STUDY LITERATUR

SALEP BETAMETHASONE

METODE SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL

Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Kimia
Farmasi Analitik II

Disusun oleh kelompok 9 :

Nur Ariel Salma 31117031

Paras Layna Safa 31117033
Sindi Novitasari 31117044

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2020
 FORMULA

(Handbook Of Pharmaceutical Manufacturing Formulations Semi Solid, 2009)

A. Sifat Fisika Kimia Zat Aktif
1. Betametason (Japanese pharmakope ed 17,2016)
Betametason, ketika dikeringkan, mengandung tidak kurang dari
96.0z dan betamethasone tidak lebih dari 103.0z
- Nama IUPAC : 9-Fluoro-11b,17,21-trihydroxy-16b-methylpregna-
1,4-diene-3,20-dione [378-44-9]
- Rumus kimia : C22H29FO5
- Rumus struktur :

- Berat molekul : 392.46

- Pemerian : Betametason berwarna putih kekuningan pucat
berbentuk bubuk kristal putih.
- Titik lebur : Sekitar 240°C (dengan dekomposisi). Ini
menunjukkan polimorfisme kristal.
- Kelarutan : Sedikit larut dalam metanol, dalam etanol 95% dan
dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam air.
- pKa : 11,4

2. Betametason dipropionate (Japanese pharmakope ed 17, 2016)

Betametason Dipropionate, saat dikeringkan, mengandung tidak
kurang dari 97.0z dan tidak lebih dari 103.0z dari betamethasone
dipropionate (C28H37FO7), dan tidak kurang dari 3.4z dan tidak lebih
dari 4.1z fluor (P: 19.00).
- Nama IUPAC : 9-Fluoro-11b,17,21-trihydroxy-16b-methylpregna-
1,4-diene-3,20-dione 17,21-dipropanoate [5593-20-4]
- Rumus kimia : C28H37FO7

- Rumus Struktur :
 - Berat Molekul : 504.59
- Pemerian : Betamethasone Dipropionate berwarna putih,
berbentuk bubuk kristal putih kekuningan pucat dan tidak berbau.
- Titik lebur : 176 – 180°C
- Kelarutan : Mudah larut dalam aseton, dalam 1,4-dioksana dan
dalam kloroform, larut dalam metanol, sedikit larut dalam etanol(95),
sedikit larut dalam dietil eter, dan praktis tidak larut dalam air dan
heksana. Itu dipengaruhi secara bertahap oleh cahaya.
- pKa : 8,3
B. Sifat Fisika Kimia Matriks
1. Propilenglikol (HOPE 6th edition, 2009)
- Sinonim : 1,2-Dihydroxypropane; E1520; 2-
hydroxypropanol; methyl ethylene glycol; methyl glycol; propane-1,2-
diol; propylenglycolum.
- Nama IUPAC : 1,2-Propanediol [57-55-6]
(-)-1,2-Propanediol [4254-14-2]
(+)-1,2-Propanediol [4254-15-3]
- Rumus kimia : C3H6O2
- Berat molekul : 74.08
- Pemerian : Asam propionat terjadi sebagai cairan korosif,
berminyak yang sedikit bau menyengat, tidak menyenangkan, tengik.
Itu mudah terbakar.
- Titik lebur : - 21.5°C
- Kelarutan : Larut dengan kloroform, etanol (95%), eter, dan
air.
- pKa : 4.874
- pH : 3-6
 - Inkompabilitas : Asam propionat tidak sesuai dengan alkali,
amonia, amina, dan halogen. Ini dapat diasinkan dari larutan berair
dengan penambahan kalsium klorida atau garam lainnya.
- Kegunaan : Agen pengasamkan; pengawet antimikroba;
antioksidan; esterifikasi agen.
- Penyimpanan : Meskipun stabil, asam propionat mudah terbakar.
Itu harus disimpan di wadah kedap udara dari panas dan api.

2. Triacetin (HOPE 6th edition, 2009)

- Sinonim : Captex 500; E1518; glycerol triacetate; glyceryl
triacetate; triacetinum; triacetyl glycerine.
- Nama IUPAC : 1,2,3-Propanetriol triacetate [102-76-1]
- Rumus kimia : C9H14O6
- Rumus struktur :

- Berat molekul : 218.21

- Pemerian : Triacetin adalah cairan kental tidak berwarna
dengan sedikit bau lemak.
- Kelarutan :

- Titik
lebur : -78°C
- pKa : 4,756
 - pH :4
- Inkompatibilitas : Triacetin tidak kompatibel dengan logam dan
dapat bereaksi dengan oksidasi agen. Triacetin dapat merusak kain
rayon.
- Kegunaan : Humektan; plasticizer; pelarut.
- Penyimpanan : Triacetin stabil dan harus disimpan di tempat yang
tertutup rapat, bukan logam wadah, di tempat yang sejuk dan kering.

3. Citric Acid (HOPE 6th edition 2009)

- Sinonim : Acidum citricum monohydricum; E330; 2-
hydroxypropane-1,2,3tricarboxylic acid monohydrate.
- Nama IUPAC : asam 2-
hidroksi-1,2,3-

propanatrikarboksilat.
- Rumus Struktur :

- Berat Molekul : 192,13

- Pemerian : Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk
serbuk kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa
bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk monohidrat yang
mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat.
- Titik Lebur : 153 ℃
- Kelarutan : Larut dalam kurang dari 1 bagian air dan dalam
1,5 bagian etanol (95%) P, sukar larut dalam eter.
- pKa : 3,128 dalam 25 ℃
- pH : 2,2
 - Inkompatibilitas : Asam sitrat tidak sesuai dengan kalium tartrat,
alkali dan alkali tanah karbonat dan bikarbonat, asetat, dan sulfida.
Ketidakcocokan juga termasuk zat pengoksidasi, basa, zat pereduksi,
dan nitrat. Ini berpotensi meledak dalam kombinasi dengan logam
nitrat. Pada penyimpanan, sukrosa dapat mengkristal dari sirup di
hadapan asam sitrat.
- Kegunaan : Agen pengasamkan; antioksidan; agen penyangga;
agen kelat; penambah rasa; pengawet.
- Penyimpanan : Higroskopisitas pada kelembaban relatif kurang
dari 65%, asam sitrat monohidrat berkembang pada suhu 25 ℃ , asam
anhidrat terbentuk pada kelembaban relatif kurang dari sekitar 40%.
Pada kelembaban relatif antara sekitar 65% dan 75%, asam sitrat
monohidrat menyerap jumlah kelembaban yang tidak signifikan.

4. Mineral Oil (HOPE 6th edition, 2009)

- Sinonim : Avatech; Drakeol; minyak mineral berat;
petrolatum cair berat; petrolatum cair; minyak parafin; paraffinum
liquidum; Sirius; minyak mineral putih.
- Inkompatibilitas : Kompatibel dengan oksidator kuat.
- Kegunaan : Emolien; pelumas; kendaraan oleaginous; pelarut;
adjuvant vaksin
- Penyimpanan : Disimpan pada wadah tertutup dan terhindar dari
sinar matahari. Minyak mineral mengalami oksidasi saat terkena panas
dan cahaya.
C. Pemisahan Analit dari Matriks

Timbang salep Masukkan dalam

betamethasone corong pisah Tambahkan
aseton:air kocok
biarkan hingga
Lakukan uji Ambil fasa aseton , terbentuk 2 fase
kualitatif dalam tampung
pelarut etanol yang
direaksikan dengan
fenilhidrazin –
asam sulfat (Warna
Kuning)
D. Prinsip Dasar Metode Analisis Analit
Jumlah radiasi yang diserap proporsional dengan ketebalan sel (b),
konsentrasi analit (c), dankoefisien absorptivitas molekuler (a) dari suatu spesi
(senyawa) pada suatu panjang gelombang
Betamethasone dapat diidentifikasi dengan mengukur serapannya pada
panjang gelombang tertentu dengan alat spektrofotometri visible dalam pelarut
etanol yang direaksikan dengan fenilhidrazin – asam sulfat akan memberikan
reaksi yang berwarna kuning yang menunjukkan serapan maksimum sekitar
420-450 nm (Schunack, 1990).
E. Hal-hal yang Harus Diperhatikan Saat Penentuan Kadar Analit
- Reaksinya selektif dan sensitif.
- Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel.
- Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama.
- Waktu operasional
F. Metode Analisis
Spektrofotometer visible terlihat khas terdiri dari sumber cahaya,
monokromator, dan detektor. Sumber cahaya biasanya lampu deuterium, yang
memancarkan radiasi elektromagnetik di wilayah ultraviolet spektrum.
Sumber cahaya lampu tungsten, digunakan untuk panjang gelombang di
wilayah spektrum yang terlihat. Monokromator adalah kisi difraksi; perannya
adalah untuk menyebarkan berkas cahaya ke panjang gelombang
komponennya. Sistem celah memfokuskan panjang gelombang yang
diinginkan pada sel sampel. Cahaya yang melewati sel sampel mencapai
detektor, yang merekam intensitas cahaya yang ditransmisikan. Detektor
umumnya berupa tabung photomultiplier, meskipun dalam instrumen modern,
fotodioda juga digunakan. Dalam instrumen balok ganda tipikal, cahaya yang
berasal dari sumber cahaya dibagi menjadi dua webcam, balok sampel dan
balok referensi. Ketika tidak ada sel sampel dalam balok referensi, cahaya
yang terdeteksi dianggap sama dengan intensitas cahaya yang memasuki
sampel (lo).
Sel sampel harus dibuat dari bahan yang transparan dengan radiasi
elektromagnetik yang digunakan dalam percobaan. Untuk spektrum dalam
rentang spektrum yang terlihat, sel-sel yang tersusun dari kaca atau plastik
umumnya cocok. Untuk pengukuran di wilayah ultraviolet spektrum,
bagaimanapun, kaca dan plastik tidak dapat digunakan karena mereka
menyerap radiasi ultraviolet. Sebaliknya, sel-sel yang terbuat dari kuarsa
harus digunakan, karena kuarsa tidak menyerap radiasi di wilayah ini.
Desain instrumen yang baru saja dijelaskan cukup cocok untuk
pengukuran dengan hanya satu panjang gelombang. Jika spektrum yang
lengkap diinginkan, instrumen jenis ini memiliki beberapa kekurangan.Sistem
mekanis diperlukan untuk memutar monokromator dan menyediakan
pemindaian semua panjang gelombang yang diinginkan. Jenis sistem ini
beroperasi lambat, dan oleh karena itu diperlukan waktu yang cukup untuk
merekam spektrum.
Peningkatan modern pada spektrofotometer tradisional adalah
spektrofotometer diode-array-Array dioda terdiri dari serangkaian detektor
fotodioda yang diposisikan berdampingan pada kristal silikon. Setiap dioda
dirancang untuk merekam pita spektrum sempit. Dioda terhubung sehingga
seluruh spektrum direkam sekaligus. Jenis detektor ini tidak memiliki bagian
yang bergerak dan dapat merekam spesifikasi Jika spektrum lengkap
diinginkan, instrumen jenis ini memiliki beberapa kekurangan. Gejala
mekanis diperlukan untuk memutar monokromator dan memberikan
pemindaian semua panjang gelombang yang diinginkan. Jenis sistem ini
beroperasi lambat, dan oleh karena itu diperlukan waktu yang cukup untuk
merekam spektrum. Peningkatan modern pada spektrofotometer tradisional
adalah ter-array spektrofotometer dioda Array dioda terdiri dari serangkaian
detektor fotodioda yang diposisikan berdampingan pada tang silikon. Setiap
dioda dirancang untuk merekam pita spektrum sempit. Dioda terhubung
 sehingga seluruh spektrum direkam sekaligus. Jenis detektor ini tidak
memiliki bagian yang bergerak dan dapat merekam spectra sangat cepat.
Selanjutnya ,outputnya dapat diteruskan ke computer, yang dapat memproses
informasi dan menyediakan berbagai format output yang berguna.Karena
jumlah fotodioda terbatas,kecepatan dan kenyamanan yang dijelaskan disini
diperoleh dengan sedikit biaya dalam resolusi.Namun, untuk banyak
aplikasi ,keuntungan dari jenis instrument ini lebih besar daripada hilangnya
resolusi.
G. Prosedur Kerja (British Pharmacopoeia 2009 hal 696)
1. Preparasi Sampel

Timbang 10mg salep

betamethasone
Tambahkan glicerin

Gerus sampai homogen,

larutkan dalam etanol
anhidrat R

Dekantasi

Filtrat

+ H2SO4
Merah muda-orange

2. Analisis Betamethasone dengan Spektrofotometri Visibel

Lakukan pengenceran Tambahkan 10 ml
Pipet 2 ml larutan
pengenceran ke 100 ml larutan asam
dalam tabung ground-
dengan pelarut etanol fenilhidrazin-
glass-stoppered
anhidrat R sulfat R

Campur dan
Dinginkan, kemudian panaskan dalam
ukur pada Panjang penangas air pada
gelombang 419 nm 60°C selama 20
menit
H. Perhitungan
1. Bobot betamethasone salep = 30gram
1
2. Zat aktif yang terkandung dalam salep = 1% = x 30= 0,3 gr
100
0,3/30 = 0,01 gram
3. Larutan stok
Misal ditimbang 0,01 gram dalam 100 ml
mg
Ppm =
L
10
= = 100ppm
0,1 L
4. Pengenceran larutan induk
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100ppm = 10ml x 20ppm
200
V1 = = 2ml
100
 DAFTAR PUSTAKA

Allen, L. V., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients, Sixth Edition,

RoweR. C., Sheskey, P. J., Queen, M. E., (Editor), London,
Pharmaceutical Press and American Pharmacists Assosiation, 697-699.
British Pharmacopoeia. 2009. Bitish Pharmacopoeia Volume 1 and 2. London:
The British Pharmacopoeia Commission.

Donald,L.,Pavia.GM.Lampman, and Gearge S,Kriz., and J.R.Vyvyan.,2001.

Introduction to Spectroscopy. Fourth Ed.Brooks/Cole Cengage Learning

Niazi, S.K. (2009)b . Handbook of Pharmaceutical Manufacturing Formulations:

Semisolid Products 2nd Edition Volume 4. New York : Informa Healthcare
USA, Inc. Hal. 77.

Schunack., W., 1990, Senyawa Obat, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
(Hal. 513-515)