dengan menjadikannya sebagai serbuk yang
Indonesia sebagai peneduh. Nama lain mahoni
kemudian diolah menjadi kitin dan kitosan.
di beberapa daerah diantaranya mahagoni,
Kitin merupakan biopolimer polisakarida
maoni, dan moni. Hasil kayu mahoni
terbanyak kedua setelah selulosa. Kitin
tergolong ke dalam kayu keras (hardwood).
berasal dari eksoskeleton krustasea seperti
Jenis kayu ini biasanya digunakan sebagai
kepiting, udang, dan lobster. Selain itu, kitin
bahan baku pembuatan perabot rumah tangga
juga dapat diperoleh dari serangga, jamur, dan
dan perabot ukiran. Selain itu kayu mahoni
cendawan yang jumlahnya beragam (Sugita
sering digunakan sebagai bahan baku
1992). Pada umumnya, kitin tidak dalam
pembuatan penggaris kayu karena bentuk dan
keadaan bebas, tetapi berikatan dengan
fisiknya tidak mudah berubah (Dadan & Ceng
protein, mineral, dan berbagai jenis pigmen.
2010). Kulit kayu mahoni memiliki pontensi
Kulit udang sendiri mengandung 25–40%
sebagai penurun kolesterol darah pada tikus
protein, 40–50% CaCO3 dan 15–20% kitin.
putih hiperkolesterolemia (Ferdiansyah 2012).
Jumlah setiap komponen tersebut masih
3
bergantung pada jenis udangnya (Rahmania Parameter mutu kitosan biasanya dilihat
2011). dari nilai derajat deasitilasi, kadar air, kadar
Kitosan merupakan polimer yang dapat abu, bobot molekul, dan viskositas. Derajat
diperoleh dari deasetilasi parsial kitin. deasitilasi (DD) menyatakan banyaknya gugus
Struktur kitosan terdiri atas unit berulang poli- amino bebas dalam polisakarida. Kitosan
(2-amino-2-deoksi-D-glukopiranosa) yang merupakan kitin dengan DD lebih dari 70%.
terhubung oleh ikatan β-(1,4) (Sugita et al. Deasitilasi adalah proses pengubahan gugus
2009). Kitosan menunjukkan sifat polimer asetil (-NHCOCH3) dan rantai molekular kitin
biomedis nontoksik, biokompatibel, dan menjadi gugus amina lengkap (-NH2) pada
biodegradabel. Kitosan larut dalam pelarut kitosan dengan penambahan NaOH
organik, asam asetat 1%, HCl encer, HNO 3 konsentrasi tinggi. Kemampuan kitosan
encer, dan H2PO4 0.5%, tetapi tidak larut bergantung pada derajat kimia reaktif yang
dalam basa kuat H2SO4. Sifat kelarutan tinggi gugus aminonya (Ramania 2011).
kitosan ini dipengaruhi oleh bobot molekul
(BM) dan derajat deasetilasi (DD), yang
Nanopartikel dan Karakterisasi
nilainya beragam bergantung pada sumber dan
metode isolasi (Sari 2011 diacu dalam Nanopartikel merupakan suatu teknik
Jamaludin 1994). penyalutan bahan yang ukurannya sangat
Kitosan tidak beracun dan mudah kecil, dengan diameter rata-rata 10-1000 nm
terbiodegradasi. Kitosan bersifat polikationik (Mohanraj & Chen 2006). Nanopartikel
pada suasana asam karena terjadi protonasi didefinisikan sebagai suatu padatan pengantar
gugus amino dan membentuk gel dalam obat yang berukuran submikron (nano), dapat
lambung. Dengan struktur yang mirip selulosa bersifat biodegradabel (Reis et al. 2006).
dan kemampuannya membentuk gel dalam Penelitian nanopartikel sedang berkembang
suasana asam, kitosan memiliki sifat-sifat pesat karena dapat diaplikasikan secara luas
sebagai matriks dalam sistem pengantaran seperti dalam bidang lingkungan, elektronik,
obat (Sutriyo et al. 2005). Sejauh ini kitosan optis, dan biomedis (Jain 2008).
telah digunakan dalam berbagai bidang. Keuntungan penggunaan nanopartikel
Dalam bidang makanan kitosan dapat sebagai sistem pengantaran terkendali obat
berfungsi sebagai bahan pembentuk gel, ialah ukuran dan karakterisktik permukaan
pembentuk tekstur, dan pelembut (Sanford nanopartikel mudah dimanipulsai untuk
1989). Dalam bidang kesehatan dan farmasi, mencapai target pengobatan. Nanopartikel
kitosan dapat digunakan sebagai diet serat dan juga mengatur dan memperpanjang pelepasan
obat penurun kandungan kolestrol di dalam obat selama proses transpor ke sasaran, dan
darah (Kato et al. 1994). Kitosan digunakan obat dapat dimasukkan ke dalam sistem
sebagai matriks pengantar obat karena bersifat peredaran darah dan dibawa oleh darah
polikationik alami, biodegradabel, menuju target pengobatan (Mohanraj & Chen
biokompatibel, mucoadhesiveness, dan mudah 2006). Dibandingkan mikropartikel,
dimodifikasi dalam sifat fisik dan kimanya nanopartikel memiliki kelebihan yaitu daya
(Lee et al. 2006). Kitosan bersifat tahan air, serap intraseluler yang relatif tinggi. Ukuran
sangat tidak beracun dan terbukti dapat nanometer mampu melewati biological
menghambat pertumbuhan jamur, bakteri dan barrier (Reis et al. 2005).
kapang sehingga dapat berfungsi sebagai Permukaan nanopartikel menjadi
pengawet. pertimbangan yang sangat penting dalam
mencapai target pengobatan. Sebenarnya
dalam aliran darah, umumnya nanopartikel
konvensional (tanpa modifikasi permukaan)
dan partikel-partikel bermuatan negatif
dengan cepat akan dibersihkan oleh
makrofage. Modifikasi permukaan pada
sistem nanoparticulate dengan menggunakan
polimer hidrofilik adalah cara yang sangat
umum untuk mengontrol proses opsonisasi
dan meningkatkan sifat permukaan sistem,
atau dengan modifikasi penyalutan.
Modifikasi penyalutan dapat dilakukan
Gambar 2 Struktur kimia kitosan (Sugita et dengan penempelan senyawa polimer seperti
al. 2009). polyethylene glycol (PEG) (Reis et al. 2005).
4
Particles Sized Analyzer (PSA) circuit (4). Data sampling circuit (4)
Analisis ukuran partikel adalah sebuah terbentuk dari amplifier untuk memperkuat
sifat fundamental dari endapan suatu partikel output dari photodiodes secara terpisah berupa
yang dapat memberikan informasi tentang data digital. Data digital tersebut akan dikirim
tentang asal dan sejarah partikel tersebut. ke komputer (5), computer akan merubah
Distribusi ukuran juga merupakan hal penting distribusi intesitas data menjadi data
seperti untuk menilai perilaku granular yang algoritma. Hasil dari pengukuran akan muncul
digunakan oleh suatu senyawa atau gaya pada layar monitor (6) atau dicetak
gravitasi. Diantara senyawa-senyawa dalam menggunakan printer (7) (Totoki 2007).
tubuh hanya ada satu partikel yang
berkarakteristik dimensi linear. Partikel
irregular memiliki banyak sifat dari beberapa
karakteristik dimensi linear (James & Syvitski
1991).
Perhitungan partikel secara modern
umumnya menggunakan alinasis gambar atau
beberapa jenis penghitung partikel. Gambar
didapatkan secara tradisional dengan Gambar 6 Skema kerja PSA (Totoki 2007),
mikroskop elektron atau untuk partikel yang aliran sel (1), sistem penyinaran
lebih kecil menggunakan SEM (James & optik (2), sistem pengukuran
Syvitski 1991). Penyinaran sinar laser pada optik (3), data sampling circuit
analisis ukuran partikel dalam keadaan (4), komputer (5), layar monitor
tersebar. Pengukuran distribusi intensitas (6), & printer (7)
difraksi cahaya spasial dan penyebaran cahaya
dari partikel. Distribusi ukuran partikel
dihitung dari hasil pengukuran. Difraksi sinar Hiperkolesterolemia
laser analisis ukuran partikel meliputi Beberapa jenis penyakit degenatif
perangkat laser untuk mennghasilkan sinar diantaranya penyakit jantung koroner,
laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan diabetes mellitus, hipertensi, dan kanker.
melekatkan atau melepaskan flourescent Organisasi Kesehatan Dunia (WHO)
untuk mengetahui permukaan photodiode menyatakan bahwa penyakit jantung adalah
array yang menghitung distribusi intensitas penyebab kematian tertinggi kedua di dunia
cahaya spasial dan penyebaran cahaya selama yang mencapai 8 juta kasus pada tahun 2007
terjadinya pengukuran (Totoki 2007). setelah kanker. Seseorang yang mempunyai
Pengukuran sampel diperoleh dari kolesterol darah lebih dari 200 mg/dL sudah
penyebaran partikel yang akan diukur (P) dianggap mengalami hiperkolesterolemia
dalam suatu pelarut kemudian mengalir (Ferdiansyah 2012).
melalui aliran sel (1) dengan pompa (Gambar Hiperkolesterolemia merupakan suatu
6). Aliran sel (1) terbuat dari leburan silika keadaan kadar kolesterol di dalam darah
yang mampu mentransmisikan sinar melebihi batas yang diperlukan.
ultraviolet. Sistem penyinaran optik (2) dan Hiperkolesterolemia dapat terjadi karena
sistem pengukuran optik (3) dikeluarkan beberapa faktor, yaitu bobot badan, usia, dan
melalui aliran sel (1). Sistem penyinaran optik pola konsumsi makanan sehari-hari yang
(2) terdiri atas laser (2a) untuk menghasilkan tinggi kolesterol. Menurut Herbey et al.
sinar laser ultraviolet dengan panjang (2005) tingginya total kadar kolesterol di
gelombang 325 nm untuk gas sedangkan dalam serum daran disebabkan perubahan
panjang gelombang 266 nm untuk padatan dinding pembuluh darah, peningkatan
dan carian, kondensator (2b), penyaring hipoksida pada jaringan usus besar, perubahan
spasial (2c), dan lensa kolimator (2d) (Totoki homeostatis sel-sel umur heriditas, kesalahan
2007). pola makan, gaya hidup, polusi lingkungan,
Sistem pengukuran optik (3) terdiri atas konsumsi alkohol, dan merokok dalam jangka
kondensator (3a), cincin detektor (3b), dan waktu lama.
fluorescent (3c) yang dilekatkan atau Hiperkolesterolemia terjadi akibat adanya
dikeluarkan mendekati permukaan cincin akumulasi kolsterol dan lipid pada dinding
detektor (3b). Cincin detektor (3b) adalah pembuluh darah. Kolesterol merupakan
photodiode array yang terbentuk dari molekul yang sangat penting dalam sintesis
photodiodes. Photodiodes cincin detektor (3b) membran sel, prekusor sintesis hormon
mengirimkan output menuju data sampling steroid, hormon korteks adrenal, sintesis
7
ultrasonikator dengan daya 130 W, frekuensi Sampel diambil dengan menggunakan sudip,
20 KHz dan amplitudo 40% selama 60 menit. kemudian dilarutkan dalam 3 mL etanol dan
Larutan kiotan-STPP yang telah dipecah diaduk sampai homogen. Larutan kemudian
kemudian dikeringkan dengan pengering dimasukan ke dalam tabung dengan tinggi
semprot (spray dryer), pada suhu 173ºC larutan maksimum 15 mm. Lalu sampel
sehingga diperoleh sampel dalam bentuk diukur distribusi diameternya menggunakan
serbuk. VASCO Nano Particle Analyzer.
dengan konsterasi STPP 1% lebih kecil Ukuran partikel dan distribusi ukuran
dibandingkan sampel dengan konsentrasi karakteristik sangat penting dalam sistem
STPP 1.5. nanopartikel. Ukuran partikel dan distribusi
Jika hasil metode ultrasonikasi ukuran ditentukan dengan distribusi in vivo,
dibandingkan dengan metode pengaduk toksisitas, dan kemampuan penargetan dalam
magnet, distribusi ukuran diameter dengan sistem nanopartikel. Selain itu, ukuran partikel
ultrasonikasi memiliki ukuran yang lebih kecil dan distribusi ukuran juga dapat
dari metode pengaduk magnet pada sampel 5 memperngaruhi dalam pengantaran obat,
dengan rerata 50.79 nm. Sampel 5 memiliki pelepasan obat, dan stabilitas nanopartikel
distribusi ukuran paling kecil. Tetapi, metode (Mohanraj & Chen 2006).
pengaduk magnet lebih merata dan rerata Sampel nanopartikel hasil pengeringan
ukuran partikelnya dibawah 1000 nm. semprot diuji dengan SEM untuk melihat
Menurut Rahmania (2011) ini disebabkan morfologinya. Morfologi permukaan
karena pengaruh cara pengecilan ukuran nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni
dengan pengaduk magnet dengan kecepatan berbentuk bola. Hasil nanopartikel sampel 1
tinggi, akan menyamaratakan energi yang memiliki permukaan yang halus dan bulat.
diterima oleh seluruh bagian sisi larutan Sampel 2 memiliki permukaan yang tidak rata
sehingga ukuran partikel semakin homogen. dan tidak berbentuk bulat. Sampel 3 memiliki
Penyebaran energi dengan ultrasonikator tidak permukaan yang halus tetapi cekung dan
sama, sehingga energi yang dipantulkan pada partikelnya sedikit menggumpal. Sampel 4
molekul dalam larutan berbeda-beda. memiliki permukaan sedikit halus tetapi
Wulandari (2010), terjadinya pemantulan partikel-partikelnya masih menggumpal
yang berbeda-beda menyebabkan molekul (Lampiran 4). Sampel 5 memiliki permukaan
dalam larutan ada yang terpecah terlebih halus, berbentuk bulat, dan tidak
dahulu dan ada yang lebih lama sehingga menggumpal. Sampel 6 memiliki permukaan
menghasilkan ukuran partikel yang tidak tidak halus dan agak sedikit cekung. Sampel 7
homogen. meiliki permukaan yang halus tetapi
Penambahan jumlah STPP akan menurun partikelnya masih menggumpal dan cekung.
kan jumlah nanopartikel. Banyaknya ikatan Sedangkan sampel 8 permukaannya tidak
silang yang terbentuk antara kitosan dan TPP terlalu halus, agak cekung, dan partikelnya
akan meningkatkan kekuatan matriks kitosan masih menggumpal (Lampiran 5). Ekstrak
sehingga akan membuat nanopartikel semakin yang telah tersalut kitosan akan berbentuk
kuat dan keras, serta semakin sulit terpecah bola dengan permukaan yang halus dan
menjadi bagian-bagian yang lebih kecil (Mi et cembung, sedangkan kitosan yang tidak terisi
al. 1999 dalam Rahmania 2011). Konsentrasi ekstrak memiliki permukaan yang cekung dan
kitosan yang tinggi dengan jumlah TPP yang kasar (Desai & Park 2005).
tetap akan menyebabkan penggumpalan Penggumpalan ini terjadi karena surfaktan
(aglomerasi) pada molekul kitosan sehingga yang diberikan terlalu sedikit (Kencana 2009).
proses pemecehan menjadi kurang efektif. Selain itu, jarak antara pengadukan dengan
Namun, seiring dengan penambahan jumlah magnet dan ultrasonikasi dengan pengeringan
konsetrasi kitosan, akan meningkatkan jumlah semprot yang terlalu lama dapat
nanopartikel kitosan. hal ini menyatakan mengakibatkan terjadinya penggumpalan.
bahwa, konsentrasi kitosan harus lebih besar Penggumpalan akan banyak terjadi pada
dibandingkan dengan konsentrasi STPP yang kitosan yang diberikan STTP lebih banyak
digunakan (Wahyono 2010). (Sidqi 2011). Penambahan STPP
Banyak penelitian yang menunjukkan mengakibatkan molekul-molekul kitosan
bahwa nanopartikel memiliki beberapa berikatan silang sehingga peluang terjadi
kelebihan dibandingkan mikropartikel sebagai penggumpalan semakin besar (Desai & Park
sistem pengantaran obat. Menurut Desai & 2005). Penggumpalan dapat dikurangi dengan
Park (2005), dengan nanopartikel berukuran mempersingkat jarak waktu pada saat
100 nm memiliki daya serap 2.5 kali lebih pembuatan nanopartikel dengan pengeringkan
besar dari mikropartikel yang berukuran 1 µm semprot (Sidqi 2011).
dan memiliki daya serap 6 kali lebih besar Menurut Desai & Park (2005),
dari mikropartikel yang berukuran 10 µm. Hal penambahan STPP tidak akan berpengaruh
ini menujukkan berdasarkan ukuran partikel pada morfologi permukaan nanopartikel,
dan distribusi ukuran bahwa sampel 5 dan 7 karena penambahan STPP hanya akan
dapat menjadi sistem pengantaran obat membentuk ikatan ionik antar molekul
terbaik. kitosan. perubahan morfologi akan terjadi bila
11
ada bahan yang mengisi dalam kitosan. Berdasarkan grafik FTIR yang diperoleh
Sampel 1 dan 5 yang memiliki bentuk bulat (Lampiran 6 & 7), gugus fungsi khas yang
dan memiliki permukaan halus. Ini berarti terdapat pada kulit kayu mahoni seperti gugus
bahwa ekstrak kulit kayu mahoni sudah fungsi C=C tekuk ditemukan pada sampel 1,
tersalut oleh kitosan. Sedangkan sampel 2, 3, 2, 3, 4, 5, 6, 7, dan 8 berurutan pada bilangan
4, 6, 7, dan 8 tidak terisi ekstrak karena gelombang 1571, 1573, 1574, 1571, 1561,
permukaannya berbentuk cekung, kasar, dan 1563, 1564, dan 1562 cm-1. Sedangkan pada
masih menggumpal. sampel 5, 6, 7, dan 8 ditemukan juga gugus
fungsi C=C regang pada bilangan gelombag
Tabel 4 Hasil analisis distribusi ukuran 1649, 1651, 1647, dan 1648 cm-1. Gugus
nanopartikel pengaduk magnet fungsi C=O tidak terdeteksi pada sampel
Distribusi Ukuran nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni.
Sampel
ukuran (nm) rerata(nm) Gugus fungsi C-O ditemukan di semua
1 195.04-645.83 362.43 sampel kecuali sampel 2. Bilangan gelombang
2 40.75-338.93 101.11 gugus fungsi C-O terdapat pada sampel 1, 3,
3 389.15-1479.50 780.85 4, 5, 6, 7, dan 8 berurutan adalah 1079, 1076,
4 154.92-1479.50 514.02 1082, 1083, 1081, 1079, dan 1083 cm-1
Penentuan keberadaan ekstrak kulit kayu
Tabel 5 Hasil analisis distribusi ukuran mahoni dalam kitosan sangat diperlukan untuk
nanopartikel ultrasonikasi mengetahui kemampuan penyalutannya. Salah
Distribusi ukuran Ukuran satu metode yang dapat digunakan untuk
Sampel mengetahui keberadaan ekstrak kulit kayu
(nm) rerata (nm)
5 30.91-117.52 50.79 mahoni adalah FTIR. Spektrum infra merah
6 562.49-9774.96 2933.29 dapat mendeteksi keberadaan gugus fungsi
7 38.91-141.29 61.39 yang digunakan untuk identifikasi senyawa
8 Not available - dalam suatu sampel polimer (Zhang et al
2007). FTIR pada penelitian ini menggunakan
bilangan gelombang tingkat menengah, yaitu
Gugus Fungsi Spesifik Nanopartikel 4000-400 cm-1. Penentuan bilangan panjang
Ekstrak Kulit Kayu Mahoni gelombang tersebut dikarenakan sesuai
Grafik transmitan hasil FTIR (Lampiran 6 dengan penentuan gugus fungsi senyawa
& 7) menunjukkan profil kimiawi berupa pola organik (Nuance 2004 diacu dalam Rahmi
spektrum yang berbeda dan mempunyai ciri 2012).
yang khas. Menurut Falah et al (2008), kulit Prinsip kerja FTIR berdasarkan pada
kayu mahoni memiliki gugus fungsi spesifik, serapan atau transmitan sinar infra merah oleh
yaitu –OH, C=O, C=C, dan C–O. Menurut molekul penyusun suatu senyawa pada
Firdaus et al (2008), kitosan memiliki gugus sampel. Apabila frekuensi dari suatu vibrasi
spesifik, yaitu –NH2 dan –OH. Hasil FTIR gugus fungsi sama dengan frekuensi radiasi
kitosan dapat menunjukkan adanya gugus sinar infra merah maka molekul akan
hidroksil pada bilangan gelombang 3433 cm -1 menyerap sinar tersebut. Hal ini menyebabkan
(Tabel 6). Menurut Firdaus et al. (2008) gugus tidak semua sinar infra merah diserap oleh
hidroksil pada kitosan akan muncul pada molekul, sebagian lainnya diteruskan (Rahmi
bilang gelombang 3450 cm-1 karena adanya 2012). Hasil yang diperoleh dari FTIR berupa
interaksi regangan vibrasi antara gugus grafik transmitan.
hidroksil dengan gugus amida pada kitosan.
Sedangkan pada kitosan gugus fungsi amida Derajat Kristalinitas Nanopartikel Ekstrak
ada pada bilangan gelombang 1648 cm-1 Kulit Kayu Mahoni
(Tabel 6).
Hasil FTIR menunjukkan adanya gugus Analisis XRD digunakan untuk
fungsi khas kitosan pada nanopartikel ekstrak menentukan struktur fisik bahan. Data yang
kulit kayu mahoni. Gugus hidroksil yang juga diperoleh dari analisis XRD berupa grafik
gugus fungsi khas dari kulit kayu mahoni pada hubungan sudut difraksi sinar X pada sampel
nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan intensitas sinar yang dipantulkan oleh
ditemukan di semua sampel, yaitu sampel 1 bahan. Nilai derajat kristalinitas yang dapat
hingga 8 berurutan pada bilangan gelombang diketahui dari grafik kristalinitas yang
3400, 3398, 3394, 3388, 3433, 3432, 3430, memotong bagian lembah dari grafik (Sidqi
dan 3433 cm-1 (Tabel 6). 2011).
12
Nilai derajat kristalinitas yang didapatkan difraksi pada 29o (Lampiran 11). Dari hasil
untuk nanopartikel dengan pengaduk magnet yang didapatkan dengan nilai sudut difraksi
(Tabel 7) pada sampel 1, 2, 3, dan 4 tersebut maka semua nanopartikel ekstrak
berturutan adalah sebesar 17.26%, 28.77%, kulit kayu mahoni bersifat amorf.
29.24%, dan 23.64%. Sedangkan nilai derajat Hasil yang telah didapatkan kemudian
kristalinitas untuk nanopartikel dengan diolah dengan software XPowder untuk
ultrasonikasi (Tabel 7) pada sampel 5, 6, 7, mendapatkan nilai derajat kristalinitasnya.
dan 8 beturutan adalah 46.08%, 38.07%, Derajat kristalinitas merupakan besaran yang
47,99%, dan 48.33%. Menurut Mason menyatakan banyaknya kandungan kristal
Lorimer (2002), adanya molekul pengisi dalam suatu material dengan membandingkan
(ekstrak) akan menyebabkan antar partikel luasan kurva kristal dengan luasan amorf.
akan semakin kompak. Nilai derajat Semakin teratur susunan atom dalam suatu
kristalinitas sampel 1 yang terendah bahan, semakin banyak Kristal yang
menunjukkan bahwa sampel merupakan terbentuk, sehingga derajat kristalinitasnya
molekul yang belum tersisipi. Sedangkan meningkat (Amirna 2008 diacu dalam Rahmi
sampel 5, 7, dan 8 memiliki derajat 2012).
kristalinitas yang cukup tinggi. Hal ini dapat
terjadi karena kitosan telah tersisipi ekstrak. Tabel 7 Derajat kristalinitas nanopartikel
Hasil karakterisasi sampel nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni
dengan XRD menunjukkan sifat amorf. Sifat Derajat
Metode Sampel
amorf ini menunjukkan bahwa partikel kristalinitas (%)
penyusun suatu molekul tersusun secara tidak 1 17.26
beraturan dan kurang kompak (Tabel 7). Pengaduk 2 28.77
Ketidakteraturan susunan partikel ini magnet 3 29.24
mengakibatkan mudahnya molekul tersebut 4 23.64
tersisipi molekul lain. Semakin amorf sifat 5 46.08
suatu molekul, maka semakin mudah disisipi 6 38.07
oleh molekul lain (Mason & Lorimer 2002 Ultrasonikasi
7 47.99
diacu dalam Sidqi 2011). Menurut Kencana 8 48.33
(2009), bentuk amorf suatu partikel ditandai
dengan puncak lembah pada sudut difraksi
20o. KESIMPULAN DAN SARAN
Puncak difraksi untuk nanopartikel ekstrak
Simpulan
kulit kayu mahoni dengan pengaduk magnet
Pembuatan nanopartikel ekstrak kulit kayu
pada sampel 1 adalah 21o, sampel 2 pada
mahoni paling optimal yaitu menggunakan
sudut 20o, sampel 3 pada sudut 20.1o, dan
metode ultrasonikasi dengan komposisi 1%
sampel 4 pada sudut 21.5o (Lampiran 11).
kitosan dan 1% STPP. Nanopartikel memiliki
Sedangkan puncak difraksi nanopartikel
rerata distribusi ukuran sebesar 50.79 nm,
dengan ultrasonikasi pada sampel 5 adalah
serta dengan morfologi permukaan yang
31o, sampel 6 pada sudut 31o, sampel 7 pada
halus, cembung, dan bulat.
sudut 22o, dan sampel 8 memiliki puncak
13
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Sugita P. 1992. Isolasi Kitin dan Karakterisasi
Institut Pertanian Bogor. Komposisi Senyawaan Kimia dari
Limbah Udang Windu (Penaeus
Reis CP, Neufeld RJ, Riberio AJ, Veiga F.
monodon) [tesis]. Bandung: Program
2005. Nanoencapsulation I. Methods
Pasca Sarjana, Institut Teknologi
for preparation of drug-laded
Bandung.
polymeric nanoparticles. Nanomed:
Nanotechnol, Biol Med 2:8-21. Sugita P, Srijanto B, Arifin B, Mubarok M.
2010. Perilaku disolusi ketoprofen dan
Salim. 2006. Penentuan daya inhibisi ekstrak
indometasin fanesil tesalut gel kitosan-
air dan etanol daging buah mahkota
gom guar. J Sains Teknol Indones
dewa (Phaleria marcrocarpa(Scheff)
12:38-44.
Boerl.) terhadap aktivitas enzim tirosin
kinase secara in vitro [skripsi]. Bogor: Suhesti TS, Dhadhang WK, Nuryanti. 2007.
Fakultas Fakultas Matematika dan Penjaringan senyawa antikanker pada
Ilmu Pengetahuan Alam, Institut kulit batang kayu mahoni (Swietenia
Pertanian Bogor mahogani Jacg) dan uji aktivitasnya
terhadap larva udang Arthemia salina
Sanford PA. 1989. Chitosan: Commercial uses
Leach. J. Ilmiah Keperawatan 3: 155-
and potential application: Chitin and
162.
chitosan sources,c chemistry, physical
properties and crab mealsand their use Sutriyo, Joshita D, Indah R. 2005.
in Salmond pigmentation. Dalam: Kim Perbandingan pelepasan propanolol
SOF. 2004. Physicochemical and hidroklorida dari matriks kitosan, etil
functional properties of crawfish selulosa dan hidroksipropil metil
chitosan as affected by different selulosa. Maj Ilmu Kefarmasian 2:145-
processing protocols [thesis]. 153.
Louisiana: Faculty of the Louisiana
Totoki S, Wada Y, Moriya N, Shimaoka H.
State University and Agricultural and
2007. DEP active grating method: a
Mechanical College.
new approach for size analysis of
Sari YA. 2011. Preparasi dan pencirian nano-sized particles. Shimadzu Review
nanopartikel tersalut kitosan-alginat 62: 173-179.
[skipsi]. Bogor: Fakultas Matematika
Triani SUD. 2011. Pengaruh waktu sonikasi
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
dan amplitudo gelombang ultrasonik
Pertanian Bogor.
terhadap stabilitas suspensi dan mutu
Setiowati N. 2011. Penentuan kodisi optimum sari kacang hijau [skripsi]. Bogor:
pembentukan nanopartikel ekstrak Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
kayu secang (Caesalpinia sappan) Pertanian Bogor.
sebagai antijerawat [skripsi]. Bogor:
Wulandari T. 2010. Sintesis nanopartikel
Fakultas Matematika dan Ilmu
ekstrak temulawak (Crucuma
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
xanthorrhiza Roxb.) berbasis polimer
Bogor.
kitosan-TPP dengan metode emulsi
Sidqi T. 2011.Pembuatan dan karakterisasi [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika
nanopartikel ekstrak temulawak dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
dengan metode ultrasonikasi. [skripsi]. Pertanian Bogor.
Bogor: Fakultas Fakultas Matematika
Yih TC, Fandi M. 2006. Engineered
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
nanoparticles as precise drug delivery
Pertanian Bogor.
system. J. Cellular Biochemistry 97:
Silvia. SS. 2005. Physical Propertis and 1184-1190.
Biocompatibility of Chitosan Sury
Blendet Membran. J. Material Science
16: 575- 579.
Sriningsih et al. 2008. Analisa senyawa
golongan flavonoid herba Tempuyung
(Sonchus arvensis L.). J.Kimia 6: 115-
120.
LAMPIRAN
17
Persiapan Sampel
Serbuk Kulit Kayu
Mahoni
Pembuatan Serbuk
(80 Mesh)
Ekstraksi Air
Hangat
Karakterisasi
Nanopartikel
C D
E F
Keterangan: sampel 1 (a), sampel 2 (b), sampel 3 (c), sampel 4 (d), sampel 5 (e),
sampel 6 (f), dan sampel 7 (g)
19
Lampiran 4 Hasil SEM nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan pengaduk
magnet perbesaran 10000x
a b
c d
Keterangan: sampel 1 (a), sampel 2 (b), sampel 3 (c), dan sampel 4 (d)
20
e f
g h
Keterangan: sampel 5 (e), sampel 6 (f), sampel 7 (g), dan sampel 8 (h)
Lampiran 6 Hasil analisis FTIR nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan
pengaduk magnet
Lampiran 7 Hasil analisis FTIR nanopartikel ekstrak kulit kayu mahoni dengan
ultrasonikasi
Bilangan
Gugus fungsi
gelombang (cm-1)
-OH 3700-2900
C-H regang 3000-2700
C=O 1900-1620
C=C 1675-1500
N-H 1660-1500
C-C 1500-1430
C-O 1300-1000
C-H tekuk 1000-650
23
a b
c d
e f
g h
Keterangan: sampel 1 (a), sampel 2 (b), sampel 3 (c), sampel 4 (d), sampel 5 (e),
sampel 6 (f), sampel 7 (g), dan sampel 8 (h)
24