SINTESIS DAN

KARAKTERISASI
MEMBRAN
Metode Sintesis Membran

1. Sintering : memberi tekanan pada serbuk membran dengan ukuran tertentu

sampai memadat, kemudian dipanaskan pada suhu tinggi. ukuran pori 0,1 sampai
10 μm
2. Stretching : pembuatan membran dimana film yang telah diekstrusi atau foil yang
dibuat dari bahan polimer semi kristalin ditarik searah proses ekstruksi sehingga
molekul-molekul kristalnya akan terletak paralel satu sama lain. Jika stress
mekanik diaplikasikan maka akan terjadi pemutusan dan terbentuk struktur pori
dengan ukuran 0,1 sampai 0,3 μm.
3. Track Etching : metode dimana film atau foil ditembak oleh parikel radiasi berenergi tinggi
tegak lurus ke arah film. Partikel akan merusak matriks polimer dan membentuk suatu
lintasan. Film kemudian dimasukkan ke dalam bak asam atau basa dan matriks polimer
akan membentuk goresan sepanjang lintasan untuk selanjutnya membentuk pori silinder
yang sama dengan distribusi pori yang sempit.

4. Template Leaching : dengan cara melepaskan salah satu komponen (leaching). Membran
gelas berpori dapat dibuat dengan cara ini. Contoh : peleburan 3 komponen homogen
(Na2OB2O3-SiO2) pada suhu 1000-1500 oC dan kemudian dikeringkan. Pada proses ini
akan terbentuk 2 fase, satu fase akan didominasi oleh SiO2 yang tidak larut sedangkan
fase lainnya melarut. Fase kedua kemudian dikeluarkan dengan suatu asam (basa) dan
akan dihasilkan suatu rentang diameter pori dengan ukuran minimum sekitar 0,005 µm.

5. Inversi Fasa : Perubahan polimer dari fasa cair ke fasa padat. Contoh: Sintesis Membran
Polielektrolit Kompleks (PEC) berbahan Kitosan-Tripolifosfat
Secara umum, karakterisasi membran
dibagi menjadi tiga jenis:
■ Karakterisasi morfologi dan komposisi membran
■ Uji Fisik Membran
■ Uji perfomansi / kinerja membran
Krakterisasi Morfologi dan Komposisi

Ada beberapa metode karakterisasi morfologi membran, diantaranya adalah;

1. Scanning Electron Microscopy (SEM)
2. Energy Dispersive X-Ray (EDX)
3. Transmission Electron Microscopy (TEM)
4. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
5. X-Ray Flouresance (XRF)
6. Dsb
SEM
■ Tujuan analisis ini adalah untuk melihat struktur morfologi dari membran dengan
perbesaran 20 sampai 500.000 kali.
■ Skema SEM;
■ Prinsip kerja SEM
1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru
yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor
 Contoh SEM
■ Hasil SEM membran Kitosan-TPP sebelum dan setelah impregnasi ZnO
■ SEM dapat ditandem dengan EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)
■ Juga bisa ditandem dengan XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy)
 TEM
■ Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya
kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan
pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari
tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah.
Perbedaan SEM dan TEM
Kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:
■ Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)
■ Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi
tinggi
■ Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama.
Sedangkan kelemahannya adalah:
■ Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?)
■ Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik.
■ Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.
AFM

■ AFM bisa memberikan gambar 3 dimensi dengan resolusi setara atomik serta
memberikan informasi kuantitatif mengenai morfologi permukaan
 FTIR
■ Bertujuan untuk analisis gugus fungsi yang dimiliki membran (biasanya digunakan untuk
membran organik)
■ Contoh spectra FTIR membran CTP-ZnO
 XRF
■ Digunakan untuk menghitung komposisi total senyawa pada membran
■ Sampel bisa berbentuk cair maupun padatan.
■ Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik
sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena electron dalam atom
target pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). berikut
penjelasanya :
■ Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang.
Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital (gambar 1).
■ Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh
emisi sinar X yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M (gambar 2).
■ Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N “turun” untuk mengisi
vakansi tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas (gambar 3).
■ Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang
selanjutnya ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan
Analisis BET (Brunaeur-Emmet-Teller)

■ Tujuannya untuk mengetahui luas permukaan dan ukuran pori membran.

■ Prinsipnya dengan mengadsorpsikan gas ke permukaan membran. dari pola
adsorpsi dikonversikan ke persamaan BET, sehingga didapatkan ukuran pori dan
luas permukaan membran
Uji Performa/Kinerja Membran

■ Uji performa/kinerja membran dilakukan dengan menghitung permeabilitas

membran, dan permeabilitas membran didapat dengan mengukur fluks membran.
Menghitung permeabilitas membran
terhadap pelarut
■ Pengukuran fluk dilakukan dengan cara menampung permeat (akuades/pelarut)
yang mengalir dalam suatu gelas ukur sampai volume tertentu, kemudian dicatat
waktunya sehingga besar fluk permeat dapat diketahui dengan rumus :
𝑉
𝐽 = 𝐴.𝑡
Dengan J adalah fluk, V volume permeat, A adalah luas permukaan membran, dan t
adalah waktu.
■ Permeabilitas awal ditentukan dengan membuat grafik fluks versus tekanan,
kemudian dibuat persamaan regresi. Gradien dari persamaan tersebut merupakan
nilai permeabilitas membrannya.
■ Contoh rangkaian alat untuk menghitung permeabilitas membran
Koefisien Rejeksi

■ Koefisien rejeksi membran dapat dihitung dengan rumus:

Dengan R adalah koefisien rejeksi, Cp adalah konsentrasi larutan di permeat, dan Cf

adalah konsentrasi larutan di umpan
 Nilai FRR (Flux Recovery Ratio)

Jw1 adalah nilai fluks sebelum backwash, Jw2 adalah nilai fluks setelah backwash.

Nilai FRR dihitung untuk mengetahui performa antifouling pada membran.