Analisis Kadar Vitamin C Secara Iodimetri

 Tujuan : Menentukan kadar Vit. C dengan cara titrasi

 Prinsip : Asam askorbat di oksidasi menjadi asam dehidroaskorbat I ₂ ditambah
Secara berlebihan dan terukur . Kelebihan I2 dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat
dengan amilum Sebagai indikator dan titik akhir titrasi di capai warna biru / ungu
menjadi tidak bewarna.

ANALISIS KADAR BILANGAN PEROKSIDA DALAM MINYAK LEMAK

Tujuan
Mengetahui tingkat ketengikan yang terdapat dalam suatu sampel minyak atau lemak
Prinsip
Penentuan bilangan peroksida dengan iodometri ini didasarkan pada pengukuran
sejumlah iod yang dibebaskan dai kalium iodide nelalui reaksi oksidasi oleh peroksida
dalam lemak atau minyak pada suhu ruang di dalam medium asam asetat-kloroform.
Reaksi
R-OOH + KI +H2O  2 OH +I2 + KOH
I2 + 2 Na2S2O3  2 NaI + Na2S4O3
Cara yang digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metode
titrasi iodometri.
Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan
1. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,05 N
Timbang dengan teliti Na2S2O3, masukkan dalam labu takar 1000 mL, kemudian
encerkan hingga tanda batas. (sesuai perhitungan).
2. Pembuatan Larutan Amilum 1%
Timbang 1 g amilum, lalu dilarutkan ke dalam 100 mL akuades. N.B . Amilum dibuat
beberapa saat sebelum dilakukan titrasi untuk menghindari kerusakan amylum
3. Pembuatan KIO3 0,05 N
Timbang dengan teliti KIO3, masukkan dalam labu takar 100 mL, kemudian encerkan
sampai tanda batas. (Sesui perhitungan).
4. Pembuatan KI 10 %
Timbang KI 10 gram KI , lalu dilarutkan dalam akuades sampai 100 mL kemudian
dihomogenkan.
5. Larutan asam asetat – kloroform (HAC – CHCl3) (3:2)
Asam asetat glasial dan kloroform dengan perbandingan 3:2. Cara membuatnya yaitu
dengan memasukkan 150 mL asam asetat glasial ke dalam botol berwarna gelap dan
kemudian ditambahkan dengan 100 mL kloroform.
6. Pembuatan H2SO4 4 N
 Pipet larutan H2SO4 pekat dan diencerkan dengan aquades dalam labu takar 50 mL.
(sesuai perhitungan)

ANALISIS KADAR BILANGAN ASAM LEMAK BEBAS/ FATTY ACID (FFA)

Tujuan
Melakukan penetapan asam lemak bebas dari sampel sebagai persentase bobot dari asam
lemak bebas yang ada.

Prinsip
Penentuan presentase asam lemak bebas (FFA) berprinsip pada titasi alkalimetri yaitu sampel
yang dilarutkan dalam alcohol netral oleh KOH/NaOH untuk menentralkan asam lemak
bebas.

Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain: buret 50 mL; labu Erlenmeyer
250 mL; labu ukur 100 mL, 500 mL; batang pengaduk; pipet volume 10 mL, 50 mL; pipet
Pasteur; safety pipet; gelas ukur 5 mL, 25 mL, 100 mL; gelas beaker 250 mL, 500 mL,
1000mL; statif dan klem; mortal dan alu; spatula; corong; gelas arloji; dan neraca analitik.
Bahan
a. Bahan yang dibutuhkan dalam praktikum ini antara lain: sampel minyak, akuades, H 2C2O4
0,1 N; NaOH 0,1 N; PP 1%; alcohol 96%; dan aquades

Cara Kerja
Pembuatan Larutan
a. Pembuatan larutan baku primer H2C2O4 0,1 N
Timbang dengan teliti H2C2O4 yang dibutuhkan, kemudian masukkan ke dalam labu takar
100 mL, larutkan dengan aquadest sampai tepat tanda batas. Tutup labu takar dan kocok
sampai homogen.
b. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N
Timbang sejumlah NaOH, masukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian add kan sampai
tanda (sesuai perhitungan)
c. Pembuatan indikator PP 1%
 Ditimbang 1 g serbuk PP
 Dilarutkan sedikit dengan alkohol 96%
 Setelah larut, dimasukkan ke labu takar 100 mL
 Dicukupkan dengan alkohol sampai tanda batas labu takar

Pembakuan H2C2O4 dengan NaOH

 Dipipet 10 mL H2C2O4 dan masukkan dalam erlenmeyer
 Ditambahkan 2 tetes indikator PP
 Dititrasi dengan NaOH sampai warna merah muda konstan
Perhitungan :
NaOH = H2C2O4
V1 x N1 = V2 x N2
 N NaOH = (V2 x N2) H2C2O4
V NaOH
Penetapan kadar sampel
 Timbang 30 gram sampel, masukkan dalam Erlenmeyer
 Ditambahkan 50 mL alkohol 95% netral
 Panaskan sampai mendidih kemudian sampel dikocok perlahan dan didinginkan
 Tambahkan 3 tetes indikator PP 1%
 Dititrasi dengan larutan standart NaOH 0,1 N tepat sampai warna merah jambu muda.

Perhitungan :
( Vx N ) NaOH atau KOH x Bobot molekul asam lemak
%FFA = x 100 %
gram sampel X 1000

ANALISIS KUALITATIF ZAT WARNA MAKANAN/ MINUMAN SECARA

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Tujuan
Menganalisis zat warna pada beberapa sampel makanan/minuman yang beredar di pasaran
dengan menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Prinsip
Penyerapan zat contoh benang wol dalam suasana asam dengan pemanasan, dilanjutkan
dengan pelarutan benang wol yang telah berwarna. Larutan zat warna dalam ammonia yang
telah dipekatkan diidentifikasi secara kromatografi lapis tipis dengan zat warna makanan
sebagai standar.
Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain: buret 50 mL; labu Erlenmeyer 250 mL;
labu ukur 100 mL, batang pengaduk; pipet volume 10 mL, 50 mL; gelas ukur 25 mL, 100
mL; gelas beaker 250 mL, 500 mL, mortal dan alu; spatula; corong pisah; gelas arloji;
benang wol bebas lemak, pipa kapiler, plat KLT, bejana kromatografi (chamber) dan neraca
analitik.

Bahan
Bahan yang dibutuhkan dalam praktikum ini antara lain: sampel makanan/minuman (permen
jelly, kerupuk warna merah, NaCL 2%; Asam asetat glacial p.a, larutan asam asetat 6 %,
NH4OH 10%, larutan standar zat warna makanan, larutan elusi (eluen); Etanol 70%; dan
aquades.

Cara Kerja

A. Pembuatan Larutan
 Larutan Amonia 10%
Timbang sejumlah Amonia, masukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian add kan
sampai tanda (sesuai perhitungan)
 Larutan Amonia 2% dalam Etanol 70%
Timbang sejumlah Amonia, masukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian dilarutkan
dengan etanol 70% hingga tanda batas (sesuai perhitungan)
 Larutan Asam Asetat 10%
Dipepet sejumlah asam asetat, masukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian add kan
sampai tanda (sesuai perhitungan)

B. Penyiapan Fase Gerak/Eluen

Dibuat sejumlah eluen dengan komposisi dan perbandingan berikut :
 Eluen 1 = Etilmetilketon – Aseton – Air (7:3:3)
 Eluen 2 = Larutan natrium klorida 2% dalam etanol 50%

C. Pembuatan Baku Pembanding

Baku pembanding zat warna tekstil ditimbang ± 0,5 mg, kecuali Rhodamin B ditimbang
± 0,1 mg. Kemudian, masing-masing dilarutkan dalam 1 ml etanol teknis 96%. Volume
yang ditotolkan sebanyak 2 µL pada plat KLT.

D. Penentuan Zat Warna pada Sampel

1. Sebanyak 10 g sampel digerus hingga rata dengan penambahan 50 ml larutan
amonia 2% di dalam etanol 70% dan dibiarkan selama 15 menit untuk
menghilangkan amilum dalam sampel
2. Cairan dipindahkan ke dalam cawan poselin dan diuapkan di atas penangas air
3. Residu dilarutkan dalam aquades yang telah ditambah 10 ml asam asetat 10%
4. Benang wol dimasukkan ke dalam sampel tersebut
5. Selama 10 menit dipanaskan sambil diaduk – aduk.
6. Benang wol diambil dan dicuci berulang - ulang dengan aquades
 7. Benang wol diletakkan dalam gelas piala 100 ml dan ditambahkan 25 ml larutan
amonia 10%.
8. Selanjutnya dipanaskan di atas penangas air hingga zat warna pada benang wol
luntur.
9. Benang wolnya diambil dan larutan berwarna tersebut disaring dan dipekatkan di
atas penangas air.
10. Residu ditambah beberapa tetes metanol, untuk ditotolkan pada plat KLT
11. Dieluasi dalam bejana dengan eluen sampai mencapai tanda batas.
12. Plat KLT diangkat dan dibiarkan mengering.
13. Warna yang terjadi diamati dan membandingkan Rf (Retardation factor) antara Rf
sampel dan Rf standar.

Perhitungan :

Jarak ( cm ) yang ditempuh komponen

Rf =
Jarak ( cm ) yang ditempuh eluen

ANALISIS KADAR BILANGAN PENYABUNAN

Tujuan
Untuk mengetahui banyaknya mg KOH yang dibutuhkan untuk penyabunan minyak dan
lemak atau untuk mengetahui terjadinya reaksi hidrolisis minyak oleh alkali (safonifikasi)

Prinsip
Penyabunan lemak oleh KOH-alkohol membentuk gliserol dan sabun. Minyak di sabunkan
dengan KOH-Alkohol berlebih. Kelebihan KOH di titer dengan HCL menggunakan indiaktor
PP

Reaksi

Alat
 Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain: buret 50 mL; labu Erlenmeyer
250 mL; labu ukur 100 mL, 500 mL; batang pengaduk; pipet volume 10 mL, 50 mL; pipet
Pasteur; safety pipet; gelas ukur 5 mL, 25 mL, 100 mL; gelas beaker 250 mL, 500 mL,
1000mL; statif dan klem; mortal dan alu; spatula; corong; gelas arloji; dan neraca analitik.

Bahan
Bahan yang dibutuhkan dalam praktikum ini antara lain: sampel minyak, akuades,
NaOH 0,5 N; HCL 0,5 N; Indikator PP 1%, alcohol 96%; KOH dan aquades.

Cara Kerja

Pembuatan Larutan
a. Pembuatan larutan baku primer NaOH 0,5 N
Ditimbang dengan teliti NaOH yang dibutuhkan, kemudian masukkan ke dalam labu takar
50 mL, larutkan dengan aquadest sampai tepat tanda batas. Tutup labu takar dan kocok
sampai homogen.

b. Pembuatan larutan baku sekunder HCL 0,5 N

Ditimbang sejumlah HCL, masukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian add kan sampai
tanda (sesuai perhitungan)

c. Pembuatan indikator PP 1%
 Ditimbang 1 g serbuk PP
 Dilarutkan sedikit dengan alkohol 96%
 Setelah larut, dimasukkan ke labu takar 100 Ml

d. Pembuatan KOH-Alkohol 0,5 N

Ditimbang KOH sebanyak 7,0125 gram dan dilarutkan dengan alkohol 96% dalam labu
takar 250 ml sampai garis batas.

Pembakuan larutan HCL dengan NaOH

Dipipet 25 mL HCL dan masukkan dalam erlenmeyer
 Ditambahkan 2 tetes indikator PP
 Dititrasi dengan HCL sampai warna merah mudah
Perhitungan :
HCL = NaOH
V1 x N1 = V2 x N2
N HCL = (V2 x N2) NaOH
V HCL
Penetapan Blanko
 Pipet 25 ml KOH-Alkohol 0,5 N
 Dipanaskan sampai mendidih
 Didinginkan dan ditambahkan indikator PP 1% 2-3 tetes
  Dititrasi dengan HCL sampai warna merah muda tepat hilang

Penetapan kadar sampel

 Timbang 2 gr sampel, masukkan dalam Erlenmeyer
 Ditambahkan 25 mL KOH-Alkohol 0,5 N
 Dipanaskan sampai terbentuk penyabunan sempurna (tidak ada minyak lagi)
 Didinginkan, jika kering tambahkan 10-20 ml aquadest dan tambahkan 3 tetes
indikator PP 1%
 Dititrasi dengan larutan standart HCL sampai warna merah muda tepat hilang

Perhitungan :

( Vblanko−V sampel ) x N HCL x 56,1

Angka Penyabunan (mg/gr) = gram sampel