556 254 PB PDF

Volume 11 Nomor 2 Juli 2017 : 53 - 104 ISSN (P) 1978-5860
ISSN (E) 2502-8812
Penentuan Batas Kuantifikasi Metode Pengukian Logam Berat

Cd, Cu, Mn, Zn dalam Air Secara Inductively Couple Plasma Time
of Flight Mass Spetrometry
Ely R. dan Anwar Hadi
Ecolab Volume 11 Nomor 1 Januari 2017 Hal. 53 - 104

Validasi Metode Kalibrasi Gas Analyser untuk Pengukuran O2,
CO, NO, NO2, SO2, CH4, dan H2S Secara Perbandingan Langsung
dengan Certified Span Gas
Anwar Hadi, Jaja Ahmad Subarja, dan Idris Firdaus
Pengukuran Senyawa Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) di

Udara Ambien Menggunakan Polyurethane Foam-Disk (PUF-DISK)
Dewi Ratnaningsih, Retno Puji Lestari, dan Arum Prajanti
Pemetaan Kompetensi Laboratorium Lingkungan Melalui Program

Uji Profisiensi Logam Berat dalam Air Bersih
Asiah
Komposisi Kimia Deposisi Kering di Dua Wilayah Sub Perkotaan

di Indonesia, Serpong dan Bogor
Retno Puji Lestari dan Ricky Nelson
Tangsel, ISSN
Ecolab Vol. 11 No. 2 Hal. 53 - 104
Juli 2017 1978-5860

Diterbitkan oleh:
Puslitbang Kualitas dan Laboratorium Lingkungan - KLHK
Kawasan Puspitek, Gedung 219, Jl. Raya Puspitek Serpong, Tangerang Selatan 15310 Banten - Indonesia
Telp +62-21-7563114, Fax. +62-21-7563115 email : jurnal_ecolab@yahoo.com
ISSN (P) 1978-5860
ISSN (E) 2502-8812
Volume 11 Nomor 2 Juli 2017
Penangung Jawab
Dr.Wahyu Marjaka, M. Eng
a. JUDUL (Title Case, Center, 14 pt, Bold)
Ketua Editor Singkat, jelas dan mencerminkan isi
Ir. Anwar Hadi, MEM b. Nama (para) penulis atau baris kepemilikan (Center, 11 pt, Bold)
Ditulis lengkap tanpa gelar, dengan diberi nomor penulis 1,2...dst
Wakil Ketua Editor
Instansi, Alamat, Telepon, Fax, dan E-mail. (left,, 8 pt) ditulis paling bawah di halaman pertama.
Dra. Arum Prajanti, MEM c. ABSTRACT (UPPERCASE,left, 12 pt, Bold)
Melania Hanny, S.Hut.MT Berisi intisari makalah, cara penyelesaian masalah, dan hasil yang diperoleh, maksimal 300 kata (Sentence case, 11 pt)
Keywords: berisi 5 – 8 kata dalam bahasa Inggris. (Sentence case, 10 pt, Italic)
Editor Pelaksana
d. PENDAHULUAN (UPPERCASE, left, 12pt, Bold)
Ir. Dewi Ratnaningsih
Berisi latar belakang, permasalahan, tujuan, dan ruang lingkup, serta teori yang digunakan untuk menyelesaikan
Rita Mukhtar, M.Si
permasalahan. (Sentence case, 12 pt).
Sri Unon Purwati,S.Si e. METODOLOGI (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Dra. Asiah Berisi tentang subjek yang dibahas, alat, bahan, lokasi ( bila ada ) pengukuran, prosedur, dan metode analisis yang
Dra. Alfrida Ester digunakan. (Sentence case,12 pt)
Alfonsus H.Harianja, Sp, M.Sc f. HASIL DAN PEMBAHASAN (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Edy Junaedi, S.P., M.Si Berisi penyajian data dalam bentuk tabel, grafik, gambar, diagram dan/atau lain sebagainya. Pembahasan dilakukan
terhadap hubungan berbagai variabel baik bebas maupun terikat, analisis tentang keterkaitan data dan kesesuaian hasil
Editor Bahasa penelitian terhadap teori yang digunakan berikut alasannya. (Sentence case,12 pt)
Ir .Rina Aprishanty, MA g. SIMPULAN (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Retno Puji Lestari, M.Sc Berisi simpulan dari pembahasan. (Sentence case,12 pt)
Rizqika Rahmani, M. Ens h. DAFTAR PUSTAKA (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Penulisan daftar pustaka ditulis berdasarkan sistem Vancouver, yaitu menggunakan nomor arab (misal: (1). (1-3) dst)
e-Journal berdasarkan urutan pemunculan (Sentence case, 12pt).
Mansur
Desain Grafis
Uki Nugroho
Redaktur Pelaksana
Ir. Eva Betty Sinaga, M.P
Sekretariat
Medyawati, SKM
Siti Nurhomsah
Ali Fardian, ST., M. Kom
M. Faiz
Cecep Supriyatna
Mitra Bestari
Prof. (r) DR. Yanni Sudiyani (LIPI) Prof. (r) DR. Chairil Anwar Siregar (KLHK)
Prof. DR Hefni Effendi (IPB) Prof. (r) DR. Muhayatun Santosa (Batan)
DR. Budi Haryanto (UI) Prof. (r) DR. Gustan Pari (KLHK)
Alamat Redaksi
Telp +62-21-7563114, Fax. +62-21-7563115
email : jurnal_ecolab@yahoo.com
Percetakan: CV. Sentra Global Asia, Jl. Kayu Manis Timur No. 4D Utan Kayu Utara, Matraman- Jakarta Timur 13120
Pertama terbit : Januari 2007

Frekuensi terbit : Dua kali setahun, setiap bulan Januari dan Juli
Cover : Kepiting mati terkena tumpahan minyak (sumber gambar : intisati.online.com)
KATA PENGANTAR
Pembaca yang terhormat

Dengan mengucapkan syukur kehadirat Allah Yang Maha Kuasa, Jurnal Ecolab Volume 11 No
2 tahun 2017 dapat hadir kembali dihadapan para pembaca.
Penerbitan edisi ini mengemukakan beberapa topik mengenai kegiatan penelitian dari instansi lain
dan hasil kajian dari kegiatan yang dilakukan oleh fungsioanal Pengendali Dampak Lingkungan
Puslitbang Kualitas dan Laboratorium Lingkungan.
Jurnal Ecolab edisi kali ini terdiri dari lima naskah yang terdiri dari :
1. Penentuan Batas Kuantifikasi Metode Pengukian Logam Berat Cd, Cu, Mn, Zn dalam
Air Secara Inductively Couple Plasma Time of Flight Mass Spetrometry
2. Validasi Metode Kalibrasi Gas Analyser untuk Pengukuran O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4,
dan H2S Secara Perbandingan Langsung dengan Certified Span Gas
3. Pengukuran Senyawa Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) di Udara Ambien
Menggunakan Polyurethane Foam-Disk (PUF-DISK)
4. Pemetaan Kompetensi Laboratorium Lingkungan Melalui Program Uji Profisiensi Logam
Berat dalam Air Bersih
5. Komposisi Kimia Deposisi Kering di Dua Wilayah Sub Perkotaan di Indonesia, Serpong
dan Bogor
Akhir kata, semoga jurnal Ecolab ini bermanfaat bagi masyarakat Indonesia, kritik dan saran demi
penyempurnaan kualitas Jurnal Ecolab selanjutnya sangat kami harapkan. Selamat menyimak.
Salam,
Redaksi.
ISSN (P) 1978-5860
ISSN (E) 2502-8812
DAFTAR ISI
Kata Pengantar ............................................................................................................. i
Daftar Isi ...................................................................................................................... iii
Penentuan Batas Kuantifikasi Metode Pengukian Logam Berat Cd, Cu, Mn, Zn
dalam Air Secara Inductively Couple Plasma Time of Flight Mass Spetrometry......... 53 - 61
Ely R. dan Anwar Hadi
Validasi Metode Kalibrasi Gas Analyser untuk Pengukuran O2, CO, NO, NO2, SO2,
CH4, dan H2S Secara Perbandingan Langsung dengan Certified Span Gas................. 62 - 71
Anwar Hadi, Jaja Ahmad Subarja, dan Idris Firdaus
Pengukuran Senyawa Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) di Udara Ambien

Menggunakan Polyurethane Foam-Disk (PUF-DISK)................................................. 72 - 81
Dewi Ratnaningsih, Retno Puji Lestari, dan Arum Prajanti
Pemetaan Kompetensi Laboratorium Lingkungan Melalui Program Uji Profisiensi

Logam Berat dalam Air Bersih..................................................................................... 82 - 91
Asiah
Komposisi Kimia Deposisi Kering di Dua Wilayah Sub Perkotaan di Indonesia,

Serpong dan Bogor....................................................................................................... 92 - 102
Retno Puji Lestari dan Ricky Nelson
Ely R. dan Anwar Hadi: Penentuan Batas Kualitas Metode Pengujian Logam Berat...
PENENTUAN BATAS KUANTIFIKASI METODE PENGUJIAN LOGAM

BERAT Cd, Cu, Mn, Zn DALAM AIR SECARA INDUCTIVELY COUPLE
PLASMA TIME OF FLIGHT MASS SPECTROMETRY
DETERMINING LIMIT OF QUANTITATION (LoQ) OF THE

TESTING METHOD FOR HEAVY METALS Cd, Cu, Mn, Zn IN WATER
USING INDUCTIVE COUPLE PLASMA TIME OF FLIGHT MASS
SPECTROPHOTOMETRY (ICP-ToF-MS)
Ely R. dan Anwar Hadi(1)
(Diterima tanggal 29 Mei 2017 Disetujui tanggal 18 September 2017)
ABSTRAK
Logam berat Cd, Cu, Mn, dan Zn dalam air atau air limbah dapat dianalisis dengan berbagai metode pengujian
tergantung pada kadar analit dan tujuan yang ditetapkan. Salah satu metode pengujian logam berat pada kadar
rendah hingga ng/L adalah Inductive Couple Plasma Time of Flight Mass Spectrophotometry (ICP-ToF-MS).
Untuk mengetahui seberapa kecil kadar analit yang mampu dideteksi oleh ICP-ToF-MS, maka perlu ditentukan
batas deteksi instrumen dan batas kuantifikasi. Batas deteksi instrumen ditentukan melalui 3 kali simpangan baku
hasil pengukuran air bebas analit yang telah ditambahkan asam nitrat. Berdasarkan batas deteksi instrumen yang
diperoleh, maka batas kuantifikasi dapat ditentukan melalui pengulangan kadar logam yang setara dengan 10 kali
kadar batas deteksi instrumen. Batas deteksi instrumen diperoleh berturut-turut untuk logam Cd, Cu, Mn, dan Zn
adalah 0,0006 μg/L, 0,002 μg/L, 0,002 μg/L, dan 0,004 μg/L sedangkan batas kuantifikasi masing-masing 0,006
μg/L, 0,02 μg/L, 0,02 μg/L, dan 0,04 μg/L. Dengan menetapkan batas kuantifikasi, laboratorium dapat melaporkan
hasil pengujian disertakan ketidakpastian pengukuran pada kadar lebih dari batas kuantifikasi atau dilaporkan kurang
dari batas kuantifikasi pada kadar rendah, sehingga pelaporan jadi bermakna.
Kata Kunci: Logam Cd, Cu, Mn, Zn, batas deteksi instrumen, batas kuantifikasi, ICP-ToF-MS
ABSTRACT
Heavy metals Cd, Cu, Mn, and Zn in water or waste water can be analyzed by various testing methods depend
on the concentration of analyte and the intended purpose. One of the testing methods for heavy metals at low
concentration until ng/L, is Inductively Couple Plasma Time of Flight Mass Spectrometry (ICP-ToF-MS). To know
how small the concentration of analyte can be detected by ICP-ToF-MS, so instrumental detection limit (IDL) and
limit of quantitation (LoQ) must be determined. IDL is determined by measuring 10 times of free analyte water
which contained nitric acid . From the measurement, resulted standard deviation and then multiple 3 times so the
value of IDL known. Based on the result of IDL which obtained by experiment, the limit of quantitation (LoQ) can
be determined by the repeatability of heavy metals concentration at 10 times the IDL. The result of determining IDL
of Cd, Cu, Mn, and Zn, are 0.0006 μg/L, 0.002 μg/L, 0.002 μg/L, and 0.004 μg/L, whereas LoQ respectively 0.006
μg/L, 0.02 μg/L, 0.02 μg/L, and 0.04 μg/L. By determining the LoQ, a laboratory can report the test results including
uncertainty of measurement at concentration more than LoQ or be reported less of LoQ at low concentration, so
that the reporting becomes meaningful
Keywords: Metal Cd, Cu, Mn, Zn, instrumental detection limit, limit of quantification, ICP-ToF-MS
PENDAHULUAN
Kadar logam dalam air permukaan atau air kompleksometri, spektrofotometri UV-
limbah dapat ditentukan dengan beberapa Vis, voltametri, AAS atau ICP-MS dan
metode pengujian diantaranya gravimetri, sebagainya. Pemilihan metode pengujian dan
1
Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium Lingkungan, BLI - KLHK, Kawasan PUSPIPTEK Gedung 210, Jl. Raya
PUSPIPTEK Serpong Tangerang – Banten, telp/fak. 021-75631113, email: elyrahmy@yahoo.com
53
Ecolab Vol. 11 No. 2 Juli 2017 : 53 - 104
peralatan yang digunakan sangat tergantung sehingga mengakibatkan tingkat kesalahan

dari kadar analit logam dalam air dan yang masih relatif tinggi. Umumnya, rentang
tingkat sensitivitas yang dibutuhkan serta kerja terendah suatu metode pengujian
tujuan yang ditetapkan. Pengukuran dengan ditentukan oleh batas kuantifikasi. Secara
gravimetri atau kompleksometri dipilih definisi, batas kuantifikasi adalah kadar analit
karena merupakan metode primer, namun yang menghasilkan signal lebih besar dari
kadar analit logam dalam sampel air yang blanko pada kondisi kegiatan rutin yang dapat
dianalisis relatif cukup besar yaitu memiliki diterapkan di laboratorium. Batas kuantifikasi
satuan mg/L (ppm) atau lebih besar. Ketika (limit of quantitation, LoQ, atau minimum
kadar analit lebih kecil dari ppm, maka metode quantitation level, MQL) merupakan suatu
kompleksometri kurang optimal karena batasan terkecil hasil pengujian yang dapat
kesulitan penentuan titik ekivalen maupun dilaporkan (limit of reportable, LoR) dengan
titik akhir saat titrasi dilakukan. Sementara menyertakan ketidakpastian pengukuran.
kesulitan menggunakan metode gravimetri Dengan demikian, LoQ merupakan batas
yaitu saat penimbangan dilakukan, jika terendah dari rentang kerja pengujian yang
laboratorium hanya menggunakan timbangan dapat digunakan sebagai batasan terendah
analitik dengan ketelitian 0,1 mg. Sehubungan suatu pelaporan hasil [4-6].
dengan hal tersebut, metode pengujian dan Ketika peralatan baru diinstal di laboratorium,
peralatan yang lebih sensitif harus dipilih LoQ dapat ditentukan melalui instrumental
untuk pengujian air yang memiliki kadar analit detection limit (IDL) yang diinformasikan
logam dengan satuan μg/L (ppb) bahkan ng/L oleh pabrikan pembuat instrumentasi. Hal
(part per trilion, ppt). Mempertimbangkan ini disebabkan, semua pabrikan pembuat
hal tersebut, maka peralatan Inductive Couple instrumentasi mencantumkan nilai IDL
Plasma – Mass Spectrophotometer (ICP-MS) yang digunakan sebagai informasi kinerja
dapat digunakan untuk pengujian analit logam instrumen yang diproduksi dan sebagai
dalam air pada kadar hingga satuan ng/L [1-3]. bagian dari promosi teknisnya. Namun
Peralatan ICP-MS memiliki batasan deteksi demikian, nilai IDL akan berubah seiring
yang berbeda disebabkan perbedaan teknologi dengan waktu penggunaan instrumen tersebut.
yang digunakan oleh pabrikan pembuat Semakin lama digunakan, instrumen akan
peralatan. Batasan kadar analit terendah mengalami depresiasi yang menyebabkan
yang mampu diukur oleh suatu instrumentasi kurang sensitifnya instrumen tersebut. Oleh
sehingga menghasilkan deteksi signal cukup karena itu, laboratorium harus menentukan
besar dan dapat dibedakan dengan signal nilai IDL sesuai kemampuan sensitivitas
blanko disebut lower limit detection (LLD), instrumen saat LoQ akan ditentukan.
detection limit (DL) atau limit of detection Berdasarkan penjelasan diatas, maka
(LoD). Dalam prakteknya, LoD jarang kajian ilmiah penentuan LoQ dilakukan
digunakan sebagai penentuan batasan terendah untuk analit logam berat Cd, Cu, Mn, Zn
suatu metode pengujian disebabkan LoD dalam air dengan menggunakan instrumen
masih dipengaruhi oleh noise dari instrumen Inductive Couple Plasma – Time of Flight
54
– Mass Spectrophotometer (ICP-TOF-MS). sebelum penentuan LoQ. Semua peralatan

ICP-TOF-MS dipilih karena kadar analit gelas yang digunakan dalam kajian penentuan
logam berat sangat rendah dengan satuan LoQ, antara lain labu ukur dan pipet, harus
μg/L atau ng/L dalam air. Adapun kajian didekontaminasi dengan cara merendam
dilakukan di laboratorium Pusat Penelitian dan peralatan gelas dalam aqudes yang memiliki
Pengembangan Kualitas dan Laboratorium daya hantar listrik (DHL) < 0,5 µS/cm.
Lingkungan – Kementerian Lingkungan Kemudian peralatan gelas dikeringkan dan
hidup, Serpong – Banten. dibilas dengan larutan asam nitrat grade
suprapur 1 : 1, lalu dibilas dengan aquades
METODOLOGI untuk menghilangkan sisa larutan asam nitrat
Prinsip dasar pengukuran logam berat dan dikeringkan. Pembuatan larutan standar
dalam air menggunakan peralatan ICP-MS dilakukan dengan cara memipet masing -
adalah sampel uji diintroduksikan ke dalam masing larutan induk Cd, Cu, Mn, Zn ke dalam
pusat tabung plasma argon sehingga terjadi labu ukur dan melarutkannya dengan aquades
pengabutan, kemudian secara cepat tersolvasi yang mengandung asam nitrat grade ultrapur
dan teruapkan. Ketika melewati inti plasma, 2% v/v [8]. Optimalisasi ICP-ToF-MS
proses disosiasi dan ionisasi terjadi. Ion-ion dilakukan sesuai manual dari pabrikan dengan
terekstrak dari tabung pusat plasma menuju menggunakan larutan tuning pada kadar 100
suatu pompa vakum antarfase, kemudian ppb. Tuning ICP-ToF-MS merupakan proses
ditransmisikan ke dalam spektrofotometer uji kinerja untuk mengetahui kondisi laik
massa. Di dalam spektrofotometer massa, pakainya instrumen tersebut dengan cara
ion – ion terpisahkan berdasarkan massa membandingkan data hasil tuning dengan
mereka terhadap rasio muatan. Namun kriteria batas keberterimaan yang ditentukan.
demikian, ion tidak dapat di pecah secara terus Setelah persiapan dilakukan dengan baik
menerus ke dalam spektrofotometer massa. dan benar, penentuan LoQ dilakukan dengan
Sehubungan dengan hal tersebut, pecahan ion cara mengukur air bebas analit yang telah
dari plasma harus dimodulasi dan detektor ditambahkan larutan asam nitrat (HNO3) 2%
harus mampu merespon setiap perubahan v/v hingga pH ≤ 2 dan diperkaya (spike) dengan
dengan cepat. Peningkatan resolusi alat larutan standar Cd, Cu, Mn, Zn pada masing -
dengan cara melipatgandakan jalur lompatan masing kadar berdasarkan nilai IDL yang telah
dan tempat berhentinya ion lewat reflektor diperoleh. Nilai IDL untuk masing-masing
atau cermin merupakan sistem time of flight logam berat ditentukan dengan cara mengukur
(ToF). Dengan demikian, instrumentasi ICP- air bebas analit yang telah ditambahkan asam
TOF-MS merupakan penggabungan prinsip nitrat 2% v/v hingga pH ≤ 2. Pengukuran air
ICP-MS dengan prinsip ToF [7]. bebas analit yang diperkaya dengan larutan
Persiapan peralatan gelas, aquades yang standar Cd, Cu, Mn, Zn untuk penentuan
digunakan, pembuatan larutan kerja logam LoQ, dilakukan pengulangan sebanyak
Cd, Cu, Mn, Zn dan optimalisasi ICP-ToF- 10 kali untuk mengetahui variabilitas dan
MS merupakan hal yang mutlak dilakukan untuk mendapatkan standar deviasi sehingga
55
diperoleh LoQ [9].

Nilai IDL masing – masing analit logam
diperoleh dengan mengalikan 3 standar deviasi
dari minimal 10 kali pengulangan pengukuran
blanko, yaitu:
IDL = 3sdblanko ...........................................(1)
Nilai standar deviasi diperoleh dengan

perhitungan, sebagai berikut:
n Gambar 1: Perbandingan batas deteksi dalam

∑ (xi − x )2 rentang dinamik intrumentasi

sdsd = i =1 .....................................(2)
n −1
LoQ ditentukan melalui pengulangan kadar
dimana rerata: logam yang setara dengan 10 kali kadar batas
n
deteksi instrumen. Nilai LoQ diterima jika
∑x i
x1 + x2 + x3 + ......xn
memenuhi kriteria batas keberterimaan yaitu
x= i =1
= ...............(3) signal to noise ratio (S/N) = 10 – 20 (Gambar
n n
2).
Sehubungan dengan nilai IDL masih
merupakan peak area, maka dilakukan
pengukuran larutan standar logam Cd, Cu, Mn,
Zn dalam air pada kadar rendah yaitu setara
IDL yang ditetapkan pabrikan. Penentuan
kadar IDL dalam satuan μg/L dilakukan
melalui perbandingan larutan kerja logam Cd,
Cu, Mn, Zn dalam air, adalah sebagai berikut:
Gambar 2: Perbandingan signal to noise dalam
intrumentasi
KadarIDL ( µg / L ) =
[Area]IDL [Kadar ]
[Area]s tan dar S tan dar ( µg / L ) ....(4)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Jika pertimbangan perbandingan estimasi Penentuan IDL untuk masing - masing analit
limit deteksi sebagaimana dinyatakan dalam Cd, Cu, Mn, Zn dalam air dilakukan dengan
Standard Methods for The Examination of mengaspirasikan blanko yaitu air bebas analit
Water and Waste Water 22rd Edition, APHA yang telah ditambahkan asam nitrat 2% v/v
– 2012, yaitu IDL : LoD : MDL : LoQ = 1 : hingga pH ≤ 2. Pengukuran dengan ICP-ToF-
2 : 4 : 10 (Gambar 1), maka nilai LoQ dapat MS dilakukan dengan minimal pengulangan
ditentukan, yaitu: 10 kali agar diperoleh standar deviasi,
sebagaimana hasil dalam Tabel 1, dibawah ini:
..................................... (5)
56
Tabel 1. Nilai IDL logam Cd, Cu, Mn, Zn dalam air
Analit (peak area)

Pengulangan
Cd Cu Mn Zn
1 57.2 644.3 4058.0 940.5
2 32.0 573.2 4165.7 684.9
3 23.7 590.9 3752.4 709.2
4 44.6 600.8 3770.8 685.1
5 64.4 572.1 3820.8 868.8
6 52.5 539.9 3784.7 783.8
7 51.1 574.1 3740.5 691.9
8 38.4 698.4 4372.0 733.5
9 43.1 598.8 4240.4 685.7
10 54.8 661.7 4284.4 735.0
Rerata 46.2 605.4 3999.0 751.8
Sd 12.3 48.3 251.1 88.0
IDL peak area 37 145 753 264
Tabel 2. Perbandingan peak area larutan standar dengan peak area IDL
Larutan standar Penentuan IDL

No Analit
Kadar (μg/L)* Rerata Peak Area Peak Area Kadar (μg/L)
1 Cd 0,0009 574 37 0,0006
2 Cu 0,002 1682 145 0,002
3 Mn 0,004 15375 753 0,002
4 Zn 0,002 1405 264 0,004
*: Nilai IDL peralatan ICP-ToF-MS dari pabrikan
Semakin kecil nilai IDL, maka kemampuan menggunakan persamaan (4) sebagaimana
peralatan lebih sensitif dalam membaca kadar tersebut diatas. Contoh perhitungan IDL dalam
analit. Namun demikian, nilai IDL dalam satuan μg/L, adalah sebagai berikut:
Tabel 1 merupakan peak area yang dihasilkan
dari ICP-ToF-MS, karena itu perlu dilakukan
konversi ke satuan kadar μg/L dengan
melakukan pengukuran larutan standar logam Selanjutnya, penentuan LoQ dilakukan
Cd, Cu, Mn, Zn dalam air pada kadar IDL yang dengan cara pembacaan pengulangan kadar
ditetapkan oleh pabrikan sehingga diperoleh 10 kali nilai IDL percobaan dan dihasilkan
data sebagaimana Tabel 2. sebagaimana pada Tabel 3. Perkalian tersebut
didasarkan perbandingan IDL dengan LoQ
Kadar IDL dalam satuan μg/L diperoleh dengan
(Gambar 1). Nilai LoQ masing - masing
melakukan perbandingan larutan standar
logam berat Cd, Cu, Mn dan Zn adalah:
yang yang telah diketahui peak area–nya,
57
Tabel 3. Perbandingan peak area larutan standar dengan peak area IDL
Larutan standar
No Analit
Kadar (μg/L) Peak area Keterangan
565.80
589.10
567.45
499.01
Rerata (x): 574,12
598.39 Simpangan baku (sd): 44,59
1 Cd 0,006
503.27 Signal to Noise rasio (x/sd): 12,87
Batas keberterimaan: (x/sd) = 10 – 20
579.25
591.05
646.66
601.21
1749.41
1613.01
1684.21
1543.45
Rerata (x): 1682,29
2 Cu 0,02
1859.04
1776.99
1499.67
1595.78
15326.70
15289.60
15508.15
14991.99
Rerata (x): 15375,13
3 Mn 0,02
17507.78
14847.57
13453.56
17193.24
1457.91
1366.31
1392.11
1233.98
Rerata (x): 1405,07
4 Zn 0,04
1413.44
1355.70
1225.15
1501.01
58
The signal to noise ratio (S/N) yang dinyatakan pertimbangan batas bawah pembuatan kurva
dalam perbandingan antara rerata hasil kalibrasi. Secara kimia statistik, suatu kurva
pengulangan pengujian dengan simpangan kalibrasi sebaiknya dibuat dengan satu larutan
baku (x/sd) harus berkisar antara 10 - 20. blanko dan minimal 3 kadar larutan kerja yang
Kisaran S/N antara 10 - 20 berarti bahwa proposional dimana kadar larutan terendah
kadar analit mampu menghasilkan sinyal lebih adalah nilai LoQ, sedangkan kadar larutan
besar dari blanko pada kondisi kegiatan rutin kerja tertinggi sekitar 2 kali kadar sampel.
yang dapat diterapkan di laboratorium (limit Sebagai contoh pada Tabel 4 diperoleh nilai
of practicable, LoP). Dengan demikian, LoQ LoQ untuk elemen Cd adalah 0,006 µg/L,
merupakan suatu batas terkecil hasil pengujian maka jika saat melakukan pengujian sampel
yang dapat dilaporkan (limit of reportable, logam Cd dalam air atau air limbah diperoleh
LoR) dengan menyertakan nilai ketidakpastian nilai 0,001 µg/L, maka dilaporkan < 0,006
pengukuran. µg/L atau < LoQ. Hal ini karena nilai 0,001
S/N juga dapat diartikan sebagai evaluasi belum dapat dipastikan apakah nilai tersebut
kesalahan acak (random error) yang terjadi merupakan signal analit atau noise instrument
pada pengujian dan perkiraan presisi yang [1-12].
diharapkan dari sejumlah pengulangan Tabel 4. Nilai LoQ hasil percobaan di laboratorium
pengujian. Bila S/N berkisar antara 2 – 3, hal No Analit IDL (μg/L) LoQ (μg/L)
ini menunjukan batas deteksi instrumen dan 1 Cd 0,0006 0,006
2 Cu 0,002 0,02
bila S/N sama dengan 5 – 10 maka hal ini
3 Mn 0,002 0,02
merupakan batasan deteksi terendah (lower 4 Zn 0,004 0,04
limit detection, LLD). Sehubungan larutan
standar pada kadar 0,006 μg/L (Cd), 0,02 μg/L Keunggulan penggunaan ICP-MS
(Cu), 0,02 μg/L (Mn), dan 0,04 μg/L (Zn) dibandingkan dengan instrumentasi
memberikan nilai S/N dalam kisaran 10 – 20, lainnya, misalnya atomic absorption
maka dapat dipastikan bahwa kadar larutan spectrophotometer, AAS, adalah kemampuan
standar Cd, Cu, Mn dan Zn tersebut adalah ICP-MS dalam pembacaan multi element,
batas kuantifikasi dan dapat digunakan sebagai sensitivitas tinggi, dan informasi isotopic
batasan suatu laporan [10]. element. Perbandingan tersebut dapat dilihat
Nilai LoQ dapat digunakan sebagai pada Tabel 6, berikut ini:
Tabel 6. Perbandingan AAS dengan ICP-MS

No Uraian AAS ICP-MS
1 Kecepatan analisis Lama Cepat
2 Sensitivitas Sedang Tinggi
3 Tipe pengukuran Single elemen Multi elemen
4 Biaya Murah Tergantung jumlah sampel dan elemen yang diukur
5 Informasi isotop Tidak tersedia Tersedia
59
SIMPULAN Water”, 22th Edition, 3125 “Metals By

Penentuan LoQ metode pengujian logam Inductively Coupled Plasma – Mass
Spectrometry”, APHA, Washigton –
berat Cd, Cu, Mn, Zn menggunakan peralatan
USA;
ICP-ToF-MS dilakukan melalui pengulangan
(4) B. Magnusson and U. Omemark
kadar logam yang setara dengan 10 kali kadar
(eds.), 2014, Eurachem Guide, “The
batas deteksi instrumen. Batasan kuantifikasi Fitness for Purpose of Analytical
berdasarkan eksperimen diperoleh masing- Methods – A Laboratory Guide
masing Cd = 0,006 μg/L, Cu = 0,02 μg/L, to Method Validation and Related
Mn = 0,02 μg/L, dan Zn = 0,04 μg/L. Topic”, 2rd ed., ISBN : 978-91-
Nilai LoQ yang diperoleh dapat digunakan 87461-59-0, CITAC, UK;
sebagai pertimbangan batas bawah pembuatan (5) Breton, Thomas., et. al., 2015,
kurva kalibrasi. Dengan menetapkan batas “Improving Precision and Signal/
Noise Ratios for MC-ICP-MS”,
kuantifikasi, laboratorium dapat melaporkan
11th Applied Isotope Geochemistry
hasil pengujian disertakan ketidakpastian
Conference, Published by Elseivier;
pengukuran pada kadar lebih dari LoQ atau
(6) Edited by Sarkar, Bibudhendra., 2002,
dilaporkan kurang dari LoQ pada kadar rendah,
“Heavy Metals in the Environment”,
sehingga pelaporan jadi bermakna. Keunggulan ISBN: 0-8247-060-7, Marcel Dekker,
penggunaan ICP-ToF-MS dibandingkan Inc., New York, USA;
dengan instrumentasi lainnya, misalnya (7) Ellison, S.L.R., and William A (eds.),
atomic absorption spectrophotometer, AAS, 2012, “Eurachem/CITAC Guide :
adalah kemampuan ICP-ToF-MS dalam Quantifying Uncertainty in Analytical
pembacaan multi element, sensitivitas tinggi, Measurement” 3th edition, ISBN : 978-
dan informasi isotopic element. 0-948926-30-3, CITAC, UK;
(8) GBC., 2012, “Optimass Operating
DAFTAR PUSTAKA Manual ICP Time-of-Flight Mass
Spectrophotometer”;
(1) American Public Health Association,
2012, Standard Methods for the (9) Gupta, Vipin B. Gupta. Methods
Examination of Water and Waste for the determination of limit of
Water”, 22th Edition, 3020 “Quality detection and limit of quantitation of
Asurance/Quality Control”, APHA, the analytical methods. http://www.
Washigton – USA; cysonline.org. Diunduh tanggal 13
Februari 2017;
(2) American Public Health Association,
2012, Standard Methods for the (10) Hadi. Anwar, dkk. 2010. Pedoman
Examination of Water and Waste verifikasi metode pengujian parameter
Water”, 22th Edition, 3030 “Priliminary kualitas lingkungan: Asdep Urusan
Treatment”, APHA, Washigton – Standarisasi, Teknologi dan Produksi
USA; Bersih, Deputi Bidang Pembinaan
Sarana Teknis dan Peningkatan
(3) American Public Health Association, Kapasitas, Kementerian Lingkungan
2012, Standard Methods for the Hidup: Jakarta.
Examination of Water and Waste
60
(11) Thomas, Robert., 2008, “Practical (12) Wells, Greg., et. al., 2011, Technical
Guide to ICP-MS : A Tutorial for Note Agilent Technologies, “Signal,
Beginners” Second Edition, ISBN Noise, and Detection Limits in Mass
: 978-1-4200-6786-6, CRC Press Spectrometry” Wilmington – USA;
Taylor & Francis Group, Boca Raton;
61
VALIDASI METODE KALIBRASI GAS ANALYZER UNTUK

PENGUKURAN O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4, DAN H2S SECARA
PERBANDINGAN LANGSUNG DENGAN CERTIFIED SPAN GAS
VALIDATION OF CALIBRATION METHOD FOR O2, CO, NO, NO2, SO2,

CH4 AND H2S ANALYZER THROUGH DIRECT COMPARISON
USING CERTIFIED SPAN GAS
Anwar Hadi(1), Jaja Ahmad Subarja(2), dan Idris Firdaus(2)
(Diterima tanggal 7 Juni 2017 Disetujui tanggal 11 September 2017)
ABSTRAK
Salah satu persyaratan validasi data pengukuran gas adalah dilakukan oleh personel yang kompeten dengan
menggunakan gas analyzer yang terkalibrasi dan pengunaan metode tervalidasi. Validasi metode pengukuran gas
dengan peralatan gas analyzer dilakukan secara perbandingan langsung dengan certified span gas (CSG) yang
tertelusur ke sistem satuan internasional melalui rantai perbandingan yang tidak terputus. Tujuan validasi metode
kalibrasi adalah untuk mendapatkan informasi penting dalam menilai kemampuan serta keterbatasan metode kalibrasi.
Validasi metode kalibrasi gas analyzer O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4, dan H2S menghasilkan akurasi, presisi dan
linieritas memenuhi kriteria batas keberterimaan yang telah ditentukan yaitu % R ≤ 2% relatif, % RSD ≤ 0,5 nilai
horwitz dan koefisien determinasi ≥ 0,990. Kemampuan kalibrasi dan pengukuran digunakan sebagai informasi atas
kemampuan pengukuran dan kalibrasi serta ketidakpastian yang dicapai yang tersedia bagi pelanggan dalam kondisi
normal. Dengan demikian, metode kalibrasi gas analyzer yang telah divalidasi dapat digunakan untuk mengukur
sampel gas untuk kebutuhan pelanggan.
Kata kunci: validasi metode, certified span gas, zero gas, gas analyzer, calibration and measurement capability
ABSTRACT
One of the requirements for data validation of gas measurement with gas analyzer is performed by competent
personnel using calibrated gas analyzer and validation of method. The validation of calibration method for the gas
analyzer is carried out in direct comparison to the certified span gas (CSG) which is traceable to the international
unit system through an unbroken chain of comparison. The purpose of calibration method validation is to obtain
important information in assessing the capabilities as well as the limitations of the calibration methods. Validation
of calibration method for O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4, and H2S analyzer resulted in accuracy, precision and linearity
that meets the predetermined acceptance limit criteria are in which % R ≤ 2% relative,% RSD ≤ 0,5 Horwitz value
and coefficient of determination ≥ 0.990. The Calibration and Measurement Capability (CMC) obtained is the most
precise uncertainty value that the laboratory could achieve in gas analyzer calibration routine services. Calibration
and measurement capability (CMC) is used as information on measurement and calibration capability including
uncertainty available to customers under normal conditions. Thus, the validated calibration method for gas analyzer
can be used for measuring the gas sample for customer needs.
Keywords: method validation, certified span gas, zero gas, gas analyzer, calibration and measurement capability
PENDAHULUAN
Untuk mendapatkan validitas data hasil menggunakan peralatan ukur yang telah
pengukuran, maka di samping harus dilakukan dikalibrasi serta sumber daya laboratorium
oleh personel yang kompeten dengan yang mendukung, penggunaan metode
1
Pusat Penelitian dan Pengembangan Kualitas dan Laboratorium Lingkungan, Kawasan PUSPIPTEK Gedung 210, Serpong – Tangerang
Provinsi Banten, 15310, Telp. 021-7560981, email: cak_war@yahoo.com.
2
PT Trusur Unggul Teknusa, Ruko Jalan Lapangan Tembak Raya No. 64 G Cibubur Jakarta Timur 13720
No. Telp: (021) 29627001-3, Website: trusur.com & email: jaja@trusur.com.
62
Anwar Hadi, Jaja Ahmad Subarja, dan Idris Firdaus: Validasi Metode Kalibrasi Gas Analyzer ...
yang valid juga memegang peranan yang yang tidak terputus [2-5]. Adapun lingkup
sangat penting. Penggunakan metode yang validasi metode pengukuran meliputi gas
valid, dapat menjamin tingkat akurasi dan O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4 dan H2S yang
presisi dari suatu data hasil pengukuan. Bila ditentukan nilai accuracy, repeatability
laboratorium menggunakan metode standar atau stability, linearity dan calibration and
yang telah dipublikasi dan sudah divalidasi measurement capability (CMC). Sedangkan
oleh lembaga atau organisasi nasional tujuan validasi metode pengukuran gas adalah
maupun internasional, maka laboratorium untuk mendapatkan informasi penting dalam
harus melakukan revalidasi metode tersebut menilai kemampuan sekaligus keterbatasan
meskipun hanya meliputi aspek - aspek dari metode pengukuran tersebut.
tertentu saja. Hal ini dimaksudkan, agar
laboratorium yang bersangkutan memiliki data METODOLOGI
revalidasi yang merupakan bukti objektif yang Kadar certified span gas dialirkan dengan
sesuai dengan kebutuhannya. kecepatan tertentu melalui gas inlet port pada
Perlu diperhatikan bahwa setiap laboratorium gas analyzer akan dideteksi oleh sensor dan
memiliki kondisi yang berbeda, misalnya menghasilkan output berupa sinyal listrik
sarana akomodasi dan lingkungan pengukuran, yang sebanding dengan kadar gas tersebut.
kompetensi personel, kemampuan peralatan, Sinyal listrik yang terdeteksi dikonversi
sehingga kinerja laboratorium yang satu dalam satuan part per-million (ppm) atau
berbeda dengan laboratorium lain dalam prosentase (%) sesuai besaran sinyal yang
menerapkan metode standar. Salah satu syarat diterima sehingga dapat dibaca dalam monitor
validitas data hasil pengukuran sampel emisi gas analyzer. Sebelum digunakan untuk
gas buang cerobong industri atau insinerator validasi metode, uji kinerja dan kalibrasi gas
dengan gas analyzer adalah penggunaan analyzer dilakukan dengan cara pengukuran
metode pengukuran yang telah divalidasi certified span gas yang tertelusur ke sistem
dengan hasil memenuhi kriteria batas satuan international. Jika perbedaan antara
keberterimaan. Validasi metode merupakan kadar gas yang ditunjukkan oleh gas analyzer
konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan dengan kadar certified span gas memenuhi
bukti yang objektif bahwa persyaratan tertentu batas keberterimaan toleransi, maka gas
untuk suatu maksud khusus dipenuhi [1]. analyzer dalam keadaan terkalibrasi dan
langkah selanjutnya yaitu validasi metode
Validasi metode pengukuran gas dengan
dapat dilakukan [5-9]. Ilustrasi kalibrasi gas
peralatan gas analyzer dilakukan secara
analyzer dengan perbandingan langsung
perbandingan langsung dengan certified span
certified span gas sebagaimana Gambar 1
gas (CSG) yang tertelusur ke sistem satuan
dibawah ini:
internasional melalui rantai perbandingan
63
Gambar 1. Ilustrasi kalibrasi gas analyzer dengan perbandingan langsung certified span gas
Peralatan yang dibutuhkan untuk validasi kadar tinggi dengan menggunakan CSG yang
metode pengukuran gas O2, CO, NO, NO2, tertelusur ke sistem satuan internasional.
SO2, CH4, dan H2S meliputi gas analyzer, Kriteria batas keberterimaan validasi metode
certified span gas (CSG), zero gas, regulator, kalibrasi mempertimbangkan, hal – hal
tubing, flowmeter, dan ventilation hood for sebagai berikut:
gas calibration. Sedangkan bahan kimia
1. akurasi (%R) merupakan kedekatan
yang diperlukan yaitu gas nitrogen kemurnian
antara hasil pengukuran dengan nilai
tinggi (nitrogen ultra high purity, N2 - UHP
sebenarnya dari besaran ukur. Jika %R
grade) 99,999% dan certified span gas O2, CO,
yang diperoleh ≤ 2%, maka akurasi
NO, NO2, SO2, CH4, dan H2S yang memiliki
memenuhi kriteria batas keberterimaan.
akurasi relatif ≤ 2% sebagaimana tertera dalam
Nilai akurasi ditentukan dengan rumus:
sertifikat.
Validasi metode pengukuran gas di x
%R = .100% ....................................(1)
lakukan di laboratorium kalibrasi PT µ
Trusur Unggul Teknusa yang berlokasi di dimana:
Jakarta. Laboratorium kalibrasi tersebut x = hasil (rerata) pengulangan
telah terakreditasi berdasarkan ISO/IEC pengukuran
17025 dengan nomor LK-189-IDN. Sebelum μ = nilai benar atau nilai acuan
melakukan penentuan akurasi, repeatabilitas dalam certified span gas
dan linearitas, dipastikan bahwa seluruh sumber 2. repeatabilitas atau stabilitas instrumen
daya yang digunakan dapat memfasilitasi yang diungkapkan dalam %RSD
kebenaran unjuk kerja secara teknis. Kurva didefinisikan sebagai kedekatan antara
kalibrasi dibuat dengan pembacaan gas hasil - hasil pengukuran yang berurutan
nitrogen kemurnian tinggi sebagai blanko untuk besaran ukur yang sama yang
atau kadar nol (zero gas) dan minimal 3 titik dilakukan pada kondisi yang sama.
kalibrasi pada kadar rendah, kadar tengah dan Bila %RSD ≤ 0,5 nilai Horwitz, maka
64
repeatabilitas memenuhi keriteria batas Gas analyzer dinyatakan memiliki respon

keberterimaan. %RSD dan nilai Horwitz yang proporsional jika persamaan regresi
ditetapkan sebagai berikut: linear yang diperoleh memilki koefisien
regresi linear (r) ≥ 0,995 atau koefisien
sd
sd
% RSD = .100% .....................(2) determinasinya (R2) ≥ 0,990.
x
4. langkah terakhir dalam validasi metode
dimana:
adalah penentuan calibration and
n measurement capability (CMC) yang
∑ (x − x )
2
i dinyatakan sebagai ketidakpastian yang
sd
sd = i =1 ...........................(3)
n −1 diperluas pada tingkat kepercayaan 95%

dengan faktor cakupan k = 2. CMC
n
merupakan ketidakpastian yang dapat
∑x i
x1 + x2 + x3 + ......xn dicapai dalam layanan kalibrasi rutin
dan x = i =1
= ...(4)
n n terhadap alat yang dimiliki pelanggan
Adapun kriteria batas keberterimaan dengan sumber daya yang dimiliki
repetabilitas, adalah: laboratorium [10-13]. Sehubungan CMC
dihitung dengan mempetimbangkan
( )
% RSD ≤ 0,5 21−0,5 log[C ] ................(5) semua sumber – sumber ketidakpastian,
dimana: karena itu penentuan model matematika
21−0,5 log[C ] = nilai Horwitz merupakan hal paling mendasar. Model
sd = simpangan baku matematika untuk metode pembacaan
x = rerata hasil pengulangan langsung (direct reading method)
pengukuran sebagaimaan pengukuran gas dengan
C = kadar gas bersertifikat yang gas analyzer, adalah:
diungkapkan dalam fraksi
berat (1 ppm = 10-6) Y = f{xi|xi = flowmeter, resolusi gas
3. evaluasi linearity atau instrument analyzer, repeatabilitas, certified
span gas}
sensitivity dapat dilakukan dengan
membuat kurva kalibrasi antara kadar
Kalibrasi gas analyzer merupakan sistem
certified span gas dengan respon
pembacaan langsung yang dipengaruhi oleh
instrumen gas analyzer. Persamaan
flowmeter, resolusi gas analyzer, repeatabilitas,
regresi linear dirumuskan, sebagai
dan certified span gas, maka perhitungan
berikut:
ketidakpastian gabungan menggunakan model
y = bxbx + a .....................................(6) matematis yang diungkapkan sebagai berikut:
dimana:
uc ( y ) = u(2flow ) + u(2res ) + u(2rep ) + u gas
2
...........(7)
y = respon instrumen
x = kadar pembacaan gas bersertifikat
a = intersep (intercept) Adapun perhitungan ketidakpastian masing-
b = kemiringan (method slope) masing faktor, adalah sebagai berikut:
65
a) ketidakpastian flowmeter: Setelah mendapatkan derajat kebebasan

nilai ketidakpastian diperoleh dari efektif, maka nilai faktor cakupan
ketidakpastian diperluas dibagi dengan diperoleh dari t-student table pada tingkat
faktor cakupan pada sertifikat kalibrasi kepercayaan 95%. Selanjutnya, nilai
flowmeter ketidakpastian diperluas diperoleh dengan
pengalikan ketidakpastian gabungan
U 95% dengan t-student table pada tingkat
u flow = 95 %
..............................(8)
k kepercayaan 95% yang telah diperoleh.
b) ketidakpastian gas analyzer:
U 95% , df )u c ( y ) ..................(13)
, = ±t (95%,df
95 % 95 %
nilai ketidakpastian diperoleh dari
resolusi gas analyzer dibagi dengan
akar 3 untuk distribusi rectangular. HASIL DAN PEMBAHASAN
Skalaterkecil ............................(9) Ketika melakukan validasi metode pengukuran
u res =
2 3 gas O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4, dan H2S
c) ketidakpastian repeatabilitas: dengan gas analyzer, maka hal yang harus
nilai ketidakpastian diperoleh dari dipertimbangkan adalah keselamatan dan
standar deviasi dibagi dengan akar kesehatan kerja. Karena itu, teknisi harus
sejumlah (n) pengulangan pengukuran menghidupkan exhaust fan minimal 10 menit
dan menggunakan masker sebelum bekerja
sd serta dilarang melakukan pengukuran gas
urep = sd .................................(10)
n – gas tersebut seorang diri. Validasi metode
d) ketidakpastian certified gas: dilakukan pada fasilitas sedemikian rupa
nilai ketidakpastian diperoleh dari sehingga tidak merusak data hasil validasi.
ketidakpastian certified gas dibagi Sehubungan dengan hal tersebut, kondisi dan
dengan faktor cakupan yang tercantum lingkungan pengukuran dijaga sedemikian
dalam sertfikat gas yang digunakan rupa sehingga suhu ruang pada 25⁰C ± 5⁰C dan
atau 3 jika tidak mencantumkan kelembaban 55%RH ± 10%RH. Jika kondisi
faktor cakupan: dan lingkungan dapat mengakibatkan merusak
mutu data hasil validasi, maka pekerjaan yang
U95%
u gas = 95 %
...............................(11) sedang berlangsung harus dihentikan.
k
Sebelum validasi metode dilakukan, hasil
Jika ketidakpastian gabungan telah unjuk kerja peralatan gas analyzer dievaluasi
diperoleh, maka untuk mendapat faktor dan harus memenuhi batas keberterimaan
cakupan, derajat kebebasan efektif (vef) yang ditentukan yaitu akurasi 100% ± 2%
dihitung dengan menggunakan rumus (
serta presisi % RSD ≤ 0,5 21−0,5 log[C ] . Ketika)
Welch-Satterthwaite, sebagai berikut: hasil unjuk kerja gas analyzer dinyatakan
uc4( y ) laik pakai, maka proses validasi metode
vVefef = n u4
i ( y ) .............................(12) dilakukan dengan mengalirkan gas N2-UHP
∑
i =1 vi grade sebagai blanko atau kadar nol (zero
gas), dengan hasil sebagai berikut:
66
Gambar 2. Hasil pengulangan pengukuran gas nitrogen sebagai blanko
Gambar 3. Hasil pengulangan pengukuran gas karbon monoksida
Hasil pengukuran gas nitrogen dilakukan span gas CO berbagai kadar diukur dengan
secara duplikasi dengan hasil diilustrasikan gas analyzer hingga pembacaan stabil
Gambar 2, menunjukan bahwa waktu lebih sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 3
dari 40 detik gas analyzer stabil pembacaan untuk kadar 100,1 ppm. Pada rentang waktu
pada kadar 0,1% sebagaimana tertera dalam dimana pembacaan stabil, maka kadar gas
sertifikat N2-UHP grade. Hal ini berarti bahwa CO ditetapkan dan dibandingkan dengan
hasil pengukuran gas N 2 sebagai blanko nilai pada certified span gas serta dihitung
memenuhi batas keberterimaan. akurasi (%R) dan presisi (%RSD), dengan
Setelah pengukuran gas nitrogen, certified hasil sebagaimana Tabel 1, sebagai berikut:
Tabel 1. Data hasil pengulangan pengukuran gas CO

Pengulangan Pengukuran
Kadar %R %RSD Horwitz
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Rerata sd
10 9 9 10 10 10 10 10 10 10 10 9,8 0,422 98,0 4,30 5,66
50,3 49 49 50 50 50 50 50 50 50 50 49,8 0,422 99,0 0,85 4,44
100,1 98 98 99 99 99 99 99 99 99 99 98,8 0,422 98,7 0,43 4,00
503 497 498 498 498 499 499 499 500 500 500 498,8 1,033 99,2 0,21 3,14
1993 1993 1994 1996 1997 1997 1997 1998 1999 2000 2000 1997,1 2,331 100,2 0,12 2,55
3995 3968 3970 3971 3970 3971 3971 3972 3972 3972 3972 3970,9 1,287 99,4 0,03 2,30
67
CSG (ppm) Hasil (ppm)
0 0
10 9,8
50.3 49,8
100.1 98,8
503 498,8
1993 1997,1
3995 3970,9
Gambar 4. Kurva kalibrasi pengukuran gas karbon monoksida (CO)
Berdasarkan data hasil pengulangan linear dengan persamaan y = 0,9953x +

pengukuran gas CO tersebut di atas, akurasi 0,7408 dengan koefisien determinasi (R2) =
yang diekspresikan sebagai %R telah 1. Hal ini berarti bahwa persamaan regresi
memenuhi kriteria batas keberterimaan yaitu linear tersebut memenuhi batas keberterimaan
100% ± 2%. Repeatabilitas atau presisi yang karena koefisien determinasi ≥ 0,990 [19].
diungkapkan dalam %RSD juga memenuhi Sehubungan dengan akurasi, presisi, dan
kriteria batas keberterimaan disebabkan semua lineritas hasil validasi metode pengukuran gas
data hasil pengulangan pengukuran gas CO, CO telah memenuhi batas keberterimaan yang
memiliki %RSD ≤ nilai Horwitz [14-18]. ditentukan, maka langkah selanjutnya adalah
Jika hasil pengulangan kadar gas karbon menghitung calibration and measurement
monoksida dibandingkan dengan nilai benar capability (CMC) dengan hasil sebagaimana
dalam CSG dan digambarkan kedalam kurva Tabel 2, berikut ini:
kalibrasi, maka diperoleh persamaan regresi
Tabel 2. Penentuan Calibration and Measurement Capability Gas Analyzer - CO (100,1 ppm)
Resolusi gas analyzer CO : 1 ppm

Ketidakpastian flowmeter : 0,14 LPM
Kadar certified span gas CO : 100,1 ± 2,0 ppm
Repeatabilitas (sd), dimana n = 10 : 0,422
Uraian Satuan Distribusi U Pembagi df Ui Ci Ui Ci (Ui Ci)2 (Ui Ci)4/df
Resolusi % Rectangular 0,5 1,732 1.10 20
0,289 1 0,289 0,083 6,9.10-23
Flowmeter L/min Normal 0,14 2 1.1020 0,070 1 0,070 0,005 2,4.10-25
Certified gas % Rectangular 2,002 1,732 1.10 20
1,156 1 1,156 1,336 1,8.10-20
Repetabilitas % t-student 0,016 1 9 0,016 1 0,016 0,000 7,9.10-9
Jumlah 1,531 1,425 7,9.10-9
Ketidakpastian baku gabungan 1,194
Derajat kebebasan 3,108 Laporan Hasil
(98,8 ± 2.3) ppm
Faktor cakupan, t-student untuk dfeff pada tingkat kepercayaan 95% 1,960 %RSU = 2.4%
Ketidakpastian bentangan 2,34
68
Berdasarkan perhitungan menggunakan Berdasarkan rekapitulasi sebagaimana Tabel

persamaan (7) hingga (13), maka diperoleh 3, penentuan akurasi, presisi, CMC dalam
CMC = 2,3 ppm atau 2,4% relatif dengan hasil validasi metode gas O 2, CO, NO, NO 2,
rerata pengukuran gas CO = 98,8 ppm. Nilai SO2, CH4, dan H2S memenuhi kriteria batas
CMC tersebut merupakan ketidakpastian yang keberterimaan [20-22].
dapat dicapai untuk layanan kalibrasi rutin
terhadap alat yang dimiliki pelanggan dengan SIMPULAN
sumber daya yang dimiliki laboratorium. Validasi metode pengukuran gas O 2, CO,
Dengan tahapan pengerjaan yang sama NO, NO2, SO2, CH4, dan H2S dengan gas
sebagaimana validasi metode pengukuran analyzer menghasilkan akurasi, presisi
gas CO, maka dilakukan juga validasi metode dan linearitas memenuhi kriteria batas
pengukuran terhadap gas – gas lainnya dengan keberterimaan yang telah ditentukan yaitu
hasil seperti Tabel 3, sebagai berikut: % R ≤ 2% relatif, % RSD ≤ 0,5 nilai horwitz
Tabel 3. Rekapitulasi penentuan CMC hasil validasi pengukuran gas O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4, dan H2S
Hasil Validasi
Parameter Satuan Kadar Akurasi (%R) Repeatibilitas (%RSD) CMC
Rerata
Hasil Batasan Hasil Batasan U 95% % Relatif
2,99 ± 0.06 101,0 100 ± 2 1,40 1,70 3,02 ± 0,17 ± 5,5%
Oksigen
% 9,93 ± 0.20 100,8 100 ± 2 0,32 1,42 10,01 ± 0,27 ± 2,7%
(O2)
20,78 ± 0,42 100,0 100 ± 2 0,27 1,27 20,79 ± 0,49 ± 2,4%
10 ± 0.2 98.0 100 ± 2 4,30 5,66 9,8 ± 0,68 ± 6,9%
50,3 ± 1.0 99.0 100 ± 2 0,00 4,44 49,8 ± 1,31 ± 2,6%
Karbon 100,1 ± 2.0 99.9 100 ± 2 0,00 4,00 100,0 ± 2,34 ± 2,3%
Monoksida ppm
(CO) 503 ± 10 99.4 100 ± 2 0,08 3,14 499,8 ± 11,40 ± 2,3%
1993 ± 40 100.2 100 ± 2 0,20 2,55 1997,1 ± 45,14 ± 2,3%
3995 ± 80 100.0 100 ± 2 0,04 2,30 3996,1 ± 90,43 ± 2,3%
Nitrogen 100 ± 2 100.7 100 ± 2 1,02 4,00 100,7 ± 2,36 ± 2,3%

Monoksida ppm 250 ± 5 98.9 100 ± 2 0,37 3,48 247,2 ± 5,72 ± 2,3%
(NO) 500 ± 10 100.1 100 ± 2 0,00 3,14 500,3 ± 11,39 ± 2,3%
Nitrogen 10 ± 0,2 10.0 100 ± 2 0,00 5,66 10,0 ± 0,62 ± 6,2%

Dioksida ppm 50 ± 1 50.9 100 ± 2 2,18 4,44 50,9 ± 1,29 ± 2,5%
(NO2) 100 ± 2 100.5 100 ± 2 0,70 4,00 100,5 ± 2,38 ± 2,4%
10 ± 0,2 100.0 100 ± 2 4,30 5,66 10 ± 0,68 ± 6,8%
Sulfur 100 ± 2 100.0 100 ± 2 0,00 4,00 100,0 ± 2,34 ± 2,3%
Dioksida ppm
(SO2) 500 ± 10 100.7 100 ± 2 0,28 3,14 503,7 ± 11,37 ± 2,3%
1000 ± 20 101.3 100 ± 2 0,31 2,83 1012,9 ± 22,72 ± 2,2%
Hidrogen 10 ± 0,2 98.0 100 ± 2 4,30 5,66 9,8 ± 0,68 ± 6,9%

Sulfida ppm 25 ± 0,5 98.0 100 ± 2 2,15 4,93 49,2 ± 0,88 ± 3,6%
(H2S) 50 ± 1 98.4 100 ± 2 1,06 4,44 24,5 ± 1,30 ± 2,6%
1,0 ± 0,02 99,9 100 ± 2 0,32 2,00 1,00 ±0,14 ±13,9%
Hidrokarbon
% 2,5 ± 0,05 99,2 100 ± 2 1,70 1,74 2,48 ±0,16 ±6,5%
(CH4)
5,0 ± 0,10 100,2 100 ± 2 0,13 1.57 5,01 ±0,19 ±3,7%
69
dan koefisien determinasi ≥ 0,990. Dengan (4) International Organization for

demikian, metode pengukuran gas tersebut Standardization/International
dapat digunakan untuk pengukuran sampel Electrotechnical Commission
(ISO) Guide 34: 2009, “General
emisi gas cerobong industri atau insinerator
requirement for the competence of
yang diperlukan pelanggan. Nilai calibration reference materials producers”, ISO,
and measurement capability (CMC) yang Switzerland;
diperoleh merupakan ketidakpastian yang (5) E U R A C H E M / C I TA C , 2 0 0 3 ,
telah dicapai oleh laboratorium dalam layanan “Traceability in chemical
kalibrasi rutin terhadap alat yang dimiliki measurement: A guide to achieving
pelanggan dengan sumber daya yang dimiliki comparable results in chemical
laboratorium. measurement”;
(6) Document No. RCP PCA2, “RCP
for PCA2 Combustion Analyzers
UCAPAN TERIMA KASIH
– Repair/Calibration Procedure”,
Dalam kesempatan ini penulis ingin Bacharach, Inc., New Kensington,
mengucapkan terima kasih kepada semua PA - USA ;
pihak khususnya Direktur serta personel (7) Chapter 11 Gas Sensor Calibration,
teknis laboratorium kalibrasi PT Trusur http://www.intlsensor.com/pdf/
Unggul Teknusa yang telah memfasilitasi GasSnsrCalibratn.pdf (29 Mei
2017);
terselenggaranya validasi metode kalibrasi
O2, CO, NO, NO2, SO2, CH4 dan H2S dengan (8) ICAC Test Method For Periodic
M o n i t o r i n g Te s t M e t h o d -
gas analyzer sehingga tercapainya karya tulis
Determination of Oxygen, Carbon
ilmiah ini. Monoxide and Oxides of Nitrogen
from Stationary Sources For Periodic
DAFTAR PUSTAKA Monitoring (Portable Electrochemical
Analyzer Procedure), http://www.epa.
(1) I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s f o r gov (29 Mei 2017);
Organization/International
Electrotechnical Commission (9) Nuno J.F. Rodrigues et.all, Gas
Analyzers Calibration By Dynamic
(ISO/IEC) 17025: 2005, “General
Dilution For Monitoring Air Pollution
requirements for the competence of
And Air Emissions, XIX IMEKO
calibration and testing laboratories”,
World Congress Fundamental and
ISO, Switzerland.
Applied Metrology September 6-11,
(2) US-EPA Traceability Protocol 2009, Lisbon, Portugal;
for Assay and Certification of (10) ISO/IEC Guide 98-3: 2008 Uncertainty
Gaseous Calibration Standards, of measurement ― Part 3: Guide to
EPA600/R-12/531; the expression of uncertainty in
(3) International Organization for measurement;
Standardization/International
(11) EURACHEM/CITAC CG 4, third
Electrotechnical Commission (ISO)
edition, 2012, “Quantifying uncertainty
Guide 30: 2015, “Reference materials
in analytical measurement”, www.
– Selected terms and definitions”,
ISO, Switzerland; citac.cc, (download, 31 Maret 2017);
70
(12) EURAMET, 2008, “Metrology – in (18) State of Colorado Portable Analyzer

short”, 3rd edition, www.npl.co.uk, Monitoring Protocol- Determination
(download, 31 Maret 2017); of Nitrogen Oxides, Carbon Monoxide
(13) Nordtest Project Number: 1589-02, and Oxygen Emissions from Natural
Published By Nordtest,Tekniikantie Gas-Fired Reciprocating Engines,
Finlandhandbook For Calculation Combustion Turbines, Boilers, and
of Measurement Uncertainty In Process Heaters Using Portable
Environmental Laboratories, Edition Analyzers, http://www.colorado.gov
2 (2 Juni 2017);
(14) ASTM D 6522 – 00: Standard Test (19) American Public Health Association,
Method for Determination of Nitrogen 2012, Standard Methods for the
Oxides, Carbon Monoxide, and Examination of Water and Waste
Oxygen Concentrations in Emissions Water”, 22th Edition, 3020 B “Quality
from Natural Gas-Fired Reciprocating Asurance Practices”, APHA,
Engines, Combustion Turbines, Washigton – USA;
Boilers, and Process Heaters Using (20) Standard Operating Procedure Use of
Portable Analyzers; Portable Analyzer for Title V Semi-
(15) ASTM D 3249 – 95 (Reapproved Annual Testing, http://www.ndhealth.
2000) Standard Practice for General gov (2 Juni 2017);
Ambient Air Analyzer Procedures; (21) Steven Gluck, et.all., Evaluation
(16) US-EPA Method 3a Determination Of of NOx Flue Gas Analyzers for
Carbon Dioxide And Oxygen From Accuracy and Their Applicability for
Stationary Sources (Instrumental Low-Concentration Measurements,
Analyzer Procedure); TECHNICAL PAPERISSN 1047-
3289 J. Air & Waste Manage. Assoc.
(17) Evaluation of portable flue gas 53:749–758 Copyright 2003 Air &
analysers for monitoring carbon Waste Management Association;
dioxide in ambient workplace air,
http://www.hse.gov.uk (29 Mei 2017); (22 Editors S L R Ellison (LGC, UK),
M Rosslein (EMPA, Switzerland), A
Williams (UK)EURACHEM/CITAC
Guide CG 4 Quantifying Uncertainty
in Analytical Measurement Second
Edition, Second edition 2000.
71
PENGUKURAN SENYAWA POLYBROMINATED DIPHENYL ETHERS

(PBDEs) DI UDARA AMBIEN MENGGUNAKAN POLYURETHANE FOAM-
DISK (PUF-DISK)
MEASUREMENT OF POLYBROMINATED DIPHENYL ETHERS (PBDEs)

COMPOUNDS IN AMBIENT AIR USING POLYURETHANE FOAM-DISK
(PUF-DISK)
Dewi Ratnaningsih, Retno Puji Lestari, Arum Prajanti1
(Diterima tanggal 14 Juni 2017; Disetujui tanggal 22 September 2017)
ABSTRAK
Polybrominated diphenyl ether (PBDEs) merupakan unsur pembentuk material tahan api. PBDEs berpotensi menim-
bulkan efek negatif terhadap mahluk hidup akibat memiliki sifat persisten, toksisitas, dan bioakumulatif. Pengukuran
PBDEs dilakukan dengan pengambilan sampel menggunakan Polyurethane foam-disk (PUF-disk) yang dipasang
pada passive air sampler (PAS) yang dipaparkan selama 58 hari dan 56 hari yang ditempatkan di dua lokasi yang
mewakili daerah perkotaan (Casablanca, Jakarta) dan daerah pedesaan (Citeko, Bogor). Analisis hasil ekstraksi
PUF menggunakan gas chromatography-mass spectrometry (GCMS) untuk menentukan sembilan kongener PBDEs
yang terdiri dari BDE-17, -28, -47, -66, -99, -100, -153, -154, dan -183. Hasil menunjukkan semua jenis kongener
PBDEs terdeteksi di Jakarta, sedangkan di Bogor hanya terdeteksi tujuh jenis. Konsentrasi PBDEs terdeteksi pada
kisaran nilai 0,13–4,12 pg/m3 di Jakarta, sedangkan di Bogor berada pada kisaran 0.09 –2,59 pg/m3. Kadar tertinggi
ditemukan untuk BDE-47 di kedua wilayah. PBDEs terendah ditemukan untuk BDE-153 di perkotaan sedangkan
BDE-153 dan BDE-183 tidak terdeteksi di wilayah pedesaan. Total konsentrasi 9 PBDEs (∑PBDEs) yang terde-
teksi di udara ambien di kawasan Casablanca, Jakarta sebesar 9,77 pg/m3 dan di Citeko Bogor sebesar 5,71 pg/
m3. Berdasarkan persentase komposisi profil masing-masing BDE, maka kelimpahan terbanyak yang terdeteksi di
udara baik di perkotaan dan pedesaan adalah BDE-47, dengan besar kelimpahan di pedesaan sebesar 45 % dan
di perkotaan 42%. BDE-99 dan BDE-100 juga mempunyai persentase komposisi yang tinggi di pedesaan karena
di perkotaan lebih banyak variasi BDE yang terdeteksi dibandingkand enan di pedesaan. Komposisi BDE lainnya
yang mempunyai persentase lebih besar di perkotaan dibandingkan dengan di pedesaan adalah BDE-17, BDE-28,
BDE-66, BDE-154, BDE-153 dan BDE-183.
Kata kunci: Polybrominated diphenyl ether, material tahan api, passive sampler, PUF-disk.
ABSTRACT
Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) are the essential element of flame retardants material. PBDEs potentially
shared the negative effect on living things regarding their persistency, toxicity, and bioaccumulation. Measurement
of PBDEs was conducted using passive air sampler by installed the PUF-disk for 58 and 56 days, respectively,
located in urban area (Casablanca, Jakarta) and rural area (Citeko, Bogor). Analysis of PUF’s extract by gas
chromatography-mass spectrometry (GCMS) was performed to determine nine congeners of PBDEs (BDE-17,
-28, -47, -66, -99, -100, -153, -154, and -183). The monitoring result showed that all congeners were detected in
Jakarta, while in Bogor only seven were identified. PBDEs level in Jakarta ranged from 0,13 – 4,12 pg/m3, while
in Bogor ranged from 0.09 – 2,59 pg/m3. The highest level of BDE-47 were found in both areas. The lowest level
of BDE-153 were found in urban area, while BDE-153 and BDE-183 were undetected in rural area. The total level
of 9 PBDEs (∑PBDEs) observed in ambient air in Casablanca-Jakarta was 9,77 pg/m3 and in Citeko-Bogor was
5,71 pg/m3. Based on the profile composition of each BDE in percentage, the most abundant BDE detected in both
urban and rural air is BDE-47, with a 45% rural abundance and 42% in urban areas. The composition of BDE-
99 and BDE-100 detected in rural areas are relatively high compared to ones in urban areas. This occurred since
the composition of BDE in rural areas is less varied than the urban areas. Other BDE compositions that have a
greater percentage in urban than in rural areas are BDE-17, BDE-28, BDE-66, BDE-154, BDE-153 and BDE-183.
Keywords: Polybrominated diphenyl ether, flame retardants, passive sampler, PUF-disk
1) P3KLL-KLHK, Kawasan PUSPIPTEK, Gedung 210 Serpong, Tangerang – Banten T/F 021-7560981, 15310, emc_acdep@yahoo.com.
72
Dewi Ratnaningsih, Retno Puji Lestari..: Pengukuran Senyawa Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs)...
PENDAHULUAN
Senyawa organik pada umumnya dapat secara luas yang ditambahkan dalam berbagai
ditransportasikan secara global tanpa produk plastik, furnitur, peralatan listrik,
mengenal batas wilayah maupun negara. peralatan elektronik, tekstil, karpet, dan
PBDEs merupakan kelompok senyawa yang berbagai perabotan rumah tangga (4, 6, 9, 10).
sudah termasuk dalam POPs (Persistent Penggunaan PBDEs di berbagai produk untuk
Organic Pollutants). Beberapa senyawa konsumen telah memberikan jaminan terhadap
organik persisten perlu mendapat perhatian kemampuan senyawa untuk memperlambat
karena pada umumnya senyawa ini bersifat pembentukan material mudah terbakar (11).
hidropobik, bioakumulatif, dan persisten (1,
PBDEs juga termasuk dalam senyawa
2).
endocrine disrupter compound yaitu kelompok
Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) senyawa yang dapat mengganggu fungsi
merupakan senyawa organobromine yang hormon endokrin pada ikan maupun biota air
masuk dalam kelas brominated hidrocarbon lainnya (3). PBDEs telah menjadi perhatian
dan juga sebagai kelompok senyawa karena bahaya dan dampak negatif yang
brominated flame retardant (BFRs) (3, 4). ditimbulkan dari sifat toksisitas, persisten
PBDEs diproduksi secara komersil sebagai dan bioakumulasi senyawa tersebut (12).
campuran yang dikenal sebagai penta-BDE, Komposisi detil campuran PBDEs sangat
okta-BDE, dan deka-BDE, yang mengandung krusial untuk mengetahui potensi toksikologi
kongener 4-6, 7-8, atau 10 atom bromine dan efeknya terhadap lingkungan akibat
(5), dimana jumlah bromine yang rendah biomagnifikasi beberapa kongener selektif,
umumnya lebih bersifat bioakumulatif (6). sifat degradasi, dan kemampuan transportasi
PBDEs yang umum digunakan sebanyak (5). Sebuah studi toksikologi di Shanghai
209 kongener dan mempunyai sifat serupa memperlihatkan bahwa paparan PBDEs
dengan PCBs (6). Senyawa PBDEs memiliki terhadap manusia terdiri dari jalur inhalasi,
sifat stabil, tidak mudah larut dalam air, ingesti (oral), dan dermal. Hasil penelitian
kelarutan yang tinggi dalam lemak. Seiring menunjukkan bahwa debu merupakan
dengan penggunaan PBDEs secara masif, sumber utama penyebab paparan PBDEs
senyawa ini menjadi kontaminan global (2, 3, terhadap manusia. . Namun demikian,
4). Keberadaan PBDEs telah dikonfirmasi di penilaian risiko menunjukkan bahwa jumlah
berbagai matrik lingkungan (1, 4). Senyawa paparan PBDEs tidak memperlihatkan adanya
ini digunakan sebagai flame retardant yaitu risiko kanker bagi penduduk setempat (13).
zat aditif yang ditambahkan dalam material Dampak kesehatan senyawa flame retardants
atau bahan agar memenuhi standar legitimasi menunjukkan tidak adanya potensi toksisitas
sifat flammable (mudah terbakar) (7), dengan akut. Studi toksisitas kronis tentang senyawa
tujuan untuk membuat suatu material menjadi PBDEs yang dilakukan Darnerud (2003),
lebih tahan terhadap api. Namun senyawa ini van der Ven (2006), Dye (2007), dan Turyk
tidak terikat secara kimiawi terhadap struktur (2008) mengindikasikan adanya efek dalam
plastik, sehingga dapat dengan mudah terlepas sistem hormon tiroid (6), sementara hasil
ke lingkungan (8). PBDEs telah digunakan penelitian Lichteinsteiger (2003 dan 2004),
73
serta Kitamura et al. (2005) memperlihatkan METODOLOGI

terjadinya gangguan endokrin (6). Adanya Pengambilan sampel udara untuk pengukuran
perubahan pada neurodevelopment dihasilkan PBDEs di udara ambien secara pasif dengan
melalui hasil riset Viberg (2003), Eriksson menggunakan PAS yang berisi PUF-disk
(2006), dan Mariussen and Fonnum (2003) (AMETEC) dengan ukuran diameter 14 cm,
(6). Deka PBDE oleh US EPA diklasifikasikan ketebalan 1,35 cm, area permukan 367 cm2,
sebagai possible human carcinogen, karena dari volume 208 cm3, ketebalan efektif 0,566
penelitian menunjukkan adanya peningkatan cm, berat 6,08 g dan densitas 0,0293 g/
terjadinya tumor hati dan tumor tiroid pada cm3 yang dikembangkan oleh Korea Ocean
hewan pengerat (rodent) (grup 2B) (3, 6). Research and Development Institute (KORDI)
Manufaktur dan penggunaan campuran (15), sama dengan yang peralatan yang
penta-BDE dan okta-BDE telah dihentikan digunakan untuk pengambilan sampel POPs
di US dan EU tahun 2006, namun paparan dan PAHs (1). Sampler yang berupa PUF
terhadap manusia tetap berlangsung akibat disiapkan di laboratorium Oil and POPs
lambatnya respon pengganti produk PBDEs, Research Group KORDI. Dekstruksi PUF-disk
keberadaan di matriks lingkungan, makanan menggunakan soklet secara bertahap dengan
terkontaminasi yang dikonsumsi secara tak pelarut kemurnian tinggi yang merupakan
sengaja, dan debu (7). Mengingat bahaya dari campuran aseton dan metanol, kemudian
PBDEs maka informasi keberadaan senyawa petroleum ether, dan hexane masing-masing
PBDEs di lingkungan masih diperlukan. Sifat selama 16 jam, setelah sebelumnya dicuci
persisten senyawa ini juga memungkinkan dan dikeringkan pada suhu 60˚C semalaman.
keberadaan PBDEs di lingkungan termasuk Selanjutnya PUF-disk dikeringkan pada suhu
di udara ambien. 50oC selama 4 jam dengan menggunakan dry
Pengambilan sampel PBDEs di udara ambien vacuum oven dengan purge gas N2.
dapat dilakukan dengan menggunakan metode PUF-disk segera dimasukkan dalam kaleng dan
aktif dan pasif. Pada kegiatan ini dilakukan ditutup rapat untuk mencegah masuknya udara
aplikasi penggunaan PAS dengan PUF untuk kedalam kaleng selama proses transportasi
pengambilan sampel yang digunakan dalam ke lokasi sampling (SOP KORDI). Kaleng
pengukuran PBDEs di udara ambien. Metode penyimpanan PUF-disk terbuat dari stainless
ini dimaksudkan agar sampel dalam bentuk steel yang telah dibersihkan dengan air
gas akan lebih berinteraksi dengan PUF. distilasi, kemudian diultrasonik dan dibilas
Laju sampling dipengaruhi oleh kondisi dengan dichloromethane (DCM).
meteorologi seperti kecepatan angin. Oleh
karena itu selain menggunakan laju sampling PUF-disk yang telah disiapkan ditempatkan
berdasarkan penelitian sebelumnya, juga di tengah wadah berbentuk dua kubah
direkomendasikan untuk menggunakan laju stainless steel (Gambar 1). Di antara dua
sampling spesifik masing-masing lokasi kubah tersebut terdapat celah sebesar 2,5
dengan menggunakan depuration compounds cm yang berfungsi agar udara dapat masuk
(DC) (14). diasumsikan tidak terlalu banyak melewati celah tersebut dan mengalir melalui
jenis aktifitas manusia. permukaan PUF-disk.
74
Gambar 1. PUF dalam PAS untuk pengambilan sampel PBDEs di udara ambien
Sumber Data : SOP PAS Assembly and Development, KORDI Korea (15)
Pada penelitian ini titik sampling dilakukan perkantoran. Paparan PUF di udara ambien
di daerah perkotaan yaitu daerah yang dekat dilakukan dalam kurun waktu 58 hari di
dengan transportasi dan aktifitas industri Jakarta, sedangkan di Citeko, Bogor dilakukan
dan daerah pedesaan yaitu daerah yang paparan selama 56 hari.
diasumsikan tidak terlalu banyak jenis aktifitas PUF yang telah dipaparkan di udara dimasukan
manusia. ke dalam wadah stainles steel yang ditutup
Penempatan PAS dilakukan di atap gedung dengan isolasi teflon dan ditransportasikan
ke Laboratorium Oil and POPs Research
yang berlokasi di kawasan Casablanca,
Group KORDI untuk dilakukan ekstraksi
Kuningan, Jakarta Selatan pada koordinat
dan analisis. Ekstraksi PUF-disk dilakukan
6o13’34.2’’S, 106o50’04.8’’E dan di Citeko,
dengan menggunakan pelarut organik hexane
Cisarua, Puncak, Kabupaten Bogor pada
dan diclorometane, sedangkan pemurnian
koordinat 6 o42’38.51’’S, 106 o57’0.62’’E”. dilakukan dengan kolom silica/alumina dan
Titik sampling di lokasi Citeko berada HPLC (size exclusion column packing with
pada ketinggian 1144 m dpl dengan lokasi phenogel 100À). Analisis PBDEs yang terdiri
sekitarnya sebagian besar untuk ihortikultura dari BDE-17, -28, -47, -66, -99, -100, -153,
dan bangunan vila. Lokasi Casablanca -154, dan -183 dilakukan dengan GCMS
dikelilingi oleh aktifitas jalan raya dan gedung yang dilengkapi kolom DB-1.
75
HASIL DAN PEMBAHASAN untuk BDE-153 di perkotaan sedangkan

PBDEs sebagai senyawa yang ditambahkan pada pedesaan , BDE-153 dan BDE-183
dan dicampur dalam produk komersial yang tidak terdeteksi. Total konsentrasi 9 PBDEs
digunakan dalam kehidupan sehari-hari (∑PBDEs) yang terdeteksi udara ambien di
bersifat campuran dan tidak terikat secara kawasan Casablanca, Jakarta sebesar 9,77
kimiawi. Hal ini akan mendorong mudahnya pg/m3 dan di daerah pedesaan Citeko, Bogor
senyawa tersebut lepas ke lingkungan. Kondisi sebesar 5,71 pg/m3. Tidak tersedia baku mutu
tersebut berpotensi terhadap terjadinya untuk PBDEs di udara ambien di Indonesia.
pencemaran PBDEs baik di air, udara, tanah Berdasarkan persentase komposisi profil
maupun mahluk hidup termasuk manusia. masing-masing PBDE, maka dapat diketahui
Hasil pengukuran PBDEs di udara ambien bahwa dari 9 jenis profil PBDEs kelimpahan
yang diambil, di daerah perkotaan wilayah terbanyak adalah BDE-47 yang mempunyai
Casablanca, Jakarta maupun daerah pedesaan presentasi komposisi tertinggi baik untuk
di Citeko, Bogor. menujukkan PBDEs yang wilayah perkotaan maupun wilayah pedesaan.
terdeteksi di perkotaan lebih bervariasi Di wilayah pedesaan Citeko, Bogor komposisi
dibandingkan dengan di pedesaan. Konsentrasi BDE-47 mempunyai persentase lebih
PBDEs yang terdeteksi juga bervariasi. dari tinggi dibandingkan dengan di perkotaan
sembilan jenis PBDE yang dianalisis semua sebesar 45%, sedangkan di perkotaan 42%.
jenis tersebut terdeteksi di perkotaan Jakarta, Demikian juga untuk BDE-99 dan BDE-
sedangkan di Bogor terdeteksi tujuh jenis 100 mempunyai persentase komposisi yang
PBDEs. Konsentrasi PBDEs terdeteksi di lebih tinggi di pedesaan dibandingkan
Jakarta pada kisaran nilai 0,13 – 4,12 pg/ dengan di perkotaan. Komposisi BDE
m3, sedangkan di Bogor berada pada kisaran lainnya mempunyai persentase lebih besar di
0.09 – 2,59 pg/m3. Kadar tertinggi ditemukan perkotaan dibandingkan dengan di pedesaan
untuk BDE-47 baik di perkotaan maupun seperti BDE-17, BDE-28, BDE-66, BDE-154,
di pedesaan. PBDE terendah ditemukan BDE-153 dan BDE-183 (Gambar 1.).
Grafik 1. Konsentrasi PBDEs yang terdeteksi di daerah urban Jakarta dan rural Citeko (pg/m3)
76
Grafik 2. Profil PBDEs di Udara Ambien
Senyawa 2,2’,4,4’-tetrabromodiphenyl ether Senyawa 2,2′,4,4′,5-Pentabromodiphenyl

(BDE-47), komponen utama PBDEs yang ether (BDE-99) merupakan komponen utama
terdeteksi dalam jaringan tubuh manusia dalam campuran penta-BDE (5). Hites (2009)
dan sampel lingkungan, tidak mudah menyatakan bahwa BDE-99 merupakan
termetabolisasi dan bersifat bioakumulasi kongener PBDEs yang umumnya ditemukan
dalam jaringan lemak pada tubuh mahluk hidup pada sampel lingkungan, sementara Daniels
(16, 17). BDE-47 paling banyak ditemukan et al. (2010); Gómara et al., (2007); Sjödin et
karena digunakan sebagai komponen dalam al.,(2008) menyatakan bahwa BDE-99 banyak
campuran PBDEs komersial (18). Tidak ditemukan dalam sampel biologis seperti
tersedia data studi epidemiologi dan studi serum manusia, jaringan adipose, air susu
mengenai jalur absorpsi BDE-47 secara ibu, dan darah tali pusar (7). Paparan BDE-
langsung terhadap manusia (19). Demikian 99 terhadap manusia merupakan penyebab
pula dengan studi toksikologi kronis secara terjadinya masalah kesehatan karena BDE-99
oral, inhalasi, dan reproduksi. Namun melalui telah menunjukkan potensi bersifat neurotoxic
studi jangka pendek dan sub-kronis terhadap dan dampak gangguan endokrin pada hewan
hewan pengerat baik mencit maupun tikus, uji (7).
PBDEs diketahui berpotensi memberikan Berdasarkan kongener PBDEs maka sembilan
efek terhadap sistem hormon tiroid (19). jenis BDEs yang dianalisis masuk dalam lima
Profil kongener PBDEs dalam media biologis kelompok kongener yaitu tri-BDE, tetra-
umumnya berbeda dengan profil kongener BDE, penta-BDE, heksa-PBDEs dan hepta-
campuran PBDEs komersial, dimana alasan BDE. Profil kongener sering memberikan
terjadi perbedaan tersebut belum diketahui informasi yang berharga tentang sumber, dan
secara pasti (19). jalur transportasi kontaminan di lingkungan
77
(20). Tetra-BDE umumnya ditemukan lagi di Kanada. Hepta-BDE hanya mempunyai

berupa campuran dengan kongener tri-BDE komposisi sebesar 2,7% hexa-BDE juga
dan heksa-BDE pada senyawa penta-BDE mempunyai persentase komposisi yang kecil
komersial (19). Campuran PBDEs komersial, sebesar 3,5% di perkotaan dan hanya 1,56 %
deka-BDE umumnya terdiri dari kongener di pedesaan. Parameter tri-BDE mempunyai
BDE-209 yang banyak diaplikasikan dalam selisih yang agak lebar antara udara ambien
material termoplastik, okta-BDE terdiri dari perkotaan dan pedesaan dibandingkan dengan
kongener-kongener BDE-153, BDE-183, kongener lainnya.
BDE-196, BDE-197, BDE-203, BDE-207, Keberadaan PBDEs dengan kadar yang lebih
dan BDE-209 yang juga diaplikasikan dalam tinggi dan jenis yang lebih beragam di wilayah
material termoplastik, sementara campuran Jakarta dibandingkan dengan di wilayah
penta-PBDE terdiri dari kongener BDE-47, pedesaan merupakan hal yang lazim karena
BDE-99, BDE-100, BDE-153, dan BDE-154 di perkotaan penduduk lebih banyak sehingga
banyak digunakan untuk material polyurethane penggunaan furnitur, alat-alat elektronik,
foam (6, 21, 22). maupun peralatan lainnya lebih banyak
Kongener dominan yang terdeteksi baik di dibandingkan di pedesaan. PBDEs akan lebih
perkotaan maupun di pedesaan adalah tetra- banyak terlepas di perkotaan dibandingkan di
BDE dan penta-BDE. Persentase kongener pedesaan.
tertinggi untuk udara ambien di wilayah Kongener utama yang terdeteksi di seluruh
perkotaan adalah tetra-BDE sebesar 48% sampel PUF berdasarkan hasil riset di
dan diikuti oleh penta-BDE sebesar 32%, Kuwait adalah BDE-47,-99, dan -100,
sedangkan di wilayah pedesaan di Citeko, yang merupakan kongener dominan dalam
Bogor kongener tetra-BDE dan kongener campuran penta-BDE komersil (23). Studi
penta-BDE mempunyai komposisi hampir terdahulu menunjukkan adanya senyawa
sama, hanya selisih beberapa desimal yaitu PBDEs (BDE-28, −47, −66, −100, −154,
sebesar 47,4 % dan 47,8 %. Campuran −153, −183, −209) pada fase gas dan partikulat
komersial penta-BDE sudah tidak digunakan ditemukan di wilayah industri di Swedia (24).
Tri Tetra Penta Hexa Hepta
Citeko
Jakarta
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Grafik 3. Profil Kongener PBDEs di lokasi Casablanca, Jakarta dan Citeko,

Bogor
78
PBDE-47 dan PBDE-99 merupakan kongener SIMPULAN

dominan yang ditemukan dalam studi PBDEs Senyawa BDE-47 dan BDE-99 ditemukan
di Kota Meksiko baik pada indoor maupun sebagai senyawa dominan dari seluruh total 9
outdoor ambient, yang berkontribusi sebesar PBDEs yang dianalisis terdeteksi lebih tinggi
47% dan 27% terhadap total komponen yang di Jakarta dan lebih beragam dibandingkan
berhasil diidentifikasi yaitu PBDEs (28, 47, dengan daerah pedesaan. BDE-153 dan BDE-
49, 99, 100, 153, dan 154), dimana konsentrasi 183 tidak ditemukan di daerah pedesaan.
di indoor relatif lebih tinggi dibanding
outdoor (25). Adapun penelitian konsentrasi UCAPAN TERIMA KASIH
PBDEs di atmosfer yang dilakukan di benua Kepada Dr. Won Joon Shim, Dr. Sang Hee
Antartika menunujukkan bahwa tri-BDE yaitu Hong dan semua personil Oil and POP
BDE-17 and BDE-28 merupakan komponen Laboratory, Korean Ocean Research and
predominan, dan memiliki pola berbeda Development Institute (KORDI melalui
dibanding studi yang telah dilakukan oleh program AMETEC-UNU di Geoje, Korea
Shen et al., (2006), Su et al., (2007), dan Selatan diucapkan terimakasih atas
Wang et al., (2005) yang mengidentifikasi kerjasamanya dalam mendukung kegiatan ini.,
keberadaan BDE-47 and BDE-99 sebagai
kongener dominan di benua Arktik (26). DAFTAR PUSTAKA
Sebuah riset di Asia mengenai berbagai 1. Harner T, Pozo K, Gouin T, Macdonald
senyawa organik di udara ambien dengan A-M, Hung H, Cainey J, et al. Global
menggunakan PUF tahun 2004, berlokasi pilot study for persistent organic
di Cina, Jepang, Korea Selatan, dan pollutants (POPs) using PUF disk
passive air samplers. Environmental
Singapura dilakukan untuk mengetahui
Pollution. 2006;144(2):445-52.
konsentrasi polychlorinated biphenyls (PCBs),
2. Kalantzi OI, Martin FL, Thomas GO,
organoklorin (hexachlorobenzene (HCB),
Alcock RE, Tang HR, Drury SC, et al.
dichlorodiphenyltrichloroethanes (DDTs),
Different Levels of Polybrominated
chlordane), dan PBDEs. Konsentrasi rerata Diphenyl Ethers (PBDEs) and
PBDEs dari seluruh wilayah pemantauan Chlorinated Compounds in Breast
berkisar antara <0,13−340 pg/m 3 , dan Milk from Two U.K. Regions.
diketahui secara umum jauh relatif rendah Environmental Health Perspectives.
dibanding senyawa organik persisten lainnya 2004;112(10):1085-91.
(27). Sementara di Cina, studi PBDEs 3. ASTDR. Toxicological Profile for
dilakukan dengan cara pengambilan contoh Polybrominated Diphenyl Ethers
uji menggunakan HVAS (active sampler) (PBDEs). 2004.
selama 24 jam di 15 lokasi (11 perkotaan, 1 4. Akortia E, Okonkwo JO, Lupankwa M,
sub perkotaan, dan 3 pedesaan). Sebanyak 12 Osae SD, Daso AP, Olukunle OI, et al.
A review of sources, levels, and toxicity
skongener (BDE-17, -28, -47, -66, -85, -99,
of polybrominated diphenyl ethers
-100, -138, -153, -154, -183, and -209) berhasil (PBDEs) and their transformation and
diidentifikasi, dan diketahui bahwa BDE-209 transport in various environmental
mendominasi di wilayah perkotaan dan BDE- compartments. Environmental
47 di wilayah pedesaan (28). Reviews. 2016;24(Number 3).
79
5. La Guardia MJ, Hale RC, Harvey E. 13. Li C, Zhao Z, Lei B, An J, Zhang X,

Detailed polybrominated diphenyl Yu Y. Polybrominated diphenyl ethers
ether (PBDE) congener composition in the air and comparison of the daily
of the widely used penta-, octa-, and intake and uptake through inhalation
deca-PBDE technical flame-retardant by Shanghai residents with those
mixtures. Environmental science & through other matrices and routes.
technology. 2006;40(20):6247-54. Environmental Science and Pollution
Research. 2015;22(3):1750-9.
6. Hong SH. Polybrominated
diphenylethers (PBDEs): Introduction. 14. Pozo K, Harner T, Shoeib M, Urrutia
Geoje: KIOST, 2012. R, Barra R, Parra O, et al. Passive-
sampler derived air concentrations
7. Erratico CA, Szeitz A, Bandiera S.
of persistent organic pollutants on
Oxidative metabolism of BDE-99 by
a North− South transect in Chile.
human liver microsomes: predominant
Environmental science & technology.
role of CYP2B6. Toxicological
2004;38(24):6529-37.
Sciences. 2012:kfs215.
15. K O R D I . P a s s i v e A i r s a m p l e r
8. Charles MJ, Groskova D, Cahill TM.
assembly and Development, Standard
Near-Source Ambient Air Monitoring Operation Procedure. Goeje, Korea:
of Polybrominated Diphenyl Ethers KORDI, 2011.
California2005.
16. Erratico CA, Szeitz As, Bandiera
9. Li X, Li Y, Zhang Q, Wang P, Yang SM. Biotransformation of 2, 2′, 4,
H, Jiang G, et al. Evaluation of 4′-tetrabromodiphenyl ether (BDE-
atmospheric sources of PCDD/Fs, 47) by human liver microsomes:
PCBs and PBDEs around a steel identification of cytochrome P450
industrial complex in northeast 2B6 as the major enzyme involved.
China using passive air samplers. Chemical research in toxicology.
Chemosphere. 2011;84(7):957-63. 2013;26(5):721-31.
10. Webster TF, Stapleton HM, McClean 17. Hakk H, Huwe JK, Murphy K,
MD. Exposure to polybrominated Rutherford D. Metabolism of 2,
diphenyl ethers in the indoor 2′, 4, 4′-tetrabromodiphenyl ether
environment. Fire Technology. (BDE-47) in chickens. Journal of
2015;51(1):85-95. agricultural and food chemistry.
11. Hardy M, Biesemeier J, Manor O, Gentit 2010;58(15):8757-62.
W. Industry-sponsored research on the 18. D’silva K, Fernandes A, Rose M.
potential health and environmental Brominated organic micropollutants—
effects of selected brominated flame igniting the flame retardant issue.
retardants. Environment international. Critical Reviews in Environmental
2003;29(6):793-9. S c i e n c e a n d Te c h n o l o g y.
12. Pozo K, Harner T, Wania F, Muir 2004;34(2):141-207.
DC, Jones KC, Barrie LA. Toward a 19. EPA. Toxicological review of
global network for persistent organic 2,2’,4,4’-tetrabromodiphenyl ether
pollutants in air: results from the (BDE-47) Washington, DC: U.S.
GAPS study. Environmental Science Environmental Protection Agency;
& Technology. 2006;40(16):4867-73. 2008.
80
20. Barakat AO, Mostafa A, Wade TL, 25. Bohlin P, Jones KC, Tovalin H,
Sweet ST, El Sayed NB. Distribution Strandberg B. Observations on
and ecological risk of organochlorine p e r s i s t e n t o rg a n i c p o l l u t a n t s
pesticides and polychlorinated in indoor and outdoor air using
biphenyls in sediments from the passive polyurethane foam samplers.
Mediterranean coastal environment of Atmospheric Environment.
Egypt. Chemosphere. 2013;93(3):545- 2008;42(31):7234-41.
54.
26. Li Y, Geng D, Liu F, Wang T, Wang
21. Hardy ML. A comparison of the P, Zhang Q, et al. Study of PCBs
properties of the major commercial and PBDEs in King George Island,
PBDPO/PBDE product to those Antarctica, using PUF passive air
of major PBB and PCB products. sampling. Atmospheric environment.
Chemosphere. 2002;46(5):717-28. 2012;51:140-5.
22. Hardy M. The toxicology of the three 27. Jaward FM, Farrar NJ, Harner T,
commercial polybrominated diphenyl Sweetman AJ, Jones KC. Passive
oxide (ether) flame retardants. air sampling of PCBs, PBDEs, and
Chemosphere. 2002;46(5):757-77. organochlorine pesticides across
23. Gevao B, Al‐Omair A, Sweetman Europe. Environmental Science &
A, Al‐Ali L, Al‐Bahloul M, Helaleh Technology. 2004;38(1):34-41.
M, et al. Passive sampler‐derived air
28. Yang M, Qi H, Jia H-L, Ren N-Q, Ding
concentrations for polybrominated
Y-S, Ma W-L, et al. Polybrominated
diphenyl ethers and polycyclic
Diphenyl Ethers in Air across China:
aromatic hydrocarbons in Kuwait.
Levels, Compositions, and Gas-Particle
Environmental toxicology and
Partitioning. Environmental Science
chemistry. 2006;25(6):1496-502.
& Technology. 2013;47(15):8978-84.
24. Agrell C, ter Schure AFH, Sveder J,
Bokenstrand A, Larsson P, Zegers
BN. Polybrominated diphenyl ethers
(PBDES) at a solid waste incineration
plant I: Atmospheric concentrations.
Atmospheric Environment.
2004;38(30):5139-48.
81
PEMETAAN KOMPETENSI LABORATORIUM LINGKUNGAN

MELALUI PROGRAM UJI PROFISIENSI
LOGAM BERAT DALAM AIR BERSIH
MAPPING OF ENVIRONMENTAL LABORATORY COMPETENCY

THROUGH PROFICIENCY TESTING PROGRAM
FOR HEAVY METAL IN CLEAN WATER
Asiah 1)
(Diterima tanggal 5 Juli 2017; Disetujui tanggal 22 September 2017)
ABSTRAK
Peran laboratorium lingkungan sangat dibutuhkan dalam pemantauan lingkungan maupun penegakan hukum ling-
kungan di seluruh wilayah Indonesia. Namun kenyataannya, 66% dari sekitar 400 laboratorium yang melakukan
pengujian lingkungan terkonsentrasi di pulau Jawa. Sehubungan dengan hal tersebut, perlu dilakukan peningkatan
kinerja laboratorium lingkungan sehingga sebaran kompetensi laboratorium merata di seluruh wilayah Indonesia.
Salah satu evaluasi kinerja laboratorium dapat dilakukan melalui program uji profisiensi sesuai dengan prinsip ISO/
IEC 17043 dan ISO 13528. Program uji profisiensi diikuti oleh 133 laboratorium binaan Kementerian Lingkungan
Hidup dan Kehutanan milik pemerintah provinsi dan kabupaten/kota dengan hasil memuaskan lebih dari 50% un-
tuk parameter Zn, Fe, dan Cd, sedangkan Mn kurang dari 50%. Sebaran laboratorium peserta uji profisiesni yang
dinyatakan memiliki kompetensi dalam pengujian logam berat terpusat di Pulau Jawa, disusul berturut-turut Pulau
Sumatera, Pulau Kalimantan, Pulau Sulawesi dan Pulau Papua. Keberadaan kompetensi laboratorium dengan jum-
lah lebih besar dari 50% menunjukkan bahwa laboratorium lingkungan di Indonesia secara umum sudah memiliki
kemampuan melakukan analisis logam berat dalam air bersih khusunya parameter Zn, Fe, dan Cd. Laboratorium
tersebut diharapkan dapat mendukung perlindungan dan pengelolaan lingkungan hidup khususnya menghasilkan
data yang valid untuk pengujian logam berat dalam air bersih.
Kata kunci: uji profisiensi, laboratorium lingkungan, ISO/IEC 17043, ISO 13528
ABSTRACT
The role of environmental laboratory is needed in environmental monitoring as well as enforcement of environmental
law throughout Indonesia. But in fact, 66% of the about 400 laboratories conducting environmental analysis are
concentrated in Java island. Due to this condition, it is necessary to improve the performance of environmental
laboratories so that the distribution of laboratory competence is evenly distributed throughout Indonesia. One of
the laboratory performance evaluation can be done through the proficiency test program in accordance with the
principles of ISO IEC 17043 and ISO 13528. Proficiency testing program is followed by approximately 100 labora-
tory assisted by the Ministry of Environment and Forestry owned by provincial and district/municipal governments
with satisfactory results of more than 50% for Zn, Fe, and Cd parameters, whereas Mn is less than 50%. Laboratory
distribution of proficiency test participants who are stated to have the competence of heavy metal analysis centered
on Java Island, followed by Sumatra Island, Kalimantan Island, Sulawesi Island and Papua Island. The existence
of laboratory competence with a number greater than 50% indicates that environmental laboratories in Indonesia
generally have the ability to perform heavy metal analysis in clean water especially parameters of Zn, Fe, and Cd.
The laboratory is expected to support the protection and management of the environment in particular to produce
valid data for testing of heavy metals in clean water.
Keywords: proficiency test, environmental laboratory, ISO / IEC 17043, ISO 13528
1)
Puslitbang Kualitas dan Laboratorium Lingkungan KLHK, Kawasan Puspiptek Gd. 210, Jl. Raya Puspiptek-Serpong,
Tangerang Selatan, Banten
82
Asiah: Pemetaan Kompetensi Laboratorium Lingkungan Melalui Program Uji Kompetensi...
PENDAHULUAN
Keberadaan laboratorium lingkungan sangat Uji Profisiensi adalah salah satu metode
penting dan strategis dalam mendukung untuk mengetahui unjuk kerja laboratorium
program perlindungan dan pengelolaan dengan cara uji banding antar laboratorium.
lingkungan hidup sebagaimana diamanahkan Uji profisiensitahun 2016 ditujukan bagi
dalam Undang - Undang Republik Indonesia laboratorium daerah baik yang belum maupun
No.32 Tahun 2009. Hal ini disebabkan, peran yang telah diakreditasi berdasarkan ISO/IEC
laboratorium lingkungan sangat dibutuhkan 17025 [4]. Parameter yang digunakan untuk uji
dalam pemantauan kualitas lingkungan maupun profisiensi meliputi antara lain Zn, Fe, Mn, dan
penegakan hukum lingkungan di seluruh Cd dalam air bersih. Tujuan penyelenggaraan
wilayah Indonesia. Jumlah laboratorium yang uji profisiensi adalah untuk mengetahui
dapat melakukan pengujian parameter kualitas kompetensi laboratorium lingkungan daerah
lingkungan sekitar 400, dari jumlah tersebut dalam melakukan pengujian parameter logam
hanya 86 laboratorium yang dinyatakan berat dalam air. Hasil evaluasi uji profisiensi
telah memiliki kompetensi dalam melakukan dapat digunakan sebagai kebijakan selanjutnya
pengujian parameter kualitas lingkungan terkait dengan pemenuhan persyaratan
melalui registrasi Kementerian Lingkungan ketelusuran pengujian, peningkatan kapasitas
Hidup dan Kehutanan (KLHK). Enam puluh personel laboratorium, dan pemenuhan
enam persen (66%) dari jumlah laboratorium persyaratan metode standar yang pada
lingkungan tersebut terkonsentrasi di pulau akhirnya terakreditasinya laboratorium
Jawa, sedangkan sisanya tersebar di provinsi, lingkungan di daerah
dan kabupaten/kota luar Jawa [1].
Sehubungan dengan hal tersebut, perlu METODOLOGI
dilakukan peningkatan kinerja laboratorium Sesuai ISO/IEC 17043, skema uji profisiensi
lingkungan sehingga sebaran kompetensi menggunakan skema simultan. Skema
laboratorium lingkungan merata di seluruh simultan dipilih karena paling sesuai penerapan
wilayah Indonesia. Salah satu evaluasi kinerja di laboratorium lingkungan daripada skema
laboratorium lingkungan terkait pengujian yang lain. Dalam skema simultan, peserta
parameter kualitas lingkungan dan untuk uji profisiensi dalam rentang waktu yang
memantau kinerja secara berkelanjutan dapat ditentukan serentak melakukan pengujian
dilakukan melalui program uji profisiensi. terhadap sub sampel yang diambil secara
Penyelenggaraan program uji profisiensi acak dari sumber bahan yang didistribusikan
mengikuti kaidah - kaidah ISO/IEC 17043 secara simultan kepada seluruh peserta.
tentang Conformity Assessment – General Apapun skema yang dipilih, penyelanggara
Requirement for Proficiency Testing dan untuk wajib membuat perencanaan, penyiapan bahan
evaluasinya mengacu pada ISO 13528, tentang termasuk uji homogenitas dan uji stabilitas,
Statistical Methods for Use in Proficiency serta desain statistika evaluasi hasilnya.
Testing by Interlaboratory Comparisons [2-3]. Bahan uji profisiensi yang didistribusikan
83
ke peserta memiliki kisaran kadar dengan dikatakan homogen apabila:

mempertimbangkan nilai baku mutu sesuai
s = 0,3σ SDPA ..................................(1)
SSs
peraturan perundang -undangan lingkungan
hidup yaitu PP 82 tahun 2001 tentang dimana:
Pengeloaan Kualitas dan Pengendalian σ SDPA : Standard Deviation for
Pencemaran Air serta kemampuan peralatan P ro f i c i e n c y A s s e s s m e n t
yang dimiliki oleh laboratorium daerah (simpangan baku asesmen
[5]. Parameter dan rentang kadar bahan uji profisiensi)
Ss : nilai heterogenitas contoh uji
profisiensi ditunjukan sebagaimana Tabel 1,
profisiensi yang merupakan
dibawah ini: standar deviasi antara seluruh
contoh uji homogenitas, yang
Tabel 1: Parameter dan rentang kadar bahan uji dirumuskan sebagai berikut:
profisiensi
Parameter Satuan Rentang kadar
Zn mg/L 0,05 - 2,0 Ss ( )
Ss = S x2 − S w2 / 2 .........................(2)
Fe mg/L 0,3 - 5,0
Mn mg/L 0,1 - 5,0
Cd mg/L 0,05 - 2,0
dimana:
Sx : standar deviasi rata - rata contoh
Pembuatan bahan uji profisiensi dibuat uji
secara volumetrik dengan memperhitungkan Sw: standar deviasi antar contoh uji
estimasi ketidakpastian pengujian. Bahan uji simplo dan duplo
profisiensi dibuat kadar yang cukup kecil degan
Uji stabilitas dilakukan terhadap salah satu dari
menggunakan peralatan Spektrofotometer
empat parameter bahan uji profisiensi logam
Serapan Atom (SSA) - flame, namun masih
berat dalam air. Hal ini dilakukan karena 4
diatas nilai limit of quantitation (LoQ) metode
parameter logam berat tersebut diencerkan
berdasarkan ASTM [6-9].
dari larutan induk ke dalam satu wadah
Perhitungan estimasi ketidakpastian mengacu sehingga dapat diasumsikan bahwa jika salah
pada ISO/IEC GUIDE 98-3:Guide to the satu parameter dinyatakan homogen, maka 3
Expression of the Uncertainty in Measurement parameter lainnya juga homogen. 3 contoh
(GUM) [10]. Sebelum bahan uji profisiensi uji dipilih secara acak dari sejumlah contoh
didistribusikan, uji homogenitas dan uji uji pada tahapan uji homogen dan dianalisis
stabilitas dilakukan oleh penyelenggara secara duplo. Bila nilai mutlak selisih dari
untuk menjamin bahwa pada saat bahan uji rata - rata hasil uji homogenitas dan stabilitas
profisiensi diterima oleh peserta tetap dalam lebih kecil atau sama dengan 0,3 kali SDPA,
keadaan homogen dan stabil. Uji homogenitas maka contoh uji dinyatakan stabil:
dilakukan pada sejumlah contoh uji yang
dipilih secara acak dari botol yang telah diberi y1 − y 2 ≤ 0,3σ SDPA .....................(3)
nomor. Pengujian dilakukan terhadap masing
dimana:
- masing contoh uji yang terpilih secara
duplikat dan selanjutnya dilakukan evaluasi
y1 : rata – rata kadar pengujian hasil
uji homogenitas
data secara statistika. Contoh uji profisiensi
84
y 2 : rata – rata kadar pengujian hasil

x PPT
T :
nilai kadar bahan uji
uji stabilitas
profisiensi yang ditetapkan
Penentuan nilai σ SDPA dihitung berdasarkan (assigned value) oleh
ISO 13528 dengan menggunakan model penyelenggara berdasarkan
umum yang merupakan pendekatan yang perhitungan nilai formulasi
dijabarkan oleh Horwitz dan dimodifikasi oleh secara volumetrik
Thompson. Pendekatan ini merupakan model σ SDPA : standard deviation for
umum untuk memperoleh standar deviasi proficiency assessment
(simpangan baku asesmen
reprodusibilitas yang dinyatakan sebagai σ R
profisiensi)
. Nilai σ R dihitung sesuai dengan rumusan
sebagai berikut: Hasil evaluasi kinerja laboratorium peserta uji
profisiensi dengan menggunakan perhitungan
........(4) nilai Z score dikelompokkan menjadi tiga

kategori, yaitu:
dimana:
[C] adalah nilai fraksi massa contoh 1) memuaskan : hasil pengujian labo-
uji (massa/massa). ratorium peserta
terletak pada Zscore
Setelah evaluasi uji homogenitas dan stabilitas
antara –2 dan +2 yang
memenuhi kriteria batas keberterimaan
dapat dinotasikan
statistika, maka bahan uji profisiensi diberi
sebagai|Zscore| ≤ 2;
identitas dan didistribusikan kepada para
2) diperingatkan : hasil pengujian
peserta. Nomor identitas bertujuan untuk
laboratorium peserta
menjaga independensi dan kerahasiaan hasil
terletak pada Zscore
uji profisiensi dari peserta lain atau pihak
antara -3 dan -2 atau
lainnya. Karena itu, nomor identitas peserta
antara +2 dan +3 yang
hanya diketahui oleh pihak penyelenggara.
dapat dinotasikan
Pada waktu yang telah ditetapkan oleh
sebagai 2 <|Zscore|<
penyelenggara, maka hasil pengujian bahan 3. Bagi peserta yang
uji profisiensi dari masing-masing peserta memiliki nilai Zscore
disampaikan kepada penyelenggara untuk diberi tanda ( $ );
dievaluasi. 3) tidak memuaskan
: hasil pengujian labo-
Evaluasi kinerja peserta uji profisiensi ratorium peserta ter-
menggunakan nilai Zscore dengan rumus: letak pada Zscore kurang
dari –3 atau lebih
xi − x PT dari +3 yang dapat
Z score = .............................(5)
σ SDPA dinotasikan sebagai
dimana: |Zscore| ≥ 3. Jika peserta
yang memiliki nilai
xi : nilai hasil pengujian peserta uji
profisiensi Zscore diberi tanda ($$).
85
HASIL DAN PEMBAHASAN dilakukan analisis data untuk mengetahui

Bahan uji profisiensi terdiri dari 4 parameter adanya data ekstrim yaitu suatu data yang
logam berat yaitu Mn, Fe, Cd dan Zn dalam dilaporkan tidak sesuai dengan aturan yang
air memiliki kelarutan yang sama, maka yang ditetapkan oleh pihak penyelenggara
uji homogenitas dan uji stabilitas diwakili misalnya: kesalahan pencantuman satuan,
salah satu logam berat yaitu Fe dengan hasil melaporakan nilai kurang dari atau lebih
sebagaimana disajikan dalam Tabel 2 dibawah dari atau kesalahan desimal. Data ekstrim
ini: dianggap sebagai data pencilan dari suatu
populasi data yang ada. Data ekstrem tidak
Bahan uji profisiensi telah dinyatakan homogen
dievaluasi lebih lanjut, sedangkan terhadap
dan stabil sampai saat dilakukan dianalisis
data hasil uji profisiensi yang memenuhi
oleh peserta. Uji homogenitas dan stabilitas
analisis data dievaluasi menggunakan statistik
dapat mengurangi heterogenitas sampel antar
Z score sebagaimana rumus (5). Nilai Z score
laboratorium peserta serta terjadinya bias hasil
ditentukan dengan mempertimbangkan nilai
uji profisiensi.
yang ditetapkan (assign value) saat pembuatan
Dalam waktu yang telah ditentukan, seluruh bahan uji profissiensi secara spesifik atau
laboratorium peserta harus melakukan rumusan formulasi, sedangkan nilai SDPA
pengujian bahan uji profisiensi dan hasilnya ditentukan dengan rumusan Horwitz value
dikirim ke penyenggara. Data hasil uji sebagaimana persamaan (4). Assign value
profisiensi yang diterima oleh penyelenggara beserta SDPA disajikan dalam Tabel 2.
Tabel 2 : Uji Homogenitas dan uji stabilitas Fe
No Uji No Konsentrasi (mg/L)

x x -x (x -x ) w w²
Contoh Uji x1 x2 t t r t r ² t t
1 17 0.2940 0.2957 0.29 0.001 0.00000 0.00170 0.00000

2 18 0.2936 0.2947 0.29 0.000 0.00000 0.00110 0.00000
3 20 0.2942 0.2938 0.29 0.000 0.00000 0.00040 0.00000
4 27 0.2947 0.2917 0.29 -0.001 0.00000 0.00300 0.00001
5 45 0.2932 0.2943 0.29 0.000 0.00000 0.00110 0.00000
6 64 0.2957 0.2934 0.29 0.000 0.00000 0.00230 0.00001
7 85 0.2965 0.2953 0.30 0.002 0.00000 0.00120 0.00000
8 116 0.2926 0.2940 0.29 -0.001 0.00000 0.00140 0.00000
9 168 0.2934 0.2930 0.29 -0.001 0.00000 0.00040 0.00000
10 192 0.2950 0.2952 0.30 0.001 0.00000 0.00017 0.00000
Jumlah 0.000007 0.000023
Rata-rata 0.2942 Sx 0.0009 Sw 0.0011
Sx² 0.000001 Sw² 0.000001
Ss 0.000902
SDPA 0.0050 wt = between test portion ranges
0,3 ó 0.0015 xt = sample averages
Syarat Keberterimaan Ss < 0,3ó xr = general averages
Kesimpulan : bahan uji homogen
Rata-rata Uji Homogenitas Rata-rata Uji

Xr-Yr SDPA (ó) Kriteria Kesimpulan
(Xr) Stabilitas (Yr)
0.2942 0.293 0.0016 0.0050 Xr-Yr ? 0,3ó bahan uji stabil
86
Tabel 3. Nilai assign value dan SDPA bahan uji mempunyai kriteria hasil memuaskan
profisiensi melakukan pengujian Zn dalam air bersih
Parameter Satuan Assign value δSDPA
sebanyak 54,8% atau 57 laboratorium.
Zn mg/L 0,060 ± 0,001 0,015
Sedangkan sebanyak 42,3% laboratorium
Fe mg/L 0,301 ± 0,004 0,058
peserta dinyatakan tidak memuaskan
Mn mg/L 0,120 ± 0,001 0,026
atau tidak memiliki kompetensi untuk
Cd mg/L 0,060 ± 0,001 0,015
melakukan pengujian Zn dalam air bersih.
Hasil evaluasi uji profisiensi per-parameter b. Parameter Fe

dapat diuraikan sebagai berikut: Jika menggunakan batasan range of
a. Parameter Zn toleransi parameter Fe pada kadar 0,301
Uji profisiensi paremeter Zn dalam air mg/L, maka diperoleh kisaran kadar
bersih diikuti oleh 104 laboratorium 0,186 mg/L - 0,416 mg/L. Dengan
peserta dengan hasil pengujian demikian, dapat disimpulkan bahwa
digambarkan secara histogram segaimana laboratorium peserta yang mempunyai
Gambar 1. Jika menggunakan batasan nilai memuaskan melakukan pengujian
range of toleransi Zscore yaitu -2 ≤ Zscore Fe dalam air bersih sebanyak 62,4% atau
≤ 2 untuk kadar Zn = 0,060 mg/L, maka 83 laboratorium. Sebanyak 28,6% atau
diperoleh kisaran kadar 0,034 mg/L 38 laboratorium peserta dinyatakan tidak
- 0,086 mg/L. Berdasarkan batasan memiliki kompetensi untuk melakukan
tersebut, maka laboratorium peserta yang pengujian Fe. Penyelenggaraan uji
profisiensi paremeter Fe dalam air bersih
ini diikuti oleh 133 laboratorium peserta.
Gambar 1. Histogram dan prosentase hasil uji Gambar 2. Histogram dan prosentase hasil uji
profisiensi Zn dalam air profisiensi Fe dalam air
87
c. Parameter Mn dari kabupaten dan kota. Berdasarkan

Seratus sebelas (111) laboratorium nilai kadar tersebut maka rentang kadar
peserta dari kabupaten dan kota telah 0,034 mg/L - 0,087 mg/L digunakan
mengikuti program uji profisiensi sebagai batasan range of toleransi atau 2
paremeter Mn dalam air bersih dengan ≤ Zscore ≤ 2. Jumlah laboratorium peserta
hasil sebagaimana Gambar 3. Dengan yang mempunyai nilai memuaskan atau
menggunakan batasan range of toleransi yang memiliki kompetensi melakukan
atau -2 ≤ Zscore ≤ 2, maka kisaran kadar pengujian Cd dalam air bersih sebanyak
diperoleh 0,067 mg/L - 0,173 mg/L untuk 78% atau 65 laboratorium. Sebanyak 16%
kadar Mn = 0,120 mg/L. Berdasarkan atau 13 laboratorium peserta dinyatakan
batasan evaluasi tersebut, maka tidak memuaskan atau tidak memiliki
laboratorium peserta, yang mempunyai kompetensi untuk melakukan pengujian
nilai memuaskan atau yang memiliki Cd dalam air bersih. Histogram data
kompetensi melakukan pengujian Mn hasil pengujian uji profisiensi seluruh
dalam air bersih sebanyak 49,5% atau laboratorium peserta sebagaimana
55 laboratorium. Sedangkan sejumlah Gambar 4.
40,5% atau 45 laboratorium peserta
dinyatakan tidak memuaskan atau tidak
memiliki kompetensi untuk melakukan
pengujian Zn dalam air bersih.
Gambar 4. Histogram dan prosentase hasil uji

profisiensi Cd dalam air
Gambar 3. Histogram dan prosentase hasil uji
profisiensi Mn dalam air
Sebaran kompetensi laboratorium
berdasarkan hasil uji profisiensi untuk
4 parameter logam berat, Mn, Fe, Cd
d. Parameter Cd
dan Zn dalam air yang diikuti oleh
Uji profisiensi parameter Cd dalam air
laboratorium kabupaten/kota seluruh
bersih dengan kadar 0,06 mg/L telah
Indonesia diilustrasikan seperti pada
diikuti oleh 83 laboratorium peserta
Gambar 5. Berdasarkan ilustrasi tersebut,
88
Gambar 5. Pemetaan jumlah kompetensi laboratorium melalui uji profisiensi logam berat dalam air
jumlah laboratorium yang kompeten pengujian yang valid, maka batasan kriteria
melakukan pengujian parameter logam keberterimaan pengendalian mutu internal
dalam air terpusat di Pulau Jawa, harus dipenuhi sebelum pelaporan hasil ke
kemudian disusul berturut - turut Pulau
penyelenggara.
Sumatera, Kalimantan, Sulawesi dan
Papua. Pengendalian mutu internal yang harus
dipertimbangkan saat pelaporan hasil uji
Sehubungan dengan banyaknya hasil uji profisiensi adalah:
profisiensi laboratorium peserta yang tidak
1) personel laboratorium yang melakukan
dapat dievaluasi lebih lanjut dan tidak
pengujian bahan uji profisiensi harus
memuaskan, maka perlu dilakukan identifikasi
memiliki kompetensi dengan dibuktikan
akar penyebab permasalahan diantaranya adalah
hasil intra-laboratory correlation atau
pada proses pengenceran bahan uji profisiensi
analyst proficiency test untuk parameter
dimungkinkan menggunakan peralatan gelas
logam berat Mn, Fe, Cd dan Zn dalam
volumetrik yang tidak terkalibrasi sehingga air bersih dengan menggunakan peralatan
tidak laik pakai, metode pengujian yang AAS;
digunakan belum divalidasi atau diverifikasi 2) metode pengujian logam berat Mn, Fe, Cd
sebagaimana mestinya, kurangnya kompetensi dan Zn dalam air bersih telah divalidasi
personel dalam melakukan pengujian logam atau diverifikasi sebagaimana mestinya
berat, ketidaklaikan pakai peralatan Atomic sehingga memenuhi persyaratan dan
Absorption Spectrophotometer (AAS) atau sesuai tujuan yang ditetapkan;
spectrophotometer UV-Vis, pembuatan kurva 3) hasil kalibrasi peralatan gelas volumetrik
kalibrasi yang tidak memenuhi kaidah ilmiah, yang digunakan untuk pengenceran bahan
serta lemahnya verifikasi dan validasi data hasil uji profisiensi harus tertelusur ke sistem
pengujian saat pelaporan [11]. Sehubungan satuan internasional memenuhi batas
dengan hal tersebut, untuk menghasilkan data keberterimaan yaitu jumlah ketidakpastian
89
dan koreksi kurang dari toleransi peralatan 7) lakukan analisis duplo untuk uji presisi
gelas; terhadap bahan uji profisiensi dengan
4) instrumentasi AAS atau spectrophotometer hasil %RPD ≤ 10% dan lakukan kontrol
UV-Vis yang digunakan untuk pengujian akurasi dengan spike matrix hingga hasil
bahan uji profisiensi harus dikalibrasi %R = 100% ± 10 % [15]
dan/atau uji kinerja khususnya uji akurasi
panjang gelombang dan sensitifitas SIMPULAN
absorbansi memenuhi batas keberterimaan Uji profisiensi diikuti oleh laboratorium
yang ditetapkan oleh pabrikan pembuat
binaan Kementerian Lingkungan Hidup dan
instrumen tersebut;
Kehutanan (KLHK) milik pemerintah provinsi
5) pembuatan kurva kalibrasi harus
dan kabupaten/kota dengan hasil memuaskan
memenuhi kaidah ilmiah yaitu: lebih dari 50% untuk parameter Zn, Fe,
a. deret larutan kerja terdiri dari 1 (satu)
dan Cd, sedangkan Mn kurang dari 50%.
blanko dan minimal 3 (tiga) kadar
Sebaran laboratorium peserta uji profisiesni
yang berbeda secara proporsional
yang dinyatakan memiliki kompetensi
dimana deret larutan kerja terendah
pengujian parameter logam berat terpusat
adalah limit of quantitation (LoQ)
di Pulau Jawa, disusul berturut - turut Pulau
metode sedangkan deret larutan kerja
Sumatera, Pulau Kalimantan, Pulau Sulawesi
tertinggi sekitar 2 kali kadar bahan
dan Pulau Papua. Keberadaan kompetensi
uji profisiensi. Gunakan bahan kimia
laboratorium dengan jumlah lebih besar
berkualitas murni (pro-analysis)
dari 50% menunjukkan bahwa laboratorium
dengan air demineralisasi yang
lingkungan di Indonesia secara umum sudah
memiliki konduktivitas <1µS/cm [12].
memiliki kemampuan melakukan analisis
b. jika koefisien korelasi regreasi linier
(r) < 0,995, periksa kondisi instrumen logam berat dalam air khusunya parameter Zn,
dan ulangi pembuatan kurva kalibrasi Fe, dan Cd. Keberadaan laboratorium tersebut
hingga diperoleh nilai (r) ≥ 0,995 [13]; diharapkan dapat mendukung perlindungan
c. bila nilai intersep pada persamaan dan pengelolaan lingkungan hidup khususnya
regresi linear yang terbentuk > method menghasilkan data yang valid pengujian
detection limit (MDL), maka ulangi logam berat dalam air bersih.
pembuatan kurva kalibrasi hingga
diperoleh nilai intersep ≤ MDL; UCAPAN TERIMAKASIH
d. periksa nilai tengah kurva kalibrasi Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan
dengan melakukan pembacaan terimakasih kepada semua pihak khususnya
deret larutan kerja yang independen Bidang Metrologi, Laboratorium P3KLL dan
(laboratory control standard, LCS) laboratorium peserta yang telah berpatisipasi
hingga menghasilkan %RLCS = 100% ± dalam uji profisiensi logam berat dalam air
5% [14]. bersih.
6) hasil pengujian blanko sebagai kontrol
kontaminan harus kurang MDL;
90
DAFTAR PUSTAKA: (9) American Standard Testing and

(1) http://www.menlh.go.id/daftar- Material (ASTM) D 1691: 2017
lembaga-penyedia-jasa-lingkungan- Standard Test Methods for Zink in
yang-teregistrasi-ii, diunduh tanggal Water;
5 Mei 2017 (10) I S O / I E C G u i d e 9 8 - 3 : 2 0 0 8
(2) I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s f o r Uncertaninty of Measurement -
Organization/International Part 3 : Guide to the expression of
Electrotechnical Commission (ISO/ uncertainty in measurement;
IEC) 17043 : 2008 Conformity (11) http://www.chem.science.unideb.
Assessment - General Requirements hu/Pharm/FAAS.pdf. Flame atomic
for Proficiency Testing; absorbtion spectroscopy (FAAS),
(3) I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s f o r diunduh tanggal 2 Juni 2017
Organization (ISO) 13528 : 2015 (12) H a d i A n w a r, 2 0 0 0 , “ S i s t e m
Statistical Methods For use In Manajemen Mutu Laboratorium
Proficiency Testing By Interlaboratory Sesuai ISO/IEC 17025 : 2005 -
Comparisons; General Requirements For The
(4) I n t e r n a t i o n a l S t a n d a r d s f o r Competence Of Calibration and
Organization/International Testing Laboratories”, PT. Gramedia
Electrotechnical Commission Pustaka Utama, Jakarta;
(ISO/IEC) 17025, 2005, General (13) Standard Methods for the Examination
Requirements for the Competence of of Water and Wastewater, 22 ndt
Calibration and Testing Laboratories, Edition, 2012, American Public
ISO, Switzerland; Health Association , Washington DC
(5) Kementerian Negara Lingkungan USA;
Hidup. 2001. Peraturan Pemerintah (14) http://faculty.sdmiramar.edu/fgarces/
Nomor 82 tahun 2001 tentang LabMatters/Instruments/AA/AAS_
Pengeloaan Kualitas dan Pengendalian Theory/AASTheory.htm. Principle
Pemcemaran Air, Jakarta; of Atomic Absorption /Emission
(6) American Standard Testing and Spectroscopy, diunduh tanggal 30 Mei
Material (ASTM) D 35557: 2017 2017;
Standard Test Methods for Cadmium (15) h t t p : / / w w w . a p g q a . c o m /
in Water; newsletters/12_2003_calibration.
(7) American Standard Testing and asp. Back to the Basics
Material (ASTM) D 858: 2017 The Importance of a Good Calibration,
Standard Test Methods for Manganese diunduh tanggal 17 Mei 2017;
in Water;
(8) American Standard Testing and
Material (ASTM) D 1068: 2015
Standard Test Methods for Iron in
Water;
91
KOMPOSISI KIMIA DEPOSISI KERING DI DUA WILAYAH SUB

PERKOTAAN DI INDONESIA, SERPONG DAN BOGOR
CHEMICAL COMPOSITION OF DRY DEPOSITION IN TWO SUB URBAN

SITES IN INDONESIA, SERPONG AND BOGOR
Retno Puji Lestari1, Ricky Nelson1
(Diterima tanggal 12 Juni 2017; Disetujui tanggal 27 September 2017)
ABSTRAK
Pemantauan deposisi kering di wilayah sub perkotaan merupakan bagian dari kegiatan pemantauan deposisi asam
yang bertujuan untuk melihat adanya dampak deposisi asam terhadap lingkungan. Pengukuran deposisi kering
dilakukan menggunakan metode filter pack dengan cara penentuan komponen partikel Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+,
Cl-, NO3-, dan SO42- dalam aerosol dan gas – gas SO2, HNO3, NH3, dan HCl. Udara dihisap menggunakan pompa
dengan laju alir 1 L/menit selama 14 hari secara kontinyu, dan dilewatkan pada four stage filter pack yang memiliki
spesifikasi penyerapan tiap komponen kimia di setiap rangkaian filter. Setiap filter diekstrak secara terpisah dan
hasil ekstraksi dianalisis menggunakan instrumen kromatografi ion, DIONEX ICS5000. Hasil pemantauan deposisi
kering menunjukkan bahwa NH3 merupakan komponen dominan dalam fase gas sementara ion SO42- dalam aerosol.
Konsentrasi minimum dan maksimum gas NH3 di Serpong dengan data rerata per tahun adalah 11,0 – 19,1 ppb,
sementara di Bogor berada pada kisaran 8,5 – 23,1 ppb. Konsentrasi minimum dan maksimum komponen partikulat
SO42- di Serpong dan Bogor adalah 3,4 - 5,1 μg/m3 dan 2,7 - 5,1 μg/m3. Sumber pencemar yang berasal dari sektor
agrikultural dan peternakan di sekitar titik lokasi berpotensi menyebabkan tingginya NH3 dalam fase gas, sementara
kegiatan antropogenik memberikan kontribusi terhadap peningkatan konsentrasi SO42-dalam aerosol.
Kata kunci: deposisi kering, daerah sub perkotaan, kromatografi ion
ABSTRACT
Monitoring of dry deposition in sub urban site is considthered as a part of acid deposition observation, in which can
be used for the assessment of acid deposition impact to environment. Dry deposition measurement was conducted
using filter pack method to determine the particulate component of Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+, Cl-, NO3-, and
SO42- in aerosol and gases of SO2, HNO3, NH3, and HCl. The air is inhaled using a pump with a flow rate of 1 L/
min for 14 days continuously, and then passed into a four stage filter pack, whereas in each filter set is specifically
absorbed each chemical component. Each filter was extracted separately and its extracted solution was analyzed by
chromatography ion instrument, DIONEX ICS5000. The monitoring of dry deposition’s result showed that NH3 is
the dominant component in gas phase, while SO42- ion in aerosol. Minimum and maximum concentration of annual
data in Serpong for NH3 is 11,0 – 19,1 ppb, while in Bogor is 8,5 – 23,1 ppb. Minimum and maximum concentration
of annual data in Serpong and Bogor for particulate SO42- are 3,4 - 5,1 μg/m3 and 2,7 - 5,1 μg/m3, respectively.
Pollutant sources from agricultural and farm sectors nearby the sampling sites potentially lead to high level of
NH3 in gas phase, while anthropogenic activities contributed to increase the SO42- concentration in aerosol phase.
Keywords: dry deposition, rural area, ion chromatography
PENDAHULUAN
Deposisi asam merupakan salah satu dengan turunnya hujan atau salju (2). Di sisi
fenomena akibat pencemaran udara yang lain, proses deposisi kering (dry deposition)
menggambarkan turunnya asam dari atmosfer terjadi pada waktu cuaca berawan dan tidak
ke permukaan bumi (1, 2). Peristiwa tersebut hujan. Deposisi kering ini mengacu pada
dapat terjadi dalam kondisi “basah” seiring proses jatuhnya asam ke bumi melalui gas
1
P3KLL-KLHK, Kawasan PUSPIPTEK, Gedung 210 Serpong, Tangerang – Banten T/F 021-7560981, 15310, emc_acdep@yahoo.com
92
Retno Puji Lestari dan Ricky Nelson : Komposisi Kimia Deposisi Kering di Dua Wilayah.....
dan debu atau partikel akibat pengaruh konsentrasi udara, filter pack telah diadopsi
gravitasi dan difusi atmosfer, dimana hampir sebagai salah satu metode yang digunakan
setengah dari deposisi asam terjadi secara untuk menentukan deposisi kering di beberapa
kering (2, 3). Sumber utama deposisi asam institusi di Amerika Utara dan Jepang, yaitu
adalah emisi sulfur dan nitrogen yang berasal CASTNet (US), CAPMoN (Kanada) dan
dari pembakaran bahan bakar fosil (1, 2, 4). EMEP (6). Salah satu keuntungan multi-stage
Gas-gas SO2 dan NOx serta berbagai polutan filter pack adalah penentuan konsentrasi gas
lain bereaksi dengan uap air di atmosfer dan aerosol dapat dilakukan secara simultan
membentuk asam-asam. Jumlah keasaman (7). Spesies kimia yang direkomendasikan
di atmosfer yang terdeposit di permukaan EANET untuk kebutuhan pemantauan deposisi
bumi melalui deposisi kering tergantung kering adalah SO2, NO2, NO, O3, HNO3, HCl,
pada jumlah curah hujan yang terjadi di NH3 dan komponen partikulat (SO42-, NO3-,
area tersebut, misalnya rasio deposisi kering Cl-, NH4+, Na+, Mg2+, K+ dan Ca2+), serta PM10.
terhadap deposisi hujan di gurun lebih tinggi
Pengambilan contoh uji deposisi kering
dibanding wilayah tropis (2). Karakteristik
ditentukan berdasarkan kategori lokasi
polutan dari parameter deposisi asam akan
sampling: remote (terpencil), rural (pedesaan)
bersifat spesifik sesuai dengan sumber polutan
dan urban (perkotaan) (8). Adapun kota Bogor
dan lokasi sampling.
dan Serpong merupakan lokasi peralihan
antara kota metropolitan Jakarta (urban)
dan daerah pedesaan (rural); sehingga
lebih tepat dikatakan sub urban atau kota
penyangga. Kegiatan penelitian di lokasi
terpencil dilakukan untuk memperoleh data
latar belakang (background) pemantauan.
Kegiatan di lokasi pedesaan ditentukan untuk
menilai status deposisi asam di area pedesaan,
dimana data pemantauan digunakan untuk
Gambar 1. Ilustrasi Alur Hujan Asam, dimodifikasi mengevaluasi efek deposisi asam terhadap
dari EPA (2)
tanaman dan wilayah agrikultur (9). Kegiatan
Deposisi kering terdiri dari gas dan aerosol peternakan, penggunaan pupuk kaya N pada
(partikulat), dimana gas-gas SO2, HNO3, HCl sektor pertanian, pembakaran biomassa, emisi
dan NH3 berkontribusi dalam proses terjadinya kendaraan bermotor, dan pembakaran batubara
deposisi asam (asidifikasi) di lingkungan. berpotensi mengemisikan NH3 (10, 11).
Pemantauan deposisi kering dapat dilakukan
dengan cara pengukuran langsung atau METODOLOGI
pengukuran konsentrasi udara yang diikuti
1. Lokasi Pemantauan
dengan perhitungan aliran (flux) deposisi
Lokasi pemantauan deposisi kering di area sub
kering menggunakan metode inferensial
perkotaan dilakukan di Serpong dan Bogor,
(5). Di antara berbagai metode pengukuran
seperti terlihat pada gambar berikut:
93
Gambar 2. Lokasi pemantauan stasiun P3KLL Puspiptek Serpong (a) Citra satelit pada 06 21’01,9” LS dan
106 40’04,07” BT, (b) Alat sampling deposisi kering ditempatkan pada ketinggian 2 m
Gambar 3. Lokasi pemantauan stasiun BMKG Dramaga Bogor (a) Citra satelit pada 06 21’ 33’11,91” LS dan
106044’35,21” BT, (b) Alat sampling deposisi kering ditempatkan pada ketinggian 2 m
Lokasi pemantauan di Serpong dan Bogor perkebunan di sekitarnya.

awalnya dikategorikan oleh EANET tahun
2000 ke dalam wilayah pedesaan (rural site), 2. Alat dan Bahan
dengan kriteria bahwa di sekitar lokasi masih Alat sampling yang dipakai adalah rangkaian
terdapat persawahan, hutan, perkebunan dan four-stage filter pack dari NILU (Norwegian
perumahan penduduk. Titik sampling deposisi Institute for Air Research) yang dihubungkan
asam di daerah Serpong dikelilingi oleh dengan dry gas meter SHINAGAWA. Bahan
bangunan gedung perkantoran yang ditumbuhi yang digunakan adalah untuk pengujian
pepohonan, sementara titik sampling di Bogor deposisi kering adalah filter PTFE
berada dalam suatu wilayah lapangan terbuka (T080A047A/ ADVANTEC), filter poliamida
yang dikelilingi oleh daerah persawahan dan (ULTIPOR N66, PALL), filter selulosa (51A/
94
ADVANTEC Ø47mm), dan kertas saring. 3. Metode

Larutan standar yang dipakai berupa standar Teknik sampling dan analisis deposisi kering
komersial dari Cica Reagent 1000 mg/L untuk menggunakan metode yang dipakai oleh
anion (Cl-, NO3-, SO42-) dan standar kation P3KLL yaitu metode filter pack berdasarkan
(Na+, K+, NH4+, Mg2+, Ca2+). Pereaksi yang IK-1/U/LPDL (Penentuan komponen partikel
dipakai dalam pengujian deposisi kering Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+, Cl-, NO3-, dan SO42-
menggunakan metode filter pack adalah dan gas – gas SO2, HNO3, NH3, dan HCl dalam
K2CO3, H3PO4, gliserol, H2O2 (seluruhnya dari deposisi kering dengan metode Filter Pack),
MERCK), dan aquades (DHL < 1 µS/cm). diadopsi dari panduan yang dipublikasikan
oleh EANET. Instruksi kerja tersebut (12)
mencakup cara preparasi masing-masing
selulose impregnasi
asam filter yang disusun dalam alat filter pack.
Pengambilan sampel yang dilakukan dengan
memasang filter yang telah disusun dalam
selulose impregnasi
alkali rangkaian filter pack selama 2 (dua) minggu
dengan laju alir 1 L/menit. Setelah sampling,
sampel filter dilarutkan dengan 20 ml H2O,
poliamida
kecuali untuk F2 dengan pereaksi H 2O 2
0,05% v/v, kemudian diekstrak menggunakan
shaker. Sampel dengan parameter komponen
PTFE
partikulat Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+, Cl-,
NO3-, dan SO42- dianalisis menggunakan ion
Gambar 4. Diagram Skematik Four-stage filter
pack\s
kromatografi ion, IC DIONEX ICS5000 yang
dilengkapi dengan suppressor CSRS ULTRA
II,2mm, kolom anion : IonPac AS12A, dan
kolom kation : IonPac CS 12A pada laju
alir 1,5 L/menit dimana masing-masing
menggunakan 0.3 mM NaHCO3 dan 2.7 mM
Na2CO3 sebagai eluen anion dan Methane
Sulphonic Acid (MSA) 20 mM sebagai eluen
kation.
Perhitungan konsentrasi dilakukan sebagai
berikut:
a. Konsentrasi parameter di udara dihitung
melalui rumus;
Keterangan :
Gambar 5. Rangkaian alat pengambil contoh uji Cair = konsentrasi di udara (nmol/m3)
95
Tabel 1. Ringkasan Perhitungan Parameter Filter Pack

Parameter M Persamaan
SO42- 96.06
NO3- 62.01
Cl- 35.45
Na+ 22.99 Cair = a * net Csol F0* V sol / V udara
K+ 39.10
NH4+ 18.04
Mg 2+
24.31
SO2 96.06 (SO42-) Cudara = a * (net CsolF1 + net CsolF2) * V sol / V udara
HNO3 62.01 (NO3-) Cudara = a * net CsolF1 * V sol / V udara
HCl 35.45 (Cl-) Cudara = a * (net CsolF1 + net CsolF2) * V sol / V udara
NH3 18.04 (NH4+) Cudara = a * (net CsolF1 + net CsolF3) * V sol / V udara
net Csol = konsentrasi dalam larutan (mg/l) dari persamaan garis yang dihasilkan dari
V sol = volume larutan (ml) pembuatan kurva kalibrasi antara konsentrasi
V udara = volume sampel dengan koreksi standar (ppm) dengan luas area.
pada 20oC (m3)
M = bobot molekul d. Konsentrasi parameter gas (ppb) di udara
dihitung melalui rumus;
b. Rumus net Csol dihitung melalui rumus C = c * 0.082 * 293.15 * 0.001
1
sebagai berikut :
Keterangan :
net Csol = Csol – Cblanko C1 = konsentrasi gas (ppb)
C = konsentrasi gas (nmol/m3)
Keterangan : 0,082 = konstanta 1 mol gas (R)
Csol = Konsentrasi larutan dalam filter 293.15 = konversi temperatur
sampel 20oC ke Kelvin
Cblanko = Konsentrasi larutan dalam filter Data anion dan kation dalam partikulat (µg/
blanko
m3) serta gas-gas (ppb) diperoleh dari hasil
pemantauan deposisi kering laboratorium
c. Vudara harus dikoreksi pada 20 o C
Pusarpedal – KLH (P3KLL- KLHK) dari
menggunakan data suhu yang diperoleh
tahun 2012-2016 (13, 14).
pada saat itu, sebagai berikut :
Keterangan :
HASIL DAN PEMBAHASAN
Konsentrasi gas dan partikulat dalam
deposisi kering berhubungan dengan kondisi
meteorologis, kondisi permukaan, dan jenis
Vudara sampel = volume udara sampel (belum
dikoreksi) spesies kimia (15). Deposisi kering terdiri dari
T = suhu rata-rata selama komponen gas dan partikulat. Hasil kegiatan
pengambilan contoh (oC) kajian parameter deposisi kering di Serpong
Konsentrasi anion & kation (ppm) diperoleh dan Bogor pada tahun periode 2012-2016
ditampilkan dalam gambar berikut ini:
96
(a) (b)
Gambar 6. Variasi bulanan parameter gas-gas dalam deposisi kering selama periode 2012 - 2016, (a) stasiun
P3KLL Serpong, (b) stasiun BMKG Bogor
(a) (b)
Gambar 7. Variasi bulanan parameter partikulat kation dan anion dalam deposisi kering selama periode 2012 -
2016, (a) stasiun P3KLL Serpong, (b) stasiun BMKG Bogor
Variabilitas bulanan untuk parameter gas SO2, Mg2+, NH4+, Cl-, NO3-, dan SO42- di Serpong
HNO3, NH3, dan HCl di Serpong dan Bogor dan Bogor pada Gambar 7. memperlihatkan
pada Gambar 6. memperlihatkan fluktuasi fluktuasi ion SO 42-. Kondisi di Serpong
konsentrasi gas-gas. Kondisi paling jelas menunjukkan adanya puncak (peak) di bulan
terjadi pada gas NH 3 dimana konsentrasi Juli dengan konsentrasi 6,4 μg/m3 sementara
pada musim penghujan (Desember-April) di Bogor di bulan Agustus dengan konsentrasi
lebih rendah dibanding bulan-bulan kemarau 7,3 μg/m3. Peningkatan konsentrasi polutan
(Mei-Oktober). Konsentrasi NH3 terendah di terjadi pada musim kemarau.
Serpong terjadi pada bulan Januari yaitu 6,6
Dari Gambar 8. terlihat bahwa gas NH3 dalam
ppb, sementara di Bogor pada bulan Februari
deposisi kering di lokasi ini memiliki persentase
sebesar 4,3 ppb. Konsentrasi NH3 tertinggi
konsentrasi paling tinggi dibandingkan dengan
di Serpong terjadi pada bulan Juli yaitu 20,9
gas-gas lain. Konsentrasi minimum dan
ppb, sementara di Bogor pada bulan Juni dan
maksimum gas NH3 di Serpong dengan data
Juli sebesar 16,8 ppb. Variabilitas bulanan
rerata per tahun untuk berada pada kisaran
untuk parameter partikulat Na+, K+, Ca2+,
11,0 – 19,1 ppb, sementara SO2 (0,7 - 1,5 ppb),
97
HCl (0,6 - 1,0 ppb) dan HNO3 (0,6 – 1,1 ppb). (Gambar 9.) yang memiliki konsentrasi rerata
Komposisi anion dan kation dalam aerosol 7,6 ppb dengan persentase 73%. Demikian
tertinggi di Serpong adalah SO42- diikuti pula untuk komponen partikulat SO 4 2 -
oleh NO3- dan . Konsentrasi minimum dan yang mengalami peningkatan pada periode
maksimum komponen partikulat di Serpong sebelumnya, namun komponen anion dalam
yaitu SO42-(3,4 - 5,1 µg/Nm3), NO3- (0,5 - 1,2 partikulat pada periode 2000-2010 memiliki
µg/Nm3), Cl- (0,2 - 0,5 µg/Nm3), NH4+ (0,4 - persentase relatif setara.
0,9 µg/Nm3), Na+ (0,3 – 0,6 µg/Nm3), K+ (0,3 Hal serupa juga terlihat di lokasi Bogor, dimana
– 0,7 µg/Nm3), Mg2+ (0,05 – 0,1 µg/Nm3), dan gas NH3 dalam deposisi kering memiliki
Ca2+ (0,4 – 0,7 µg/Nm3). konsentrasi paling tinggi dibandingkan dengan
Persentase NH3 di antara komponen gas-gas gas-gas lain. Konsentrasi rata-rata per tahun
lainnya pada periode 2012-2016 di Serpong untuk gas NH3 di Bogor berada pada kisaran
adalah 84% dengan konsentrasi rerata sebesar 8,5 – 23,1 ppb, sementara SO2 (1,0 - 1,8 ppb),
14,7 ppb. Cenderung terjadi peningkatan NH3 HCl (0,7 - 1,6 ppb) dan HNO3 (0,7 - 1 ppb).
dibandingkan dengan periode 2001-2010 Komposisi anion dan kation dalam aerosol
(a) (b)
Gambar 8. Rata-rata komposisi kimia di stasiun P3KLL Serpong sepanjang 2012 to 2016, (a) gas SO2, HNO3,
HCl dan NH3, (b) anion dan kation dalam aerosol
(a) (b)
Gambar 9. Rata-rata komposisi kimia di stasiun P3KLL Serpong sepanjang 2001 to 2010, (a) gas SO2, HNO3,
HCl dan NH3, (b) anion dan kation dalam aerosol
98
(a) (b)
Gambar 10. Rata-rata komposisi kimia di stasiun BMKG Bogor sepanjang 2012 to 2016, (a) gas SO2,
HNO3, HCl dan NH3, (b) anion dan kation dalam aerosol
tertinggi di Bogor yaitu SO42- diikuti oleh selatan. Demikian pula halnya dengan titik
NO3- dan Na+. Konsentrasi minimum dan lokasi di Bogor, meskipun dikelilingi dengan
maksimum komponen partikulat di Bogor area pertanian namun dalam radius 2,3 km
yaitu SO42- (2,7 - 5,1 μg/Nm3), NO3- (0,4 - ke arah tenggara terdapat terminal angkutan
1,1 μg/Nm3), Cl- (0,1 - 0,3 μg/Nm3), NH4+ kota. Sumber-sumber tersebut yang diduga
(0,3 - 0,7 μg/Nm3), Na+ (0,3 – 1,7 μg/Nm3), memberikan kontribusi terhadap tingginya
K+ (0,4 – 0,7 μg/Nm3), Mg2+ (0,05 – 0,1 μg/ konsentrasi NH3 dan ion SO42-.
Nm3), dan Ca2+ (0,4 – 0,9 μg/Nm3 ). Dalam hal Sumber pencemar menghasilkan polutan
ini, tidak ada perbandingan data dari periode melalui penguraian senyawa organik oleh
sebelumnya karena kegiatan pemantauan di mikroorganisme dan berpotensi menyebabkan
Bogor dimulai sejak tahun 2012. tingginya NH3 dan NH4+. Proses nitrifikasi
Secara geografis, titik lokasi Serpong dikelilingi NO2 menjadi NH3, hilangnya ion NO3- yang
oleh wilayah dengan jalur transportasi padat berkontribusi pada penguapan NH4NO3 dan
dan berbagai kawasan industri. Kondisi terbentuknya artefak NH3 yang berasal dari
meteorologis di wilayah Serpong cenderung reaksi sublimasi senyawa seperti NH4NO3
bersifat teduh (calm) dengan kecepatan angin atau NH4Cl dalam bentuk padatan menjadi
< 1 knot. Umumnya dominasi arah angin gas atau pembentukan senyawa lain yang
berasal dari arah selatan. Sumber pencemar melibatkan NH 3 adalah beberapa faktor
yang terdeposisi dalam bentuk deposisi asam penyebab kenaikan konsentrasi NH3 (7).
di kawasan Serpong memiliki kemungkinan Gas-gas NH 3 yang dapat terdeposit dan
bersifat lokal maupun lintas wilayah. Potensi berubah menjadi NH4+ sehingga menyebabkan
sumber NH 3 maupun NH 4 + di Serpong terjadinya peningkatan konsentrasi NH 4+
berasal dari pepohonan di sekeliling gedung dimana NH4+ berlaku sebagai penetral untuk
perkantoran, penimbunan sampah kota dalam H2SO4 dan HNO3 (10, 11). Kondensasi aerosol
radius sekitar 5 km ke arah utara, dan industri yang mengandung NH4+ dan penguraian gas
peternakan dalam radius sekitar 10 km ke arah NH3 dalam butiran awan turut berkontribusi
99
pada peningkatan ion NH4+ dalam air hujan Data pemantauan deposisi kering dalam
maupun aerosol. Senyawa NH4+ atmosferik periode yang sama di beberapa lokasi yang
dihubungkan dengan kegiatan pertanian dan termasuk kriteria pedesaan/sub perkotaan
pembakaran biomassa yang dikombinasikan di negara-negara anggota EANET (Acid
dengan SO42- dan NO3- dari (NH4)2SO4 dan Deposition Monitoring Network in East Asia)
NH 4NO 3 (11, 17, 18). Faktor emisi NH 3 memperlihatkan pola komposisi yang serupa.
dipengaruhi oleh sumber N yang berasal dari Negara anggota EANET terdiri dari Jepang,
tanaman, pupuk N sintetis, dan pupuk hewan. Korea, China, Rusia, Mongolia, Thailand,
Emisi latar belakang (background emmision) Malaysia, Indonesia, Filipina, Kamboja, Laos,
NH3 dari lahan pertanian menurut Farquhar et dan Myanmar. NH3 umumnya juga merupakan
al (1983) tidak diketahui secara pasti, karena komponen dominan dalam fase gas dan ion
tanaman dapat berperan sebagai sumber dan SO42- dalam fase partikulat. Lokasi Ijira-Jepang
menghasilkan NH3, namun Holtan-Hartwig memiliki 66% NH3 dari total fase gas dan 65%
& Bùckman (1994) menyimpulkan bahwa SO42- dalam fase partikulat, Kanghwa- Korea
tanaman adalah emitor NH3 pada atmosfer (58% NH3 dari total fase gas dan 47% SO42-
(19). Laju emisi NH 3 hasil dekomposisi dalam fase partikulat), Imsil-Korea (61% NH3
tanaman tidak dapat diketahui, Whitehead dari total fase gas dan 47% SO42- dalam fase
and Lockyer (1989) menunjukkan bahwa partikulat ), Primorskaya-Rusia (52% NH3
NH 3 hanya diemisikan dari dekomposisi dari total fase gas dan 53% SO42- dalam fase
rerumputan dengan kandungan N tinggi (19). partikulat), Chiang Mai-Thailand (59% NH3
Komposisi kimia deposisi kering ini serupa dari total fase gas dan 53% SO42- dalam fase
dengan komposisi kimia deposisi basah, partikulat). Sementara itu terdapat perbedaan
dimana berdasarkan hasil studi hujan asam komposisi deposisi kering pada fase gas di
di Serpong tahun 2005-2007, pengaruh NH3 Listvyanka-Rusia (51% HCl dari total fase gas
terhadap pembentukan komponen NH4+ dalam dan 58% SO42- dalam fase partikulat) dan Hoa
partikulat terjadi sangat kuat pada musim Binh-Vietnam (masing-masing 32% SO2 dan
penghujan (4, 20). Konsentrasi NH3 tinggi HCl dari total fase gas dan 36% SO42- dalam
pada musim kering dan akan menghasilkan fase partikulat). Hal tersebut diakibatkan oleh
NH 4NO 3 dalam bentuk aerosol dan NH4+ potensi sumber pencemar yang berada di
dalam deposisi basah. Penyerapan NH 3 sekitar lokasi titik sampling. Data dari lokasi
oleh partikel-partikel halus menjadi NH4+ lain dengan kategori yang sama seperti Los
lebih mudah terjadi pada musim penghujan Banos–Filipina, Pathumthani-Thailand pada
(4). Emisi antropogenik ditandai dengan periode tersebut tidak tersedia (16).
keberadaan ion SO 42- dan NO 3- di dalam
Jumlah deposisi NH4+ dan SO42- diakui sebagai
partikulat, diduga terutama berasal dari
salah satu yang tertinggi di Eropa Tengah,
kegiatan transportasi yang menggunakan
yang berpotensi menyebabkan kemasaman
bahan bakar fosil, sementara senyawa Cl-
yang sangat tinggi ke tanah hutan. Kontribusi
berasal dari kegiatan industri (4). Peningkatan
emisi NH3 dari pertanian terhadap deposisi
konsentrasi umumnya terjadi pada musim
kemarau. asam total ke hutan adalah 52%. Endapan
100
nitrogen total mencapai 115,0 kg/ha/tahun, DAFTAR PUSTAKA

83% berasal dari emisi NH3 dan 17% dari (1) APIS. Acid deposition 2015 [cited 2016
emisi NOx (21). Hasil pemantauan juga 16 Oktober]. Available from: www.apis.
menunjukkan pola yang serupa dengan data uk/overview/pollutants/acid-deposition.
emisi NH3 dan NH4+ dalam air hujan yang (2) EPA. Acid Rain Wasington DC [cited
cukup tinggi di kawasan Asia Timur (13, 2014 23 April]. Available from: www.
22). Tren tersebut mengindikasikan adanya epa.gov.
proporsi NH4+ yang lebih tinggi pada titik (3) EANET. Acid Deposition Monitoring
kontinental dibanding daerah pesisir dan Network in East Asia (EANET) [cited
2015 November 3]. Available from:
pulau. Hasil tersebut memperlihatkan bahwa
http://www.eanet.asia/event/wspa/wspa.
NH 4+ merupakan spesies penting dalam html.
presipitasi kimia di Asia Timur, terutama di
(4) Budiwati T, Rachmawati E. Gas NH3 dan
wilayah kontinental (22). potensi pembentukan amonium (NH4+)
di daerah rural Serpong-Tangerang.
SIMPULAN PSTA LAPAN. 2010.
Hasil pemantauan menunjukkan bahwa (5) ADORC. Technical document for filter
pack method in East Asia. Niigata:
klasifikasi lokasi tertentu akan memberikan
ADORC; 2003. 20 p.
gambaran jenis pencemar dominan serupa,
(6) EMEP. EMEP manual for sampling
dimana baik di lokasi Serpong maupun
and chemical analysis 2001 [cited 2015
Bogor memperlihatkan adanya dominasi NH3 November 3]. Available from: http://
dalam fase gas dan ion SO42- dalam aerosol. www.nilu.no/projects/ccc/manual/.
Hal yang sama juga terjadi di beberapa titik (7) Aikawa M, Hiraki T. Difference in the
pemantauan di negara-negara EANET, seperti Use of a Quartz Filter and a PTFE Filter
Jepang, Korea, Rusia, dan Thailand dalam as First-Stage Filter in the Four-Stage
periode yang sama. Adanya potensi sumber Filter-Pack Method. Water, Air, & Soil
pencemar yang berada di sekitar titik sampling Pollution. 2010;213(1-4):331-9.
berasal dari kegiatan pemupukan, peternakan, (8) EANET. Interim scientific advisory
tanaman, dan limbah domestik. SO2 dan HNO3 group of EANET. Guidelines for acid
deposition monitoring in East Asia.
maupun garam-garam sulfat dan nitrat berasal
Niigata: EANET; 2000.
dari kegiatan transportasi yang menggunakan
(9) EANET. Technical manual on dry
bahan bakar fosil, sementara HCl diduga
deposition flux estimation in East Asia.
berasal dari kegiatan industri. Niigata: EANET; 2010.
(10) Sorooshian A, Shingler T, Harpold
UCAPAN TERIMA KASIH
A, Feagles C, Meixner T, Brooks
Penulis mengucapkan terimakasih kepada P. A e r o s o l a n d p r e c i p i t a t i o n
anggota tim pelaksana kegiatan deposisi chemistry in the southwestern
asam di P3KLL Serpong dan BMKG Bogor United States: spatiotemporal
atas kerjasamanya dalam menghasilkan data trends and interrelationships.
Atmospheric Chemistry and Physics.
pemantauan.
2013;13(15):7361-79.
101
(11) Chughtai M, Mustafa S, Mumtaz M. (18) R e d i n g t o n A L , D e r w e n t R G .

Study of Physicochemical Parameters Calculation of sulphate and nitrate
of Rainwater: A Case Study of Karachi, aerosol concentrations over Europe
Pakistan. American Journal of Analytical using a Lagrangian dispersion
Chemistry. 2014;5(04):235. model. Atmospheric Environment.
(12) I K-1/U/LPDL Penentuan komponen 2002;36(28):4425-39.
partikel Na+, K+, Ca2+, Mg2+, NH4+, Cl-, (19) Yan X, Akimoto H, Ohara T. Estimation
NO3-, dan SO42- dan gas – gas SO2, HNO3, of nitrous oxide, nitric oxide and
NH3, dan HCl dalam deposisi kering ammonia emissions from croplands in
dengan metode Filter Pack. East, Southeast and South Asia. Global
(13) EANET. Data Report of Acid Deposition Change Biology. 2003;9(7):1080-96.
in East Asia 2014. Niigata: 2015. (20) Budiwati T. Kecenderungan temporal
(14) Lestari RP. Tingkat pencemaran udara deposisi asam di Serpong dan Jakarta
berdasarkan parameter deposisi asam. (2001-2009): Studi transboundary
Tangerang Selatan: P3KLL-KLHK, polutan. In: Rosida TB, Mahmud,
2016. Didi Sutiadi, editor. Sains Atmosfer:
Teknologi dan Aplikasinya - Buku 2.
(15) EANET. Strategy paper on future Bandung: LAPAN; 2013.
direction of monitoring for dry deposition
of the EANET (2016-2020). Niigata: (21) Draaijers G, Ivens W, Bos M, Bleuten W.
EANET, 2015. The contribution of ammonia emissions
from agriculture to the deposition of
(16) EANET. Data Report 2015. Niigata: acidifying and eutrophying compounds
Network center for EANET; 2016. onto forests. Environmental Pollution.
(17) Pathak RK, Wu WS, Wang T. Summertime 1989;60(1-2):55-66.
PM 2.5 ionic species in four major (22) Chao G, Zi-Fa W, Gbaguidi EA.
cities of China: nitrate formation in Ammonium Variational Trends and the
an ammonia-deficient atmosphere. Ammonia Neutralization Effect on Acid
Atmospheric Chemistry and Physics. Rain over East Asia. Atmospheric and
2009;9(5):1711-22. Oceanic Science Letters. 2010;3(2):120-
6.
102
UCAPAN TERIMA KASIH
Dewan Redaksi mengucapkan terima kasih kepada:

1. Dr. Yanni Sudiyani - LIPI
2. Prof. Dr. Gustan Pari - BLI-KLHK
3. Dr. Hefni Effendi - IPB
4. Prof. Dr. Chairil Anwar Siregar - BLI-KLHK
5. Dr. Budi Haryanto - UI
6. Prof. Dr. Muhyatun Santosa - Batan
Sebagai Mitra Bestari atas kesediaannya melakukan review pada Jurnal Ecolab Volume 11
Nomor 2, Juli 2017.
Juli 2017
Dewan Redaksi
Ecolab Jurnal Kualitas Lingkungan Hidup
103
ISSN (P) 1978-5860
ISSN (E) 2502-8812
Penangung Jawab
Dr.Wahyu Marjaka, M. Eng
a. JUDUL (Title Case, Center, 14 pt, Bold)
Ketua Editor Singkat, jelas dan mencerminkan isi
Ir. Anwar Hadi, MEM b. Nama (para) penulis atau baris kepemilikan (Center, 11 pt, Bold)
Ditulis lengkap tanpa gelar, dengan diberi nomor penulis 1,2...dst
Wakil Ketua Editor
Instansi, Alamat, Telepon, Fax, dan E-mail. (left,, 8 pt) ditulis paling bawah di halaman pertama.
Dra. Arum Prajanti, MEM c. ABSTRACT (UPPERCASE,left, 12 pt, Bold)
Melania Hanny, S.Hut.MT Berisi intisari makalah, cara penyelesaian masalah, dan hasil yang diperoleh, maksimal 300 kata (Sentence case, 11 pt)
Keywords: berisi 5 – 8 kata dalam bahasa Inggris. (Sentence case, 10 pt, Italic)
Editor Pelaksana
d. PENDAHULUAN (UPPERCASE, left, 12pt, Bold)
Ir. Dewi Ratnaningsih
Berisi latar belakang, permasalahan, tujuan, dan ruang lingkup, serta teori yang digunakan untuk menyelesaikan
Rita Mukhtar, M.Si
permasalahan. (Sentence case, 12 pt).
Sri Unon Purwati,S.Si e. METODOLOGI (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Dra. Asiah Berisi tentang subjek yang dibahas, alat, bahan, lokasi ( bila ada ) pengukuran, prosedur, dan metode analisis yang
Dra. Alfrida Ester digunakan. (Sentence case,12 pt)
Alfonsus H.Harianja, Sp, M.Sc f. HASIL DAN PEMBAHASAN (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Edy Junaedi, S.P., M.Si Berisi penyajian data dalam bentuk tabel, grafik, gambar, diagram dan/atau lain sebagainya. Pembahasan dilakukan
terhadap hubungan berbagai variabel baik bebas maupun terikat, analisis tentang keterkaitan data dan kesesuaian hasil
Editor Bahasa penelitian terhadap teori yang digunakan berikut alasannya. (Sentence case,12 pt)
Ir .Rina Aprishanty, MA g. SIMPULAN (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Retno Puji Lestari, M.Sc Berisi simpulan dari pembahasan. (Sentence case,12 pt)
Rizqika Rahmani, M. Ens h. DAFTAR PUSTAKA (UPPERCASE, left, 12 pt, Bold)
Penulisan daftar pustaka ditulis berdasarkan sistem Vancouver, yaitu menggunakan nomor arab (misal: (1). (1-3) dst)
e-Journal berdasarkan urutan pemunculan (Sentence case, 12pt).
Mansur
Desain Grafis
Uki Nugroho
Redaktur Pelaksana
Ir. Eva Betty Sinaga, M.P
Sekretariat
Medyawati, SKM
Siti Nurhomsah
Ali Fardian, ST., M. Kom
M. Faiz
Cecep Supriyatna
Mitra Bestari
Prof. (r) DR. Yanni Sudiyani (LIPI) Prof. (r) DR. Chairil Anwar Siregar (KLHK)
Prof. DR Hefni Effendi (IPB) Prof. (r) DR. Muhayatun Santosa (Batan)
DR. Budi Haryanto (UI) Prof. (r) DR. Gustan Pari (KLHK)
Alamat Redaksi
Telp +62-21-7563114, Fax. +62-21-7563115
email : jurnal_ecolab@yahoo.com
Percetakan: CV. Sentra Global Asia, Jl. Kayu Manis Timur No. 4D Utan Kayu Utara, Matraman- Jakarta Timur 13120
Pertama terbit : Januari 2007

Frekuensi terbit : Dua kali setahun, setiap bulan Januari dan Juli
Cover : Kepiting mati terkena tumpahan minyak (sumber gambar : intisati.online.com)

556 254 PB PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

556 254 PB PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Volume 11 Nomor 2 Juli 2017 : 53 - 104 ISSN (P) 1978-5860

ISSN (E) 2502-8812

Penentuan Batas Kuantifikasi Metode Pengukian Logam Berat

Ecolab Volume 11 Nomor 1 Januari 2017 Hal. 53 - 104

Pengukuran Senyawa Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) di

Pemetaan Kompetensi Laboratorium Lingkungan Melalui Program

Komposisi Kimia Deposisi Kering di Dua Wilayah Sub Perkotaan

Volume 11 Nomor 2 Juli 2017

Pertama terbit : Januari 2007

Pembaca yang terhormat

Volume 11 Nomor 2 Juli 2017

Kata Pengantar ............................................................................................................. i

Daftar Isi ...................................................................................................................... iii

Pengukuran Senyawa Polybrominated Diphenyl Ethers (PBDEs) di Udara Ambien

Pemetaan Kompetensi Laboratorium Lingkungan Melalui Program Uji Profisiensi

Komposisi Kimia Deposisi Kering di Dua Wilayah Sub Perkotaan di Indonesia,

PENENTUAN BATAS KUANTIFIKASI METODE PENGUJIAN LOGAM

DETERMINING LIMIT OF QUANTITATION (LoQ) OF THE

(Diterima tanggal 29 Mei 2017 Disetujui tanggal 18 September 2017)

peralatan yang digunakan sangat tergantung sehingga mengakibatkan tingkat kesalahan

– Mass Spectrophotometer (ICP-TOF-MS). sebelum penentuan LoQ. Semua peralatan

diperoleh LoQ [9].

IDL = 3sdblanko ...........................................(1)

Nilai standar deviasi diperoleh dengan

n Gambar 1: Perbandingan batas deteksi dalam

Tabel 1. Nilai IDL logam Cd, Cu, Mn, Zn dalam air

Analit (peak area)

Larutan standar Penentuan IDL

Tabel 6. Perbandingan AAS dengan ICP-MS

SIMPULAN Water”, 22th Edition, 3125 “Metals By

VALIDASI METODE KALIBRASI GAS ANALYZER UNTUK

VALIDATION OF CALIBRATION METHOD FOR O2, CO, NO, NO2, SO2,

(Diterima tanggal 7 Juni 2017 Disetujui tanggal 11 September 2017)

repeatabilitas memenuhi keriteria batas Gas analyzer dinyatakan memiliki respon

a) ketidakpastian flowmeter: Setelah mendapatkan derajat kebebasan

Gambar 2. Hasil pengulangan pengukuran gas nitrogen sebagai blanko

Gambar 3. Hasil pengulangan pengukuran gas karbon monoksida

Tabel 1. Data hasil pengulangan pengukuran gas CO

CSG (ppm) Hasil (ppm)

Gambar 4. Kurva kalibrasi pengukuran gas karbon monoksida (CO)

Berdasarkan data hasil pengulangan linear dengan persamaan y = 0,9953x +

Resolusi gas analyzer CO : 1 ppm

Berdasarkan perhitungan menggunakan Berdasarkan rekapitulasi sebagaimana Tabel

Nitrogen 100 ± 2 100.7 100 ± 2 1,02 4,00 100,7 ± 2,36 ± 2,3%

Nitrogen 10 ± 0,2 10.0 100 ± 2 0,00 5,66 10,0 ± 0,62 ± 6,2%

Hidrogen 10 ± 0,2 98.0 100 ± 2 4,30 5,66 9,8 ± 0,68 ± 6,9%

dan koefisien determinasi ≥ 0,990. Dengan (4) International Organization for

(12) EURAMET, 2008, “Metrology – in (18) State of Colorado Portable Analyzer

PENGUKURAN SENYAWA POLYBROMINATED DIPHENYL ETHERS

MEASUREMENT OF POLYBROMINATED DIPHENYL ETHERS (PBDEs)

(Diterima tanggal 14 Juni 2017; Disetujui tanggal 22 September 2017)

serta Kitamura et al. (2005) memperlihatkan METODOLOGI

HASIL DAN PEMBAHASAN untuk BDE-153 di perkotaan sedangkan

Grafik 2. Profil PBDEs di Udara Ambien

Senyawa 2,2’,4,4’-tetrabromodiphenyl ether Senyawa 2,2′,4,4′,5-Pentabromodiphenyl

(20). Tetra-BDE umumnya ditemukan lagi di Kanada. Hepta-BDE hanya mempunyai

Tri Tetra Penta Hexa Hepta

Grafik 3. Profil Kongener PBDEs di lokasi Casablanca, Jakarta dan Citeko,

PBDE-47 dan PBDE-99 merupakan kongener SIMPULAN

5. La Guardia MJ, Hale RC, Harvey E. 13. Li C, Zhao Z, Lei B, An J, Zhang X,

PEMETAAN KOMPETENSI LABORATORIUM LINGKUNGAN

MAPPING OF ENVIRONMENTAL LABORATORY COMPETENCY

(Diterima tanggal 5 Juli 2017; Disetujui tanggal 22 September 2017)