Prosiding Seminar Nasional Kimia 2017 ISBN 978-602-50942-0-0

Kimia FMIPA UNMUL

ANALISIS ION Cd(II) MENGGUNAKAN RESIN TERMODIFIKASI ABU KULIT

SINGKONG - Ca - ALGINAT SEBAGAI BAHAN PENGISI KOLOM DALAM TAHAPAN
PRAKONSENTRASI

Rientha Septiana*, Aman Sentosa Panggabean, Bohari Yusuf

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Mulawarman, Kampus Gunung Kelua, Samarinda
Kalimantan Timur 75123, Indonesia
Corresponding Author : rientha22@gmail.com

ABSTRACT

Ca-Alginate (CAA) resins modified by ash of cassava roots bark (ACRB) and utilized as material for
column filler in ion preconcentration stage has been carried out. Preconcentration method was carried out by
off-line method, sample poured into column by down flow, eluted by 1,0 M HCl and measured by Atomic
Absobtion Spectrofotometer (AAS). Optimum component to produce modified microcapsule ACRB-CAA in
mixture of 1% Na-Alginate, 1M CaCl2 and 0,05 gr of ACRB. The result revealed that ion Cd(II) retention in
pH 4, sample volume and eluent HCl were 10 mL and 4 mL respectively and retention capacity 1,3705 mg
Cd/gr resins. This method achieved a good result for Cd ion analysis with limit of detection 0,0101 mg/L and
1,29% of %CV and can be applied for ion Cd analysis of sample water from environment with percent of
recovery >95% by spike method. Environmental sample taken from Mahakam River, well-water, ex coal
excavation site.

Keywords : Preconcentration, Modified resins Ash of Cassava Roots bark - Ca - Alginate

PENDAHULUAN dapat dikonsumsi pula oleh manusia. Limbah kulit

Kadmium (Cd) adalah salah satu logam
yang dikelompokkan dalam jenis logam berat
non-esensial. Logam ini jumlahnya relatif kecil,
tetapi dapat meningkat jumlahnya dalam
lingkungan karena proses pembuangan sampah
industri maupun penggunaan minyak sebagai
bahan bakar (Pacyna, 1987). Di samping itu
daerah pertambangan seperti pertambangan seng
(Zn), timbal (Pb) maupun tembaga (Cu) selalu
mengandung kadmium sebagai bahan sampingan.
Baik kadmium maupun seng mempunyai daya
gabung yang tinggi terhadap sulfur (S), sehingga
sumber kadmium dan seng yang paling utama
adalah mineral sulfida, dimana kandungan
kadmium dalam mineral tersebut dapat mencapai
5% (Winter, 1982). Kadmium digunakan secara
intensif dalam proses electroplating (pelapisan
elektrik), pembuatan baterai, plastik, galvanasi
karena Cd memiliki keistimewaan nonkorosif.
Digunakan pula dalam pembuatan alloy, pigmen
warna cat, keramik, percetakan tekstil dan pigmen
untuk gelas dan email gigi. Bagi manusia
kadmium sebenarnya merupakan logam asing,
tubuh sama sekali tidak memerlukan dalam proses
metabolisme (Widowati, 2008).
Kulit singkong selama ini sering
disepelekan dan dianggap sebagai limbah dari
tanaman singkong. Padahal, kulit singkong ini
memiliki kandungan karbohidrat yang tinggi yang
singkong dapat dimanfaatkan sebagai bahan yang
mampu mengurangi kadar logam berat berbahaya.
Berdasarkan beberapa hasil penelitian menyatakan
bahwa kulit singkong memiliki kandungan
protein, selulosa non-reduksi, serat kasar yang
tinggi dan HCN (asam sianida). Komponen-
komponen tersebut mengandung gugus –OH, –
NH2, –SH dan –CN yang dapat mengikat logam.
Kulit singkong mengandung C (Karbon) sebesar
59,31% yang berarti terdapat carbon yang tinggi,
H (Hidrogen) sebesar 9,78%, O (Oksigen) sebesar
28,74%, N (Nitrogen) sebesar 2,06 %, S (Sulfur)
sebesar 0,11% dan H2O (Air) sebesar 11,4%.
Selain itu, menurut Hanifah dkk (2010), kulit
singkong juga mengandung 459,56 ppm HCN
(asam sianida) (Hasrianti, 2012). Studi
pendahuluan telah dilakukan dan didapatkan hasil
bahwa abu kulit singkong dapat menyerap logam
kadmium (Cd), tembaga (Cu) dan timbal (Pb)
dengan penyerapan masing-masing secara
berturut-turut sebesar 73,91%; 70,37% dan
69,16%.
Salah satu teknik dalam penentuan
konsentrasi ion-ion logam dalam sampel air alam
adalah teknik prakonsentrasi. Penggunaan metode
prakonsentrasi sebagai tahap awal analisis
instrumental untuk menentukan konsentrasi logam
renik di dalam air telah banyak dilakukan.
Prakonsentrasi sendiri pada prinsipnya berfungsi

205
Rientha Septiana
Kimia FMIPA UNMUL
untuk memisahkan sampel logam dengan matriks
pengganggu dan mengurangi efek dari matriks.
Pembentukan kompleks logam dengan agen
khelat yang kemudian diekstraksi oleh pelarut
organik merupakan salah satu metode
prakonsentrasi yang berkembang. Teknik
prakonsentrasi memberikan solusi terhadap
keterbatasan kepekaan instrumen dalam
penentuan logam berat pada konsentrasi yang
sangat rendah.
Berdasarkan uraian di atas, maka pada
penelitian ini akan dilakukan pembuatan resin
berbasis mikrokapsul Ca-alginat yang
dimodifikasi dengan penambahan abu kulit
singkong. Resin yang diperoleh akan digunakan
sebagai bahan pengisi kolom untuk tahapan
prakonsentrasi ion Cd(II) dan digunakan pula
aliran kolom dari atas ke bawah (down flow)
karena lebih mudah pengoperasian laju alirnya,
serta dideteksi menggunakan spektrofotometer
serapan atom (SSA). Dalam tahap ini akan
dipelajari komposisi pembuatan resin
termodifikasi abu kulit singkong-Ca-alginat yang
optimum serta optimasi prakonsentrasi dan kinerja
analitik. Metode ini diharapkan dapat memberikan
kapasitas retensi dan % recovery yang baik untuk
ion Cd(II) dan dapat memberikan manfaat yang
sangat besar untuk menanggulangi keterbatasan
yang dimiliki oleh instrumen analisis dalam
analisis runut.
METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini bersifat eksperimental
laboratorium. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui karakteristik retensi resin
termodifikasi Abu Kulit Singkong - Ca - Alginat
yang digunakan pada teknik prakonsentrasi ion
Cd(II) pada tingkat analisi runut yang dapat
diaplikasikan untuk mendeteksi ion logam
tersebut pada sampel air dari lingkungan.
Pembuatan Abu Kulit Singkong
Pada penelitian ini kulit singkong yang
digunakan adalah kulit singkong bagian dalam
(berwarna putih) dari beberapa pohon yang
kemudian dikumpulkan dan dibersihkan dengan
air yang mengalir. Kemudian kulit singkong yang
telah bersih, dipotong-potong dan
dikeringanginkan. Selanjutnya abu kulit singkong
dibuat dengan membakar kulit singkong sebanyak
300 gr yang telah dikeringanginkan pada tungku
furnace pada suhu 600°C selama 4 jam.
Kemudian abu yang telah terbentuk digerus
hingga halus.
206
Pembuatan Mikrokapsul Termodifikasi Abu
Kulit Singkong-Ca-Alginat
Larutan CaCl2 0,5 M sebanyak 50 mL
dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian
ditambahkan dengan 0,05 gram abu kulit
singkong. Selanjutnya larutan Na-alginat 1%
ditambahkan setetes demi setetes dengan buret
sambil diaduk dengan magnetik stirer hingga
terbentuk mikrokapsul termodifikasi abu kulit
singkong-Ca-Alginat, diatur pula laju alir pada
buret serta kecepatan putar dari magnetik stirer.
Setelah terbentuk mikrokapsul termodifikasi abu
kulit singkong-Ca-Alginat, dikeringkan pada suhu
ruang ± 24 jam. Selanjutnya resin yang telah
kering dapat ditentukan retensinya terhadap ion
Cd(II).
Retensi Mikrokapsul Termodifikasi Abu Kulit
Singkong-Ca Alginat Terhadap Ion Cd(II)
Mikrokapsul Termodifikasi Abu Kulit
Singkong-Ca-Alginat yang telah kering ditimbang
sebanyak 0,1 gram dimasukkan ke dalam botol
film plastik. Kemudian resin tersebut direndam ke
dalam 10 mL larutan Cd(II) 2 mg/L dan
didiamkan selama ± 24 jam, diukur absorbansi
Cd(II) dalam filtrat menggunakan alat
Spektrofotometer Serapan Atom pada λ = 228,8
nm.
Optimasi Resin Termodifikasi Abu Kulit
Singkong-Ca-Alginat
Pengaruh pH
Pada tahap ini digunakan metode batch,
sebanyak 0,1 gram resin termodifikasi abu kulit
singkong-Ca-Alginat yang paling bagus
penyerapannya dimasukkan ke dalam botol film
plastik. Direndam ke dalam 10 mL larutan asam
optimum dengan variasi pH 1-8. Perendaman
dilakukan selama 24 jam, disaring dan
dikeringkan. Kemudian 10 mL larutan Cd(II) 2
mg/L dimasukkan ke dalam botol film plastik
yang berisi resin tersebut dan diaduk perlahan.
Direndam selama 24 jam lalu disaring, diukur
absorbansi filtrat dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Dari hasil
pengukuran akan didapatkan pH optimum dari
resin termodifikasi abu kulit singkong-Ca-Alginat
dalam menyerap ion logam Cd(II).
Kapasitas Retensi Resin Termodifikasi Abu
Kulit Singkong-Ca-Alginat
Pada tahap ini digunakan metode batch,
dimana 0,1 gram resin termodifikasi abu kulit
singkong-Ca-Alginat direndam ke dalam 10 mL
larutan Cd(II) dengan variasi konsentrasi 1, 2, 4,
Prosiding Seminar Nasional Kimia 2017
Kimia FMIPA UNMUL
6, 8, 10, 12, 15, 20, 30 dan 40 mg/L pada kondisi
pH optimum. Perendaman dilakukan selama 24
jam dan diukur absorbansi Cd(II) menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom.
Optimasi Prakonsentrasi
Pembuatan Kolom
Kolom resin dibuat dengan cara
menyiapkan kolom berisi resin termodifikasi abu
kulit singkong-Ca-Alginat sebanyak 2 gram.
Kolom disangga oleh statif yang terdapat pada
tiang.
Pengaruh Konsentrasi Eluen
Ke dalam kolom yang telah berisi resin
termodifikasi abu kulit singkong-Ca-Alginat
dimasukkan 10 mL larutan standar Cd(II) 2 mg/L.
Cd(II) yang terdeteksi selanjutnya dielusi oleh 10
mL HCl dengan berbagai variasi konsentrasi 0,5-
2,0 M. Eluat yang ditampung diukur
absorbansinya menggunakan Spektrofotometer
Serapan Atom. Dari hasil pengukuran akan
didapatkan konsentrasi optimum eluen.
Pengaruh Volume Cd(II)
Ke dalam kolom yang telah berisi resin
termodifikasi abu kulit singkong-Ca-Alginat
dimasukkan larutan standar Cd(II) 2 mg/L dengan
berbagai variasi volume 2-16 mL. Cd(II) yang
teretensi selanjutnya dielusi oleh 10 mL HCl 1,0
M. Eluat yang ditampung diukur absorbansinya
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Dari hasil pengukuran akan didapatkan volume
optimum larutan Cd(II).
Pengaruh Volume Eluen
Ke dalam kolom yang telah berisi resin
termodifikasi abu kulit singkong-Ca-Alginat
dimasukkan larutan standar Cd(II) 2 mg/L dengan
volume 10 mL. Cd(II) yang teretensi selanjutnya
dielusi oleh HCl 1,0 M dengan berbagai variasi
volume 1-12 mL. Eluat yang ditampung diukur
absorbansinya menggunakan Spektrofotometer
Serapan Atom. Dari hasil pengukuran akan
didapatkan volume optimum eluen.
Kinerja Analitik
Kebolehulangan
Sebanyak 10 mL larutan Cd(II) 0,1 mg/L
diukur absorbansinya dengan dilakukan secara
berulang kali (n=7) dengan kondisi optimum
dengan prosedur yang sama seperti di atas.
ISBN 978-602-50942-0-0
Linearitas
Sebanyak 10 mL larutan Cd(II) dengan
variasi konsentrasi 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan
0,6 mg/L dengan kondisi optimum dan prosedur
yang sama seperti di atas kemudian diukur
absorbansinya. Dengan memplotkan absorbansi vs
konsentrasi Cd(II) akan diperoleh persamaan garis
regresi.
Batas Deteksi atau LOD (Limit of Detection)
Dalam penelitian ini LOD ditentukan
dengan mengukur harga absorbansi dari
konsentrasi Cd terkecil yang masih dapat
ditentukan dan dibedakan dari absorbansi yang
diberikan oleh blanko dengan beberapa kali
pengukuran. Limit deteksi dinyatakan sebagai
perbandingan absorbansi standar (S) terhadap
absorbansi blanko (N) atau S/N=3 (LIPI, 2003).
Aplikasi Terhadap Sampel dari Alam
Pengaruh Matriks
Untuk menentukan pengaruh matriks
terhadap penentuan Cd(II) dalam sampel air dari
alam, dilakukan penentuan % recovery dengan
metode spike. Pada metode ini sejumlah tertentu
volume standar Cd(II) dipipet lalu diencerkan
dengan sampel air. Perlakuan selanjutnya
dilakukan dengan kondisi pengukuran optimum
dan absorbansinya diukur.
Penentuan Konsentrasi Cd(II) pada Sampel
Air dari Alam
Penentuan konsentrasi Cd(II) dalam sampel
air dilakukan berdasarkan kondisi optimum
seperti yang telah dilakukan pada prosedur
sebelumnya. Sampel air diambil dari Sungai
Mahakam, Air Sumur dan Air Bekas Galian Batu
Bara.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kurva Kalibrasi (Sebelum Prakonsentrasi)
Kurva kalibrasi dibuat untuk mencari
daerah linieritas suatu pengukuran antara
konsentrasi analit dalam sampel dengan daerah
ukur yang diberikan. Linieritas dievaluasi dari
grafik yaitu dengan memplotkan absorbansi
sebagai fungsi dari konsentrasi analit, yang biasa
disebut kurva kalibrasi.
207
Rientha Septiana
Kimia FMIPA UNMUL

0,35 terlihat pada konsentrasi 0,5 M memberikan

penyerapan tertinggi sebesar 50,42%.
0,3
0,25
Absorbansi

0,2 60
y = 0,1519x + 0,0002
0,15 R = 0,9975 50

% Penyerapan
0,1 40
0,05 30
0 20
0 0,5 1 1,5 2 2,5
Standar Cd (mg/L) 10
0
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Ion Logam Cd(II) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
(Sebelum Prakonsentrasi) Konsentrasi CaCl2 (M)

Diperoleh persamaan garis regresi y = Gambar 2. Pengaruh Konsentrasi CaCl2

0,1519x + 0,0002 dengan koefisien korelasi (R) =
0,9975 dengan rentang konsentrasi 0,4-2,0 mg/L. 60,00
50,00
% Penyerapan

Rendemen Abu Kulit Singkong 40,00

Penetapan rendemen karbon aktif bertujuan
untuk mengetahui jumlah karbon aktif yang
dihasilkan dari proses karbonisasi dan aktivasi.
Perhitungan rendemen didasarkan pada bobot
kering oven bahan baku. Rendemen karbon aktif
yang dihasilkan dipengaruhi oleh cara
pengaktifan. Rendemen abu kulit singkong yang
dihasilkan pada penelitian ini adalah sebesar 1% -
1,3%.
Teori kinetika menyebutkan bahwa semakin
tinggi suhu reaksi maka laju reaksi akan
bertambah cepat. Peningkatan suhu akan
mempercepat laju reaksi antara karbon dan uap air
sehingga banyak karbon yang terkonversi menjadi
H2O dan CO2 dan semakin sedikit karbon yang
tersisa. Hal ini mengakibatkan rendemen karbon
aktif rendah (Hudaya & Hartoyo, 1990).
Peningkatan waktu karbonisasi cenderung dapat
menurunkan hasil rendemen. Hal ini disebabkan
oleh dengan semakin lama waktu karbonisasi
maka kemungkinan terjadinya reaksi antara arang
dengan zat pengoksidasi atau pengaktif
membentuk CO, CO2, dan H2 juga semakin
meningkat sehingga karbon aktif yang terbentuk
berkurang.
Pembuatan Mikrokapsul Abu Kulit Singkong-
Ca-Alginat
Dari gambar 2 dapat dilihat bahwa pada
pembuatan resin dengan merubah konsentrasi
CaCl2 semakin besar maka akan menaikkan
tingkat daya retensinya terhadap ion logam Cd(II),
30,00
20,00
10,00
0,00
0 0,5 1 1,5 2
Konsentrasi Na-Alginat (%)
Gambar 3. Pengaruh Konsentrasi Na-Alginat
Resin yang terbentuk pada konsentrasi Na-
Alginat 0,5% memiliki bentuk yang tidak cukup
baik, berbentuk berupa lembaran tipis bukan
berbentuk mikrokapsul. Hal ini disebabkan karena
konsentrasi Na-Alginat yang kecil sehingga tidak
terbentuk resin yang baik. Sedangkan pada Na-
Alginat dengan konsentrasi 1,5% resin yang
terbentuk cukup baik namun memiliki ukuran
yang cukup besar, hal ini berpengaruh pada luas
daerah kontak antara resin dan sampel sehingga
kemampuan retensi dari resin menurun. Pada
konsentrasi Na-Alginat 1,0%, resin yang
terbentuk memiliki ukuran dan bentuk yang baik,
luas interaksi resin dan sampel cukup luas,
sehingga kemampuan retensi dari resin
meningkat.

208
Prosiding Seminar Nasional Kimia 2017 ISBN 978-602-50942-0-0
Kimia FMIPA UNMUL

60 90
80
50 70

% Penyerapan
% Penyerapan

40
30
20
10
0 0
0 0,1 0,2
Massa Abu Kulit Singkong (gr)
Gambar 4. Pengaruh Penambahan Abu Kulit
Singkong
Dari gambar 4 dapat dilihat persen
penyerapan mikrokapsul pada berat abu kulit
singkong 0,005 gr berada pada 32,72% dan pada
berat abu kulit singkong 0,05 gr berada pada
51,28%, pada berat abu kulit singkong 0,15 gr dan
0,25 gr persen penyerapan masing-masing adalah
sebesar 37,45% dan 20,48%. Dari hasil di atas
dapat diketahui penyerapan optimum mikrokapsul
termodifokasi Abu Kulit Singkong-Ca-Alginat
berada pada berat abu kulit singkong 0,05 gr.
Pengikatan Resin Termodifikasi Abu Kulit
Singkong-Ca-Alginat Terhadap Ion Logam Cd
Kandungan silika pada abu kulit singkong
akan membantu Ca-Alginat untuk menyerap ion
logam Cd, sehingga akan meningkatkan persen
penyerapan dari ion logam Cd. Ikatan yang terjadi
antara resin termodifikasi Abu Kulit Singkong-
Ca-Alginat dengan ion logam Cd adalah berupa
ikatan Van Der Walls, dalam hal ini logam diikat
melalui pembentukan ikatan lemah dengan gugus
O pada pasangan elektron bebasnya pada senyawa
pembentuk alginat (Fuks, dkk, 2006). Sehingga
gugus O yang memiliki elektron pasangan bebas
mampu mengikat ion logam Cd pada gugus O
yang tidak terikat oleh Ca dan silika pada abu
kulit singkong dalam pembentukan gel.
Pengikatan secara lemah antara logam Cd dan
resin termodifikasi Abu Kulit Singkong-Ca-
Alginat inilah yang digunakan sebagai teknik
sorpsi-desorpsi metode prakonsentrasi pada
60
50
40
30
20
10
0
2 4 6 8 10
0,3 pH
Gambar 5. Pengaruh pH pada Mikrokapsul
Termodifikasi Abu Kulit Singkong-
Ca-Alginat
Pada gambar 5 dapat dilihat bahwa pada pH
4 resin termodifikasi Abu Kulit Singkong-Ca-
Alginat memberikan hasil penyerapan yang baik
dimana pada pH tersebut ion logam Cd(II) yang
terserap sebesar 78,24%. Berdasarkan grafik di
atas dapat dilihat bahwa pada kondisi pH 1-4
dipilih sebagai suasana pengkondisi resin
mikrokapsul ini. Sedangkan pada pH 5-8 terjadi
penurunan % penyerapan, hal ini disebabkan
apabila pada kondisi basa (pH > 5) maka ion
logam Cd(II) akan membentuk dalam bentuk
hidroksidanya sehingga alat sudah tidak dapat
mendeteksi keberadaan ion logam Cd(II) dengan
baik. Pada pH basa juga memberikan efek
terhadap stabilitas bentuk manik-manik
mikrokapsul menjadi fasa cair (kembali larut).
Untuk pengerjaan selanjutnya akan digunakan
larutan pH 4 untuk mengkondisikan resin agar
dapat memaksimalkan proses penyerapan logam
Cd(II).
Kapasitas Retensi
Kapasitas retensi adalah kemampuan Resin
Termodifikasi Abu Kulit Singkong-Ca-Alginat
tersebut dalam menyerap ion logam Cd(II).
Semakin banyak jumlah ion logam Cd(II) yang
diserap, semakin besar kapasitas retensinya.
Pengukuran kapasitas retensi dapat dilakukan
dengan metode batch.
3,0000
Kapasitas Retensi (mg/g

2,5000
penelitian ini. 2,0000
1,5000
Resin)

Optimasi Resin Termodifikasi 1,0000

Pengaruh pH 0,5000
Pada penentuan pengaruh resin terhadap pH 0,0000
digunakan metode Batch, pengukuran konsentrasi 0 10 20 30 40 50
larutan ion logam Cd(II) dengan memvariasikan Konsentrasi Cd (mg/L)
larutan asam pH 1–8.
Gambar 6. Penentuan Kapasitas Retensi

209
Rientha Septiana
Kimia FMIPA UNMUL

Akan terdapat dua persamaan garis regresi Pengaruh Volume Asam

antara kapasitas retensi –vs- konsentrasi, yaitu : y 1,6000
= 0,0694x + 0,0345 dan y = 0,0682x + 0,0576 ,
1,4000
dimana perpotongan antara kedua garis ini
1,2000

Cd Terelusi (mg/L)
merupakan kapasitas retensi optimum dari resin
termodifikasi Abu Kulit Singkong-Ca-Alginat 1,0000
yaitu sebesar 1,3705 mg/g. 0,8000
0,6000
Optimasi Prakonsentrasi
0,4000
Pengaruh Konsentrasi Asam
0,2000
0,9000
0,8000 0,0000
Cd Terelusi (mg/L)

0,7000 0,0 5,0 10,0 15,0

0,6000 Volume HCl (mL)
0,5000
0,4000 Gambar 9. Pengaruh Volume Eluen HCl
0,3000
0,2000
Ion logam Cd(II) yang terelusi meningkat
0,1000
0,0000 hingga volume 4 mL, kemudian ion logam Cd(II)
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 yang terelusi menurun seiring meningkatnya
Konsentrasi HCl (M) volume eluen. Dari hasil di atas dapat ditentukan
volume eluen HCl optimum berada pada volume 4
Gambar 7. Pengaruh Konsentrai Eluen HCl mL.
Konsentrasi eluen HCl yang digunakan Kinerja Analitik
adalah sebesar 1,0 M. Karena pada kondisi Presisi (Kebolehulangan)
konsentrasi HCl 1,0 - 2,0 M memberikan hasil Tingkat kebolehulangan yang dinyatakan
yang tidak begitu jauh berbeda, sehingga dapat dengan koefisien variasi (KV) yang diperoleh dari
disimpulkan bahwa pada konsentrasi HCl 1,0 M hasil pengukuran di atas adalah sebesar 1,29%.
sudah mampu memberikan hasil yang optimum Hasil ini cukup baik mengingat % KV yang masih
untuk mengelusi logam Cd(II). diperbolehkan adalah ≤ 5 % (LIPI, 2003).
Pengaruh Volume Cd (II) Linieritas
2,5000 Linieritas adalah kemampuan metode untuk
menunjukkan bahwa nilai hasil uji langsung atau
2,0000 setelah diolah secara matematika, sebanding
Cd Terelusi (mg/L)

dengan konsentrasi analit pada batas rentang

1,5000
konsentrasi tertentu. Pada penelitian kali ini,
1,0000
dilakukan pembuatan kurva kalibrasi dengan
melewatkan standar ion logam Cd(II) melalui
0,5000 kolom yang berisikan resin termodifikasi Abu
Kulit Singkong-Ca-Alginat dengan berbagai
0,0000 variasi konsentrasi.dari hasil yang diperoleh
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0
persamaan garis regresinya y = 0,1675x + 0,0557
Volume Cd (mL)
dengan koefisien korelasinya R = 0,9982 dengan
rentang konsentrasi antara 0,05 - 0,6 M. Dalam
Gambar 8. Pengaruh Volume Ion Logam Cd(II)
suatu penetapan, harga regresi yang baik
Semakin banyak volume ion logam Cd(II) sebaiknya > 0,99 (Miller dan Miller, 1975).
yang digunakan semakin tinggi juga konsentrasi
ion logam Cd(II) yang terelusi oleh eluen HCl 1
M, namun pada volume 12 mL Cd(II) yang
terelusi mengalami penurunan. Dari grafik di atas
dapat ditentukan volume Cd(II) optimum berada
pada volume 10 mL.

210
Prosiding Seminar Nasional Kimia 2017
Kimia FMIPA UNMUL
0,18
0,16
Absorbansi
0,14
0,12 y = 0,1675x + 0,0557
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0 (sampel
0 0,2 0,4
Konsentrasi Cd(mg/L)
Gambar 10. Kurva Kalibrasi Ion Logam Cd(II)
(Setelah Prakonsentrasi)
Limit Deteksi
Berdasarkan hasil penelitian yang
dilakukan untuk prakonsentrasi ion logam Cd(II)
dengan menggunakan resin termodifikasi Abu
Kulit Singkong-Ca-Alginat, batas deteksi yang
diperoleh sebesar 0,0101 mg/L. Sedangkan untuk
nilai LOD sebelum prakonsentrasi didapatkan
nilai 0,0191 mg/L. Sehingga didapatkan
peningkatan limit deteksi sebesar 1,89 kali.
Tabel 1. Pengukuran Metode Spike Terhadap sampel Alam
No. Sampel Alam
1 Air Sungai Mahakam
2 Air Sumur
Air Bekas Galian Batu
3 1,0627
Bara
Dari hasil penelitian diperoleh hasil
perolehan kembali dari sampel air Sungai
Mahakam sebesar 99,52 %, air sumur sebesar
98,25 % dan air bekas galian batu bara sebesar
102,91 %. Hasil tersebut menunjukan bahwa
metode yang dilakukan memiliki tingkat akurasi
yang baik untuk analisis ion logam Cd(II).
KESIMPULAN
Abu Kulit Singkong cukup baik untuk
dapat dimodifikasi sebagai bahan pengisi
mikrokapsul termodifikasi berbasis Ca-Alginat.
Kondisi optimum untuk kinerja metode
prakonsentrasi menggunakan resin Termodifikasi
Abu Kulit Singkong-Ca-Alginat sebagai resin
pengisi kolom adalah dengan keadaan pH 4,
konsentrasi eluen HCl 1 M, volume ion logam
Cd(II) 10 mL, volume eluen HCl 4 mL serta
kapasitas retensi sebesar 1,3705 mg/gr resin.
Tingkat kebolehulangan metode ini yang
ditunjukkan dengan % KV sebesar 1,29 %, nilai
ISBN 978-602-50942-0-0
Perolehan Kembali (% Recovery) dari Sampel
Alam
Perolehan kembali (% recovery)
menunjukkan tingkat keakurasian dari metode
R = 0,9982
yang digunakan. Perolehan kembali dilakukan
dengan membandingkan nilai konsentrasi analit
yang terukur dengan konsentrasi analit yang
terhitung, yaitu melakukan analisis spike sampel
buatan) yang telah diketahui
0,6 0,8
konsentrasinya. Akuarsi metode dikatakan baik,
jika didapatkan % recovery antara 95-105% atau
ada pula rentang % recovery yang bisa diterima
yaitu 90-110% (Sumardi, 1993).
Dari hasil penelitian yang dilakukan untuk
pengukuran % perolehan kembali ion logam Cd
setelah dilewatkan resin Ca-Alginat termodifikasi
abu kulit singkong maka pengaplikasian terhadap
sampel alam dapat dilihat pada tabel 1 di bawah
ini :
Cd
Cd Terukur Spike % Recovery
Terukur Standar
0,9637 0,9183 0,05 99,52
0,8894 0,8552 0,05 98,25
0,9827 0,05 102,91
batas deteksi sebesar 0,0101 mg/L serta
persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi,
yaitu y = 0,1675x + 0,0557 dengan R = 0,9982.
Nilai perolehan kembali (% recovery) metode ini
cukup baik yaitu > 95 %, dimana metode spike
yang dilakukan untuk matriks sampel dari Sungai
Sungai Mahakam, Air Sumur dan Air Bekas
Galian Batu Bara tidak mengganggu hasil
pengukuran.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Achmad, R. 2004. Kimia Lingkungan.
Yogyakarta : Penerbit Andi.
[2] Adegbola, A. A. dan O. Asaolu. 1986.
Preparation of Cassava Peels for Use in
Small Ruminant Production in Western
Nigeria. In: T. R. Preston and M. Y.
Nuwanyakapa (eds), Towards Optimal
Feeding of Agricultural by-product to
Livestock in Africa Processing of a
Workshop. At University of Alexandria,
211
Rientha Septiana
Kimia FMIPA UNMUL
Agypt, October 1985, ILCA, Addis Ababa,
Ethiophia, 1986 : 109-115.
[3] Austin, G. T. 1996. Industri Proses Kimia
Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga.
[4] Darmono. 1999. Kadmium (Cd) dalam
Lingkungan dan Pengaruhnya Terhadap
Kesehatan dan Produktivitas Ternak.
Wartazoa Vol. 8, No. 1, Th. 1999.
[5] Deasy, B. P. 1984. Microencapsulation and
Related Drug Processes. New York :
Marcel Dekker. 1-14.
[6] Furia, T. E. 1972. Handbook of Food
Additives 2nd Ed. CRC Pres Inc. USA. Pp.
653.
[7] Hasrianti. 2012. Adsorpsi Ion Cd2+ dan
Cr6+ pada Limbah Cair Menggunakan Kulit
Singkong. Program Pasca Sarjana.
Universitas Hasanuddin. Makasar.
[8] Karthikeyan, G., K. Anbalagan dan N. M.
Andal. 2004. Adsorption Dynamics and
Equilibrium Studies of Zn(II) into Chitosan.
Indian J. Chem. Sci., 116, 2, pp : 119-127.
[9] Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta : UI-Press.
[10] Kusumawati, W. 2013. Pemanfaatan Resin
PSDVB-EDTA sebagai Material Pengisi
Kolom dalam Tahapan Prakonsentrasi Ion
Mn(II) dalam Sampel. Skripsi Sarjana
Sains. Universitas Mulawarman.
Samarinda.
[11] LIPI. 2003. Kursus Ketelusuran
Pengukuran dan Validasi Metode. Bandung
: Pusat Penelitian Kimia.
[12] Moldovan, Z. 2002. Spectrofotometric
Determination of Trace Iron(III) in Natural
Water after Its Preconcentration with
Chelating resin. J. Serb. Chem. Soc., Vol.
10, 669-676.
[13] Pacyna, J. M. 1987. Atmospheric
Emissions of Arsenic, Cadmium, Lead and
Mercury from High Temperature Processes
in Power Generation and Industry. In :
Lead, Mercury, Cadmium and Arsenic in
The Environment. Hutchinson and Meema
(Ed). John Willy & Sons, 69-87.
[14] Rasyid, A. 2003. Algae Coklat
(Phaeophyta) sebagai Sumber Alginat.
Oseana. Vol. XXVIII, No. 1, Th. 2003 : 33-
38.
[15] Rukmana, R. 2012. Ubi Kayu : Budi Daya
dan Pascapanen. Yogyakarta : Kanisius.
212
[16] Sari, I. Y. L. 2012. Prakonsentrasi Ion
Cu(II) Menggunakan Resin Berbasis
Mikrokapsul Ca-Alginat dengan
Mnggunakan Metode Kolom. Skripsi
Sarjana Sains. Universitas Mulawarman.
Samarinda.
[17] Sohilait, H. J., T. H. Pentury, J. A. Rupilu,
A. Bandjar dan R. Hutagalung. 2010.
Kontribusi untuk Pengembangan
Pendidikan, Biodineritas dan Metigai
Bencana pada Daerah Kepulauan. Seminar
Nasional basic Science II. ISBN : 978 : 602
: 97522-0-5. Universitas Pattimura. Ambon.
[18] Sudarmadji, J. Mukono dan Corrie I. P.
2006. Toksikologi Logam Berat B3 dan
Dampaknya Terhadap Kesehatan. Jurnal
Kesehatan Lingkungan, Vol. 2, No. 2,
Januari 2006 : 129-142.
[19] Suwarsa, S., Buchari dan A. S. Panggabean.
2008. Pengembangan Metode
Prakonsentrasi dengan Teknik Injeksi Alir
untuk Analisis Cu2+ dan Pb2+ dalam Air
Aliran Sungai Citarum dan Waduk
Saguling. Jurnal Matematika dan Sains.
September 2008, Vol. 13, No. 3.
[20] Svehla, G. 1990. Buku Ajar Vogel : Buku
Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimikro Bagian I. Jakarta : Kalman
Media Pusaka.
[21] Underwood, A. L. dan R. A. Day. 2002.
Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.
[22] Winter, H. 1982. The Hazards of Cadmium
in Man and Animals. J. App. Toxicol. 2(2) :
61-67.