Disusun oleh :
(NIM.1601817)
Dosen Pembimbing
(NIP.195912291991012001)
BANDUNG
2019
LEMBAR PENGESAHAN
Disusun oleh :
(NIM. 1601817)
Disetujui oleh:
Pembimbing
(NIP. 195912291991012001)
ABSTRAK
Mikroenkapsulasi senyawa fenolik ekstrak kulit buah anggur menggunakan bahan penyalut
gum Arab (GA), guar gum terhidrolisis sebagian (PHGG), dan polidekstrosa (PD)..
Parameter ujinya yaitu fenolik total dan monomer antosianin total, aktivitas antioksidan,
warna, kelembaban, aktivitas air (aw), kelarutan, higroskopisitas, suhu transisi gelas (Tg),
ukuran partikel, dan struktur mikro serbuk. Retensi fenolat dan antosianin, masing-masing
berkisar antara 81,4% hingga 95,3%, dan 80,8% hingga 99,6%, sedangkan retensi aktivitas
antioksidan berkisar antara 45,4% hingga 83,7%. Metode spray-drying, memiliki kelembaban
yang lebih rendah, aktivitas air, dan ukuran partikel, dan kelarutan yang lebih besar,
dibandingkan dengan metode freeze-drying yang kurang higroskopis. Nilai Tg berkisar antara
10,1 hingga 52,2 °C, dan mikropartikel spray-died memiliki nilai tertinggi. Partikel spray-
died memiliki bentuk bulat, sedangkan bubuk freeze-died memiliki struktur yang tidak
teratur. Metode spray-drying dengan PHGG 5% dan PD 5% terbukti menjadi metode terbaik.
BAB I
PENDAHULUAN
Anggur adalah salah satu sumber alami utama senyawa fenolik, dikarenakan memiliki
manfaat yang penting bagi kesehatan. Varietas anggur yang paling banyak dibudidayakan
adalah varietas Bordo. Varietas Bordo memiliki jumlah polifenol yang paling tinggi, warna
ungu-merah yang intens, dan aroma buah. Kulit anggur setelah dibuat menjadi jus dan
minuman anggur memiliki jumlah polifenol yang lebih tinggi dibandingkan pulp. Polifenol
yang terdapat dalam kulit anggur Bordo adalah flavonoid, terutama antosianin, beberapa
monomer dan dimer dari flavan-3-ols dan bukan flavonoid seperti asam hidroksisinamat dan
stilbena, khususnya resveratrol.
Polifenol memiliki aktivitas antioksidan, yang fungsinya untuk menetralisir dan mencegah
pembentukan radikal bebas, bermanfaat bagi kesehatan, seperti sebagai efek kardioprotektif,
anti-kanker, anti-diabetes, anti mikroba, dan sifat anti-inflamasi, selain bertindak melawan
penyakit neurodegeneratif, penyakit ginjal dan penuaan. Dalam pengolahan dan penyimpanan
makanan, polifenol tidak stabil pada berbagai kondisi seperti adanya enzim oksidatif, kondisi
suhu tinggi, pH, kelembaban, keberadaan cahaya dan oksigen Dalam konteks ini, enkapsulasi
adalah proses alternatif untuk meningkatkan stabilitas senyawa yang rentan, melindunginya
dari kondisi lingkungan yang tidak sesuai.
Mikroenkapsulasi adalah teknik untuk menyalut atau melapisi suatu zat inti dengan suatu
lapisan diding polimer, sehingga menjadi partikel-partikel kecil berukuran mikro. Metode
yang banyak digunakan untuk mengaplikasikan teknologi mikroenkapsulasi adalah spray-
drying dan freeze drying. Karakteristik dari bahan enkapsulasi harus diperhatikan, termasuk
kemampuannya untuk membentuk film, biodegradabilitas, ketahanan terhadap saluran
pencernaan, viskositas, konten padatan, higroskopisitas, dan biaya.
Bahan dinding yang paling umum digunakan untuk enkapsulasi jus dan ekstrak buah
adalah maltodekstrin dan gum Arab (GA). GA sering digunakan karena karakteristik
kelarutan airnya tinggi, viskositasnya rendah, dan bahan pengemulsi. Namun, meskipun
memiliki sifat-sifat yang baik, bahan enkapsulasi mungkin tidak memiliki semua karakteristik
yang diperlukan. Dengan demikian, penggunaan campuran bahan dinding adalah cara
alternatif untuk meningkatkan efisiensi proses enkapsulasi. Guar gum yang terhidrolisis
sebagian (PHGG) dan polidekstrosa (PD) adalah bahan enkapsulasi potensial, meskipun
sedikit digunakan untuk enkapsulasi makanan. PHGG tidak memiliki rasa, warna atau bau,
viskositas rendah, dan sangat larut dalam air. PD adalah polisakarida rendah kalori, sangat
larut dalam air, tidak berbau, tidak berwarna dalam larutan, dan tidak memberi rasa manis
pada makanan, jadi tidak mengganggu bila digunakan dalam makanan.
Penelitian ini bertujuan untuk mengenkapsulasi ekstrak fenolik dari kulit buah anggur
dengan metode spray-drying and freeze-drying, menggunakan bahan enkapsulasi yang
berbeda yaitu gum Arab,guar gum terhidrolisis sebagian, dan polidekstrosa, untuk diuji
secara fisik, karakteristik kimia dan morfologi mikropartikel.
BAB II
PEMBAHASAN
2.2.1. Bahan
Dipilih anggur, dicuci dalam air, dikemas dalam kantong polietilen dan dibekukan pada
suhu 18°C sampai digunakan. Bahan enkapsulat adalah gum arab (GA), polidekstrosa (PD)
dan guar gum terhidrolisis sebagian (PHGG). DPPH (2,2-difenil-1-pikril-hidrazil), Trolox (6-
hidroksi-2,5,7,8-tetrametil kroman-2-asam karboksilat), neocuproine, dan asam galat.
2.2.2. Persiapan ekstrak
Anggur dicairkan dan direbus pada suhu 80°C selama 5 menit dan didinginkan
menggunakan es / waterbath selama 3 menit. Setelah memisahkan biji dari pulp, polifenol
diekstraksi dari kulit menggunakan air yang diasamkan dengan asam sitrat (2%, b / v).
Kulitnya dicampur dengan pelarut pada rasio 1:3 (b/v), campuran ditumbuk menggunakan
blender, dan disimpan dalam keadaan gelap selama 20 jam pada 22 ± 1°C. Lalu, ekstrak
disaring dengan kertas saring Whatman No. 1 untuk memisahkan padatan dan residu.
Empat dispersi disiapkan dari ekstrak, sebagai berikut: A (GA 5% dan PD 5%), B (GA
10%), C (PHGG 5% dan PD 5%), dan D (PHGG 10%). Dispersi disiapkan pada 6500 rpm
selama 5 menit menggunakan Ultra-Turrax (T25, IKA). Selanjutnya, dispersi dienkapsulasi
dengan spray-drying dan freeze-drying.
Enkapsulasi dengan metode spray-drying dilakukan menggunakan alat penyemprot cairan
ganda, tipe pneumatik (Mini Spray Dryer LM MSDI 1.0 LABMAQ, Brasil), dengan diameter
nozzle umpan 1,0 mm. Sampel dibawa keluar menggunakan pompa peristaltik pada laju
aliran 0,60 L / jam, suhu udara pengeringan 140°C, tekanan udara 3,5 kgf / cm 2, dan laju
aliran udara 40,5 L / jam.
Untuk freeze-drying, dispersi dibekukan dalam freezer ultra pada suhu 68°C selama 24
jam. Kemudian, sampel ditempatkan di freezer pada suhu 57°C, tekanan vakum kurang dari
20 mHg selama 48 jam. Setelah freeze-drying, sampel dihancurkan menggunakan lumpang
dan alu.
Sampel spray-drying dan freeze-drying segera ditempatkan di kantong polietilen, disegel
dan ditempatkan di kantong aluminium. Sampel disimpan dalam desikator yang mengandung
silika untuk analisis lebih lanjut, yang dilakukan triplo/rangkap tiga.
Ekstrak dan bubuk mikroenkapsulat diencerkan dengan air suling dalam proporsi berbeda
sesuai dengan kebutuhan dari setiap analisis. Semua pembacaan dilakukan dalam
spektrofotometer Genesys S10, Thermo Scientific.
2.2.4.1. Analisis Fenolik Total
Pembacaan dilakukan dalam spektrofotometer pada 765 nm, dan hasilnya dinyatakan
sebagai mg asam galat (GAE) per g sampel secara kering.
2.2.4.2. Total Monomer Antosianin
Ekstrak dan bubuk diencerkan dicampur dengan larutan buffer pH 1.0 dan 4.5.
Absorbansi diukur dalam spektrofotometer pada 520 dan 700 nm. Hasilnya dinyatakan
sebagai mg malvidin-3,5-diglucoside per g sampel secara kering, menggunakan
absorptivitas molar 37.000 l / cm / mol, dan berat molekul 724,5 g /mol (Toaldo et al.,
2013).
2.2.4.3. Aktivitas Antioksidan
Absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer pada 515 nm setelah 3 jam reaksi.
Kurva standar Trolox sebelumnya disiapkandan hasilnya dinyatakan sebagai mol
setara Trolox (TE) per g sampel secara kering.
2.2.4.4. Cupric-reducing antioxidant capacity (CUPRAC)
Absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer pada 450 nm setelah 60 menit
reaksi. Kurva standar Trolox dibuat dan hasilnya dinyatakan sebagai mol TE per g
sampel berdasarkan kering.
2.2.4.5. Hydroxyl radical-scavenging activity (HRSA)
Absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer pada 593 nm. Itu hasilnya
dinyatakan sebagai %scavenging, dan dihitung sesuai ke persamaan berikut:
Scavenging activity (%) = [1- (Asampel /Acontrol) ] x 100%
Kadar air dari sampel dihitung dari penurunan massa sampel setelah dipanaskan pada suhu
105°C menurut AOAC(1990). Aktivitas air (Aw) diukur dengan pembacaan langsung pada
elektronik meter.
1 g sampel dan 100 mL suling air dicampur dalam gelas kimia dan diaduk dalam
pengaduk magnetik (Lab Disc, IKA) selama 5 menit. Kemudian, cairannya ditempatkan
dalam tabung dan disentrifugasi pada 3000 g (Thermo 16R, Thermo Scientific) untuk 15
menit. 25 mL alikuot supernatan dipindahkan ke gelas kimia 50 mL dan dikeringkan dengan
oven pada suhu 105°C sampai berat konstan. Kelarutan (%) dihitung berdasarkan perbedaan
berat.
Untuk penentuan higroskopisitas, 1 g sampel bubuk ditimbang dan ditempatkan dalam
wadah kaca kedap udara dengan jenuh NaCl (kelembaban relatif 75%), dan disimpan dalam
inkubator ruang (411 / FDP Teknologi Etik, Brasil) pada 25°C (Tonon, Brabet, & Hubinger,
2008). Setelah 1 minggu, sampel ditimbang setiap 24 jam sampai tercapai keseimbangan.
Higroskopisitas dinyatakan sebagai persentase (%) atau 1 g kelembaban teradsorpsi per 100 g
padatan kering (g / 100 g) (Caparino et al., 2012).
Suhu transisi gelas (Tg) dari sampel ditentukan oleh diferensial pemindaian kalorimetri
(DSC) (DSCQ2000, Instrumen TA, New Castle, DE). Sekitar 8 mg sampel ditempatkan di
panci aluminium kedap udara (Tzero, Instrumen TA). Panci aluminium kosong digunakan
sebagai acuan. Gas pembersih yang digunakan yaitu nitrogen ultra-murni (aliran 50 mL /
menit). Suhu berkisar antara 80°C hingga 120°C pada tingkat pemanasan 40°C /min. Nilai Tg
dihitung menggunakan perangkat lunak TA Universal.
Struktur partikel diuji mikroskopi elektron. Sampel dipotong menggunakan tape karbon
dua sisi, logam dengan karbon, dan selanjutnya diperiksa dalam mikroskop yang beroperasi
pada tegangan 8 kV dan 300 perbesaran untuk bubuk freeze-drying, dan 2000 untuk bubuk
spray-drying.
Distribusi ukuran partikel ditentukan dalam analisa ukuran partikel dengan difraksi laser
(CILAS 1180, Compagnie Industrielle de Laser, Perancis). Sampel terdispersi dalam
isopropil alkohol pengadukan konstan dan disonikasi menggunakan peralatan USG selama 30
detik. Diameter rata-rata (D [4, 3]) dan diameter volume yang setara pada 10%, 50%, dan
90% volume kumulatif ditentukan. Distribusi ukuran partikel dalam bubuk (rentang) dihitung
menggunakan persamaan berikut: Span = [(d90 - d10) / d50] (Fernandes, Borges, & Botrel,
2014).
Data untuk uji ANOVA, dan untuk tes perbandingan Tukey's, menggunakan program SAS
9.3.
Fenolik total , monomer antosianin total dan aktivitas antioksidan dari ekstrak kulit anggur
dan bubuk mikroenkapsulasi ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Fenolik total (TPC), monomer antosianin total (CN) dan aktivitas antioksidan (uji DPPH,
CUPRAC dan HRSA) dari mikroenkapsulasi senyawa fenolik ekstrak kulit buah anggur dengan
bahan penyalut gum arab (GA), guar gum terhidrolisis sebagian (PHGG) dan polidekstrosa (PD)
menggunakan metode spray drying dan freeze drying
Perlakuan TPC+ ACN++ DPPH+++ CUPRAC++++ HRSA (%)
Ekstrak 26.26±0.12a 21.15±1.06a 128.12±4.47a 181±2.70a 66.98±0.18
b b b,c b
1 23.59 ±0.17 17.18±0.17 69.47±1.68 143.41±3.00 78.94±0.24a
2 25.03±0.07c 18.41±1.02b 60.13±2.06d,e 151.62±1.49c 79.64±0.24a
3 24.57±0.05c 18.38±0.28b 75.72±0.56f 141.75±1.21b 84.67±0.17b
4 22.61±0.07d,e 17.27±0.40b 58.20±1.86e 132.93±4.14d 73.50±0.75c
5 23.39±0,16c,d 21.05±0.08a 73.42±2.38h,f 150.73±0.58c 82.86±0.20d,e
6 21.43±0.04f 20.84±0.15a 65.48±1.20c,d 133.52±0.96d 84.40±0.61b
7 21.37±0.09f 17.07±0.10b 58.26±1.04e 132.43±0.99d 83.49±0.40b,d
8 21.89±0.15e,f 18.25±0.28b 50.82±1.81g 140.57±0.93b 82.20±0.23e
Keterangan= Perlakuan 1: spray-drying dengan GA 5% dan PD 5% ; Perlakuan 2: spray-drying dengan GA
10%; Perlakuan 3: freeze-drying dengan GA 5% dam PD 5%; Perlakuan 4: freeze –dried dengan GA 10% ;
Perlakuan 5: spray –dried dengan PHGG 5% dan PD 5% ; Perlakuan 6: spray –dried dengan PHGG 10% ;
Perlakuan 7: freeze –dried dengan PHGG 5% dan PD 5% ; Perlakuan 8: freeze –dried dengan PHGG 10%.
Untuk fenolik total, nilainya signifikan lebih rendah untuk semua bubuk mikroenkapsulasi
bila dibandingkan dengan ekstrak. Persentase retensi berkisar dari 95,3% hingga 81,4% untuk
perlakuan spray-drying dengan GA 10%, dan perlakuan freeze-drying dengan PHGG 5% dan
PD 5%. Metode spray-drying yang mengandung GA 10% menunjukkan retensi tertinggi
senyawa fenolik. Efisiensi tinggi enkapsulasi dengan gum arab berhubungan dengan
strukturnya, karena itu adalah heteropolimer dari gula yang sangat bercabang, memiliki
sedikit jumlah protein yang secara kovalen berikatan dengan rantai karbohidrat, berguna
sebagai bahan enkapsulat yang sangat baik. Namun, tidak ada perbedaan signifikan untuk
perlakuan freeze-drying dengan GA 5% dan PD 5%, dan metode spray-drying dengan PHGG
5% dan PD 5%, menunjukkan potensi PHGG dan PD untuk enkapsulasi senyawa fenolik.
Kehilangan polifenol selama proses pengeringan dapat terjadi karena beberapa faktor-
faktor. Dalam proses spray drying, kehilangan fenolat akibat paparan oksigen dan suhu
tinggi, menyebabkan terjadinya degradasi dan polimerisasi.
Baik metode spray drying maupun freeze drying dapat menyebabkan pembentukan
mikrosfer, yang merupakan dispersi senyawa aktif dalam struktur yang terbuat dari satu atau
lebih banyak polimer. Selain itu, ketika mikropartikel dibuat dengan spray drying, penguapan
air yang cepat karena suhu tinggi dapat menghasilkan pembentukan celah dan cekung di
permukaan, yang menyebabkan pelepasan komponen enkapsulasi sebelum waktunya,ini
disebut proses degradasi. Di sisi lain, freeze drying mengarah pada pembentukan pori-pori
mikropartikel, karena sublimasi air. Dalam studi ini, sampel spray-drying mengalami
penurunan 4,7-18,4%, sementara itu sampel freeze-drying mengalami penurunan 6,4-18,6%
fenolik total. Jadi, tidak ada perbedaan besar dalam kehilangan polifenol antara dua metode.
Retensi antosianin dalam bubuk berada dalam kisaran 99,58–80,75%. Retensi lebih tinggi
ditemukan untuk kedua metode spray-drying dilakukan dengan PHGG, tanpa perbedaan
waktu yang signifikan dibandingkan dengan ekstrak awal.
Aktivitas antioksidan mikroenkapsulat bubuk diukur dengan uji DPPH, retensi aktivitas
antioksidan berada di kisaran 45,4-59,1%. Nilai tertinggi ditemukan untuk sampel freeze-
drying dengan GA 5% dan PD 5% sedangkan sampel spray-drying dengan PHGG 5% dan
PD 5% tidak ada perbedaan secara signifikan diantara kedua metode. Aktivitas antioksidan
yang diukur dengan uji CUPRAC, retensi aktivitas antioksidan berada di kisaran 73,1-
83,7%. Nilai tertinggi ditemukan untuk metode spray-drying dengan GA 10%, PHGG 5%
dan PD 5%. Aktivitas antioksidan ekstrak sebagai mikropartikel lebih rendah dibandingkan
dengan uji CUPRAC. Aktivitas antioksidan yang diukur dengan HRSA, nilai tertinggi
ditemukan untuk metode freeze-drying dengan GA 5% dan PD 5% dan metode spray-drying
dengan PHGG 10%, semua nilai mendekati 84%.
Tabel 2. Parameter Warna (L*,a*.b*. sudut hue dan kroma) dari mikroenkapsulasi senyawa fenolik
ekstrak kulit buah anggur dengan bahan penyalut gum arab (GA), guar gum terhidrolisis sebagian
(PHGG) dan polidekstrosa (PD) menggunakan metode spray drying dan freeze drying
Perlakua L* a* b* Hue (°) Chroma
n
1 38.06±0.60a 46.28±0.23a -7.42±0.13a 350.89±0.11a 46.87±0.24a,
b
Tabel 2 menunjukkan hasil dari parameter warna. Perbedaan warna ditunjukkan dengan
nilai L*, setelah bubuk freeze-drying lebih gelap, dengan nilai L* antara 20 dan 22, dan
bubuk spray-drying lebih jelas dengan nilai antara 37 dan 40. Selama metode freeze-drying
berlangsung, warna produk dapat dikaitkan dengan ukuran pori pada permukaan. Pembekuan
mengacu pada pembentukan kristal es, mengubah struktur pori setelah sublimasi. Dengan
demikian, permukaan partikel-partikel ini lebih gelap karena sifat hamburan cahaya dari
ruang kosong setelah sublimasi.
Hasil yang diperoleh untuk nilai a* dan b* menunjukkan bahwa data terletak di kuadran
keempat (+ a*, b*), menunjukkan kecenderungan ciri untuk biru dan merah, karakteristik
antosianin. Sampel yang dikeringkan dengan metode spray-drying memiliki warna merah
yang lebih gelap, yang menunjukkan nilai +a* yang lebih besar, daripada sampel freeze-
drying. Untuk nilai b*, perbedaan antara spray-drying dan freeze-drying tidak terlalu jauh.
Nilai sudut Hue antara 348 dan 359 menunjukkan kecenderungan dari sampel ke rona
merah (Hue = 360), dengan nilai yang tertinggi untuk metode freeze-drying , yang juga lebih
gelap. Kroma lebih tinggi untuk sampel spray-drying, yang artinya sampel-sampel ini
memiliki saturasi atau kemurnian warna yang lebih tinggi.
2.3.3. Sifat fisik mikroenkapsulat bubuk
Gambar 1. Sifat fisik mikroenkapsulasi senyawa fenolik ekstrak kulit buah anggur dengan bahan
penyalut gum arab (GA), guar gum terhidrolisis sebagian (PHGG) dan polidekstrosa (PD)
menggunakan metode spray drying dan freeze drying
Keterangan= Perlakuan 1: spray-drying dengan GA 5% dan PD 5% ; Perlakuan 2: spray-drying dengan GA
10%; Perlakuan 3: freeze-drying dengan GA 5% dan PD 5%; Perlakuan 4: freeze –dried dengan GA 10% ;
Perlakuan 5: spray –dried dengan PHGG 5% dan PD 5% ; Perlakuan 6: spray –dried dengan PHGG 10% ;
Perlakuan 7: freeze –dried dengan PHGG 5% dan PD 5% ; Perlakuan 8: freeze –dried dengan PHGG 10%.
Parameter kadar kelembaban, aktivitas air, dan higroskopisitas sangat penting untuk
stabilitas dan penyimpanan bubuk, sementara kelarutan dikaitkan dengan proses
pembentukan bubuk. Seperti dapat dilihat pada Gambar. 1A, kadar air terendah adalah pada
metode spray-drying. Suhu beku lebih rendah dari 40°C menghasilkan pembekuan cepat,
dan karenanya pori-pori dalam lapisan luar lebih kecil, yang dapat menghambat transfer
massa dan bertindak sebagai penghalang untuk sublimasi, menghasilkan peningkatan retensi
kelembaban.
Aktivitas air (Gbr. 1B) berkisar antara 0,160-0,360 dan semua perlakuan berbeda secara
signifikan untuk masing-masing sampel, kecuali untuk sampel freeze-drying dengan GA
10%, dan GA 5% dan PD 5%. Nilai aw tertinggi, sekitar 0,3, untuk sampel freeze-drying.
Jenis bahan enkapsulat yang digunakan tidak berpengaruh secara signifikan pada kelarutan
serbuk,yang berpengaruh adalah metode pengeringan yang digunakan. Serbuk hasil spray-
drying menunjukkan kelarutan yang lebih tinggi daripada bubuk freeze-drying (Gbr. 1C),
yang berkisar antara 94,3% hingga 97,99% dan 85,96% hingga 88%, masing-masing, tanpa
perbedaan yang signifikan antara spray-drying atau freeze-drying. Kelarutan yang lebih
tinggi terkait dengan semakin kecil ukuran partikel yang didapat, karena semakin kecil
ukuran partikelnya semakin besar luas permukaan yang tersedia untuk hidrasi.
Nilai higroskopisitas (Gbr. 1D) berkisar antara 11,67% hingga 16,61%, nilai yang
mendekati nilai yang ditemukan dalam literatur serupa produk enkapsulasi. Diantara sampel
spray-drying, higroskopisitas terendah adalah diamati dalam metode dengan PHGG 5% dan
PD 5%. Metode freeze-drying menunjukkan nilai-nilai higroskopis terendah, meskipun
memiliki kadar air tertinggi. Semakin besar ukuran partikel, semakin rendah luas permukaan
yang terbuka dan akibatnya semakin rendah penyerapan airnya.
Nilai Tg merupakan nilai termal gravimetry. Nilai Tg terkait dengan stabilitas bubuk
selama penyimpanan, jadi semakin tinggi nilai Tg, semakin besar stabilitas bubuk. Tg serbuk
mikroenkapsulasi (Gbr. 1E) berkisar dari 10,98-52,2°C. Semua metode freeze-drying, kecuali
metode dengan GA 10%, memiliki nilai Tg rendah (11-26°C). Di sisi lain, metode semprot-
kering menunjukkan nilai antara 42 dan 52°C. Nilai Tg dipengaruhi oleh beberapa faktor,
seperti berat molekul, struktur bahan kimia dan kadar air dari bahan. Dalam jus dan ekstrak
buah terdapatnya gula dengan jumlah tinggi dan rendahnya berat molekul asam menghasilkan
nilai Tg yang rendah. Nilai Tg meningkat dengan bertambahnya berat molekul dan kadar air.
Di antara tiga bahan enkapsulat yang digunakan dalam penelitian ini, PD memiliki berat
molekul terendah (kurang dari 5000 Da), diikuti oleh PHGG (rata-rata 20.000 Da) dan GA
(rata-rata 350.000 Da. Penambahan PD mengurangi Tg, kecuali untuk metode freeze-drying
dengan PHGG (PD 5% dan PHGG 5%), yang tidak berbeda secara signifikan dari metode
dengan PHGG 10%. Perlakuan freeze-drying memiliki nilai Tg lebih rendah karena
kelembabannya yang lebih tinggi, namun ini tidak terjadi pada metode freeze-drying dengan
GA 10%, mungkin karena kandungan GA yang lebih tinggi dan memiliki berat molekul
tertinggi diantara bahan enkapsulat yang digunakan.
Tabel 3. Diameter rata-rata dan ukuran distribusi partikel mikroenkapsulasi senyawa fenolik ekstrak
kulit buah anggur dengan bahan penyalut gum arab (GA), guar gum terhidrolisis sebagian (PHGG)
dan polidekstrosa (PD) menggunakan metode spray drying dan freeze drying
Perlakua Diameter rata-rata [D(4,3)] (m) Ukuran distribusi partikel
n
1 8.35 1.91
2 4.82 1.98
3 123.39 3.60
4 104.30 2.79
5 14.25 2.26
6 8.48 1.94
7 684.85 3.32
8 485.12 5.99
Keterangan= Perlakuan 1: spray-drying dengan GA 5% dan PD 5% ; Perlakuan 2: spray-drying dengan GA
10%; Perlakuan 3: freeze-drying dengan GA 5% dam PD 5%; Perlakuan 4: freeze –dried dengan GA 10% ;
Perlakuan 5: spray –dried dengan PHGG 5% dan PD 5% ; Perlakuan 6: spray –dried dengan PHGG 10% ;
Perlakuan 7: freeze –dried dengan PHGG 5% dan PD 5% ; Perlakuan 8: freeze –dried dengan PHGG 10%.
Rentang nilai terkait dengan ukuran distribusi partikel, nilai yang lebih rendah
menunjukkan distribusi yang lebih homogen. Nilai rentang terkecil diamati untuk metode
spray-drying dengan GA dan metode spray-drying dengan PHGG 10%, nilai rentang di
bawah 2,metode ini memiliki diameter yang lebih rendah. Sehubungan dengan morfologi
partikel, mikropartikel spray-drying (Gbr. 2A, B, E dan F) menunjukkan struktur bola dengan
ukuran yang berbeda, tanpa celah atau retak, yang merupakan karakteristik dari mikropartikel
yang dibuat dengan metode pengeringan.
Serbuk spray-drying dengan GA memiliki cekung dan permukaan kasar. Konkavitas
terbentuk karena penguapan air yang cepat dalam proses spray-drying, dan akibat kontraksi
atau penyusutan. Terjadinya konkavitas dalam mikropartikel dengan GA adalah karena fraksi
protein dalam molekul. Partikel dibuat dengan PHGG lebih bulat, memiliki lebih sedikit
konkavitas bila dibandingkan untuk yang dibuat dengan GA.
Upaya untuk membuat bubuk hanya menggunakan PD sebagai bahan enkapsulat tidak
menunjukkan hasil positif, karena tidak ada bubuk yang diperoleh. Ini mungkin karena PD
dapat mengalami depolimerisasi saat suhu tinggi dan pH rendah, melepaskan molekul
glukosa,yang dapat meningkatkan higroskopisitas dan daya rekat bubuk di ruang pengering,
dengan demikian PD harus digunakan dalam kombinasi dengan bahan enkapsulasi lainnya.
Di sisi lain, pengurangan jumlah cekung diamati dalam metode menggunakan PD, GA, dan
PHGG sebagai bahan enkapsulasi. Pembentukan cekung atau susut juga bisa terkait dengan
ukuran molekul bahan enkapsulasi, karena rantai yang lebih besar dapat menghambat
jalannya molekul air. Diketahui bahwa di antara tiga bahan enkapsulat yang digunakan, PD
memiliki berat molekul terendah, diikuti oleh PHGG dan GA.
Metode spray-drying dengan PHGG 5% dan PD 5% menunjukkan mikrostruktur terbaik
(Gbr. 2E), dengan partikel yang lebih bulat, dan sedikit cekungan dan kekasaran.
Mikrokapsul dengan permukaan yang sangat rapuh, kasar, atau retak memiliki sifat mengalir
yang buruk, selain memiliki permukaan kontak yang lebih besar,yang dapat membuat bahan
lebih rentan terhadap reaksi degradasi.
Mikropartikel freeze-drying (Gbr. 2C, D, G dan H) menunjukkan struktur yang sama
sekali berbeda jika dibandingkan dengan partikel spray-drying. Karakteristik struktural bahan
freeze-drying, bentuknya tidak beraturan, seperti pecahan kaca dan berbagai macam ukuran
teramati. Kekakuan struktural pada permukaan beku tempat sublimasi berlangsung, dan
kekurangannya air dalam keadaan cair menghasilkan struktur berpori tanpa susut, yang
merupakan faktor kualitas utama makanan freeze-drying.
Agregasi mikropartikel diamati dalam metode dengan PD, mungkin karena kecenderungan
polidekstrosa mengikat air dan membentuk jembatan antar molekul. Ini menguatkan hasil
aktivitas air(aw), karena sampel freeze-drying dengan PD menunjukkan nilai aw sedikit lebih
tinggi daripada sampel dengan metode yang sama, tetapi tanpa PD.
BAB III
KESIMPULAN