PETUNJUK PRAKTIKUM “IR SPEKTROFOTOMETER” 1

SPEKTROFOTOMETER INFRA RED (IR)

1. TUJUAN
Mendeteksi dan mengukur vibrasi molekul dari beberapa senyawa organik
dengan spektrum infra merah.

2. TEORI
Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah.
Vibrasi molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah atau secara tidak
langsung dalam spektrum raman. Penggunaan spektrum infra merah untuk penentuan
infrastruktur senyawa organik biasanya 4000 cm -1 pada frekuensi tinggi sampai 625
cm-1 pada frekuensi rendah.
Peralatan spektrofotometer terdiri dari sebuah sumber cahaya sinar infra merah
yang memancarkan radiasi sepanjang batasan frekuensi peralatan. Cahaya ini dipisahkan
menjadi dua berkas sinar dengan intensitas yang sama. Satu berkas sinar melalui
cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Jika frekuensi dari sebuah vibrasi
molekul cuplikan masuk dalam batasan frekunsi peralatan. Molekul tersebut akan
menyerap energi pada frekuensi ini yang berasal dari sumber cahaya. Spektrum yang
terjadi kemudian dibaca dengan membandingkan intensitas dari dua berkas sinar setelah
salah satu melewai cuplikan. Keseluruhan proses yang terjadi berlangsung secara
otomatis dimana hasil akhir dari pada spektrum terlihat sampai puncak-puncak yang
mengarah ke bawah yang menunjukkan serapan (sumbu Y) dan panjang gelombang atau
frekuensi pada sumbu X.
Hasil spektrum polistirene posisi frekuensi dan gelombang harus muncul pada frekuensi
seperti Gambar 1 dan tidak menyimpang dari frekuensi lebih dari toleransi yang
diinginkan.

Gambar 1. Hasil Spektrum Polisterine

Jika spektrum poilisterene tidak berada pada batas toleransi, maka perlu dilakukan
pengaturan ulang. Jika penyimpangannya linier antara 4000 - 2000 cm-1 bergeser
dengan perbedaan frekuensi sama besar dan tiap gelombang antara 2000 - 600cm-1
bergeser sebesar setengah dari beda frekuensi. Kesalahan ini bisa dikoreksi dengan
cara menggeser pembawa pena dan kesalahannya tidak linier, m maka perlu
dilakukan grating ulang.
Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “IR SPEKTROFOTOMETER” 2

Tabel 1. Frekuensi dan toleransi yang diinginkan

Gelombang No Frekuensi Toleransi No Frekuensi Toleransi
1 3027 ± 6 cm-1 5 1181 ± 3 cm-1
2 2851 ± 6 cm-1 6 1028 ± 3cm-1
3 1944 ± 3 cm-1 7 907 ± 3 cm-1
4 1601 ± 3 cm-1 8 699 ± 3 cm-1

Gambar 2. Peralatan Spectrophotometer Infra Red

1. Monochromator/photometer and 5. Power ON-OFF switch

Electronics Compartement. 6. Control Panel
2. Recorder pen 7. Sampel Area
3. Frequency (wavenumber) display 8. Baseline Control
4. Source compartement

3. ALAT
− Infra merah (IR) = 1 bh - Boulp pipet = 1 bh
− Sel 0,2 mm = 2 bh - Gelas kimia 50 ml = 2 bh
− Pipet ukur 1 ml = 1 bh - Alat suntik = 1 bh

4. BAHAN
− CCl4 - Toluen
− CHCl3 - Kertas grafik

5. CARA KERJA
A. PENGISIAN SEL
A.1. Buat campuran CCl4 - Toluen 95 : 5 sebanyak 5 ml
A.2. Pilih dua sel dengan ketebalan yang sama yaitu 0,2 mm dan bilas kedua sel
beberapa kali dengan CCl4 dengan menggunakan alat suntik.
A.3. Letakan sel pada permukaan yang datar dengan menganjal salah satu ujung sel
dengan pensil atau ball point.
A.4. Isi salah satu sel dengan CCl4 dengan cara menyuntikkan CCl4 melalui lubang
yang terendah sambil mengamati aliran larutan didalam sel. Setelah sel terisi
CCl4 tutup lebih dahulu lubang yang terendah dengan sumbat teflon kemudian
tutup lobang diatasnya.
A.5. Isi sel lain dengan campuran antara sampel benzena (larutan A.1).

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “IR SPEKTROFOTOMETER” 3

B. PEMBUATAN SPEKTRUM
B.1. Nyalakan Spektrofotometer IR pada tombol pojok kanan. Tunggu sampai
display memperlihatkan 4000 cm-1 (kirakira 60 detik).
B.2. Pilih chart expansion, tekan l bila menginginkan skala 4000 - 600 cm-1 untuk
satu kertas penuh dan tekan 0,5 bila menginginkan skala 4000 - 600 cm-1 untuk
setengah kertas.
B.3. Pilih chart paper. Tekan chart, tekan parameter adjust atau untuk
menggerakkan kertas ke kiri (↑) atau ke kanan(↓), dengan interval 1 cm
berturut -turut.
B.4. Tekan tombol gain chek. Bila tombol gain chek ditekan, maka pena akan
bergerak sebanyak 10 % T. Bila pena tidak bergerak sebanyak 10 % T, tekan
parameter adjust sehingga pena bergerak sebanyak 10% T.
B.5. Untuk mengatur baseline, pasang pena pada posisi 100% T dengan
menggunakan alat baseline kontrol, yang terletak di dinding bagian kiri dari
tempat sampel.
B.6. Atur Scan Time tekan 3 bila menginginkan Scan Time 3 menit. Tekan 12 bila
menginginkan Scan Time 12 menit.
B.7. Masukkan film polesterine ke lubang sel.
B.8. Tekan Scan untuk memulai merekan. Alat akan merekan spektrum secara
otomatis dari 4000 cm-1 sampai 600 cm-1.
B.9. Periksa ketelitian alat IR dengan menggunakan spektrum sesuai dengan tabel
yang tersedia. (bilangan gelombang, toleransi) bandingkan dengan gambar 1.
B.10. Kembalikan posisi kertas pada 4000 cm-1 (pada spektrum polisterene) seperti
langkah B.3.
B.11. Letakkan sel yang telah diisi dengan A.1 di bagian depan alat IR, dan
masukkan sel reference yang berisi CCl4, pada bagian belakang alat.
B.12. Tekan Scan untuk mulai merekam.
B.13. Ulangi langkah B.10-12 dengan mengganti sel yang berisi larutan A.1 dengan
larutan CHCl3 - CCL4 (5 : 95)
B.14. Evaluasi spektrum, cara gugus fungsi yang ada, sesuaikan dengan yang ada
B.15. Ulangi percobaan dengan menggunakan larutan lain.

6. Data Pengamatan Vibrasi Molekul

No Frekuensi (cm-1) Intensitas Jenis Vibrasi

contoh 3000 - 2850 tajam C-H (Alkana)

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “IR SPEKTROFOTOMETER” 4

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “IR SPEKTROFOTOMETER” 5

7. Hasil dan Pembahasan

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “IR SPEKTROFOTOMETER” 6

Lampiran 1. Serapan vibrasi molekul pada spektrum infra merah

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang