MAKALAH

“ INSTRUMEN FTIR”

OLEH :

NAMA : SAMSINAR

NIM : O1A116090

KELAS :A

FAKULTAS FARMASI

JURUSAN FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2020
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh. Segala puji bagi Allah SWT ,

karena berkat limpahan Rahmat dan Karunia-Nya sehingga kami selaku penulis dapat

menyusun makalah ini tepat pada waktunya. Makalah ini membahas tentang

“INSTRUMENT FTIR” Shalawat dan salam semoga terlimpah curahkan kepada baginda

tercinta kita yakni Nabi Muhammad SAW.

Makalah ini membahas tentang " INSTRUMEN FTIR", yang penulis sajikan dari

berbagai sumber. Makalah ini di susun oleh penulis dengan berbagai rintangan. Baik itu yang

datang dari diri penulis maupun yang datang dari luar. Namun dengan penuh kesabaran dan

terutama pertolongan dari Allah SWT akhirnya makalah ini dapat terselesaikan.

Penulis menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan baik dari

bentuk penyusunan maupun materinya. Kritik konstruktif dari pembaca sangat penulis

harapkan untuk penyempurnaan makalah selanjutnya.Terimah kasih wassalamu’alaikum

warahmattullahi wabarakatuh.

Kendari, 2 April 2017

Penulisan

BAB I
 PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar).
Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat memisalkan dua bola suatu pegas.
Bila radiasi implamerah di lewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-
molekulnya dapat menyerap (mengapsorbsi). Energy dan terjadilah transisi di antara
tingkat pibrasi dan tingkat tereksitasi. Pengapsorbsian pada frekuensi dapat di deteksi
oleh spektrofotometer implamerah yang memplot jumlah radiasi implamerah yang
akan memberikan informasi gugus fungsional suatu molekul.
Fourier tansform infrared spectroscopy (FTIR) adalah sebuah teknik yang
digunakan untuk mendapatkan spektrum implamerah dari absorbansi, emisi,
fotokonduktivitas atau ramanscattering dari sampul padat, cai dan gas. FTIR
digunakan mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi
elektromaknetik yang berada pada panjang gelombang 0,75 – 1000 mikrometet atau
pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm – 1. FTIR dapat digunakan untuk
menganalisis senyawa organic dan anaorganik. FTIR juga dapat digunakan untuk
analisis kualitatif seperti analisis gugus fungsi dan analisa kuantitatif dengan melihat
kekuatan sbsirpsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.

BAB II
 PEMBAHASAN

A. Pengertian Fourier Transform Infra Merah (FTIR)

Fourier Transformed Infrared (FTIR) merupakan salah satu alat atau instrument
yang dapat digunakan untuk mendeteksi gugus fungsi, mengidentifikasi senyawa dan
menganalisis campuran dari sampel yang dianalisis tanpa merusak sampel. Daerah
inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik dimulai dari panjang
gelombang 14000 cm-1 hingga 10-1.Berdasarkan panjang gelombang tersebut daerah
inframerah dibagi menjadi tiga daerah, yaitu IR dekat (14000-4000 cm-1) yang peka
terhadap vibrasi overtone, IR sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi
energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus
fungsi dalam molekul tersebut, dan IR jauh (400-10 cm-1) untuk menganalisis
molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik tapi butuh
teknik khusus (Schechter, 1997; Griffiths dan Chalmers, 1999). Biasanya analisis
senyawa dilakukan pada daerah IR sedang (Tanaka dkk, 2008).

Prinsip kerja FTIR adalah interaksi antara energi dan materi. Infrared yang

melewati celah ke sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi
ysng disampaikan kepada sampel. Kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel
dan yang lainnya di transmisikan melalui permukaan sampel sehingga
sinar infrared lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim ke
komputer dan direkam dalam bentuk puncak-puncak (Thermo, 2001).

            

Spektrofotometer FTIR merupakan alat yang dapat digunakan untuk identifikasi

senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
a. Analisis kualitatif
Analisis kualitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan
untuk identifikasi gugus-gugus fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa
yang dianalisis (Silverstein dan Bassler, 1998).
b. Analisis kuantitatif
Analisis kuantitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan
untuk menentukan konsentrasi analit dalam sampel. Analisis kuantitatif dengan
FTIR digunakan hukum Lambert Beer’s. Hukum Lambert Beer’s dinyatakan
sebagai berikut:
A= ε b c

Dimana A adalah absorbansi, ε adalah absorptivitas, b adalah ketebalan tempat

sampel dan c adalah konsentrasi sampel (Pescok dkk., 1976; Skoog & West,
1971).

Metode fourier transform infrared(FTIR)  yang merupakan metode bebas

reagen, tanpa penggunaan radioaktif dan dapat mengukur kadar hormon secara
kualitatif dan kuantitatif. Analisis gugus fungsi suatu sampel dilakukan dengan
membandingkan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum infra merah
menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui.

Skema alat spektroskopi inframerah menurut Anam dkk (2007) yaitu sebagai berikut:

FTIR terdiri dari 5 bagian utama, yaitu (Griffiths, 1975): 

Sumber sinar, terbuat dari filament nernst atau globar yang dipanaskan
menggunakan listrik hingga temperatur 1000-1800°C. Pemijar globar merupakan
batangan silikon karbida yang dipanasi hingga 1200oC dan merupakan sumber
radiasi yang sangat stabil . Pijar Nernst merupakan bidang cekung dari sirkonium
dan yutrium oksida yang dipanasi hingga sekitar 1500oC dengan arus listrik serta
kurang stabil dibandingkan dengan pemijar globar dan memerlukan pendingin
air. Pencerminan, sistem utama FTIR adalah interferometer yang berfungsi sebagai
 kombinasi peralatan atau pengatur seluruh frekuensi inframerah yang dihasilkan
oleh sumber cahaya. Interferometer terdiri dari 3 komponen yaitu lensa statik,
lensa dinamis, dan beamsplitter. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan
cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan masing-masing menembus sel
acuan dan cuplikan secara bersesuaian.Detektor, berfungsi untuk mendeteksi sinar
infra merah atau energi pancaran yang lewat akibat panas yang
dihasilkan.Detektor yang sering digunakan adalah termokopel, sel golay dan
balometer. Ketiga detektor bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan
oleh sinar IR (Sudjadi, 1985). Elektronik, detektor inframerah menghasilkan
tegangan yang merespon interferogram yang masuk melalui sampel, tegangan ini
akan membentuk analog sebelum spektrofotometer dapat mengirim interferogram
ke sistem data, maka sinyal harus dikonversikan dari bentuk analog ke bentuk
digital. 

PENGOPERASIAN ALAT FT-IR (Fourier Transform Infra Red)

1. Menghidupkan alat : Nyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol

on/off.Buka software FT-IR yang tersedia pada komputer.Klik kiri opsi
“Measure” kemudian pilih “Measurement” lalu “initialize”. Tunggu hingga
muncul tiga icon status berwarna hijau pada sebelah kanan layar.Perangkat
FT-IR siap untuk digunakan.
2. Mengukur Sampel Liquid film / kaca preparat: Masukan holder, penopang
yang mana terdapat sebuah lubang bulat pada bagian tengahnya.Pilih opsi
untuk menyimpan data pada komputer. Masukan nama file dan simpan dalam
folder. Dengan demikian, hasilnya akan tersimpan secara otomatis setelah
dilakukan pengukuran.Mengukur background (BKG) dengan
mengklik measure. Akan diperoleh spektrum BKG yang merupakan udara
bebas dan gas CO2. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran.Masukan sampel
yang berupa film / kaca preparat, lalu pasangkan
pada holder.Klik measure lalu klik sample. Lakukan sebanyak 45 kali
pengukuran.Lakukan smoothing agar spektrum tampak lebih jelas dan
rapi.Masukan keterangan pada spektrum: Klik kanan → Object Properties →
Isi kolom descriptionMasukan angka bilangan gelombang pada peak yang
diinginkan: Calculate → Calc → Add peak → Klik peak yang ingin diketahui
 bilangan gelombangnya → OKMenyimpan file yang berupa spektrum
menjadi sebuah gambar dalam format Pdf: Print → Print Preview →
default → print → save as Pdf.
3. Mengukur Sampel Cair: Menggunakan sel kristal KrS 5 yang berupa silindir
merah.Masukan sel ke dalam holder yang memiliki lubang berbentuk persegi
panjang pada bagian tengah, lalu dikunci dengan 4 baut yang tersedia.Ukur
BKG terlebih dahulu.Masukan sampel pada permukaan sel. Kemudian diukur
dengan cara pengoperasian yang sama dengan sampel film.Jika diperoleh
peak yang sangat lebar, berarti larutan yang dibuat terlalu pekat sehingga
perlu dilakukan pengenceran terlebih dahulu menggunakan pelarut organik
sampai peak yang dihasilkan menjadi normal.
4. Mengukur Sampel Padat: Memasang alat DRS-8000A dengan benar. Jika
telah terpasang, maka akan muncul satu square icon hijau bertuliskan DRS-
8000 bersamaan dengan tiga square icon lainnya.Uji BKG dengan
menggunakan KBr dengan menggerus sepotong kecil bongkahan KBr.
Gunakan alat mortar yang telah tersedia.Masukan serbuk KBr ke dalam
lubang silinder yang terdapat pada bagian tengah wadah berbentuk mur. Lalu
tempatkan wadah tersebut pada alat DRS, posisikan agar sinar IR tepat
mengenai bagian tengah wadah.Lakukan pengoperasian pada komputer.Uji
sampel dengan mencampurkan serbuk sampel dan KBr. Masukan ke dalam
wadah. Jumlah sampel sekitar 5%-10% dibanding jumlah KBr.Lakukan
pengoperasian pada komputer dengan cara yang sama.Jika spektrum yang
dihasilkan relatif pendek berarti sampel yang tercampur sedikit sedangkan jika
spektrum yang dihasilkan relatif panjang berarti sampel yang tercampur
banyaK Jika terdapat beberapa sampel yang dianalisis dan ingin disatukan
grafiknya dalam satu file, dapat dilihat dengan cara mengklik: Open → View
→ Pilih file analisis sampel yang lain → drag file yang telah terbuka pada box
sebelah kiri ke dalam halaman spektrum.Spektrum yang muncul akan berupa
%T atau Absorbansi/transmitan. Jika ingin ditukar antara %T menjadi
Absorbansi/transmitan atau kebalikannya: Klik kanan pada halaman
spektrum → Vertical Ax → %T atau Abs/TraUntuk memperhalus spektrum
yang dihasilkan, bisa dilakukan smoothing : Klik sample → Manipulation
1 → Smoothing → drag parameter sampai spektrum tampak jelas.Untuk
mengambil nilai peaknya saja, dapat dilakukan dengan cara: Klik file →
export → simple txtUntuk melihat layar secara maksimal, bisa klik “full
view”.Jika ingin mengubah satuan bilangan gelombang (1/cm) menjadi satuan
panjang gelombang (µm): Manipulation → Horizontal Ax → KRS 5
 merupakan suatu garam ionik yang tidak akan mempengaruhi hasil spektrum
dari IR sehingga cocok untuk dijadikan BKG.

PRINSIP KERJA FTIR

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi.
Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak
dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut
mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri
arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi
karena energi yang berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan
terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak
dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda tergantung pada
atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga dihasilkan
frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan
letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah
berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1 di
mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit
untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini
adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ).

Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa
sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi
vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan
kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang
berbeda.

Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal

bahan dari suatu lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan
analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara
sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C.
Hasil ini menyarankan nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana
lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300o C sampai temperatur 400o C.
FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan
kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa
pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa kuantitatif
yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.

Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra

yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi,
karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah
inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm.

Manfaat dalam bidang farmasi Metode FT-IR Dalam Industri Farmasi

Industri farmasi dan pengobatan merupakan salah satu indutsri penting yang
memiliki banyak manfaat dalam kehidupan sehari-hari. Industri ini bekerja untuk
menemukan, mengembangkan dan membuat obat-obatan, baik yang sudah ada
maupun yang baru ditemukan. Dalam prosesnya, pengembangan, pengujian dan
pengecekan kualitas harus dilakukan untuk menjamin keamanan obat-obatan yang
digunakan masyarakat. Proses tersebut menggunakan FT-IR, apa itu? Simak paragraf
di bawah ini untuk mempelajari peran FT-IR dalam industri farmasi.

BAB III
PENUTUP

KESIMPULAN
 Dari hasil praktikum pengenalan alat FTIR 8400 spektroskopis inframerah ini
dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena
spectrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak
digunakan karena :
1. Cepat dan relative murah
2. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugu fungsional dalam molekul
3. Spectrum inflamerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan
oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk
senyawa tersebut.

DAFTAR PUSTAKA
Anam, C; Sirojudin, Firdausi, K. S. (2007). Analisis Gugus Fungsi pada Sampel
Uji, Bensin dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Berkala
Fisika. Vol 10, No 1, April 2007. Hal 79-85. ISSN: 1410- 9662. MIPA
UNDIP.

Griffith, P. (1975). Chemical Infrared Fourier Transform Spectroscopy.  John

Wiley & Sons: New York.

Irwandi J., Saeed M.E., Torla, H., and Zaki, M. N. (2003). Determination of Lard
in Mixture of Body Fats of Mutton and Cow by Fourier Transform Infrared
Spectroscopy. J. Oleo Sci. Vol 52 No 12. Hal 633-638.

Pescok, R. L., Shield, L. D., Cairns, T., dan McWilliam, I. G. (1976).  Modern

Methods Of Chemical Analysis. Second Edition. John Wiley & Sons, Inc:
New York.

Schecter,I.barzilai,I.L.,anda Bulatov,V. (1997). Online Remote Prediction of

Gasoline Properties by Combined Optical Method, Ana.Chim.Acta, 339. Hal
193-199.

Silverstein, R. M., dan Bassler. (1998). Spectrometric Identification Of Organic

Compounds. Sixth Edition. John Willey and Sons, Inc: NewYork.

Skoog, D.A., dan West, D. M. (1971). Principles of Instrumental Analysis. Holt,

Rinehart and Winston, Inc: New York.

Sudjadi. (1985). Penuntun Struktur Senyawa Organik. Fakultas Farmasi UGM:

Yogyakarta.

Tanaka, K., Yosiaki, K., Tetsuro S., Fumiko, H. and Katsuko, K.

(2008).  Quantitation of Curcuminoids in Curcuma Rhizome by Near-Infrared
Spectroscopic Analysis. Journal of Agriculture and Food Chemistry. Vol 8 No
56. Hal 8787-8792.
Thermo Nicolet. (2001). Introduction to FTIR Spectrometry.  Thermo Nicolet Inc:
Madison, USA.