Sni 01 2894 1992 Cara Uji Makananpdf PDF
Sni 01 2894 1992 Cara Uji Makananpdf PDF
'v
Gara uii
bahan pengauret makanan
dan bahan tambahan Yang
dilarang untuk makanan
Halaman
Pendahuluan
i
Daftar isi
I Persiapan contoh
2.2 Sorbat
l
2.3 Asam propionat natrium propionat dan kalsium propionat
7
2.4 Nitrit
8
2.5 Nitrat dan nitrit
12
2.6 Sulfit
l7
3 Bahan tambahan yang dilarang untuk makanan bukan pengawet
25
sNt 01 - 2894 - 1gg2
Cara uji
bahan pengawet makanan dan bahan tambahan
yang dilarang untuk makanan
I Persiapan contoh
Pcrsiapan contoh sesuai SNI 0l - ZBgl - 92, cara Mkaanan dan minuman butir 4.
2 Bahan pengawet makanan
2.1 Asam benzoat
?.1.1 MetodaTitrimetri
Metoda titrasi dengan ekstraksi tanpa pemanasan.
2.I.l.l Peralatan
Neraca analitik
Labu ukur
Kertas lakmus
Kertas saring
Corong pemisah
Batang pengaduk
Pinggan penguap
Eksikator
Erlenmeyer
2.1.1.2 Pereaksi
Homogenkan contoh, haluskan bila contoh berupa padatan atau semi padat. pindahkan
150 ml atau 150 g ke dalam labu 500 ml, tambahkan NaCI halus jenuh tehadap
air
secukupnya, buat alkalis terhadap kerta lakmus dengan larutan NaOH ly7o atau dengan
suspensi Ca(oH), (satu bagian ca(oH), disuspensikan dalam riga bagian air).
Encerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh, kocok berulang kali. Biarkan
selama lebih kuran 92 jam, kocok berulang kali dan saring. Jika contoh mengandung banyak
lemak, bagian yang saringannya terkontaminasi oleh lemak ditambahkan beberapa ml
larutan NaoH lo%o ke dalam saringan. Ekstrak dengan eter sebelum dtlaniutkan ke cara
I dari 28
sNl01 -2894-1992
keria. Jika mengandung alkohol, lakukan sperti d. Jika contoh mengandung sejurnlah
barlran yang diendapkan oleh larutan NaCI jonuh, lakukan dengan cara e.
2) Kecap
Tambahkan 15 g NaCl hah-rs ke dalam 150 g contoh, dan pindahkan ke dalam labu ukur
500 ml, bilas dengan larutan jenuh NaCl 150 ml. Buatlah larutan sedikit alkalis terhadap
kertas lakmus dengan menggunakan NaOH l}Vo, encerkan dengan larutan NaCl jenuh
sampai tanda batas.
Biarkan selama lebih kurang 2 jam, kocok berulang kali. Tekan menggunakan kain kasa
dan saring.
I-lancrtrkan 150 g contoh di dalam 300 ml larutan NaCl jenuh. Tambahkan l5 g NaCl yang
telah dihaluskan. Buat alkalis terhadap kertas lakmus dengan suspensi Ca(oH),.
Pindahkan ke labu ukur 500 ml dan encerkan dengan larutan Nacl jenuh,
Biarkan selama lebih kr-rrang2 jam, kocok benrlangkali, pusingkan jika perlu dan saring.
2.1.L4 Cara,Ke{a
2 darr29
sNl 01 - 2894 _ 1992
- Jika emuisi terbentuk' pecahkan dengan mengaduk
lapisan cHcll dengan batang
p*-ngaduk, dengan memindahkan ke dalam corong
pemisah yang lain dan Lelakukan
['cngcrcokan I atau 2 kali kocokan yang berlawanan aiah dari ujung corong pemisah
yang
saru ke ujung yang lain atau dengan memusingkan
beberapa menit.
- Untuk meningkatkan hasil ekstraksi, hati-hati pisahkan larutan cHcll yang jernih
sebanyak mungkin setelah setiap perlakuan ekstraksl,
tetapi jangan diambil Lmulsi yang
terapat pada lapisan CHCI.. Bila tindakan ini telah dilakukan,
CHCI.. yang diekstrak tidak
perlu dicuci.
- Pindahkan hasil ekstraksi CHCI3 yang telah dikumpulkan
ke cawan penguap porselen,
bilas wadah beberapa kali dengan beberapa ml cHCl, dan uapkan
sampai kering pada
temperatur kamar dalam aliran udara kering.
- Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer
300
ml dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5 _10 ml CHCI., .
- Suling pelan-pelan sekali pada temperaturrendah sampai
kira-kira l/4 volume semula.
- Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen, bilas
labu tiga kali dengan 5-10
ml cHCl. dan uapkan sampai kering pada temperatur kamar
dalam aliran udara kering.
- Keringkan residu semalam (atau sampai tidak tercium bau asam
asetat biia contohnya
kecap) dalam eksikator.
- Larutkan residu asam benzoat dalam 30- 50 ml alkohol, netralkan terhadap pp,
tarnbahkan H2 0 kira-kfua l/4 dari volume ini dan I atau
2 tetes pp.
- Titar dengan NaOH 0,05 N.
Perhitungan :
2'l'2 Metode titrasi dengan melalui ekstraksi memakai alat Perforator (terLrtama
clikhususkan untuk contoh-contoh yang berwarna)
2.1.2.I Peralatan
2.1.2.2 Pereaksi
a Eter
b Benzena
3 dari 28
sNt 01 - 2894 _ 1gg2
e Asam asetat glasial, CH3 COOH.
a Persiapan analisis.
Khusus untuk contoh beberapajuice/sari buahbuahan
atau sejenisnya, sar.ing terlebih dahulu
dengan penyaring membran dan encerkan secukupnya
dengan larutan asam sitrat l zo.
b Persiapan standar
Buat larutan masing-masing 10,69 mg sakarin,4,3g mg
asam sorbat dan 6,9r mg asam
benzoat dengan larutan asam sitrat rvodaramrabu
ukur 50 ml.
c Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali, 12 kali,
l0 kali, g kali, 6 kali dan 4 kali
hingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan
kurva kalibrasi.
d Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan t0,ui
larutan standar dari setiap konsentrasi
yang berbeda.
Kolom u Bundapak CN
Waters dan sejenisnya
Eluen Asam asetat 2%olmetanol (95 : 5)
Kecepatan
alir eluen 1,5 ml/menit
Detektor UV dengan bervariasi
Kepekaan
Detektor 0,01
lntegrator
kecepatan
kertas I cm/menit
Panjang
gelombang : 240 nm (untuk benzoat) 254 nm (sorbat)
2.1.4.1 Peralatan.
a Spektrometer
b Labu ukur
2.1.4.2 Pereaksi
a Timbang20 gcuplikan (daging giling) ke dalam gelas piala 200 ml, rambahkan g5
H, o, aduk dengan batang pengaduk dan biarkan selama ml
r0 menit fiangan lebih),
b Enap tuangkan melalui corong yang dilapisi bulu
kaca ke dalam gelas piala lainnya.
Segera ambil 5 ml alikuot untukpenetapan sulfit. Asumsikan,
bahwa volume larutan ekstrak
adalah l00 ml (85 ml Hro yang ditambahkan dan 15
mr dari daging).
2.1.4.6 PenetapanSulfit.
a Pipet 5 ml alikout ke dalam tabung reaksi 200 nm yang
mengandung 5,0 ml Natrium
tetrakloromerkurat, kocok.
b Scan larutan dari 300 sampai 200 nm. Bila terdapat benzoat seperti yang ditunjr-rkkan
oleh peak pada 225 nm, hitung jumlahnya dari kurva standar.
'5 nrl alikout mengandung l gram daging, sehingga 0,1 mg sesu^i crenga'
Nir-bcnzoat A.0lVo.
l.l Sorbat
2.2.2 Metoclaspektrofotometer
7 daLi 28
sNl 01 - 2894 - 1992
2.3.l Peralatatn
a Blender
b Gas Loquid Chromatografi dilengkapi dengan FID Yanalo G- 2800.
2.3.2 Pereaksi
2.4 Nitrit
2.4.1. Metoda Griess I
2.4.1.1 Peralatan
a Spektrofotometer
b Penangas air
c Labu ukur 500 ml, 50 ml.
2.4.1.2 Pereaksi.
ir Pereaksi Griess.
8 dari 28
sNt 01 -2894 - 1992
Larutkan 0,5 g'asam sulfanilat dalam. l50
ml cH3cooH l5vo v/v.Diclihkan 0,1 g.
alfanaptilamin dalam 20 ml H.,o sampai larut
oan tuangkan dalam keadaan panas
ke dalam
ml cHr cooH encer' iampurkan kedua larutai
.150 tersebut dan simpan clalam botol
kaca berwarna coklat.
H_ii:,::t:::,jl1liy,::l"l
kemudian pindahkan ke daram rabu ukur 500 mi,
bilasi g"t";;i";;:# #;;""r1
kaca,
b
Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga
labu ukur berisi lebih kurang 300 ml,
simpan di atas penangas air selama 2 jamsambil
sekali-kali digoyangkan.
c Tambahkan 5 ml.larutan HgCl, jenuh, goyangkan pada suhu kamar,
kemudiieu encerkan
sampai tanda garis, kocok dan saring.
d Pipet sejumlah larutan hasil penyaringan, masukkan ke dalam
labu ukur 50 ml
tambahkan 2 ml pereaksi Griess dan encerkan
sampai tanda garis.
Biarkan selama I jam supaya terbentuk warna.
e Masukkan larutan ke daram sel fotometer dan tetapkan resapannya
pada panjang
gelombang 520 1tm' Tetapkan juga blanko dengan
menggunukan air dan peraksi Griess.
ltryt larutan standar nitrit ke dalam labu ukur 50 ml dengan jumlah berbeda-beda,
'tambahkan masing-masing 2 ml larutan Griess encerkan dengan
air suling seperti pad,a d.
Tetapkan resapannya.
g Bandingkan resapan contoh dengan resapan deret
standar.
2.4.2.1 Peralatan
a Spektrofotometer
b Labu ukur 100 ml.
2.4.2.2 Pereaksi.
9 dari 28
sNt01 -2894-1992
d Larutan sulfanilamida.
Larrutkan 2 g, sr-rlfanilamida dalam 800 ml air hangat, dinginkan, saring, kemudian
tambahkan 100 ml HCI pekat sambil diaduk terus-menerus dan encerkan sampai I liter
dengan air suling.
e Larutan N- naftilen diamin dihidroklorida.
Larutkan 0,25 g. dengan air suling, encerkan sampai 250 ml dan simpan dalam botol
berwarna coklat di lemari es. Perbaharui setiap minggu.
f Larutan asam klorida (HCl)
Encerkan 445 ml HCI pa. dengan air suling sampai 1 liter.
Larutan sediaan Natrium nitrit. Larutkan I g. tepat NaNO, dalam air, encerkan menjadi
100 nrl.
Larutan deret standar.
I liter dengan air, kemudian dari larlltan ini encerkan
Encerkan 5 ml larutan sediaan meniadi
masing-masing 4, l0 dan 20 ml menjadi 100 ml; larutan ini mengandung 2,5
1tg,5,0 1tg
dan 10,0 lg NaNO per ml.
a Tirnbang seksnma lebih kurang l0 g. cuplikan masukkan ke dalam gelas pereaksi 100
ml, basahi dengan 5 ml larutan NarBoOr5To tambah 70 ml air suling panas (suhu air suling
tidak lebih rendah dari 70'C).
b Pindahkan dengan bantuan 70 ml air panas ke dalam labu kalibrasi berleher lebar,
panaskan di atas penangas air mendidih selama 30 menit sambil digoyang-goyangkan.
c Biarkan menjadi dingin, kemudian sambil diaduk dengan kuat, tambahkan 2 ml laruran
K* Fe(CN),,, 2 ml larutan (CI{., CO0), Zn, kemudian tambahkan air suling sampai mendekar
tanda garis; pH larutan ini harr,rs 8,3, bila perlu tambahkan NaOH lM atar-r HCI 4 M
sampai dicapai pH tersebut, impitkan dengan air suling, kocok dan biarkan 30 nrenit.
d Pindahkan/tuangkan cairan dengan hati-hati melalui kertas saring berlipat.
e Pipet sejumlah saringan dengan volume tertentu (v/v) ke dalam labu ukur 100 nil.
Tambahkan kira-kira 60 ml air suling, kemudian tambahkan l0 ml sulfirnilamicla clalanr
HCI dan 6 ml HCI biarkan larutan dalam tempat yang gelap selama 3 menit.
f Encerkan larutan dengan air suling sampai tanda garis, baca resapannya pada panjang
gelor-nbang 538 nm dalam sel I cm.
g Br-rat suatu deret standar dengan menggunakan air dan masing-masing l0 nrl larutan
standar yang telah diencerkan, kemudian lanjutkan pegerjaan seperti pada butir e ranpa
penambahan contoh.
h. Buat kurva kalibrasi dan baca jumlah NaNO, yang resltpannya sesuai dengan
contoh.
200xbxc
Perhitungan = --;- mg/kg
l0 dari 28
sNl 01 - 2894 _ 1992
\\' = bobot cuplikan
h= .iumlah NaNoz yang diperoleh dari pembacaan kurva kalibrasi.
jumlah saringan yang dipergunakan untuk penetapan (ml)
2.4.3.1 Peralatan
a Spektrofotometer
b Penangas air
c Labu ukur 500 dan 50 ml.
2.4.3.2 Pereaksi.
a Pereaksi NED
Larutkan0,2g.N-(l-naftil)etilendiamin2HCIdalaml50mlCHjCOOH 15%(v/v),saring
bila perlu, dan simpan dalam botol berwarna coklat.
b Pereaksi sulfanilamid
Larutkan 0,5 g. sulfanilamid dalam 150 ml CHj COOH I5Vo saringbila perlu dal simpan
dalam botol berwarna coklat.
c Larutan baku nitrit 1000 1tglmlNaNo2.
Larutkan 1,000 gram. NaNordalam air suling. encerkan sampai I liter.
d. Larutan baku nitrit 100 pglml
Encerkan 100 rnl larutan baku NaNo2 r000 mg/ml menjadi I liter.
e. Larutan baku nitrit 100 pglml
Encerkan 10 rnl larutan baku NaNo, 100 mg/ml menjadi I liter
2.4.3.3 Cara kerja
a Timbang seksama 5 g. cuplikan masukkan kedalam gelas piala 50 ml, tambahkan lebih
kurang 40 ml air bebas nitrit yang telah dipanaskan 80 'C aduk dengan pengaduk kac1,
kemudian pindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, bilasi gelas piala dengan air panas.
b Tambahkan air panas ke dalam labu ukur hingga labu ukur terisi lebih kurang 300 ml,
simpan di atas penangas air selama 2 jam sambil sekali-kali digoyangkan.
c Dinginkan sampai suhu kamar, encerkan sampai tanda garis dengan air sr-rling, kocok
dan saring.
d Pipet sejumlah tertentu saringan (diperkirakan 5-50 pg NaNOr), masukkan ke dalam
labu ukur 50 ml, tambah 2,5 ml pereaksi sulfanilamid clan goyanglan labu.
e Setelah 5 menit, tambahkan 2,5 ml pereaksi NED, goyangkan labu, encerkan sampai
tanda garis dengan air suling, kocok dan biarkan selama l5 menit sampai timbul warna.
f Masukkan larutan ke dalam sel fotometer dan tetapkan resapannya pada panjang
gelombang 540 nm
g Buat larutan blanko dengan menggunakan 45 ml H, O,2,5 ml pereaksi sulfanilamid
dan 2,5 ml pereaksi NED.
11 dari 28
sNt 01 - 2894 - 1992
h Buat lauutan deret standar sebagai berikr-rt : Pipet masing-masing 10,20,30
dan 40 rnl
larutan baku nitrit | 1tg/.m& masukkan ke dalam labu ukur 50 ml. tambah 2,5
ml pereaksi
surllanilamida, goyangkan labu dan selanjutnya kerjakan seperti e dan f.
2.5.I.1 Peralatan
a Alat destilasi
b Penangas air
c Spektrofotometer.
2.5.1 .2 Pereaksi
a M-xylenol
2.4 - dimetilf-enol.
b Larutanperakammonium-hidroksida.
Larr"ttkan 5 g. AgrS0o bebas nitrat sampai
titik clidih, pekarkan sampai kurang lebi6 -t0 nrl,
dinginkan dan encerkan sampai 100 ml dengan air suling.
c Inclikator bromocresol gr.een
Larutkan 0,1 g.bromocresol green dalam 1,5 rnl NaOtI 0,1 N dan encerkan prcnjacli
100 ml.
a Timbang seksama 5-10 g. cuplikan, aduk-aduk dengan 80 ml air hangat clan panaskan
di atas penangas air selama 1 jam sambil diaduk sekali-kali.
b Pindahkan ke dalam labr-r ukur 100 ml. clinginkan, encerkan dan impitkan sampai
tanda
garis. cocok dan saring.
c Pipet 40 ml saringan, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, tambahkan 3 tetes
indikator
bromocresol green dan beberapa tetes H2 SO4(1 + 10) sampai wiuna berubah menjadi
kuning.
d Oksidasikan nitrit menjadi nitrat dengan penambahan larutan KMnOo 0,2 N tetes demi
tetes sambil digoyangkan sampai warna merah muda tetap selama I menit.
12 dari28
sNt 01 - 2894 _ 1gg2
f Pipet : sejurnlah saringan yang diperkirakan
mengandun g 0,025_0,2-5 mg nirrar
masukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml (bila N,
diperlukal volume saringan > 20 ml,
saringan sedikit basa, kemudian pekatkan berar
dengan p"ng;opun;.
g Tambahkan larutanAg-NH4OH secukupnya
untuk mengendapkan klorida dan
asam fosfotungstat' Tanpapenyaringan, kelebihan
tambahkan rr, soo {:+1) lebih kurang 3 kali jumlah
cairan dalam erlenmeyer. Tutup erlenmeyer, goyungkun,
ainginkan sampai kira-kira 35
"c' tambah 0,05 ml (1-2 tetes) m-xylenol, tutul tagi,locok
oc selama dan biarkan pada suhu 30-40
30 menit' (Perubahan warna kunin! menjadi
kuning kecoklatan menunjukkan
adanya nitrat' Endapan merah terang yang
disebabkan tidak sempurnanya menghilangkan
asam fosfotungstat mungkin saja tedadi.
h setelah nitrasi sempurna, tambahkan 150 ml
H, o. bilasi tutupnya dan kemudian
sulingkan' sebagai penampung' pergunakan 5
ml NaoH lvo danpenyulingan diakhiri
diperoleh hasil sulingan sebanyak 40-50 ml. bila
Segera matikan aliran air pendingin
mencegah masuknya nitroxyrenol yang memadat untuk
dalam kondensor.
i Pindahkan hasil sulingan ke dalam labu r-rkur
100 ml, encerkan sampa.i tanda garis
derrgan H2 o dan tetapkan nitrat N dengan
nrembandingkan warna dari alikuot dengan
kurva kalibrasi yang ditetapkan pada panjang gelombanj450
nm.
j siapkan standar warna dari 10 ml larutan standar nitrat
dengan menggunakan 0,05 ml
m-xylenol dan 30 d H, Se (3 + l).
2.5.2.1 Peralatan.
a Reduktor modifikasi Jones,
Pipa kaca 300 x 10 mm diamter dalam dengan
keran dan penampung yang terdiri dari
corong 200 ml asah (24/40 stopper)
b Labu ukur 50 ml.
c Spektrofcrtometer.
2.5.2.2 Pereaksi.
a Larutan buffer ammonia pH 9, 6_9,7
Encerkan 20 mlHCl dengan air dalam labu ukur I
liter, aduk, kemudian tambahkan 50 ml
NHr OH. inrpitkan sampai tanda garis dan kocok.
b Larutan Kadmium sulfat, CdSO4 0,14 M
Larutkan 37 g' 3 cdso4 '8H, o daram H, o, encerkan
sarnpai r liter.
c Pereaksi warna
l)Larutkan 2,10 g. asam surfatnilat dalam 250 ml cH.,cooH r5vo (v/v) dengan cara
memanaskannya di atas penangas air.
2) Larutkan 0,521 g. l-naftilamin dalam 30 ml Hro dengan
cara memanaskannva di atas
penangas air.
3) Dalam keadaan masih panas tuangkan laturan l-naftilamin
ke dalam larutan asam
l3 dari 2ft
sNl 01 -2894 - 1992
sulfanilat, aduk dan bila perlu saring, simpan dalam botol gelas berwarna coklat dalanr
lemari es.
cl Seng, paniang 10 cm
f Larutan seng sulfat, ZnS0. 0,42M.
Larutkan 120 g, ZnSOo .7H2O encerkan dalam 1 liter.
14 dari28
SNI 01 1992
24140 penghubung
diamter luar 12 mm
diameter dalam 10 mm
diameter luas 7 mm
diameter dalam 1,5 mm
kolom Kadmium
g0 -- 100 mm
8-40mm
Fritt€d distt
Kran teflo
15 dari 28
sNt 01 - 2894 - 1992
2.5.2.3 Persiapan analisis.
a, Kejr-r sangat keras (kadar air <25Va), keras dan semi lunak
(kadar air 40o/o). potong
ke.irr menjadi kubus-kubr"rs kecil berukuran s 6 mm, aduk sampai serbzr sama, kemuclian
gerus sebanyak 3 kali.
b, I(eju lurnak (kadar air > 40Vo).
Aduk kejr-r sampai sertra sama
c, Masurkkan keju ke dalam botol gelas tertutup rapat.
d, Siapakan bubur (slu'y) keju + HrO dengan perbandin gan | + Z
e, Aduk de'gan kecepatan tinggi dalam blender sampai lembut.
2.5.2.4 Ekstraksi.
a' Timbang seksama lebih kurang 30 g. bubur (slurry), masukkan ke dalam labu
ukur 200
rnl, tambah 70 ml HrO dan panaskan sampai kira-kira 50'C sambil diaduk-aduk.
b. Tambahkan l0 ml Zns0o 0,42M dan 12 ml NaoH 2vo, aduk pada setiap kari
penambahan pereaksi.
c. Dinginkan sampai suhu kamar dalam bak berisi air, encerkan sampai randa garis dengan
HrO' kocok dan saring melalui kertas saring berlipat, tuang 20 ml saringan pertanra. Bila
saringan tidak jenuh, saring kembali.
b. Baca resapan larutan-larutan tersebut pada panjang gelombang 5ZZnm. Scan dari 640
sampai 440 nm Buat kurva kalibrasi dengan memplot resapan terhadap konsentrasi.
il. Masukkan tnasing-masing 3-5 batang seng dalam 2 buah gelas piala 800 ml yang
mengandung larutan CdSOH4.
b' Angkat batang Zn setiap 2-3 jam dan lepaskan butir-butir Cd dengan cara menggosok
batang-batangZn satu sana lain. Setelah 6-8 jam, cuci deposit dengan 2 x 500 ml H,O
(catatan Cd harus disimpan terendam dalam air).
c' Pindahkan Cd dengan H,0 ke dalam blender dan hancurkan selama 2-3 detik.
d. Curci partikel-partikel
dengan IICI 0,1 N sambil sekali-kali diaduk dengan batang
pengaduk, biarkan selama semalam dalam larutan asam, aduk sekali lagi unruk
menghilangkan gas, cuci dengan 2 x 100 ml H2 O.
e. Isi reduktor modifikasi Jones dengan Cd sampai setinggi 8 - 10 cnr, selama pengisian
ini keluarkan air melalui keran tetapi permukaan cairan harus berada cli atas lapisan Cd,
hilangkan gelembung-gelembung udara dengan cara menepuk dinding kolom.
f Dalam keadaan kran tertutup, tambahkan 10 ml buffer ammonia ke dalam kolom,
16 dari 28
sNt 01 - 2894 - 1992
tambahkan 40 ml laruran baku KNo3 (i0 pg No., per ml) dengan penarnpung
pada
ternpatnya. Atur kecepatan aliran sebeiar 3-5 ml per menit clan biarkan
pada kecepatan
tcrsebut.
g. Kumpulkan eluate dalam labu ukur 100 ml, pada saat kolom telah kosong,
cuci
penampung dan dinding kolom dengan lebih kurang 15 ml HrO, kemudian
ulangi dengan
2 x 15 ml HrO.
h' Setelah eluate terkumpul hampir 100 mJ, pindahkan labu ukur dan impitkan sampai
tanda garis dengan HrO.
2.6 Sulfit
2.6.1 Metode
2.6.1.1 Peralatan
a. Neraca analitik
b. Labu destilasi
c. Gelas ukur
d. Buret
e. Botol timbang
f. Alat destilasi
2.6.1.2 Pereaksi.
d. Metanool, C{OH.
e. Larutan campuran indikator.
Campurkan 50 rnl larutan merah metil0,03Vo dalam alkohol dan 50 ml larutan metilena
biru 0,05% dalam alkohol, kemudian saring. l
i
t7 dari 28
I
sNl01-2894-1992
a. Timbang atau pipet, sejumlah contolt ke dalam labr.r destilasi, sebaeai peii.r:r_r-r. rir,3. -.
tabel cii bawah :
<10 40-50 20
r0 - 100 20-25 30
b. Tambahkan air suling ke dalam labu sebagai penunjuk. Tambahkan 50 ml rnel.anol dan
calnpurkan. Masukkan ke dalam penampung destilasi, l0 rnl larutan H"O,,60 ml air suling
dan beberapa tetes campuran iarutan indikator. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH
0,01N sampai terbentuk warna hijau.
c. Tambahkan sejumlah yang sama larutan HrOr},2Vo yang sudah dinetralkan ke dalam
botol pencuci.
d. Hubungkan ke atas alat dan atur nitrogen mengalir kira-kira 60 gelembung per menit.
e. Tambahkan 15 ml H2PO488Vo ke dalam pipa/funnel dan alirkan ke dalam labu destilasi.
f. Panaskan dengan cepat untuk mendidihkan campuran dan kemudian biarkan mendidih
selama 30 menit.
Perhitungan :
axcx32x1000
c
18 dari 28
sNt 01 - 2894 - 1992
2.6.2 Metoda monier - william.
2.6.2.1 Peralatan.
Peralatan monier-william yang telah dimodifikasi dvelaskan
seperti dalam prosedur ini
dan dilukiskan seperti d.alam gambar 20:4padaAOAC
official Methods of Analysis 12th
ed. (1980).
2.6.2.2 Pereaksi.
19 dari 28
sNl 01 - 2894 - 1992
clengan asam untlrk sambungan-sambungan dimana perlu). Dan tempatkun selrn:-i f ::1;:
clibawah labu destilasi.
h Tambahkan pada bagian saluran keluar dari masing-masing tabung U. kira-kira i.ju",
bLrah batang gelas padat dengan panjang 2 cm dan diameter 25 mm, l0 ml butir-butir gelas
dengan diameter 3 mm dan l0 ml larutan H, O, 3Vo mengandung satu tetes indikator metil
merah. Dasar dari tabung U harus dipeuuhi dengan butir-butir gelas dan cairan.
i Pasang sepotong pipa karet pada corong pemisah, buka kran corong penrisah dan
periksa kebenaran gas dalam alat-alat dengan menunggu beberapa menit, kemudian
perhatikan perubahan-perubahan dalam tinggi cairan dalam tabung U.
.i Angkat corong pemisah dari labu destilasi dan pindahkan contoh yang telah ditimbang
secara tepat ke dalam labu, (sebagai contoh 50 g atau sejumlah yang diperkirakan
mengandung lebih dari 45 mg dari SOr)
Jika perlu menggunakan air untuk pemindahan yang sempurna.
k Encerkan contoh sampai kira-kira 400 ml dengan air.
I Pasang kembali corong pemisah, tutup krannya dan tuangkan 90 ml HCI ( I + 2) ke
dalam corong.
m Masukkan HCI ke dalam labr-r destilasi menggunakan tekanan lemah.
Mr,rlai alirkan gas N, perlahan-lahan dan dengan hati-hati panaskan tabung supaya larutan
mulai reflux dan dalam 20 sampai 25 menit. Gunakan sepenuhnya voltase pada selimut
pemanas dan reflux larutan selama I jam 45 menit.
n Matikan air yang mengalir pada kondensor dan, lanjutkan pemanasan sampai
sambr.rngan pertama dari tabung U yang pertama me.runjukkan kondensasi dan menjadi
panas.
o Angkat corong dan matikan alat -pemanas serta aliran Nr. Bila bagian atas dari
kondensor dingin lepaskan pelengkapan sambungan dan bilasannya masukkan dalam tabung
U kedua.
p Putar batangan di atas tabung sampai dapat membentuk suatu putaran yang sempurna
dengan tabung U pertama.
q Tambah satu tetes indikator metil merah pada tabung U pertama dan titrasi dengan
0,lN NaOH, dengan pelan-pelan goyangkan tabung U untuk mencampur larutan. Hematkan
penggunaan larutan penitrasi untuk analisa secara tepat.
r Titrasi tabung U kedua dengan cara sama dan pindahkan isi cairan dari kedua tabung
U ke dalam gelas piala 400 ml. Jika mungkin hindarkan pengenceran volume dalam gelas
piala sampai lebih dari 250 ml.
s Ayakan plastik kecil cukup tetap digunakan untuk mengumpulkan dan mencuci batang
dan butir'-butir gelas.
1) Tambah 5 ml HCI 6N (untuk 250 ml larutan) ke dalam larutan dalam gelas piala dan
panasi hingga mendidih.
20 dart28
sNt 01 - 2894 - 1992
2) Secara pelan-pelan tambah larutan BaCl, I07o yangtelah disaring (dengal
pengaduk)
sampai pengendapan sempurna dan tambah BaCl, l\va 2 ml berlebih
3) Tanrbah sekurang-kurangnya l0 ml larutan BaCl, I07o jikajumlah
endapan sedikit.
Gelas piala ditutup dan digestikan pada (80-90) 'C sekurang-kurangn
ya2 jam,lebih baik
lagi bila diendapkan I malam.
4) Dekantir larutan kq dalam cawan Gooch yang sebeh-rmnya telah dikeringkan
dan
ditimbang.
5) Cuci gelas piala dan seluruh endapan dengan air panas (5-8) pencucian, pindahkan
seluruh endapan kecawan crucible.
6) Test cucian terakhir untuk adanya klorida dengan menambahkan
beberapa tetes larutan
AgNo3. Jika endapan terbentuk, cuci terus menerus sampai larutan pencuci bebas
dari
klorida.
7) Cuci endapan dengan 20 ml etil alkohol dilanjutkan dengan 20 mt etil erer.
8) Keringkan cawan sampai mencapai berat konstan pada ( 105- 1 10) .C dan catat beratnya.
9) Tentukan blanko-balnko pada pereaksi-pereaksi untuk kedua prosedur (titrasi dan
gravimetri).
u Jika cawan Gooch tidak ada gunakan kertas saring tidak berabu dan cawan
porselin
biasa.
Perhitungan :
I ) Cara titrasi.
Hitung volutne NaOH standar yang diperlukan dengan menjumlahkan titer-titer yang
diperlukan untuk masing-masing tabung U dan kurangi titer yang diperlukan r-rntuk pereaksi
blanko.
2) Cara gravimetri.
Timbang tepat endapan contoh dengan mengurangi berat dari pereaksi blanko.
Perhitungan SO, yang ada sebagai berikut :
2l dari28
sNt 01 - 2894 - 1992
berat (mg) BaSO, x214,46
Ppnl SO2 =
berat (g) contoh
2.6.3.1 Peralatan.
2.6.3.1 Pereaksi.
c. Indikator kanjiZVo.
Tambahkan air panas secukupnya ke dalam 20 g pati sambil diaduk sampai membentuk
pasta, pindahkan sambil diaduk ke dalam air mendidih, jadikan I liter, simpan
dalam lemari
es. Larutan indikator ini diperbaharui setiap 1 bulan.
22 dari29
sNl 01 - 2894 - 1992
corong bertangkai panjang.
e. Tutup labu didih dengan segera dan panaskan.
f. Masukkan larutan rryangtelah distandardisasi ke dalam buret, impitkan.
g' Penyulingan dilakukan selama 9 menit terhitung munculnya tetes pertama sulingan
pada pendingin.
h. Titar hasil sulingan sampai terbentuk warna biru.
i. Lanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan tunggu 30-45 untuk meyakinkan
telah tercapainya titik akhir.
.i catat jumlah larutan 12 0,02 N yang dipergunakan pada penitaran.
Perhitungan :
VxNx32x1000
SO2 = mg/kg
w
w = bobot cuplikan (g.)
= jumlah larutan I0,02 N yang dipergunakan pada penitaran (ml)
N = normalitas larutan I
23 darr 28
sNl 01 - 2894 - 1992
2.6.4 Metoda kolorimetri untuk buah-buahan kering.
2.6.4.1 Peralatan
a Spektrofotometer
b Labu ukur 100 ml.
2.6.4.2 Pereaksi.
24 dan 28
sNt 01 - 2894 - 1992
3 Bahan tambahan yang dirarang untuk makanan bukan pengawet
3.1 Boraks dan asam borar (uji kualitatip).
3. l. I Peralatan.
a Tanur listrik
b cawan platina (kalau memakai cawan porselen harus memakai blanko)
c Pipet tetes
d Kertas saring
cl Corong
l' Penangas air
g Bunsen
3.1.2 Pereaksi
25 dari28
sNl 01 -2894 - 1992
3.2.2 Uji dengan Asam I(hromotrofik.
3.2.2.1 Peralatan.
a Mortar
b Alat penyulingan
c Tabung reaksi
d Penangas air
e Erlenmeyer
3.2.2.2 Pereaksi
Larlrtan jenuh asam 1.8 dihidroksinaftalen 3.6 disulfonat dalam H, S04 72Vo (kfta-kira
500 mg/100 ml).
3.2.3.1 Peralatan
a Mortar
b Alat penyulingan
c TabLrng reaksi
d Penangas air
e Erlenmeyer
3.2.3.2 Pereaksi
a Campuran air brom jenuh ( I bagian) ke dalam larurtan asam sulfat, H2S0+ dingin.
b Sr"rsu segar bebas aldehida
26 dan28
sNl 01 - 2894 - 1992
3.7.4.1 Peralatan
a Erlenmeyer
b Corong pemisah
c Pinggan penguap
d Gelas piala
3.2.4.2 Pereaksi.
a Asam asetat 4 N
b Etil eter
c Feri klorida, FeClrIlVo
d Asam sulfat, H2S04 pekat.
3.3.1 Persiapancontoh.
b Cairan alkohol.
Basakan 200 ml contoh dengan menggunakan NaOH l07o dankertas lakmus, uapkan di
atas penangas air sampai tersisa kira-kira sepertiganya.
Encerkan sampai volume asal dengan HrO, saring bila diperlukan.
27 dariZ9
sNl 01 - 2894 - 1992
Tambah 2 - 5 g.CaCl, dan kocok sampai larut. Larutan dibuat sedtkit 'oas; iengan
penambahan NaOH l0% (gunakan lakmus) encerkan dengan HrO sampai tanda garis.
kocok kuat-kuat, biarkan selama ) 2 iam sambil digoyangkan sekali-kali, kemudian sei'rn g.
b Cuci lapisan eter dengan 2 x 5 ml H,O kemudian uapkan eter dalam pinggan porselen
di atas penangas air, biarkan sisa menguap secara spontan'
c Tambahkan I tetes FeCl, 0,57o netral ke dalarn pinggan penguap berisi residu.
Terjadinya warna violet menr-rnjukkan adanya asam salisilat. Bila terdapat warna atau
senyawa Iain yang mengganggu dalam residu sisa penguapan, murnikan asam salisilat
dengan salah satu cara di bawah ini :
l) Larutkan residu dengan 25 ml eter, masukkan ke dalam labu kocok tambahkan HrO
dengan jumlah yang sama, basakan sedikit dengan beberapa tetes NHo OH ( 1 + 9) kemudian
kocok, biarkan sampai lapisan terpisah, saring lapisan aquoueous dengan kertas saring
basah ke clalam pinggan porselen, uapkan sampai hampir kering dan uji residu dengan
FeCl, scperti di atas.
Z) I(eringkan residu yang berasal dari ekstrak eter dalam desikator berisi I{,SOodan ekstrak
l'reberapa kali clengan larutan CS, (setiap kali ekstraksi gunakan l0 ml CS,) atau petro-
leum erer (ritik clidih < 60 'C) gosok isi pinggan dengan batang pengaduk dan saring
clengan kertas saring yang kering ke clalam pinggan porselen lainnya, uapkan di atas
penlingas air, biarkan sisa menguap secara spontan, uji residu dengan FeCl.,'
3) Pinclahkan residu ke clalam cawan porselen dengan penambahan eter dan biarkan
menguap secara spontan. Tutuplah cawan dengan labu kecil berdasar bulat yang berisi
I{rO kemuciian panaskan dengan api kecil sampai asam salisilat menyublinl dan mengembun
di bawah dasar labr.r. Uii hasil pengembunan dengan FeCl..
28 dari 28