SINTESIS

DAN
KARAKTERISASI
MEMBRAN
 Teknik pembuatan membran
- KERAMIK
- GELAS
- LOGAM
- BAHAN ORGANIK SEPERTI POLIMER.

BERTUJUAN UNTUK MEMODIFIKASI BAHAN BAKU TERSEBUT HINGGA

TERBENTUK STRUKTUR MEMBRAN DENGAN MORFOLOGI YANG
DIBUTUHKAN UNTUK PROSES PEMISAHAN.

MATERIAL MEMBATASI TEKNIK YANG DAPAT DIGUNAKAN, MORFOLOGI

YANG DIHASILKAN SERTA PRINSIP PEMISAHAN YANG DITERAPKAN.
TEKNIK PEMBUATAN MEMBRAN
► pemanasan (sintering)
► peregangan (stretching)
► track-etching
► phase inversion
► proses sol-gel
► template leaching
► pelumasan larutan (solution coating)
 SINTERING (Teknik Pemanasan)
► Pembuatan media berpori dari material organik seperti polimer (polietilen, politetrafloroetilen,
polipropilen) maupun inorganik seperti logam (stanles, tungsen), keramik (alumunium oksida,
zirkonium oksida) granit (karbon) dan gelas (silika)

► pengompresan powder berupa partikel dengan ukuran tertentu yang dipanaskan pada temperatur
tertentu.

► Ukuran pori dari membran yang dihasilkan tergantung pada ukuran partikel powder dan distribusi
ukuran partikelnya (rentang pori 0.1-10µm).
► Penggunaan teknik luas dari serbuk polimer (PE, polytetraflouroethylene dan PP),
logam (SS dan tungsten), keramik (Al2O3 dan ZrO2), grafit (kabon) dan gelas
(silikiat)

► Hanya membran jenis mikrofiltrasi yang bisa dibuat dengan teknik ini.sentuhan
(interfaces) menyatu membentuk struktur berongga.
STRETCHING
► Untuk membuat membran dengan teknik streching, film yang
terbuat dari polimer semikristalin ditarik terhadap arah
ekstrusi sehingga bagian kristalin polimer terorientasi sejajar
dengan arah ekstrusi.

► Teknik ini akan menghasilkan membran berpori dengan

ukuran pori sekitar 0,1 – 3 μm.
TRACK-ETCHING (LITOGRAFI)

► Pori yang dihasilkan berbentuk silinder dengan ukuran sama

(simetri) dan mempunyai distribusi pori yang sempit (porositas
menurun).

► Film polimer ditembak dengan partikel radiasi berenergi tinggi yang

tegak lurus terhadap arah film sehingga membentuk lintasan pada
matriks polimer dan kemudian film dimasukan ke dalam bak berisi
larutan asam/basa

► Ukuran pori 0,02-10 µm.

INVERSI FASA
• Terjadi transformasi polimer secara terkontrol dari fasa cair menjadi fase
padat. Inversi fasa merupakan proses dimana sebuah polimer dirubah secara
terkendali dari fasa cair ke fasa padat. Proses pemadatan sering kali
dimulai/diinisiasi melalui transisi dari satu keadaan cair menjadi dua
(pemisahan cair-cair).

• Metode:
- Penguapan pelarut
- Pengendapan dari fasa gas
- Penguapan terkontrol
- Pengendapan termal
- Pengendapan dengan perendaman
Presipitasi melalui Penguapan pelarut

► Polimer dilarutkan kedalam pelarut kemudian larutan tersebut disebar (kasting) di permukaan
support/substrat (berupa: pelat kaca, logam, teflon (tak berpori), poliester non-woven (berpori).

► Pelarut dibiarkan menguap ke atmosfer yg inert (biasanya gas nitrogen) untuk mengeluarkan uap
air, sehingga permukaan mampat (dense, tak berpori) terbentuk.

► Metode penyebaran larutan polimer dapat dilakukan dengan pelapisan terendam (dip-coating)
atau penyemprotan (spraying) diikuti dengan penguapan
Presipitasi dari Fasa Gas

► Larutan polimer yang telah tersebar membentuk film tipis dipermukaan support diletakkan di
atmosfer yang mengandung uap jenuh dari non-pelarut yg telah jenuh oleh pelarut (Karena itu
tidak terjadi penguapan pelarut dan hanya non-pelarut saja yang berpenetrasi ke lapisan film).

► Hal ini menyebabkan terbentuknya membran berpori.

► Pada presipitasi terendam tahap penguapan di udara kadang-kadang ditambahkan dan jika pelarut
bercampur dengan air, presipitasi dari uap akan dimulai pada tahap ini.

► Tahap penguapan sering ditambahkan pada kasus pembuatan membran serat-berongga (hollow
fibre) dengan teknik presipitasi terendam, pertukaran antara pelarut dan non-pelarut di fasa uap
mengakibatkan terjadinya presipitasi.
Presipitasi dengan Penguapan terkontrol

► Polimer dilarutkan dalam campuran pelarut dan non-pelarut (campuran ini

bertindak sebagai pelarut bagi polimer).

► Karena pelarut lebih mudah menguap dibandingkan non-pelarut, komposisinya

berubah selama penguapan menjadi campuran dengan proporsi non-pelarut dan
polimer yang lebih tinggi. Hal ini yang memicu presipitasi polimer membentuk
membran.
Presipitasi termal

► Larutan polimer-pelarut baik pelarut tunggal maupun jamak

didinginkan untuk memudahkan pemisahan fasa

► Penguapan pelarut sering menjadikan terbentuknya membran

multi-lapis.

► Teknik ini sering digunakan untuk membuat membran mikrofiltrasi.

Presipitasi dengan perendamam (presipitasi terendam)

► Kebanyakan membran yang diproduksi secara besar dibuat dengan

presipitasi terendam.

► Larutan polimer (polimer + pelarut) di sebar pada support yang sesuai

kemudian direndam di bak koagulasi yang berisi non-pelarut.

► Presipitasi terjadi karena pertukaran pelarut dan non-pelarut. Struktur

membran yang dihasilkan merupakan akibat dari kombinasi perpindahan
masa dan pemisahan fasa
SOL-GEL

► Kebanyakan diaplikasikan untuk membran anorganik

► Proses hidrolisis alkoksida logam untuk menghasilkan hidroksida

logam yang diikuti dengan polikondensasi gugus fungsi hidroksil
sehingga terbentuk jaringan oksida logam. Proses berlangsung pada
suhu kamar

► Menghasilkan membran organik dengan kemurnian tinggi dan

membutuhkan temperatur sintering yang rendah
TEMPLATE LEACHING

► Teknik ini dilakukan dengan melepas salah satu komponen film, sehingga
dihasilkan membran berpori.
► Contoh:
- leburan homogen dari tiga komponen sistem (Na2O-B2O3-SiO2) didinginkan dan
sistem akan memisah menjadi dua fasa.
- Fasa pertama adalah fasa yang tidak larut dan mengandung SiO2, sedangkan fasa
kedua adalah fasa yang larut.
- Fasa kedua ini dilepas dengan penambahan asam atau basa.
- Ukuran pori yang dihasilkan bervariasi dengan ukuran minimium sekitar 5 nm
COATING
► Polimer membran yang rapat akan menghasilkan nilai fluks yang rendah. Untuk
meningkatkan laju fluks, maka ketebalan membran harus diperkecil dengan
membentuk membran komposit.

► Membran komposit terdiri atas dua material. Material yang sangat selektif
diletakkan di bagian atas membran. Selektivitas membran akan ditentukan oleh
lapisan atas ini.

► Sedangkan pada lapisan bawahnya dilapisi dengan material berpori besar.

► Coating dapat dilakukan dengan cara dip coating, polimerisasi plasma,polimerisasi

antar muka, dan polimerisasi in-situ.
Karakterisasi
Membran
Permeabilitas

► Permeabilitas membran merupakan salah satu cara karakterisasi membran yang

berkaitan dengan ukuran dan jumlah pori pada membran.
► Proses: membran diletakkan dalam sel aliran kontinu dengan larutan umpan
berupa air suling. Sebelum dilakukan pengukuran, struktur pori membran
dipadatkan (dikompaksi) selama beberapa saat dengan tekanan atau laju alir
tertentu sampai diperoleh volum permeat yang tetap.
► Kemudian pengukuran dilakukan dengan cara menampung permeat yang keluar
melalui membran setiap 5–10 menit
Permeabilitas membran dinyatakan sebagai fluks (J) dengan satuan L m-2 h-1.

Atau dengan pendekatan ;

Permselektivitas
► membran (koefisien rejeksi) merupakan ukuran kemampuan suatu membran untuk
menahan suatu spesi atau melewatkan spesi tertentu.
► Permelektivitas membran bergantung pada antaraksi membran dengan spesi yang
akan dipisahkan dan ukuran spesi serta ukuran pori membran.
Densitas Membran
Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction)
► Teknik difraksi sinar-X digunakan untuk mengidentifikasi struktur fasa kristalin
sampel yang berupa bubuk

Scanning Electron Microscopy (SEM)

► Untuk memperoleh gambaran mengena i struktur mikro permukaan dan
penampang lintang membran keramik digunakan mikroskop elektron (Scanning
Electron Microscopy)

Energy Dispersive X-ray(EDX)

Analisis EDX merupakan teknik analisis yang terintegrasi dengan SEM. EDX
digunakan untuk menganalisa komposisi elemental dari volum mikro sampel, sehingga
EDX sering disebut sebagai analisis mikro.
TERIMA KASIH