ANALISA

SAMPLE BATUBARA

Sucofindo Internal Training

2007

The reference of best services on time for mineral

 ANALISA SAMPLE BATUBARA
Metoda Analisa dijabarkan secara rinci dalam
metoda standar. Metoda standar yang umum
digunakan dalam perdagangan batubara:
) ISO – International Organization for
Standarisation.
) ASTM – American Society for Testing and
Materials.
) BS – British Standards.
) AS – Australian Standards.

The reference of best services on time for mineral

 Pengoperasian Timbangan
1. Pindahkan benda dari permukaan timbangan dan
bersihkan bagian bawah pinggan.
2. Pastikan posisi timbangan rata dengan mengamati
gelembung udara. Atur jika diperlukan sehingga
gelembung udara berada dalam lingkaran.
3. Hidupkan timbangan dan tekan “TARE” untuk
mengenolkan. Jika timbangan tidak stabil, cek
bahwa tidak ada kotoran dan timbangan bersih
4. Letakkan benda yang ditimbang pada bagian tengah
permukaan timbangan, tunggu sampai penunjukan
angka stabil
5. Catat beratnya pada lembar kerja
6. Angkat bendanya dan cek bahwa penunjukan angka
kembali ke nol.
The reference of best services on time for mineral
MOISTURE IN THE ANALYSIS SAMPLE
„ Sample sebelum dianalisa diequilibrium di udara
terbuka untuk mencapai kesetimbangan dengan
lingkungan ruangan laboratorium sehingga pengaruh
dari perubahan kelembaban dan temperatur ruangan
laboratorium selama penimbangan dan analisa tidak
signifikan terhadah hasil moisture.
„ Moisture (air) ada dalam batubara sebagai inherent
moisture, surface atau free moisture, air terikat di
mineral matter dan dekomposisi moisture. Pengukuran
secara analisa yaitu moisture holding capacity, total
moisture, air dry loss, residual moisture dan mositure
in analysis sample.
„ Mengacu pada metode ISO/BS sample batubara
dipanaskan pada temperatur 107 °C untuk menguapkan
air dan dialirikan gas nitrogen untuk menghindari
oksidasi.
The reference of best services on time for mineral
MOISTURE IN THE ANALYSIS SAMPLE
„ Kesalahan-kesalahan dalam pengujian ini adalah
) sample harus dipanaskan sampai berat tetap.
) jika sample tidak ditimbang sesegera mungkin
setelah pemanasan air kembali ke sample.
) gas nitrogen harus dialirkan melewati desicant
(penyerap uap air) karena jika gas tidak kering
hasilnya rendah.
) Pipa gas outlet MFS tersumbat menyebabkan
moisture tertahan di oven sehingga hasilnya
rendah.
„ Perbedaan ASTM dan ISO/BS :
ASTM menggunakan udara kering dan waktu pemanasan
1 jam sedangkan ISO/BS menggunakan gas nitrogen dan
dikeringkan sampai berat konstan/tetap.

The reference of best services on time for mineral

 ASH CONTENT/KADAR ABU
(METODE STANDAR)
„ Ash (abu) adalah bahan-bahan yang tidak terbakar
setelah pembakaran sample. Mineral matter
merupakan bagian zat anorganik dalam batubara
dan sudah ada dalam batubara sebelum batubara
tersebut dibakar. Jadi mineral matter dan ash itu
berbeda.
„ Abu dalam batubara bersumber dari mineral
matter dalam batubara dan unsur pengotor dari
batupasir, tanah dsb yang berasal dari bagian
penutup, dasar atau parting pada lapisan
batubara.
„ Hasil kadar abu (ash content) digunakan untuk
mengukur kualitas batubara dan efisiensi proses
pembersihan
The reference of best services on time for mineral
 ASH CONTENT/KADAR ABU
(METODE STANDAR)
„ Laju pemanasan furnace harus sesuai metode standar :
suhu kamar ke 500 °C dalam 1 jam kemudian dinaikkan
ke 750 °C atau 815 °C dalam jam berikutnya dan
biarkan pada suhu tersebut sampai berat tetap.
„ Kesalahan-kesalahan dalam melakukan pengujian ini :
) pembakaran tidak sempurna.
) retensi belerang dalam abu untuk sample batubara
yang mempunyai kadar CaO dan SO3 tinggi.
„ Perbedaan metode ASTM dan ISO/BS :
Kadar abu dianalisa dibawah kondisi standard pada
temperatur 815 oC untuk metode ISO/BS and
temperatur 750 oC untuk metode ASTM.
The reference of best services on time for mineral
 ASH CONTENT/KADAR ABU
(METODE RAPID)
„ Keuntungan dari penentuan ash content menggunakan
metode rapid/cepat karena hasil ash content
diperlukan sesegera mungkin oleh operator plant untuk
memonitor kinerja plant dan kualitas produksi.
„ Sample dipanaskan pada atmosfer nitrogen untuk
melepaskan zat terbang (volatile matter) kemudian
dilanjutkan dalam atmosfer oksigen untuk membakar
sample guna mendapatkan abu sisa pembakaran.
„ Kesalahan-kesalahan dalam pengujian ini :
) Pembakaran tidak sempurna.
) Sample meletup menyebabkan hilangnya berat
sehingga hasilnya rendah.

The reference of best services on time for mineral

VOLATILE MATTER (ZAT MUDAH TERBANG)
„ Volatile Matter adalah senyawaan dalam batubara yang
mudah menguap pada temperatur tertentu dalam kondisi
standar. Terdiri dari gas –gas yang mudah terbakar seperti
air, oksida-oksida karbon, hidrogen dan metan, hidrogen
sulfida, ammonia, tar dan oksida-oksida sulfur dan
nitrogen.
„ Volatile matter digunakan sebagai ukuran kualitas
batubara. Volatile matter mempengaruhi pembakaran
batubara dalam furnace/tanur.
„ Perbedaan metode pengujian ASTM dan ISO adalah ISO
menggunakan silica crucible pada temperatur 900 oC dalam
furnace yang horizontal, sedangkan ASTM menggunakan
crucible platina pada temperatur 950 oC dalam furnace
vertical dalam waktu yang sama 7 menit dan dikurangi nilai
moisture in the analysis sample.

The reference of best services on time for mineral

VOLATILE MATTER (ZAT MUDAH TERBANG)
Kesalahan-kesalahan dalam pengujian ini :
) Kerapatan crucible dan tutupnya tidak
baik menyebabkan hasilnya tinggi atau
tidak menentu.
) Temperatur furnace atau laju pema-
nasan (heating rate) terlalu rendah
) Waktu pemanasan dan pendinginan
harus mendekati kondisi standar.
) Percikan sample batubara dapat
menyebabkan partikelnya keluar
sehingga hasilnya tinggi.

The reference of best services on time for mineral

 FIXED CARBON (KARBON PADAT)
„ Fixed Carbon (karbon padat) adalah selisihnya
„ FC = 100 – (M + Ash + VM)
„ Fuel Ratio = FC / VM (in the same basis) digunakan mendeskrip-
sikan tingkatan batubara

Jenis Batubara Fuel Ratio

Kokas 92
Antrasit 24
Semi-antrasit 8.6
Semi-bituminous 4.3
Bituminous (low volatile) 2.8
Bituminous (medium volatile) 1.9
Bituminous (high volatile) 1.3
Lignite 0.9
The reference of best services on time for mineral
 TOTAL SULFUR (Metode High Temp.)
„ Sulfur ada dalam batubara sebagai sulfur organik dan sulfur
anorganik (pirit dan sulfat).
„ Sulfur dikonversikan menjadi sulfur oksida selama proses
pembakaran yang dapat menyebabkan korosi dan kerak pada
peralatan juga menyebabkan polusi udara. Sulfur digunakan
evaluasi pengunaan batubara untuk pembakaran.
„ Reaksi kimianya :
SO2 + H2O2 Æ H2SO4 + H2O
H2SO4 + 2NaOH Æ Na2SO4 + 2H2O
„ Kesalahan-kesalahan dalam pengujian ini :
) Pembakaran batubara tidak sempurna.
) Retensi sulfur dalam batubara (pencegahan dengan Al2O3).
) Penyerapan gas tidak sempurna.
) Standarisasi larutan salah.

The reference of best services on time for mineral

TOTAL SULFUR (Metode LECO Analyzer)
„ Sulfur dikonversikan menjadi sulfur oksida selama
pembakaran dibawah atmosfer oksigen. Produk gas yang
dihasilkan dipompakan melewati suatu penyerap untuk
menghilangkan air. Konsentrasi sulfur dioksida diukur
menggunakan cel infra red.
„ Konsentrasi sample standar harus sama dengan sample yang
dianalisa.
„ Kesalahan-kesalahan dalam pengujian ini :
) Pembakaran batubara tidak sempurna.
) Kalibrasi analyzer salah (salah standar).
) Tubenya retak menyebabkan hasilnya rendah.
) Pipa tersumbat, Infra red kotor.
) Kesalahan elektronik.
) Penyerap sudah jelek.
„ Sample standar dianalisa pada saat kalibrasi instrumen dan
setelah setiap 10 kali analisa sample.
The reference of best services on time for mineral
 CALORIFIC VALUE (NILAI KALOR)
„ Prinsip kerjanya adalah sejumlah sample
yang diketahui beratnya dibakar dalam
kalorimeter bomb dibawah kondisi standar.
Nilai kalori dihitung dari kenaikan suhu air
dalam bucket kalorimeter dan rata-rata nilai
air dari sistem tersebut.
„ Calorific Value (Nilai Kalori) adalah jumlah
panas yang dilepaskan per unit kuantitas
batubara yang dibakar dengan oksigen
dibawah kondisi standar.
„ Keuntungan dari pengujian ini adalah
untuk menentukan nilai panas batubara
karena merupakan bagian terpenting dalam
kontrak penyediaan batubara uap (steaming
coal). Pembayaran biasanya didasarkan pada
spesifikasi calorific value (nilai kalori).

The reference of best services on time for mineral

 CALORIFIC VALUE (NILAI KALOR)
„ Bagaimana mengecek hasil nilai kalor ?
) Membandingkan hasil nilai kalor (dry ash free basis)
dengan nilai tetapan setiap jenis batubara. Hasilnya harus
dalam rentang 100 Kcal/Kg.
) Plotkan nilai kalor dengan jumlah moisture dan ash
content (air dry basis). Hasil plotnya harus garis lurus.
„ Kesulitan-kesulitan dalam melaksanakan pengujian ini :
) Pembakaran tidak sempurna.
) Kalibrasi kalorimeter salah.
) Sample harus ditimbang bersamaan waktunya dengan
penentuan moisture in the analysis sample.
) Oksidasi sample yang dianalisa akan menghasilkan nilai
kalor yang rendah.

The reference of best services on time for mineral

CARBON DAN HYDROGEN, C & H
„ Carbon dan Hydrogen ditentukan dengan pembakaran
sample batubara yang dialiri gas oksigen dan gas–gas yang
dihasilkan ditangkap dengan metode gravimetri ataupun
mengunakan metode instrumental.
„ Hasil Carbon dan Hydrogen digunakan untuk kalkulasi
pembakaran.
„ Fungsi silver gauze dalam pengujian ini adalah untuk
menangkap oksida sulfur dan khlor
„ Carbon dalam batubara berbetuk senyawaan organic
carbon dan carbonate carbon.
„ Hydrogen dalam batubara berbentuk senyawaan organic
hydrogen dan air.

The reference of best services on time for mineral

CARBON DAN HYDROGEN, C & H
„ Kesalahan-kesalahan dalam melaksanakan pengujian ini :
) Pembakaran tidak sempurna.
) Penyerapan gas yang dihasilkan tidak sempurna
(bocor).
) Sample harus ditimbang bersamaan waktunya dengan
penentuan moisture content.
) Posisi silver gauze tidak benar.

„ Metode ASTM dan ISO tidak berbeda. Perbedaannya pada

perhitungan kadar hidrogen. ASTM menghitung kadar
hidrogen dalam dua cara yaitu tidak termasuk hidrogen
dalam air dan termasuk hidrogen dalam air. ISO
menghitung kadar hidrogen tidak termasuk hidrogen
dalam air.

The reference of best services on time for mineral

 NITROGEN
„ Nitrogen didestruksi menjadi garam amonium dengan
asam sulfat pekat dan campuran katalis (selenium dan
kalium sulfat). Garam amonium diuraikan dengan
larutan alkali panas dimana amonia ditampung
melalui proses destilasi dan akhirnya ditentukan
dengan cara asidimetri.
„ Nitrogen dapat juga diukur dengan deteksi infra red
melalui suatu instrumen laboratorium dalam kondisi
standar.
„ Nitrogen digunakan untuk evaluasi pembentukan
nitrogen oksida (NOx) dalam proses pembakaran
sebagai sumber polusi udara.

The reference of best services on time for mineral

 NITROGEN
„ Nitrogen dalam batubara berbentuk organic nitrogen.
„ Kesalahan-kesalahan dalam melakukan pengujian ini :
) Destruksi tidak sempurna
) Destilasi tidak sempurna
) Standarisasi H2SO4 salah

„ Untuk mengecek hasil

kadar nitrogen dilakukan
dengan cara memban-
dingkan hasil nitrogen
dry ash free basis
dengan nilai tetapan
setiap jenis batubara

The reference of best services on time for mineral

Ash Analysis
„ Ash sample untuk pengujian ini dipreparasi sesuai
dengan prosedur penentuan ash content.
„ Ash analysis adalah penentuan kandungan elemen
mayor dan minor dalam abu sisa pembakaran dari
proses penggunaan batubara. Biasanya dilaporkan
sebagai SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O,
K2O,MnO2, P2O5, TiO2 and SO3.
„ Oksida Fe, Ca, Mg, K dan Na bersifat basa sedangkan
oksida Si, Al, Ti bersifat asam.
„ Toleransi terhadap jumlah persentase oksida dalam abu
batubara adalah 100.00 + 2.00 %
„ Hasil ash analysis digunakan untuk mengklasifikasi abu
batubara dalam menentukan potensi slagging dan
fouling serta evaluasi dampak terhadap lingkungan.
The reference of best services on time for mineral
Ash Analysis

„ Slagging menempel pada dinding furnace pada bagian

yang memancar diboiler yang dapat menyebabkan
kerusakan pada pipa, perubahan dalam pemindahan
panas dan korosi pada boiler.
„ Slagging index merupakan estimasi empiris potensial
batubara membuat slag
(Fe2O3 + CaO + MgO + Na2O + K2O)
„ Base Acid ratio = ---------------------------------------------
(SiO2 + Al2O3 + TiO2)
„ Slagging index = Base/Acid ratio x % TS db
„ Fouling index = Base/Acid ratio x % Na2O
„ Tipikal Slagging Index , low = < 0.6 ; Medium = 0.6 – 2.0

The reference of best services on time for mineral

Ash Analysis
„ Fouling index mengambarkan tendensi abu batubara
membentuk ikatan deposit pada superheater atau
reheater. Secara dasar ini disebabkan oleh interaksi
dari uap alkali (sodium atau potasium) dengan oksida
sulphur.
„ Komposisi kimia abu batubara juga penting bilamana
dijual untuk keperluan proses pembuatan semen.
„ Tipikal Fouling Index, Low = < 0.2 ; Medium = 0.2 –
0.5
„ Slagging dan fouling menyebabkan masalah
operasional dan efisiensi pada boiler.

The reference of best services on time for mineral

Trace Element
„ Sample batubara diabukan pada suhu 500 °C kemudian
dilarutkan melalui pemanasan dengan larutan aqua regia
dan HF, fluorida dengan asam borat. Elemen Be, Cr, Cu,
Mn, Ni, Pb, V dan Zn ditentukan menggunakan AAS
(ASTM D-3683).
„ Sample batubara dilebur dengan campuran esckha dan
dilarutkan dengan asam kemudian larutannya dibaca
dengan ICP-AES untuk menentukan kadar Boron (B) dan
dibaca dengan VGA-AAS untuk menentukan Arsen (As)
dan selen (Se).
„ Penetapan Total Merkuri (Hg) : Sample batubara dibakar
dalam oxygen bomb kemudian larutannya ditetapkan
dengan ion-selective electrode.

The reference of best services on time for mineral

Trace Element
„ Trace element dalam batubara diklasifikasikan sebagai zat
yang beracun.
„ Hasil analisa trace element dicek dengan cara memban-
dingkan hasil yang khas untuk setiap jenis batubara.
„ Kesalahan-kesalahan dalam melaksanakan pengujian ini :
) Pengabuan/Ashing sample salah.
) Penyiapan/pengekstrakan sample tidak sempurna.
) Air suling (Aquadest) yang digunakan terkontaminasi.
) Standar yang digunakan salah.
) Pengoperasian alat ukur yang digunakan salah seperti
AAS, Spectrophotometer dan Ion Selective Electrode.

The reference of best services on time for mineral

Ash Fusion Temperature
„ Ash sample untuk pengujian ini dipreparasi sesuai
dengan prosedur penentuan ash content.
„ Gas yang digunakan sebagai atmosfir reduksi adalah gas
Hidrogen/Karbon-dioksida (50 : 50) dan 100 % gas
karbondioksida untuk atmosfir oksidasi.
„ Kenaikan temperatur furnace AFT adalah 8 + 3 °C/menit
„ Adapun temperatur yang diidentifikasi pada pengujian
ini : initial deformation, spherical, hemisperical dan
flow.
„ Hasil atmosfir oksidasi lebih tinggi dibandingkan
atmosfir reduksi karena pada atmosfir oksidasi unsur-
unsur ash berbentuk oksida-oksida logam mempunyai
titik leleh lebih besar daripada logam.

The reference of best services on time for mineral

Ash Fusion Temperature
„ Kesalahan-kesalahan dalan pengujian ini :
) Ujung piramid tidak runcing.
) Gas yang digunakan dan kecepatan
aliran gas salah.
) Initial deformation temperatur
teridentifikasi salah jika ujung piramid
berubah (melepuh atau mengerut).
) Kecepatan pemanasan (heating rate)
salah.
„ Metoda analisa ASTM dan ISO tidak
berbeda. ASTM mengidentifikasi tempe-
ratur dengan istilah initial deformation,
softening, hemispherical dan fluid
sedangkan ISO mengidentifikasi tempe-
ratur dengan istilah deformation,
spherical, hemispherical dan flow.

The reference of best services on time for mineral

 Group Mineral & Batubara Nusantara (Telegram Aplikasi)
Sistim Operasi: Android/IOS/WindowsPhone. Windows PC & Apple PC

Deskipsi: Graha Minerba Nusantara adl 'rumah' bg insan pertambangan Minerba dr beragam latar belakang.

Media unt mewartakan: Aktifitas pertambangan Minerba mulai pra-pasca tambang serta dari hulu-hilir. UU/peraturan, TO/JO, jual-
beli hasil tambang, jual-sewa Peralatan, safety & transportasi tambang, event2 pertambangan, jasa
konsultan/drilling/survey/maping/ geologi, info lowker,isu2, cerita2, dll yg terkait dg Mineral & Batubara.

Join Link Group: https://telegram.me/MinerbaNusantara

 CHLORINE
„ Chlorine ada dalam batubara sebagai senyawaan chlorida
anorganik.
„ Pengujian kadar chlorine harus dilakukan karena clorine
dapat menyebabkan korosi dan problem fouling.
„ Kandungan chlorine untuk jenis batubara di Indonesia
biasanya dibawah 0.01 %.
„ Sample Inhouse standard digunakan setiap partai analisa.
„ Kesalahan-kesalahan dalam melaksanakan pengujian ini :
) Kontaminasi air perekasi atau gas oksigen.
) Pembakaran tidak sempurna.
) Sample uji float/sink terkontaminasi oleh perchloro-
ethylene menyebabkan hasil tinggi.
) Standarisasi larutan perak nitrat tidak benar.

The reference of best services on time for mineral

 FLUORINE
„ Sample batubara dibakar dalam oxygen bomb kemudian
larutannya ditentukan dengan ion-selective electrode.
„ Fluorine bersenyawa dengan zat-zat mineral batubara.
„ Pengujian kadar fluorine harus dilakukan karena
fluorine adalah sumber bahan pengotor (polusi).
„ Hasil analisa fluorine dicek dengan cara membandingkan
hasil yang khas untuk jenis batubara tertentu.
„ Kesalahan-kesalahan dalam melakukan pengujian ini :
) Pengekstrakan sample tidak sempurna.
) Larutan standar yang digunakan salah.

„ Sample Inhouse standard digunakan setiap partai

analisa.

The reference of best services on time for mineral

 Relative Density
„ Rasio antara massa batubara dalam satuan volume yang
setara dengan massa air dalam satuan volume pada
temperatur dan ruangan yang sama (berat/volume).
„ Pengujian ini untuk mengetahui berat jenis batubara
yang dikonversikan dalam satu gram/milliliter.
„ Hasil analisa relative density digunakan untuk
menghitung cadangan batubara yang dapat ditambang.
„ Kesalahan-kesalahan dalam pengujian ini adalah:
) kalibrasi botol densitas (piknometer) tidak valid.
) temperature water bath yang tidak valid.
) pengaruh pembasahan yang tidak sempurna.
) masih terdapatnya gelembung-gelembung udara
pada piknometer setelah divacum.
The reference of best services on time for mineral
 FORM OF SULFUR
„ Bentuk sulfur dalam batubara yaitu sulfate sulfur, pyritic
sulfur dan organic sulfur.
„ Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui bentuk-bentuk
sulfur yang ada dalam batubara.
„ Organic sulfur biasanya sama untuk setiap jenis batubara.
„ Kesalahan-kesalahan dalam melaksanakan pengujian ini :
) Pengekstrakan sample tidak sempurna.
) Larutan pereaksi yang digunakan salah.
) Kebocoran pada kertas saring.
) Pencucian tidak bersih.
) Pengabuan tidak sempurna.

The reference of best services on time for mineral

 STANDARISASI/PEMBAKUAN LARUTAN
„ Larutan penitar harus distandarisasi untuk mengetahui
normalitas atau molaritasnya.
„ Dalam perlakukan standarisasi larutan penitar harus
menggunakan zat standar primer karena zat standar
primer merupakan zat yang diketahui kemurniannya
dan bersifat stabil.
„ Larutan standar primer digunakan sebagai standar
kedua (secondary standard).
„ Kesalahan-kesalahan dalam pembakuan larutan :
) Penimbangan dan pencatatan berat salah.
) Penentuan titik akhir titrasi salah.
) Pereaksi atau air yang digunakan terkontaminasi.

The reference of best services on time for mineral