DOSEN PEMBIMBING :
Intan Apriliani Syaridatul Mu’minah, M.Si
Siti Julia, M.Si.
Itentitas Praktikan :
Christopher Mikhael
20194520004
1
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI......................................................................................................................2
BAB I.................................................................................................................................3
PENDAHULUAN..............................................................................................................3
BAB II................................................................................................................................6
METODE PRAKTIKUM...................................................................................................6
BAB III..............................................................................................................................9
BAB V.............................................................................................................................14
KESIMPULAN................................................................................................................14
REFRENSI.......................................................................................................................15
BAB I
PENDAHULUAN
2
I.1 Teori Dasar
3
Gelombang infra merah memiliki spektrum dari 0,8 sampai 1000 μm
dengan bilangan gelombang atau frekuensi 12800-10 cm-1. dari spektrum infra
merah tersebut, gelombang infra merah dapat dibagi menjadi tiga berdasarkan dari
pengaplikasi nya dalam spektroskopi yaitu.
no Daerah infra Panjang Bilangan
merah gelombang (μm ) gelombang (cm-1)
1 Near infra red 0,8 – 2,5 13000 – 4000
2 Medium infra red 2,5 – 50 4000 – 200
3 Far infra red 50 – 1000 200 - 10
Dari spektrum infra merah yang ada, yang paling sering digunakan untuk
menganalisis secara kuantitatif dan juga kualitatif adalah dengan rentang bilangan
gelombang dari 4000 sampai 600 cm-1.
Hasil dari spektrum infra merah suatu senyawa kimia akan menunjukan
pola yang unik dan hanya didapat oleh senyawa itu saja, dari rentang bilangan
gelombang 4000-600 cm-1 sebagian besar terjadinya ikatan yang bergetar secara
stretching adalah pada bilangan gelombang 4000-2000 cm-1, karena getaran yang
4
terjadi hanya stretching maka pada bilangan gelombang tersebut hasil spektrum
infra merah dapat mudah untuk dibaca dan mengindentifikasikan gugus fungsi
yang ada, sedangkan pada rentang 2000-600 cm-1 terutama pada nomor bilangan
dibawah dari 1400 cm-1 getaran yang dilakukan molekul sudah sangat rumit dan
kacau sehingga sulit untuk digunakan dalam pengolahan data spektrum infra
merah, namun kerumitan yang dihasilkan tersebut membuat daerah pada bilangan
gelombang 600-1400 cm-1 ini menjadi fingerprint region karena hasil dari
spektrum infra merah ini hanya dapat dihasilkan oleh senyawa yang sama atau
identik, suatu senyawa X akan memberikan hasil yang berbeda pada rentang
1400-600 cm-1 walaupun hasil dari spektrum nya pada rentang bilangan
gelombang yang lain sama dengan senyawa Y.
Berdasarkan latar belakang yang ada, rumusan masalah yang akan penulis
kembangkan dalam penyusunan laporan praktikum ini antara lain:
1. Apa kegunaan dari Spektroskopi FTIR?
5
BAB II
METODE PRAKTIKUM
1. Sampel organik/anorganik.
2. KBr.
3. Spektrofotometer FTIR.
4. Seperangkat alat pembuat pellet KBr.
5. Mortar.
6. Spatula dan pinset.
6
Resolution : 4 cm – 1 (default)
Type : memilih type spectrum
Background:
Scan to Co Add : minumum 16 (deafult=4)
Memilih button Setup untuk memulai setup system dan memilih interferogra
m untuk menampilkan, dan memilih button Align untuk melakukan Alignmen
t.
note: Align dilakukan apabila instrument baru dihidupkan dan setelah terjadi
pergantian source, beamsplitter, atau detector.
Setelah selesai melakukan Setup dan/atau Align dilanjutkan melakukan kalibr
asi dengan memilih Calibrate.
note: Calibrate dilakukan sehari sekali, setiap masuk aplikasi Scan, dan adan
ya pergantiam Accesscories.
Setelah selesai Setup, klik button Ok untuk kembali ke box scan.
Memilih tombol Background untuk melakukan pembacaan background.
Setelah selesai pembacaan background, dilakukan penyimpanan dengan mem
ilih Save As.
Memilih Scan pada menu Scan untuk diaolog box scan.
Menempatkan sampel dan memilih menu Scan untuk scan sampel.
Jika diperlukan perubahan dari absorbance ke %Transmitance atau sebalikny
a, pilih menu Transformans kemudian memilih Absorbance atau %Transmita
nce.
Mengulangi langkah Scan sampel untuk sampel berikutnya.
III.3.3 Mematikan instrument
Mematikan aplikasi software.
Mematikan instrument dan shut down computer bila diperlukan.
III.3.4 Memersiapkan sampel
Mengambil 1 – 2 mg sampel dan mencampurkan hingga merata dengan 200
mg serbuk KBr dalam mortar.
Membuat pellet dengan cara seperti gambar dibawah ini;
7
[ Gambar seperangkat alat pembuat pellet KBr ]
Memasang bagian A dan B. Kemudian memasukkan salah satu pellet C ke dal
am lubang dari B dengan posisi mengkilat dibagian atas. Membersihkan perm
ukaan C dengan larutan CaCl4.
Memasukkan sejumlah sampel dan KBr ke dalam lubang B secara merata.
Memasukkan silinder D perlahan-lahan ke lubang B dan memutar D sambal
menekannya secara perlahan untuk meratakan serbuk campuran.
Menarik D secara perlahan (bila terlalu cepat, serbuk akan terbawa). Serbuk h
arus merata dan tidak retak.
Memasukkan pellet C ke dalam lubang dengan posisi mengkilat dibagian baw
ah dilanjutkan memasang cincin penahan pada bagian D.
Menghubungkan pipa vakum ke suatu pompa vakum dan memompa hingga t
ekanan 28 ton dan membiarkan tekanan tersebut selama 10-15 menit.
Melepaskan tekanan, namun vaum dibiarkan selama kurang lebih 2 menit.
Setelah vakum dihentikan, melepaskan A dan membalikkan alat.
Meletakkan wadah pada kedudukan A dan menekan D perlahan dengan alat h
ingga pellet C keluar dari lubang B.
Mengambil pellet KBr dengan pinset dan meletakkan pada kerangka yang ters
edia.
Meletakkan kerangka pada spektrofotometer dilanjutkan analisis dan mengam
bil spektrumnya.
Mengidentifikasi gugus-gugus fungsi molekul dari spektrum infra merah yan
g diperoleh..
8
9
BAB III
10
Tidak ada respon ikatan spesifik untuk aldehid pada bilangan gelombang
2800-2700 cm-1 menunjukan bahwa senyawa merupakan senyawa keton.
Selanjutnya hasil dari analisis grafik spektrum infra merah pada daerah
Fingerprint yaitu dari 1500-600 cm-1
Pada panjang gelombang 1500-1400 cm-1 terdapat respon yang membuktikan
lebih lanjut ada suatu ikatan CH yang dapat berupa metil atau metilena
Pada panjang gelombang 1400-1300 cm-1 terdapat respon kuat dan tajam yang
membuktikan bahwa ikatan CH berupa dimetil.
Sesuai dengan data diatas kita dapat menyimpulkan bahwa spektrum infra merah
tersebut merupakan spektrum infra merah oleh senyawa propanone.
Grafik spektrum diatas diambil dari data yang didapat NIST yang dimiliki
oleh senyawa propanone, grafik tersebut digunakan untuk membandingkan dan
juga membuktikan bahwa daerah fingerprint hasil dari spektrum infra merah yang
di dapat dari praktikum identik dengan spektrum diatas.
Dikarenakan spektrum infra merah diatas dengan spektrum infra merah
hasil praktikum memiliki daerah fingerprint yang identik, maka dapat dikatakan
bahwa senyawa yang di analisis berupa senyawa propanone.
11
Senyawa kedua yang digunakan adalah senyawa toluene. Toluene
merupakan senyawa dari grup benzena dengan nama lain toluol atau metilbenzena
karena gugus metil yang berikatan dengan cincin carbon/ fenil.
Pada hasil dari spektrum infra merah dari tolene, data yang dapat diambil adalah:
Tidak ada gugus fungsi yang ditemukan pada bilangan gelombang dari 4000-
3200 cm-1 menunjukan bahwa tidak ada ikatan hidrogen pada senyawa maka
senyawa bukan suatu senyawa alkohol atau hidroksil
Tidak ada respon pada bilangan gelombang 3400-3300 cm-1 menunjukan
senyawa tidak memiliki ikatan amino.
Terdapat respon kuat dan dua respon menengah pada bilangan gelombang
3100-2800 cm-1 menunjukan ada ikatan C-H yang dapat berupa metil, metilen,
metin, atau grup cincin aromatik (aril).
Tidak ada respon kuat pada bilangan gelombang 3300 cm-1 menunjukan
senyawa bukan bagian dari grup alkuna.
Tidak ada Respon kuat yang spesifik pada bilangan gelombang 2800 cm-1
menunjukan senyawa bukan dari grup senyawa ether.
Tidak ada respon pada bilangan gelombang 2600-2500 cm-1 menunjukan
senyawa tidak memiliki ikatan tiol.
Tidak ada respon pada bilangan gelombang 2500-2000 cm-1 mengindikasi
tidak ada ikatan rangkap tiga.
Terdapat beberapa respon lemah pada bilangan gelombang 2000-1600 cm-1
mengindikasikan ada nya ikatan ganda, dalam hal ini menunjukan ikatan
ganda pada cincin aromatik karena respon berupa beberapa respon sekaligus.
Pada bilangan gelombang sekitar 1600 cm-1 terdapat respon yang kuat
menunjukan ada gugus aril (cincin aromatik) pada senyawa.
Selanjutnya adalah Data gugus fungsi yang dapat diambil dari daerah fingerprint
(1500-600cm-1) dari spektrum infra merah.
Respon kuat pada bilangan gelombang 1500 cm-1 meunjukan ada cincin
aromatik pada senyawa.
12
Terdapat respon kuat pada bilangan gelombang 1500-1400 cm-1 menunjukan
senyawa memiliki ikatan C-H yang dapat berupa metil, metilena, atau metin.
Respon menengah pada bilangan gelombang 1350 cm-1 menunjukan ikatan C-
H pada cincin aromatik.
Sesuai dengan informasi data diatas dapat disimpulkan bahwa senyawa diatas
merupakan senyawa aromatik (benzena) yang memilliki 1 ikatan CH yang dapat
berupa metil atau metilena yang berikatan dengan gugus aril..
13
Jika kita membandingkan hasil data diatas dengan hasil spektrum infra merah
yang telah ada, dapat dilihat bahwa hasil spektrum yang didapat memiliki hasil
yang sama dengan spektrum toluene yang diambil dari NIST pada bagian
fingerprint. karena daerah fingerprint spektrum infra merah yang didapat dari
praktikum memiliki hasil yang sama dengan grafik diatas, dapat disimpulkan
bahwa senyawa diatas merupakan senyawa Toluene.
Dari hasil analisis data kedua senyawa yang digunakan dapat disimpulkan
bahwa dalam membaca spektrum infra merah kita dapat membagi spektrum
menjadi beberapa bagian yaitu
1. Bagian ikatan satu dengan bilangan gelombang (4000-2500 cm-1) .
2. Bagian ikatan rangkap tiga dengan bilangan gelombang (2500-2000 cm-
1
).
3. Bagian ikatan rangkap dua dengan bilangan gelombang (2000-1500 cm-
1
).
4. Bagian Finggerprint dengan bilangan gelombang (1500-600 cm-1).
Sebagian besar gugus fungsi yang dapat ditemukan dan dibaca dengan mudah
adalah pada bilangan gelombang 4000-1500 cm-1. Ketika kita ingin menentukan
atau membaca hasil yang di dapat pada daerah fingerprint sebaiknya dilakukan
dengan hati-hati karena daerah fingerprint merupakan daerah yang rumit
dikarenakan bisa didapat respon yang menunjukan gugus fungsi yang seharusnya
tidak ada pada senyawa yang di analisis, seperti pada bilangan gelombang 1200-
1000 cm-1 yang dimiliki oleh propanol tidak menunjukan gugus fungsi C-O
walaupun pada bilangan gelombang tersebut gugus fungsi C-O lah yang pada
normal nya bergetar.
14
BAB V
KESIMPULAN
Grafik dari spektrum infra merah merupakan grafik dari hasil plot
transmitansi atau absorbansi pada sumbu Y dengan bilangan gelombang infra
merah pada sumbu X. Dalam membaca grafik spektrum infra merah sebaiknya
berhati-hati dalam menganalisis gugus fungsi di daerah fingerprint, lalu
menggunakan daerah fingerprint dengan mencocokan hasil grafik di daerah
fingerprint dengan bank data yang sudah ada untuk menentukan suatu senyawa.
15
REFRENSI
https://en.wikipedia.org/wiki/Toluene
https://en.wikipedia.org/wiki/Acetone
https://docbrown.info/page06/spectra/propanone-ir.htm
https://ejournal.upi.edu/index.php/ijost/article/download/15806/pdf
https://www.sas.upenn.edu/~carrolld/SpecProjectPages/FTIR.html
16