Materi Kuliah I Analisis Ta 2021 - Kamis 11 Maret 2021
Materi Kuliah I Analisis Ta 2021 - Kamis 11 Maret 2021
SMS VI
KREDIT = 3SKS
SIFAT: WAJIB
HARI: KAMIS
PUKUL: 13.00 – 14.40 WITA
KELAS C&D:
TIM PENGAJAR:
1) Dr. LA ODE M HARJONI KILOWASID, SP., Msi (HRJ)
2) Dr. Ir. NORMA ARIEF, MP. (NA)
3) Ir. ROBIATUL ADAWIAH, MSi (RA)
4) LA ODE RUSTAM, SP., MSc (RS)
MATERI/BAHAN KAJIAN, WAKTU, DAN
DOSEN PENGAJAR KELAS C & D
Pertemuan ke-
Bahan/Materi kajian
I II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI
Bias dan variabilitas dalam pengamatan tanah, jaringan tanaman, dan pupuk HRJ
Unit pengukuran, instrumen dan tipe-tipe analisis HRJ
Kalibrasi peralatan, dan estimasi ketidakpastian pengukuran HRJ NM
Desain sampling tanah, jaringan tanaman, dan pupuk NM
Metode pengambilan, penyimpanan, pengangkutan, dan preparasi sampel NM
Metode sampling, dan analisis pertumbuhan dan kualitas produksi tanaman RA
Metode analisis fraksi partikel tanah, kadar air, pH, dan KTK UTS RA RA UAS
Metode analisis kandungan C,N, P tanah, jaringan tanaman, dan pupuk RA WN
Metode analisis kandungan AL, K, Ca, Mg, Na,Mn, dan hara mikro logam lainnya WN
Metode analisis biota tanah HRJ HRJ
TIM PENGAJAR:
1) Dr. LA ODE M HARJONI KILOWASID, SP., MSi (HRJ)
2) Ir. ROBIATUL ADAWIAH, Msi (RA)
3) Ir. NAMRIAH, MSc (NM)
4) WA ODE NURAIDA, SP., MP (WN)
RANCANGAN MATERI PRAKTEK
2) Heterogenitas komposisi:
(C) (D)
Bias Laboratorium
Bias bersumber dari: (i) Pengukuran dan
preparasi sampel; dan (2) Penanganan data
1) Koleksi dan penanganan sampel. Bias yang disebabkan oleh pengambilan sampel
seringkali sulit dan mahal untuk diukur. Sampel dari media bebas analit seperti tanah
bersih atau pasir yang diperkaya atau dibubuhi dengan jumlah analit target yang
diketahui, kadang-kadang digunakan untuk menilai bias pengambilan sampel. Kesalahan
pengambilan sampel biasanya jauh lebih besar dari kesalahan analisis .
2) Kontaminasi. Media bebas analit adalah alat yang paling efektif untuk menilai dan
mengendalikan kontaminasi. Selain itu, peralatan rinsate blank juga dapat digunakan.
3) Penyimpanan/perlindungan sampel. Perubahan fisik dan kimia pada sampel tanah
dapat terjadi antara pengumpulan dan analisis. Praktek QC: Tutup wadah sampel untuk
mengurangi kontaminasi dan mencegah kehilangan air; Minimalkan headspace wadah
sampel untuk mengurangi hilangnya volatil; Dinginkan atau bekukan sampel selama
penyimpanan dan transportasi untuk mengurangi hilangnya volatil dan meminimalkan
biodegradasi; Lakukan ekstraksi dan pencernaan sesegera mungkin. Ini menjaga analit
dalam fase ekstraksi yang dihasilkan (mis., Pelarut atau asam), dengan demikian
menstabilkan analit. Akibatnya, ekstrak sampel dapat ditahan untuk waktu yang lebih
lama, hingga batas maksimum seperti yang ditentukan oleh metode; analisis sampel
sesegera mungkin.
4) Waktu tunggu sampel. Waktu tunggu adalah waktu penyimpanan antara
pengumpulan sampel dan analisis sampel, bersamaan dengan teknik
pelestarian dan penyimpanan yang ditunjuk. Waktu tunggu maksimum untuk
sampel tanah tergantung pada jenis tanah, analit atau karakteristik yang
ditentukan, kondisi penyimpanan, dan hilangnya integritas sampel
- Batas Deteksi yang Andal. Batas deteksi andal (RDL) adalah konsentrasi benar
terendah dalam sampel yang dapat dideteksi dengan andal (Keith 1991). Definisi yang
paling umum didasarkan pada prinsip statistik yang sama dengan MDL dan sering
didefinisikan sebagai 6 sigma (2 MDL), dengan asumsi sigma adalah konstan. Pada
konsentrasi yang benar ini, frekuensi teoritis yang diharapkan dari negatif palsu
dikurangi menjadi 1% jika nilai yang diukur disensor di MDL. Sekali lagi, RDL akan
bervariasi dari matriks ke matriks dan dari sampel ke sampel.
Penanganan sampel Kesalahan yang disebabkan oleh Buat beberapa komposit besar dan
pengambilan sampel, penanganan pisahkan menjadi replikasi. Juga, ambil
sampel, dan pengawetan jumlah sampel yang lebih besar
Jika kriteria penerimaan tidak ditentukan dalam metode atau peraturan, maka
dapat ditentukan menggunakan diagram kontrol dan data historis.
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Mengekspresikan variabilitas
Keterangan:
=
Xi = pengamatan individu
X = rata-rata pengamatan
STANDAR DEVIASI (S) n = jumlah sampel
X1 = konsentrasi analit terukur dari aliquot sampel
pertama
− ² X2 = konsentrasi analit terukur dari aliquot sampel
= kedua
−
׀₁ − ₂׀
=
₁+ ₂
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
KETEPATAN/AKURASI
Akurasi mengukur tingkat perbedaan antara nilai yang diamati dan nilai
sebenarnya. Uji hasil sebenarnya dibandingkan dengan hasil teoritis pemulihan
(recovery) 100% dan persentase pemulihan dihitung. Akurasi data sampel dinilai
menggunakan kontrol laboratorium (laboratory control) atau matrix spike.
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Persen Pemulihan untuk matrix spike (R):
₁ −₂
% =
₃
S1 = konsentrasi terukur dari spiked sampel
S2 = konsentrasi terukur dari sampel
S3 = nilai sebenarnya dari konsentrasi spiked
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Beberapa properti statistik lainnya yang digunakan
Tak satu pun dari statistik tersebut, baik secara tersendiri atau
digabungkan, mengatakan apa pun tentang jenis distribusi asal
sampel (fungsi kepadatan frekuensi atau probabilitas).
Distribusi Peluang
Populasi lengkap ditentukan oleh distribusi frekuensinya,
mencakup nilai mean dan variasi:
Umumnya analit dalam bahan (tanah) statis terdistribusi normal, dan dinamikanya
terdistribusi log-normal, dan mempunyai koefisien variasi besar.
Distribusi lor-normal
Matriks sampel:
Matriks sampel adalah komponen atau substrat, yang berisi analit yang menjadi fokus
untuk ditentukan kadarnya. Contoh: tanah, jaringan tanaman, pupuk.
Matrix Spike:
Spike matriks adalah alikuot sampel yang dibubuhi dengan konsentrasi analit target yang
diketahui sebelum persiapan sampel. Pemulihan analit target (s) dari matrix spike sample
digunakan untuk menentukan bias metode dalam matriks sampel spesifik.
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013
Replicate Samples
Sampel dikumpulkan pada waktu yang bersamaan, dari tempat yang sama, untuk dianalisis
ditempat yang sama, sebagai sampel asli untuk menentukan ketepatan antara sampel.
Aliquot:
Bagian terukur dari sampel yang diambil untuk analisis.
Analyte:
Analit adalah elemen, senyawa, atau spesies yang terdeteksi dan ditentukan melalui analisis.
Metode analitik memerlukan kalibrasi untuk kuantisasi analit tertentu.
Blind Sample:
Sampel diajukan untuk analisis yang komposisinya diketahui oleh submitter tetapi tidak
dikenal analis.
Method Blank:
Kontrol analitis yang terdiri dari matrik blanko yang berisi semua reagen, standar internal dan
standar pengganti, yang dilakukan melalui seluruh prosedur analisis. Blanko metode
digunakan untuk menentukan kadar awal dan kontaminasi laboratorium, dan untuk
menunjukkan bahwa kadar tersebut tidak melebihi batas penerimaan
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Standard:
Zat atau bahan, sifatnya (paremeter) diketahui bersama akurasi yang cukup, digunakan
untuk mengevaluasi sifat (parameter) yang sama dalam sampel.
Blank:
Blank adalah contoh yang ditunjuk untuk mendeteksi dan / atau memantau kontribusi
kontaminasi analit dan non-analit, berlatar belakang instrumental dan pemrosesan
sampel ke sistem pengukuran.
Standard Blank:
Standar kalibrasi yang terdiri dari matriks reagen yang sama digunakan untuk
menyiapkan standar kalibrasi tanpa analit. Ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi
dengan menetapkan ketepatan pengukuran instrumen.
Standard Curve:
Kurva standar adalah representasi grafis dari analit yang dikenal konsentrasi standar
versus respons instrumen terhadap analit.
Sensitivity:
Kemampuan metodologi atau instrumentasi untuk membedakan antara sampel yang
memiliki konsentrasi berbeda atau mengandung jumlah analit yang berbeda.
Calibration:
Proses membangun hubungan antara respons instrumen dan jumlah analit yang
diketahui yang dapat dilacak.
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Split Sample (lapangan):
Sampel split lapangan diperoleh oleh menyiapkan dua (atau lebih) sampel alikuot
individu setelah teliti homogenisasi, di lapangan, dari sampel tunggal. Sampel
pemisahan bidang dapat digunakan untuk menentukan presisi intra-laboratorium
jika sampel split dikirim ke laboratorium tunggal.
Sejauh mana data presisi terbagi mewakili ukuran sebenarnya dari presisi
laboratorium dibatasi oleh sejauh mana sampel dihomogenkan di lapangan.
Jika sampel lapangan tidak dihomogenisasi secara efektif, data yang dihasilkan tidak
dapat digunakan untuk menilai presisi laboratorium.
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Jenis Bahan Sampel
Certified reference material (CRM): Bahan atau substansi rujukan utama, disertai
dengan sertifikat, satu atau lebih yang nilai propertinya ditentukan secara akurat oleh
sejumlah laboratorium terpilih (dengan metode yang dinyatakan), dan untuk setiap nilai
tersertifikasi disertai dengan ketidakpastian pada tingkat yang dinyatakan. kepercayaan
diri (https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/). CRM khususnya tanah sangat
mahal, sulit didapat atau tidak tersedia.
Reference material (RM): Bahan atau substansi referensi sekunder, satu atau lebih yang
nilai propertinya telah ditentukan secara akurat oleh sejumlah laboratorium (dengan
metode yang dinyatakan), dan nilai-nilai mana yang disertai dengan ketidakpastian pada
tingkat kepercayaan tertentu. Asal materi dan data harus dapat dilacak.
Larutan Standar Nitrogen (total), CRM Larutan Standar Fosforus (total), CRM
Dalam analisis tanah dan tanaman, RMs sangat penting karena banyak analit dan
atribut bahan referensi tersertifikasi (CRMs) belum tersedia. Untuk properti tertentu,
nilai "benar" bahkan tidak dapat ditetapkan karena hasilnya selalu bergantung pada
metode, mis. CEC, dan distribusi ukuran partikel bahan tanah. Sumber yang sangat
berguna untuk RM adalah program pertukaran data dan pertukaran data antar
laboratorium (round robin). Bahan yang dikirim berkeliling dianalisis oleh sejumlah
laboratorium dan data yang dihasilkan menawarkan basis referensi yang sangat baik,
terutama jika ada kaitannya dengan bahan referensi utama. Karena ini sering tidak
terjadi, data harus ditangani dengan hati-hati: mungkin nilai rata-rata atau rata-rata 50
atau lebih laboratorium adalah "salah" (mis. Karena sebagian besar menggunakan
metode dengan langkah yang tidak memadai).
Dalam beberapa kasus, tingkat analit yang berbeda dapat ditiru dengan spike sampel
dengan analit. Namun, ini tentu tidak selalu memungkinkan (mis. CEC, kation yang
dapat ditukar, pH, distribusi ukuran partikel).
Sampel kontrol: Sampel referensi in-house yang satu atau lebih nilai properti telah
ditetapkan oleh laboratorium pengguna, mungkin bekerja sama dengan laboratorium
lain. Ini adalah bahan yang perlu dipersiapkan laboratorium untuk kontrol lini kedua
(internal) di setiap batch dan hasil yang diperoleh diplot pada Bagan Kontrol. Sampel
harus cukup stabil dan homogen untuk properti yang bersangkutan.
Sampel uji: Materi yang akan dianalisis, yang "tidak diketahui".
Sampel dianalisis dengan dan tanpa spike untuk menguji pemulihan (recovery). Ini harus
menjadi pengganti yang realistis sehubungan dengan matriks dan konsentrasi. Campuran
harus dihomogenisasi dengan baik.
Persyaratan "pengganti realistis" adalah masalah utama dengan paku. Seringkali analit tidak
dapat diintegrasikan dalam sampel dengan cara yang sama seperti analit asli, dan kemudian
perawatan seperti pencernaan atau ekstraksi mungkin tidak mencerminkan perilaku
sampel nyata.
Blind sample: Sampel dengan konten analit yang diketahui. Sampel ini dimasukkan oleh
Kepala Laboratorium atau Petugas Mutu dalam batch di tempat dan waktu yang tidak
diketahui analis. Frekuensi dapat bervariasi tetapi sebagai indikasi satu sampel dalam
setiap 10 batch diberikan.
Berbagai jenis bahan sampel dapat berfungsi sebagai sampel buta (blind sample) seperti
sampel kontrol atau sisa sampel uji yang cukup besar (dianalisis beberapa kali). Dalam hal
analisis air dapat dilakukan solusi analit murni, atau kombinasi analit. Penting adalah
bahwa analis sadar akan kemungkinan adanya sampel buta tetapi bahwa ia tidak
mengenali materi seperti itu.
Sequence-control sample: Sampel dengan konten ekstrem dari analit (tetapi berada dalam
kisaran kerja metode ini). Itu dimasukkan secara acak dalam batch untuk memverifikasi
urutan sampel yang benar. Ini sangat berguna untuk batch lama dalam analisis otomatis.
Sangat efektif adalah kombinasi dari dua sampel tersebut: satu dengan tinggi dan satu
dengan konten analit rendah.
TUGAS KELOMPOK
1. Buat kelompok tiap kelas. Anggota tiap kelompok 4-5 orang. Anggota, jenis kelamin
berbeda; asal kampung dan SMA berbeda, dan mencerminkan Bhineka Tunggal Ika. Tiap
anggota kelompok wajib membaca buku dengan judul Bab I : Principle of Soil Testing by
T.R Peck & P.N. Soltanpour, 1990 halaman 1-8, dan Bab 3: Soil Sample Collection and
Handling: Technique Based on Source and Degree of Field Variability by James & Wells,
1990 hal. 25-43. Buku judul: Handbook of Reference Methods for Plant Analysis by Y.P.
Kalra, 1998. halaman 1-50. Saya kirim via WA ketua kelas
2. Diskusikan isi bacaan tersebut dan buat ringkasan isi tiap sub bab dalam bab bersangkutan
dalam bentuk power point, tiap anggota kelompok menjelaskan isi dari ringkasan yang
dibuat tersebut melalui forum diskusi dalam kelompok via zoom.
3. Mengacu ringkasan kedua bab tersebut, jelaskan prinsip dari pegujian jaringan tanaman,
dan pupuk, koleksi dan penanganan sampel jaringan tanaman dan pupuk. Buatkan pula
pptnya dan gabungkan dengan ppt untuk point 2 di atas, dan juga diskusinya via zoom.
4. Buat video diskusi kelompok Anda.
5. Kirim video diskusi Anda dalam bentuk video player.
6. Tugas dan video dikumpul via Youtube kelompok Anda pada kuliah berikutnya (minggu
depan) .
7. Kirimkan link Youtube dan ppt ke google class room ruang: Tugas Kelompok: Prinsip
Pengujian , dan Koleksi dan Penanganan Sampel Tanah, Jaringan Tanaman, dan Pupuk.
KODE KELAS PADA GOOGLE CLASS ROOM