MIKROMERITIK

S U S I N O V A R Y AT I I N , S . S I . , M . S I .

SENIN, 8 OKTOBER 2018

 PENDAHULUAN
 Tujuan umum: mahasiswa diharapkan mampu menjelaskan tentang
mikromeritik.
 Tujuan khusus:
1. Mahasiswa mampu menentukan ukuran partikel dengan menggunakan
beberapa metode
2. Mahasiswa mampu menentukan kerapatan partikel dengan
menggunakan alat yang sesuai.
3. Mahasiswa mampu mengaplikasikan penentuan ukuran partikel dan
kerapatan partikel dalam pembuatan sediaan farmasi.
 MIKROMERITIK
 Ilmu dan teknologi yang berkaitan dengan partikel atau partikulat
 Partikel emulsi dan suspensi farmasetik serta fine dari serbuk (serbuk
yang sangat halus) berada dalam kisaran mikroskop optis
 Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan
garam berbentuk granular berada dalam kisaran ukuran ayakan
 PERAN MIKROMERITIK
 Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi pelepasan
zat aktif dari berbagai bentuk sediaan yang diberikan, baik secara oral,
parenteral maupun topikal
 Di bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel
sangat penting dan banyak membantu dalam mencapai sifat aliran yang
baik diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk
 Suatu formulasi yang baik, yaitu sediaan (obat jadi) berupa suspensi,
emulsi, maupun tablet dilihat dari segi kestabilannya secara fisik maupun
farmakologi (efek, khasiat obat) akan tergantung pada ukuran partikel
yang terdapat dalam obat jadi tersebut
 PARTIKEL
 Partikel merupakan fasa terdispersi dan dapat berupa padatan, misalnya
serbuk
 Berdasarkan metode pengukurannya, ukuran serbuk digolongkan dalam
rentang ukuran sebagai berikut:
 Rentang pengayakan (sive range): 45µ
 Rentang bawah pengayakan (subsieve range): 1-50µ
 Rentang submikron (submicron range): <1µ
 HAL-HAL YANG DIPENGARUHI
OLEH UKURAN PARTIKEL
 Mempengaruhi pelepasan obat
 Mempengaruhi stabilitas sediaan cair
 Mempengaruhi proses pembuatan sediaan padat
METODE PENENTUAN UKURAN
PARTIKEL

1. Metode 2. Metode
Ayakan Mikroskopik Optik

3. Metode 4. Metode
Sedimentasi Coulter Counter
 METODE PENGAYAKAN
 Metode pengayakan: metode yang sederhana dengan menggunakan alat/
mesin seperti ayakan, tetapi memiliki aturan kecepatan dan ukuran ayakan
(mesh) tertentu dan telah dikalibrasi. Metode ayakan ini hanya bisa untuk
bahan-bahan yang mempunyai ukuran minimal 44 mikrometer (ayakan
nomor 325).
 Bahan yang akan diukur partikelnya ditaruh di atas ayakan dengan nomor
mesh rendah, kemudian dibawahnya ditempatkan ayakan dengan ayakan
bernomor mesh lebih tinggi.
 Sejumlah zat yang akan diukur partikelnya ditimbang 50 gram dan
dimasukkan dalam ayakan yang telah disusun dengan urutan dari nomor
mesh yang besar di atas, kecil di bawah. Setelah partikel menerobos
ayakan barulah ditimbang masing-masing zat tersebut yang tertingggal di
atas ayakan.
* Perlu diingat bahwa ayakan bernomor mesh rendah
mempunyai ukuran lubang relatif besar dibanding ayakan
bernomor mesh tinggi. Atau dengan kata lain partikel yang
melalui ayakan dengan nomor mesh 100 ukuran partikel lebih
kecil dibandingkan dengan partikel yang melalui ayakan mesh
30 misalnya Mesh (>>)

ukuran lubang (<<)

 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI
PROSES PENGAYAKAN

1. Waktu atau lama pengayakan. Biasanya pengayakan dilakukan selama 5

menit. Pengayakan yang terlalu lama dapat membuat sampel jadi pecah
karena saling bertumbukan satu dengan yang lain, sehingga bisa lolos
melalui mesh selanjutnya. Jika kurang dari lima menit, biasanya proses
pengayakan akan kurang sempurna.
2. Massa sampel. Jika sampel terlalu banyak maka sampel sulit terayak. Jika
sampel sedikit maka akan lebih mudah untuk turun dan terayak.
3. Intensitas getaran. Semakin tinggi intensitas getaran maka akan semakin
banyak terjadi tumbukan antar partikel yang menyebabkan terkikisnya
partikel. Dengan demikian partikel tidak terayak dengan ukuran tertentu.
 KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN
METODE PENGAYAKAN
 Keuntungan:
1. Sederhana, praktis, mudah, dan cepat.
2. Tidak membutuhkan keahlian tertentu dalam melakukan metodenya.
3. Dapat diketahui ukuran partikel dari kecil sampai besar.
4. Lebih mudah diamati

 Kerugian:
1. Tidak dapat mengetahui bentuk partikel secara pasti seperti pada metode
mikroskopi.
2. Ukuran partikel tidak pasti karena ditentukan secara kelompok (berdasarkan
keseragaman). Tidak dapat menentukan diameter partikel karena ukuran partikel
diperoleh berdasarkan nomor mesh ayakan.
3. Adanya agregasi karena adanya getaran sehingga memengaruhi validasi data.
4. Tidak dapat melihat bentuk partikel dan dapat menyebabkan erosi pada bahan-
bahan granul.
 METODE MIKROSKOPIK
OPTIK
 Pengukuran partikel dengan menggunakan metode mikroskopik bisanya
untuk pengukuran partikel yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100
µm. Metode ini dapat digunakan untuk menghitung partikel pada sediaan
suspensi dan emulsi. Manakala sediaan tersebut terlebih dahulu
diencerkan, kemudian diletakkan pada slide, dan kemudian dilihat di
mikroskop dengan standar slide mikrometer.
 Jumlah partikel yang berada dalam area jangkauan ukuran tertentu,
dihitung satu persatu dan kemudian hasil hitungannya kemudian
dimasukkan ke dalam analisis data.
 KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN
METODE MIKROSKOPIK OPTIK
 Keuntungan:
1. Adanya gumpalan dapat terdeteksi
2. Metode langsung

 Kerugian:
1. Diameter hanya 2 dimensi
2. Jumlah partikel yang harus dihitung (300-500) makan waktu dan
tenaga
3. Variasi antar operator besar, tetapi dapat diatasi dengan:
fotomikrograf, proyeksi, scanner otomatis.
 METODE SEDIMENTASI
 Metode sedimentasi (pengendapan) : suatu metode yang digunakan untuk
mengukur diameter partikel berdasarkan prinsip ketergantungan laju
sedimentasi partikel pada ukurannya.
 Ukuran partikel ini dinyatakan dalam Hukum Stokes:
 METODE SEDIMENTASI
 Untuk menggunakan hukum Stokes, laju sedimentasi dari suatu partikel
tidak boleh terjadi turbulensi karena ini hal ini akan memengaruhi
sedimentasi dari partikel. Aliran turbulensi atau laminar dinyatakan dengan
angka Reynold, Re. Yang tidak berdimensi, yang didefinisikan sebagai:

 Menurut Heywood, hukum Stokes tidak dapat digunakan jika Re lebih

besar dari 0,2 karena pada harga ini terjadi turbulensi. Berdasarkan hal ini
maka ukuran partikel dapat dirumuskan sebagai berikut.

Rumus ini digunakan bila Re tidak melebihi 0,2.

 METODE PENGUKURAN VOLUME
PARTIKEL (COULTER COUNTER)
 Prinsip: Jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan elektrolit,
kemudian dilewatkan melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya
ada elektroda. Saat partikel melewati lubang akan memindahkan sejumlah
elektrolit sesuai dengan volumenya, maka akan terjadi suatu perubahan
tahanan listrik. Laju penghitungan yaitu 4000 partikel/detik.
 Kegunaan dari metode ini:
1. Menyelidiki diskusi;
2. Menyelidiki efek zat antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme.
SIFAT-SIFAT TURUNAN
SERBUK

2. Kerapatan
1. Porositas/Rongga
Sebenarnya

3. Kerapatan Granul 4. Kerapatan Bulk

 POROSITAS/RONGGA

 Porositas atau rongga dari serbuk adalah perbandingan volume rongga

terhadap volume bulk dari sebuah pengepakan yang dinyatakan dalam
persen, є x 100
 KERAPATAN SEBENARNYA

 Kerapatan secara umum didefinisikan sebagai berat per satuan volume

 Kerapatan sebenarnya (ρ) adalah kerapatan dari bahan itu sendiri, tidak
termasuk rongga dan pori-pori.
 Alat yang digunakan untuk mengukur kerapatan sebenarnya yaitu:
1. Densitometer Helium : digunakan untuk menentukan kerapatan serbuk
yang berpori.
2. Piknometer : sebuah alat yang dapat digunakan untuk mengukur
kerapatan sebenarnya dari sebuah padatan dan benda cair.
3. Hidrometer : alat untuk mengukur kerapatan sebenarnya dari zat cair.
KERAPATAN SEBENARNYA
 KERAPATAN GRANUL

 Kerapatan granul didefinisikan sebagai volume granul yang merupakan

volume partikel + ruang dalam partikel
 Penentuan kerapatan granul dengan menggunakan metode pemindahan
cairan (air raksa).
 Dalam kerapatan granul dikenal istilah porositas dalam partikel yang
dirumuskan sebagai:
 KERAPATAN BULK
 Kerapatan bulk didefinisikan sebagai massa dari suatu serbuk dibagi
dengan volume bulk. Kerapatan bulk ini tergantung dari Tergantung pada
distribusi ukuran partikel, bentuk partikel dan kohesi antar partikel.
 Dalam kerapatan bulk dikenal dua macam porositas yaitu:
1. Porositas celah / ruang antara yaitu volume relatif celah-celah ruang
antara dibandingkan dengan volume bulk serbuk, tidak termasuk pori-pori
di dalam partikel. Porositas celah dinyatakan dalam rumus di bawah ini:

2. Porositas total dinyatakan sebagai keselurahan pori dari celah-celah

antara partikel dan pori-pori di dalam partikel. Porositas total dinyatakan
dalam rumus sebagai berikut :
1. PEMBUATAN GRANUL

PGA
Amylum (pengisi)
(buat mucilago dulu)

ayak

oven

ayak

+ Pelicin
WAKTU ALIR

Waktu yang dibutuhkan sejumlah granul untuk mengalir dalam suatu alat. Sifat alir ini
dapat dipakai untuk menilai efektivitas bahan pelicin, dimana adanya bahan pelicin
dapat memperbaiki sifat alir suatu granulat
2. UJI WAKTU ALIR
Cara kerja :

1. Timbang 100 gram bahan. Tuangkan secara perlahan-lahan

kedalam corong pengukur yang tertutup bagian bawahnya lewat
tepi corong.
2. Buka penutup corong secara pelan-pelan, biarkan bahan mengalir
keluar. Catat berapa lama waktu yang diperlukan (detik) agar
semua bahan keluar lewat corong dengan menggunakan alat
pencatat waktu (stopwatch)
3. Hitung kecepatan alirnya (gram/detik)
4. Replikasi 3x  Hitung Rata2nya

100 g granul mengalir dalam 10 detik  Aliran Baik

SUDUT DIAM

Sudut diam merupakan suatu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel bentuk
kerucut dengan bidang horizontal jika sejumlah serbuk dituang kedalam alat
pengukur. Dimana sudut diam yang baik, Jika kurang dari 40°
3. UJI SUDUT DIAM
Cara kerja :

1. Timbang 100 gram bahan, masukkan secara perlahan-lahan lewat lubang bagian
atas, sementara bagian bawah ditutup
2. Buka penutupnya dan biarkan bahan keluar
3. Ukur tinggi dan diameter kerucut yang terbentuk
4. Hitung sudut diam bahan yang dievaluasi
5. Replikasi 3x
 Hitung diameter masing-masing  Rata2

D  diameter rata2/ 2 (jari-jari)

Ukur Tinggi kerucut menggunakan penggaris

Hasil  Anti Tan/Tg
 PRAKTIKUM MIKROMERITIK
(METODE AYAK)

Alat dan bahan

Alat yang digunakan:

Alat yang digunakan dalam
percobaan ini adalah ayakan Bahan yang digunakan:
nomor mesh 20, 40, 60, 80, 100, ZnO, talk, kertas timbang dan
mesin pengayak, sikat tabung, tissue roll.
timbangan miligram, timbangan
gram kasar
CARA KERJA UJI MIKROMIRETIK

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Ditimbang ZnO dan talk masing-masing sebanyak

25 g

Setiap ayakan lebih dahulu dibersihkan dengan sikat tabung

kemudian dilap dengan tissue untuk memastikan keringnya
pengayak maupun tidak terdapatnya partikel tertingggal lagi
yang dapat menghalangi proses pengayakan.
Ayakan kemudian diset pemasangnya pada fibrator pengayak
dengan nomor mesh 100 berada paling bawah disusul
secara berurutan ke atas : 80, 60, 40 dan teratas nomor
mesh 20.

Talk yang telah ditimbang 25 g ditempatkan pada pengayak

nomor mesh 20, ditutup rapat mesin fibrator, kemudian
mesin dijalankan dengan kecepatan 5 rpm (rotasi per
minutes) dan diset waktu pengayakan selama 10 menit.

Setelah 10 menit, mesin fibrator akan berhenti secara

otomatis. Ayakan kemudian masing-masing dibuka/diambil
dari mesin fibrator
 Fraksi serbuk yang tertinggal pada masing-masing
pengayak dengan nomor mesh berbeda ditimbang
menggunakan timbangan miligram.

Dicatat data yang diperoleh dan dihitung nilai % tertahan

serta ukuran diameter partikel rata-rata pati jagung.

Dilakukan urutan kerja seperti di atas dengan sampel ZnO

sebanyak 25 g
HASIL PENGAMATAN
1. ZnO

No. Mesh d (mm) g (gram) n (%) nxd

20 0,850 0,8 3,865 3,285

(0,8/20.7 x 100%)

40 0,425 15,1 72,947 31,000

60 0,250 2,7 13,043 3,261

80 0,212 1,5 7,246 1,536

100 0,200 0,6 2,899 0,580

 20,7 100,0 39,662

2. Talkum

No. Mesh d (mm) g (gram) n (%) nxd

20 0,850 0,2 2,899 2,464

40 0,425 2,3 33,333 14,167

60 0,250 1,4 20,280 5,070

80 0,212 1,5 21,739 4,608

100 0,200 1,5 21,739 4,348

 6,9 99,99 30,657

Keterangan :

d = diameter mesh
g = bobot / berat tertahan
n = % berat tertahan
PERHITUNGAN :
PENTINGNYA MIKROMIRETIK

1. Menghitung luas permukaan

2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral,
suntikan dan topikal
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).